JPH0632363B2 - 銅若しくは銅ベース合金の導体とその菫青石セラミック基板との同時焼結方法 - Google Patents

銅若しくは銅ベース合金の導体とその菫青石セラミック基板との同時焼結方法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術分野 本発明は、優れた導電体である銅若しくは銅ベース合金
と、低温（1100℃以下）で焼結した菫青石（cordierit
e）タイプの絶縁セラミック基板とを同時焼結（co-sint
ering）する方法に関する。本発明は更に特定すると、
これらに限定されるわけではないが、厚膜及び多層配列
と称される方法を使用する、ハイブリッド電子回路、相
互接続回路若しくはボックスの製造に適用される。
従来技術の説明 例えばアルミナの絶縁セラミック基板上にある電子主回
路は、そのセラミック基板に導体部品をアルミナ基板を
濡らす液相共晶Cu-Cu2O（融点1065℃）の生成から生じ
る結合によって定着させ、恐らくスピネル相CuAl2O4若
しくは化合物CuAlO2を形成させることによって製造され
ることが公知である(M.WITIMER,C.R.BOER,P.GUDMUNDSON
及びJ.CARISON,J.によるAm.Ceram.Soc.65(3)149-153,19
82)。
絶縁基板と集積回路及び多層回路のための支持体とを製
造するために、菫青石ベースのセラミックから成る基板
を使用することも公知である。このようなセラミック
は、菫青石に近い組成の粉末を1350℃程度の温度でP2O5
のような焼結剤を加えて焼結させることによって製造さ
れる。このようなセラミックは、例えばK.WATANABE及び
E.GIESSによってAm.Ceram.Soc.68(4),C-102,C-103,1985
に記述されている。菫青石の基本式は2MgO，2Al2O3,5Si
O2であることを記しておく。
しかし、1350℃の温度ではハイブリット回路に通常使用
される導体材料（銅及び銀）は融解し、耐熱金属を使用
するか又は以下の２段階の操作が必要である。即ち、セ
ラミック基板を高温で焼結し、次いで冷却してから、例
えば液体媒質中に微細金属粉末を分散させることによっ
て製造されるインキの形態で金属導体を塗布し、約1065
〜1070℃で新たに焼付けして、銅−アルミナ結合を生成
する化合物Cu/Cu2O/Al2O3を形成させる。この種の方法
は特に米国特許第3 994 430号（General Electric Comp
any）に記述されており、ここでは基板はアルミナのよ
うな事前に焼結してあるセラミックであり（第25図、第
５列）、導体は、第二段階で銅−酸化銅共晶の形成によ
って銅をアルミナに結合させて形成することができる。
この方法の半導体パワーボックスへの適用が米国特許第
4 129 243号（同上名義）に記述されている。
米国特許第4 413 061号（I.B.M Corp.）では、多孔質で
はないが1000℃以下の温度で焼結することができる「ガ
ラス質セラミック」から成るキャリヤを多層回路のため
に使用することを提示している。「ガラス質セラミッ
ク」はβ−ゆう輝石（spodumene）及び菫青石αから選
択され、そのガラス化は、P2O5、ZrO2、TiO2、SnO2、Li
O2及びB2O3といった添加物少量で促進される。しかし、
焼結操作の過程でこれらの添加物は、セラミック材料の
電気的、熱的及び機械的特性の劣化の一部原因となる相
を引き起こす。
本発明は、この種のセラミックの電気的及び熱的特性を
良好に維持する菫青石の基板を提供することで上記欠点
を排除することを目的としており、導体が外側表面上に
設置されている場合も導体が２つの絶縁層間に設置され
ている場合（多層配列の場合）も、導体をそのセラミッ
ク支持体と一緒に同時焼結することができる。
発明の要旨 本発明の要旨は、銅若しくはその合金（例えば銅−ニッ
ケル）から選択される非貴金属導体と、前記金属若しく
は合金の融点（即ちCuであれば1083℃）より低い温度で
焼結することができるセラミックの基板とを同時焼結す
る方法である。導体は、外側表面上に設置される場合に
は支持体に固定されねばならず、即ちこの場合には金属
−セラミック結合がなければならない。しかし、特に高
周波用途のために導体が内部にあるときはこのような結
合は避けるのが有利であろう。本発明は、かかる導体の
パターンを好適に達成できる。
本発明を実施するために選択されるセラミック材料の基
板は、その基本組成が(2MgO,2Al2O3,5SiO2)である「菫
青石」タイプであり、焼結添加剤若しくは補助剤がなく
とも950℃に等しいか若しくはそれより低い温度で焼結
し得る2MgO,2Al2O3,5SiO2（純菫青石）と3Al2O3,2SiO2
（ムライト）との中間の使用可能な組成に特別の方法で
製造される。
金属若しくは合金、特に銅は、微粉末を液体媒質中に分
散して形成されるインキの形態で塗布される。低温（＜
950℃）で焼結することができる菫青石は、例えばCNRS
名義で1985年７月16日出願の仏国特許出願第2 585 015
号明細書に記述された方法によって製造され、相互接続
基板としてのその使用は次いでXERAM名義で上記と同日
出願の仏国特許出願第2 585 181号明細書に記述されて
いるが、この明細書の製品は外部導体を全く持たない。
発明の説明 本発明は、仏国特許出願第2 585 015号明細書に従って
製造される粉末又はそれと等価の以下の特性を有する粉
末を使用することによって実現される： −粒径0.5〜10マイクロメートル、 −非晶質ガラス型構造、 −50m2/g以上の比表面積、 −非晶質相において800〜950℃で焼結し、1050℃で15分
後には少なくとも95％の密度増加を示し、その結果少な
くとも１つの結晶相ができる、 −組成2Al2O3,2MgO,5SiO2（純菫青石）及び、第１図の
三成分図Al2O3,MgO,SiO2における斜線領域に対応する菫
青石と3Al2O3,2SiO2（ムライト）との中間の組成。
基板を成形する操作は２つの方法で実施することができ
る。
−150MPa程度（50〜400MPa）の圧力で粉末を圧縮するこ
とによって形成する方法、及び −少なくとも35重量％の鉱物粉末を含有していて、残り
が、通常この方法に使用される種類の溶媒、結合剤、可
塑剤及び分散剤から成る、有機媒質若しくは水性媒質中
の前記粉末のスリップをキャスティングするために使用
される「ドクターブレード」タイプの方法であって、溶
剤若しくは水を蒸発させた後に、厚さ50〜300μｍのス
トリップを得る方法。
前記方法は以下の条件下で実施されることに留意された
い。即ち、スリップは、一方の側部が、懸濁液が流出す
る調整された開口を形成するように鉛直に変位すること
ができる槽に導入する。槽は、ストリップ状の磨かれた
金属、又はポリマーフィルム（例えばナイロン若しくは
ポリエチレン）、又はガラスプレート上に設置する。槽
はその支持体上を滑動するが、この運動は、槽を変位さ
せるか又は支持体を運動させるかによって生成され得
る。開口を調節することによってストリップを生成する
ことができ、その乾燥後の厚さは20〜300μｍである。
次いで基板上に堆積される銅ベース導電インキは主に、
銅を含有する粉末状のピグメント、セラミック粉末充填
剤及び担体として使用される有機相によって形成され
る。焼結後層を与える銅含有ピグメントの電気特性は、
３つの形態； P1:酸化されていない銅（若しくは銅ベース合金）の粉
末 P2:一部酸化された銅（若しくは銅ベース合金）の粉
末、 P3:CuO2、CuO又は両者の混合物のいずれかの形態の銅酸
化物の粉末、 から選択される。
銅ベース合金のなかでも、例えばニッケル0.1 〜10重量
％を含有する銅−ニッケルは純銅よりも高い融点を有し
ており、これは、同時焼結熱処理を実施する上で極めて
好都合な長所と言える。
できるだけ球形に近い形態を有する前記銅を含有する粉
末は、平均粒径が、 −粉末P1及びP2に対しては0.1〜６μｍ、好ましくは0.2
〜３μｍ、及び −粉末P3に対しては0.2〜10μｍ、好ましくは0.5〜６μ
ｍ、 の２つの限度内にあるように粒径を管理する。
セラミック粉末充填剤は、基板に使用される粉末と同じ
特性を有する菫青石によって形成され、導入される量
は、例えば銅ベース粉末の質量の0.5〜20％、好ましく
は１〜15％である。
銅をベースにしたピグメント及び菫青石粉末の量は、イ
ンキの全質量の45〜80％、好ましくは55〜70％である。
導電層に通常使用される種類の、溶剤、結合剤、可塑剤
及び分散剤から成る有機相によって、スクリーン印刷に
必要な流動学的特性を与えることができる。有機相はイ
ンキの全重量の20〜55％である。
インキを堆積させる方法は好ましくはスクリーン印刷タ
イプである。
銅の堆積操作の後には熱処理を実施する必要があり、こ
れによって同時焼結が行われる。導体の位置及びインキ
のピグメントの性質の従ってこのような処理を規定する
パラメータを以下に記す。
a)製造されるべき製品が外部回路のみを有する場合に
は、ピグメントは上記３種類の形態P1〜P3から選択さ
れ、実施されるべき熱処理T1は以下のように定義され
る： −インキ及び基板の有機成分を蒸発及び燃焼によって除
去するために、空気中で、温度を20K・時間-1を越えない
割合でゆっくり上昇させ、少なくとも１回は温度200〜5
00℃に短くとも２時間維持して加熱すると、インキ中に
存在した金属銅の少なくとも一部は酸化され、主にCuO
の状態となり、 −周囲の温度に冷却した後に、還元雰囲気中、主に水素
雰囲気中で、好ましくは温度を100〜800K・時間-1の割合
で上昇させ、最高処理温度（120〜350℃）で10分〜３時
間維持し、必要によっては途中で温度を一定に維持しな
がら加熱することによって銅を再生し（不活性ガスで希
釈された水素雰囲気中で操作することも可能である）、 −温度を720K・時間-1（好ましくは500〜1000K・時間-1）
の割合で1070℃に上昇させながら、アルゴンを水中に吹
き込んで湿潤アルゴン（若しくは不活性ガス、例えば湿
潤N2若しくはHe（露点20℃））を流れにアレンジメント
を当て（不活性ガスに加える水は、少量の、即ち数容積
ppm例えば５容積ppmの酸素に替えてよい）、 −同時焼結の達成と共に、外部導体を支持体に定着させ
且つ内部導体を基板に結合させないようにするために、
温度1065〜1080℃、最適には1070℃近傍で15分〜２時間
温度を維持し、更に −約３時間（好ましくは１〜４時間）で周囲の温度に戻
す。
b)製造されるべき製品が、内部及び外部両方の導体を包
含する多層基板である場合には、インキ中のピグメント
は３種類の形態P1〜P3から選択されるが、外部導体につ
いては形態P3のインキが好ましく、以下のような熱処理
タイプT2を使用する： −200〜500℃の空気中で加熱し、 −周囲の温度に冷却した後に、水素中で、温度を100〜8
00K・時間-1の割合で上昇させ、最高処理温度で10分〜３
時間維持し、必要によっては途中で温度を一定に維持し
ながら加熱することによって銅を再生し（不活性ガスで
希釈された水素雰囲気中で操作することも可能であ
る）、 −温度を720K・時間-1（好ましくは500〜1000K・時間-1）
の割合で950℃に上昇させながら、アレンジメントをア
ルゴ（若しくは不活性ガス）の流れに当て、 −温度を上昇させた段階で使用したのと同じ雰囲気中
で、15分〜２時間温度950℃（好ましくは900〜1000℃）
に維持し、 −温度維持の最後にアレンジメントを湿潤な（露点20
℃）中性ガス（例えばアルゴン）の流れに当て、 −湿潤中性ガス中で温度を少なくとも500K・時間-1の割
合で1070℃に上昇させ、 −同じ雰囲気内で1065〜1080℃、最適には1070℃近傍の
温度で15分〜２時間維持し、更に −約３時間（好ましくは１〜４時間）で周囲の温度に戻
す。
上記方法をまとめて表１に示す。上記記述は、方法の説
明と共にその使用の例を表しており、外部導体は支持体
上にしっかりと定着しており且つ内部導体は菫青石に結
合していない基板ができる。このような製品は、 −金属−セラミック結合点がないので内部導体のインピ
ーダンスの増大が回避され、基板の表面にCuの化合物を
持たないので表面のざらつきが小さく、且つ、 −菫青石は低誘電率（５未満）を有することから高周波
用途に特に適している。
【図面の簡単な説明】
添付の第１図は、本発明に使用されるセラミック材料の
成分組成を示す三成分図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クロード・ドラピエ フランス国、92420・ボークレソン、ルー ト・デ・ピユイ、53 (56)参考文献 特開 昭62−21257（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−45059（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−292392（ＪＰ，Ａ)

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】銅若しくは銅合金の導体とセラミック基板
    とを同時焼結する方法であって、前記基板が、950℃以
    下の焼結温度、 50m２/g以上の比表面積、及び２Ａｌ２
    Ｏ３，２ＭｇＯ，５ＳｉＯ２（純菫青石）と３Ａｌ２Ｏ
    ３，２ＳｉＯ２（ムライト）との間の化学的組成を有す
    る菫青石タイプのセラミック粉末から製造され、 ａ）前記粉末から前記セラミック基板を成形するステッ
    プと、 ｂ）銅ベースインキを使用して前記セラミック基板上に
    銅を堆積するステップと、 ｃ）同時焼結処理を行なうステップとを有する方法にお
    いて、 前記銅堆積ステップｂ）を、少なくとも銅をベースとす
    る粉末ピグメントと菫青石粉末とを含有するインキを使
    用して実施することと、 前記熱処理ステップｃ）が、 (1)前記セラミック基板中及び／又は前記インキ中に存
    在する有機化合物を、 500℃を越えない温度の酸化雰囲
    気中で前記有機化合物を分解することによって除去する
    段階と、 (2)還元雰囲気中で銅を再生する段階と、 (3)1065〜1080℃の一定の温度に維持することを含む、
    湿潤不活性ガスの流れ中で全部若しくは一部を同時焼結
    する段階とから成ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】前記銅を、未酸化の銅若しくは銅合金をベ
    ースとする粉末の形態で前記インキ中に導入する請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記銅を、一部酸化された銅若しくは銅合
    金をベースとする粉末の形態で前記インキ中に導入する
    請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記銅をCu２O タイプ及びCuO タイプの少
    なくとも一方の酸化銅の粉末の形態で前記インキ中に導
    入する請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記銅粉末の平均粒径が 0.1〜6 μｍであ
    る請求項２又は３に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記酸化銅粉末の平均粒径が 0.2〜10μｍ
    である請求項４に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記インキが、前記基板に使用したのと同
    じ性質をもつ菫青石粉末を、銅ベースピグメントの 0.5
    〜20重量％の量で含有する請求項５又は６に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】前記インキが、銅をベースとするピグメン
    トと菫青石粉末とを、該インキの全質量の45〜80％の量
    で含有する請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】前記有機化合物を除去する段階を、空気中
    で、温度を20Ｋ・時間-1を越えない割合でゆっくり上昇
    させ、少なくとも１回は 200〜500 ℃の一定温度に少な
    くとも２時間維持して実施する請求項１〜８のいずれか
    一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記銅を再生する段階を純水素若しくは
    不活性ガスで希釈した水素雰囲気中 120〜350 ℃の温度
    で、 100〜800K・時間-1の割合で温度を上昇させ、温度
    を処理温度に10分から３時間維持して実施する請求項１
    〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】全部若しくは一部を湿潤不活性ガスの流
    れの中で行ない且つ1065〜1080℃の一定の温度に維持す
    ることを含む前記同時焼結の段階を、温度を 500〜1000
    K・時間-1の割合で上昇させ、温度を処理温度に15分か
    ら２時間維持して実施する請求項１〜10のいずれか一項
    に記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記同時焼結を実施する段階を湿潤アル
    ゴンの流れ中で実施する請求項11に記載の方法。
  13. 【請求項１３】前記湿潤不活性ガスの流れを、前記還元
    雰囲気で銅を再生する段階の最後から導入する請求項11
    に記載の方法。
  14. 【請求項１４】前記湿潤不活性ガスの流れを 950℃から
    のみ導入し、前記銅を再生する段階の終わりから950℃
    になるまでの前記同時焼結段階の雰囲気が、不活性ガス
    で生成される請求項11に記載の方法。
  15. 【請求項１５】外部導体のみを有するセラミック基板の
    製造のために請求項13に記載の方法。
  16. 【請求項１６】内部導体及び外部導体を有するセラミッ
    ク材料の多層基板を製造するための請求項14に記載の方
    法。
JP1011767A 1988-01-22 1989-01-20 銅若しくは銅ベース合金の導体とその菫青石セラミック基板との同時焼結方法 Expired - Lifetime JPH0632363B2 (ja)

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