JPH06249582A - 雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法 - Google Patents
雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法Info
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- JPH06249582A JPH06249582A JP5036849A JP3684993A JPH06249582A JP H06249582 A JPH06249582 A JP H06249582A JP 5036849 A JP5036849 A JP 5036849A JP 3684993 A JP3684993 A JP 3684993A JP H06249582 A JPH06249582 A JP H06249582A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/0072—Heat treatment
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックス材を熱処理する雰囲気を能動的
且つ精密に制御でき、得られるセラミックス材の強度等
の物性を向上できる雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方
法を提供する。 【構成】 焼成装置１は、装置本体１０内に、サヤ２０
と、このサヤ２０を包囲するカーボン製ヒータ１２とを
配設して構成される。装置本体１０には、炉内ガス導入
管１４と炉内ガス排出管１６とが設けられている。サヤ
２０の下方には、雰囲気制御室３０がサヤ２０内を区画
することにより形成されている。雰囲気制御室３０に
は、雰囲気制御材料３２が充填されている。
且つ精密に制御でき、得られるセラミックス材の強度等
の物性を向上できる雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方
法を提供する。 【構成】 焼成装置１は、装置本体１０内に、サヤ２０
と、このサヤ２０を包囲するカーボン製ヒータ１２とを
配設して構成される。装置本体１０には、炉内ガス導入
管１４と炉内ガス排出管１６とが設けられている。サヤ
２０の下方には、雰囲気制御室３０がサヤ２０内を区画
することにより形成されている。雰囲気制御室３０に
は、雰囲気制御材料３２が充填されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス材の熱処
理装置及び熱処理方法に関し、更に詳細には、熱処理室
の雰囲気を制御したセラミックス材の熱処理装置及び熱
処理方法に関する。
理装置及び熱処理方法に関し、更に詳細には、熱処理室
の雰囲気を制御したセラミックス材の熱処理装置及び熱
処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のセラミックス材の熱処理、特にセ
ラミックス成形体の焼成においては、成形体を配置する
サヤ内の雰囲気は、焼成過程で該成形体から発生するガ
スやサヤ内に存在する雰囲気ガス等を考慮し、成形体の
重量、雰囲気ガス圧等をサヤの内容積との関連で適宜変
更することにより制御されていた。ここで、「セラミッ
クス材」とは、セラミックス材料、セラミックスの成形
体、仮焼体及び焼結体等をいうものとする。
ラミックス成形体の焼成においては、成形体を配置する
サヤ内の雰囲気は、焼成過程で該成形体から発生するガ
スやサヤ内に存在する雰囲気ガス等を考慮し、成形体の
重量、雰囲気ガス圧等をサヤの内容積との関連で適宜変
更することにより制御されていた。ここで、「セラミッ
クス材」とは、セラミックス材料、セラミックスの成形
体、仮焼体及び焼結体等をいうものとする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような受動的な制御方法では、雰囲気ガスを制御するに
は、成形体等の重量を変化させるしかなく、１回の焼成
工程で処理する成形体の重量や形状等に制約が多くなる
のみならず、雰囲気ガスを精密に制御することができな
いという課題があった。
ような受動的な制御方法では、雰囲気ガスを制御するに
は、成形体等の重量を変化させるしかなく、１回の焼成
工程で処理する成形体の重量や形状等に制約が多くなる
のみならず、雰囲気ガスを精密に制御することができな
いという課題があった。
【０００４】また、特開平４−２７５９７８号公報に
は、窒化珪素粉末からシリカ被膜を除去し、これに続い
て焼結を行い、シリカ分を低減した窒化珪素焼結体を得
るためのシリカ除去処理／焼結兼用炉が開示されてい
る。しかし、この炉にＮ2ガス等の非酸化性ガスを導入
するのは、シリカ分をガスの形態で飛散させ除去するた
めであり、熱処理（特に焼結）に直接使用する雰囲気を
積極的に作成するものではない。
は、窒化珪素粉末からシリカ被膜を除去し、これに続い
て焼結を行い、シリカ分を低減した窒化珪素焼結体を得
るためのシリカ除去処理／焼結兼用炉が開示されてい
る。しかし、この炉にＮ2ガス等の非酸化性ガスを導入
するのは、シリカ分をガスの形態で飛散させ除去するた
めであり、熱処理（特に焼結）に直接使用する雰囲気を
積極的に作成するものではない。
【０００５】本発明は、このような従来技術の有する課
題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところ
は、セラミックス材を熱処理する雰囲気を能動的且つ精
密に制御でき、得られるセラミックス材の強度等の物性
を向上できる雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法を提
供することにある。
題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところ
は、セラミックス材を熱処理する雰囲気を能動的且つ精
密に制御でき、得られるセラミックス材の強度等の物性
を向上できる雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成すべく鋭意研究した結果、特定の雰囲気制御室を設
けることにより、上記目的が達成できることを見出し、
本発明を完成するに至った。従って、本発明の熱処理装
置は、熱処理装置本体内に、被熱処理体を配置する熱処
理室を配設して成るセラミックス材用の熱処理装置であ
って、該熱処理室の近傍に、雰囲気制御材料を充填した
雰囲気制御室を備え、この雰囲気制御室と上記熱処理室
とが通気性を有する状態で連結されて成ることを特徴と
する。また、本発明の熱処理方法は、セラミックス材を
熱処理するに当たり、被熱処理体を配置する熱処理室内
の雰囲気を能動的に制御しながら熱処理することを特徴
とする。
達成すべく鋭意研究した結果、特定の雰囲気制御室を設
けることにより、上記目的が達成できることを見出し、
本発明を完成するに至った。従って、本発明の熱処理装
置は、熱処理装置本体内に、被熱処理体を配置する熱処
理室を配設して成るセラミックス材用の熱処理装置であ
って、該熱処理室の近傍に、雰囲気制御材料を充填した
雰囲気制御室を備え、この雰囲気制御室と上記熱処理室
とが通気性を有する状態で連結されて成ることを特徴と
する。また、本発明の熱処理方法は、セラミックス材を
熱処理するに当たり、被熱処理体を配置する熱処理室内
の雰囲気を能動的に制御しながら熱処理することを特徴
とする。
【０００７】
【作用】本発明の雰囲気制御熱処理装置においては、被
熱処理体を配置する熱処理室の近傍に、雰囲気制御室を
設けた。また、この制御室には、雰囲気制御ガスを発生
する雰囲気制御材料を充填することにした。更に、この
制御室と上記熱処理室を通気性を有するように連結し
た。従って、被熱処理体の熱処理に際し、所要に応じ
て、雰囲気制御ガスを熱処理室に導入することができ、
雰囲気ガスを精密且つ能動的に制御することができる。
よって、被熱処理体の形状、材質等に応じて適宜雰囲気
の種類及び分圧等を制御でき、好適な物性を有するセラ
ミックス材を得ることができる。
熱処理体を配置する熱処理室の近傍に、雰囲気制御室を
設けた。また、この制御室には、雰囲気制御ガスを発生
する雰囲気制御材料を充填することにした。更に、この
制御室と上記熱処理室を通気性を有するように連結し
た。従って、被熱処理体の熱処理に際し、所要に応じ
て、雰囲気制御ガスを熱処理室に導入することができ、
雰囲気ガスを精密且つ能動的に制御することができる。
よって、被熱処理体の形状、材質等に応じて適宜雰囲気
の種類及び分圧等を制御でき、好適な物性を有するセラ
ミックス材を得ることができる。
【０００８】以下、本発明の熱処理装置について説明す
る。本発明の熱処理装置は、熱処理装置本体内に熱処理
室を配設して成る。この装置本体及び処理室の形状は、
特に限定されるものではないが、処理室への熱伝達等を
考慮すれば、両者は相似形の関係にあるのが好ましく、
更に好ましくは、両者ともにほぼ円筒状をなし、同心円
上に配置されるのがよい。また、上記処理室の回りに
は、発熱部材、例えばヒータが配設されており、この発
熱部材から処理室に熱が伝達される。更に、上記処理室
の近傍には、雰囲気制御室が設けられており、この制御
室を介して熱処理に供する雰囲気を制御できる。
る。本発明の熱処理装置は、熱処理装置本体内に熱処理
室を配設して成る。この装置本体及び処理室の形状は、
特に限定されるものではないが、処理室への熱伝達等を
考慮すれば、両者は相似形の関係にあるのが好ましく、
更に好ましくは、両者ともにほぼ円筒状をなし、同心円
上に配置されるのがよい。また、上記処理室の回りに
は、発熱部材、例えばヒータが配設されており、この発
熱部材から処理室に熱が伝達される。更に、上記処理室
の近傍には、雰囲気制御室が設けられており、この制御
室を介して熱処理に供する雰囲気を制御できる。
【０００９】上記装置本体の材質は、特に限定されるも
のではないが、断熱性及び耐蝕性を有するのが好まし
く、カーボン、ＳｉＣ、ＺｒＯ2、Ｓｉ3Ｎ4等を例示で
き、被熱処理体と同一の材質であってもよい。また、上
記処理室の材質も特に限定されず、熱処理せんとするセ
ラミックス材の種類及び意図する処理等により適宜変更
できるが、焼成処理を行う場合には、カーボン、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ3Ｎ4及び被熱処理体と同一の材質等を挙げるこ
とができる。更に、上記発熱部材も限定されるものでは
なく、熱処理に必要とされる温度等により適宜変更する
ことができ、カーボン製ヒータ、セラミックス製ヒータ
及び金属製ヒータを例示できる。
のではないが、断熱性及び耐蝕性を有するのが好まし
く、カーボン、ＳｉＣ、ＺｒＯ2、Ｓｉ3Ｎ4等を例示で
き、被熱処理体と同一の材質であってもよい。また、上
記処理室の材質も特に限定されず、熱処理せんとするセ
ラミックス材の種類及び意図する処理等により適宜変更
できるが、焼成処理を行う場合には、カーボン、Ｓｉ
Ｃ、Ｓｉ3Ｎ4及び被熱処理体と同一の材質等を挙げるこ
とができる。更に、上記発熱部材も限定されるものでは
なく、熱処理に必要とされる温度等により適宜変更する
ことができ、カーボン製ヒータ、セラミックス製ヒータ
及び金属製ヒータを例示できる。
【００１０】次に、上記雰囲気制御室につき説明する。
この雰囲気制御室は、上述の如く熱処理室の近傍に配設
され、この雰囲気制御室内には雰囲気制御材料が充填さ
れている。また、この雰囲気制御室と熱処理室とは、雰
囲気制御材料から生ずる雰囲気制御ガスを雰囲気制御室
から熱処理室に供給するに十分な通気性を有する状態で
連結されている。雰囲気制御室の位置は、熱処理室の近
傍であれば、特に限定されるものではないが、上記発熱
部材からの熱を受容可能とし、且つ雰囲気制御材料から
生ずる雰囲気制御ガスを熱処理室に円滑に供給すること
を考慮すれば、熱処理室の下方に近接して配置されるの
が好ましい。従って、熱処理室内の一部（特に下部）を
区画して雰囲気制御室を設けるのが更に好ましい。
この雰囲気制御室は、上述の如く熱処理室の近傍に配設
され、この雰囲気制御室内には雰囲気制御材料が充填さ
れている。また、この雰囲気制御室と熱処理室とは、雰
囲気制御材料から生ずる雰囲気制御ガスを雰囲気制御室
から熱処理室に供給するに十分な通気性を有する状態で
連結されている。雰囲気制御室の位置は、熱処理室の近
傍であれば、特に限定されるものではないが、上記発熱
部材からの熱を受容可能とし、且つ雰囲気制御材料から
生ずる雰囲気制御ガスを熱処理室に円滑に供給すること
を考慮すれば、熱処理室の下方に近接して配置されるの
が好ましい。従って、熱処理室内の一部（特に下部）を
区画して雰囲気制御室を設けるのが更に好ましい。
【００１１】雰囲気制御室に充填する雰囲気制御材料と
しては、意図する熱処理、例えば、仮焼、焼成、酸化処
理等に応じて適宜選定することができるが、焼成処理に
おいては、シリカ等の酸化物、カーボン、窒化珪素等の
窒化物やＳｉＣ等の炭化物及びＢＮ等のホウ化物を挙げ
ることができる。また、これら材料を２種以上組み合わ
せてもよい。材料の形態としては、粉末状、塊状等のい
ずれであってもよい。なお、熱処理温度の近傍でのみガ
スとして存在する材料、例えばＳｉＯ等について、かか
る雰囲気制御室は極めて有効に作用する。ここで、熱処
理室内の雰囲気は、炉内ガスとして主に雰囲気を構成す
るＮ2、Ａｒ、エアーの他に、例えばＳｉＯ2を添加した
際に生じるＳｉＯや、カーボンと酸素が反応して生じる
ＣＯにより構成される。
しては、意図する熱処理、例えば、仮焼、焼成、酸化処
理等に応じて適宜選定することができるが、焼成処理に
おいては、シリカ等の酸化物、カーボン、窒化珪素等の
窒化物やＳｉＣ等の炭化物及びＢＮ等のホウ化物を挙げ
ることができる。また、これら材料を２種以上組み合わ
せてもよい。材料の形態としては、粉末状、塊状等のい
ずれであってもよい。なお、熱処理温度の近傍でのみガ
スとして存在する材料、例えばＳｉＯ等について、かか
る雰囲気制御室は極めて有効に作用する。ここで、熱処
理室内の雰囲気は、炉内ガスとして主に雰囲気を構成す
るＮ2、Ａｒ、エアーの他に、例えばＳｉＯ2を添加した
際に生じるＳｉＯや、カーボンと酸素が反応して生じる
ＣＯにより構成される。
【００１２】雰囲気制御ガスを雰囲気制御室から熱処理
室に一層円滑に供給し、また、熱処理雰囲気を一層精密
に制御するには、雰囲気制御室にキャリアガス導入管を
連結してキャリアガスを導入するか、若しくは上記熱処
理室に雰囲気排出管を連結して雰囲気を排出し、又はこ
の双方を行うのがよい。更に、これらキャリアガス導入
管及び／又は雰囲気排出管に流量制御装置を設けて、キ
ャリアガスの導入量及び／又は雰囲気排出量を制御すれ
ば、熱処理雰囲気の更なる微調整が可能となる。また、
雰囲気制御室とキャリアガス導入管との間に、キャリア
ガス加熱領域、例えば渦巻型導入管等を設けてもよく、
これにより、キャリアガスと上記雰囲気制御ガスとの温
度差を低減し、雰囲気制御ガスの分圧を一層精密に制御
することが可能となる。
室に一層円滑に供給し、また、熱処理雰囲気を一層精密
に制御するには、雰囲気制御室にキャリアガス導入管を
連結してキャリアガスを導入するか、若しくは上記熱処
理室に雰囲気排出管を連結して雰囲気を排出し、又はこ
の双方を行うのがよい。更に、これらキャリアガス導入
管及び／又は雰囲気排出管に流量制御装置を設けて、キ
ャリアガスの導入量及び／又は雰囲気排出量を制御すれ
ば、熱処理雰囲気の更なる微調整が可能となる。また、
雰囲気制御室とキャリアガス導入管との間に、キャリア
ガス加熱領域、例えば渦巻型導入管等を設けてもよく、
これにより、キャリアガスと上記雰囲気制御ガスとの温
度差を低減し、雰囲気制御ガスの分圧を一層精密に制御
することが可能となる。
【００１３】次に、本発明の熱処理方法について説明す
る。本発明の熱処理方法では、被熱処理体、例えばセラ
ミックス成形体、仮焼体、焼結体を熱処理室に配置し、
この熱処理室内の雰囲気を能動的に制御しながら熱処理
を行う。即ち、熱処理室内に雰囲気制御ガスを導入し、
この雰囲気制御ガスの種類や分圧を意図する熱処理に応
じて選定することにより、熱処理室内の雰囲気を精密に
制御し、かかる熱処理を最適の条件下で行うことができ
る。本発明の熱処理方法は、特に、熱処理に際し、被熱
処理体がガスを多量に発生したり、熱処理室内の雰囲気
を酸化性ガスから還元性ガスに変化させたり、この逆に
還元性ガスから酸化性ガスに変化させることが必要な場
合等に有効である。
る。本発明の熱処理方法では、被熱処理体、例えばセラ
ミックス成形体、仮焼体、焼結体を熱処理室に配置し、
この熱処理室内の雰囲気を能動的に制御しながら熱処理
を行う。即ち、熱処理室内に雰囲気制御ガスを導入し、
この雰囲気制御ガスの種類や分圧を意図する熱処理に応
じて選定することにより、熱処理室内の雰囲気を精密に
制御し、かかる熱処理を最適の条件下で行うことができ
る。本発明の熱処理方法は、特に、熱処理に際し、被熱
処理体がガスを多量に発生したり、熱処理室内の雰囲気
を酸化性ガスから還元性ガスに変化させたり、この逆に
還元性ガスから酸化性ガスに変化させることが必要な場
合等に有効である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を図面を参照して実施例及び比
較例により説明する。図１に、本発明の熱処理装置の一
実施例を示す。同図において、本発明に係る焼成装置１
は、その装置本体１０内に、熱処理室の一例であるサヤ
２０、及びこのサヤ２０を包囲する発熱部材の一例であ
るカーボン製ヒータ１２を配設して構成されている。ま
た、装置本体１０には、炉内ガス導入管１４及び炉内ガ
ス排出管１６が設けられている。この導入管１４と排出
管１６は設けなくてもよいが、適当なガスを流すことに
より、サヤ２０の内外圧を均一にすることができるので
設ける方が好ましい。
較例により説明する。図１に、本発明の熱処理装置の一
実施例を示す。同図において、本発明に係る焼成装置１
は、その装置本体１０内に、熱処理室の一例であるサヤ
２０、及びこのサヤ２０を包囲する発熱部材の一例であ
るカーボン製ヒータ１２を配設して構成されている。ま
た、装置本体１０には、炉内ガス導入管１４及び炉内ガ
ス排出管１６が設けられている。この導入管１４と排出
管１６は設けなくてもよいが、適当なガスを流すことに
より、サヤ２０の内外圧を均一にすることができるので
設ける方が好ましい。
【００１５】サヤ２０の下方には、雰囲気制御室３０が
サヤ２０内を区画することにより形成されており、この
制御室３０内には雰囲気制御材料３２が充填されてい
る。雰囲気制御材料３２は、焼成に際し適宜ガス化し、
通気孔３４を介してサヤ２０内に流入し、サヤ２０内の
雰囲気を能動的且つ精密に制御することができる。これ
により、サヤ２０内に配置された被焼成体２２は、好適
又は最適の条件で焼成されることになり、得られる焼結
体の性能を向上させることができる。また、このように
雰囲気を制御することにより、得られる焼結体の性能を
使用目的に合致させることが可能であり、各種用途に対
し適応性のよい焼結体を簡易に得ることができる。
サヤ２０内を区画することにより形成されており、この
制御室３０内には雰囲気制御材料３２が充填されてい
る。雰囲気制御材料３２は、焼成に際し適宜ガス化し、
通気孔３４を介してサヤ２０内に流入し、サヤ２０内の
雰囲気を能動的且つ精密に制御することができる。これ
により、サヤ２０内に配置された被焼成体２２は、好適
又は最適の条件で焼成されることになり、得られる焼結
体の性能を向上させることができる。また、このように
雰囲気を制御することにより、得られる焼結体の性能を
使用目的に合致させることが可能であり、各種用途に対
し適応性のよい焼結体を簡易に得ることができる。
【００１６】上記サヤ２０の上方には雰囲気排出管４０
が連結されており、この排出管４０には冷却器４２が連
結されている。また、雰囲気制御室３０の下部には、キ
ャリアガス加熱領域の一例である黒鉛製渦巻型導入管５
２が連結されており、更に、この渦巻型導入管５２を介
してキャリアガス導入管５０が連結されている。また、
雰囲気排出管４０及びキャリアガス導入管５０は、それ
ぞれ流量制御装置４４及び５４を備えており、それぞれ
の排出量及び導入量を制御できる構成となっている。従
って、上記雰囲気制御室３０と、これら雰囲気排出管４
０及びキャリアガス導入管５０等を適宜協働させること
により、サヤ２０内の雰囲気（焼成雰囲気）を一層精密
に制御することができる。
が連結されており、この排出管４０には冷却器４２が連
結されている。また、雰囲気制御室３０の下部には、キ
ャリアガス加熱領域の一例である黒鉛製渦巻型導入管５
２が連結されており、更に、この渦巻型導入管５２を介
してキャリアガス導入管５０が連結されている。また、
雰囲気排出管４０及びキャリアガス導入管５０は、それ
ぞれ流量制御装置４４及び５４を備えており、それぞれ
の排出量及び導入量を制御できる構成となっている。従
って、上記雰囲気制御室３０と、これら雰囲気排出管４
０及びキャリアガス導入管５０等を適宜協働させること
により、サヤ２０内の雰囲気（焼成雰囲気）を一層精密
に制御することができる。
【００１７】次に、上記焼成装置１を用いたセラミック
ス材の焼成方法の一例について説明する。まず、被焼成
体２２をサヤ２０内に配置し、雰囲気制御室３０には被
焼成体２２に対応する雰囲気制御材料３２を充填する。
次に、装置本体１０内において、炉内ガス導入管１４及
び排出管１６を介して適当なガスを流通させながら、ヒ
ータ１２により加熱し、サヤ２０を加熱する。
ス材の焼成方法の一例について説明する。まず、被焼成
体２２をサヤ２０内に配置し、雰囲気制御室３０には被
焼成体２２に対応する雰囲気制御材料３２を充填する。
次に、装置本体１０内において、炉内ガス導入管１４及
び排出管１６を介して適当なガスを流通させながら、ヒ
ータ１２により加熱し、サヤ２０を加熱する。
【００１８】サヤ２０の昇温に際し、雰囲気制御材料３
２がガス化して雰囲気制御ガスを生成する。この雰囲気
制御ガスの分圧を、キャリアガス導入管５０、及び流量
制御装置５４及び渦巻型導入管５２を介して所定量・所
定温度のキャリアガスにより制御しながらサヤ２０内に
雰囲気制御ガスを導入する。この一方で、サヤ２０の上
方から排出管４０、冷却器４２及び流量制御装置４４を
介して雰囲気ガスを制御しながら排出して、サヤ２０内
の雰囲気を一層精密に制御しながら、被焼成体２２の焼
成を行う。このように、サヤ２０内の雰囲気を能動的且
つ精密に制御しながら焼成を行うことができるので、得
られる焼結体の性能を均一化することもできる。
２がガス化して雰囲気制御ガスを生成する。この雰囲気
制御ガスの分圧を、キャリアガス導入管５０、及び流量
制御装置５４及び渦巻型導入管５２を介して所定量・所
定温度のキャリアガスにより制御しながらサヤ２０内に
雰囲気制御ガスを導入する。この一方で、サヤ２０の上
方から排出管４０、冷却器４２及び流量制御装置４４を
介して雰囲気ガスを制御しながら排出して、サヤ２０内
の雰囲気を一層精密に制御しながら、被焼成体２２の焼
成を行う。このように、サヤ２０内の雰囲気を能動的且
つ精密に制御しながら焼成を行うことができるので、得
られる焼結体の性能を均一化することもできる。
【００１９】（実施例１）粒径０．６μｍ、酸素含有量
１．５重量％、比表面積１２ｍ2／ｇのＳｉ3Ｎ4粉末８
６重量％と、粒径０．５μｍ、比表面積１０ｍ2／ｇの
Ｙｂ2Ｏ3粉末９重量％と、粒径０．２μｍ、比表面積２
０ｍ2／ｇのＳｉＣ粉末２重量％と、ＭｇＯ粉末３重量
％とを混合・粉砕・造粒して成形用粉末を得た。この成
形用粉末を５０×５０×１０ｍｍの大きさに一軸プレス
し、次いで、冷間静水圧プレスしてセラミックス成形体
を得た。
１．５重量％、比表面積１２ｍ2／ｇのＳｉ3Ｎ4粉末８
６重量％と、粒径０．５μｍ、比表面積１０ｍ2／ｇの
Ｙｂ2Ｏ3粉末９重量％と、粒径０．２μｍ、比表面積２
０ｍ2／ｇのＳｉＣ粉末２重量％と、ＭｇＯ粉末３重量
％とを混合・粉砕・造粒して成形用粉末を得た。この成
形用粉末を５０×５０×１０ｍｍの大きさに一軸プレス
し、次いで、冷間静水圧プレスしてセラミックス成形体
を得た。
【００２０】得られた成形体を上記焼成装置１の窒化珪
素製サヤ２０内に設置し、雰囲気制御室３０にはＳｉ3
Ｎ4／ＳｉＯ2＝９／１（重量比）の割合で作成されたペ
レットを充填した。サヤ２０内を排出管１６を介して真
空引きした後、Ｎ2ガスを導入管１４を介して９気圧ま
で導入し、ヒータ１２に通電して上記成形体を加熱し
た。
素製サヤ２０内に設置し、雰囲気制御室３０にはＳｉ3
Ｎ4／ＳｉＯ2＝９／１（重量比）の割合で作成されたペ
レットを充填した。サヤ２０内を排出管１６を介して真
空引きした後、Ｎ2ガスを導入管１４を介して９気圧ま
で導入し、ヒータ１２に通電して上記成形体を加熱し
た。
【００２１】焼成の最高温度である１８００℃に達した
際に、流量制御装置５４で０．５ｌ／ｍｉｎの流量に制
御したＮ2ガスを、導入管５０、渦巻導入管５２及び雰
囲気制御室３０介してサヤ２０に充填した。また、この
際、サヤ２０内の雰囲気ガスを、排出管４０を介して流
量制御装置４４により０．５ｌ／ｍｉｎの流量に制御し
ながら排出した。
際に、流量制御装置５４で０．５ｌ／ｍｉｎの流量に制
御したＮ2ガスを、導入管５０、渦巻導入管５２及び雰
囲気制御室３０介してサヤ２０に充填した。また、この
際、サヤ２０内の雰囲気ガスを、排出管４０を介して流
量制御装置４４により０．５ｌ／ｍｉｎの流量に制御し
ながら排出した。
【００２２】上記最高温度に達してから３時間経過した
後、Ｎ2ガスの導入を停止するとともに、ヒータ１２の
通電を停止した。得られた焼結体の表面をそのまま引張
面とした板体及びこれを研削加工して表面粗度を０．８
ｓにした加工体から、３×４×４０ｍｍの試験片を切り
出し、常温及び１２００℃でＪＩＳ Ｒ １６０１に準
拠した抗折試験を行い、得られた結果を表１に示した。
また、相対密度も併記した。
後、Ｎ2ガスの導入を停止するとともに、ヒータ１２の
通電を停止した。得られた焼結体の表面をそのまま引張
面とした板体及びこれを研削加工して表面粗度を０．８
ｓにした加工体から、３×４×４０ｍｍの試験片を切り
出し、常温及び１２００℃でＪＩＳ Ｒ １６０１に準
拠した抗折試験を行い、得られた結果を表１に示した。
また、相対密度も併記した。
【００２３】（比較例１）実施例１と同様の成形体を作
成した。この成形体をガス導入機構を有さない通常の焼
結炉を用いて焼成を行った。即ち、焼成装置としては、
キャリアガス導入管５０、渦巻型導入管５２、雰囲気制
御室３０及び雰囲気排出管４０を備えていない以外は、
焼成装置１と同様である。上記成形体を窒化珪素製サヤ
内に設置し、実施例１と同様の操作を繰り返し、得られ
た結果を表１に示した。
成した。この成形体をガス導入機構を有さない通常の焼
結炉を用いて焼成を行った。即ち、焼成装置としては、
キャリアガス導入管５０、渦巻型導入管５２、雰囲気制
御室３０及び雰囲気排出管４０を備えていない以外は、
焼成装置１と同様である。上記成形体を窒化珪素製サヤ
内に設置し、実施例１と同様の操作を繰り返し、得られ
た結果を表１に示した。
【００２４】（実施例２）粒径０．６μｍ、酸素含有量
１．４重量％、比表面積１３ｍ2／ｇのＳｉ3Ｎ4粉末８
４重量％と、粒径０．９μｍ、比表面積８ｍ2／ｇのＳ
ｃ2Ｏ3粉末３重量％と、粒径０．８μｍ、比表面積９ｍ
2／ｇのＹｂ2Ｏ3粉末１３重量％とを混合・粉砕・造粒
して成形用粉末を得た。この成形用粉末を５０×５０×
５０ｍｍの大きさに一軸プレスし、次いで、冷間静水圧
プレスしてセラミックス成形体を得た。
１．４重量％、比表面積１３ｍ2／ｇのＳｉ3Ｎ4粉末８
４重量％と、粒径０．９μｍ、比表面積８ｍ2／ｇのＳ
ｃ2Ｏ3粉末３重量％と、粒径０．８μｍ、比表面積９ｍ
2／ｇのＹｂ2Ｏ3粉末１３重量％とを混合・粉砕・造粒
して成形用粉末を得た。この成形用粉末を５０×５０×
５０ｍｍの大きさに一軸プレスし、次いで、冷間静水圧
プレスしてセラミックス成形体を得た。
【００２５】得られた成形体を焼成装置１のサヤ２０内
に設置し、雰囲気制御室３０にはＢＮ／Ｃ＝２０／１
（重量比）の割合で作成されたペレットを充填した。サ
ヤ２０内を排出管１６を介して真空引きした後、Ｎ2ガ
スを導入管１４を介して９気圧まで導入し、ヒータ１２
に通電して上記成形体を加熱した。
に設置し、雰囲気制御室３０にはＢＮ／Ｃ＝２０／１
（重量比）の割合で作成されたペレットを充填した。サ
ヤ２０内を排出管１６を介して真空引きした後、Ｎ2ガ
スを導入管１４を介して９気圧まで導入し、ヒータ１２
に通電して上記成形体を加熱した。
【００２６】５００℃／ｈｒで昇温し、１７００℃に達
した際から２０００℃に昇温するまで、実施例１と同様
にして１．０ｌ／ｍｉｎの流量でＮ2ガスをサヤ２０に
導入し、焼成最高温度である２０００℃に到達した時点
でＮ2ガスの導入を停止した。この状態で４時間保持し
た後、冷却して焼結体（４２×４２×４２ｍｍ）を得
た。得られた焼結体の相対密度を測定し、また、焼成面
（焼結体を後加工しない焼成後そのままの面）から０．
３ｍｍ及び１０ｍｍの厚さ（深さ）が、上記ＪＩＳサイ
ズの試験片の厚さの中心近傍になるように試験片を切り
出し、実施例１と同様に常温及び１４００℃で抗折強度
を測定した。なお、試験片の表面粗度は０．８ｓであっ
た。得られた結果を表２に示す。
した際から２０００℃に昇温するまで、実施例１と同様
にして１．０ｌ／ｍｉｎの流量でＮ2ガスをサヤ２０に
導入し、焼成最高温度である２０００℃に到達した時点
でＮ2ガスの導入を停止した。この状態で４時間保持し
た後、冷却して焼結体（４２×４２×４２ｍｍ）を得
た。得られた焼結体の相対密度を測定し、また、焼成面
（焼結体を後加工しない焼成後そのままの面）から０．
３ｍｍ及び１０ｍｍの厚さ（深さ）が、上記ＪＩＳサイ
ズの試験片の厚さの中心近傍になるように試験片を切り
出し、実施例１と同様に常温及び１４００℃で抗折強度
を測定した。なお、試験片の表面粗度は０．８ｓであっ
た。得られた結果を表２に示す。
【００２７】（比較例２）比較例１と同様の焼成装置を
用いた以外は、実施例２と同様の操作を行い、得られた
結果を表２に示した。
用いた以外は、実施例２と同様の操作を行い、得られた
結果を表２に示した。
【００２８】（実施例３）粒径０．６μｍ、酸素含有量
２．０重量％、比表面積１３ｍ2／ｇのＳｉ3Ｎ4粉末９
２重量％と、粒径０．８μｍ、比表面積８ｍ2／ｇのＹ2
Ｏ3粉末８重量％とを原料粉末とし、実施例１と同様に
してセラミックス成形体を得た。雰囲気制御室３０にＳ
ｉ3Ｎ4／ＳｉＯ2＝５／１（重量比）の割合で作成され
たペレットを充填し、サヤ２０内を真空引きした後にＮ
2ガスを９気圧まで導入し、加熱を開始した。
２．０重量％、比表面積１３ｍ2／ｇのＳｉ3Ｎ4粉末９
２重量％と、粒径０．８μｍ、比表面積８ｍ2／ｇのＹ2
Ｏ3粉末８重量％とを原料粉末とし、実施例１と同様に
してセラミックス成形体を得た。雰囲気制御室３０にＳ
ｉ3Ｎ4／ＳｉＯ2＝５／１（重量比）の割合で作成され
たペレットを充填し、サヤ２０内を真空引きした後にＮ
2ガスを９気圧まで導入し、加熱を開始した。
【００２９】１０００℃／ｈｒで昇温し、１７００℃に
達した時点から２時間温度を保持し、１ｌ／ｍｉｎの流
量でＮ2ガスをサヤ２０に導入した。この２時間経過
後、焼成最高温度である１９００℃に到達した際にＮ2
ガスの導入を停止し、そのまま２時間保持した。次い
で、冷却して焼結体を得、実施例１と同様の抗折試験を
行い、得られた結果を表３に示した。
達した時点から２時間温度を保持し、１ｌ／ｍｉｎの流
量でＮ2ガスをサヤ２０に導入した。この２時間経過
後、焼成最高温度である１９００℃に到達した際にＮ2
ガスの導入を停止し、そのまま２時間保持した。次い
で、冷却して焼結体を得、実施例１と同様の抗折試験を
行い、得られた結果を表３に示した。
【００３０】（比較例３）実施例３と同様の成形体を、
比較例１の焼成装置を用いて焼成した以外は、実施例３
と同様の操作を行い、得られた結果を表３に示した。
比較例１の焼成装置を用いて焼成した以外は、実施例３
と同様の操作を行い、得られた結果を表３に示した。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【表３】
【００３４】表１〜表３から明らかなように、本発明の
範囲に含まれる実施例１〜３によれば優れた性能を有す
る焼結体を得ることができる。即ち、実施例１及び３で
は、焼成後の表面をそのまま抗折試験片の引張面として
も、高強度な焼結体が得られた。また、実施例２では、
焼結体内部まで高強度な焼結体が得られた。以上、本発
明を実施例により説明したが、本発明はこれに限定され
るものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形が
可能である。例えば、本発明は、焼成処理のみならず、
酸化処理、仮焼等の他の熱処理にも適用できる。また、
雰囲気排出管４０、キャリアガス導入管５０等は必ずし
も必要ではなく、雰囲気制御材料の充填量を調整するこ
と等により同様の効果を奏することもできる。
範囲に含まれる実施例１〜３によれば優れた性能を有す
る焼結体を得ることができる。即ち、実施例１及び３で
は、焼成後の表面をそのまま抗折試験片の引張面として
も、高強度な焼結体が得られた。また、実施例２では、
焼結体内部まで高強度な焼結体が得られた。以上、本発
明を実施例により説明したが、本発明はこれに限定され
るものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形が
可能である。例えば、本発明は、焼成処理のみならず、
酸化処理、仮焼等の他の熱処理にも適用できる。また、
雰囲気排出管４０、キャリアガス導入管５０等は必ずし
も必要ではなく、雰囲気制御材料の充填量を調整するこ
と等により同様の効果を奏することもできる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
特定の雰囲気制御室を設けることにしたため、セラミッ
クス材を熱処理する雰囲気を能動的且つ精密に制御で
き、得られるセラミックス材の強度等の物性を向上でき
る雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法を提供すること
ができる。
特定の雰囲気制御室を設けることにしたため、セラミッ
クス材を熱処理する雰囲気を能動的且つ精密に制御で
き、得られるセラミックス材の強度等の物性を向上でき
る雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法を提供すること
ができる。
【図１】本発明の熱処理装置の一実施例を示す断面図で
ある。
ある。
１ 焼成装置 １０ 装置本体 １２ カーボン製ヒータ ２０ サヤ ２２ 被焼成体 ３０ 雰囲気制御室 ３２ 雰囲気制御材料 ４０ 雰囲気排出管 ５０ キャリアガス導入管 ５２ 渦巻型導入管
Claims (6)
- 【請求項１】 熱処理装置本体内に、被熱処理体を配置
する熱処理室を配設して成るセラミックス材用の熱処理
装置であって、該熱処理室の近傍に、雰囲気制御材料を
充填した雰囲気制御室を備え、この雰囲気制御室と上記
熱処理室とが通気性を有する状態で連結されて成ること
を特徴とする雰囲気制御熱処理装置。 - 【請求項２】 上記雰囲気制御室と連結するキャリアガ
ス導入管及び／又は上記熱処理室と連結する雰囲気排出
管を備えることを特徴とする請求項１記載の熱処理装
置。 - 【請求項３】 上記雰囲気制御室とキャリアガス導入管
との間に、キャリアガス加熱領域を介在させたことを特
徴とする請求項１又は２記載の熱処理装置。 - 【請求項４】 上記雰囲気制御材料が、カーボン、炭化
物、酸化物、窒化物及びホウ化物より成る群から選ばれ
た１又は２種以上の材料であることを特徴とする請求項
１〜３のいずれか１つの項に記載の熱処理装置。 - 【請求項５】 セラミックス材を熱処理するに当たり、
被熱処理体を配置する熱処理室内の雰囲気を、この熱処
理室に通気性を有する状態で連結されて成る雰囲気制御
室からの雰囲気制御ガスにより能動的に制御しながら熱
処理することを特徴とするセラミックス材の製造方法。 - 【請求項６】 セラミックス材を熱処理するに当たり、
被熱処理体を配置した熱処理室内の雰囲気を、雰囲気制
御ガスとキャリアガスの種類及び分圧を調整することに
より、上記被熱処理体に適合するように制御しながら熱
処理することを特徴とするセラミックス材の熱処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5036849A JP2651101B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5036849A JP2651101B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06249582A true JPH06249582A (ja) | 1994-09-06 |
| JP2651101B2 JP2651101B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=12481220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5036849A Expired - Fee Related JP2651101B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 雰囲気制御熱処理装置及び熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2651101B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002333283A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-22 | Murata Mfg Co Ltd | 熱処理炉、および熱処理炉のガス供給方法 |
| KR20040041381A (ko) * | 2002-11-11 | 2004-05-17 | 주식회사 효원 | 인조대리석 세면대 제조를 위한 인조대리석 열처리기 |
| JP2011246316A (ja) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Fujifilm Corp | セラミック焼成方法およびセラミック焼成装置 |
-
1993
- 1993-02-25 JP JP5036849A patent/JP2651101B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002333283A (ja) * | 2001-05-09 | 2002-11-22 | Murata Mfg Co Ltd | 熱処理炉、および熱処理炉のガス供給方法 |
| KR20040041381A (ko) * | 2002-11-11 | 2004-05-17 | 주식회사 효원 | 인조대리석 세면대 제조를 위한 인조대리석 열처리기 |
| JP2011246316A (ja) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Fujifilm Corp | セラミック焼成方法およびセラミック焼成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2651101B2 (ja) | 1997-09-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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