JPH06317552A - 水分測定方法及び水分測定装置 - Google Patents

水分測定方法及び水分測定装置

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JPH06317552A
JPH06317552A JP12997593A JP12997593A JPH06317552A JP H06317552 A JPH06317552 A JP H06317552A JP 12997593 A JP12997593 A JP 12997593A JP 12997593 A JP12997593 A JP 12997593A JP H06317552 A JPH06317552 A JP H06317552A
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JP
Japan
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measured
substance
capacitance
capacitor
water content
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JP12997593A
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Akinori Satou
了紀 佐藤
Teruyuki Yamada
輝之 山田
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Mitsubishi Chemical Corp
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Mitsubishi Rayon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 電気伝導度がエタノール程度以上で高含水率
の被測定物質に対しても再現性よく、かつ連続的に水分
を計測する。 【構成】 各々、表面が誘電体でコーティングされた2
枚の平行平板電極10A、10Bの間に被測定物質12
を充填し、形成されるコンデンサCの静電容量をインピ
ーダンスとして検出し、予め含水率のわかている物質に
おける静電容量と含水率との関係を用いて含水率を測定
する。測定に際し、インダクタンスLと抵抗Rを上記コ
ンデンサに直列接続して得られるLCR直列回路に矩形
パルスを印加し各素子の電圧降下幅を測定し、コンデン
サの静電容量をLCR直列回路のインピーダンスとして
求めることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は物質が含有する水分を水
分率として検出するための水分測定方法及び水分測定装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、物質の含有水分を測定する一般的
な方法としてはカールフィッシャー法がある。しかしな
がら、カールフィッシャー法では被測定物質に還元性物
質が混入している場合には水分の測定が不可能で、かつ
連続測定は困難である。ところで連続測定を可能とする
方法として、特開昭60−259943号公報に示され
る方法がある。この方法は水分がセンサ部へ吸着するこ
とによるセンサ部のインピーダンスの変化を利用してい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記特開昭60−25
9943号公報に開示された方法はヘンリーの法則が適
用できるような比較的水が溶解しにくい溶媒に対して適
用可能であるが、エタノールなどの電気伝導度の高い溶
媒に対しては適用できない。これはセンサ部のインピー
ダンス変化が水の吸着作用より、溶媒の吸着による影響
に作用されやすいことによる。従って、上記方法では極
性溶媒にあっては水分濃度の変化に対して反応が鈍くな
ってしまう。本発明は上記従来の問題を解決し、還元性
物質が混入しているような被測定物質や電気伝導度の高
い極性溶媒の従来法では測定がむずかしいような試料で
も再現性よく、かつ連続的に水分を計測することが可能
な水分測定方法及び水分測定装置を本発明に先立って開
発した。この技術は本出願人が特願平4−359048
として特許出願した内容であり、公知ではないが、前者
は2枚の平行板電極の間に被測定物質を充填し、前記2
枚の平行板電極間の静電容量を充放電による過渡現象を
利用して検出し、予め含水率のわかっている物質におけ
る静電容量と含水率との関係を用いて、前記被測定物質
の含水率を測定する水分測定方法であり、後者は被測定
物質が間に充填されたときコンデンサを形成するよう配
された2枚の平行板電極と、前記コンデンサに直列に接
続された既知の抵抗器と、前記コンデンサと前記抵抗器
に直列に接続されたスイッチと、前記コンデンサと前記
抵抗器と前記スイッチの直列回路に電圧を与える直流電
源と、前記抵抗器の両端間の電圧を測定する手段と、前
記コンデンサの両端間の電圧を測定する手段とを有する
水分測定装置である。
【0004】しかし、この方法又は装置によると電極間
へ充填した試料の電気伝導度が高くなると(例えばエタ
ノールの電気伝導度以上の場合)、センサ部のコンデン
サとしての機能が低下する。従って被測定試料の含水率
の変化に対して検知感度が低下することが解った。従っ
て、本発明者は電気伝導度がエタノール程度以上で高含
水率の被測定物質に対しても再現性よく、かつ連続的に
水分を計測することが可能な水分測定方法及び水分測定
装置を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では平行板電極表面を誘電体でコーティング
することにより、電極間に被測定物質が充填された場合
の電極間抵抗を高め、コンデンサとしての機能の低下を
防ぎ、被測定試料の含水率の変化に対して検知感度が低
下しないようにしている。すなわち本発明によれば、各
々、表面が誘電体でコーティングされた2枚の平行板電
極の間に被測定物質を充填し、前記2枚の平行板電極と
前記被測定物質とで形成されるコンデンサの静電容量を
インピーダンスとして検出し、予め含水率のわかってい
る物質における静電容量と含水率との関係を用いて、前
記被測定物質の含水率を測定する水分測定方法が提供さ
れる。また本発明によれば、上記方法を実現する装置と
して表面が誘電体でコーティングされ、かつ、被測定物
質が間に充填されたときコンデンサCを形成するよう配
された平行板電極に既知のインダクタンスLと抵抗Rを
直列に接続して形成されたLCR直列回路と、この直列
回路に矩形パルスを印加するパルスジェネレータと、前
記直列回路の各素子での電圧降下幅を測定する手段とを
有する水分測定装置が提供される。
【0006】
【作用】本発明は上記構成なので、2枚の平行板電極と
その間に充填される被測定物質とにより形成されるコン
デンサの静電容量を検出することにより、当該物質の比
誘電率を検出し、容易に含水率を連続的に測定すること
が可能となる。
【0007】
【実施例】以下本発明の実施例について図面を参照しな
がら、詳細に説明する。図1は本発明による物質中の水
分量を含水率として測定するための測定装置のセンサ部
を示す斜視図である。本発明で測定できる物質として
は、比誘電率が水と異なるものであれば特に限定されな
い。液体の場合還元性物質などの電解質を含んだもの
や、またエタノールなどの様に電気伝導度の高い極性溶
媒でもかまわない。固体の場合は、空隙を有しないもの
であれば適用可能で、測定するときは電極間へ測定試料
を充填するための操作が必要となる。センサ部10は一
対の銅の平行平板10A、10Bより形成され、電極間
距離は8mm、電極の大きさは7×25mmの平行平板
コンデンサを形成する。銅の平行平板10A、10Bは
支持体11に保持されて、図示しない石英容器内に挿入
される。測定時には平行平板10A、10Bの間の空間
は被測定物質12にて充填される。13A、13Bは各
平行板電極10A、10Bへの各々のリード線である。
これら一対の電極10A、10Bの表面は誘電体でコー
ティングしてある。この様に電極表面を誘電体でコーテ
ィングすることにより、電極間の測定物質の電気伝導度
が比較的高くても電極間の抵抗は低下せず、コンデンサ
としての機能の低下防止が図られる。コーティング材の
比誘電率及びコーティング厚は下記に示す条件より定め
られる。この様な処理を行った場合、電極とその間に充
填された試料は電気的に図2に示すようなコンデンサの
直列回路を形成し、この場合の合成容量は次式で示され
る。
【0008】
【数1】 syn:合成容量 Cc:コーティング層での静電容量 Cx:被測定物質の静電容量
【0009】合成容量Csynが電極間の試料の静電容量
xとほぼ等しくなるためには、次の条件を満たす必要
がある。
【0010】
【数2】 Cx/Cc≒0 Cx<<Cc ……(2)
【0011】コーティング層及び電極間の試料が形成す
るコンデンサは、平行平板コンデンサとして取り扱うこ
とができ、その静電容量は次式で示される。
【0012】
【数3】 c:静電容量 s:電極面積 d:電極間距離(コーティング層では、コーティング
厚) ε:誘電率
【0013】式(2)の条件を満足するためには、式
(3)より誘電率の大きいコーティング材を選び、なお
かつコーティング厚を小さくすればよい。今回はコーテ
ィング材として二酸化チタンを選び(比誘電率80)、
コーティング厚を50μmとした。以下静電容量変化の
検出方法について述べる。図3は図1に示したセンサ部
10を用いて、被測定物質の含水率を測定する水分測定
装置の回路を示す図である。図3において、点線で囲ま
れたコンデンサCxは被測定物質12が電極間に充填さ
れた状態のセンサ部10を示す。この回路はLCR直列
回路である。Einはパルスジェネレータにより印加さ
れる矩形パルス(ピーク トゥ ピークで1.5V)を
示し、Lはインダクタンス(50mH)Rは固定抵抗
(5.0kΩ)、V1、V2、V3はオシロスコープに
よる各素子での電圧降下幅の測定値を示す。一般にLC
R回路を用いてコンデンサの静電容量を求める場合、高
周波電源の周波数を掃引して抵抗Rでの電圧降下量が最
大となる周波数、すなわち共振周波数を求めその値から
コンデンサの静電容量を求める方法がある。この方法だ
と、高周波電源の周波数の掃引それに対する抵抗Rでの
最大電圧降下幅の検知など測定の自動化を行う場合、シ
ステムが複雑になることが予想される。そこで、本発明
者はパルスジェネレータの周波数を固定し、LCR直列
回路のインピーダンスより静電容量を求める方法を採用
した。LCR直列回路のインピーダンスは次式で示され
る。
【0014】
【数4】
【0015】電流の実効値をIとする。
【0016】
【数5】
【0017】式(7)において左辺第1項はインダクタ
ンスLによる、誘導リアクタンス(XL)を、第2項は
コンデンサによる、容量リアクタンス(Xc)を示す式
(7)で下記の二つのケースが考えられる。 1)インダクタンスによる電圧降下がコンデンサのそれ
より大きい場合(XL>Xc)。
【0018】
【数6】
【0019】2)インダクタンスによる電圧降下量がコ
ンデンサのそれより小さい場合(X L<Xc)。
【0020】
【数7】
【0021】上記1)、2)の判断は、オシロスコープ
による電圧降下幅V1、V2の測定値より判断する。
又、パルスジェネレータにて印加する矩形パルスの電圧
値(ピーク トゥ ピーク)及び周波数は水分濃度測定
資料により決定する。以上の方法によって静電容量Cx
を知ることはできるが、次に静電容量から当該被測定物
質12の含水率を知る方法について述べる。静電容量と
含水率は一対一対応の関係にあり、カールフィッシャー
法等の滴定法によって測定することにより、予め含水率
と静電容量の関係を知るためのキャリブレーションを行
っておく。こうして得られた関係を用いることにより静
電容量を知り、含水率を知ることができる。
【0022】(測定例1)メチルモルフォリン−N−オ
キシドに純水を添加し含水率を10〜17(wt%)に
調整した資料を測定した結果を図4に示す。この図から
電気伝導度が比較的高く、かつ高含水率の極性溶媒でも
測定値のリニアリティーは高いことがわかる。
【0023】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明の水
分測定方法及び水分測定装置によれば従来法で計測困難
な広範な試料、特に比較的電気伝導度の高い極性溶媒に
対して水分を計測するセンサーを提供する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いる実施例中のセンサ部分の斜視図
である。
【図2】上記センサ部の等価電気回路図である。
【図3】本発明の水分測定装置の実施例の測定回路図で
ある。
【図4】本発明によって得た、比較的電気伝導度の高い
極性有機溶媒の水分濃度変化に対する静電容量の変化の
データを示したグラフである。
【符号の説明】
10 センサ部 10A、10B 平行平板電極 11 支持体 12 被測定物質(試料) 13A、13B リード線 Cc コーティング層の静電容量 Cx 被測定物質の静電容量 Ein 矩形パルス L インダクタンス R 抵抗 V1、V2、V3 電圧降下幅

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 各々、表面が誘電体でコーティングされ
    た2枚の平行板電極の間に被測定物質を充填し、前記2
    枚の平行板電極と前記被測定物質とで形成されるコンデ
    ンサの静電容量をインピーダンスとして検出し、予め含
    水率のわかっている物質における静電容量と含水率との
    関係を用いて、前記被測定物質の含水率を測定する水分
    測定方法。
  2. 【請求項2】 前記平行板電極とその間に充填された前
    記被測定物質からなるコンデンサCを用い、インダクタ
    ンスLと抵抗Rを組み合わせLCR直列回路を形成し、
    パルスジェネレータから任意の周波数の矩形パルスを印
    加した場合の各素子での電圧降下幅を測定し、前記コン
    デンサCの静電容量の値を前記LCR直列回路のインピ
    ーダンスとして求める請求項1記載の水分測定方法。
  3. 【請求項3】 表面が誘電体でコーティングされ、か
    つ、被測定物質が間に充填されたときコンデンサCを形
    成するよう配された平行板電極に既知のインダクタンス
    Lと抵抗Rを直列に接続して形成されたLCR直列回路
    と、この直列回路に矩形パルスを印加するパルスジェネ
    レータと、前記直列回路の各素子での電圧降下幅を測定
    する手段とを有する水分測定装置。
JP12997593A 1993-05-06 1993-05-06 水分測定方法及び水分測定装置 Withdrawn JPH06317552A (ja)

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