JPH0632355B2 - セラミツク配線基板とその製造方法 - Google Patents
セラミツク配線基板とその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明はセラミック配線基板とその製造方法に係り、特
に緻密でメタライズ強度の大きい配線導体を有するムラ
イト系セラミック配線基板とその製造方法に関する。
に緻密でメタライズ強度の大きい配線導体を有するムラ
イト系セラミック配線基板とその製造方法に関する。
〔発明の背景〕 近年、半導体素子の高集積化に伴い、この素子を搭載す
る配線基板に対して益々高密度配線化、高性能化、高信
頼度化が要求されるようになってきた。特に、電子計算
機などに用いられる配線基板としては、信号伝播速度の
高速化、基板の高信頼度化が大きな課題となっている。
る配線基板に対して益々高密度配線化、高性能化、高信
頼度化が要求されるようになってきた。特に、電子計算
機などに用いられる配線基板としては、信号伝播速度の
高速化、基板の高信頼度化が大きな課題となっている。
このような配線基板用セラミックスとして、アルミナ
（Al2O3）を主体としたセラミックスがすでに実用化さ
れているが、アルミナの誘電率が大きいために、信号伝
播速度が小さいという根本的な問題点をもっている。こ
れに対して、最近、誘導率の低いセラミックスを用いた
基板が開発され、特にムライトセラミックスが注目され
ている。
（Al2O3）を主体としたセラミックスがすでに実用化さ
れているが、アルミナの誘電率が大きいために、信号伝
播速度が小さいという根本的な問題点をもっている。こ
れに対して、最近、誘導率の低いセラミックスを用いた
基板が開発され、特にムライトセラミックスが注目され
ている。
しかしながら、ムライトセラミックスを配線基板とした
場合には、以下のような基本的問題が存在する。
場合には、以下のような基本的問題が存在する。
(1) タングステン、モリブデンなどのような高融点金
属と、ムライトセラミックスとは還元雰囲気中では実質
的に殆んど化学反応を起さないため、ムライトセラミッ
クスとこれら金属との接合強度は極めて低い。
属と、ムライトセラミックスとは還元雰囲気中では実質
的に殆んど化学反応を起さないため、ムライトセラミッ
クスとこれら金属との接合強度は極めて低い。
ダブリュー・エム・クリブン(W.M.Kriven)とジョセフ・
エイ・パスク(Joseph A. Pask)らは、「融溶体から成長
させたムライトの固溶体範囲と微構造」、ソリッド・ソ
リューション・レンヂ・アンド・ミクロストラクチャー
ス・オブ・メルトグローン・ムライト(Solid Solution
Range and Microstructures of Melt-Groun Mullite)と
題する論文を米国セラミック学会誌、ジャーナル・オブ
・ジ・アメリカン・セラミック・ソサイエティ(Journal
of the American Ceramic Society)第60巻の649頁に発
表している。著者はMo製ルツボを使用して、ムライトの
溶融実験を行っている。これは、Moとムライトが、ムラ
イトの溶融温度以上においても相互に化学反応を起さな
いことを示している。ＷはMoとほぼ同じ化学的性質を持
つことから、Ｗとムライトとの化学反応も起らない。こ
のようなMo，Ｗとムライトの反応性については、発明者
らの実験においても確められており、Mo，Ｗとムライト
とは1750℃以下では反応しなかった。
エイ・パスク(Joseph A. Pask)らは、「融溶体から成長
させたムライトの固溶体範囲と微構造」、ソリッド・ソ
リューション・レンヂ・アンド・ミクロストラクチャー
ス・オブ・メルトグローン・ムライト(Solid Solution
Range and Microstructures of Melt-Groun Mullite)と
題する論文を米国セラミック学会誌、ジャーナル・オブ
・ジ・アメリカン・セラミック・ソサイエティ(Journal
of the American Ceramic Society)第60巻の649頁に発
表している。著者はMo製ルツボを使用して、ムライトの
溶融実験を行っている。これは、Moとムライトが、ムラ
イトの溶融温度以上においても相互に化学反応を起さな
いことを示している。ＷはMoとほぼ同じ化学的性質を持
つことから、Ｗとムライトとの化学反応も起らない。こ
のようなMo，Ｗとムライトの反応性については、発明者
らの実験においても確められており、Mo，Ｗとムライト
とは1750℃以下では反応しなかった。
セラミック配線基板は、信号の入出力端子部や、ＩＣチ
ップ接続端子部など、配線基板表面部においてセラミッ
クと導体とが強固に接合していることが必須である。こ
のような強固な接合を得るために、従来、アルミナ配線
基板においては次のような方法がとられている。
ップ接続端子部など、配線基板表面部においてセラミッ
クと導体とが強固に接合していることが必須である。こ
のような強固な接合を得るために、従来、アルミナ配線
基板においては次のような方法がとられている。
すなわち、タングステン金属導体が配線されたアルミナ
配線基板において、これを焼結温度に加熱すると、アル
ミナ中に添加されている焼結助剤が溶融する。この溶融
した焼結助剤は、次の段階でタングステン導体層中の空
隙中に浸透する。このような溶融焼結助剤の浸透作用に
よって、タングステンとアルミナは始めて一体化され、
両者の間に強固な接合が形成される。
配線基板において、これを焼結温度に加熱すると、アル
ミナ中に添加されている焼結助剤が溶融する。この溶融
した焼結助剤は、次の段階でタングステン導体層中の空
隙中に浸透する。このような溶融焼結助剤の浸透作用に
よって、タングステンとアルミナは始めて一体化され、
両者の間に強固な接合が形成される。
これらの現象は、材料技術Vol３、No.２、1985、17頁に
示されているように、アルミナ配線基板を作る上での基
本的なものであり、この現象を利用してアルミナ基板が
実用化されているものである。
示されているように、アルミナ配線基板を作る上での基
本的なものであり、この現象を利用してアルミナ基板が
実用化されているものである。
前述のように、ムライトセラミックスとタングステン、
モリブデンとは化学反応をしないが、上記アルミナの例
のように、タングステンやモリブデン導体層中に浸透可
能な焼結助剤を選ぶことにより、ムライトと導体金属と
の接合を強固にできることが予想される。
モリブデンとは化学反応をしないが、上記アルミナの例
のように、タングステンやモリブデン導体層中に浸透可
能な焼結助剤を選ぶことにより、ムライトと導体金属と
の接合を強固にできることが予想される。
しかし、従来のムライト基板においては、その焼結温度
において、ムライトセラミックに添加された焼結助剤が
導体金属層中に十分な溶融浸透を示すに至っていない。
溶融焼結助剤が導体金属層中に十分な量だけ浸透するた
めには、溶融焼結助剤が導体金属表示面をぬらす必要が
ある。ぬれを表わす尺度としては、通常、第１図に示す
ような固体１と液体２のなす角、（接触角θ）が用いら
れている。θ＞90゜ではぬれず、θ＜90゜ではぬれると
一般に表現されるが、アルミナ基板における焼結助剤と
同様の作用によって、セラミックスと導体金属を接合さ
せるために必要なθは、約10゜以下である。
において、ムライトセラミックに添加された焼結助剤が
導体金属層中に十分な溶融浸透を示すに至っていない。
溶融焼結助剤が導体金属層中に十分な量だけ浸透するた
めには、溶融焼結助剤が導体金属表示面をぬらす必要が
ある。ぬれを表わす尺度としては、通常、第１図に示す
ような固体１と液体２のなす角、（接触角θ）が用いら
れている。θ＞90゜ではぬれず、θ＜90゜ではぬれると
一般に表現されるが、アルミナ基板における焼結助剤と
同様の作用によって、セラミックスと導体金属を接合さ
せるために必要なθは、約10゜以下である。
しかるに、従来のムライト系セラミックスに用いられて
いる焼結助剤と、タングステン、モリブデンとのθは約
20〜40゜で比較的大きい。そのため、ムライトセラミッ
ク板上に配線された導体金属層中に十分な量の焼結助剤
が溶融浸透することが困難であり、このことが、ムライ
トと導体金属との接合強度の低下や強度バラツキの原因
となっている。
いる焼結助剤と、タングステン、モリブデンとのθは約
20〜40゜で比較的大きい。そのため、ムライトセラミッ
ク板上に配線された導体金属層中に十分な量の焼結助剤
が溶融浸透することが困難であり、このことが、ムライ
トと導体金属との接合強度の低下や強度バラツキの原因
となっている。
(2) ムライトセラミック気板の焼結温度において、ム
ライトセラミックスは十分に緻密化するが、タングステ
ン、モリブデン等の高融点金属は十分な緻密化が行われ
ず、比較的多孔質の微構造である。
ライトセラミックスは十分に緻密化するが、タングステ
ン、モリブデン等の高融点金属は十分な緻密化が行われ
ず、比較的多孔質の微構造である。
配線基板の表面に形成された導体層が多孔質であると、
基板の後工程であるめっき処理などにおいてめっき液が
導体層中に浸透し、めっき膜のふくれ、剥れ、酸化、変
色などの大きな問題を惹き起す。したがって、セラミッ
ク基板上の表面導体層としては、めっき液が浸み込まな
いよう十分に緻密でなければならない。
基板の後工程であるめっき処理などにおいてめっき液が
導体層中に浸透し、めっき膜のふくれ、剥れ、酸化、変
色などの大きな問題を惹き起す。したがって、セラミッ
ク基板上の表面導体層としては、めっき液が浸み込まな
いよう十分に緻密でなければならない。
ところが、従来のムライト基板においては、上述(1)の
ように、ムライトの焼結助剤が焼結温度において導体層
中に十分浸透しないように、特にムライトセラミック表
面に形成された導体層中には多数のピンホールが存在
し、吸水性をもっている。
ように、ムライトの焼結助剤が焼結温度において導体層
中に十分浸透しないように、特にムライトセラミック表
面に形成された導体層中には多数のピンホールが存在
し、吸水性をもっている。
本発明の目的は上述した従来技術の問題点を解消し、セ
ラミックスと導体金属との接合強度が十分に大きく、か
つ緻密な導体金属層をもつセラミック配線基板とその製
造方法を提供することにある。
ラミックスと導体金属との接合強度が十分に大きく、か
つ緻密な導体金属層をもつセラミック配線基板とその製
造方法を提供することにある。
本発明は、高融点金属（MP2500 ℃以上）例えばタング
ステン、モリブデンなどを、ムライトセラミックスの焼
結温度において十分に緻密化焼結させ、かつムライトセ
ラミックスと導体金属とが強固接合可能な組成物を新規
に見出したことによってなされたものである。
ステン、モリブデンなどを、ムライトセラミックスの焼
結温度において十分に緻密化焼結させ、かつムライトセ
ラミックスと導体金属とが強固接合可能な組成物を新規
に見出したことによってなされたものである。
以下、本発明の基本的考え方について若干説明する。す
なわち、タングステン、モリブデンの焼結助剤としては
次の条件が必要である。
なわち、タングステン、モリブデンの焼結助剤としては
次の条件が必要である。
(1) 導体金属とムライトセラミックスを強固に結合さ
せるためには、ムライトセラミックの結合材と導体金属
の焼結助剤との化学組成が比較的近いものであること。
せるためには、ムライトセラミックの結合材と導体金属
の焼結助剤との化学組成が比較的近いものであること。
(2) 導体金属の焼結助剤の溶融温度は、ムライトセラ
ミックスの焼結温度よりも低いこと。つまり、ムライト
基板の焼結温度において、導体金属層中の焼結助剤が溶
融状態にあることが必要であり、これによって導体金属
層が緻密化される。ただし、この場合、溶融した焼結助
剤と導体金属との接触角はそれほど小さくなくても良
い。
ミックスの焼結温度よりも低いこと。つまり、ムライト
基板の焼結温度において、導体金属層中の焼結助剤が溶
融状態にあることが必要であり、これによって導体金属
層が緻密化される。ただし、この場合、溶融した焼結助
剤と導体金属との接触角はそれほど小さくなくても良
い。
以上の条件を備えた導体金属用の焼結助剤は、あらかじ
め導体金属と混合された後、通常のセラミック配線基板
用導体ペーストの同様の方法によってムライトセラミッ
ク板上に配線形成、焼結される。したがって、セラミッ
ク側からの溶融焼結助剤の導体金属層中へ浸透によって
両者が結合されたり、導体層が緻密化するという従来機
構とは全く異るものである。
め導体金属と混合された後、通常のセラミック配線基板
用導体ペーストの同様の方法によってムライトセラミッ
ク板上に配線形成、焼結される。したがって、セラミッ
ク側からの溶融焼結助剤の導体金属層中へ浸透によって
両者が結合されたり、導体層が緻密化するという従来機
構とは全く異るものである。
上記の条件を満足して上記発明を達成するには、 セラミックグリーンシート（実質的にムライト結晶質と
SiO2−Al2O3−MgO系非晶質からなる）上に、タングステ
ンもしくはモリブデンがそれぞれ85〜97重量％、75〜95
重量％と、第２の三角図において点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，
Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎと点Ｏ，Ｐ，
Ｑ，Ｒ，Ｓで囲まれた範囲の組成を有する焼結助剤がそ
れぞれ15〜３重量％、25〜５重量％とからなる導体ペー
ストを印刷する工程と、これを1550〜1700℃の還元性雰
囲気中で焼成する工程でセラミック配線基板を製造する
ことで達成される。
SiO2−Al2O3−MgO系非晶質からなる）上に、タングステ
ンもしくはモリブデンがそれぞれ85〜97重量％、75〜95
重量％と、第２の三角図において点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，
Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎと点Ｏ，Ｐ，
Ｑ，Ｒ，Ｓで囲まれた範囲の組成を有する焼結助剤がそ
れぞれ15〜３重量％、25〜５重量％とからなる導体ペー
ストを印刷する工程と、これを1550〜1700℃の還元性雰
囲気中で焼成する工程でセラミック配線基板を製造する
ことで達成される。
なお、上記の焼結助剤の好ましい組成範囲は、第２図の
三角図において、点Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，
Ｎを結んだ線と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲
まれた範囲の組成を有するものである。但し、上記の点
Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｎは、以下の組成を
表わする。
三角図において、点Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，
Ｎを結んだ線と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲
まれた範囲の組成を有するものである。但し、上記の点
Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｎは、以下の組成を
表わする。
そして、上記の諸条件の範囲外では、上記の目的を達成
しない。
しない。
以下、本発明の実施例について詳述する。
実施例１ 第２図は、本発明による導体金属の焼結助剤の組成範囲
を表わしたものである。
を表わしたものである。
ムライトの化学式は一般に3Al2O3・2SiO2で表わされ、
その融点は1800℃以上である。したがってムライト単独
を焼結法によって緻密化させるためには、通常のセラミ
ック配線基板の焼結温度1550〜1700℃よりもはるかに高
くしなければならない。ムライトを1550〜1700℃で焼結
するためには、前述した焼結助剤が必要である。
その融点は1800℃以上である。したがってムライト単独
を焼結法によって緻密化させるためには、通常のセラミ
ック配線基板の焼結温度1550〜1700℃よりもはるかに高
くしなければならない。ムライトを1550〜1700℃で焼結
するためには、前述した焼結助剤が必要である。
ムライトの焼結助剤としては、ムライトの持つすぐれた
特性を損わないようにするため、一般にSiO2−Al2O3−M
gO系組成物が用いられている。
特性を損わないようにするため、一般にSiO2−Al2O3−M
gO系組成物が用いられている。
したがって、このようなムライト基板に用いられる導体
金属のための焼結助剤としては、第２図に示したような
SiO2−Al2O3−MgO系組成物が適していることになる。若
し、ムライトと導体金属用焼結助剤との基本組成が著る
しく異ると、基板の焼結過堂において、これら両者の焼
結助剤組成物が複雑に反応し合い、焼結後の基板の寸法
精度や板り、プロセスの安定性などに大きい悪影響を与
える。したがって、ムライトセラミックス用配線導体金
属を焼結させるための助剤としては、SiO2−Al2O3−MgO
系組成物であることが望ましい。
金属のための焼結助剤としては、第２図に示したような
SiO2−Al2O3−MgO系組成物が適していることになる。若
し、ムライトと導体金属用焼結助剤との基本組成が著る
しく異ると、基板の焼結過堂において、これら両者の焼
結助剤組成物が複雑に反応し合い、焼結後の基板の寸法
精度や板り、プロセスの安定性などに大きい悪影響を与
える。したがって、ムライトセラミックス用配線導体金
属を焼結させるための助剤としては、SiO2−Al2O3−MgO
系組成物であることが望ましい。
つぎに、ムライト系セラミックスの導体金属の焼結助剤
の溶融温度は、ムライト基板の焼結温度より100℃以上
低くなければならない。これは、ムライト基板の焼結温
度において、導体金属層が十分に緻密化焼結して気密質
になるために必要な温度であり、若し導体金属用焼結助
剤の溶融温度がムライト基板の焼結温度に近すぎると、
導体金属層の緻密化が十分に進行しなくなる。この理由
は、ムライトと導体金属との焼結過程における収縮曲線
が基本的に一致していないことに基因するものである。
以上のことから、導体金属用焼結助剤の溶融温度は、16
00℃以下と限定される。
の溶融温度は、ムライト基板の焼結温度より100℃以上
低くなければならない。これは、ムライト基板の焼結温
度において、導体金属層が十分に緻密化焼結して気密質
になるために必要な温度であり、若し導体金属用焼結助
剤の溶融温度がムライト基板の焼結温度に近すぎると、
導体金属層の緻密化が十分に進行しなくなる。この理由
は、ムライトと導体金属との焼結過程における収縮曲線
が基本的に一致していないことに基因するものである。
以上のことから、導体金属用焼結助剤の溶融温度は、16
00℃以下と限定される。
この焼結助剤の下限の溶融温度は、ムライトセラミック
スの焼結が急激に開始する温度によって制限される。す
なわち、セラミックスと金属からなる配線基板において
は、これを加熱したときの焼結収縮曲線がが両者におい
て一致していることが必要である。若しこの両者が一致
していないと、焼結過程において各々の材料が独立的に
収縮し、その収縮量が一致しないために配線基板として
一体化されたものが得られないことになる。
スの焼結が急激に開始する温度によって制限される。す
なわち、セラミックスと金属からなる配線基板において
は、これを加熱したときの焼結収縮曲線がが両者におい
て一致していることが必要である。若しこの両者が一致
していないと、焼結過程において各々の材料が独立的に
収縮し、その収縮量が一致しないために配線基板として
一体化されたものが得られないことになる。
ムライト基板の焼結が急激に進行する温度は1400℃であ
るから、導体金属用焼結助剤の溶融温度は1400℃以上で
なければならに。以上のことから導体金属用焼結助剤の
溶融温度は、1400〜1600℃の範囲であり、これをSiO2−
Al2O3−MgO系組成と対比すると第２図の点Ａ，Ｂ，Ｃ，
Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎを結んだ
曲線３および点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ曲線４に囲
まれた組成範囲となる。なお、この図において曲線３の
内側の組成は、溶融温度１６００℃以下、曲線４の内側
の組成は、１４００℃以下を表わしている。
るから、導体金属用焼結助剤の溶融温度は1400℃以上で
なければならに。以上のことから導体金属用焼結助剤の
溶融温度は、1400〜1600℃の範囲であり、これをSiO2−
Al2O3−MgO系組成と対比すると第２図の点Ａ，Ｂ，Ｃ，
Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎを結んだ
曲線３および点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ曲線４に囲
まれた組成範囲となる。なお、この図において曲線３の
内側の組成は、溶融温度１６００℃以下、曲線４の内側
の組成は、１４００℃以下を表わしている。
SiO2−Al2O3−MgOの三元系組成物の組成範囲は、第２図
の三角図において点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，
Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎを結んだ線と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，
Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲が良く、好ましくは
点Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｎを結んだ線と点
Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲であ
る。
の三角図において点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，
Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎを結んだ線と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，
Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲が良く、好ましくは
点Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｎを結んだ線と点
Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲であ
る。
次にムライトセラミック板上に、本発明による導体金属
層を形成した配線基板について説明する。
層を形成した配線基板について説明する。
粉末の平均粒子径２μｍ市販のムライト（３Al2O3・２S
iO2）粉末70重量％と、残部がSiO260重量％、Al2O330重
量％、MgO10重量％の組成をもつムライト用焼結助剤の
粉末（粒子径１〜３μｍ）とを、湿式ボールミルなどの
方法により十分混合する。この際、有機バインダーや可
塑剤、さらには分散剤などを成形助剤として添加する。
有機バインダーとしては、ポリビニルブチラール樹脂、
アクリル酸エステル等が使用され、可塑剤としてはフタ
ル酸エステル等が、また分散剤としてはアルコール等が
使用される。
iO2）粉末70重量％と、残部がSiO260重量％、Al2O330重
量％、MgO10重量％の組成をもつムライト用焼結助剤の
粉末（粒子径１〜３μｍ）とを、湿式ボールミルなどの
方法により十分混合する。この際、有機バインダーや可
塑剤、さらには分散剤などを成形助剤として添加する。
有機バインダーとしては、ポリビニルブチラール樹脂、
アクリル酸エステル等が使用され、可塑剤としてはフタ
ル酸エステル等が、また分散剤としてはアルコール等が
使用される。
なお、ムライト粉末と焼結助剤の配合割合は、ムライト
70〜85重量％、焼結助剤30〜15重量％がよく、ムライト
70〜80重量％、焼結助剤30〜20重量％が好ましい。また
焼結助剤の組成範囲は第３図のSiO2−Al2O3−MgOの組成
を示す三角図において、溶融温度が1600℃以下の範囲と
して点ａ，ｂ，ｃ，ｄを結んで囲まれた範囲が良く、点
ｅ，ｆ，ｇ，ｈ，ｉを結んで囲まれた範囲が好ましい。
これら点ａ〜ｄ及び点ｅ〜ｉにおけるSiＯ2−Al2Ｏ3−M
gＯの組成は下表の通りである。
70〜85重量％、焼結助剤30〜15重量％がよく、ムライト
70〜80重量％、焼結助剤30〜20重量％が好ましい。また
焼結助剤の組成範囲は第３図のSiO2−Al2O3−MgOの組成
を示す三角図において、溶融温度が1600℃以下の範囲と
して点ａ，ｂ，ｃ，ｄを結んで囲まれた範囲が良く、点
ｅ，ｆ，ｇ，ｈ，ｉを結んで囲まれた範囲が好ましい。
これら点ａ〜ｄ及び点ｅ〜ｉにおけるSiＯ2−Al2Ｏ3−M
gＯの組成は下表の通りである。
このような焼結助剤を加えてスラリー状としたものを、
例えばドクターブレード法により成形する。スラリー状
では成形助剤の合計が50〜70重量％を占めている。この
方法は、上記スラリーを基材フィルム（キャリアテー
プ）上に一定の厚みでコートし、乾燥固化後、基材フィ
ルムから剥がして通常グリーンシートと呼ばれるセラミ
ック素地のシート形成体を作る方法である。グリーンシ
ートの厚さは、通常0.15〜0.25mmである。
例えばドクターブレード法により成形する。スラリー状
では成形助剤の合計が50〜70重量％を占めている。この
方法は、上記スラリーを基材フィルム（キャリアテー
プ）上に一定の厚みでコートし、乾燥固化後、基材フィ
ルムから剥がして通常グリーンシートと呼ばれるセラミ
ック素地のシート形成体を作る方法である。グリーンシ
ートの厚さは、通常0.15〜0.25mmである。
グリーンシート上に印刷配線される導体ペーストは、次
のようにして作製する。平均粒子径0.5〜３μｍ、好ま
しくは１〜２μｍのタングステン金属粉末もしくは平均
粒子径0.5〜７μｍ、好ましくは１〜５μｍのモリブデ
ン金属粉末（共に鈍度99.0〜99.99％未満、好ましくは9
9.9％以上）と、第２図に示したSiO2−Al2O3−MgO三元
組成範囲の粉末（導体金属用焼結助剤）とを混合する。
この構成の粉末はSiO2（鈍度99.0〜99.99％未満、好ま
しくは99.9％以上、平均粒子径0.5〜３μｍ、好ましは
１〜２μｍ）、Al2O3（鈍度99.9〜99.99％未満、好まし
くは99.9％以上、平均粒子径0.5〜３μｍ、好ましくは
１〜２μｍ）、MgO（鈍度99.0〜99.99％未満、好ましく
は99.9％以上、平均粒径0.5〜３μｍ、好ましく１〜２
μｍ）の各粉末を所定割合で混合したものである。そし
て、上記のタングステンもしくはモリブデン金属粉末と
導体金属用焼結助剤の配合割合は、タングステンの場合
に80〜97重量％と15〜３重量％がよく、90〜95重量％と
10〜５重量％が好ましい。モリブデンの場合には、75〜
95重量％と25〜５重量％がよく、83〜90重量％と17〜10
重量％が好ましい。
のようにして作製する。平均粒子径0.5〜３μｍ、好ま
しくは１〜２μｍのタングステン金属粉末もしくは平均
粒子径0.5〜７μｍ、好ましくは１〜５μｍのモリブデ
ン金属粉末（共に鈍度99.0〜99.99％未満、好ましくは9
9.9％以上）と、第２図に示したSiO2−Al2O3−MgO三元
組成範囲の粉末（導体金属用焼結助剤）とを混合する。
この構成の粉末はSiO2（鈍度99.0〜99.99％未満、好ま
しくは99.9％以上、平均粒子径0.5〜３μｍ、好ましは
１〜２μｍ）、Al2O3（鈍度99.9〜99.99％未満、好まし
くは99.9％以上、平均粒子径0.5〜３μｍ、好ましくは
１〜２μｍ）、MgO（鈍度99.0〜99.99％未満、好ましく
は99.9％以上、平均粒径0.5〜３μｍ、好ましく１〜２
μｍ）の各粉末を所定割合で混合したものである。そし
て、上記のタングステンもしくはモリブデン金属粉末と
導体金属用焼結助剤の配合割合は、タングステンの場合
に80〜97重量％と15〜３重量％がよく、90〜95重量％と
10〜５重量％が好ましい。モリブデンの場合には、75〜
95重量％と25〜５重量％がよく、83〜90重量％と17〜10
重量％が好ましい。
次に、この固体成分の混合物の70〜90重量％に対して、
ビヒクル（例えば、ジエチレングリコールモノｎ−ブチ
ルエーテルアセテート重量％、好ましくは85〜95重量
％、エチルセルロース５〜12重量％、好ましくは６〜10
重量％、ポリビニルブチラール０〜５重量％、好ましく
は２〜４重量％よりなるもの）30〜10重量％混合するも
のがよく、前者75〜85重量％、後者25〜15重量％が好ま
しく、十分混合して配線用導体ペーストを作る。
ビヒクル（例えば、ジエチレングリコールモノｎ−ブチ
ルエーテルアセテート重量％、好ましくは85〜95重量
％、エチルセルロース５〜12重量％、好ましくは６〜10
重量％、ポリビニルブチラール０〜５重量％、好ましく
は２〜４重量％よりなるもの）30〜10重量％混合するも
のがよく、前者75〜85重量％、後者25〜15重量％が好ま
しく、十分混合して配線用導体ペーストを作る。
このようにして作製した導体ペーストを、前記ムライト
グリーンシートの表面に印刷法により配線形成する。配
線形成されたグリーンシートを1550〜1700℃２時間、加
湿水素雰囲気中で焼結することにより、タングステン導
体が配線されたムライトセラミック配線基板が得られ
る。
グリーンシートの表面に印刷法により配線形成する。配
線形成されたグリーンシートを1550〜1700℃２時間、加
湿水素雰囲気中で焼結することにより、タングステン導
体が配線されたムライトセラミック配線基板が得られ
る。
ムライトセラミック基板の焼結温度は1550〜1700℃と高
く、しかも還元性雰囲気中での焼結が必要である。した
がって、この基板に適合する導体金属としては、上記２
つの条件を満足することが必要であり、さらに、電気抵
抗も比較的小さいことが要求される。これらのことか
ら、ムライトセラミック基板用導体金属としては、上記
３つの条件を同時に満さなければならない。このような
金属としては、タングステン（融点約３５００℃）及び
モリブデン（融点約2800℃）が挙げられる。
く、しかも還元性雰囲気中での焼結が必要である。した
がって、この基板に適合する導体金属としては、上記２
つの条件を満足することが必要であり、さらに、電気抵
抗も比較的小さいことが要求される。これらのことか
ら、ムライトセラミック基板用導体金属としては、上記
３つの条件を同時に満さなければならない。このような
金属としては、タングステン（融点約３５００℃）及び
モリブデン（融点約2800℃）が挙げられる。
第４図は、本発明による配線基板に用いた導体の配合組
成と、ムライトセラミック／導体層間接合強度（引張り
強さ）との関係を示したものである。この図において、
導体に添加される焼結助剤の組成は、SiO2 80 重量％、
Al2O3 15重量％、MgO5重量％（溶融温度1500℃）であ
る。第４図から明らかなように、タングステン導体に対
する焼結助剤の添加量が増すにつれてムライトセラミッ
クと導体との接合強度は上昇する。セラミック配線基板
としての実用的な接合強度は一般に１Kg以上とされてい
るが、高信頼度を必要とする基板においては２Kg以上が
望ましい。
成と、ムライトセラミック／導体層間接合強度（引張り
強さ）との関係を示したものである。この図において、
導体に添加される焼結助剤の組成は、SiO2 80 重量％、
Al2O3 15重量％、MgO5重量％（溶融温度1500℃）であ
る。第４図から明らかなように、タングステン導体に対
する焼結助剤の添加量が増すにつれてムライトセラミッ
クと導体との接合強度は上昇する。セラミック配線基板
としての実用的な接合強度は一般に１Kg以上とされてい
るが、高信頼度を必要とする基板においては２Kg以上が
望ましい。
従来の配線基板（焼結助剤添加量０％）における接合強
度は、導体層厚さが５μｍ程度と薄い場合には１Kg程度
の値を示すが、配線基板用導体として必要な15μｍ以上
の厚さになると強度がいちぢるしく低下する。これに対
して、本発明による配線基板のセラミック／導体間の接
合強度が、導体層厚さに殆んど依存せず1.5Kg以上の値
を有している。
度は、導体層厚さが５μｍ程度と薄い場合には１Kg程度
の値を示すが、配線基板用導体として必要な15μｍ以上
の厚さになると強度がいちぢるしく低下する。これに対
して、本発明による配線基板のセラミック／導体間の接
合強度が、導体層厚さに殆んど依存せず1.5Kg以上の値
を有している。
このような本発明と従来法において接合強度に差を生じ
た原因は、両者における接合機構の差に基くものであ
る。すなわち前者においては、導体中に添加された焼結
助剤が効果的に作用したのに対し、後者においてはムラ
イトセラミック側からの導体層中への焼結助剤浸透が極
めて少いために、厚い導体金属層の緻密化が十分進行し
ないからである。したがって従来法においては、導体層
厚さが５μｍ以下程度までは焼結助剤の浸透が期待でき
るが、それ以上の厚さになると必然的に接合強度が低下
することになる。第４図において、導体金属への焼結助
剤添加量の下限は３重量％である。接合強度の点のみか
ら判断すれば添加量の多いほど望ましいことになるが、
配線導体の電気抵抗の点から見ると、絶縁体である焼結
助剤はなるべく少い方が良いので、焼結助剤添加量の上
限は15重量％となる。これらのことから、導体に添加さ
れる焼結助剤の好ましい添加量範囲は、５〜15重量％で
ある。
た原因は、両者における接合機構の差に基くものであ
る。すなわち前者においては、導体中に添加された焼結
助剤が効果的に作用したのに対し、後者においてはムラ
イトセラミック側からの導体層中への焼結助剤浸透が極
めて少いために、厚い導体金属層の緻密化が十分進行し
ないからである。したがって従来法においては、導体層
厚さが５μｍ以下程度までは焼結助剤の浸透が期待でき
るが、それ以上の厚さになると必然的に接合強度が低下
することになる。第４図において、導体金属への焼結助
剤添加量の下限は３重量％である。接合強度の点のみか
ら判断すれば添加量の多いほど望ましいことになるが、
配線導体の電気抵抗の点から見ると、絶縁体である焼結
助剤はなるべく少い方が良いので、焼結助剤添加量の上
限は15重量％となる。これらのことから、導体に添加さ
れる焼結助剤の好ましい添加量範囲は、５〜15重量％で
ある。
また、導体層が緻密に焼結されているかどうかを調べる
ため、焼結した基板中への水の浸透による重量変化を化
学天秤で測定した結果、焼結助剤を添加しない導体層
（厚さ15μｍ・25μｍ）が形成された基板では水中浸漬
と共に重量が増加したのに対し、焼結助剤を添加した試
料はいずれも重量変化は観測されなかった。このこと
は、焼結助剤を添加した試料では、導体層の緻密化が十
分に進行していることを示している。
ため、焼結した基板中への水の浸透による重量変化を化
学天秤で測定した結果、焼結助剤を添加しない導体層
（厚さ15μｍ・25μｍ）が形成された基板では水中浸漬
と共に重量が増加したのに対し、焼結助剤を添加した試
料はいずれも重量変化は観測されなかった。このこと
は、焼結助剤を添加した試料では、導体層の緻密化が十
分に進行していることを示している。
モリブデンは、電気抵抗の他、熱膨張係数や化学的性質
がタングステンと非常に類似しているために、従来、ア
ルミナセラミック基板用導体材料としても使用されてい
る。発明者らの検討によれば、ムライトセラミック基板
においても、モリブデンをタングステンと全く同様に導
体金属として使用できることが明らかにされている。
がタングステンと非常に類似しているために、従来、ア
ルミナセラミック基板用導体材料としても使用されてい
る。発明者らの検討によれば、ムライトセラミック基板
においても、モリブデンをタングステンと全く同様に導
体金属として使用できることが明らかにされている。
ただし、モリブデンの比重（10.2）はタングステンの比
重（19.1）よりも小さいため、導体ペーストとしたとき
の、モリブデンと焼結助剤との割合、及び固体成分と液
体成分（ビヒクル）との割合が、タングステンの場合と
多少異なる。すなわち、モリブデン導電ベーストは、鈍
度99.0〜99.99％未満、好ましくは純度99.99以上であっ
て平均粒子径0.5〜７μｍ、好ましくは１〜５μｍのモ
リブデン粉末を用い、このモリブデン粉末75〜95重量％
に対して、第２図のSiO2−Al2O3−MgOの三元組成図の点
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ
と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓとを結んで囲まれた範囲の組成
を有する導体金属用焼結助剤25〜５重量％を配合するの
がよく、83〜90重量％に対して10〜17重量％を配合をす
るのが好ましい。そして、このようにして得た固体成分
（モリブデン粉末＋導電金属用焼結助剤）60〜85重量％
に対して、前述のビヒクルを40〜15重量％配合するのが
良く、65〜75重量％に対して35〜25重量％配合するのが
好ましい。
重（19.1）よりも小さいため、導体ペーストとしたとき
の、モリブデンと焼結助剤との割合、及び固体成分と液
体成分（ビヒクル）との割合が、タングステンの場合と
多少異なる。すなわち、モリブデン導電ベーストは、鈍
度99.0〜99.99％未満、好ましくは純度99.99以上であっ
て平均粒子径0.5〜７μｍ、好ましくは１〜５μｍのモ
リブデン粉末を用い、このモリブデン粉末75〜95重量％
に対して、第２図のSiO2−Al2O3−MgOの三元組成図の点
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ
と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓとを結んで囲まれた範囲の組成
を有する導体金属用焼結助剤25〜５重量％を配合するの
がよく、83〜90重量％に対して10〜17重量％を配合をす
るのが好ましい。そして、このようにして得た固体成分
（モリブデン粉末＋導電金属用焼結助剤）60〜85重量％
に対して、前述のビヒクルを40〜15重量％配合するのが
良く、65〜75重量％に対して35〜25重量％配合するのが
好ましい。
そして、上記のモリブデン導電ペーストを用いてセラミ
ック配線基板を製造する場合は、その他の条件はタング
ステン導電ペーストを用いた場合と同じである。
ック配線基板を製造する場合は、その他の条件はタング
ステン導電ペーストを用いた場合と同じである。
実施例２ 実施例１と同じタングステン粉末を用い、これに第１表
に示した種々の配合組成をもつ導体金属用焼結助剤を加
え、実施例１と同様の方法で配線印刷用の導体ペースト
を作製した。次にこの導体ペーストを実施例１と同じム
ライトグリーンシート上に印刷配線した後、この配線済
みシートを1630℃、３時間、加湿水素雰囲気中で焼結し
た。ここで、導体中のタングステンと焼結助剤との割合
は重量加にして９：１であり、導体層の厚さは23〜26μ
ｍである。
に示した種々の配合組成をもつ導体金属用焼結助剤を加
え、実施例１と同様の方法で配線印刷用の導体ペースト
を作製した。次にこの導体ペーストを実施例１と同じム
ライトグリーンシート上に印刷配線した後、この配線済
みシートを1630℃、３時間、加湿水素雰囲気中で焼結し
た。ここで、導体中のタングステンと焼結助剤との割合
は重量加にして９：１であり、導体層の厚さは23〜26μ
ｍである。
第１表において、焼結助剤を添加した導体を用いた配線
基板におけるセラミック／導体金属間の接合強度はいず
れも２kg以上である。この接合強度のバラツキが小さ
く、かつプロセスの容易性という観点に立つと、導体に
対する焼結助剤の溶融温度が1500℃±50℃附近であるよ
うなSiO2−Al2O3−MgOの三元組成が最も好ましく、この
ときの組成範囲は第２図のSiO2−Al2O3−MgOの三元組成
図の点Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｎを結んだ線
と、点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲
である。
基板におけるセラミック／導体金属間の接合強度はいず
れも２kg以上である。この接合強度のバラツキが小さ
く、かつプロセスの容易性という観点に立つと、導体に
対する焼結助剤の溶融温度が1500℃±50℃附近であるよ
うなSiO2−Al2O3−MgOの三元組成が最も好ましく、この
ときの組成範囲は第２図のSiO2−Al2O3−MgOの三元組成
図の点Ｔ，Ｕ，Ｖ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｎを結んだ線
と、点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲
である。
実施例３ 導体金属として平均粒子径２μｍのモリブデン粉末95重
量％に対し、焼結助剤（SiO2 70 重量％、Al2O3 20重量
％、MgO 10重量％の組成、溶融温度1480℃）10重量％を
加え、実施例１と同様の方法で導体ペースト加した。次
にこの導体ペーストを、実施例１と同様のムライトセラ
ミックグリーンシート上に配線印刷し、1560℃、２時
間、加湿水素中で焼結した。ここで、導体配線層の厚さ
は、20μｍである。
量％に対し、焼結助剤（SiO2 70 重量％、Al2O3 20重量
％、MgO 10重量％の組成、溶融温度1480℃）10重量％を
加え、実施例１と同様の方法で導体ペースト加した。次
にこの導体ペーストを、実施例１と同様のムライトセラ
ミックグリーンシート上に配線印刷し、1560℃、２時
間、加湿水素中で焼結した。ここで、導体配線層の厚さ
は、20μｍである。
得られた配線基板を、実施例１と同様の方法で吸水性を
調べた結果、重量増加は認められず、緻密な導体層が形
成されていることが判った。次にこの基板におけるセラ
ミック／導体の接合強度を求めたところ、2.5〜4.3Kgの
値が得られ、実用基板の接合強度として十分であること
が判った。
調べた結果、重量増加は認められず、緻密な導体層が形
成されていることが判った。次にこの基板におけるセラ
ミック／導体の接合強度を求めたところ、2.5〜4.3Kgの
値が得られ、実用基板の接合強度として十分であること
が判った。
なお、本発明で用いる材料の組成範囲、焼成条件範囲等
では、上記と同様な好結果が得られた。
では、上記と同様な好結果が得られた。
実施例４ 実施例１と同様のタングステン粉末90重量％に対し、Si
O250重量％、Al2O3 25重量％、MgO 25重量％の組成で、
溶融温度1420℃を有する焼結助剤を10重量％添加し、十
分混合後、実施例１と同様の方法で導体ペースト加し
た。この導体ペーストを用いて、実施例１と同様の方法
で印刷配線を行い、1680℃、１時間、加湿水素中で焼し
た。得られた基板の導体層は、緻密質であり吸水性はな
かった。また、セラミック／導体間の接合強度は2.1〜
3.7Kgの範囲（層の厚さ25μｍ）にあり、焼結助剤を添
加しない導体で作製した配線基板の接合強度よりもはる
かに優れている。
O250重量％、Al2O3 25重量％、MgO 25重量％の組成で、
溶融温度1420℃を有する焼結助剤を10重量％添加し、十
分混合後、実施例１と同様の方法で導体ペースト加し
た。この導体ペーストを用いて、実施例１と同様の方法
で印刷配線を行い、1680℃、１時間、加湿水素中で焼し
た。得られた基板の導体層は、緻密質であり吸水性はな
かった。また、セラミック／導体間の接合強度は2.1〜
3.7Kgの範囲（層の厚さ25μｍ）にあり、焼結助剤を添
加しない導体で作製した配線基板の接合強度よりもはる
かに優れている。
また、本発明で用いる材料の組成範囲、焼成条件範囲等
では上記と同様に好結果が得られた。
では上記と同様に好結果が得られた。
本発明によれば、ムライトセラミックスと導体金属層と
の接合強度が著るしく改善され、かつ緻密な金属導体層
を得ることができる。このことは、セラミック配線基板
における諸特性の信頼度をきわめて向上させると共に、
基板作製プロセスの安定性、歩留り向上などの点におい
て著るしい効果をもっている。
の接合強度が著るしく改善され、かつ緻密な金属導体層
を得ることができる。このことは、セラミック配線基板
における諸特性の信頼度をきわめて向上させると共に、
基板作製プロセスの安定性、歩留り向上などの点におい
て著るしい効果をもっている。
第１図は固体と液体とのぬれ性の説明図、第２図は焼結
助剤の組成範囲と、その溶融温度の関係図、第３図はム
ライト粉末に添加する焼結助剤の組成範囲を示す説明
図、第４図は焼結助剤の添加量ならびに導体層厚さと接
合強度の関係図である。 １……固体、２……液体
助剤の組成範囲と、その溶融温度の関係図、第３図はム
ライト粉末に添加する焼結助剤の組成範囲を示す説明
図、第４図は焼結助剤の添加量ならびに導体層厚さと接
合強度の関係図である。 １……固体、２……液体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤田 毅 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内 (72)発明者 諌田 尚哉 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】ムライトセラミック基板上に、タングステ
ンもしくはモリブデンが、それぞれ８５〜９７重量％，
７５〜９５重量％と、三角図において点Ａ，Ｂ，Ｃ，
Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎを結んだ
線と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲まれた範囲
の組成を有する燒結助剤が１５〜３重量％もしくは２５
〜５重量％とからなる導体ペーストを燒結して得た導体
層が設けられていることを特徴とするセラミック配線基
板。 但し、上記の点Ａ〜ＮとＯ〜Ｓは、以下の組成を表す。 - 【請求項２】ムライトセラミック基板が、実質的にムラ
イト結晶質とSiＯ2−Al2Ｏ3−MgＯ系非晶質とからなる
燒結体であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のセラミック配線基板。 - 【請求項３】ムライトセラミックグリーンシート上に、
タングステンもしくはモリブデンが、それぞれ８５〜９
７重量％，７５〜９５重量％と、三角図において点Ａ，
Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎ
を結んだ線と点Ｏ，Ｐ，Ｑ，Ｒ，Ｓを結んだ線とで囲ま
れた範囲の組成を有する燒結助剤がそれぞれ１５〜３重
量％，２５〜５重量％とからなる導体ペーストを印刷す
る工程と、これを１５５０〜１７００℃の還元性雰囲気
中で焼成する工程とからなることを特徴とするセラミッ
クス配線基板の製造方法。 但し、上記の点Ａ〜ＮとＯ〜Ｓは、以下の組成を表す。 - 【請求項４】ムライトセラミックグリーンシートが、実
質的にムライト結晶質とSiＯ2−Al2Ｏ3−MgＯ系非晶質
とからなる組成物であることを特徴とする特許請求範囲
第３項記載のセラミック配線基板の製造方法。
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