JPH06290792A - 溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造法 - Google Patents
溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造法Info
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- JPH06290792A JPH06290792A JP5073295A JP7329593A JPH06290792A JP H06290792 A JPH06290792 A JP H06290792A JP 5073295 A JP5073295 A JP 5073295A JP 7329593 A JP7329593 A JP 7329593A JP H06290792 A JPH06290792 A JP H06290792A
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 比較的低温度で、比較的高い気孔率を維持し
つつ強度の高い電極用焼結体を得ること。 【構成】 導電性金属母体に酸化物粒子が均一に分散し
た導電性金属粉末と、上記導電性金属母体粉末との混合
粉末を焼結することにより多孔質電極１ａ，１ｂ用焼結
体を得ること。
つつ強度の高い電極用焼結体を得ること。 【構成】 導電性金属母体に酸化物粒子が均一に分散し
た導電性金属粉末と、上記導電性金属母体粉末との混合
粉末を焼結することにより多孔質電極１ａ，１ｂ用焼結
体を得ること。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶融炭酸塩型燃料電池
電極に係わり、特に電池に最適な気孔率を維持しつつ、
かつ機械的圧縮強度が大きい溶融炭酸塩型燃料電池電極
の製法に関する。
電極に係わり、特に電池に最適な気孔率を維持しつつ、
かつ機械的圧縮強度が大きい溶融炭酸塩型燃料電池電極
の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高効率のエネルギー変換装置とし
て溶融炭酸塩型燃料電池の開発が進められている。溶融
炭酸塩型燃料電池は、アルカリ金属炭酸塩からなる電解
質共晶塩を溶融温度以上で溶融状態にし、電池反応を生
起させるもので、他の燃料電池、たとえば燐酸型燃料電
池に比べて高価な貴金属触媒を必要とせずに発電効率が
高い等の大きな特徴を有している。
て溶融炭酸塩型燃料電池の開発が進められている。溶融
炭酸塩型燃料電池は、アルカリ金属炭酸塩からなる電解
質共晶塩を溶融温度以上で溶融状態にし、電池反応を生
起させるもので、他の燃料電池、たとえば燐酸型燃料電
池に比べて高価な貴金属触媒を必要とせずに発電効率が
高い等の大きな特徴を有している。
【０００３】このような溶融炭酸塩型燃料電池は、図３
に示すように、対向して配置された一対の多孔質電極１
ａ，１ｂと、これらの電極間に挟まれた電解質層２とか
らなる単位電池３を、ガスチャンネル５ａ，５ｂを具備
したセパレータ６を介して交互に複数個積層して構成さ
れている。
に示すように、対向して配置された一対の多孔質電極１
ａ，１ｂと、これらの電極間に挟まれた電解質層２とか
らなる単位電池３を、ガスチャンネル５ａ，５ｂを具備
したセパレータ６を介して交互に複数個積層して構成さ
れている。
【０００４】この燃料電池の運転時には、６００℃〜７
００℃の温度で電解質層中の電解質共晶塩を溶融させ、
酸化剤極（カソード）および燃料極（アノード）にそれ
ぞれ供給された酸化剤ガスおよび燃料ガスと電極表面と
の間の電気化学反応により発電を行わせるようにしてい
る。このような溶融炭酸塩型燃料電池の安定的な発電の
ためには、電極および電解質層等の起電部品が、長時間
にわたってその形状を維持する必要がある。特に燃料極
に関しては、発電中の経時的なクリープが問題となって
おり、この解決方法として従来、導電性金属母材として
のニッケル粉末に、酸化物微粒子例えば酸化アルミニウ
ム微粒子を均一に分散付着させた粉末を原料粉として用
いて焼結することにより、発電中の電極の耐クリープ特
性を向上させることが知られている。
００℃の温度で電解質層中の電解質共晶塩を溶融させ、
酸化剤極（カソード）および燃料極（アノード）にそれ
ぞれ供給された酸化剤ガスおよび燃料ガスと電極表面と
の間の電気化学反応により発電を行わせるようにしてい
る。このような溶融炭酸塩型燃料電池の安定的な発電の
ためには、電極および電解質層等の起電部品が、長時間
にわたってその形状を維持する必要がある。特に燃料極
に関しては、発電中の経時的なクリープが問題となって
おり、この解決方法として従来、導電性金属母材として
のニッケル粉末に、酸化物微粒子例えば酸化アルミニウ
ム微粒子を均一に分散付着させた粉末を原料粉として用
いて焼結することにより、発電中の電極の耐クリープ特
性を向上させることが知られている。
【０００５】このような電極は、通常、乾式粉体散布成
形法（ドライキャスト法）あるいは湿式テープ成形法
（テープキャスト法）によりニッケル粉シートを作成
し、引き続き還元または不活性雰囲気中で１１００℃〜
１２００℃程度の温度で焼結されて得られる。
形法（ドライキャスト法）あるいは湿式テープ成形法
（テープキャスト法）によりニッケル粉シートを作成
し、引き続き還元または不活性雰囲気中で１１００℃〜
１２００℃程度の温度で焼結されて得られる。
【０００６】ところで、この焼結体の構造的特性として
電解質層との電解質の引き合いのバランスおよび電解質
の保持性の観点から、５０〜６０％の気孔率が要求され
る。また、機械的特性として耐クリープ特性およびハン
ドリング性から、常温で６Ｋｇ・ｍｍ-2程度以上の圧縮
強度が要求される。
電解質層との電解質の引き合いのバランスおよび電解質
の保持性の観点から、５０〜６０％の気孔率が要求され
る。また、機械的特性として耐クリープ特性およびハン
ドリング性から、常温で６Ｋｇ・ｍｍ-2程度以上の圧縮
強度が要求される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来、酸化物微粒子
（例えば酸化アルミニウム）を分散させた導電性金属粉
末（例えばニッケル）単体を成形焼結する場合、機械的
強度を確保するためには粉体の低い焼結性のため、焼結
温度を高く設定する必要があった。しかし焼結温度が高
すぎると逆に気孔率の低下を引き起こし、好ましくない
結果をもたらす。このため最適な焼結条件の範囲が狭
く、製造プロセス上の問題となっていた。
（例えば酸化アルミニウム）を分散させた導電性金属粉
末（例えばニッケル）単体を成形焼結する場合、機械的
強度を確保するためには粉体の低い焼結性のため、焼結
温度を高く設定する必要があった。しかし焼結温度が高
すぎると逆に気孔率の低下を引き起こし、好ましくない
結果をもたらす。このため最適な焼結条件の範囲が狭
く、製造プロセス上の問題となっていた。
【０００８】そこで本発明は、上述した問題点を解決す
ることが出る溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造方法を提
供することを目的としている。
ることが出る溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造方法を提
供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、導電性金属母
体に酸化物微粒子が均一に分散した導電性金属粉体と、
導電性金属母体粉末とを適当な比率で混合した粉末を焼
結させ、電極用焼結体を得ることを特徴とする。
体に酸化物微粒子が均一に分散した導電性金属粉体と、
導電性金属母体粉末とを適当な比率で混合した粉末を焼
結させ、電極用焼結体を得ることを特徴とする。
【００１０】
【作用】導電性金属母体例えば中心粒径５ミクロンのニ
ッケル粉末は、約８００℃の低温から焼結が進み、焼結
温度が上昇するとともに気孔率が低下し、機械的強度は
上昇する傾向がある。しかしながら焼結温度が約１００
０℃を越えると、気孔率は著しく低下する。
ッケル粉末は、約８００℃の低温から焼結が進み、焼結
温度が上昇するとともに気孔率が低下し、機械的強度は
上昇する傾向がある。しかしながら焼結温度が約１００
０℃を越えると、気孔率は著しく低下する。
【００１１】また、導電性金属母体例えば中心粒径５ミ
クロンのニッケル粉末に、酸化物微粒子例えば酸化アル
ミニウム微粒子を分散した粉末（分散強化粉末）は、約
１０００℃の高温から焼結が進み、同様に焼結温度が上
昇するとともに気孔率が低下し、機械的強度は上昇する
傾向がある。
クロンのニッケル粉末に、酸化物微粒子例えば酸化アル
ミニウム微粒子を分散した粉末（分散強化粉末）は、約
１０００℃の高温から焼結が進み、同様に焼結温度が上
昇するとともに気孔率が低下し、機械的強度は上昇する
傾向がある。
【００１２】一方、本発明の分散強化粉末と導電性金属
母体粉末とを適当な比率で混合した粉末の焼結では、ま
ず約８００℃の低温から導電性金属母体粉末のみの焼結
が生起し、部分的にネック部を形成する。このときの焼
結体の強度は当然のことながら導電性金属母体粉末のみ
の場合と比べて分散強化粉末が存在するために低く、導
電性金属母体粉末の比率が多いほど強度は高くなり、ま
た気孔率は導電性金属母体粉末のみの場合に比べて焼結
が進んでいないため高くなる。そこで、焼結温度を上げ
ていくと、約１０００℃から分散強化粉末も焼結を開始
し、この時点での焼結体の強度は、分散強化粉末のみで
焼結した時より導電性金属母体粉末の焼結によるネック
形成の為、当然高い。また、気孔率は導電性金属母体粉
末のみの場合に比べて分散強化粉末の存在のため高く、
分散強化粉末のみの場合より低くなる傾向にある。
母体粉末とを適当な比率で混合した粉末の焼結では、ま
ず約８００℃の低温から導電性金属母体粉末のみの焼結
が生起し、部分的にネック部を形成する。このときの焼
結体の強度は当然のことながら導電性金属母体粉末のみ
の場合と比べて分散強化粉末が存在するために低く、導
電性金属母体粉末の比率が多いほど強度は高くなり、ま
た気孔率は導電性金属母体粉末のみの場合に比べて焼結
が進んでいないため高くなる。そこで、焼結温度を上げ
ていくと、約１０００℃から分散強化粉末も焼結を開始
し、この時点での焼結体の強度は、分散強化粉末のみで
焼結した時より導電性金属母体粉末の焼結によるネック
形成の為、当然高い。また、気孔率は導電性金属母体粉
末のみの場合に比べて分散強化粉末の存在のため高く、
分散強化粉末のみの場合より低くなる傾向にある。
【００１３】したがって、分散強化粉末と導電性金属母
体粉末とを適当な比率で混合する事により、通常の分散
強化粉末のみでの焼結温度よりも低い温度で、分散強化
粉末のみの場合よりも比較的高い気孔率を維持しつつ強
度の高い焼結体を得ることが出来る。
体粉末とを適当な比率で混合する事により、通常の分散
強化粉末のみでの焼結温度よりも低い温度で、分散強化
粉末のみの場合よりも比較的高い気孔率を維持しつつ強
度の高い焼結体を得ることが出来る。
【００１４】ここに、分散強化粉末と導電性金属母体粉
末との配合比率は、特に制限はないが、分散強化粉末に
よる電極の耐クリープ特性を維持するのに十分な量の分
散強化粉末が含有されていれば良く、例えば、分散強化
粉末／導電性金属母体粉末＝１００／１〜１００／５０
（重量比）、好ましくは、１００／３〜１００／２０
（重量比）であれば良い。
末との配合比率は、特に制限はないが、分散強化粉末に
よる電極の耐クリープ特性を維持するのに十分な量の分
散強化粉末が含有されていれば良く、例えば、分散強化
粉末／導電性金属母体粉末＝１００／１〜１００／５０
（重量比）、好ましくは、１００／３〜１００／２０
（重量比）であれば良い。
【００１５】
【実施例】一般的に行われているメカニカルアロイイン
グ法により製作された中心粒径４．７μｍのアルミナ分
散強化ニッケル粉（Ａｌ2 Ｏ3 含有量＝０．５ｗｔ％）
２０００ｇと中心粒径５．０μｍのニッケル母体粉末２
００ｇとを、Ｖ型混合機に投入し４０ｒ．ｐ．ｍ．の回
転数で、約４時間混合し分散強化粉末と導電性金属母材
粉末との混合粉末を得た。この混合粉末約２００ｇを、
アルミナセラミックス性の平滑プレート上にほぼ均等に
散布し、引き続きその表面を約１ｍｍの粉体厚みとなる
ようにＶ刃状のブレードで表面を擦り切った。擦り切ら
れた粉体層は、水素−窒素の混合ガス中で１０５０℃、
１時間の焼結処理を行った。得られた焼結体を、矩形に
切断後、縦横の寸法、厚み及び重量測定を行い計算によ
り見かけ気孔率を出した。また、圧縮強度試験機により
室温で焼結体の圧縮強度を測定した。その結果、焼結体
の圧縮強度は０．５９Ｋｇ・ｍｍ-2、見かけ気孔率は５
９％であった。
グ法により製作された中心粒径４．７μｍのアルミナ分
散強化ニッケル粉（Ａｌ2 Ｏ3 含有量＝０．５ｗｔ％）
２０００ｇと中心粒径５．０μｍのニッケル母体粉末２
００ｇとを、Ｖ型混合機に投入し４０ｒ．ｐ．ｍ．の回
転数で、約４時間混合し分散強化粉末と導電性金属母材
粉末との混合粉末を得た。この混合粉末約２００ｇを、
アルミナセラミックス性の平滑プレート上にほぼ均等に
散布し、引き続きその表面を約１ｍｍの粉体厚みとなる
ようにＶ刃状のブレードで表面を擦り切った。擦り切ら
れた粉体層は、水素−窒素の混合ガス中で１０５０℃、
１時間の焼結処理を行った。得られた焼結体を、矩形に
切断後、縦横の寸法、厚み及び重量測定を行い計算によ
り見かけ気孔率を出した。また、圧縮強度試験機により
室温で焼結体の圧縮強度を測定した。その結果、焼結体
の圧縮強度は０．５９Ｋｇ・ｍｍ-2、見かけ気孔率は５
９％であった。
【００１６】一方、この散布、焼結条件でアルミナ分散
強化ニッケル粉のみを、焼結すると不完全な焼結のた
め、気孔率は高いが圧縮強度の低い（約０．３６Ｋｇ・
ｍｍ-2）焼結体となった。また、逆にニッケル母体粉末
のみで焼結すると、過焼結のため気孔率が極度に低下し
た（約２６％）。そこで焼結温度の気孔率、圧縮強度に
対する依存性をみるため、同じ組成の混合粉末を、同様
にして擦り切りした後、９００℃〜１２５０℃の範囲で
焼結した。アルミナ分散強化ニッケル粉およびニッケル
母材粉末を各々約２００ｇ同様にしてアルミナセラミッ
クス製のプレート上に散布し、水素−窒素の混合ガス中
で各々１０００℃〜１２５０℃、８００℃〜１２５０℃
の範囲で焼結した。
強化ニッケル粉のみを、焼結すると不完全な焼結のた
め、気孔率は高いが圧縮強度の低い（約０．３６Ｋｇ・
ｍｍ-2）焼結体となった。また、逆にニッケル母体粉末
のみで焼結すると、過焼結のため気孔率が極度に低下し
た（約２６％）。そこで焼結温度の気孔率、圧縮強度に
対する依存性をみるため、同じ組成の混合粉末を、同様
にして擦り切りした後、９００℃〜１２５０℃の範囲で
焼結した。アルミナ分散強化ニッケル粉およびニッケル
母材粉末を各々約２００ｇ同様にしてアルミナセラミッ
クス製のプレート上に散布し、水素−窒素の混合ガス中
で各々１０００℃〜１２５０℃、８００℃〜１２５０℃
の範囲で焼結した。
【００１７】得られた焼結体の圧縮強度、気孔率を測定
し、焼結温度に対してプロットした結果を図１及び図３
に示す。すなわち、図１及び図２において、ニッケル母
材粉末は実線Ａに示すように変化し、アルミナ分散強化
ニッケル粉のみの場合は一点鎖線Ｂのように変化し、本
実施例の場合には、点線Ｃに示すように変化する。
し、焼結温度に対してプロットした結果を図１及び図３
に示す。すなわち、図１及び図２において、ニッケル母
材粉末は実線Ａに示すように変化し、アルミナ分散強化
ニッケル粉のみの場合は一点鎖線Ｂのように変化し、本
実施例の場合には、点線Ｃに示すように変化する。
【００１８】これから、設計気孔率（５０〜６０％）、
設計圧縮強度（６Ｋｇ・ｍｍ-2）、を満足する焼結体が
得られるのは、アルミナ分散強化ニッケル粉のみでは、
１１３０℃近傍に限定され、非常に焼結条件が狭い。
設計圧縮強度（６Ｋｇ・ｍｍ-2）、を満足する焼結体が
得られるのは、アルミナ分散強化ニッケル粉のみでは、
１１３０℃近傍に限定され、非常に焼結条件が狭い。
【００１９】これに比較して実施例の混合粉末の場合、
上記条件を満足する範囲は、１０５０〜１１１０℃と広
くとれる上、アルミナ分散強化ニッケル粉のみの場合に
比べて低い焼結温度で満足する焼結体が得られる。
上記条件を満足する範囲は、１０５０〜１１１０℃と広
くとれる上、アルミナ分散強化ニッケル粉のみの場合に
比べて低い焼結温度で満足する焼結体が得られる。
【００２０】このような効果は、本実施例に限定される
ものではなく、例えば混合粉末の混合比をアルミナ分散
強化粉による耐熱クリープ性を維持できる範囲で、アル
ミナ分散強化ニッケル粉／ニッケル母体粉末の比率を選
ぶ事ができる。また、導電性金属母体は、本実施例で
は、ニッケルを使用したが銅を導電性金属母材としても
同様の効果を発揮する。また、分散強化粉末に用いた酸
化物微粒子として酸化アルミニウムを、導電性金属母材
に分散させたものを用いたが、酸化物微粒子として酸化
ジルコニウムまたは、酸化イットリウムのいずれかを用
いても同様の効果を発揮する。
ものではなく、例えば混合粉末の混合比をアルミナ分散
強化粉による耐熱クリープ性を維持できる範囲で、アル
ミナ分散強化ニッケル粉／ニッケル母体粉末の比率を選
ぶ事ができる。また、導電性金属母体は、本実施例で
は、ニッケルを使用したが銅を導電性金属母材としても
同様の効果を発揮する。また、分散強化粉末に用いた酸
化物微粒子として酸化アルミニウムを、導電性金属母材
に分散させたものを用いたが、酸化物微粒子として酸化
ジルコニウムまたは、酸化イットリウムのいずれかを用
いても同様の効果を発揮する。
【００２１】また、本実施例では、混合粉末の成形を乾
式で粉体をセラミックスのプレート上に散布し、擦り切
るいわゆるドライキャスト法を用いたが、一般的に行わ
れている粉体と有機バインダー及び有機溶剤とを混合し
たスラリーをドクターブレード装置で成形乾燥するいわ
ゆるテープキャスト法を用いても良い。
式で粉体をセラミックスのプレート上に散布し、擦り切
るいわゆるドライキャスト法を用いたが、一般的に行わ
れている粉体と有機バインダー及び有機溶剤とを混合し
たスラリーをドクターブレード装置で成形乾燥するいわ
ゆるテープキャスト法を用いても良い。
【００２２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば導電
性金属母体に酸化物微粒子が均一に分散した導電性金属
粉体と、導電性金属母材粉体とを適当な比率で混合した
粉体を焼結させる事により、通常の分散強化粉体のみで
の焼結温度よりも低い温度で、比較的高い気孔率を維持
しつつ強度の高い電極用焼結体を得ることが出来る。
性金属母体に酸化物微粒子が均一に分散した導電性金属
粉体と、導電性金属母材粉体とを適当な比率で混合した
粉体を焼結させる事により、通常の分散強化粉体のみで
の焼結温度よりも低い温度で、比較的高い気孔率を維持
しつつ強度の高い電極用焼結体を得ることが出来る。
【図１】本発明の実施例及び従来例に係わる焼結温度と
圧縮強度との関係を示す図。
圧縮強度との関係を示す図。
【図２】本発明の実施例及び従来例に係わる焼結温度と
気孔率との関係を示す図。
気孔率との関係を示す図。
【図３】溶融炭酸塩型燃料電池積層体を示す組立斜視
図。
図。
１ａ，１ｂ 多孔質電極 ２ 電解質層 ３ 単位電池 ５ａ，５ｂ ガスチャンネル ６ セパレータ
Claims (1)
- 【請求項１】導電性金属母材に酸化物微粒子が均一に分
散した導電性金属粉末と、上記導電性金属母材粉末との
混合粉末を焼結させることを特徴とする、溶融炭酸塩型
燃料電池電極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5073295A JPH06290792A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5073295A JPH06290792A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06290792A true JPH06290792A (ja) | 1994-10-18 |
Family
ID=13514035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5073295A Pending JPH06290792A (ja) | 1993-03-31 | 1993-03-31 | 溶融炭酸塩型燃料電池電極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06290792A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009084893A3 (en) * | 2007-12-28 | 2009-09-11 | Doosan Heavy Industries & Construction Co., Ltd | Manufacturing method of porous metal electrode for molten carbonate fuel cells using dry process |
| KR101044163B1 (ko) * | 2010-07-19 | 2011-06-24 | 두산중공업 주식회사 | 건식 공정을 이용한 용융탄산염 연료전지용 다공성 금속 전극의 제조방법 |
-
1993
- 1993-03-31 JP JP5073295A patent/JPH06290792A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009084893A3 (en) * | 2007-12-28 | 2009-09-11 | Doosan Heavy Industries & Construction Co., Ltd | Manufacturing method of porous metal electrode for molten carbonate fuel cells using dry process |
| US20100196778A1 (en) * | 2007-12-28 | 2010-08-05 | Doosan Heavy Industries & Construction Co., Ltd. | Manufacturing method of porous metal electrode for molten carbonate fuel cells using dry process |
| KR100980209B1 (ko) * | 2007-12-28 | 2010-09-03 | 두산중공업 주식회사 | 건식 공정을 이용한 용융탄산염 연료전지용 다공성 금속전극의 제조방법 |
| KR101044163B1 (ko) * | 2010-07-19 | 2011-06-24 | 두산중공업 주식회사 | 건식 공정을 이용한 용융탄산염 연료전지용 다공성 금속 전극의 제조방법 |
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