JPH0627182B2 - 含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物に関す
るものである。
るものである。
従来、含浸用に適したエポキシ樹脂組成物として、脂環
式エポキシ樹脂、ジヒドロキシベンゼン類及び無水物か
らなるものが知られている(特開昭57-174314号公報)。
この公報においては、その実施例中に、脂環式エポキシ
樹脂として、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-(3,4-
エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレートを用いると
共に、酸無水物として、無水メチルハイミック酸及びジ
ヒドロキシベンゼンとして、レゾルシノールを用い、こ
の混合物を、少量のトリエタノールアミンの存在下、12
0℃で16時間加熱した後、さらに180℃で16時間加熱して
硬化させた例が示されている。
式エポキシ樹脂、ジヒドロキシベンゼン類及び無水物か
らなるものが知られている(特開昭57-174314号公報)。
この公報においては、その実施例中に、脂環式エポキシ
樹脂として、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-(3,4-
エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレートを用いると
共に、酸無水物として、無水メチルハイミック酸及びジ
ヒドロキシベンゼンとして、レゾルシノールを用い、こ
の混合物を、少量のトリエタノールアミンの存在下、12
0℃で16時間加熱した後、さらに180℃で16時間加熱して
硬化させた例が示されている。
しかしながら、このようなエポキシ樹脂組成物を、自動
車等に用いるモータや発電機における固定子コイル(ス
テータコイル)や回転子コイル(アーマチュアコイル)を
製作する際に、そのコイル内に含浸させてコイルを固定
化しようとした時に、そのエポキシ樹脂組成物はコイル
内へよく含浸するものの、その硬化速度が遅いために、
作業効率が著しく悪いという欠点を有する。さらに、硬
化樹脂被膜のコイルに対する密着性も不十分なため、コ
イルと被膜との界面で剥離やクラックが発生するという
問題も生じた。
車等に用いるモータや発電機における固定子コイル(ス
テータコイル)や回転子コイル(アーマチュアコイル)を
製作する際に、そのコイル内に含浸させてコイルを固定
化しようとした時に、そのエポキシ樹脂組成物はコイル
内へよく含浸するものの、その硬化速度が遅いために、
作業効率が著しく悪いという欠点を有する。さらに、硬
化樹脂被膜のコイルに対する密着性も不十分なため、コ
イルと被膜との界面で剥離やクラックが発生するという
問題も生じた。
本発明は、従来のエポキシ樹脂組成物に見られる前記欠
点を克服することを目的とする。
点を克服することを目的とする。
本発明によれば、平均分子量300〜600のビスフェノール
A型エポキシ樹脂30〜60重量％と、常温で液状の環に縮
合したエポキシ基を有する脂環式エポキシ樹脂70〜40重
量％とからなるエポキシ樹脂に対し、常温で液状の酸無
水物及び常温で液状のイミダゾール化合物を配合した組
成物であって、該イミダゾール化合物の配合量が、該エ
ポキシ樹脂100重量部に対し2〜4重量部の割合であるこ
とを特徴とする含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物が
提供される。
A型エポキシ樹脂30〜60重量％と、常温で液状の環に縮
合したエポキシ基を有する脂環式エポキシ樹脂70〜40重
量％とからなるエポキシ樹脂に対し、常温で液状の酸無
水物及び常温で液状のイミダゾール化合物を配合した組
成物であって、該イミダゾール化合物の配合量が、該エ
ポキシ樹脂100重量部に対し2〜4重量部の割合であるこ
とを特徴とする含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物が
提供される。
本発明で用いるエポキシ樹脂は、平均分子量300〜600の
ビスフェノールA型エポキシ樹脂30〜60重量％と常温で
液状の環に縮合したエポキシ基を有する脂環式エポキシ
樹脂70〜40重量％とからなるもので、常温で液状を示
す。本発明においては、平均分子量が上記した範囲のビ
スフェノールA型エポキシ樹脂を使用することが必須と
される。他のエポキシ樹脂、例えば、ビスフェノールF
型エポキシ樹脂を用いた場合には、硬化物の耐熱性が低
下するほか、常温で液状の環に縮合したエポキシ基を有
する脂環式エポキシ樹脂を多量に使用しなければなら
ず、この多量使用では、硬化物がもろくなる。常温で液
状の環に縮合したエポキシ基を有する脂環式エポキシ樹
脂としては、次の如きものが挙げられる。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂30〜60重量％と常温で
液状の環に縮合したエポキシ基を有する脂環式エポキシ
樹脂70〜40重量％とからなるもので、常温で液状を示
す。本発明においては、平均分子量が上記した範囲のビ
スフェノールA型エポキシ樹脂を使用することが必須と
される。他のエポキシ樹脂、例えば、ビスフェノールF
型エポキシ樹脂を用いた場合には、硬化物の耐熱性が低
下するほか、常温で液状の環に縮合したエポキシ基を有
する脂環式エポキシ樹脂を多量に使用しなければなら
ず、この多量使用では、硬化物がもろくなる。常温で液
状の環に縮合したエポキシ基を有する脂環式エポキシ樹
脂としては、次の如きものが挙げられる。
(1) 3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-(3,4-エポキ
シ)シクロヘキサンカルボキシレート (2) ビニルシクロヘキセンジオキサイド (3) ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)アジペー
ト (4) ジシクロアリファティックジエステルジエポキシド 前記混合エポキシ樹脂において、ビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂の割合が前記範囲より少なくなると、得られ
るエポキシ樹脂組成物の耐クラック性が劣るようにな
り、一方、前記範囲より多くなると、得られるエポキシ
樹脂組成物の含浸性が悪化するとともに、耐熱性に劣る
ようになる。従って、両者のエポキシ樹脂の混合割合は
前記範囲にするのが好ましい。
シ)シクロヘキサンカルボキシレート (2) ビニルシクロヘキセンジオキサイド (3) ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)アジペー
ト (4) ジシクロアリファティックジエステルジエポキシド 前記混合エポキシ樹脂において、ビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂の割合が前記範囲より少なくなると、得られ
るエポキシ樹脂組成物の耐クラック性が劣るようにな
り、一方、前記範囲より多くなると、得られるエポキシ
樹脂組成物の含浸性が悪化するとともに、耐熱性に劣る
ようになる。従って、両者のエポキシ樹脂の混合割合は
前記範囲にするのが好ましい。
本発明で用いる硬化剤は、常温で液状の酸無水物であ
り、その具体例としては、例えば、メチルテトラヒドロ
無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水
メチルナジック酸等が挙げられる。また、その硬化促進
剤としては、常温で液状のイミダゾール化合物が用いら
れ、その具体例としては、2-エチル-4-メチルイミダゾ
ールや1-ベンジル-2-メチルイミダゾール等が用いられ
る。
り、その具体例としては、例えば、メチルテトラヒドロ
無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水
メチルナジック酸等が挙げられる。また、その硬化促進
剤としては、常温で液状のイミダゾール化合物が用いら
れ、その具体例としては、2-エチル-4-メチルイミダゾ
ールや1-ベンジル-2-メチルイミダゾール等が用いられ
る。
本発明において、硬化促進剤として用いるイミダゾール
化合物は、前記混合エポキシ樹脂100重量部に対し、2〜
4重量部の割合で用いる。この範囲を超えると、エポキ
シ樹脂の含浸性及び硬化性が損われる上に、被膜密着性
が悪くなり、かつポットライフも短かくなり、一方、こ
の範囲より少なくなると、硬化性が著しく悪化するよう
になる。硬化剤として用いる酸無水物の配合量は特に制
約されないが、一般には、混合エポキシ樹脂100当量に
対し、0.5〜1.5重量部、好ましくは0.8〜1.2重量部の割
合である。
化合物は、前記混合エポキシ樹脂100重量部に対し、2〜
4重量部の割合で用いる。この範囲を超えると、エポキ
シ樹脂の含浸性及び硬化性が損われる上に、被膜密着性
が悪くなり、かつポットライフも短かくなり、一方、こ
の範囲より少なくなると、硬化性が著しく悪化するよう
になる。硬化剤として用いる酸無水物の配合量は特に制
約されないが、一般には、混合エポキシ樹脂100当量に
対し、0.5〜1.5重量部、好ましくは0.8〜1.2重量部の割
合である。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、常温液状のもので、す
ぐれた含浸性を示し、その上、硬化速度も大きく、ポッ
トライフも長く、かつ硬化被膜の密着性、耐熱性にすぐ
れたものである。本発明のエポキシ樹脂組成物は、温度
100〜180℃において、40〜3分間加熱することにより硬
化させることができ、モータや発電機における固定子及
び回転子のコイル固定用の熱硬化性樹脂として好適のも
のである。
ぐれた含浸性を示し、その上、硬化速度も大きく、ポッ
トライフも長く、かつ硬化被膜の密着性、耐熱性にすぐ
れたものである。本発明のエポキシ樹脂組成物は、温度
100〜180℃において、40〜3分間加熱することにより硬
化させることができ、モータや発電機における固定子及
び回転子のコイル固定用の熱硬化性樹脂として好適のも
のである。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例 エピコート828(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、分子
量380、油化シェルエポキシ社製)、セロキサイド2021
(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-(3,4-エポキシ)シ
クロヘキサンカルボキシレート、ダイセル化学工業社
製)、HN2200R(メチルテトラヒドロ無水フタル酸、日立
化成社製)、2E4MZ(2-エチル-4-メチルイミダゾール、四
国ファインケミカル社製)を表-1に示す割合量(重量部)
で配合し、液状のエポキシ樹脂組成物を得た。
量380、油化シェルエポキシ社製)、セロキサイド2021
(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-(3,4-エポキシ)シ
クロヘキサンカルボキシレート、ダイセル化学工業社
製)、HN2200R(メチルテトラヒドロ無水フタル酸、日立
化成社製)、2E4MZ(2-エチル-4-メチルイミダゾール、四
国ファインケミカル社製)を表-1に示す割合量(重量部)
で配合し、液状のエポキシ樹脂組成物を得た。
次に、この組成物について、その含浸性、硬化性、コイ
ルと硬化樹脂被膜との界面の剥離、クラックの有無、耐
熱性及びポットライフを以下のようにして測定し、性能
評価し、その結果を表-1に示す。
ルと硬化樹脂被膜との界面の剥離、クラックの有無、耐
熱性及びポットライフを以下のようにして測定し、性能
評価し、その結果を表-1に示す。
また、比較のために、硬化促進剤として、特開昭61-973
19号公報に示されたDMP-30(2,4,6-トリス(ジメチルアミ
ノメチル)フェノール)を用いた組成物及び脂環式エポキ
シ樹脂に対する硬化促進剤として慣用されている三フッ
化ホウ素モノメチルアミン(表-1において、BF3-MAと略
記)を用いた組成物についても同様の性能評価を行い、
その結果を表-1に示した。
19号公報に示されたDMP-30(2,4,6-トリス(ジメチルアミ
ノメチル)フェノール)を用いた組成物及び脂環式エポキ
シ樹脂に対する硬化促進剤として慣用されている三フッ
化ホウ素モノメチルアミン(表-1において、BF3-MAと略
記)を用いた組成物についても同様の性能評価を行い、
その結果を表-1に示した。
(1) 含浸性 小型発電機用の回転子コアに線径2mmの銅線を約5層に巻
いた回転子コイルを製作し、この回転子コイルを160℃
に加熱してこの上からエポキシ樹脂を滴下含浸させ、16
0℃で硬化させた後、冷却して巻線方向に対して横断す
る方向に回転子コイルを切断し、樹脂の含浸状況を観察
し、含浸性を次のように区分し、「○」を含浸性が良と評
価した。
いた回転子コイルを製作し、この回転子コイルを160℃
に加熱してこの上からエポキシ樹脂を滴下含浸させ、16
0℃で硬化させた後、冷却して巻線方向に対して横断す
る方向に回転子コイルを切断し、樹脂の含浸状況を観察
し、含浸性を次のように区分し、「○」を含浸性が良と評
価した。
巻線の全層にわたって樹脂が含浸しているもの：[○] 巻線の3層または4層までしか含浸していないもの：[△] 巻線の1層または2層にしか樹脂が含浸していないもの：
[×] (2) 硬化性 JIS C-2104により、熱板温度150℃でゲルタイムを測定
し、ゲルタイムを次のように区分し、[○]を硬化性が良
と評価した。
[×] (2) 硬化性 JIS C-2104により、熱板温度150℃でゲルタイムを測定
し、ゲルタイムを次のように区分し、[○]を硬化性が良
と評価した。
70秒〜120秒：[○] 120秒超：[△] 70秒未満：[×] (3) 巻線と硬化樹脂との界面の剥離、クラックの有無 前記(1)の含浸性測定法と同様にして、巻線にエポキシ
樹脂を含浸、硬化させて得られた回転子コイルに空気中
155℃/30分間〜-40℃/30分間のヒートサイクルを10サイ
クルかけた後、室温にして巻線と硬化樹脂との界面を拡
大鏡にて観察し、剥離、クラックの有無の判断した。
樹脂を含浸、硬化させて得られた回転子コイルに空気中
155℃/30分間〜-40℃/30分間のヒートサイクルを10サイ
クルかけた後、室温にして巻線と硬化樹脂との界面を拡
大鏡にて観察し、剥離、クラックの有無の判断した。
(4) 耐熱性 160℃で硬化した樹脂サンプルを、熱分析装置(理学電機
社製、TMA測定装置)にかけて、室温から220℃まで連続
的に昇温しながら各温度における線膨張率を求め、線膨
張率が変化する温度をガス転移温度とした。このガラス
転移温度を次のように区分し、[○]を耐熱性が良と評価
した。
社製、TMA測定装置)にかけて、室温から220℃まで連続
的に昇温しながら各温度における線膨張率を求め、線膨
張率が変化する温度をガス転移温度とした。このガラス
転移温度を次のように区分し、[○]を耐熱性が良と評価
した。
155℃以上：[○]、155℃未満：[×] (5) ポットライフ 25℃において、エポキシ樹脂と硬化剤及び/又は促進剤
を混合した直後から、その粘度が混合直後の粘度の2倍
になるまでに要した時間を可使時間とし、可使時間が6
時間以上をポットライフ良と評価した。
を混合した直後から、その粘度が混合直後の粘度の2倍
になるまでに要した時間を可使時間とし、可使時間が6
時間以上をポットライフ良と評価した。
Claims (3)
- 【請求項１】平均分子量300〜600のビスフェノールA型
エポキシ樹脂30〜60重量％と、常温で液状の環に縮合し
たエポキシ基を有する脂環式エポキシ樹脂70〜40重量％
とからなるエポキシ樹脂に対し、常温で液状の酸無水物
及び常温で液状のイミダゾール化合物を配合した組成物
であって、該イミダゾール化合物の配合量が、該エポキ
シ樹脂100重量部に対し2〜4重量部の割合であることを
特徴とする含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】該脂環式エポキシ樹脂が、3,4-エポキシシ
クロヘキシルメチル-(3,4-エポキシ)シクロヘキシルカ
ルボキシレートである特許請求の範囲第1項の組成物。 - 【請求項３】イミダゾールが、2-エチル-4-メチルイミ
ダゾールである特許請求の範囲第1項又は第2項の組成
物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62217040A JPH0627182B2 (ja) | 1987-08-31 | 1987-08-31 | 含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物 |
| KR1019880011026A KR890003877A (ko) | 1987-08-31 | 1988-08-30 | 액상 에폭시 수지 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62217040A JPH0627182B2 (ja) | 1987-08-31 | 1987-08-31 | 含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6460624A JPS6460624A (en) | 1989-03-07 |
| JPH0627182B2 true JPH0627182B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=16697895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62217040A Expired - Lifetime JPH0627182B2 (ja) | 1987-08-31 | 1987-08-31 | 含浸に好適な液状エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0627182B2 (ja) |
| KR (1) | KR890003877A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4155335A4 (en) * | 2020-05-21 | 2024-05-22 | Daicel Corporation | CURABLE EPOXY COMPOSITION FOR ELECTRIC LATHE |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2563042Y2 (ja) * | 1991-12-04 | 1998-02-18 | ナショナル住宅産業株式会社 | 笠木取付構造 |
| WO2009089145A1 (en) | 2008-01-08 | 2009-07-16 | Dow Global Technologies Inc. | High tg epoxy systems for composite application |
| JP7068431B2 (ja) * | 2020-05-21 | 2022-05-16 | 株式会社ダイセル | 回転電機用硬化性エポキシ組成物 |
| CN116083018B (zh) * | 2022-12-30 | 2023-10-13 | 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 | Qfn封装材料及其制备方法及其应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57134914A (en) * | 1981-02-16 | 1982-08-20 | Toshiba Corp | Manufacture of electric equipment coil |
| EP0073736A1 (de) * | 1981-08-27 | 1983-03-09 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von mit Kunststoff ummantelten druckempfindlichen Bauteilen |
| JPS61118906A (ja) * | 1984-11-15 | 1986-06-06 | 株式会社日立製作所 | 電気巻線及びその製造方法 |
| JPH0717732B2 (ja) * | 1985-08-13 | 1995-03-01 | 日本石油化学株式会社 | エポキシ樹脂組成物をマトリックス樹脂とする構造材 |
-
1987
- 1987-08-31 JP JP62217040A patent/JPH0627182B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-08-30 KR KR1019880011026A patent/KR890003877A/ko not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4155335A4 (en) * | 2020-05-21 | 2024-05-22 | Daicel Corporation | CURABLE EPOXY COMPOSITION FOR ELECTRIC LATHE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6460624A (en) | 1989-03-07 |
| KR890003877A (ko) | 1989-04-18 |
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