JPH0628701B2

JPH0628701B2 - 抽出装置

Info

Publication number: JPH0628701B2
Application number: JP5745985A
Authority: JP
Inventors: 良弘恵藤; 美紀大野
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 1985-03-20
Filing date: 1985-03-20
Publication date: 1994-04-20
Anticipated expiration: 2009-04-20
Also published as: JPS61216702A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は抽出装置に係り、特に固体膜を介して抽出を行
なう抽出装置であって、抽料及び逆抽出剤のうちいずれ
か一方は抽剤と実質的に非混和性である場合に適用され
る抽出装置に関する。

［従来の技術］抽出は各種物質の分離、精製等に古くから広く利用され
ている技術であるが、最近においては、固体膜を介して
抽出を行なう方法が検討されている。固体膜を用いる抽
出方法は、固体膜の片側に被抽出物質（抽質）を含む抽
料（ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｅｅｄ）、もう一方の側
に抽剤（ｓｏｌｖｅｎｔ）を流入させて抽出を行ない、
その後同様にして片側に逆抽出剤（ｓｔｒｉｐｓｏｌ
ｕｔｉｏｎ）、もう一方の側に被抽出物質を抽出して含
有する抽剤を流入させて逆抽出を行ない、目的物質であ
る被抽出物質を回収するものである。

このように、抽料、抽剤、逆抽出剤の３液層を用いる抽
出方法としては、従来、乳化型液体膜法、含浸型液体膜法、３液の内の２液を物質表面上に流通させる方法（特
開昭５８−１２８１０６）、などが提案されている。

［発明が解決しようとする問題点］しかしながら、上記〜の従来法のうち、は乳化及
び解乳化など複雑な操作が必要であり、は抽剤が膜か
ら剥離して数時間〜数十時間で抽出が不可能になるた
め、実用的ではない。また、の場合も液の流動条件に
より２液あるいは３液が混合されて排出される危険性が
あり、懸濁物などを含むようなエマルジョン化しやすい
液では抽剤損失が大きくなる可能性があり、いずれも工
業的に不利であった。

［問題点を解決するための手段］本発明の抽出装置は、上記従来の問題点を解決するため
に、容器内に固体膜で少なくとも２室に仕切り、そのう
ちの第１の室を抽剤室とし、抽料及び逆抽出剤のいずれ
か一方の供給手段及び排出手段を第２の室に設け、抽料
及び逆抽出剤のいずれか他方の供給手段及び排出手段を
第１の室に設けたものである。

［作用］本発明の抽出装置は、抽料及び逆抽出剤のうちいずれか
一方は抽剤と実質的に非混和性である場合に適用される
ものであって、抽剤室である第１の室に導入される液
（抽料又は逆抽出剤）は抽剤と非混和性のものとされ
る。

抽料又は逆抽出剤の一方を固体膜を介して抽剤と接触さ
せるため、該一方が抽剤と混和されてエマルジョン化す
ることがない。また、抽料又は逆抽出剤のうちの、抽剤
と非混和性の残る他方を直接抽剤と接触させるため、該
他方と抽剤との抽出速度を大幅に向上させることができ
る。

［実施例］以下に本発明を本発明の実施例を示す図面を参照して詳
細に説明する。

第１図は本発明の実施例に係るチューブラー或いはホロ
ファイバー型の固体膜を装着した抽出装置を示す断面図
である。

第１図において１０は円筒状の装置ケーシングであっ
て、その上部には２段に設けられた仕切板１２、１４に
よって逆抽出剤導入室１６と、該室１６の下面側の抽料
導入室１８が画成されている。また、装置ケーシング１
０の下部も、２段に設けられた仕切板２０、２２によっ
て抽残液排出室２４と、その下側の逆抽出剤排出室２６
が画成されている。なお、仕切板１４と２０との間に
は、第１の室が設けられ、抽剤が流通される抽剤室２８
とされている。そして、抽料導入室１８と抽残液排出室
２４とを連通するように、パイプ状の固体膜３０が設け
られ、その内部に第２の室が設けられている。また、逆
抽出剤導入室１６の下部は、滴下管３２によって抽剤室
２８の上部と連通されている。また、抽剤室２８の下部
は連絡管３４によって逆抽出剤排出室２６と連通されて
いる。

抽剤は導入口３６から第１の室である抽剤室２８内に導
入され、その中を上向に流れて抜出口３８に至り、装置
ケーシング１０外に抜き出される。なお抜出口３８と導
入口３６とは、ポンプ４０を有する配管４２によって接
続されており、抜出口３８から抜き出された抽剤は、こ
の配管４２を通って導入口３６へ戻され、連続して循環
される。

抽料は、抽料の供給口４４から抽料導入室１８内に導入
され、次いで固体膜１０の内部の第２の室に導入され
る。そして、その中を下向きに流れ抽残液排出室２４に
入る。抽料は、このパイプ状固体膜３０内を通る間に、
抽剤室２８内に抽剤と固体膜３０の管壁面部を介して接
触する。そして、これにより抽出が行われ、抽料中の目
的物質（抽質）が抽剤中に移行する。

なお、抽出の行われた抽料（抽残液）は抽残液排出室２
４内に入り、次いで抽残液の排出口４６から装置ケーシ
ング１０外へ排出される。

逆抽出剤は供給口４８から逆抽出剤導入室１６内に導入
され、次いで滴下管３２を通って抽剤室２８内に供給さ
れる。本実施例において、逆抽出剤は抽剤よりも大なる
比重を有すると共に、抽剤と溶け合わない性質を有して
いるので、滴下管３２の下端から抽剤中に送り出される
と、液滴或いは液柱の形（図示の例では液滴）となって
抽剤室２８中の抽剤中を降下し、抽剤と直接接触して逆
抽出を行う。この直接接触により、抽剤中の抽質は逆抽
出剤中に効率よく移行する。

この逆抽出を行った逆抽出剤は、連絡管３４を通り逆抽
出剤排出室２６内に導入され、次いで逆抽出剤排出口５
０から装置ケーシング１０外に排出され、処理される。
なお、前述のように、逆抽出剤の比重は抽剤よりも大き
いので、抽剤室２８中の抽剤が逆抽出剤排出室２６に入
り込むことはない。

第２図は本発明の他の実施例に係る抽出装置を示す断面
図である。第２図の抽出装置において、装置ケーシング
１０の上部は仕切板５によって区切られて抽料導入室１
８が設けられている。また、装置ケーシング１０の下部
は２段に設けられた仕切板５４、５６によって逆抽出剤
排出室２６とその下側に抽残液排出室２４が設けられて
いる。そして、抽料導入室１８と抽残液排出室２４とを
連通するようにパイプ状の固体膜３０が上下方向に設け
られている。仕切板５２と５４との間は抽剤室２８であ
る。

この第２図の実施例においても、抽剤は導入口３６から
抽剤室２８内に導入され、次いで抜出口３８から抜き出
された後、ポンプ４０を有する配管４２によって再び導
入口３６へ循環されている。また、抽料は供給口４４か
ら抽料導入室１８内に入り、固体膜３０内を下降して抽
残液排出室２４に入り、抽残液排出口４６から装置ケー
シング１０外に排出される。

しかして、この第２図の実施例においては、逆抽出剤を
滴下するための滴下管５８が抽剤室２８の上部に装入さ
れており、逆抽出剤はこの滴下管５８を通って直に抽剤
室２８中に供給される。この逆抽出剤は抽剤室２８中を
液滴もしくは液柱の形で下降し、その間に逆抽出が行わ
れる。なお、仕切板５４には透孔６０が穿設されてお
り、抽剤室２８中を下降した逆抽出剤は、この透孔６０
を通って逆抽出剤排出口２６内に入る。

第３図は、本発明の更に別の実施例に係る抽出装置を示
す図であり、第１図、第２図の装置と同一又は同様の機
能を有する箇所は同一符号をもって示されている。

第３図の抽出装置においては、装置ケーシング１０を縦
断するように、平膜状の固体膜３１が設けられており、
固体膜３１の一方の側には抽料室６２が設けられ、他方
の側には抽剤室２８が設けられている。しかして抽剤室
２８の上部には、逆抽出剤供給用の箱体６４が設けられ
ている。この箱体６４は、少なくともその下面側が多孔
性であって、逆抽出剤を抽剤室２８内に供給可能として
いる。

また、抽剤室２８の下側には集液板６６により逆抽出剤
排出室２６が画成されている。

第３図の実施例装置において、抽剤は抽剤室２８→抜出
口３８→配管４２（ポンプ４０）→導入口３６→抽剤室
２８と循環している。

抽料は、供給口４４から抽料室６２へ入り、この中にお
いて、固体膜３１を介して抽剤と接触した後、抽残液と
して、排出口４６から排出される。

逆抽出剤は、供給口４８から箱体６４内に入り、次いで
細かい液滴（又は液柱）となって抽剤室２８内の抽剤中
を下降し、集液板６６を通過して逆抽出剤排出室２６に
入り、排出口５０から排出される。

なお、上述の説明では、いずれも抽料と抽剤とを固体膜
を介して接触させ、抽剤と逆抽出剤とを直接接触させる
場合について説明したが、本発明の装置においては、逆
抽出剤と抽料とを入れ替えて、例えば第１図の装置にお
いて、供給口４４より逆抽出剤を導入すると共に、供給
口４８より抽料を導入することにより、逆抽出剤と抽剤
とを固体膜を介して接触させ、抽料と抽出剤とを直接接
触させるようにしても良い。

即ち、本発明においては、抽料及び逆抽出剤のいずれか
一方を固体膜を介して抽剤と接触させ、他方を直節に抽
剤と接触させるのであるが、抽料及び逆抽出剤のいずれ
を固体膜を介して抽剤と接触させるかは、これら抽料、
抽剤、逆抽出剤の３液の液質等により決定される。抽料
及び逆抽出剤のうち、抽剤とエマルジョン化し易い方を
固体膜を介して抽剤と接触させれば、エマルジョン化が
防止される。

また、一般に固体膜を介さずに接触させる方が抽出速度
が速く、固体膜への結晶付着の可能性がないという利点
がある。従って、抽剤との抽出速度の小さい方を抽剤と
直接接触させれば、抽出速度を上げることができる。し
かも、この抽剤と直接接触させる液の流量を適宜変更す
ることにより、抽出速度を制御することが可能となる。
このため、抽料等の水質変動、水量変動に極めて容易に
適応し得る。

なお、第１図及び第２図においては、一本のパイプ状固
体膜を設置した装置を示したが、固体膜は２本以上の複
数本であっても良い。また、滴下管についても複数本設
けることもできる。固体膜あるいは滴下管等を複数本設
置することにより、処理容量を向上させることができ
る。

第１図ないし第３図においては、逆抽出剤を抽剤の上昇
域中に液滴又は液柱の形で下降させる例を示したが、こ
れを逆に、逆抽出剤を抽剤の下降域中で上昇させるよう
にしても良い。

また、仕切板、５４、６６はは比重差で明確な界面を形
成するときは省略しても良い。更に抽剤は抽出装置内に
滞留したままにしても良く、その場合には抽剤供給手段
及び排出手段は特に必要としない。

本発明において、固体膜の形態としては、平膜型、チュ
ーブラー型、ホローファイバー型等、各種のものが用い
られる。

固体膜は多孔質のものであれば良く、例えばポリテトラ
フルオロエチレン（以下「ＰＴＥＦ」という）、酢酸セ
ルロース、ポリスルホン、ポリ塩化ビニル、ポリプロピ
レン、ポリアミド等の半透膜が挙げられるが、特にＰＴ
ＥＦが好ましい。一般にＰＴＥＦはテフロン（商品名）
として市販されている。ＰＴＥＦは耐薬品性、疎水性に
優れ、また抽出速度も極めて高く、固体膜として採用す
るに好適な性質を備える。多孔質ＰＴＥＦ膜は、使用す
る抽剤等によって、その膜厚、孔径等を選定する。

なお、ＰＴＦＥ固体膜の抽出速度が速い理由は明らかで
ないが、その編目状構造や極端な疎水性（親油性）によ
り、抽料又は逆抽出剤と抽剤との接触部が孔だけではな
く、膜面全体にわたることとなり、膜内における拡散も
速いためと推定される。

本発明の装置においては、装置の運転条件、即ち、抽
料、抽剤、逆抽出剤の流動条件によっては、抽剤中を下
降又は上昇する液滴又は液柱が固体膜と接触することも
あるが、抽料及び逆抽出剤が水溶液の場合には、固体膜
として極めて疎水性の強いＰＴＦＥを用いることにより
接触を防ぐことができる。抽料及び逆抽出剤が有機溶剤
で、抽剤が水溶液である場合には、固体膜としては親水
性の強いものを用いるのが好ましい。

逆抽出により被抽出物質を含有する逆抽出剤は、逆抽出
剤排出口５０より排出された後、該排出口５０に接続し
て設けられた蒸発装置、電気透析装置、拡散透析装置、
ｐＨ調整装置又は膜分離装置等により処理され、被抽出
物質が回収される。

実験例以下、本発明の抽出装置を用いて行った抽出実験例につ
いて説明する。

実験例１固体膜として、面積１５０ｃｍ²のＰＴＦＥ膜（孔径約
０．４５μｍ、厚さ約０．５ｍｍ）を内装した、第１図
の如き抽出装置を用意した。そして、固体膜３０内に、
抽料として、ＣｕＳＯ_４・５Ｈ_２Ｏを蒸留水で溶解した
液を通液した。また、抽剤室２８には、ＳＭＥ−５２９
を４０ｖｏｌ％及びシェルゾールＤ−７０を６０ｖｏｌ
％（いずれもシェル化学製）含んでなる抽剤を循環流通
させた。更に、逆抽出剤を抽剤室２８中を滴下するよう
に供給した。逆抽出剤は、濃硫酸を１００ｇ／の割合
で蒸留水で希釈した硫酸溶液を用いた。

まず、抽剤及び抽料のみを通液して、抽出のみを行な
い、抽剤中のＣｕ濃度を７４００ｐｐｍとした後、逆抽
出剤を滴下して逆抽出を行なった。このときの逆抽出剤
であるＨ_２ＳＯ_４水溶液の流量（ｍｌ／ｍｉｎ）と逆抽
出速度（ｇ−Ｃｕ／ｈｒ）との関係を調べたところ、第
４図に示すように、Ｈ_２ＳＯ_４水溶液流量が増加するに
つれて、逆抽出速度が直線的に増加することが判明し
た。このことは、流量変動のみで抽出速度が制御できる
ことを示している。

因に、従来の含浸型液体膜法では膜面積を変えなければ
抽出速度を変えられない。また、特開昭５８−１２８１
０６の方法では、物質表面上を流通させる２液の混合防
止の面から流量は限定されるため抽出速度の制御は容易
ではないものと考えられる。

実験例２実施例１において、Ｃｕ濃度１０００ｐｐｍの抽料を１
２００ｍｌ／ｍｉｎで通液すると共に、Ｈ_２ＳＯ_４水溶
液を６０ｍｌ／ｍｉｎで循環通液したところ、定常状態
で約０．０９ｇ−Ｃｕ／ｈｒの抽出及び逆抽出速度が得
られた。

実験例３第１図の装置において、抽料を供給口１７より６０ｍｌ
／ｍｉｎで供給し、供給口１５よりＨ_２ＳＯ_４水溶液を
１２００ｍｌ／ｍｉｎで通液し、逆抽出剤と抽剤とを固
体膜を介して接触させ、抽剤と抽料とを直接接触させる
ようにしたこと以外は、実施例２と同様にして行なった
ところ、定常状態で約０．０６ｇ−Ｃｕ／ｈｒの抽出及
び逆抽出速度が得られた。

実験例１〜３の結果から、本発明の抽出装置によれば、
速い抽出及び逆抽出速度で良好な抽出を行なえることが
明らかである。また抽出速度の制御も極めて容易であ
る。

［効果］以上詳述した通り、本発明の抽出装置は、抽料又は逆抽
出剤の一方を固体膜を介して抽剤と接触させるため、該
一方のものが抽剤と混合されてエマルジョン化すること
がない。

また、抽料又は逆抽出剤のうちの残る他方を直接抽剤と
接触させるため、該他方の抽剤との抽出速度を大幅に向
上させることができる。しかも、この他方の液の流量を
調節することにより、抽出又は逆抽出速度を適当な価に
制御することができるため、被処理物の水質変動や水量
変動に対して、装置構成等を変更することなく容易に対
応することが可能となる。

従って、本発明の抽出装置によれば、極めて良好な抽出
を行なうことができ、工業的に極めて有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、各々、本発明の実施例に係る抽
出装置の構成を示す図である。第４図は実験例１で得ら
れたＨ_２ＳＯ_４水溶液流量と逆抽出速度との関係を示す
グラフである。１０……装置ケーシング、１６……逆抽出剤導入室、１８……抽料導入室、２４……抽残液排出室、２６……逆抽出剤排出室、２８……抽剤室、３０、３１……固体膜、６２……抽料室。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】容器内を固体膜で仕切って少なくとも２つ
の室を設け、第１の室を抽剤室とし、抽料及び逆抽出剤のいずれか一方の供給手段及び排出手
段を第２の室に設け、抽料及び逆抽出剤のいずれか他方の供給手段及び排出手
段を第１の室に設けた抽出装置。
【請求項２】固体膜がポリテトラフルオロエチレンであ
る特許請求の範囲第１項に記載の抽出装置。