JPH06314608A - 低損失酸化物磁性材料 - Google Patents
低損失酸化物磁性材料Info
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- JPH06314608A JPH06314608A JP5104824A JP10482493A JPH06314608A JP H06314608 A JPH06314608 A JP H06314608A JP 5104824 A JP5104824 A JP 5104824A JP 10482493 A JP10482493 A JP 10482493A JP H06314608 A JPH06314608 A JP H06314608A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来にない低い電力損失を有し、且つ飽和磁
束密度が高いＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトコアとその
製造方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、ＭｎＯ：３
４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％を主成分
とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、ＣａＯ：２
００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１０００ppm 、
Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉＯ2 ：１０
０〜４０００ppm を含有させ、焼結密度を４．９０ｇ／
cm3 以上、平均結晶粒径を７〜１８μｍ、２５℃におけ
る飽和磁束密度を５２０mT以上、電力損失の最低値を１
００kHz −２００mTの条件下で２８０kW／ｍ3 以下とし
た低損失酸化物磁性材料。
束密度が高いＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトコアとその
製造方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、ＭｎＯ：３
４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％を主成分
とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、ＣａＯ：２
００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１０００ppm 、
Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉＯ2 ：１０
０〜４０００ppm を含有させ、焼結密度を４．９０ｇ／
cm3 以上、平均結晶粒径を７〜１８μｍ、２５℃におけ
る飽和磁束密度を５２０mT以上、電力損失の最低値を１
００kHz −２００mTの条件下で２８０kW／ｍ3 以下とし
た低損失酸化物磁性材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波スイッチング電
源用トランスコア等に使用可能な低損失酸化物磁性材料
に関するものである。
源用トランスコア等に使用可能な低損失酸化物磁性材料
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】スイッチング電源等に用いられるパワー
トランスは、近年、小型・軽量化が求められており、そ
のため駆動周波数が１００kHz 程度〜５００kHz 程度に
拡がりつつある。しかしながら、電力損失のうち高周波
領域で特に問題となる渦電流損失は、駆動周波数の２乗
に比例するため、周波数の増加により電力損失も増大
し、発熱が無視できない大きさとなる。このためスイッ
チング電源用のフェライトとしてはより低損失のものが
求められている。
トランスは、近年、小型・軽量化が求められており、そ
のため駆動周波数が１００kHz 程度〜５００kHz 程度に
拡がりつつある。しかしながら、電力損失のうち高周波
領域で特に問題となる渦電流損失は、駆動周波数の２乗
に比例するため、周波数の増加により電力損失も増大
し、発熱が無視できない大きさとなる。このためスイッ
チング電源用のフェライトとしてはより低損失のものが
求められている。
【０００３】このような問題を解決するため、Ｍｎ−Ｚ
ｎフェライトにおいては、従来から種々の微量成分を添
加することによって電力損失の低減が試みられている。
例えば、特開昭５８−１５０３７号公報ではＮｂ2 Ｏ5
の添加により、特開昭６０−１６８６３号公報、特開昭
６２−１４２３０３号公報ではＣａＯ，Ｎｂ2Ｏ5 およ
びＶ2 Ｏ5 の添加により、特開昭６１−２５２６０８号
公報ではＣａＯ，ＳｉＯ2 ，Ｖ2 Ｏ5 およびＳｅＯ2 の
添加により、特開平２−３０６６０号公報ではＣａＯ，
ＳｉＯおよびＰの添加により、更に特開平４−６９９０
５号公報ではＣａＯ，ＳｉＯ，Ｎｂ2 Ｏ5 およびＣｌの
添加により電力損失の改善を図ることが開示されてい
る。また特開昭６０−１３２３０１号公報ではＦｅ，Ｍ
ｎ，Ｚｎの主成分にＣａＯとＮｂ2 Ｏ5 を添加し、更に
ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＣａＯ，ＣｕＯ，ＺｒＯ2 のう
ち１種を添加することにより損失の低減を試みている。
しかし、更に高周波化、小型・軽量化のためにはより低
損失の材質が必要とされている。
ｎフェライトにおいては、従来から種々の微量成分を添
加することによって電力損失の低減が試みられている。
例えば、特開昭５８−１５０３７号公報ではＮｂ2 Ｏ5
の添加により、特開昭６０−１６８６３号公報、特開昭
６２−１４２３０３号公報ではＣａＯ，Ｎｂ2Ｏ5 およ
びＶ2 Ｏ5 の添加により、特開昭６１−２５２６０８号
公報ではＣａＯ，ＳｉＯ2 ，Ｖ2 Ｏ5 およびＳｅＯ2 の
添加により、特開平２−３０６６０号公報ではＣａＯ，
ＳｉＯおよびＰの添加により、更に特開平４−６９９０
５号公報ではＣａＯ，ＳｉＯ，Ｎｂ2 Ｏ5 およびＣｌの
添加により電力損失の改善を図ることが開示されてい
る。また特開昭６０−１３２３０１号公報ではＦｅ，Ｍ
ｎ，Ｚｎの主成分にＣａＯとＮｂ2 Ｏ5 を添加し、更に
ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＣａＯ，ＣｕＯ，ＺｒＯ2 のう
ち１種を添加することにより損失の低減を試みている。
しかし、更に高周波化、小型・軽量化のためにはより低
損失の材質が必要とされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の低損
失酸化物磁性材料よりも更に低損失なＭｎ−Ｚｎ系ソフ
トフェライト材料とその製造方法を提案することを目的
とする。
失酸化物磁性材料よりも更に低損失なＭｎ−Ｚｎ系ソフ
トフェライト材料とその製造方法を提案することを目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者らはＭｎ−Ｚｎフェライトの電力損失を
低減する添加剤について鋭意研究を行い、フェライト主
成分に適当量のＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ
5 ，ＴｉＯ2 の５種の添加剤を同時に含有させ、更に焼
結密度を４．９０ｇ／cm3 、望ましくは４．９２ｇ／cm
3 以上という高い密度にし、しかも平均結晶粒径を特定
の値に制御した酸化物磁性材料が、数kHz の比較的低い
周波数から数百kHz 以上の高周波に至る広い周波数領域
において、従来にない非常に低い電力損失を有し、しか
も飽和磁束密度も非常に高くなることを見いだした。本
発明はこの知見に基づいて完成したものであってその構
成は次の通りである。
めに、本発明者らはＭｎ−Ｚｎフェライトの電力損失を
低減する添加剤について鋭意研究を行い、フェライト主
成分に適当量のＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ
5 ，ＴｉＯ2 の５種の添加剤を同時に含有させ、更に焼
結密度を４．９０ｇ／cm3 、望ましくは４．９２ｇ／cm
3 以上という高い密度にし、しかも平均結晶粒径を特定
の値に制御した酸化物磁性材料が、数kHz の比較的低い
周波数から数百kHz 以上の高周波に至る広い周波数領域
において、従来にない非常に低い電力損失を有し、しか
も飽和磁束密度も非常に高くなることを見いだした。本
発明はこの知見に基づいて完成したものであってその構
成は次の通りである。
【０００６】（１）Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、Ｍ
ｎＯ：３４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％
を主成分とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、Ｃ
ａＯ：２００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１００
０ppm 、Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉＯ
2 ：１００〜４０００ppm を副成分として同時に含み、
焼結密度が４．９０ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が７〜
１８μｍ、２５℃における飽和磁束密度が５２０mT以
上、電力損失の最低値が１００kHz −２００mTの条件下
で２８０kW／ｍ3 以下である低損失酸化物磁性材料。 （２）（１）に記載の酸化物磁性材料であって、Ｆｅ2
Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：３５〜３９
モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成分とし、こ
れにＳｉＯ2 ：１００〜２００ppm 、ＣａＯ：３００〜
１０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：１００〜６００ppm 、Ｎｂ2
Ｏ5 ：１００〜５００ppm およびＴｉＯ2 ：２００〜２
０００ppm を副成分として同時に含み、焼結密度が４．
９２ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が８〜１２μｍ、２５
℃における飽和磁束密度が５３５mT以上、残留磁束密度
が１７０mT以下、８０〜１００℃における電力損失の最
低値が１００kHz −２００mTの条件下で２５０kW／ｍ3
以下である低損失酸化物磁性材料。
ｎＯ：３４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％
を主成分とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、Ｃ
ａＯ：２００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１００
０ppm 、Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉＯ
2 ：１００〜４０００ppm を副成分として同時に含み、
焼結密度が４．９０ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が７〜
１８μｍ、２５℃における飽和磁束密度が５２０mT以
上、電力損失の最低値が１００kHz −２００mTの条件下
で２８０kW／ｍ3 以下である低損失酸化物磁性材料。 （２）（１）に記載の酸化物磁性材料であって、Ｆｅ2
Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：３５〜３９
モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成分とし、こ
れにＳｉＯ2 ：１００〜２００ppm 、ＣａＯ：３００〜
１０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：１００〜６００ppm 、Ｎｂ2
Ｏ5 ：１００〜５００ppm およびＴｉＯ2 ：２００〜２
０００ppm を副成分として同時に含み、焼結密度が４．
９２ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が８〜１２μｍ、２５
℃における飽和磁束密度が５３５mT以上、残留磁束密度
が１７０mT以下、８０〜１００℃における電力損失の最
低値が１００kHz −２００mTの条件下で２５０kW／ｍ3
以下である低損失酸化物磁性材料。
【０００７】
【作用】この発明において主要成分の組成をＦｅ
2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、ＭｎＯ：３４〜４１モル％
およびＺｎＯ：７〜１３モル％の範囲に限定したのは、
フェライトコアの主要成分をこの範囲外にした場合、電
力損失が最低となる温度がコアの通常使用温度である６
０〜１２０℃を超えてしまうことが最も大きな要因であ
るが、その他、上記範囲外の成分組成においては電力損
失が大きくなったり、飽和磁束密度が低くなる場合があ
り、本発明の意図するフェライトコアが得られなくなる
ため、主要成分組成を上記範囲に決定した。特に、Ｆｅ
2 Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：３５〜３
９モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成分組成と
した場合（請求項２）には、電力損失が最低となる温度
が最も汎用的な８０〜１００℃となり、しかも優れた特
性を示すようになる。
2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、ＭｎＯ：３４〜４１モル％
およびＺｎＯ：７〜１３モル％の範囲に限定したのは、
フェライトコアの主要成分をこの範囲外にした場合、電
力損失が最低となる温度がコアの通常使用温度である６
０〜１２０℃を超えてしまうことが最も大きな要因であ
るが、その他、上記範囲外の成分組成においては電力損
失が大きくなったり、飽和磁束密度が低くなる場合があ
り、本発明の意図するフェライトコアが得られなくなる
ため、主要成分組成を上記範囲に決定した。特に、Ｆｅ
2 Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：３５〜３
９モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成分組成と
した場合（請求項２）には、電力損失が最低となる温度
が最も汎用的な８０〜１００℃となり、しかも優れた特
性を示すようになる。
【０００８】そしてこの発明の特徴の１つは、上記の主
要成分にＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 およ
びＴｉＯ5 の５種類の副成分を複合添加、含有させたと
ころにある。以下にこれらの微量成分の作用について説
明する。ＳｉＯ2 はＣａＯとの共存下において粒界の比
抵抗を高め、渦電流損の低減に有効に作用する。ＳｉＯ
2 の含有量を８０〜３００ppm の範囲に限定したのは、
含有量を８０ppm 未満にした場合には渦電流損の低減の
効果が乏しく、また３００ppm を超えた場合には焼結時
に異常粒成長の発生を招きやすく、電力損失を悪化させ
るため、８０〜３００ppm の範囲に限定した。特に良い
特性を得るためには、１００〜２００ppm の範囲にする
ことが望ましい。
要成分にＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 およ
びＴｉＯ5 の５種類の副成分を複合添加、含有させたと
ころにある。以下にこれらの微量成分の作用について説
明する。ＳｉＯ2 はＣａＯとの共存下において粒界の比
抵抗を高め、渦電流損の低減に有効に作用する。ＳｉＯ
2 の含有量を８０〜３００ppm の範囲に限定したのは、
含有量を８０ppm 未満にした場合には渦電流損の低減の
効果が乏しく、また３００ppm を超えた場合には焼結時
に異常粒成長の発生を招きやすく、電力損失を悪化させ
るため、８０〜３００ppm の範囲に限定した。特に良い
特性を得るためには、１００〜２００ppm の範囲にする
ことが望ましい。
【０００９】ＣａＯはＳｉＯ2 との共存下において粒界
の比抵抗を高め、電力損失の低減に寄与する成分である
が、含有量が２００ppm に満たない場合には損失低減の
効果が薄く、一方２０００ppm を超えるとヒステリシス
損失の増大により電力損失が悪化するため、含有量を２
００〜２０００ppm の範囲に限定した。特に良い特性を
得るためには、３００〜１０００ppm の範囲にすること
が望ましい。
の比抵抗を高め、電力損失の低減に寄与する成分である
が、含有量が２００ppm に満たない場合には損失低減の
効果が薄く、一方２０００ppm を超えるとヒステリシス
損失の増大により電力損失が悪化するため、含有量を２
００〜２０００ppm の範囲に限定した。特に良い特性を
得るためには、３００〜１０００ppm の範囲にすること
が望ましい。
【００１０】Ｎｂ2 Ｏ5 は電力損失の低減に大きく寄与
する。この理由は未だ明確にはなってはいないが、Ｓｉ
Ｏ2 およびＣａＯとともに粒界に析出して、高抵抗相を
形成し、渦電流損失を低下させるものと考えられる。Ｎ
ｂ2 Ｏ5 の含有量を１００〜７００ppm の範囲に限定し
たのは、含有量を１００ppm 未満にした場合、電力損失
の低減効果が不十分であり、また含有量を７００ppm よ
りも多くした場合には焼結時に異常粒成長が発生して電
力損失を悪化させるために、含有量を上記のように定め
た。なお、このＮｂ2 Ｏ5 は共存するＶ2 Ｏ5 の量が比
較的少ないときには、５００ppm 以上添加した場合に、
焼結時に粒内気孔や異常粒成長が生じやすくなるため、
５００ppm 以上添加する際にはＶ2 Ｏ5 の添加量を多め
にするよう配慮する必要があり、好ましくは含有量を１
００〜５００ppm にするのが良い。
する。この理由は未だ明確にはなってはいないが、Ｓｉ
Ｏ2 およびＣａＯとともに粒界に析出して、高抵抗相を
形成し、渦電流損失を低下させるものと考えられる。Ｎ
ｂ2 Ｏ5 の含有量を１００〜７００ppm の範囲に限定し
たのは、含有量を１００ppm 未満にした場合、電力損失
の低減効果が不十分であり、また含有量を７００ppm よ
りも多くした場合には焼結時に異常粒成長が発生して電
力損失を悪化させるために、含有量を上記のように定め
た。なお、このＮｂ2 Ｏ5 は共存するＶ2 Ｏ5 の量が比
較的少ないときには、５００ppm 以上添加した場合に、
焼結時に粒内気孔や異常粒成長が生じやすくなるため、
５００ppm 以上添加する際にはＶ2 Ｏ5 の添加量を多め
にするよう配慮する必要があり、好ましくは含有量を１
００〜５００ppm にするのが良い。
【００１１】Ｖ2 Ｏ5 は低温で液相を生じることによっ
て、液相焼結による緻密化を促進し、結果的に焼結体密
度を高くして飽和磁束密度を増大させるとともに、共存
するＳｉＯ2 ，ＴｉＯ2 ，Ｎｂ2 Ｏ5 によって促進され
る粒成長、特にＮｂ2 Ｏ5 により誘起される粒内気孔や
異常粒成長の発生を抑制し、結晶組織を安定化して電力
損失の悪化を抑える効果がある。更に残留磁束密度（Ｂ
ｒ）を低下させて、ΔＢ（＝Ｂｓ−Ｂｒ）を改善する効
果がある。Ｖ2 Ｏ5 の含有量を前述の範囲に限定したの
は含有量が７０ppm よりも少ない場合には特性改善効果
が小さく、一方、含有量が１０００ppm を超えた場合に
は電力損失が大きくなるため、範囲を上述の７０〜１０
００ppm に定めた。特に良い特性を得るには１００〜６
００ppmにすることが望ましい。
て、液相焼結による緻密化を促進し、結果的に焼結体密
度を高くして飽和磁束密度を増大させるとともに、共存
するＳｉＯ2 ，ＴｉＯ2 ，Ｎｂ2 Ｏ5 によって促進され
る粒成長、特にＮｂ2 Ｏ5 により誘起される粒内気孔や
異常粒成長の発生を抑制し、結晶組織を安定化して電力
損失の悪化を抑える効果がある。更に残留磁束密度（Ｂ
ｒ）を低下させて、ΔＢ（＝Ｂｓ−Ｂｒ）を改善する効
果がある。Ｖ2 Ｏ5 の含有量を前述の範囲に限定したの
は含有量が７０ppm よりも少ない場合には特性改善効果
が小さく、一方、含有量が１０００ppm を超えた場合に
は電力損失が大きくなるため、範囲を上述の７０〜１０
００ppm に定めた。特に良い特性を得るには１００〜６
００ppmにすることが望ましい。
【００１２】ＴｉＯ2 は結晶粒内のスピネル格子中に固
溶し、粒内の渦電流損失を低下させ、電力損失を下げる
効果がある。このＴｉＯ2 の量を２００〜４０００ppm
の範囲に限定したのはＴｉＯ2 量が２００ppm 以下の場
合には特性を改善する効果が少なく、４０００ppm より
多くした場合には電力損失が著しく悪化するため、含有
量を２００〜４０００ppm に定めた。特に、含有量が２
０００ppm 以上の場合には電力損失が最低となる温度が
最適温度よりも低下してしまう場合があるため、好まし
くは含有量を２０００ppm 以下とすることが望ましい。
溶し、粒内の渦電流損失を低下させ、電力損失を下げる
効果がある。このＴｉＯ2 の量を２００〜４０００ppm
の範囲に限定したのはＴｉＯ2 量が２００ppm 以下の場
合には特性を改善する効果が少なく、４０００ppm より
多くした場合には電力損失が著しく悪化するため、含有
量を２００〜４０００ppm に定めた。特に、含有量が２
０００ppm 以上の場合には電力損失が最低となる温度が
最適温度よりも低下してしまう場合があるため、好まし
くは含有量を２０００ppm 以下とすることが望ましい。
【００１３】以上のようにＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ
2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 およびＴｉＯ2 の添加剤はそれぞれ
を、ある適正量含有させた場合において、電力損失を始
めとし、飽和磁束密度、残留磁束密度の改善に著しい効
果をもたらすが、これらの添加剤は互いの相互作用によ
って効果をより一層促進しているために、５種の添加剤
のうちいずれか１つが欠落しても添加効果は半減する。
即ち、５種の添加剤全てを同時に含有させることによっ
て、始めて優れた効果が生み出されるのである。なお、
以上の副成分は本焼成前において含有されていれば、そ
の添加はどの工程で行っても差し支えない。また、添加
する化合物の形としては酸化物として添加する以外に、
炭酸塩、硝酸塩、水酸化物等、本焼成後に酸化物に変化
するものであればどのような形で添加しても良い。
2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 およびＴｉＯ2 の添加剤はそれぞれ
を、ある適正量含有させた場合において、電力損失を始
めとし、飽和磁束密度、残留磁束密度の改善に著しい効
果をもたらすが、これらの添加剤は互いの相互作用によ
って効果をより一層促進しているために、５種の添加剤
のうちいずれか１つが欠落しても添加効果は半減する。
即ち、５種の添加剤全てを同時に含有させることによっ
て、始めて優れた効果が生み出されるのである。なお、
以上の副成分は本焼成前において含有されていれば、そ
の添加はどの工程で行っても差し支えない。また、添加
する化合物の形としては酸化物として添加する以外に、
炭酸塩、硝酸塩、水酸化物等、本焼成後に酸化物に変化
するものであればどのような形で添加しても良い。
【００１４】本発明で得られるフェライトコアは基本的
にはＦｅ2 Ｏ3 ，ＭｎＯ，ＺｎＯの主成分およびＳｉＯ
2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 の副成分で構成され
るが、その他に意図せずに混入する微量不純物、例えば
原料中に最初から含有される、或いは製造工程において
混入するＰ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｎ
ａ，Ｃｌ，Ｓ等の不純物が微量含まれていても差し支え
ない。但しＰとＣｒは電力損失の値に大きな影響を及ぼ
すので、各々２０ppm ，５０ppm 以下とするのが望まし
い。
にはＦｅ2 Ｏ3 ，ＭｎＯ，ＺｎＯの主成分およびＳｉＯ
2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 の副成分で構成され
るが、その他に意図せずに混入する微量不純物、例えば
原料中に最初から含有される、或いは製造工程において
混入するＰ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｔｉ，Ｎ
ａ，Ｃｌ，Ｓ等の不純物が微量含まれていても差し支え
ない。但しＰとＣｒは電力損失の値に大きな影響を及ぼ
すので、各々２０ppm ，５０ppm 以下とするのが望まし
い。
【００１５】本発明の焼結体の密度、平均結晶粒径につ
いては、焼結密度を４．９０ｇ／cm3 以上という高密度
にし、平均結晶粒径を７〜１８μｍに制御する必要があ
る。好ましくは請求項２のように焼結密度を４．９２ｇ
／cm3 以上、平均結晶粒径を８〜１２μｍにすることが
望ましい。焼結密度が４．９０ｇ／cm3 よりも小さい場
合には、飽和磁束密度が小さくなるとともに、微細組織
としての気孔が多くなり、磁壁の移動が妨げられ、電力
損失が悪化して、本発明の材料を得ることが困難とな
る。また平均結晶粒径が７μｍ未満の場合にはヒステリ
シス損失の増大により、１８μｍより大きい場合には渦
電流損失の悪化により、本発明が意図する数１００kHz
以下での周波数領域における電力損失が悪化するため、
平均結晶粒径を７〜１８μｍに定めた。
いては、焼結密度を４．９０ｇ／cm3 以上という高密度
にし、平均結晶粒径を７〜１８μｍに制御する必要があ
る。好ましくは請求項２のように焼結密度を４．９２ｇ
／cm3 以上、平均結晶粒径を８〜１２μｍにすることが
望ましい。焼結密度が４．９０ｇ／cm3 よりも小さい場
合には、飽和磁束密度が小さくなるとともに、微細組織
としての気孔が多くなり、磁壁の移動が妨げられ、電力
損失が悪化して、本発明の材料を得ることが困難とな
る。また平均結晶粒径が７μｍ未満の場合にはヒステリ
シス損失の増大により、１８μｍより大きい場合には渦
電流損失の悪化により、本発明が意図する数１００kHz
以下での周波数領域における電力損失が悪化するため、
平均結晶粒径を７〜１８μｍに定めた。
【００１６】そして、このように密度が高く、且つ結晶
粒径が比較的小さい焼結体を、通常の方法で得ることは
比較的困難である。即ち、このような高密度の焼結体を
得るためには、焼成温度を高くする必要があり、粒成長
が起こって粒径が２０μｍ以上に大きくなるのが普通で
ある。特に従来公知のように、仮焼粉としてＦｅ
2 Ｏ3 ，Ｍｎ3 Ｏ4 ，ＺｎＯを混合後、仮焼して得られ
る粉体を用いた場合、焼成温度を高くすると、異常粒成
長が起こる場合がある。
粒径が比較的小さい焼結体を、通常の方法で得ることは
比較的困難である。即ち、このような高密度の焼結体を
得るためには、焼成温度を高くする必要があり、粒成長
が起こって粒径が２０μｍ以上に大きくなるのが普通で
ある。特に従来公知のように、仮焼粉としてＦｅ
2 Ｏ3 ，Ｍｎ3 Ｏ4 ，ＺｎＯを混合後、仮焼して得られ
る粉体を用いた場合、焼成温度を高くすると、異常粒成
長が起こる場合がある。
【００１７】このような問題を解決するため、本発明で
用いられる原料仮焼粉は以下の方法で仮焼粉を製造する
ことが望ましい。即ち、主要成分であるＦｅ，Ｍｎおよ
びＺｎを塩化物溶液の形で所定の割合で混合し、得られ
る液を噴霧焙焼炉中に噴霧して熱分解し、Ｆｅ，Ｍｎ，
Ｚｎの混合酸化物粉末とした後、成形性を良好とするた
めに２００〜１０００℃で熱処理したもの、より好まし
くは４００〜８００℃で１〜４時間熱処理し、平均一次
粒子径を０．３〜１．０μｍ程度まで粒成長させたもの
を仮焼粉とし、これに上述の副成分を添加する。このよ
うな方法にて、フェライトコアを製造した場合、比較的
高い温度で焼成した場合にも異常粒成長を発生すること
なく、高密度で結晶粒が均一な、良好な微細構造を有す
る焼結体が容易に得られ、その結果、電力損失が非常に
低く、且つ従来よりも大幅に飽和磁束密度を改善した優
れた特性のフェライトコアを安定的に得ることができ
る。
用いられる原料仮焼粉は以下の方法で仮焼粉を製造する
ことが望ましい。即ち、主要成分であるＦｅ，Ｍｎおよ
びＺｎを塩化物溶液の形で所定の割合で混合し、得られ
る液を噴霧焙焼炉中に噴霧して熱分解し、Ｆｅ，Ｍｎ，
Ｚｎの混合酸化物粉末とした後、成形性を良好とするた
めに２００〜１０００℃で熱処理したもの、より好まし
くは４００〜８００℃で１〜４時間熱処理し、平均一次
粒子径を０．３〜１．０μｍ程度まで粒成長させたもの
を仮焼粉とし、これに上述の副成分を添加する。このよ
うな方法にて、フェライトコアを製造した場合、比較的
高い温度で焼成した場合にも異常粒成長を発生すること
なく、高密度で結晶粒が均一な、良好な微細構造を有す
る焼結体が容易に得られ、その結果、電力損失が非常に
低く、且つ従来よりも大幅に飽和磁束密度を改善した優
れた特性のフェライトコアを安定的に得ることができ
る。
【００１８】このように、噴霧焙焼粉を用いた場合に高
特性のコアが得られる理由としては以下のことが考えら
れる。 従来法仮焼粉に比べて、粒度分布がシャープであり、
しかも液相を経ているために化学組成が均質であるた
め、焼成時に局所的な粒成長が起こらず、結晶粒径が均
質な微細構造となるとともに、気孔が少なくなり、高密
度の焼結体が得られる。 従来法で製造した仮焼粉では一次粒子が焼結により結
合した二次粒子を形成しており、この硬い凝集が、成形
後も除去できず、粒子間に空隙ができる。その空隙が焼
結後も気孔として残り、密度が低下する。本発明の噴霧
焙焼粉は所謂ビルドアップ法で造られるために、個々の
粒子が単独で存在しており、凝集が弱く、そのため大き
な空隙ができることなく高密度の成形体が得られ、その
結果、焼結体の密度が高くなる。 噴霧焙焼粉は熱処理後も粒子間の結合が弱く、粉砕が
軽度で済むために、微粉が発生しにくく、異常粒成長が
起こらない。しかも、，から従来法仮焼粉よりも焼
結性が良いため、比較的低温の焼成で高密度が得られ、
粒成長が抑えられる。これにより、微細で均質な組織が
容易に得られ、電力損失が非常に良好になる。
特性のコアが得られる理由としては以下のことが考えら
れる。 従来法仮焼粉に比べて、粒度分布がシャープであり、
しかも液相を経ているために化学組成が均質であるた
め、焼成時に局所的な粒成長が起こらず、結晶粒径が均
質な微細構造となるとともに、気孔が少なくなり、高密
度の焼結体が得られる。 従来法で製造した仮焼粉では一次粒子が焼結により結
合した二次粒子を形成しており、この硬い凝集が、成形
後も除去できず、粒子間に空隙ができる。その空隙が焼
結後も気孔として残り、密度が低下する。本発明の噴霧
焙焼粉は所謂ビルドアップ法で造られるために、個々の
粒子が単独で存在しており、凝集が弱く、そのため大き
な空隙ができることなく高密度の成形体が得られ、その
結果、焼結体の密度が高くなる。 噴霧焙焼粉は熱処理後も粒子間の結合が弱く、粉砕が
軽度で済むために、微粉が発生しにくく、異常粒成長が
起こらない。しかも、，から従来法仮焼粉よりも焼
結性が良いため、比較的低温の焼成で高密度が得られ、
粒成長が抑えられる。これにより、微細で均質な組織が
容易に得られ、電力損失が非常に良好になる。
【００１９】以上の理由により本発明においては、噴霧
焙焼粉を用いると、従来にない高特性のコアが得られ
る。この際、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎのうち、１成分あるいは
２成分のみを噴霧焙焼法により製造し、その後で残り成
分を混合する等の方法をとった場合は、組成の不均一性
にともなう局所的な粒成長が起こり、高特性が得られな
い場合があるため、必ず３成分を含むことが望ましい。
また、焼成温度については、１２３０〜１３００℃で行
う必要があるが、好ましくは１２５０〜１２８０℃で２
〜６時間焼成した場合に、特に均一な組織となり、非常
に優れた特性のコアが得られる。
焙焼粉を用いると、従来にない高特性のコアが得られ
る。この際、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎのうち、１成分あるいは
２成分のみを噴霧焙焼法により製造し、その後で残り成
分を混合する等の方法をとった場合は、組成の不均一性
にともなう局所的な粒成長が起こり、高特性が得られな
い場合があるため、必ず３成分を含むことが望ましい。
また、焼成温度については、１２３０〜１３００℃で行
う必要があるが、好ましくは１２５０〜１２８０℃で２
〜６時間焼成した場合に、特に均一な組織となり、非常
に優れた特性のコアが得られる。
【００２０】
〔実施例１〜１１〕噴霧焙焼によりＦｅ2 Ｏ3 ：５３．
２モル％、ＭｎＯ：３６．５モル％、ＺｎＯ：１０．３
モル％の組成を有する酸化物混合粉末を製造した。これ
を８００℃で熱処理後、ＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 お
よびＮｂ2 Ｏ5 を所定量添加、混合した。バインダーと
してＰＶＡを加えて造粒した後、外径２９mm、内径１８
mm、高さ７mmのリング状に成形した。この成形体を酸素
濃度を制御した窒素雰囲気中、１２５０〜１２７５℃で
４時間焼成した。このようにして得られた焼成コアの焼
結密度、平均結晶粒径、１００kHz −２００mT、８０℃
での電力損失の値、２５℃での飽和磁束密度（Ｂ10）、
残留磁束密度（Ｂｒ）を比較例とともに表１に示した。
なお表中の比較例１は仮焼粉としてＦｅ2 Ｏ3 ，Ｍｎ3
Ｏ4 ，ＺｎＯの混合後、１０５０℃で仮焼、粉砕して得
られたものを用いたコアの特性である。
２モル％、ＭｎＯ：３６．５モル％、ＺｎＯ：１０．３
モル％の組成を有する酸化物混合粉末を製造した。これ
を８００℃で熱処理後、ＳｉＯ2 ，ＣａＯ，Ｖ2 Ｏ5 お
よびＮｂ2 Ｏ5 を所定量添加、混合した。バインダーと
してＰＶＡを加えて造粒した後、外径２９mm、内径１８
mm、高さ７mmのリング状に成形した。この成形体を酸素
濃度を制御した窒素雰囲気中、１２５０〜１２７５℃で
４時間焼成した。このようにして得られた焼成コアの焼
結密度、平均結晶粒径、１００kHz −２００mT、８０℃
での電力損失の値、２５℃での飽和磁束密度（Ｂ10）、
残留磁束密度（Ｂｒ）を比較例とともに表１に示した。
なお表中の比較例１は仮焼粉としてＦｅ2 Ｏ3 ，Ｍｎ3
Ｏ4 ，ＺｎＯの混合後、１０５０℃で仮焼、粉砕して得
られたものを用いたコアの特性である。
【００２１】表１から明らかなようにＳｉＯ2 ，Ｃａ
Ｏ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 およびＴｉＯ2 の４種の副成
分を含有させ、更に原料仮焼粉として噴霧焙焼粉を用い
ることにより、非常に電力損失が低く、しかも飽和磁束
密度が高いコアが得られることがわかる。図１に実施例
１の材料の電力損失の温度依存性を従来材と比較して示
す。本発明のコアの電力損失は従来材に比べて非常に優
れていることがわかる。
Ｏ，Ｖ2 Ｏ5 ，Ｎｂ2 Ｏ5 およびＴｉＯ2 の４種の副成
分を含有させ、更に原料仮焼粉として噴霧焙焼粉を用い
ることにより、非常に電力損失が低く、しかも飽和磁束
密度が高いコアが得られることがわかる。図１に実施例
１の材料の電力損失の温度依存性を従来材と比較して示
す。本発明のコアの電力損失は従来材に比べて非常に優
れていることがわかる。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】〔実施例１２〜１５〕噴霧焙焼によりＦｅ
2 Ｏ3 ：５３．７モル％、ＭｎＯ：３８．２モル％、Ｚ
ｎＯ：８．１モル％の組成を有する酸化物混合粉末を製
造した。これを８００℃で熱処理後、ＳｉＯ2 ，Ｃａ
Ｏ，Ｖ2 Ｏ5 およびＮｂ2 Ｏ5 を所定量添加、混合し
た。バインダーとしてＰＶＡを加えて造粒した後、外径
２９mm、内径１８mm、高さ７mmのリング状に成形した。
この成形体を酸素濃度を制御した窒素雰囲気中、１２５
０〜１２７５℃で４時間焼成した。このようにして得ら
れた焼成コアの焼結密度、平均結晶粒径、１００kHz −
２００mT、８０℃での電力損失の値、２５℃での飽和磁
束密度（Ｂ10）、残留磁束密度（Ｂｒ）を比較例ととも
に表２に記す。この主成分組成においても、非常に電力
損失が低く、しかも飽和磁束密度が高いコアが得られる
ことがわかる。
2 Ｏ3 ：５３．７モル％、ＭｎＯ：３８．２モル％、Ｚ
ｎＯ：８．１モル％の組成を有する酸化物混合粉末を製
造した。これを８００℃で熱処理後、ＳｉＯ2 ，Ｃａ
Ｏ，Ｖ2 Ｏ5 およびＮｂ2 Ｏ5 を所定量添加、混合し
た。バインダーとしてＰＶＡを加えて造粒した後、外径
２９mm、内径１８mm、高さ７mmのリング状に成形した。
この成形体を酸素濃度を制御した窒素雰囲気中、１２５
０〜１２７５℃で４時間焼成した。このようにして得ら
れた焼成コアの焼結密度、平均結晶粒径、１００kHz −
２００mT、８０℃での電力損失の値、２５℃での飽和磁
束密度（Ｂ10）、残留磁束密度（Ｂｒ）を比較例ととも
に表２に記す。この主成分組成においても、非常に電力
損失が低く、しかも飽和磁束密度が高いコアが得られる
ことがわかる。
【００２６】
【表４】
【００２７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば非常に低
い電力損失を有し、しかも飽和磁束密度が高いコアを製
造できるため、スイッチング電源用トランスコアを始め
とする、各種コアの小型化に極めて有益である。
い電力損失を有し、しかも飽和磁束密度が高いコアを製
造できるため、スイッチング電源用トランスコアを始め
とする、各種コアの小型化に極めて有益である。
【図１】本発明で得られたフェライトコアの電力損失の
温度依存性の例を示す図である。
温度依存性の例を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】（１）Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、Ｍ
ｎＯ：３４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％
を主成分とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、Ｃ
ａＯ：２００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１００
０ppm 、Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉＯ
2 ：１００〜４０００ppm を副成分として同時に含み、
焼結密度が４．９０ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が７〜
１８μｍ、２５℃における飽和磁束密度が５２０mT以
上、電力損失の最低値が１００kHz −２００mTの条件下
で２８０kW／ｍ3 以下である低損失酸化物磁性材料。 （２）（１）に記載の酸化物磁性材料であって、Ｆｅ2
Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：３５〜３９
モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成分とし、こ
れにＳｉＯ2 ：１００〜２００ppm 、ＣａＯ：３００〜
１０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：１００〜６００ppm 、Ｎｂ2
Ｏ5 ：１００〜５００ppm およびＴｉＯ2 ：２００〜２
０００ppm を副成分として同時に含み、焼結密度が４．
９２ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が８〜１２μｍ、２５
℃における飽和磁束密度が５３５mT以上、残留磁束密度
が１７０mT以下、８０〜１００℃における電力損失の最
低値が１００kHz −２００mTの条件下で２５０kW／ｍ3
以下である低損失酸化物磁性材料。上記（１）および（２）における主成分は、Ｆｅ，Ｍｎ
およびＺｎを磁性材料の酸化物相当割合で含む塩化物溶
液の形で混合し、噴霧焙焼して得た混合酸化物粉末を原
料とすることができる。
ｎＯ：３４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％
を主成分とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、Ｃ
ａＯ：２００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１００
０ppm 、Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉＯ
2 ：１００〜４０００ppm を副成分として同時に含み、
焼結密度が４．９０ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が７〜
１８μｍ、２５℃における飽和磁束密度が５２０mT以
上、電力損失の最低値が１００kHz −２００mTの条件下
で２８０kW／ｍ3 以下である低損失酸化物磁性材料。 （２）（１）に記載の酸化物磁性材料であって、Ｆｅ2
Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：３５〜３９
モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成分とし、こ
れにＳｉＯ2 ：１００〜２００ppm 、ＣａＯ：３００〜
１０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：１００〜６００ppm 、Ｎｂ2
Ｏ5 ：１００〜５００ppm およびＴｉＯ2 ：２００〜２
０００ppm を副成分として同時に含み、焼結密度が４．
９２ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が８〜１２μｍ、２５
℃における飽和磁束密度が５３５mT以上、残留磁束密度
が１７０mT以下、８０〜１００℃における電力損失の最
低値が１００kHz −２００mTの条件下で２５０kW／ｍ3
以下である低損失酸化物磁性材料。上記（１）および（２）における主成分は、Ｆｅ，Ｍｎ
およびＺｎを磁性材料の酸化物相当割合で含む塩化物溶
液の形で混合し、噴霧焙焼して得た混合酸化物粉末を原
料とすることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長田 昭一 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号 新 日本製鐵株式会社八幡製鐵所内
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｆｅ2 Ｏ3 ：５１〜５５モル％、Ｍｎ
Ｏ：３４〜４１モル％およびＺｎＯ：７〜１３モル％を
主成分とし、これにＳｉＯ2 ：８０〜３００ppm 、Ｃａ
Ｏ：２００〜２０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：７０〜１０００
ppm 、Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜７００ppm およびＴｉ
Ｏ2 ：１００〜４０００ppm を副成分として同時に含
み、焼結密度が４．９０ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が
７〜１８μｍ、２５℃における飽和磁束密度が５２０mT
以上、電力損失の最低値が１００kHz −２００mTの条件
下で２８０kW／ｍ3 以下である低損失酸化物磁性材料。 - 【請求項２】 請求項１に記載の酸化物磁性材料であっ
て、Ｆｅ2 Ｏ3 ：５２．５〜５４．５モル％、ＭｎＯ：
３５〜３９モル％およびＺｎＯ：８〜１２モル％を主成
分とし、これにＳｉＯ2 ：１００〜２００ppm 、Ｃａ
Ｏ：３００〜１０００ppm 、Ｖ2 Ｏ5 ：１００〜６００
ppm 、Ｎｂ2 Ｏ5 ：１００〜５００ppmおよびＴｉ
Ｏ2 ：２００〜２０００ppm を副成分として同時に含
み、焼結密度が４．９２ｇ／cm3 以上、平均結晶粒径が
８〜１２μｍ、２５℃における飽和磁束密度が５３５mT
以上、残留磁束密度が１７０mT以下、８０〜１００℃に
おける電力損失の最低値が１００kHz −２００mTの条件
下で２５０kW／ｍ3 以下である低損失酸化物磁性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5104824A JPH06314608A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 低損失酸化物磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5104824A JPH06314608A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 低損失酸化物磁性材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06314608A true JPH06314608A (ja) | 1994-11-08 |
Family
ID=14391149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5104824A Pending JPH06314608A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 低損失酸化物磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06314608A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112645702A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 越峰电子(广州)有限公司 | 一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用 |
| CN115536380A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-30 | 安徽龙磁金属科技有限公司 | 正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料 |
-
1993
- 1993-04-30 JP JP5104824A patent/JPH06314608A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112645702A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 越峰电子(广州)有限公司 | 一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用 |
| CN112645702B (zh) * | 2020-12-15 | 2023-12-08 | 越峰电子(广州)有限公司 | 一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用 |
| CN115536380A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-30 | 安徽龙磁金属科技有限公司 | 正激式变压器用高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体材料 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020702 |