JPH06293598A - 光用ＬｉＴａＯ３単結晶およびその製造方法 - Google Patents
光用ＬｉＴａＯ３単結晶およびその製造方法Info
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- JPH06293598A JPH06293598A JP10189693A JP10189693A JPH06293598A JP H06293598 A JPH06293598 A JP H06293598A JP 10189693 A JP10189693 A JP 10189693A JP 10189693 A JP10189693 A JP 10189693A JP H06293598 A JPH06293598 A JP H06293598A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明は着色もなく、光透過性のすぐれた
光用LiTaO3単結晶およびその製造方法の提供を目的とす
るものである。 【構成】 本発明の光用LiTaO3単結晶は、波長λ≧40
0nm における光吸収係数が0.08cm-1以下であることを特
徴とするものであり、この製造方法は引上げ法で作られ
たLiTaO3単結晶を還元性または不活性ガス雰囲気中にお
いて、 700℃以上で２時間以上加熱処理することを特徴
とするものである。
光用LiTaO3単結晶およびその製造方法の提供を目的とす
るものである。 【構成】 本発明の光用LiTaO3単結晶は、波長λ≧40
0nm における光吸収係数が0.08cm-1以下であることを特
徴とするものであり、この製造方法は引上げ法で作られ
たLiTaO3単結晶を還元性または不活性ガス雰囲気中にお
いて、 700℃以上で２時間以上加熱処理することを特徴
とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光用LiTaO3単結晶、特に
は波長変換素子、光変調素子など、特に光を透過させて
使用する素子に有用とされる光透過性のすぐれたLiTaO3
単結晶およびその製造方法に関するものである。
は波長変換素子、光変調素子など、特に光を透過させて
使用する素子に有用とされる光透過性のすぐれたLiTaO3
単結晶およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】LiTaO3単結晶はテレビの中間波フィルタ
ーを初め、多くの表面弾性波デバイス用の基板として使
用されているが、このものは波長変換素子を始めとする
光学素子としてもその用途が急速に拡大されてきてい
る。しかして、このLiTaO3単結晶を製造する方法として
は、このLiTaO3単結晶の融点が 1,650℃であることか
ら、イリジウムまたは白金−ロジウム合金からなるるつ
ぼを使用して結晶を成長させる方法が一般的な方法とさ
れているが、イリジウム製るつぼを用いて大気雰囲気中
で育成すると酸化損耗が発生するし、これを窒素 100％
の不活性雰囲気とすると単結晶がねじれ易くなるという
不利があり、白金−ロジウム製のるつぼを使用する場合
にはロジウムがLiTaO3融液に溶け込むためにロジウムが
育成結晶中に混入して結晶が着色するという欠点があ
る。
ーを初め、多くの表面弾性波デバイス用の基板として使
用されているが、このものは波長変換素子を始めとする
光学素子としてもその用途が急速に拡大されてきてい
る。しかして、このLiTaO3単結晶を製造する方法として
は、このLiTaO3単結晶の融点が 1,650℃であることか
ら、イリジウムまたは白金−ロジウム合金からなるるつ
ぼを使用して結晶を成長させる方法が一般的な方法とさ
れているが、イリジウム製るつぼを用いて大気雰囲気中
で育成すると酸化損耗が発生するし、これを窒素 100％
の不活性雰囲気とすると単結晶がねじれ易くなるという
不利があり、白金−ロジウム製のるつぼを使用する場合
にはロジウムがLiTaO3融液に溶け込むためにロジウムが
育成結晶中に混入して結晶が着色するという欠点があ
る。
【０００３】そのため、このLiTaO3単結晶の製造方法に
ついては、イリジウム製るつぼを使用して 0.5〜 2.5容
量％の酸素を含む不活性ガス雰囲気下で育成する方法が
提案されており（特公平 4-11513号公報）、これについ
てはまたイリジウム製るつぼを使用して還元性または不
活性ガスに 0.2〜５重量％の酸素を含有させた混合ガス
中で育成するという方法も提案されている（特開昭63-2
1859号公報参照）。
ついては、イリジウム製るつぼを使用して 0.5〜 2.5容
量％の酸素を含む不活性ガス雰囲気下で育成する方法が
提案されており（特公平 4-11513号公報）、これについ
てはまたイリジウム製るつぼを使用して還元性または不
活性ガスに 0.2〜５重量％の酸素を含有させた混合ガス
中で育成するという方法も提案されている（特開昭63-2
1859号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この提案され
ている方法で 0.5〜 2.5容量％、 0.2〜５重量％の酸素
を添加した不活性ガス雰囲気でLiTaO3単結晶を育成する
と不純物や酸素欠陥による着色は防止されるとしても、
このような方法で育成されたLiTaO3単結晶は黄色い着色
が残るために、このものは補色である 400〜500nm の青
色を吸収し、光学素子、特に赤色光から青色光への波長
変換素子の発光効率が低下するので、波長変換素子用に
は不適当なものになるという欠点がある。
ている方法で 0.5〜 2.5容量％、 0.2〜５重量％の酸素
を添加した不活性ガス雰囲気でLiTaO3単結晶を育成する
と不純物や酸素欠陥による着色は防止されるとしても、
このような方法で育成されたLiTaO3単結晶は黄色い着色
が残るために、このものは補色である 400〜500nm の青
色を吸収し、光学素子、特に赤色光から青色光への波長
変換素子の発光効率が低下するので、波長変換素子用に
は不適当なものになるという欠点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した光用LiTaO3単結晶およびその製造方
法に関するものであり、このLiTaO3単結晶は波長λ≧40
0nm における光吸収係数が0.08cm-1以下であることを特
徴とするものであり、この製造方法は引上げたLiTaO3単
結晶を還元性または不活性ガス雰囲気において、 700℃
以上で２時間以上熱処理することを特徴とするものであ
る。
利、欠点を解決した光用LiTaO3単結晶およびその製造方
法に関するものであり、このLiTaO3単結晶は波長λ≧40
0nm における光吸収係数が0.08cm-1以下であることを特
徴とするものであり、この製造方法は引上げたLiTaO3単
結晶を還元性または不活性ガス雰囲気において、 700℃
以上で２時間以上熱処理することを特徴とするものであ
る。
【０００６】すなわち、本発明者らは光透過性のすぐれ
たLiTaO3単結晶を開発すべく種々検討した結果、このLi
TaO3単結晶については波長λ≧400nm における光吸収係
数が0.08cm-1以下であれば光透過性のすぐれたものにな
るということを見出すと共に、このような物性をもつLi
TaO3単結晶を得るためには引上げ法で作られたLiTaO3単
結晶を還元性または不活性ガス雰囲気中において 700℃
以上で２時間以上加熱処理すれば光透過性のよいものと
することができることを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
たLiTaO3単結晶を開発すべく種々検討した結果、このLi
TaO3単結晶については波長λ≧400nm における光吸収係
数が0.08cm-1以下であれば光透過性のすぐれたものにな
るということを見出すと共に、このような物性をもつLi
TaO3単結晶を得るためには引上げ法で作られたLiTaO3単
結晶を還元性または不活性ガス雰囲気中において 700℃
以上で２時間以上加熱処理すれば光透過性のよいものと
することができることを確認して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は光透過性のすぐれたLiTaO3単結晶に関
するものであるが、LiTaO3単結晶については波長λが 4
00nmまたは 400nm以上である光を投射したときの光吸収
係数が0.08cm-1以下であれば光透過性のすぐれたもので
あるということが本発明者らによって見出された。
するものであるが、LiTaO3単結晶については波長λが 4
00nmまたは 400nm以上である光を投射したときの光吸収
係数が0.08cm-1以下であれば光透過性のすぐれたもので
あるということが本発明者らによって見出された。
【０００８】この光吸収係数はある波長での入射光強度
をIo、単結晶透過後の強度をＩとし、Ｒを反射率、Ｋを
光吸収係数、ｌを単結晶の厚さとすると、このIoとＩと
の関係が Ｉ＝Io(l-R)exp (Kl) ・・・・・・・・・・・・・・（１） で示されるが、ここで吸光度Ｅを 吸光度Ｅ＝-log(I/Io)とおくと、この式（１）は Ｅ＝Kl/2.303-log(l-R) となり、単結晶の厚みを変えて吸光度をプロットしたと
きの直線の傾きが光吸収係数となるので、これについて
はこの吸光度を測定することによってこの光吸収係数を
求めればよい。
をIo、単結晶透過後の強度をＩとし、Ｒを反射率、Ｋを
光吸収係数、ｌを単結晶の厚さとすると、このIoとＩと
の関係が Ｉ＝Io(l-R)exp (Kl) ・・・・・・・・・・・・・・（１） で示されるが、ここで吸光度Ｅを 吸光度Ｅ＝-log(I/Io)とおくと、この式（１）は Ｅ＝Kl/2.303-log(l-R) となり、単結晶の厚みを変えて吸光度をプロットしたと
きの直線の傾きが光吸収係数となるので、これについて
はこの吸光度を測定することによってこの光吸収係数を
求めればよい。
【０００９】なお、吸光度については後記する本発明の
LiTaO3単結晶の製造方法にしたがって引上げ法で作った
結晶厚みが９mmのLiTaO3単結晶を窒素ガス雰囲気中にお
いて910℃で16時間熱処理したもの（資料Ａ）と、比較
のために大気中において 910℃で16時間熱処理したもの
（資料Ｂ）の分光特性をしらべたところ、吸光度（縦
軸）、波長（横軸）について図１に示したとおりの結果
が得られ、波長が 400nm以上のところでは、Ａ、Ｂ共に
400nmで吸収より大きな吸収はないが、ＡのほうがＢよ
りも測定波長域で吸収が少なく、特に 400nm付近では顕
著に吸収の小さいことが確認された。
LiTaO3単結晶の製造方法にしたがって引上げ法で作った
結晶厚みが９mmのLiTaO3単結晶を窒素ガス雰囲気中にお
いて910℃で16時間熱処理したもの（資料Ａ）と、比較
のために大気中において 910℃で16時間熱処理したもの
（資料Ｂ）の分光特性をしらべたところ、吸光度（縦
軸）、波長（横軸）について図１に示したとおりの結果
が得られ、波長が 400nm以上のところでは、Ａ、Ｂ共に
400nmで吸収より大きな吸収はないが、ＡのほうがＢよ
りも測定波長域で吸収が少なく、特に 400nm付近では顕
著に吸収の小さいことが確認された。
【００１０】また、本発明はこの光透過性のすぐれたLi
TaO3単結晶の製造方法に関するものであり、これは前記
したように引上げたLiTaO3単結晶を還元性または不活性
ガス雰囲気中において 700℃以上で２時間加熱処理する
ことを特徴とするものであるが、この引上げ法によるLi
TaO3単結晶の製造は公知のイリジウム製るつぼ中にリチ
ウムタンタレートの焼結体を装入し、高周波加熱炉でこ
れを溶融し、種子結晶を用いてLiTaO3単結晶を引上げれ
ばよく、この育成雰囲気は酸素含有雰囲気とすることが
よいが、酸素濃度が 0.2％未満では結晶がねじれて育成
が困難となるし、５％以上とすると黄色の着色が強くな
るので、 0.8〜 2.0容量％とすることがよい。
TaO3単結晶の製造方法に関するものであり、これは前記
したように引上げたLiTaO3単結晶を還元性または不活性
ガス雰囲気中において 700℃以上で２時間加熱処理する
ことを特徴とするものであるが、この引上げ法によるLi
TaO3単結晶の製造は公知のイリジウム製るつぼ中にリチ
ウムタンタレートの焼結体を装入し、高周波加熱炉でこ
れを溶融し、種子結晶を用いてLiTaO3単結晶を引上げれ
ばよく、この育成雰囲気は酸素含有雰囲気とすることが
よいが、酸素濃度が 0.2％未満では結晶がねじれて育成
が困難となるし、５％以上とすると黄色の着色が強くな
るので、 0.8〜 2.0容量％とすることがよい。
【００１１】また、この育成後のLiTaO3単結晶について
は、これを水素、窒素などの還元性ガスまたは、アルゴ
ンガスなどの不活性ガス雰囲気下において加熱処理する
のであるが、この温度については 700℃未満では効果が
見られないので 700℃以上とする必要があるが、 1,600
℃以上とするとこの結晶からＬｉが蒸発するのでこれは
700〜 1,600℃の範囲とすることがよく、この加熱時間
については２時間未満では十分な効果が見られないの
で、２時間以上とする必要があるが、不必要に長くする
必要がないことから、好ましくは２〜20時間の範囲とす
ることがよい。
は、これを水素、窒素などの還元性ガスまたは、アルゴ
ンガスなどの不活性ガス雰囲気下において加熱処理する
のであるが、この温度については 700℃未満では効果が
見られないので 700℃以上とする必要があるが、 1,600
℃以上とするとこの結晶からＬｉが蒸発するのでこれは
700〜 1,600℃の範囲とすることがよく、この加熱時間
については２時間未満では十分な効果が見られないの
で、２時間以上とする必要があるが、不必要に長くする
必要がないことから、好ましくは２〜20時間の範囲とす
ることがよい。
【００１２】なお、このように加熱処理されたLiTaO3単
結晶は着色もなく、光透過性のすぐれたものとなるの
で、波長変換素子、光変調素子などのように光を通過さ
せて使用する素子用として好適なものになるという有利
性が与えられる。
結晶は着色もなく、光透過性のすぐれたものとなるの
で、波長変換素子、光変調素子などのように光を通過さ
せて使用する素子用として好適なものになるという有利
性が与えられる。
【００１３】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 直径 150mmφ、高さ 150mm、厚さ２mmのイリジウム製る
つぼにLiTaO3の焼結体10kgを装入し、高周波加熱炉でこ
れを融解させたのち、LiTaO3種結晶を接触させ、酸素ガ
スを 0.8容量％含んだ窒素ガス雰囲気下でLiTaO3単結晶
を育成させたのち、このLiTaO3単結晶を窒素ガス雰囲気
中において 700℃〜 910℃で２時間〜16時間加熱処理し
てこのものの波長λ≧400nm における光吸収係数を測定
したところ、表１に示したとおりの結果が得られたの
で、このものは光透過性のすぐれたものであることが確
認された。
つぼにLiTaO3の焼結体10kgを装入し、高周波加熱炉でこ
れを融解させたのち、LiTaO3種結晶を接触させ、酸素ガ
スを 0.8容量％含んだ窒素ガス雰囲気下でLiTaO3単結晶
を育成させたのち、このLiTaO3単結晶を窒素ガス雰囲気
中において 700℃〜 910℃で２時間〜16時間加熱処理し
てこのものの波長λ≧400nm における光吸収係数を測定
したところ、表１に示したとおりの結果が得られたの
で、このものは光透過性のすぐれたものであることが確
認された。
【００１４】比較例 比較のために、実施例における熱処理条件を変更し、窒
素ガス雰囲気において700℃で１時間（比較例１）、 64
0℃で10時間（比較例２）としたところ、表１に示した
ように比較例１のものは光吸収係数が0.11cm-1、比較例
２のものは0.15cm-1となり、さらにこれを大気中におい
て 700℃で２時間としたもの（比較例３）はその光吸収
係数が0.17cm-1とさらにわるくなり、これらはいずれも
光透過性のわるいものとなった。
素ガス雰囲気において700℃で１時間（比較例１）、 64
0℃で10時間（比較例２）としたところ、表１に示した
ように比較例１のものは光吸収係数が0.11cm-1、比較例
２のものは0.15cm-1となり、さらにこれを大気中におい
て 700℃で２時間としたもの（比較例３）はその光吸収
係数が0.17cm-1とさらにわるくなり、これらはいずれも
光透過性のわるいものとなった。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明は光用LiTaO3単結晶およびその製
造方法に関するものであるが、前記したようにこのLiTa
O3単結晶は波長λ≧400nm における光吸収係数が0.08cm
-1以下であることを特徴とするものであり、この製造方
法は引上げたLiTaO3単結晶を還元性または不活性ガス雰
囲気中において、 700℃以上で２時間以上加熱処理する
ことを特徴とするものであるが、この製造方法で作られ
たLiTaO3単結晶は波長λ≧400nm における光吸収係数が
0.08cm-1以下のものとなるし、このものは着色がなく、
光透過性のすぐれたものとなるのでこのものは波長変換
素子、光変換素子など、光を透過させて使用する素子用
として好適なものになるという有利性が与えられる。
造方法に関するものであるが、前記したようにこのLiTa
O3単結晶は波長λ≧400nm における光吸収係数が0.08cm
-1以下であることを特徴とするものであり、この製造方
法は引上げたLiTaO3単結晶を還元性または不活性ガス雰
囲気中において、 700℃以上で２時間以上加熱処理する
ことを特徴とするものであるが、この製造方法で作られ
たLiTaO3単結晶は波長λ≧400nm における光吸収係数が
0.08cm-1以下のものとなるし、このものは着色がなく、
光透過性のすぐれたものとなるのでこのものは波長変換
素子、光変換素子など、光を透過させて使用する素子用
として好適なものになるという有利性が与えられる。
【図１】本発明の製造方法で作られたLiTaO3単結晶
（Ａ）と大気中での熱処理で作られたLiTaO3単結晶
（Ｂ）の吸光度と波長との相関図（吸光度の波長依存
性）を示したものである。
（Ａ）と大気中での熱処理で作られたLiTaO3単結晶
（Ｂ）の吸光度と波長との相関図（吸光度の波長依存
性）を示したものである。
Claims (2)
- 【請求項１】波長λ≧400nm における光吸収係数が0.08
cm-1以下であることを特徴とするLiTaO3単結晶。 - 【請求項２】引上げたLiTaO3単結晶を還元性もしくは不
活性ガス雰囲気中において、 700℃以上で２時間以上加
熱処理することを特徴とする光用LiTaO3単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10189693A JP3724509B2 (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | 光用ＬｉＴａＯ３単結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10189693A JP3724509B2 (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | 光用ＬｉＴａＯ３単結晶およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293598A true JPH06293598A (ja) | 1994-10-21 |
| JP3724509B2 JP3724509B2 (ja) | 2005-12-07 |
Family
ID=14312688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10189693A Expired - Fee Related JP3724509B2 (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | 光用ＬｉＴａＯ３単結晶およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3724509B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100496526B1 (ko) * | 2002-09-25 | 2005-06-22 | 일진디스플레이(주) | 표면 탄성파 소자용 탄탈산 리튬 단결정 기판의 제조방법 |
-
1993
- 1993-04-05 JP JP10189693A patent/JP3724509B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100496526B1 (ko) * | 2002-09-25 | 2005-06-22 | 일진디스플레이(주) | 표면 탄성파 소자용 탄탈산 리튬 단결정 기판의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3724509B2 (ja) | 2005-12-07 |
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