JPH06291040A - 液体気化供給方法と液体気化供給器 - Google Patents
液体気化供給方法と液体気化供給器Info
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、小容量から
大容量までの広い範囲で適用が可能であり、しかも液体
原料の完全気化が可能であって極めて高い精度で原料ガ
スの質量流量供給が継続して行えるようにする事によ
り、次世代半導体の製造にも十分対応できる液体気化供
給方法及び液体気化供給器の提供にある。 【構成】 質量流量制御された原料液体
(L)を、高速で噴射されているキャリアガス(C)に接触さ
せて霧化ノズル(3)にて霧化原料ミストとし、然る後、
前記霧化原料ミストを蒸発させてキャリアガスと共に次
工程に搬出する事を特徴とする。
大容量までの広い範囲で適用が可能であり、しかも液体
原料の完全気化が可能であって極めて高い精度で原料ガ
スの質量流量供給が継続して行えるようにする事によ
り、次世代半導体の製造にも十分対応できる液体気化供
給方法及び液体気化供給器の提供にある。 【構成】 質量流量制御された原料液体
(L)を、高速で噴射されているキャリアガス(C)に接触さ
せて霧化ノズル(3)にて霧化原料ミストとし、然る後、
前記霧化原料ミストを蒸発させてキャリアガスと共に次
工程に搬出する事を特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は質量流量制御された液体
原料を蒸発させて正確な質量流量で次工程に原料ガスを
供給するための液体気化供給方法とその方法を利用した
液体気化供給器に関する。
原料を蒸発させて正確な質量流量で次工程に原料ガスを
供給するための液体気化供給方法とその方法を利用した
液体気化供給器に関する。
【０００２】
【従来の技術】質量流量制御された液体原料を蒸発させ
て正確な質量流量で次工程に原料ガスを供給するための
液体気化供給方法とその方法を利用した液体気化供給器
は、各種分野に使用されるが、ここでは、半導体製造プ
ロセス、特にウェハ表面に薄膜を形成する常圧ＣＶＤ装
置に適用された場合を例にとって説明する。従って、本
発明は半導体製造プロセスにのみ適用されるという訳で
はない。
て正確な質量流量で次工程に原料ガスを供給するための
液体気化供給方法とその方法を利用した液体気化供給器
は、各種分野に使用されるが、ここでは、半導体製造プ
ロセス、特にウェハ表面に薄膜を形成する常圧ＣＶＤ装
置に適用された場合を例にとって説明する。従って、本
発明は半導体製造プロセスにのみ適用されるという訳で
はない。
【０００３】ＣＶＤ装置の原料(プロセス材料)として、
従来、気体が広く使用されて来たが、半導体ガスはその
属性として爆発性、猛毒性、腐食性などを有しており、
近年、これら安全性の観点並びに特性の優れた薄膜製造
の観点から液体原料が使用されるようになって来た。
従来、気体が広く使用されて来たが、半導体ガスはその
属性として爆発性、猛毒性、腐食性などを有しており、
近年、これら安全性の観点並びに特性の優れた薄膜製造
の観点から液体原料が使用されるようになって来た。
【０００４】その一例として、ＴＥＯＳ(Tetra Ethyl O
rtho Silicate)がある。そして、このＴＥＯＳの常圧Ｃ
ＶＤ装置への供給方式として図８に示すようなバブリン
グ方法があるが、この方法には後述するような種々の問
題点があり、更に集積度が高まる次世代のデバイスには
対応困難となりつつある。
rtho Silicate)がある。そして、このＴＥＯＳの常圧Ｃ
ＶＤ装置への供給方式として図８に示すようなバブリン
グ方法があるが、この方法には後述するような種々の問
題点があり、更に集積度が高まる次世代のデバイスには
対応困難となりつつある。
【０００５】図８は、半導体製造プロセスにおける従来
のバブリング方式による液体気化供給システムであり、
その問題点を以下にて説明する。
のバブリング方式による液体気化供給システムであり、
その問題点を以下にて説明する。
【０００６】図中、(MFC)は液体質量流量制御器、(L)は
液体原料、(T)は前記液体原料用のタンク、(MFM)は質量
流量計、(S)は反応炉(例えば、常圧ＣＶＤ装置)であ
る。又、(Ｖc)はキャリアガスによる流量出力、(Ｖv)は
材料ガスによる流量出力、(Ｑc)は質量流量制御器から
出たキャリアガスの質量流量、(Ｑv)は原料ガスの質量
流量である。
液体原料、(T)は前記液体原料用のタンク、(MFM)は質量
流量計、(S)は反応炉(例えば、常圧ＣＶＤ装置)であ
る。又、(Ｖc)はキャリアガスによる流量出力、(Ｖv)は
材料ガスによる流量出力、(Ｑc)は質量流量制御器から
出たキャリアガスの質量流量、(Ｑv)は原料ガスの質量
流量である。
【０００７】図８において、流量(Ｑc)で表される質量
流量制御されたキャリアガス(C)をタンク(T)中に圧入す
るとキャリアガス(C)は泡となって液体原料(L)中を上昇
し、液体原料(L)の持つ蒸気圧に基づいて液体原料(L)の
一部が気化し、キャリアガス(C)と共にタンク(T)から流
出する。流出量は(Ｑc＋Ｑv)で表される。この混合ガス
(MG)を質量流量計(MFM)によって質量流量が計測され
る。計測値は(Ｖc＋Ｖv)として質量流量計(MFM)から出
力される。この出力値(Ｖc＋Ｖv)からキャリアガス(C)
のみの出力値(Ｖc)を差し引けば液体原料(L)だけの流量
出力(Ｖv)が得られる。この出力値を質量流量制御器(MF
C)にフィードバックして制御すれば、一定質量流量の原
料ガスの供給を継続する事ができるし、又、必要に応じ
てその供給質量流量を自由に変える事もできる。
流量制御されたキャリアガス(C)をタンク(T)中に圧入す
るとキャリアガス(C)は泡となって液体原料(L)中を上昇
し、液体原料(L)の持つ蒸気圧に基づいて液体原料(L)の
一部が気化し、キャリアガス(C)と共にタンク(T)から流
出する。流出量は(Ｑc＋Ｑv)で表される。この混合ガス
(MG)を質量流量計(MFM)によって質量流量が計測され
る。計測値は(Ｖc＋Ｖv)として質量流量計(MFM)から出
力される。この出力値(Ｖc＋Ｖv)からキャリアガス(C)
のみの出力値(Ｖc)を差し引けば液体原料(L)だけの流量
出力(Ｖv)が得られる。この出力値を質量流量制御器(MF
C)にフィードバックして制御すれば、一定質量流量の原
料ガスの供給を継続する事ができるし、又、必要に応じ
てその供給質量流量を自由に変える事もできる。
【０００８】しかしながら、前記バブリング方式による
液体原料(L)の供給は、液体原料(L)とキャリアガス(C)
との質量流量計(MFM)に対する感度比が大きい場合には
適用できるが、小さい場合には極めて精度が悪く、実際
には使用できない事が多い。又、バブリングの条件を決
定する事が極めて困難であるため、バブリング方式を適
用できる場合でも精度が悪く、今後予定されている次世
代半導体に対しては到底対応する事ができない。又、バ
ブリングは小容量から大容量までの適用ができず適用が
狭い。更に、バブリングによるミストがキャリアガス
(C)に乗って質量流量計(MFM)に混入し、これが内部に溜
って誤差の発生を招いたり、異常制御状態を引き起こす
事があるなど種々の問題点がある。
液体原料(L)の供給は、液体原料(L)とキャリアガス(C)
との質量流量計(MFM)に対する感度比が大きい場合には
適用できるが、小さい場合には極めて精度が悪く、実際
には使用できない事が多い。又、バブリングの条件を決
定する事が極めて困難であるため、バブリング方式を適
用できる場合でも精度が悪く、今後予定されている次世
代半導体に対しては到底対応する事ができない。又、バ
ブリングは小容量から大容量までの適用ができず適用が
狭い。更に、バブリングによるミストがキャリアガス
(C)に乗って質量流量計(MFM)に混入し、これが内部に溜
って誤差の発生を招いたり、異常制御状態を引き起こす
事があるなど種々の問題点がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の解決課題は、
小容量から大容量までの広い範囲で適用が可能であり、
しかも液体原料の完全気化が可能であって極めて高い精
度で原料ガスの質量流量供給が継続して行えるようにす
る事により、次世代半導体の製造にも十分対応できるよ
うにする事にある。
小容量から大容量までの広い範囲で適用が可能であり、
しかも液体原料の完全気化が可能であって極めて高い精
度で原料ガスの質量流量供給が継続して行えるようにす
る事により、次世代半導体の製造にも十分対応できるよ
うにする事にある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明方法はかかる課題
を解決するもので、 質量流量制御された液体原料(L)を、高速で噴射さ
れているキャリアガス(C)に接触させて霧化し、 然る後、前記霧化原料ミスト(MM)を蒸発させてキャ
リアガス(C)と共に次工程に搬出する事を特徴とする。
このように液体原料を完全に霧化するので、霧化された
原料ミストの体積当たりの面積が急増して非常に気化し
易くなり、液体原料の完全気化が可能となる。しかもこ
のような霧化したのち気化させる方法であるから、小容
量から大容量までの広い範囲で適用が可能であり、更
に、気化される液体原料は正確に質量流量制御されてい
るので、極めて高い精度で原料ガスの質量流量供給が継
続して行える。
を解決するもので、 質量流量制御された液体原料(L)を、高速で噴射さ
れているキャリアガス(C)に接触させて霧化し、 然る後、前記霧化原料ミスト(MM)を蒸発させてキャ
リアガス(C)と共に次工程に搬出する事を特徴とする。
このように液体原料を完全に霧化するので、霧化された
原料ミストの体積当たりの面積が急増して非常に気化し
易くなり、液体原料の完全気化が可能となる。しかもこ
のような霧化したのち気化させる方法であるから、小容
量から大容量までの広い範囲で適用が可能であり、更
に、気化される液体原料は正確に質量流量制御されてい
るので、極めて高い精度で原料ガスの質量流量供給が継
続して行える。
【００１１】又、請求項２には前記発明方法を達成する
液体気化供給装置の構成が記載されており、これは、図
２において、 気化器本体(2)の入り口に設置され、質量流量制御
された液体原料(L)を気化供給器(1)内に供給する内側ノ
ズル(3a)と、前記内側ノズル(3a)のノズル開口を囲繞
し、内側ノズル(3a)の開口の周囲にてキャリアガス(C)
を高速で噴出させる外側ノズル(3b)とで構成された霧化
ノズル(3)と、 前記霧化ノズル(3)にて霧化された原料ミスト(MM)
を蒸発させるための蒸発用空間(ES)を有する筒状の気化
器本体(2)とで構成された事を特徴とする。内側ノズル
(3a)で供給された液体原料(L)は、外側ノズル(3b)から
高速噴射されたキャリアガス(C)のベンチュリ効果によ
って霧化され、気化器本体(2)内の蒸発用空間(ES)内に
ミストとなって分散する。そして、前述のように霧化原
料ミスト(MM)はその体積当たりの面積が急増するため非
常に気化し易くなり、完全に気化される事になる。
液体気化供給装置の構成が記載されており、これは、図
２において、 気化器本体(2)の入り口に設置され、質量流量制御
された液体原料(L)を気化供給器(1)内に供給する内側ノ
ズル(3a)と、前記内側ノズル(3a)のノズル開口を囲繞
し、内側ノズル(3a)の開口の周囲にてキャリアガス(C)
を高速で噴出させる外側ノズル(3b)とで構成された霧化
ノズル(3)と、 前記霧化ノズル(3)にて霧化された原料ミスト(MM)
を蒸発させるための蒸発用空間(ES)を有する筒状の気化
器本体(2)とで構成された事を特徴とする。内側ノズル
(3a)で供給された液体原料(L)は、外側ノズル(3b)から
高速噴射されたキャリアガス(C)のベンチュリ効果によ
って霧化され、気化器本体(2)内の蒸発用空間(ES)内に
ミストとなって分散する。そして、前述のように霧化原
料ミスト(MM)はその体積当たりの面積が急増するため非
常に気化し易くなり、完全に気化される事になる。
【００１２】請求項３は、請求項２の液体気化供給器の
他の実施例であり、図３において、質量流量制御された
複数の液体原料供給管(6a)(6b)(6c)…を内側ノズル(3a)
に接続して成る事を特徴とする。これにより、複数の液
体原料を液体状態で混合してから気化し、複数混合ガス
として供給する事ができるものである。
他の実施例であり、図３において、質量流量制御された
複数の液体原料供給管(6a)(6b)(6c)…を内側ノズル(3a)
に接続して成る事を特徴とする。これにより、複数の液
体原料を液体状態で混合してから気化し、複数混合ガス
として供給する事ができるものである。
【００１３】又、請求項４では、請求項２の液体気化供
給器のその他の実施例であり、複数の霧化ノズル(3)を
気化器本体(1)に設置して成る事を特徴とする。これに
より蒸発用空間で複数の原料ガスを混合する事が出来る
ものである。
給器のその他の実施例であり、複数の霧化ノズル(3)を
気化器本体(1)に設置して成る事を特徴とする。これに
より蒸発用空間で複数の原料ガスを混合する事が出来る
ものである。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を図示実施例に従って説明す
る。図１は、本発明にかかる液体気化供給システムのフ
ロー図である。(4)はキャリアガス及び加圧用ボンベ、
(5b)はキャリアガスの圧力調整器、(5a)は加圧ガス用圧
力調整器、(T)は液体原料用のタンク、(LC)は液体用質
量流量制御器、(6)は液体原料供給管、(1)は気化供給
器、(7a)(7b)は開閉バルブ、(S)は反応炉で、本実施例
では常圧ＣＶＤ装置である。
る。図１は、本発明にかかる液体気化供給システムのフ
ロー図である。(4)はキャリアガス及び加圧用ボンベ、
(5b)はキャリアガスの圧力調整器、(5a)は加圧ガス用圧
力調整器、(T)は液体原料用のタンク、(LC)は液体用質
量流量制御器、(6)は液体原料供給管、(1)は気化供給
器、(7a)(7b)は開閉バルブ、(S)は反応炉で、本実施例
では常圧ＣＶＤ装置である。
【００１５】キャリアガス用ボンベ(4)には、例えば窒
素が充填されており、圧力調整器(5a)によって所定の圧
力でタンク(T)内に供給されるようになっていて、タン
ク(T)内を常時所定の圧力に保持するようになってい
る。
素が充填されており、圧力調整器(5a)によって所定の圧
力でタンク(T)内に供給されるようになっていて、タン
ク(T)内を常時所定の圧力に保持するようになってい
る。
【００１６】液体原料用のタンク(T)には液体原料(L)が
貯蔵されており、前記圧力調整器(5a)によって調節加圧
されたタンク内圧力によって液体原料(L)が液体用質量
流量制御器(LC)に供給されるようになっている。
貯蔵されており、前記圧力調整器(5a)によって調節加圧
されたタンク内圧力によって液体原料(L)が液体用質量
流量制御器(LC)に供給されるようになっている。
【００１７】液体用質量流量制御器(LC)は、センサ部、
バイパス部並びに制御バルブ部とで構成されている。
(いずれも図示せず。)バイパス部には、センサ部に流れ
る液体原料(L)の質量流量の一定倍率で液体原料(L)が流
れるようになっている。センサ部では、液体原料(L)の
質量流量をセンサ管を流れる液体原料(L)による熱移動
を電圧変換して検出するものであり、この検出値によっ
て制御バルブ部のバルブ開度を調整し、液体原料の質量
流量を制御するようになっている。この構造並びに制御
方法自体は公知のものである。
バイパス部並びに制御バルブ部とで構成されている。
(いずれも図示せず。)バイパス部には、センサ部に流れ
る液体原料(L)の質量流量の一定倍率で液体原料(L)が流
れるようになっている。センサ部では、液体原料(L)の
質量流量をセンサ管を流れる液体原料(L)による熱移動
を電圧変換して検出するものであり、この検出値によっ
て制御バルブ部のバルブ開度を調整し、液体原料の質量
流量を制御するようになっている。この構造並びに制御
方法自体は公知のものである。
【００１８】液体原料供給管(6)は、前記液体用質量流
量制御器(LC)の出口と次の気化供給器(1)の入り口に設
置されている霧化ノズル(3)の内側ノズル(3a)を接続す
るものである。
量制御器(LC)の出口と次の気化供給器(1)の入り口に設
置されている霧化ノズル(3)の内側ノズル(3a)を接続す
るものである。
【００１９】図２は本発明にかかる液体気化供給器(1)
の第１実施例で、気化器本体(2)は筒状(本実施例では円
筒状)のもので最内周側は加熱筒(2a)となっていてその
周囲にヒータ(2b)が巻設され、さらにその上に断熱材(2
c)が巻設されていて保温構造となっていて気化器本体
(2)内の蒸発用空間(ES)を必要に応じて加熱するように
なっている。(2d)(2e)はフランジで、入り口側フランジ
(2d)には霧化ノズル(3)が装着されており、出口側フラ
ンジ(2e)には気体流出管(8)が装着されている。
の第１実施例で、気化器本体(2)は筒状(本実施例では円
筒状)のもので最内周側は加熱筒(2a)となっていてその
周囲にヒータ(2b)が巻設され、さらにその上に断熱材(2
c)が巻設されていて保温構造となっていて気化器本体
(2)内の蒸発用空間(ES)を必要に応じて加熱するように
なっている。(2d)(2e)はフランジで、入り口側フランジ
(2d)には霧化ノズル(3)が装着されており、出口側フラ
ンジ(2e)には気体流出管(8)が装着されている。
【００２０】霧化ノズル(3)は、内側ノズル(3a)と外側
ノズル(3b)とで構成されており、内側ノズル(3a)は液体
用質量流量制御器(LC)の出口から導出された液体原料供
給管(6)に接続されている。一方、外側ノズル(3b)は、
内側ノズル(3a)を囲繞し、かつ、外側ノズル(3b)の噴出
口が内側ノズル(3a)のノズル開口を囲繞して外側ノズル
(3b)の噴出口から噴出したキャリアガス(C)がベンチュ
リ効果により内側ノズル(3a)のノズル開口部分を負圧に
して内側ノズル(3a)から出た液体原料(L)を霧散させる
ようになっている。
ノズル(3b)とで構成されており、内側ノズル(3a)は液体
用質量流量制御器(LC)の出口から導出された液体原料供
給管(6)に接続されている。一方、外側ノズル(3b)は、
内側ノズル(3a)を囲繞し、かつ、外側ノズル(3b)の噴出
口が内側ノズル(3a)のノズル開口を囲繞して外側ノズル
(3b)の噴出口から噴出したキャリアガス(C)がベンチュ
リ効果により内側ノズル(3a)のノズル開口部分を負圧に
して内側ノズル(3a)から出た液体原料(L)を霧散させる
ようになっている。
【００２１】気体流出管(8)と、これに接続されたパー
ジ管(9)には開閉バルブ(7a)(7b)がそれぞれ設置されて
おり、の出口端には反応炉(S)が接続されている。本実
施例では反応炉(S)は常圧ＣＶＤ装置である。
ジ管(9)には開閉バルブ(7a)(7b)がそれぞれ設置されて
おり、の出口端には反応炉(S)が接続されている。本実
施例では反応炉(S)は常圧ＣＶＤ装置である。
【００２２】しかして、キャリアガス(C)のタンク用圧
力調整器(5a)を開き、キャリアガス用のボンベ(4)から
キャリアガス(C)をタンク(T)に供給して液体原料用のタ
ンク(T)の内圧を一定圧に保つとタンク(T)内の液体原料
(L)が導管(10)を通って液体用質量流量制御器(LC)に供
給される。この供給された液体原料(L)の一部はセンサ
部を通過する。この時、前述のようにセンサ部におい
て、液体原料(L)の質量流量はセンサ管を流れる液体原
料による熱移動を電圧変換する事によって検出される。
一方、バイパス部には、センサ部に流れる液体原料(L)
の質量流量の一定倍率で液体原料(L)が流れるようにな
っている。従って、この検出値によって制御バルブ部の
バルブ開度を調整する事によって液体原料(L)の質量流
量を正確に制御する事ができ、正確に制御された液体原
料(L)は次の液体気化供給器(1)の入り口に設置されてい
る霧化ノズル(3)の内側ノズル(3a)に供給されるように
なっている。
力調整器(5a)を開き、キャリアガス用のボンベ(4)から
キャリアガス(C)をタンク(T)に供給して液体原料用のタ
ンク(T)の内圧を一定圧に保つとタンク(T)内の液体原料
(L)が導管(10)を通って液体用質量流量制御器(LC)に供
給される。この供給された液体原料(L)の一部はセンサ
部を通過する。この時、前述のようにセンサ部におい
て、液体原料(L)の質量流量はセンサ管を流れる液体原
料による熱移動を電圧変換する事によって検出される。
一方、バイパス部には、センサ部に流れる液体原料(L)
の質量流量の一定倍率で液体原料(L)が流れるようにな
っている。従って、この検出値によって制御バルブ部の
バルブ開度を調整する事によって液体原料(L)の質量流
量を正確に制御する事ができ、正確に制御された液体原
料(L)は次の液体気化供給器(1)の入り口に設置されてい
る霧化ノズル(3)の内側ノズル(3a)に供給されるように
なっている。
【００２３】霧化ノズル(3)では、ノズル用圧力調整器
(5b)にて所定の圧力に保持されたキャリアガス(C)が外
側ノズル(3b)に供給されており、その先端噴出口から液
体気化供給器(1)内にキャリアガス(C)が噴出している。
この噴出キャリアガス(C)は、前述のようにベンチュリ
効果により内側ノズル(3a)のノズル開口部分を負圧にし
て内側ノズル(3a)から出た液体原料(L)を霧散させ、液
体気化供給器(1)内にキャリアガス(C)と共に吹き込むよ
うになっている。
(5b)にて所定の圧力に保持されたキャリアガス(C)が外
側ノズル(3b)に供給されており、その先端噴出口から液
体気化供給器(1)内にキャリアガス(C)が噴出している。
この噴出キャリアガス(C)は、前述のようにベンチュリ
効果により内側ノズル(3a)のノズル開口部分を負圧にし
て内側ノズル(3a)から出た液体原料(L)を霧散させ、液
体気化供給器(1)内にキャリアガス(C)と共に吹き込むよ
うになっている。
【００２４】液体気化供給器(1)内に吹き込まれた霧状
の液体原料(L)は、ミスト粒径は例えば１μ以下で、体
積に対する面積量が極めて大となり、非常に気化しやす
い状態になっている。従って、通常の液体原料(L)の場
合、完全な気化を達成する事ができるだけでなく、沸点
以下の温度でも気化させる事ができる。それ故、熱分解
しやすい液体原料(L)でも熱分解させることなく気化さ
せる事もできる。更に、霧化させるため高圧気化も可能
である。加えて、気化器本体(2)に巻設されたヒータ(2
b)によって気化器本体(2)内の蒸発用空間(ES)を加熱す
る事によって気化を促進する事もできる。ヒータ(2b)
は、液体原料(L)の性質によって必要に応じて使用され
る。これにより、霧化された液体原料(MM)は所定の質量
流量を保ちつつ完全に気化される。流量は液体用質量流
量制御器(LC)により大流量から小流量まで適宜選択出
来、極めて正確に制御される。尚、液体原料(L)は常温
のまま気化器(1)に入るので、加熱分解や重合などの問
題が発生しない。
の液体原料(L)は、ミスト粒径は例えば１μ以下で、体
積に対する面積量が極めて大となり、非常に気化しやす
い状態になっている。従って、通常の液体原料(L)の場
合、完全な気化を達成する事ができるだけでなく、沸点
以下の温度でも気化させる事ができる。それ故、熱分解
しやすい液体原料(L)でも熱分解させることなく気化さ
せる事もできる。更に、霧化させるため高圧気化も可能
である。加えて、気化器本体(2)に巻設されたヒータ(2
b)によって気化器本体(2)内の蒸発用空間(ES)を加熱す
る事によって気化を促進する事もできる。ヒータ(2b)
は、液体原料(L)の性質によって必要に応じて使用され
る。これにより、霧化された液体原料(MM)は所定の質量
流量を保ちつつ完全に気化される。流量は液体用質量流
量制御器(LC)により大流量から小流量まで適宜選択出
来、極めて正確に制御される。尚、液体原料(L)は常温
のまま気化器(1)に入るので、加熱分解や重合などの問
題が発生しない。
【００２５】気化された原料ガスとキャリアガスの混合
ガス(MG)は気体流出管(8)を通って反応炉(S)に供給さ
れ、所定の反応がなされたのち半導体排ガスとして排出
され、続いて除害処理されたのち放出される。
ガス(MG)は気体流出管(8)を通って反応炉(S)に供給さ
れ、所定の反応がなされたのち半導体排ガスとして排出
され、続いて除害処理されたのち放出される。
【００２６】図３は、本発明にかかる液体気化供給装置
(1A)の第２実施例で、複数の液体原料(L1)(L2)(L3)…を
混合して気化する場合である。この場合は、霧化ノズル
(3A)の内側ノズル(3a)に複数本(本実施例では３本)の液
体原料供給管(61)(62)(63)…を接続し、内側ノズル(3a)
内で複数種類(本実施例では３種類)の液体原料(L1)(L2)
(L3)…が混合され、然る後、前述と同様キャリアガス
(C)にて霧化される。この場合は霧化ノズル(3A)が１つ
で足るため複数種類の液体原料(L1)(L2)(L3)…を混合し
て使用できるにも拘わらず設備コストを微増に抑制する
事が出来る。本実施例における３種混合の場合は、例え
ばＴＥＯＳ、ＴＭＢ、ＴＭＰなどが使用され、ＢＰＳＧ
膜の生成用に使用される。ＴＥＯＳは第１液体質量流量
制御器(LC-1)にて、ＴＭＢは第２液体質量流量制御器(L
C-2)にて、ＴＭＰは第３液体質量流量制御器(LC-3)にて
それぞれ制御されている。
(1A)の第２実施例で、複数の液体原料(L1)(L2)(L3)…を
混合して気化する場合である。この場合は、霧化ノズル
(3A)の内側ノズル(3a)に複数本(本実施例では３本)の液
体原料供給管(61)(62)(63)…を接続し、内側ノズル(3a)
内で複数種類(本実施例では３種類)の液体原料(L1)(L2)
(L3)…が混合され、然る後、前述と同様キャリアガス
(C)にて霧化される。この場合は霧化ノズル(3A)が１つ
で足るため複数種類の液体原料(L1)(L2)(L3)…を混合し
て使用できるにも拘わらず設備コストを微増に抑制する
事が出来る。本実施例における３種混合の場合は、例え
ばＴＥＯＳ、ＴＭＢ、ＴＭＰなどが使用され、ＢＰＳＧ
膜の生成用に使用される。ＴＥＯＳは第１液体質量流量
制御器(LC-1)にて、ＴＭＢは第２液体質量流量制御器(L
C-2)にて、ＴＭＰは第３液体質量流量制御器(LC-3)にて
それぞれ制御されている。
【００２７】又、図４は液体気化供給器(1B)の第３実施
例であり、複数の霧化ノズル(3)を気化器本体(2)に設置
したものである。霧化ノズル(3)の構造は第１実施例と
同様である。図５の気化器(1C)は第４実施例で、両端に
複数の霧化ノズル(3)が接続されているもので、両側か
ら蒸発用空間(ES)の中央部に向かって複数の霧化液体原
料(L1)…を噴射させて混合するものである。これにより
内部で乱流が発生し、極めて効率良く混合される事にな
り、均一な混合気化ガス(MG)を得る事ができる。混合気
化ガス(MG)は、気化器本体(2)中央の気体流出管(8)から
反応炉(S)に導かれる。 図６は第５実施例で、気化器
(1D)は球形をしており、中心に向かって複数の霧化ノズ
ル(3)…が設置されており、これにより球形蒸発用空間
(ES)で複数の原料ガスとキャリアガスを混合する事が出
来るものである。特に、蒸発用空間(ES)が球形の場合、
混合の均一化がより優れたものになる。
例であり、複数の霧化ノズル(3)を気化器本体(2)に設置
したものである。霧化ノズル(3)の構造は第１実施例と
同様である。図５の気化器(1C)は第４実施例で、両端に
複数の霧化ノズル(3)が接続されているもので、両側か
ら蒸発用空間(ES)の中央部に向かって複数の霧化液体原
料(L1)…を噴射させて混合するものである。これにより
内部で乱流が発生し、極めて効率良く混合される事にな
り、均一な混合気化ガス(MG)を得る事ができる。混合気
化ガス(MG)は、気化器本体(2)中央の気体流出管(8)から
反応炉(S)に導かれる。 図６は第５実施例で、気化器
(1D)は球形をしており、中心に向かって複数の霧化ノズ
ル(3)…が設置されており、これにより球形蒸発用空間
(ES)で複数の原料ガスとキャリアガスを混合する事が出
来るものである。特に、蒸発用空間(ES)が球形の場合、
混合の均一化がより優れたものになる。
【００２８】尚、図２において、気化器(1)は、円筒状
の気化器本体(2)と両フランジ部(2d)(2e)とで構成され
た簡単なものであるから安価な製作コストで足るだけで
なく、両フランジ(2d)(2e)を外すだけで分解する事が出
来、保守点検清掃を極めて簡単に行う事ができる。更
に、前述のように構造が極めて簡単であるから超小型に
する事も可能である。
の気化器本体(2)と両フランジ部(2d)(2e)とで構成され
た簡単なものであるから安価な製作コストで足るだけで
なく、両フランジ(2d)(2e)を外すだけで分解する事が出
来、保守点検清掃を極めて簡単に行う事ができる。更
に、前述のように構造が極めて簡単であるから超小型に
する事も可能である。
【００２９】図７は、気化器(1)の下流側にモニタ用質
量流量計(図示せず)を設置して、その質量流量出力をデ
ータとして取り出したものである。横軸に時間を、縦軸
に質量流量計の出力電圧をとった。(t1)時間後、キャリ
アガスを流し始めると出力電圧は(V1)になり一定出力が
続く。(t2)時間後にＴＥＯＳを流し始め、これを前述の
方法で気化し、キャリアガスと混合して流すと、(V2)に
出力電圧が上昇する。液体用質量流量制御器(LC)で一定
量のＴＥＯＳを流し続け、これを気化器(1)で気化する
とこれに対応してモニター用質量流量計の出力電圧は(V
2)を保ち続ける。これにより、液体原料の気化が100％
行なわれていることが分かる。(t3)時間後、ＴＥＯＳの
供給を停めるとキャリアガスのみになるので、モニター
用質量流量計の出力電圧は再度V1に戻り、(t4)時間後に
キャリアガスを停止すると出力電圧は０Vに戻る。
量流量計(図示せず)を設置して、その質量流量出力をデ
ータとして取り出したものである。横軸に時間を、縦軸
に質量流量計の出力電圧をとった。(t1)時間後、キャリ
アガスを流し始めると出力電圧は(V1)になり一定出力が
続く。(t2)時間後にＴＥＯＳを流し始め、これを前述の
方法で気化し、キャリアガスと混合して流すと、(V2)に
出力電圧が上昇する。液体用質量流量制御器(LC)で一定
量のＴＥＯＳを流し続け、これを気化器(1)で気化する
とこれに対応してモニター用質量流量計の出力電圧は(V
2)を保ち続ける。これにより、液体原料の気化が100％
行なわれていることが分かる。(t3)時間後、ＴＥＯＳの
供給を停めるとキャリアガスのみになるので、モニター
用質量流量計の出力電圧は再度V1に戻り、(t4)時間後に
キャリアガスを停止すると出力電圧は０Vに戻る。
【００３０】
【効果】本発明方法は、請求項１に示すように、質量流
量制御された液体原料を、高速で噴射されているキャリ
アガスに接触させて霧化するので、霧化された原料ミス
トの体積当たりの面積が急増して非常に気化し易くな
り、そのために沸点以下で気化させる事ができて熱分解
しない材料は勿論、熱分解しやすい材料でも熱分解させ
ることなく気化させる事ができ、又、高圧気化も可能で
あり、更に、液体原料は常温のまま気化器に供給される
ために加熱分解や重合による問題発生を回避する事がで
きる。このように霧化した後、前記霧化原料ミストを蒸
発させてキャリアガスと共に次工程に搬出するので、液
体原料の完全気化が可能となり、小容量から大容量まで
の広い範囲で適用が可能であり、更に、気化される液体
原料は正確に質量流量制御されているので、極めて高い
精度で原料ガスの質量流量供給が継続して行える。
量制御された液体原料を、高速で噴射されているキャリ
アガスに接触させて霧化するので、霧化された原料ミス
トの体積当たりの面積が急増して非常に気化し易くな
り、そのために沸点以下で気化させる事ができて熱分解
しない材料は勿論、熱分解しやすい材料でも熱分解させ
ることなく気化させる事ができ、又、高圧気化も可能で
あり、更に、液体原料は常温のまま気化器に供給される
ために加熱分解や重合による問題発生を回避する事がで
きる。このように霧化した後、前記霧化原料ミストを蒸
発させてキャリアガスと共に次工程に搬出するので、液
体原料の完全気化が可能となり、小容量から大容量まで
の広い範囲で適用が可能であり、更に、気化される液体
原料は正確に質量流量制御されているので、極めて高い
精度で原料ガスの質量流量供給が継続して行える。
【００３１】請求項２は前記発明方法を達成する液体気
化供給装置の構成に関するもので、気化器本体の入り口
に設置され、質量流量制御された液体原料を気化供給器
内に供給する内側ノズルと、前記内側ノズルのノズル開
口を囲繞し、内側ノズルの開口の周囲にてキャリアガス
を高速で噴出させる外側ノズルとで構成された霧化ノズ
ルと、前記霧化ノズルにて霧化された原料ミストを蒸発
させるための蒸発用空間を有する筒状の気化器本体とで
構成されているので、構造が極めて簡単であり、製作コ
ストを安価に押さえる事ができるだけでなく、超小型化
も可能であり、保守点検清掃も簡単に行える。
化供給装置の構成に関するもので、気化器本体の入り口
に設置され、質量流量制御された液体原料を気化供給器
内に供給する内側ノズルと、前記内側ノズルのノズル開
口を囲繞し、内側ノズルの開口の周囲にてキャリアガス
を高速で噴出させる外側ノズルとで構成された霧化ノズ
ルと、前記霧化ノズルにて霧化された原料ミストを蒸発
させるための蒸発用空間を有する筒状の気化器本体とで
構成されているので、構造が極めて簡単であり、製作コ
ストを安価に押さえる事ができるだけでなく、超小型化
も可能であり、保守点検清掃も簡単に行える。
【００３２】請求項３は、液体気化供給器の他の実施例
に関するもので、質量流量制御された複数の液体原料供
給管を内側ノズルに接続してあるので、１つのシステム
で複数の液体原料を同時混合して気化する事ができるも
のである。
に関するもので、質量流量制御された複数の液体原料供
給管を内側ノズルに接続してあるので、１つのシステム
で複数の液体原料を同時混合して気化する事ができるも
のである。
【００３３】請求項４は、液体気化供給器のその他の実
施例に関するもので、複数の霧化ノズルを気化器本体に
設置してあるので、前項とは逆に蒸発用空間で複数の原
料ガスを混合する事が出来るものである。
施例に関するもので、複数の霧化ノズルを気化器本体に
設置してあるので、前項とは逆に蒸発用空間で複数の原
料ガスを混合する事が出来るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる液体気化供給システムのフロー
図
図
【図２】本発明にかかる液体気化供給器の第１実施例の
断面図
断面図
【図３】本発明にかかる液体気化供給器の第２実施例の
断面図
断面図
【図４】本発明にかかる液体気化供給器の第３実施例の
断面図
断面図
【図５】本発明にかかる液体気化供給器の第４実施例の
断面図
断面図
【図６】本発明にかかる液体気化供給器の第５実施例の
断面図
断面図
【図７】本発明にかかる液体気化供給器の性能チェック
のために液体気化器の出口側に質量流量計を設置して記
録した質量流量計の出力と時間との相関グラフ
のために液体気化器の出口側に質量流量計を設置して記
録した質量流量計の出力と時間との相関グラフ
【図８】従来の液体気化供給システムのフロー図
(1)…液体気化供給器 (2)…気化器
本体 (3)…霧化ノズル (4)…キャリアガス及び加圧用ボンベ (5a)…加圧ガス用圧力調整器 (5b)…キャリ
アガスの圧力調整器 (6)…液体原料供給管 (LC)…液体用
質量流量制御器 (L)…液体原料 (C)…キャリ
アガス (MM)…霧化原料ミスト
本体 (3)…霧化ノズル (4)…キャリアガス及び加圧用ボンベ (5a)…加圧ガス用圧力調整器 (5b)…キャリ
アガスの圧力調整器 (6)…液体原料供給管 (LC)…液体用
質量流量制御器 (L)…液体原料 (C)…キャリ
アガス (MM)…霧化原料ミスト
Claims (4)
- 【請求項１】 質量流量制御された原料液体を、
高速で噴射されているキャリアガスに接触させて霧化し
て霧化原料ミストとし、然る後、前記霧化原料ミストを
蒸発させてキャリアガスと共に次工程に搬出する事を特
徴とする液体気化供給方法。 - 【請求項２】 気化器本体の入り口に設置され、
質量流量制御された液体原料を気化供給器内に供給する
内側ノズルと、前記内側ノズルのノズル開口を囲繞し、
内側ノズルの開口の周囲にてキャリアガスを高速で噴出
させる外側ノズルとで構成された霧化ノズルと、前記霧
化ノズルにて霧化された原料ミストを蒸発させるための
蒸発用空間を有する筒状の気化器本体とで構成された事
を特徴とする液体気化供給器。 - 【請求項３】 請求項２の液体気化供給器におい
て、質量流量制御された複数の液体原料供給管を内側ノ
ズルに接続して成る事を特徴とする液体気化供給器。 - 【請求項４】 請求項２の液体気化供給器におい
て、複数の霧化ノズルを気化器本体に設置して成る事を
特徴とする液体気化供給器。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082860A JPH06291040A (ja) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | 液体気化供給方法と液体気化供給器 |
| US08/025,500 US5372754A (en) | 1992-03-03 | 1993-03-03 | Liquid vaporizer/feeder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4082860A JPH06291040A (ja) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | 液体気化供給方法と液体気化供給器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06291040A true JPH06291040A (ja) | 1994-10-18 |
Family
ID=13786100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4082860A Pending JPH06291040A (ja) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | 液体気化供給方法と液体気化供給器 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5372754A (ja) |
| JP (1) | JPH06291040A (ja) |
Cited By (3)
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| JP2007518267A (ja) * | 2004-01-05 | 2007-07-05 | エムエスピー・コーポレーション | 液状前駆物質のための高性能蒸発器、及び、半導体の薄膜蒸着における複数の液状前駆物質の蒸発 |
| US8763928B2 (en) | 2006-10-05 | 2014-07-01 | Horiba Stec, Co., Ltd. | Liquid material vaporizer |
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