JPH0757913A - 希土類永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石およびその製造方法Info
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- JPH0757913A JPH0757913A JP5198056A JP19805693A JPH0757913A JP H0757913 A JPH0757913 A JP H0757913A JP 5198056 A JP5198056 A JP 5198056A JP 19805693 A JP19805693 A JP 19805693A JP H0757913 A JPH0757913 A JP H0757913A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、保磁力ｉＨｃが高い希土類永久磁
石を提供することを目的とする。 【構成】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含む希
土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１種ま
たは２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相とを主構
成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法にお
いて、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物の面積率が９５％以上
であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、Ｒ共晶の面積率が１０
％以下であるＲ−Ｔ系合金粉末８〜１５ｗｔ％の範囲で
添加・混合後、成形、焼結する希土類永久磁石の製造方
法である。
石を提供することを目的とする。 【構成】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含む希
土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１種ま
たは２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相とを主構
成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法にお
いて、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物の面積率が９５％以上
であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、Ｒ共晶の面積率が１０
％以下であるＲ−Ｔ系合金粉末８〜１５ｗｔ％の範囲で
添加・混合後、成形、焼結する希土類永久磁石の製造方
法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素Ｒ、遷移金属
Ｔ、ホウ素Ｂを主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁
石およびその製造方法に関するものである。
Ｔ、ホウ素Ｂを主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁
石およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類磁石の中でもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永
久磁石は、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石と比べて、主成分であるＮ
ｄが資源的に豊富であること、磁気特性に優れているこ
と等の理由で急速に需要が増大している。しかし、Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石はキュリー点Ｔｃが低い（Ｎｄ2
Ｆｅ14Ｂ1で３１２℃）ため、磁気特性の温度による影
響が大きい。特に保磁力ｉＨｃは温度上昇に伴い低下し
やすく、高温での使用は制限される。そのため、高温に
おいて保磁力ｉＨｃが低下しても使用に支障をきたさな
い程度に保磁力ｉＨｃを高めることは重要な課題であ
り、種々の試みがなされている。
久磁石は、Ｓｍ−Ｃｏ系磁石と比べて、主成分であるＮ
ｄが資源的に豊富であること、磁気特性に優れているこ
と等の理由で急速に需要が増大している。しかし、Ｎｄ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石はキュリー点Ｔｃが低い（Ｎｄ2
Ｆｅ14Ｂ1で３１２℃）ため、磁気特性の温度による影
響が大きい。特に保磁力ｉＨｃは温度上昇に伴い低下し
やすく、高温での使用は制限される。そのため、高温に
おいて保磁力ｉＨｃが低下しても使用に支障をきたさな
い程度に保磁力ｉＨｃを高めることは重要な課題であ
り、種々の試みがなされている。
【０００３】例えば、特開平４−１５５９０２号には、
結晶粒の中心部より粒界近傍でＤｙ、Ｔｂの濃度が高く
なるよう組織を制御し、残留磁束密度を低下させずに得
られる高保磁力なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案され
ている。
結晶粒の中心部より粒界近傍でＤｙ、Ｔｂの濃度が高く
なるよう組織を制御し、残留磁束密度を低下させずに得
られる高保磁力なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が提案され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記特開平４ー
１５５９０２号に提案される永久磁石であっても保磁力
ｉＨｃは最大２０ｋＯｅ程度であり、実用として十分な
信頼性を得るためには更に高保磁力なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石であることが望ましい。したがって、本発明は
保磁力ｉＨｃが高いＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を提供するこ
とを目的とする。
１５５９０２号に提案される永久磁石であっても保磁力
ｉＨｃは最大２０ｋＯｅ程度であり、実用として十分な
信頼性を得るためには更に高保磁力なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石であることが望ましい。したがって、本発明は
保磁力ｉＨｃが高いＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を提供するこ
とを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｒ2Ｔ14Ｂ系
金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２
種以上、Ｔは遷移金属の１種または２種以上）を主体と
する主相とＲリッチ相を主構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類永久磁石の製造方法において、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物の面積率が９５％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末に、面積率でＲ共晶が１０％以下であるＲ−Ｔ系合金
粉末８〜１５ｗｔ％の範囲で添加・混合後、成形、焼結
する希土類永久磁石の製造方法である。
金属間化合物（ＲはＹを含む希土類元素の１種または２
種以上、Ｔは遷移金属の１種または２種以上）を主体と
する主相とＲリッチ相を主構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類永久磁石の製造方法において、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物の面積率が９５％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末に、面積率でＲ共晶が１０％以下であるＲ−Ｔ系合金
粉末８〜１５ｗｔ％の範囲で添加・混合後、成形、焼結
する希土類永久磁石の製造方法である。
【０００６】Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物の面積率が９５
％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は、２７ｗｔ％≦Ｒ
≦３０ｗｔ％、１ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％、Ｔ：ｂａ
ｌなる組成を有すれば得ることができる。またＲ−Ｔ系
合金粉末は、ＲとしてはＤｙを含むことが望ましい。
％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は、２７ｗｔ％≦Ｒ
≦３０ｗｔ％、１ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％、Ｔ：ｂａ
ｌなる組成を有すれば得ることができる。またＲ−Ｔ系
合金粉末は、ＲとしてはＤｙを含むことが望ましい。
【０００７】
【作用】本発明において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末のＲ2
Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面積率は９５％以上とする。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は磁性を担うＲ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物相単相に近い方が望ましく、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物相が９５％未満であると、組織の残部を占める軟
磁性なα−Ｆｅを主体とする不純物相が、磁気特性を低
下させる要因となる。Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面
積率が９５％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は、例え
ば２７ｗｔ％≦Ｒ≦３０ｗｔ％、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦
１．２ｗｔ％、Ｔ：ｂａｌとすれば得ることができる。
Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面積率は９５％以上とする。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は磁性を担うＲ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物相単相に近い方が望ましく、Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物相が９５％未満であると、組織の残部を占める軟
磁性なα−Ｆｅを主体とする不純物相が、磁気特性を低
下させる要因となる。Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面
積率が９５％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末は、例え
ば２７ｗｔ％≦Ｒ≦３０ｗｔ％、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦
１．２ｗｔ％、Ｔ：ｂａｌとすれば得ることができる。
【０００８】Ｒ量が２７ｗｔ％未満であるとα−Ｆｅの
晶出量が増加し、３０ｗｔ％を越えると微細なＲリッチ
相の残留が多く、その後の粉砕過程などで酸化が激しく
なるので、２７ｗｔ％≦Ｒ≦３０ｗｔ％であるのが望ま
しい。Ｂ量が１．０ｗｔ％未満であると均質化処理に長
時間かけないとα−Ｆｅの拡散が行われず、また軟磁性
相であるＲ2Ｔ17相等が析出し、磁気特性を低下させる
要因となる。１．２ｗｔ％を越えるとＢリッチ相（ＲＴ
4Ｂ4）を生成し、この生成にＲが消費されるためにＲが
不足気味になり、α−Ｆｅを生成し易くなる。つまりＢ
量が１．２ｗｔ％を越えるとＲを低下した場合と同様に
α−Ｆｅ相が析出しやすくなり、熱処理による均質化処
理を行っても拡散しきれず、磁気特性が低下する要因と
なる。したがって、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％の
範囲であるのが望ましい。
晶出量が増加し、３０ｗｔ％を越えると微細なＲリッチ
相の残留が多く、その後の粉砕過程などで酸化が激しく
なるので、２７ｗｔ％≦Ｒ≦３０ｗｔ％であるのが望ま
しい。Ｂ量が１．０ｗｔ％未満であると均質化処理に長
時間かけないとα−Ｆｅの拡散が行われず、また軟磁性
相であるＲ2Ｔ17相等が析出し、磁気特性を低下させる
要因となる。１．２ｗｔ％を越えるとＢリッチ相（ＲＴ
4Ｂ4）を生成し、この生成にＲが消費されるためにＲが
不足気味になり、α−Ｆｅを生成し易くなる。つまりＢ
量が１．２ｗｔ％を越えるとＲを低下した場合と同様に
α−Ｆｅ相が析出しやすくなり、熱処理による均質化処
理を行っても拡散しきれず、磁気特性が低下する要因と
なる。したがって、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％の
範囲であるのが望ましい。
【０００９】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末を上記のような組成
範囲に設定するためには、Ｎｄリッチ相を形成するＲ−
Ｔ系合金粉末にはＢを添加しないことが必要である。Ｒ
−Ｔ系合金粉末にＢを添加すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末とＲ−Ｔ系合金粉末との混合後の組成全体としてＢが
過剰となるためＢリッチ相（ＲＴ4Ｂ4相）が生成し、粗
大化する。そのＢリッチ相生成にＲが消費されるために
Ｒが不足気味になり、液相として実効的な働きをするＲ
リッチ相が減少するので、磁気特性は改善されない。
範囲に設定するためには、Ｎｄリッチ相を形成するＲ−
Ｔ系合金粉末にはＢを添加しないことが必要である。Ｒ
−Ｔ系合金粉末にＢを添加すると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末とＲ−Ｔ系合金粉末との混合後の組成全体としてＢが
過剰となるためＢリッチ相（ＲＴ4Ｂ4相）が生成し、粗
大化する。そのＢリッチ相生成にＲが消費されるために
Ｒが不足気味になり、液相として実効的な働きをするＲ
リッチ相が減少するので、磁気特性は改善されない。
【００１０】また、低融点なＲ−Ｔ系合金粉末を別に作
製して使用することにより、液相焼結に必要なＲ−Ｔ相
を有効に活用でき、焼結温度の低下が可能となり、ま
た、焼結後の結晶粒径など組織の制御、均一化が容易に
なり、残留磁束密度Ｂｒをそれ程低下させること無く保
磁力ｉＨｃを向上させることができる。
製して使用することにより、液相焼結に必要なＲ−Ｔ相
を有効に活用でき、焼結温度の低下が可能となり、ま
た、焼結後の結晶粒径など組織の制御、均一化が容易に
なり、残留磁束密度Ｂｒをそれ程低下させること無く保
磁力ｉＨｃを向上させることができる。
【００１１】本発明において、Ｒ−Ｔ系合金粉末のＲ共
晶の面積率は１０％以下とする。Ｒ共晶は活性なＲから
なるので酸化されやすく、酸化されると非磁性なＮｄ2
Ｏ3相が生成し、液相として実効的な働きをするＲリッ
チ相を減少させるため保磁力が低下し、さらに焼結性も
低下するので、できるだけ少ない方が望ましい。図１に
Ｒ−Ｔ系合金インゴットのＲ共晶の面積率とそのインゴ
ットを水素処理後、５００μｍ以下となるよう粗粉砕し
た場合のＲ−Ｔ系合金粉末の粗粉の酸素量を示す。図１
より、Ｒ共晶の増加にともない粗粉の酸素量は直線的に
増加し、Ｒ共晶の面積率が１０％以下の時、粗粉の酸素
量が２０００ｐｐｍ以下と少ないことがわかる。また、
Ｒ共晶は融点が低く、そのような低融点相は焼結時に粘
度の小さな液相となり、配向を乱すので、できるだけ少
ない方が望ましい。したがって、Ｒ−Ｔ系合金粉末のＲ
共晶は面積率で１０％以下とする。
晶の面積率は１０％以下とする。Ｒ共晶は活性なＲから
なるので酸化されやすく、酸化されると非磁性なＮｄ2
Ｏ3相が生成し、液相として実効的な働きをするＲリッ
チ相を減少させるため保磁力が低下し、さらに焼結性も
低下するので、できるだけ少ない方が望ましい。図１に
Ｒ−Ｔ系合金インゴットのＲ共晶の面積率とそのインゴ
ットを水素処理後、５００μｍ以下となるよう粗粉砕し
た場合のＲ−Ｔ系合金粉末の粗粉の酸素量を示す。図１
より、Ｒ共晶の増加にともない粗粉の酸素量は直線的に
増加し、Ｒ共晶の面積率が１０％以下の時、粗粉の酸素
量が２０００ｐｐｍ以下と少ないことがわかる。また、
Ｒ共晶は融点が低く、そのような低融点相は焼結時に粘
度の小さな液相となり、配向を乱すので、できるだけ少
ない方が望ましい。したがって、Ｒ−Ｔ系合金粉末のＲ
共晶は面積率で１０％以下とする。
【００１２】以上のようにＲ2Ｔ14Ｂ相の面積率を設定
した主相形成合金であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に対す
る、Ｒリッチ相形成合金である粉末Ｒ−Ｔ系合金粉末の
混合量は８〜１５ｗｔ％とする。Ｒ−Ｔ系合金粉末の混
合量を、混合後の総Ｒ量を一定になるように混合量を低
下させていくと、焼結性、保磁力ｉＨｃが低下してい
き、８ｗｔ％未満では低下が著しい。よって混合量は８
ｗｔ％以上とする。また、１５ｗｔ％を越えるとｉＨｃ
の改善効果が低下し、Ｂｒが著しく低下する。よってＲ
−Ｔ系合金粉末の混合量は８〜１５ｗｔ％の範囲とす
る。
した主相形成合金であるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に対す
る、Ｒリッチ相形成合金である粉末Ｒ−Ｔ系合金粉末の
混合量は８〜１５ｗｔ％とする。Ｒ−Ｔ系合金粉末の混
合量を、混合後の総Ｒ量を一定になるように混合量を低
下させていくと、焼結性、保磁力ｉＨｃが低下してい
き、８ｗｔ％未満では低下が著しい。よって混合量は８
ｗｔ％以上とする。また、１５ｗｔ％を越えるとｉＨｃ
の改善効果が低下し、Ｂｒが著しく低下する。よってＲ
−Ｔ系合金粉末の混合量は８〜１５ｗｔ％の範囲とす
る。
【００１３】Ｒ−Ｔ系合金粉末のＲ共晶の面積率を１０
％以下に低減するには、例えば、Ｒ７０ｗｔ％以下、
Ｔ：ｂａｌとすればよい。またさらにＲ共晶の面積率を
１０％以下にしても、Ｒが５５ｗｔ％未満では、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金粉末、Ｒ−Ｔ系合金粉末混合後の総Ｒ量が不
足するため磁気特性、特に保磁力が低下しやすくなる。
したがって、５５≦Ｒ≦７０とするのが望ましい。Ｒ−
Ｔ系合金粉末において、Ｒは希土類元素から選択すれば
良いが、特に望ましいのはＤｙである。Ｄｙは異方性磁
界ＨAが大きいので保磁力ｉＨｃを向上させることがで
き、さらにＤｙを添加することにより共晶量を容易に低
下できる。
％以下に低減するには、例えば、Ｒ７０ｗｔ％以下、
Ｔ：ｂａｌとすればよい。またさらにＲ共晶の面積率を
１０％以下にしても、Ｒが５５ｗｔ％未満では、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金粉末、Ｒ−Ｔ系合金粉末混合後の総Ｒ量が不
足するため磁気特性、特に保磁力が低下しやすくなる。
したがって、５５≦Ｒ≦７０とするのが望ましい。Ｒ−
Ｔ系合金粉末において、Ｒは希土類元素から選択すれば
良いが、特に望ましいのはＤｙである。Ｄｙは異方性磁
界ＨAが大きいので保磁力ｉＨｃを向上させることがで
き、さらにＤｙを添加することにより共晶量を容易に低
下できる。
【００１４】Ｄｙを添加することにより共晶量を低下で
きる理由を例を上げて説明する。例えば、全体組成がＮ
ｄ1Ｆｅ2であるＮｄ−Ｆｅ２元系の合金溶湯を冷却固化
する場合、生成温度の関係（Ｎｄ2Ｆｅ17相、Ｎｄ1Ｆｅ
2相の生成温度は１１８５℃、１１３０℃）でＮｄ1Ｆｅ
2相ではなくＮｄ2Ｆｅ17相が生成する。Ｎｄ2Ｆｅ17相
が生成するとＦｅが大幅に消費されるので余ったＮｄが
Ｎｄ共晶になり、Ｎｄ1Ｆｅ2相は生成しない。したがっ
て、Ｎｄ共晶が晶出するのはＮｄ2Ｆｅ17相が生成する
為であると認められるので、Ｎｄ共晶を低減するにはＮ
ｄ1Ｆｅ2相を先に晶出させればよい。そこで、Ｄｙを添
加するとＮｄ−Ｄｙ−Ｆｅ３元系では生成温度が高いＤ
ｙ1Ｆｅ2相（生成温度：１２７０℃）を生成する。Ｄｙ
1Ｆｅ2相が生成することにより本来、Ｎｄ2Ｆｅ17相
（生成温度：１１８５℃）よりも生成温度の低いＮｄ1
Ｆｅ2相（生成温度：１１３０℃）が優先的に晶出し、
Ｒ共晶を低減することが可能となる。
きる理由を例を上げて説明する。例えば、全体組成がＮ
ｄ1Ｆｅ2であるＮｄ−Ｆｅ２元系の合金溶湯を冷却固化
する場合、生成温度の関係（Ｎｄ2Ｆｅ17相、Ｎｄ1Ｆｅ
2相の生成温度は１１８５℃、１１３０℃）でＮｄ1Ｆｅ
2相ではなくＮｄ2Ｆｅ17相が生成する。Ｎｄ2Ｆｅ17相
が生成するとＦｅが大幅に消費されるので余ったＮｄが
Ｎｄ共晶になり、Ｎｄ1Ｆｅ2相は生成しない。したがっ
て、Ｎｄ共晶が晶出するのはＮｄ2Ｆｅ17相が生成する
為であると認められるので、Ｎｄ共晶を低減するにはＮ
ｄ1Ｆｅ2相を先に晶出させればよい。そこで、Ｄｙを添
加するとＮｄ−Ｄｙ−Ｆｅ３元系では生成温度が高いＤ
ｙ1Ｆｅ2相（生成温度：１２７０℃）を生成する。Ｄｙ
1Ｆｅ2相が生成することにより本来、Ｎｄ2Ｆｅ17相
（生成温度：１１８５℃）よりも生成温度の低いＮｄ1
Ｆｅ2相（生成温度：１１３０℃）が優先的に晶出し、
Ｒ共晶を低減することが可能となる。
【００１５】Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末、Ｒ−Ｔ系合金粉末
の成分の遷移金属Ｔとしては従来から用いられているＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等を用いることができるが、Ｎｉは焼結
性を悪化し、磁気特性を低下させる傾向にあるのでＦ
ｅ、Ｃｏとするのが望ましい。
の成分の遷移金属Ｔとしては従来から用いられているＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等を用いることができるが、Ｎｉは焼結
性を悪化し、磁気特性を低下させる傾向にあるのでＦ
ｅ、Ｃｏとするのが望ましい。
【００１６】なお、本発明においてＲ2Ｔ14Ｂ系金属間
化合物相、Ｒ共晶の面積率は、走査型電子顕微鏡を用い
て求めた。具体的には、４００倍の組織写真を得、組織
写真から５ｍｍ間隔で点を抽出し、その点に占めるＲ2
Ｔ14Ｂ系金属間化合物相、Ｒ共晶の割合を面積率とし
た。
化合物相、Ｒ共晶の面積率は、走査型電子顕微鏡を用い
て求めた。具体的には、４００倍の組織写真を得、組織
写真から５ｍｍ間隔で点を抽出し、その点に占めるＲ2
Ｔ14Ｂ系金属間化合物相、Ｒ共晶の割合を面積率とし
た。
【００１７】
【実施例】（実施例１）純度９５％以上のＮｄ、Ｄｙ、
Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって重量比で２５．
０Ｎｄ−３．０Ｄｙ−７０．９Ｆｅ−１．１Ｂからなる
合金１と重量比で６０．０Ｄｙ−４０．０Ｆｅからなる
Ｒ共晶の面積率が０％である合金２を準備した。主相形
成合金である合金１について１１００℃×２０Ｈの均質
化処理をし、（Ｎｄ，Ｄｙ）2Ｆｅ14Ｂ相の面積率を９
７％とした後粗粉砕し、平均粒径１５〜２５μｍのＲ−
Ｔ−Ｂ系合金粉末とした。Ｒリッチ相形成合金である合
金２については溶解冷却後、これを粗粉砕し平均粒径１
５〜２５μｍのＲ−Ｔ系合金粉末とした。Ｒ−Ｔ−Ｂ系
合金粉末に、Ｒ−Ｔ系合金粉末を表１に示す７通りの配
合比で混合し、これをＮ2を粉砕媒体としジェットミル
によって平均粒径２〜５μｍになるように微粉砕した。
得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧力２ｔ
ｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体は真空中で１１
００℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲気中で
９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後６００℃×１Ｈの
２次熱処理を行った。以上の手順で得られた永久磁石の
磁気特性の測定結果を表１に示す。
Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって重量比で２５．
０Ｎｄ−３．０Ｄｙ−７０．９Ｆｅ−１．１Ｂからなる
合金１と重量比で６０．０Ｄｙ−４０．０Ｆｅからなる
Ｒ共晶の面積率が０％である合金２を準備した。主相形
成合金である合金１について１１００℃×２０Ｈの均質
化処理をし、（Ｎｄ，Ｄｙ）2Ｆｅ14Ｂ相の面積率を９
７％とした後粗粉砕し、平均粒径１５〜２５μｍのＲ−
Ｔ−Ｂ系合金粉末とした。Ｒリッチ相形成合金である合
金２については溶解冷却後、これを粗粉砕し平均粒径１
５〜２５μｍのＲ−Ｔ系合金粉末とした。Ｒ−Ｔ−Ｂ系
合金粉末に、Ｒ−Ｔ系合金粉末を表１に示す７通りの配
合比で混合し、これをＮ2を粉砕媒体としジェットミル
によって平均粒径２〜５μｍになるように微粉砕した。
得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧力２ｔ
ｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体は真空中で１１
００℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲気中で
９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後６００℃×１Ｈの
２次熱処理を行った。以上の手順で得られた永久磁石の
磁気特性の測定結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末：Ｒ−Ｔ系
合金粉末の配合比が９２．０：８．０〜８５．０:１
５．０の範囲であれば、Ｂｒが低下せずに高い保磁力ｉ
Ｈｃを有する永久磁石が得られ、特に合金２を１１．０
〜１４．０の範囲で添加した場合、保磁力ｉＨｃ、最大
エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘがともに３０を越える高い
磁気特性を有する永久磁石が得られることがわかる。一
方、配合比が９４．０：６．０の時は、焼結体が収縮せ
ず磁気特性が著しく低下した。また、配合比が８２．
０：１８．０の時は、主相の体積占有率が少なくなるた
め、十分な磁気特性は得られなかった。なお、合金２の
添加量が１１．０の時に得られた永久磁石の組成は重量
比で２２．５Ｎｄ−９．２７Ｄｙ−０．９８Ｂ−残Ｆｅ
であり、添加量が１４．０の時に得られた永久磁石の組
成は２１．５Ｎｄ−１０．９８Ｄｙ−０．９５Ｂ−残Ｆ
ｅであった。
合金粉末の配合比が９２．０：８．０〜８５．０:１
５．０の範囲であれば、Ｂｒが低下せずに高い保磁力ｉ
Ｈｃを有する永久磁石が得られ、特に合金２を１１．０
〜１４．０の範囲で添加した場合、保磁力ｉＨｃ、最大
エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘがともに３０を越える高い
磁気特性を有する永久磁石が得られることがわかる。一
方、配合比が９４．０：６．０の時は、焼結体が収縮せ
ず磁気特性が著しく低下した。また、配合比が８２．
０：１８．０の時は、主相の体積占有率が少なくなるた
め、十分な磁気特性は得られなかった。なお、合金２の
添加量が１１．０の時に得られた永久磁石の組成は重量
比で２２．５Ｎｄ−９．２７Ｄｙ−０．９８Ｂ−残Ｆｅ
であり、添加量が１４．０の時に得られた永久磁石の組
成は２１．５Ｎｄ−１０．９８Ｄｙ−０．９５Ｂ−残Ｆ
ｅであった。
【００２０】（実施例２）実施例１と同様な組成の合金
１、２を準備し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金中のＲ2Ｔ14Ｂ系金
属間化合物相の面積率と磁気特性との依存性を評価し
た。合金１を均質化処理することにより、Ｒ2Ｔ14Ｂ系
金属間化合物相の面積率が８５％、９０％、９５％、９
８％、１００％と異なる合金を得、実施例１と同様に粗
粉砕し、平均粒径１５〜２５μｍのＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末とした。Ｒリッチ相形成合金である合金２についても
実施例１と同様に溶解冷却後、これを粗粉砕し平均粒径
１５〜２５μｍのＲ−Ｔ系合金粉末とした。Ｒ2Ｔ14Ｂ
系金属間化合物相の面積率が異なるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末に、Ｒ−Ｔ系合金粉末をそれぞれ１０ｗｔ％混合し、
これをＮ2を粉砕媒体としジェットミルによって平均粒
径２〜５μｍになるように微粉砕した。得られた微粉砕
粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で
横磁場成形した。成形体は真空中で１０８０℃×２Ｈで
焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈ
の１次熱処理をした後５６０℃×１Ｈの２次熱処理を行
った。以上の手順で得られた永久磁石の磁気特性の測定
結果を表２に示す。
１、２を準備し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金中のＲ2Ｔ14Ｂ系金
属間化合物相の面積率と磁気特性との依存性を評価し
た。合金１を均質化処理することにより、Ｒ2Ｔ14Ｂ系
金属間化合物相の面積率が８５％、９０％、９５％、９
８％、１００％と異なる合金を得、実施例１と同様に粗
粉砕し、平均粒径１５〜２５μｍのＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末とした。Ｒリッチ相形成合金である合金２についても
実施例１と同様に溶解冷却後、これを粗粉砕し平均粒径
１５〜２５μｍのＲ−Ｔ系合金粉末とした。Ｒ2Ｔ14Ｂ
系金属間化合物相の面積率が異なるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉
末に、Ｒ−Ｔ系合金粉末をそれぞれ１０ｗｔ％混合し、
これをＮ2を粉砕媒体としジェットミルによって平均粒
径２〜５μｍになるように微粉砕した。得られた微粉砕
粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧力２ｔｏｎ／ｃｍ2で
横磁場成形した。成形体は真空中で１０８０℃×２Ｈで
焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲気中で９００℃×２Ｈ
の１次熱処理をした後５６０℃×１Ｈの２次熱処理を行
った。以上の手順で得られた永久磁石の磁気特性の測定
結果を表２に示す。
【００２１】表２よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に占めるＲ
2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面積比が９５％以上であれ
ば、（ＢＨ）ｍａｘが低下せずに高い保磁力ｉＨｃを有
する永久磁石が得られることがわかる。
2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面積比が９５％以上であれ
ば、（ＢＨ）ｍａｘが低下せずに高い保磁力ｉＨｃを有
する永久磁石が得られることがわかる。
【００２２】
【表２】
【００２３】（実施例３）純度９５％以上のＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって重量比で２
６．０Ｎｄ−３．５Ｄｙ−６９．４５Ｆｅ−１．０５Ｂ
からなるＲ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面積比が９８％
の合金３と重量比で６０．０Ｄｙ−４０．０Ｆｅ、７
０．０Ｄｙ−３０．０Ｆｅ、３４．５Ｎｄ−３５．５Ｄ
ｙ−３０．０ＦｅからなるＲ共晶の面積率が０、９、１
５％である合金４、５、６を準備した。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合
金中のＲ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相は合金３を粗粉砕
し、平均粒径１５〜２５μｍのＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と
した。Ｒリッチ相形成合金である合金４、５、６につい
ては溶解冷却後、これを粗粉砕し平均粒径１５〜２５μ
ｍのＲ−Ｔ系合金粉末とした。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末
に、Ｒ共晶の面積比の異なるＲ−Ｔ系合金粉末をそれぞ
れ１０ｗｔ％混合し、これをＮ2を粉砕媒体としジェッ
トミルによって平均粒径２〜５μｍになるように微粉砕
した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧
力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体は真空中
で１０６０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲
気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後５８０℃×
１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得られた永久
磁石の磁気特性の測定結果を表３に示す。
ｙ、Ｂ、電解鉄を使用し高周波溶解によって重量比で２
６．０Ｎｄ−３．５Ｄｙ−６９．４５Ｆｅ−１．０５Ｂ
からなるＲ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相の面積比が９８％
の合金３と重量比で６０．０Ｄｙ−４０．０Ｆｅ、７
０．０Ｄｙ−３０．０Ｆｅ、３４．５Ｎｄ−３５．５Ｄ
ｙ−３０．０ＦｅからなるＲ共晶の面積率が０、９、１
５％である合金４、５、６を準備した。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合
金中のＲ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物相は合金３を粗粉砕
し、平均粒径１５〜２５μｍのＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と
した。Ｒリッチ相形成合金である合金４、５、６につい
ては溶解冷却後、これを粗粉砕し平均粒径１５〜２５μ
ｍのＲ−Ｔ系合金粉末とした。Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末
に、Ｒ共晶の面積比の異なるＲ−Ｔ系合金粉末をそれぞ
れ１０ｗｔ％混合し、これをＮ2を粉砕媒体としジェッ
トミルによって平均粒径２〜５μｍになるように微粉砕
した。得られた微粉砕粉を１０ＫＯｅの磁場中で成形圧
力２ｔｏｎ／ｃｍ2で横磁場成形した。成形体は真空中
で１０６０℃×２Ｈで焼結を行った。焼結体はＡｒ雰囲
気中で９００℃×２Ｈの１次熱処理をした後５８０℃×
１Ｈの２次熱処理を行った。以上の手順で得られた永久
磁石の磁気特性の測定結果を表３に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】表３よりＲ−Ｔ系合金粉末に占めるＲ共晶
の面積比が少ない方が、磁気特性が低下せずに高い保磁
力ｉＨｃを有する永久磁石が得られることがわかる。
の面積比が少ない方が、磁気特性が低下せずに高い保磁
力ｉＨｃを有する永久磁石が得られることがわかる。
【００２６】
【発明の効果】本発明によると、Ｒ2Ｔ14Ｂを主体とす
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と、Ｒ共晶率が低く低融点であ
るＲ−Ｔ系合金粉末を混合することにより、保磁力ｉＨ
ｃが高いＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を得ることができる。
るＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末と、Ｒ共晶率が低く低融点であ
るＲ−Ｔ系合金粉末を混合することにより、保磁力ｉＨ
ｃが高いＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を得ることができる。
【図１】Ｒ−Ｔ系合金粉末のＲ共晶の面積率に対する粗
粉の酸素量を示した図である。
粉の酸素量を示した図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含
む希土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１
種または２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相とを
主構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造方法
において、 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物の面積率が９５％以上である
Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末に、Ｒ共晶の面積率が１０％以下
であるＲ−Ｔ系合金粉末８〜１５ｗｔ％の範囲で添加・
混合後、成形、焼結する希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金粉末が２７ｗｔ％≦Ｒ
≦３０ｗｔ％、１．０ｗｔ％≦Ｂ≦１．２ｗｔ％、Ｔ：
ｂａｌであることを特徴とする請求項１に記載の希土類
永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 ＲとしてＤｙを含むＲ−Ｔ系合金粉末を
用いることを特徴とする請求項２に記載の希土類永久磁
石の製造方法。 - 【請求項４】 Ｒ2Ｔ14Ｂ系金属間化合物（ＲはＹを含
む希土類元素の１種または２種以上、Ｔは遷移金属の１
種または２種以上）を主体とする主相とＲリッチ相を主
構成相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石であって、 ３０．０ｗｔ％≦Ｒ≦３３．０ｗｔ％、０．９３ｗｔ％
≦Ｂ≦１．０２ｗｔ％、Ｔ：ｂａｌなる組成を有し、最
大エネルギ−積（ＢＨ）max≧３０（ＭＧＯｅ）、かつ
保磁力ｉＨｃ≧３０（ｋＯｅ）であることを特徴とする
希土類永久磁石。 - 【請求項５】 ＲとしてＮｄ、Ｄｙ含有し、２１．０ｗ
ｔ％≦Ｎｄ≦２３．０ｗｔ％、７．５ｔ％≦Ｄｙ≦１
２．０ｗｔ％である請求項４に記載の希土類永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198056A JPH0757913A (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 希土類永久磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198056A JPH0757913A (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 希土類永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0757913A true JPH0757913A (ja) | 1995-03-03 |
Family
ID=16384801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5198056A Pending JPH0757913A (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 希土類永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757913A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004114333A1 (ja) * | 2003-06-18 | 2004-12-29 | Japan Science And Technology Agency | 希土類−鉄−ホウ素系磁石及びその製造方法 |
| WO2005001856A1 (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-06 | Tdk Corporation | Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石及びその製造方法 |
| US8123832B2 (en) | 2005-03-14 | 2012-02-28 | Tdk Corporation | R-T-B system sintered magnet |
-
1993
- 1993-08-10 JP JP5198056A patent/JPH0757913A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004114333A1 (ja) * | 2003-06-18 | 2004-12-29 | Japan Science And Technology Agency | 希土類−鉄−ホウ素系磁石及びその製造方法 |
| WO2005001856A1 (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-06 | Tdk Corporation | Ｒ－ｔ－ｂ系希土類永久磁石及びその製造方法 |
| US7618497B2 (en) | 2003-06-30 | 2009-11-17 | Tdk Corporation | R-T-B based rare earth permanent magnet and method for production thereof |
| US8123832B2 (en) | 2005-03-14 | 2012-02-28 | Tdk Corporation | R-T-B system sintered magnet |
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