JPH0628721B2 - セラミック中空球の製造方法 - Google Patents
セラミック中空球の製造方法Info
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- JPH0628721B2 JPH0628721B2 JP17975789A JP17975789A JPH0628721B2 JP H0628721 B2 JPH0628721 B2 JP H0628721B2 JP 17975789 A JP17975789 A JP 17975789A JP 17975789 A JP17975789 A JP 17975789A JP H0628721 B2 JPH0628721 B2 JP H0628721B2
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- emulsion
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミックスからなるマイクロカプセルの製造
方法に関する。更に詳しくはセラミック中空球の製造方
法に関するものである。
方法に関する。更に詳しくはセラミック中空球の製造方
法に関するものである。
［従来の技術］ 一般にマイクロカプセルは芯物質とそれを取囲む外壁か
らなる微小な粒子である。芯物質には化粧品、医薬品、
農業、香料、肥料等が挙げられ、外壁はこれらの芯物質
を外界から遮断して芯物質の安定性を保持したり、不快
な臭気や味を有する物質を遮蔽する機能を有する。また
外壁は微小な細孔を有し、芯物質を外界に放出する際の
放出速度を制御する機能を有する。
らなる微小な粒子である。芯物質には化粧品、医薬品、
農業、香料、肥料等が挙げられ、外壁はこれらの芯物質
を外界から遮断して芯物質の安定性を保持したり、不快
な臭気や味を有する物質を遮蔽する機能を有する。また
外壁は微小な細孔を有し、芯物質を外界に放出する際の
放出速度を制御する機能を有する。
従来、マイクロカプセル化する方法の１つとして、硬化
乳化法がある。この方法は芯物質をマトリックスの溶液
中に乳化或いは懸濁させ、この乳化物を別の液体中に乳
化させた後、その液滴を硬化させる方法である。
乳化法がある。この方法は芯物質をマトリックスの溶液
中に乳化或いは懸濁させ、この乳化物を別の液体中に乳
化させた後、その液滴を硬化させる方法である。
また従来、可燃性材料の芯の外周部に未焼成セラミック
スを形成し、これを焼成することにより芯を焼失させた
中空セラミック焼結体が開示されている（特開平1-1310
83）。
スを形成し、これを焼成することにより芯を焼失させた
中空セラミック焼結体が開示されている（特開平1-1310
83）。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、従来方法で形成されたマイクロカプセルの外壁
は、ゼラチン、ポリエステル、ポリスチレン等の高分子
系の物質からなるため、耐熱性、耐圧性に乏しく、しか
も外壁内に芯物質が充填され、中空なものをつくること
が困難であった。
は、ゼラチン、ポリエステル、ポリスチレン等の高分子
系の物質からなるため、耐熱性、耐圧性に乏しく、しか
も外壁内に芯物質が充填され、中空なものをつくること
が困難であった。
また、上記中空セラミック焼結体は、耐熱性、耐圧性に
優れ、中空体を形成するが、最初に芯物質を形成した
後、この芯物質の外周に未焼成セラミックスを被覆させ
て、これを焼成するものであるため、微小の中空体には
ならない不具合があった。
優れ、中空体を形成するが、最初に芯物質を形成した
後、この芯物質の外周に未焼成セラミックスを被覆させ
て、これを焼成するものであるため、微小の中空体には
ならない不具合があった。
本発明の目的は、耐熱性及び耐圧性に優れ、セラミック
スを外壁とし、微小な球径のセラミック中空球を製造す
る方法を提供することにある。
スを外壁とし、微小な球径のセラミック中空球を製造す
る方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明は、水溶性金属化合
物が溶解した水溶液をこの水溶液に不溶で水より高沸点
の第１の油に混合してＯ／Ｗ型エマルジョンを生成し、
このＯ／Ｗ型エマルジョンを前記水溶液に不溶で水より
高沸点の第２の油に混合してＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョン
を生成し、このＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除
去して内側を前記第１の油でかつ外側を前記第２の油に
囲まれた金属化合物の球殻を形成し、前記第１及び第２
の油で囲まれた球殻を前記金属化合物が分解し金属酸化
物となる温度以上でこの金属酸化物の粒成長開始温度未
満の温度範囲で加熱して前記第１及び第２の油を蒸発又
は分解して除去し、金属酸化物の中空球を得る方法であ
る。
物が溶解した水溶液をこの水溶液に不溶で水より高沸点
の第１の油に混合してＯ／Ｗ型エマルジョンを生成し、
このＯ／Ｗ型エマルジョンを前記水溶液に不溶で水より
高沸点の第２の油に混合してＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョン
を生成し、このＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除
去して内側を前記第１の油でかつ外側を前記第２の油に
囲まれた金属化合物の球殻を形成し、前記第１及び第２
の油で囲まれた球殻を前記金属化合物が分解し金属酸化
物となる温度以上でこの金属酸化物の粒成長開始温度未
満の温度範囲で加熱して前記第１及び第２の油を蒸発又
は分解して除去し、金属酸化物の中空球を得る方法であ
る。
以下、本発明を更に詳しく説明する。
(a)Ｏ／Ｗ型エマルジョンの生成 本発明の出発原料は目的とするセラミックスを構成する
水溶性金属化合物である。この水溶性金属化合物を所定
の組成比で２０〜５０℃の水に溶解して水溶液をつく
る。この水溶液を第１の油に混合してＯ／Ｗ型エマルジ
ョンを生成する。ここで第１の油は後述するセラミック
スの球殻を形成させるために、この水溶液に不溶で水よ
り高沸点であることが必要である。この条件を満たせ
ば、第１の油は特定の油に限定されず、毒性及び価格の
点から、あまに油、パラフィン油等が好適である。
水溶性金属化合物である。この水溶性金属化合物を所定
の組成比で２０〜５０℃の水に溶解して水溶液をつく
る。この水溶液を第１の油に混合してＯ／Ｗ型エマルジ
ョンを生成する。ここで第１の油は後述するセラミック
スの球殻を形成させるために、この水溶液に不溶で水よ
り高沸点であることが必要である。この条件を満たせ
ば、第１の油は特定の油に限定されず、毒性及び価格の
点から、あまに油、パラフィン油等が好適である。
エマルジョンは超音波振動、スターラ、攪拌式ホモナイ
ザ、圧力式ホモナイザ等の手段を用いて生成される。こ
のエマルジョンを生成するに際して水溶液とともに高分
子系界面活性剤、イオン系界面活性剤、非イオン系界面
活性剤を加えると、エマルジョンが長時間安定に存在す
るため、好ましい。第１の油１００重量部に対して上記
水溶液は１００〜１０００重量部、また界面活性剤は0.
5〜５重量部混合する。
ザ、圧力式ホモナイザ等の手段を用いて生成される。こ
のエマルジョンを生成するに際して水溶液とともに高分
子系界面活性剤、イオン系界面活性剤、非イオン系界面
活性剤を加えると、エマルジョンが長時間安定に存在す
るため、好ましい。第１の油１００重量部に対して上記
水溶液は１００〜１０００重量部、また界面活性剤は0.
5〜５重量部混合する。
(b)Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンの生成 このＯ／Ｗ型エマルジョンを第２の油に混合してＯ／Ｗ
／Ｏ型エマルジョンを生成する。第２の油も後述するセ
ラミックスの球殻を形成させるために、上記水溶液に不
溶で水より高沸点であることが必要である。この条件を
満たせば、第２の油は第１の油と同一でも異なってもよ
い。第２の油は第１の油と同様に特定の油に限定され
ず、毒性及び価格の点から、あまに油、パラフィン油等
が好適である。
／Ｏ型エマルジョンを生成する。第２の油も後述するセ
ラミックスの球殻を形成させるために、上記水溶液に不
溶で水より高沸点であることが必要である。この条件を
満たせば、第２の油は第１の油と同一でも異なってもよ
い。第２の油は第１の油と同様に特定の油に限定され
ず、毒性及び価格の点から、あまに油、パラフィン油等
が好適である。
このエマルジョンの生成はＯ／Ｗ型エマルジョンと同様
の方法で行われる。このエマルジョンを生成するに際し
てＯ／Ｗ型エマルジョンとともに高分子系界面活性剤、
イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤を加える
と、エマルジョンが長時間安定に存在するため、好まし
い。Ｏ／Ｗ型エマルジョン１００重量部に対して上記第
２の油は１００〜１０００重量部、また界面活性剤は0.
5〜５重量部混合する。
の方法で行われる。このエマルジョンを生成するに際し
てＯ／Ｗ型エマルジョンとともに高分子系界面活性剤、
イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤を加える
と、エマルジョンが長時間安定に存在するため、好まし
い。Ｏ／Ｗ型エマルジョン１００重量部に対して上記第
２の油は１００〜１０００重量部、また界面活性剤は0.
5〜５重量部混合する。
(c)Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンの乾燥 上記Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除去して乾燥
する。この水分を除去するには、Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジ
ョンを室温〜１００℃の温度で加熱する方法、Ｏ／Ｗ／
Ｏ型エマルジョンを１気圧未満の減圧下でかつ前記水溶
液が沸騰する圧力以上に置く方法のいずれか１つ又は双
方を採用する。Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除
去すると、内側を第１の油でかつ外側を第２の油に囲ま
れた金属化合物の球殻が形成される。
する。この水分を除去するには、Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジ
ョンを室温〜１００℃の温度で加熱する方法、Ｏ／Ｗ／
Ｏ型エマルジョンを１気圧未満の減圧下でかつ前記水溶
液が沸騰する圧力以上に置く方法のいずれか１つ又は双
方を採用する。Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除
去すると、内側を第１の油でかつ外側を第２の油に囲ま
れた金属化合物の球殻が形成される。
(d)セラミック中空球の製造 第１及び第２の油で囲まれた球殻を加熱して、球殻から
第１及び第２の油を蒸発又は分解して除去し、金属酸化
物の中空球、即ちセラミック中空球を得る。この第１及
び第２の油を蒸発又は分解するとともに水溶性金属化合
物を熱分解するときの加熱温度は、水溶性金属化合物が
分解し金属酸化物となる温度以上であって、この金属酸
化物の粒成長開始温度未満の温度範囲から選ばれる。
第１及び第２の油を蒸発又は分解して除去し、金属酸化
物の中空球、即ちセラミック中空球を得る。この第１及
び第２の油を蒸発又は分解するとともに水溶性金属化合
物を熱分解するときの加熱温度は、水溶性金属化合物が
分解し金属酸化物となる温度以上であって、この金属酸
化物の粒成長開始温度未満の温度範囲から選ばれる。
［作用］ 第１の油に水溶性金属化合物が溶解した水溶液を加え、
必要により界面活性剤を加えて、超音波振動、ホモジナ
イザ等によりこれらを混合すると、第１の油が細かい油
滴となって水溶液相に分散し、Ｏ／Ｗ型エマルジョンが
つくられる。
必要により界面活性剤を加えて、超音波振動、ホモジナ
イザ等によりこれらを混合すると、第１の油が細かい油
滴となって水溶液相に分散し、Ｏ／Ｗ型エマルジョンが
つくられる。
次いでこのＯ／Ｗ型エマルジョンを第２の油に加え、必
要により界面活性剤を加えて、同様にこれらを混合する
と、油粒子を取囲んでいた水溶液層の更に外側に第２の
油の層が形成され、Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンがつくら
れる。
要により界面活性剤を加えて、同様にこれらを混合する
と、油粒子を取囲んでいた水溶液層の更に外側に第２の
油の層が形成され、Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンがつくら
れる。
このＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除去し、所定
の温度で加熱すれば、このエマルジョンを構成していた
油分はすべて、蒸発又は分解し、金属酸化物からなるセ
ラミック中空球が得られる。
の温度で加熱すれば、このエマルジョンを構成していた
油分はすべて、蒸発又は分解し、金属酸化物からなるセ
ラミック中空球が得られる。
本発明のセラミック中空球はエマルジョンから製造され
るために、ミクロンオーダの極めて微小な球径のものを
つくることができる。
るために、ミクロンオーダの極めて微小な球径のものを
つくることができる。
［発明の効果］ 以上述べたように、本発明の製造方法によれば、最初に
目的とするセラミックスを構成する水溶性金属化合物の
水溶液を油に混合してＯ／Ｗ型エマルジョンをつくり、
次いでこのエマルジョンを別の油に混合してＯ／Ｗ／Ｏ
型エマルジョンをつくり、このエマルジョンの油分を加
熱により除去することにより、耐熱性、耐圧性及び耐薬
品性のあるセラミックスを外壁とする微小なセラミック
中空球を製造することができる。
目的とするセラミックスを構成する水溶性金属化合物の
水溶液を油に混合してＯ／Ｗ型エマルジョンをつくり、
次いでこのエマルジョンを別の油に混合してＯ／Ｗ／Ｏ
型エマルジョンをつくり、このエマルジョンの油分を加
熱により除去することにより、耐熱性、耐圧性及び耐薬
品性のあるセラミックスを外壁とする微小なセラミック
中空球を製造することができる。
特に、本発明はその出発原料であるセラミックスの構成
元素が水に可溶な物質であれば、任意にセラミックスの
構成元素を選択でき、また任意の組成比でセラミック中
空球を製造でき、化合物に限らず、混合物の形態でも中
空球を製造することができる。
元素が水に可溶な物質であれば、任意にセラミックスの
構成元素を選択でき、また任意の組成比でセラミック中
空球を製造でき、化合物に限らず、混合物の形態でも中
空球を製造することができる。
本発明のセラミック中空球は芯物質が存在しないため、
充填剤、断熱材、遮音材としての用途がある。
充填剤、断熱材、遮音材としての用途がある。
［実施例］ 次に本発明の実施例を説明する。
〈実施例１〉 ZrO(NO3)2２モルを１の水に溶解しZrO(NO3)2水溶液を
調製した。内側の油相としてあまに油５０ｍに、上記
ZrO(NO3)2水溶液１００ｍと界面活性剤としてポリ・
オキシエチレン・ソルビタン・モノラウレート１ｇを加
えて超音波発生機により１２０秒間超音波振動を与えて
Ｏ／Ｗ型エマルジョンを生成した。
調製した。内側の油相としてあまに油５０ｍに、上記
ZrO(NO3)2水溶液１００ｍと界面活性剤としてポリ・
オキシエチレン・ソルビタン・モノラウレート１ｇを加
えて超音波発生機により１２０秒間超音波振動を与えて
Ｏ／Ｗ型エマルジョンを生成した。
外側の油相としてパラフィン油１０００ｍに、このＯ
／Ｗ型エマルジョンと界面活性剤としてポリ・オキシエ
チレン・ノニルフェニル・エーテル４ｇを加えて攪拌式
ホモジナイザにより攪拌しＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを
生成した。
／Ｗ型エマルジョンと界面活性剤としてポリ・オキシエ
チレン・ノニルフェニル・エーテル４ｇを加えて攪拌式
ホモジナイザにより攪拌しＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを
生成した。
このＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを大気圧下、７０℃で１
０時間乾燥し、水分を蒸発させて除去した。続いて５０
０℃で５時間加熱することにより、内側の油相のあまに
油及び外側の油相のパラフィン油を分解して除去し、Zr
O2の中空球の粉体を得た。
０時間乾燥し、水分を蒸発させて除去した。続いて５０
０℃で５時間加熱することにより、内側の油相のあまに
油及び外側の油相のパラフィン油を分解して除去し、Zr
O2の中空球の粉体を得た。
この粉体を走査型電子顕微鏡によりこのZrO2中空球の球
径を測定したところ、４〜１５μｍであった。またこの
中空球の粉体を２００℃に加熱した後、液体窒素中に投
入し、熱収縮により中空球を破壊したところ、外壁の厚
さは0.2〜２μｍであった。
径を測定したところ、４〜１５μｍであった。またこの
中空球の粉体を２００℃に加熱した後、液体窒素中に投
入し、熱収縮により中空球を破壊したところ、外壁の厚
さは0.2〜２μｍであった。
〈実施例２〉 あまに油の代わりにパラフィン油を用いた以外は実施例
１と同様にＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを生成した。この
Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを７００mmHgの気圧下、４０
℃の温度で１２時間乾燥し、加熱温度を１０００℃に上
げて内外油相のパラフィン油を分解除去して、ZrO2の中
空球の粉体を得た。
１と同様にＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを生成した。この
Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを７００mmHgの気圧下、４０
℃の温度で１２時間乾燥し、加熱温度を１０００℃に上
げて内外油相のパラフィン油を分解除去して、ZrO2の中
空球の粉体を得た。
この粉体を走査型電子顕微鏡によりこのZrO2中空球の球
径を測定したところ、４〜１３μｍであった。またこの
中空球の粉体を２００℃に加熱した後、液体窒素中に投
入し、熱収縮により中空球を破壊したところ、外壁の厚
さは0.2〜1.8μｍであった。
径を測定したところ、４〜１３μｍであった。またこの
中空球の粉体を２００℃に加熱した後、液体窒素中に投
入し、熱収縮により中空球を破壊したところ、外壁の厚
さは0.2〜1.8μｍであった。
Claims (7)
- 【請求項１】水溶性金属化合物が溶解した水溶液をこの
水溶液に不溶で水より高沸点の第１の油に混合してＯ／
Ｗ型エマルジョンを生成し、 前記Ｏ／Ｗ型エマルジョンを前記水溶液に不溶で水より
高沸点の第２の油に混合してＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョン
を生成し、 前記Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンから水分を除去して内側
を前記第１の油でかつ外側を前記第２の油に囲まれた金
属化合物の球殻を形成し、 前記第１及び第２の油で囲まれた球殻を前記金属化合物
が分解し金属酸化物となる温度以上でこの金属酸化物の
粒成長開始温度未満の温度範囲で加熱して前記第１及び
第２の油を蒸発又は分解して除去し、金属酸化物の中空
球を得るセラミック中空球の製造方法。 - 【請求項２】前記第１の油と前記第２の油が同一種類の
油である請求項１記載のセラミック中空球の製造方法。 - 【請求項３】前記第１の油と前記第２の油が異なる種類
の油である請求項１記載のセラミック中空球の製造方
法。 - 【請求項４】前記Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを室温〜１
００℃の温度で加熱してこのエマルジョンから水分を除
去する請求項１記載のセラミック中空球の製造方法。 - 【請求項５】前記Ｏ／Ｗ／Ｏ型エマルジョンを１気圧未
満の減圧下でかつ前記水溶液が沸騰する圧力以上に置い
てこのエマルジョンから水分を除去する請求項１又は４
記載のセラミック中空球の製造方法。 - 【請求項６】前記水溶液金属化合物が溶解した水溶液と
ともに界面活性剤を前記第１の油に加えてＯ／Ｗ型エマ
ルジョンを生成する請求項１記載のセラミック中空球の
製造方法。 - 【請求項７】前記Ｏ／Ｗ型エマルジョンとともに界面活
性剤を前記第２の油に加えてＯ／Ｗ／Ｏ型エマルジョン
を生成する請求項１記載のセラミック中空球の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17975789A JPH0628721B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | セラミック中空球の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17975789A JPH0628721B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | セラミック中空球の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0347528A JPH0347528A (ja) | 1991-02-28 |
| JPH0628721B2 true JPH0628721B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=16071350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17975789A Expired - Lifetime JPH0628721B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | セラミック中空球の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0628721B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6004525A (en) * | 1997-10-06 | 1999-12-21 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Hollow oxide particle and process for producing the same |
| CN100427405C (zh) * | 2003-04-15 | 2008-10-22 | 清华大学 | 用双液相水解法制备二氧化锆纳米粉的方法 |
| BRPI0612754A2 (pt) * | 2005-06-17 | 2010-11-30 | Australian Nuclear Science Tec | partìculas tendo material hidrofóbico nelas |
| JP2011016718A (ja) * | 2010-09-06 | 2011-01-27 | Kyocera Corp | 無機質中空粉体およびその製造方法 |
| EP2634144A4 (en) | 2010-10-25 | 2014-08-20 | Tokuyama Corp | AEROGEL AND METHOD FOR ITS MANUFACTURE |
| WO2012147812A1 (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-01 | 株式会社トクヤマ | 金属酸化物粉末及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-07-12 JP JP17975789A patent/JPH0628721B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0347528A (ja) | 1991-02-28 |
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