JPH06305877A - 単結晶成長方法および単結晶成長装置 - Google Patents
単結晶成長方法および単結晶成長装置Info
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- JPH06305877A JPH06305877A JP11644793A JP11644793A JPH06305877A JP H06305877 A JPH06305877 A JP H06305877A JP 11644793 A JP11644793 A JP 11644793A JP 11644793 A JP11644793 A JP 11644793A JP H06305877 A JPH06305877 A JP H06305877A
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 縦型容器内で単結晶を育成する単結晶成長方
法に関し、結晶成長中にリアルタイムで固液界面位置お
よび形状を検出して高品質な結晶を歩留りよく製造す
る。 【構成】 原料融液中に耐熱容器を浸潰し、耐熱容器に
収容した電極材を一方の電極端子とし、縦型容器を支持
する支持軸を他方の電極端子とし、両電極端子間のイン
ピーダンスを測定してその測定結果から固液界面位置お
よび形状を検出し、検出情報に基づいて縦型容器の下降
速度、回転数、温度分布等をフィードバック制御して単
結晶の成長速度および固液界面形状を制御する。
法に関し、結晶成長中にリアルタイムで固液界面位置お
よび形状を検出して高品質な結晶を歩留りよく製造す
る。 【構成】 原料融液中に耐熱容器を浸潰し、耐熱容器に
収容した電極材を一方の電極端子とし、縦型容器を支持
する支持軸を他方の電極端子とし、両電極端子間のイン
ピーダンスを測定してその測定結果から固液界面位置お
よび形状を検出し、検出情報に基づいて縦型容器の下降
速度、回転数、温度分布等をフィードバック制御して単
結晶の成長速度および固液界面形状を制御する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、縦型容器内でシリコン
やゲルマニウム等の元素半導体、ガリウム砒素やインジ
ウム燐等のIII −Ｖ族化合物半導体、テルル化カドミウ
ムや硫黄化鉛等のII−VI族化合物半導体等の単結晶を育
成する単結晶成長方法および単結晶成長装置に関する。
やゲルマニウム等の元素半導体、ガリウム砒素やインジ
ウム燐等のIII −Ｖ族化合物半導体、テルル化カドミウ
ムや硫黄化鉛等のII−VI族化合物半導体等の単結晶を育
成する単結晶成長方法および単結晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、化合物半導体単結晶の成長方法と
しては、引き上げ法、横型ボート法、垂直ブリッジマン
法または垂直温度勾配凝固法等がある。このなかで垂直
ブリッジマン法は縦型の円筒容器内に化合物半導体の多
結晶体を原料として装填し、さらに容器下部に種子結晶
を収容し、多結晶体を溶融して種子結晶に接触させて種
子付けを行い、予め設定してある温度勾配を有する領域
において円筒容器を下方に移動することにより、溶融状
態の多結晶体を下方から冷却凝固して単結晶を成長させ
る方法である。
しては、引き上げ法、横型ボート法、垂直ブリッジマン
法または垂直温度勾配凝固法等がある。このなかで垂直
ブリッジマン法は縦型の円筒容器内に化合物半導体の多
結晶体を原料として装填し、さらに容器下部に種子結晶
を収容し、多結晶体を溶融して種子結晶に接触させて種
子付けを行い、予め設定してある温度勾配を有する領域
において円筒容器を下方に移動することにより、溶融状
態の多結晶体を下方から冷却凝固して単結晶を成長させ
る方法である。
【０００３】また、垂直温度勾配凝固法は、垂直ブリッ
ジマン法と同様にして種子付けを行い、円筒容器を固定
し、ヒータに印加する電力を調節して温度勾配を有する
領域の温度分布を移動させることにより、溶融状態の多
結晶体を下方から冷却凝固して単結晶を成長させる方法
である。
ジマン法と同様にして種子付けを行い、円筒容器を固定
し、ヒータに印加する電力を調節して温度勾配を有する
領域の温度分布を移動させることにより、溶融状態の多
結晶体を下方から冷却凝固して単結晶を成長させる方法
である。
【０００４】これら垂直ブリッジマン法および垂直温度
勾配凝固法による化合物半導体単結晶の成長方法におい
て、得られる化合物半導体単結晶の品質を向上させるた
めには、固液界面形状の制御が重要である。
勾配凝固法による化合物半導体単結晶の成長方法におい
て、得られる化合物半導体単結晶の品質を向上させるた
めには、固液界面形状の制御が重要である。
【０００５】ところが、容器内凝固の場合、結晶成長中
に固液界面位置の検出は容易ではなく、さらに固液界面
形状の把握はほとんど不可能であり、成長終了後、結晶
を切断してエッチングなどを施して界面形状を推定して
いる。固液界面位置を検出する方法としては、例えば特
開平４−２９５０８６号公報（発明の名称；単結晶の育
成方法）に記載されているように、絶縁管に封入した熱
電対で融液中の温度を測定し、その分布から界面位置を
推定する方法がある。
に固液界面位置の検出は容易ではなく、さらに固液界面
形状の把握はほとんど不可能であり、成長終了後、結晶
を切断してエッチングなどを施して界面形状を推定して
いる。固液界面位置を検出する方法としては、例えば特
開平４−２９５０８６号公報（発明の名称；単結晶の育
成方法）に記載されているように、絶縁管に封入した熱
電対で融液中の温度を測定し、その分布から界面位置を
推定する方法がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前述の「単結晶の育成
方法」では、融液中の温度は測定できても成長界面に与
える影響が避けられないことから固液界面近傍の温度ま
で測定することは不可能である。実際に融液中の温度を
測定し、界面に接触する点まで熱電対を挿入してみる
と、固液界面近傍で温度分布が大きく変化していること
が多く、同一の融液平均温度であっても界面位置は大き
く異なっている。
方法」では、融液中の温度は測定できても成長界面に与
える影響が避けられないことから固液界面近傍の温度ま
で測定することは不可能である。実際に融液中の温度を
測定し、界面に接触する点まで熱電対を挿入してみる
と、固液界面近傍で温度分布が大きく変化していること
が多く、同一の融液平均温度であっても界面位置は大き
く異なっている。
【０００７】縦型容器の下部に種子結晶を配備して良質
な単結晶成長を行うためには、固液界面形状は平坦形状
または融液側に若干凸形状にすることが望ましく、凹形
状の場合は容器壁境界層で核形成による異種成長が行わ
れると、結晶粒界や多結晶化につながり結晶が不良とな
る。
な単結晶成長を行うためには、固液界面形状は平坦形状
または融液側に若干凸形状にすることが望ましく、凹形
状の場合は容器壁境界層で核形成による異種成長が行わ
れると、結晶粒界や多結晶化につながり結晶が不良とな
る。
【０００８】このため、固液界面位置および形状は、そ
の変動が結晶成長の不安定性をもたらすことから制御す
ることが望ましいが、従来の技術では結晶成長中にリア
ルタイムで固液界面位置および形状を知り、リアルタイ
ムで各ヒータの電力や坩堝回転等をフィードバック制御
することは不可能であった。
の変動が結晶成長の不安定性をもたらすことから制御す
ることが望ましいが、従来の技術では結晶成長中にリア
ルタイムで固液界面位置および形状を知り、リアルタイ
ムで各ヒータの電力や坩堝回転等をフィードバック制御
することは不可能であった。
【０００９】本発明は、結晶成長中に固液界面に攪乱を
与えることなく、非接触で固液界面位置および形状を測
定し、その測定データをリアルタイムで得て、固液界面
形状が望ましい形状になるように、各ヒータの電力や坩
堝回転等をフィードバック制御し、結晶粒界がなく、欠
陥密度の低い高品質単結晶を歩留りよく製造することを
目的とする。
与えることなく、非接触で固液界面位置および形状を測
定し、その測定データをリアルタイムで得て、固液界面
形状が望ましい形状になるように、各ヒータの電力や坩
堝回転等をフィードバック制御し、結晶粒界がなく、欠
陥密度の低い高品質単結晶を歩留りよく製造することを
目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明による単結晶成長
方法は、縦型容器に収容した原料融液を下方から冷却凝
固して単結晶を成長させる方法であって、原料融液中に
耐熱容器を浸潰し、耐熱容器に収容した電極材を一方の
電極端子とし、縦型容器を支持する支持軸を他方の電極
端子とし、両電極端子間のインピーダンスを測定してそ
の測定結果から固液界面位置を検出する。
方法は、縦型容器に収容した原料融液を下方から冷却凝
固して単結晶を成長させる方法であって、原料融液中に
耐熱容器を浸潰し、耐熱容器に収容した電極材を一方の
電極端子とし、縦型容器を支持する支持軸を他方の電極
端子とし、両電極端子間のインピーダンスを測定してそ
の測定結果から固液界面位置を検出する。
【００１１】そして、検出した固液界面位置に基づい
て、縦型容器の周囲に設置した原料加熱用ヒータの温度
および縦型容器の下降速度を制御することにより、固液
界面位置および単結晶の成長速度を制御する。
て、縦型容器の周囲に設置した原料加熱用ヒータの温度
および縦型容器の下降速度を制御することにより、固液
界面位置および単結晶の成長速度を制御する。
【００１２】また、本発明による単結晶成長方法は、原
料融液中に複数の耐熱容器を浸潰し、各耐熱容器に収容
した各電極材を一方の電極端子とし、縦型容器を支持す
る支持軸を他方の電極端子とし、各両電極端子間のイン
ピーダンスを測定し、各々の測定結果から固液界面形状
を検出する。
料融液中に複数の耐熱容器を浸潰し、各耐熱容器に収容
した各電極材を一方の電極端子とし、縦型容器を支持す
る支持軸を他方の電極端子とし、各両電極端子間のイン
ピーダンスを測定し、各々の測定結果から固液界面形状
を検出する。
【００１３】そして、検出した固液界面形状に基づい
て、縦型容器の周囲に設置した原料加熱用ヒータの温度
および縦型容器の回転速度ならびに下降速度を制御する
ことにより、固液界面形状を平坦状もしくは融液側に対
して凸形状となるように制御する。
て、縦型容器の周囲に設置した原料加熱用ヒータの温度
および縦型容器の回転速度ならびに下降速度を制御する
ことにより、固液界面形状を平坦状もしくは融液側に対
して凸形状となるように制御する。
【００１４】また、本発明は、高圧容器内に設置した縦
型容器に収容した原料融液を、下方から冷却凝固して単
結晶を成長させる単結晶成長装置であって、縦型容器の
上方に昇降可能に設置され内部に電極線を収容した一又
は複数個の棒状の耐熱容器と、縦型容器の下部を回転可
能に保持する支持手段と、高圧容器の外部に設置され耐
熱容器内の電極線と支持手段に接続された電極線とが接
続されるインピーダンス・メータとを備え、耐熱容器を
下降させて原料融液中に浸潰させ、インピーダンス・メ
ータによって耐熱容器の下端部と支持手段との間のイン
ピーダンスを測定し、その測定結果に基づいて固液界面
位置または形状を検出する構成を有している。
型容器に収容した原料融液を、下方から冷却凝固して単
結晶を成長させる単結晶成長装置であって、縦型容器の
上方に昇降可能に設置され内部に電極線を収容した一又
は複数個の棒状の耐熱容器と、縦型容器の下部を回転可
能に保持する支持手段と、高圧容器の外部に設置され耐
熱容器内の電極線と支持手段に接続された電極線とが接
続されるインピーダンス・メータとを備え、耐熱容器を
下降させて原料融液中に浸潰させ、インピーダンス・メ
ータによって耐熱容器の下端部と支持手段との間のイン
ピーダンスを測定し、その測定結果に基づいて固液界面
位置または形状を検出する構成を有している。
【００１５】
【作用】本発明は、縦型容器内の原料融液中に浸潰した
耐熱容器内の電極材を一方の電極端子とし、縦型容器を
下から支持する支持軸を他方の電極端子として両電極間
に微小信号を流し、インピーダンスを測定する。そし
て、測定したインピーダンス・データに基づいて成長中
の固液界面の位置および実成長速度をリアルタイムで検
出し、望ましい成長速度となるように縦型容器の下降速
度や温度分布等をフィードバック制御する。
耐熱容器内の電極材を一方の電極端子とし、縦型容器を
下から支持する支持軸を他方の電極端子として両電極間
に微小信号を流し、インピーダンスを測定する。そし
て、測定したインピーダンス・データに基づいて成長中
の固液界面の位置および実成長速度をリアルタイムで検
出し、望ましい成長速度となるように縦型容器の下降速
度や温度分布等をフィードバック制御する。
【００１６】また、原料融液中に複数の耐熱容器を浸潰
し、各耐熱容器内の電極材を一方の電極端子として複数
個の電極端子を原料融液中の同一平面内に設置し、前述
した他方の電極端子との間でそれぞれのインピーダンス
を測定することによって結晶成長中の固液界面の形状を
リアルタイムで検出し、望ましい固液界面形状となるよ
うに縦型容器の下降速度や回転数、温度分布等をフィー
ドバック制御する。
し、各耐熱容器内の電極材を一方の電極端子として複数
個の電極端子を原料融液中の同一平面内に設置し、前述
した他方の電極端子との間でそれぞれのインピーダンス
を測定することによって結晶成長中の固液界面の形状を
リアルタイムで検出し、望ましい固液界面形状となるよ
うに縦型容器の下降速度や回転数、温度分布等をフィー
ドバック制御する。
【００１７】
【実施例】図１は、本発明による単結晶成長方法および
装置を、化合物半導体単結晶の成長装置に適用した一実
施例を示す概略的構成図である。
装置を、化合物半導体単結晶の成長装置に適用した一実
施例を示す概略的構成図である。
【００１８】本実施例による装置は、高圧容器１の内部
に原料融液および成長結晶を収容する縦型の円筒容器が
坩堝２として設置されており、坩堝２の外側には、原料
を加熱溶融するための多段ヒータ３ａ，３ｂ，３ｃが設
置されている。各ヒータ３ａ〜３ｃには制御手段（不図
示）が接続されており、印加電力を制御することによっ
て温度制御ができるように構成されている。
に原料融液および成長結晶を収容する縦型の円筒容器が
坩堝２として設置されており、坩堝２の外側には、原料
を加熱溶融するための多段ヒータ３ａ，３ｂ，３ｃが設
置されている。各ヒータ３ａ〜３ｃには制御手段（不図
示）が接続されており、印加電力を制御することによっ
て温度制御ができるように構成されている。
【００１９】坩堝２内には、原料がゲルマニウム（Ｇ
ｅ）やシリコン（Ｓｉ）等の元素半導体の場合はこれら
の原料を収容し、原料が化合物半導体の場合は予め合成
した多結晶原料を収容する。坩堝２の材質としては、原
料がＧｅの場合はグラファイト、Ｓｉの場合は石英が望
ましい。また、不純物無添加の高純度結晶成長を行う場
合はＰＢＮ坩堝を用い、ｎ型またはｐ型の伝導を有する
結晶成長の場合は石英坩堝を用いてもよい。この実施例
では、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）を成長させるためにＰ
ＢＮ製容器を用い、さらに単結晶成長させるために下端
部を漏斗状に形成して内部に種子結晶Ａを収容するよう
にしている。
ｅ）やシリコン（Ｓｉ）等の元素半導体の場合はこれら
の原料を収容し、原料が化合物半導体の場合は予め合成
した多結晶原料を収容する。坩堝２の材質としては、原
料がＧｅの場合はグラファイト、Ｓｉの場合は石英が望
ましい。また、不純物無添加の高純度結晶成長を行う場
合はＰＢＮ坩堝を用い、ｎ型またはｐ型の伝導を有する
結晶成長の場合は石英坩堝を用いてもよい。この実施例
では、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）を成長させるためにＰ
ＢＮ製容器を用い、さらに単結晶成長させるために下端
部を漏斗状に形成して内部に種子結晶Ａを収容するよう
にしている。
【００２０】このように形成された坩堝２は、グラファ
イト製の坩堝支持台１１によって保持されており、さら
に坩堝支持台１１はステンレスシャフトの坩堝支持軸１
２によって支えられている。坩堝支持軸１２は坩堝支持
台１１を昇降できるように昇降手段（図示せず）に連結
されている。坩堝支持軸１２はその内部に絶縁管１３で
封止された熱電対１４を備えており、さらに高圧容器１
とは絶縁リング１５で絶縁を取って容器１内の圧力を保
てる構造となっている。また、坩堝支持軸１２の高圧容
器１の外側の部分には、電極線１６が接続され、この電
極線１６の他端は外部に設置したインピーダンス・メー
タ３１に接続されている。
イト製の坩堝支持台１１によって保持されており、さら
に坩堝支持台１１はステンレスシャフトの坩堝支持軸１
２によって支えられている。坩堝支持軸１２は坩堝支持
台１１を昇降できるように昇降手段（図示せず）に連結
されている。坩堝支持軸１２はその内部に絶縁管１３で
封止された熱電対１４を備えており、さらに高圧容器１
とは絶縁リング１５で絶縁を取って容器１内の圧力を保
てる構造となっている。また、坩堝支持軸１２の高圧容
器１の外側の部分には、電極線１６が接続され、この電
極線１６の他端は外部に設置したインピーダンス・メー
タ３１に接続されている。
【００２１】坩堝２の上端開口部には、高圧容器１の上
壁を貫通する状態で取り付けられた耐熱容器２１の底部
が上方から挿入される。耐熱容器２１は耐熱性を有し、
かつ原料融液との反応性の低い材料（例えば、ＰＢＮま
たはＡl Ｎ等）で成形され、抵抗値（接触抵抗も含む）
を下げるために、その底部には高導電性融液としてガリ
ウム（Ｇａ）やインジウム（Ｉｎ）等の低揮発性材料ま
たはタングステンやモリブデン等の粉末材料を焼結した
ものが電極材として収容されている。この部分が後述す
る一方の電極端子２２となる。
壁を貫通する状態で取り付けられた耐熱容器２１の底部
が上方から挿入される。耐熱容器２１は耐熱性を有し、
かつ原料融液との反応性の低い材料（例えば、ＰＢＮま
たはＡl Ｎ等）で成形され、抵抗値（接触抵抗も含む）
を下げるために、その底部には高導電性融液としてガリ
ウム（Ｇａ）やインジウム（Ｉｎ）等の低揮発性材料ま
たはタングステンやモリブデン等の粉末材料を焼結した
ものが電極材として収容されている。この部分が後述す
る一方の電極端子２２となる。
【００２２】また、耐熱容器２１の内部には、耐熱線材
としてのタングステンやモリブデン等の高融点金属材料
からなる電極線２３が配置され、この電極線２３の他端
は前述したインピーダンス・メータ３１に接続されてい
る。これによって前述した電極線１６と共に、電極端子
２２、ＰＢＮ坩堝２、これを支持する坩堝支持台１１お
よび坩堝支持軸１２を通る閉ループが形成され、電極端
子２２が一方の電極端子、坩堝支持軸１２が他方の電極
端子となる。
としてのタングステンやモリブデン等の高融点金属材料
からなる電極線２３が配置され、この電極線２３の他端
は前述したインピーダンス・メータ３１に接続されてい
る。これによって前述した電極線１６と共に、電極端子
２２、ＰＢＮ坩堝２、これを支持する坩堝支持台１１お
よび坩堝支持軸１２を通る閉ループが形成され、電極端
子２２が一方の電極端子、坩堝支持軸１２が他方の電極
端子となる。
【００２３】また、耐熱容器２１は容器支持具２４で支
持されており、この容器支持具２４は上下方向に移動可
能な容器支持軸２５に取り付けられている。容器支持軸
２５と高圧容器１とは絶縁リング２６で絶縁を取り、容
器１内の圧力を保てる構造となっており、ハーメチック
シール（図示せず）を通して電極線２３を外部に出して
いる。
持されており、この容器支持具２４は上下方向に移動可
能な容器支持軸２５に取り付けられている。容器支持軸
２５と高圧容器１とは絶縁リング２６で絶縁を取り、容
器１内の圧力を保てる構造となっており、ハーメチック
シール（図示せず）を通して電極線２３を外部に出して
いる。
【００２４】次に、この構成を有する成長装置を用い
て、化合物半導体単結晶を成長させた事例について説明
する。ここではＧａＡｓを例にとって説明するが、Ｇｅ
やＳｉ等の元素半導体にも適用できることは言うまでも
ない。
て、化合物半導体単結晶を成長させた事例について説明
する。ここではＧａＡｓを例にとって説明するが、Ｇｅ
やＳｉ等の元素半導体にも適用できることは言うまでも
ない。
【００２５】まず、ＰＢＮ坩堝２の下部に、端面が（１
００）の面方位を有するＧａＡｓ種子結晶Ａを装填し、
次いで、化合物半導体原料として多結晶ＧａＡｓを約７
Ｋｇ投入し、その上に液体封止剤Ｄとして酸化ホウ素
（Ｂ2 Ｏ3 ）を約３００ｇ投入する。
００）の面方位を有するＧａＡｓ種子結晶Ａを装填し、
次いで、化合物半導体原料として多結晶ＧａＡｓを約７
Ｋｇ投入し、その上に液体封止剤Ｄとして酸化ホウ素
（Ｂ2 Ｏ3 ）を約３００ｇ投入する。
【００２６】次いで、高圧容器１内の残留空気を除去す
るために、高圧容器１内を真空排気し、アルゴン（Ａ
ｒ）または窒素（Ｎ2 ）等の不活性ガスを導入して内部
の圧力を数atm 〜２０atm の範囲に加圧する。
るために、高圧容器１内を真空排気し、アルゴン（Ａ
ｒ）または窒素（Ｎ2 ）等の不活性ガスを導入して内部
の圧力を数atm 〜２０atm の範囲に加圧する。
【００２７】次いで、ヒータ３ａ〜３ｃの電力を徐々に
増加させ、Ｂ2 Ｏ3 およびＧａＡｓを溶融する。このと
き、種子結晶Ａを全部溶融することがないように、下部
のヒータ３ｃに印加する電力を低くする。また、上部お
よび中部のヒータ３ａ，３ｂに印加する電力を制御する
ことにより、ＧａＡｓの鉛直方向における温度分布を設
定する。
増加させ、Ｂ2 Ｏ3 およびＧａＡｓを溶融する。このと
き、種子結晶Ａを全部溶融することがないように、下部
のヒータ３ｃに印加する電力を低くする。また、上部お
よび中部のヒータ３ａ，３ｂに印加する電力を制御する
ことにより、ＧａＡｓの鉛直方向における温度分布を設
定する。
【００２８】ＧａＡｓを溶融した後、容器支持軸２５を
下降し、耐熱容器２１をＧａＡｓ融液Ｃ中に浸潰させ
る。この間、外部に接続したインピーダンス・メータ３
１によって微小信号の周波数を設定しながら電極端子２
２と支持軸１２との間のインピーダンスを測定する。
下降し、耐熱容器２１をＧａＡｓ融液Ｃ中に浸潰させ
る。この間、外部に接続したインピーダンス・メータ３
１によって微小信号の周波数を設定しながら電極端子２
２と支持軸１２との間のインピーダンスを測定する。
【００２９】図２に、電極端子２２と支持軸１２との間
に介在する構成材料を、それぞれ固有のインピーダンス
に分解した図を示す。ここで、耐熱容器２１の有する抵
抗成分をＲ1 ，容量成分をＣ1 、ＧａＡｓ融液Ｃの有す
る抵抗成分をＲ2 ，容量成分をＣ2 、成長結晶Ｂの抵抗
成分をＲ3 ，容量成分をＣ3 、ＰＢＮ坩堝２の抵抗成分
をＲ4 ，容量成分をＣ4 、グラファイト製の坩堝支持台
１１の抵抗成分をＲ5、ステンレス製の坩堝支持軸１２
の抵抗成分をＲ6 とすると、等価回路は図３に示すよう
になる。このような直並列等価回路を合成したインピー
ダンスをＺ（ω）とすると、 Ｚ（ω）＝Ｒe （Ｚ（ω））＋ｊＩm （Ｚ（ω）） ---- と表される。この等価回路は容量成分と抵抗成分とで記
述されるので、図４に示すような単一等価回路で表して
もよい。図中、Ｃp は等価並列容量であり、Ｇpは等価
コンダクタンスである。
に介在する構成材料を、それぞれ固有のインピーダンス
に分解した図を示す。ここで、耐熱容器２１の有する抵
抗成分をＲ1 ，容量成分をＣ1 、ＧａＡｓ融液Ｃの有す
る抵抗成分をＲ2 ，容量成分をＣ2 、成長結晶Ｂの抵抗
成分をＲ3 ，容量成分をＣ3 、ＰＢＮ坩堝２の抵抗成分
をＲ4 ，容量成分をＣ4 、グラファイト製の坩堝支持台
１１の抵抗成分をＲ5、ステンレス製の坩堝支持軸１２
の抵抗成分をＲ6 とすると、等価回路は図３に示すよう
になる。このような直並列等価回路を合成したインピー
ダンスをＺ（ω）とすると、 Ｚ（ω）＝Ｒe （Ｚ（ω））＋ｊＩm （Ｚ（ω）） ---- と表される。この等価回路は容量成分と抵抗成分とで記
述されるので、図４に示すような単一等価回路で表して
もよい。図中、Ｃp は等価並列容量であり、Ｇpは等価
コンダクタンスである。
【００３０】実際に、ＧａＡｓ固体（成長結晶）ＢとＧ
ａＡｓ融液Ｃとの距離Ｌ〔cm] をパラメータにとって測
定用の周波数ｆを１０〜１00ＫHz、微小信号電圧を２０
ｍＶ〜１Ｖの範囲で合成インピーダンスを測定してみる
と、図５に示すような関係が得られた。
ａＡｓ融液Ｃとの距離Ｌ〔cm] をパラメータにとって測
定用の周波数ｆを１０〜１00ＫHz、微小信号電圧を２０
ｍＶ〜１Ｖの範囲で合成インピーダンスを測定してみる
と、図５に示すような関係が得られた。
【００３１】図５では、Ｚ（θ）による極座標表示とし
た。θが“−８４°”程度で容量成分が大きいことが分
かっている。この合成インピーダンスを、Ｃp ─Ｇp 等
価回路モードで測定すると、図６に示すような関係が得
られた。
た。θが“−８４°”程度で容量成分が大きいことが分
かっている。この合成インピーダンスを、Ｃp ─Ｇp 等
価回路モードで測定すると、図６に示すような関係が得
られた。
【００３２】このような測定データに基づき、結晶成長
中に固液界面の位置をリアルタイムで知ることができ、
同時に実成長速度も知ることができる。結晶成長は、前
述した所定の温度分布中を、坩堝支持軸１２を下方の低
温域に移動させて凝固成長させた。坩堝支持軸１２の下
降速度は５mm／hr、坩堝回転は３rpm とした。
中に固液界面の位置をリアルタイムで知ることができ、
同時に実成長速度も知ることができる。結晶成長は、前
述した所定の温度分布中を、坩堝支持軸１２を下方の低
温域に移動させて凝固成長させた。坩堝支持軸１２の下
降速度は５mm／hr、坩堝回転は３rpm とした。
【００３３】この方法により固液界面の位置を監視しな
がら結晶成長させたところ、実際の成長速度は３〜５mm
／hrの範囲で変動した。耐熱容器２１は固液界面に影響
を与えないように固液界面から距離を保つようにした。
このような成長速度の変動を知り、次の成長条件として
坩堝支持軸１２の下降速度をフィードバック制御し、一
定速度で成長させることができた。また、多段ヒータ３
ａ〜３ｃで作る温度分布を成長中に調整することによっ
て適正な成長速度に制御することもできるようになっ
た。
がら結晶成長させたところ、実際の成長速度は３〜５mm
／hrの範囲で変動した。耐熱容器２１は固液界面に影響
を与えないように固液界面から距離を保つようにした。
このような成長速度の変動を知り、次の成長条件として
坩堝支持軸１２の下降速度をフィードバック制御し、一
定速度で成長させることができた。また、多段ヒータ３
ａ〜３ｃで作る温度分布を成長中に調整することによっ
て適正な成長速度に制御することもできるようになっ
た。
【００３４】図７は、本発明の他の実施例を示す構成図
である。本実施例は、複数の電極端子を同一平面内に配
置することにより、固液界面位置の二次元的な把握、す
なわち固液界面形状を知るようにしたもので、その他の
構成は前述した実施例（図１）と同一である。なお、本
実施例では２つの電極端子を設けてあるので、それに関
係する構成部分２１〜２６には添字ａ，ｂを付して説明
する。
である。本実施例は、複数の電極端子を同一平面内に配
置することにより、固液界面位置の二次元的な把握、す
なわち固液界面形状を知るようにしたもので、その他の
構成は前述した実施例（図１）と同一である。なお、本
実施例では２つの電極端子を設けてあるので、それに関
係する構成部分２１〜２６には添字ａ，ｂを付して説明
する。
【００３５】すなわち、本実施例では、電極線２３ａ，
２３ｂを収容した耐熱容器２１ａ，２１ｂを、例えば中
心位置と径方向とに２箇所配置する。そして、先の実施
例で述べた方法で耐熱容器２１ａ，２１ｂをＧａＡｓ融
液Ｃに浸潰させ、切り換えスイッチ３２を切り換え制御
しながらインピーダンス・メータ３１で電極端子２２ａ
と支持軸１２との間、電極端子２２ｂと支持軸１２との
間の各インピーダンスを測定し、両インピーダンスを比
較することによって固液界面形状を成長中に推定するこ
とができた。
２３ｂを収容した耐熱容器２１ａ，２１ｂを、例えば中
心位置と径方向とに２箇所配置する。そして、先の実施
例で述べた方法で耐熱容器２１ａ，２１ｂをＧａＡｓ融
液Ｃに浸潰させ、切り換えスイッチ３２を切り換え制御
しながらインピーダンス・メータ３１で電極端子２２ａ
と支持軸１２との間、電極端子２２ｂと支持軸１２との
間の各インピーダンスを測定し、両インピーダンスを比
較することによって固液界面形状を成長中に推定するこ
とができた。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、結晶成長中の固液界面
位置および形状の情報をリアルタイムで得ることができ
るので、これらの情報に基づいて望ましい結晶成長速度
および固液界面形状となるように各ヒータ電力や坩堝移
動速度、回転速度等の成長操作条件をフィードバック制
御することができ、高品質な結晶を再現性よく、かつ歩
留り高く製造することが可能となった。
位置および形状の情報をリアルタイムで得ることができ
るので、これらの情報に基づいて望ましい結晶成長速度
および固液界面形状となるように各ヒータ電力や坩堝移
動速度、回転速度等の成長操作条件をフィードバック制
御することができ、高品質な結晶を再現性よく、かつ歩
留り高く製造することが可能となった。
【図１】本発明による単結晶成長装置の一実施例を示す
構成図である。
構成図である。
【図２】電極間に介在する構成材料をインピーダンスに
分解した図である。
分解した図である。
【図３】図２の等価回路である。
【図４】図３に示す回路の単一等価回路である。
【図５】合成インピーダンスの極座標表示による測定グ
ラフである。
ラフである。
【図６】合成インピーダンスの等価回路モードによる測
定グラフである。
定グラフである。
【図７】本発明による単結晶成長装置の他の実施例を示
す構成図である。
す構成図である。
１ 高圧容器 ２ 坩堝 ３ａ，３ｂ，３ｃ 多段ヒータ １１ 坩堝支持台 １２ 坩堝支持軸 １３ 絶縁管 １４ 熱電対 １５ 絶縁リング １６ 電極線 ２１，２１ａ，２１ｂ 耐熱容器 ２２，２２ａ，２２ｂ 電極端子 ２３，２３ａ，２３ｂ 電極線 ２４，２４ａ，２４ｂ 容器支持具 ２５，２５ａ，２５ｂ 容器支持軸 ２６，２６ａ，２６ｂ 絶縁リング ３１ インピーダンス・メータ ３２ 切り換えスイッチ
Claims (5)
- 【請求項１】 縦型容器に収容した原料融液を下方から
冷却凝固して単結晶を成長させる単結晶成長方法におい
て、 前記原料融液中に耐熱容器を浸潰し、前記耐熱容器に収
容した電極材を一方の電極端子とし、前記縦型容器を支
持する支持軸を他方の電極端子とし、前記両電極端子間
のインピーダンスを測定してその測定結果から固液界面
位置を検出することを特徴とする単結晶成長方法。 - 【請求項２】 前記検出した固液界面位置に基づいて、
前記縦型容器の周囲に設置した原料加熱用ヒータの温度
および前記縦型容器の下降速度を制御することにより、
前記固液界面位置および前記単結晶の成長速度を制御す
ることを特徴とする請求項１記載の単結晶成長方法。 - 【請求項３】 縦型容器に収容した原料融液を下方から
冷却凝固して単結晶を成長させる単結晶成長方法におい
て、 前記原料融液中に複数の耐熱容器を浸潰し、前記各耐熱
容器に収容した各電極材を一方の電極端子とし、前記縦
型容器を支持する支持軸を他方の電極端子とし、前記各
両電極端子間のインピーダンスを測定し、各々の測定結
果から固液界面形状を検出することを特徴とする単結晶
成長方法。 - 【請求項４】 前記検出した固液界面形状に基づいて、
前記縦型容器の周囲に設置した原料加熱用ヒータの温度
および前記縦型容器の回転速度ならびに下降速度を制御
することにより、前記固液界面形状を平坦状または融液
側に対して凸形状となるように制御することを特徴とす
る請求項３記載の単結晶成長方法。 - 【請求項５】 高圧容器内に設置した縦型容器に収容し
た原料融液を、下方から冷却凝固して単結晶を成長させ
る単結晶成長装置において、 前記縦型容器の上方に昇降可能に設置され内部に電極線
を収容した一又は複数個の棒状の耐熱容器と、 前記縦型容器の下部を回転可能に保持する支持手段と、 前記高圧容器の外部に設置され前記耐熱容器内の電極線
と前記支持手段に接続された電極線とが接続されるイン
ピーダンス・メータとを備え、 前記耐熱容器を下降させて前記原料融液中に浸潰させ、
前記インピーダンス・メータによって前記耐熱容器の下
端部と前記支持手段との間のインピーダンスを測定し、
その測定結果に基づいて固液界面位置または形状を検出
することを特徴とする単結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11644793A JPH06305877A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 単結晶成長方法および単結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11644793A JPH06305877A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 単結晶成長方法および単結晶成長装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305877A true JPH06305877A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14687347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11644793A Pending JPH06305877A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 単結晶成長方法および単結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06305877A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013513545A (ja) * | 2009-12-13 | 2013-04-22 | エーエックスティー，インコーポレーテッド | マイクロピット密度（ｍｐｄ）が低いゲルマニウムのインゴット／ウェハ、ならびに、その製造システムおよび製造方法 |
| CN114808106A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-07-29 | 北京通美晶体技术股份有限公司 | 一种GaAs单晶生长工艺 |
| WO2024053095A1 (ja) | 2022-09-09 | 2024-03-14 | 京セラ株式会社 | 制御装置及び製造システム |
-
1993
- 1993-04-20 JP JP11644793A patent/JPH06305877A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013513545A (ja) * | 2009-12-13 | 2013-04-22 | エーエックスティー，インコーポレーテッド | マイクロピット密度（ｍｐｄ）が低いゲルマニウムのインゴット／ウェハ、ならびに、その製造システムおよび製造方法 |
| CN114808106A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-07-29 | 北京通美晶体技术股份有限公司 | 一种GaAs单晶生长工艺 |
| WO2024053095A1 (ja) | 2022-09-09 | 2024-03-14 | 京セラ株式会社 | 制御装置及び製造システム |
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