JPH06329470A - 窒化ケイ素基焼結体およびその被覆焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素基焼結体およびその被覆焼結体Info
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- JPH06329470A JPH06329470A JP5139994A JP13999493A JPH06329470A JP H06329470 A JPH06329470 A JP H06329470A JP 5139994 A JP5139994 A JP 5139994A JP 13999493 A JP13999493 A JP 13999493A JP H06329470 A JPH06329470 A JP H06329470A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高靭性で耐熱衝撃性にすぐれた、特に湿式の
断続切削用またはフライス切削用の工具として最適な窒
化ケイ素基焼結体およびその被覆焼結体の提供にある。 【構成】 α−Ｓｉ3Ｎ4／α−Ｓｉ3Ｎ4＋β−Ｓｉ3Ｎ4
の重量比が０．３以下でなる窒化ケイ素を主成分とする
マトリックス７０〜９５重量％と、残部がＳｉとＭｇと
希土類元素の中の１種以上とを含んだ酸化物または酸窒
化物でなるガラス質相、もしくは該ガラス質相と希土類
元素の中の１種以上とＳｉ，Ｈｆ，Ｚｒの中の１種以上
とを含んだ複合酸化物または複合酸窒化物でなる結晶質
相との粒界相であって、該粒界相中の希土類元素の総モ
ル数をＲと表わし、Ｍｇのモル数をＭと表わしたとき
に、Ｒ／Ｍ≦０．８６からなることを特徴とする窒化ケ
イ素基焼結体。 【効果】 Ｍｇと希土類元素とを含有した酸化物または
酸窒化物の粒界相からなる従来の窒化ケイ素基焼結体に
比べて、曲げ強度，破壊靭性値，耐摩耗性および耐欠損
性が顕著にすぐれる。
断続切削用またはフライス切削用の工具として最適な窒
化ケイ素基焼結体およびその被覆焼結体の提供にある。 【構成】 α−Ｓｉ3Ｎ4／α−Ｓｉ3Ｎ4＋β−Ｓｉ3Ｎ4
の重量比が０．３以下でなる窒化ケイ素を主成分とする
マトリックス７０〜９５重量％と、残部がＳｉとＭｇと
希土類元素の中の１種以上とを含んだ酸化物または酸窒
化物でなるガラス質相、もしくは該ガラス質相と希土類
元素の中の１種以上とＳｉ，Ｈｆ，Ｚｒの中の１種以上
とを含んだ複合酸化物または複合酸窒化物でなる結晶質
相との粒界相であって、該粒界相中の希土類元素の総モ
ル数をＲと表わし、Ｍｇのモル数をＭと表わしたとき
に、Ｒ／Ｍ≦０．８６からなることを特徴とする窒化ケ
イ素基焼結体。 【効果】 Ｍｇと希土類元素とを含有した酸化物または
酸窒化物の粒界相からなる従来の窒化ケイ素基焼結体に
比べて、曲げ強度，破壊靭性値，耐摩耗性および耐欠損
性が顕著にすぐれる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、旋削工具，フライス工
具，ドリル，エンドミル等の切削工具または各種耐摩耗
工具、機械部品，治具として適し、特に激しい熱衝撃に
さらされる湿式のフライス切削工具として最適な、耐熱
衝撃性に優れる窒化ケイ素基焼結体およびその表面に被
膜を被覆した被覆窒化ケイ素基焼結体に関するものであ
る。
具，ドリル，エンドミル等の切削工具または各種耐摩耗
工具、機械部品，治具として適し、特に激しい熱衝撃に
さらされる湿式のフライス切削工具として最適な、耐熱
衝撃性に優れる窒化ケイ素基焼結体およびその表面に被
膜を被覆した被覆窒化ケイ素基焼結体に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】一般に、窒化ケイ素あるいはサイアロン
を主成分とする焼結体は、機械強度，靭性，耐熱衝撃性
に優れていることから、切削工具や耐摩耗工具、各種の
部品などとして実用されている。
を主成分とする焼結体は、機械強度，靭性，耐熱衝撃性
に優れていることから、切削工具や耐摩耗工具、各種の
部品などとして実用されている。
【０００３】ここで、サイアロンを主成分とする焼結体
は、窒化ケイ素を主成分とする焼結体よりも熱伝導率が
小さいために耐熱衝撃性に劣り、例えば湿式のフライス
切削用工具として使用した場合、著しく短寿命になると
いう問題がある。
は、窒化ケイ素を主成分とする焼結体よりも熱伝導率が
小さいために耐熱衝撃性に劣り、例えば湿式のフライス
切削用工具として使用した場合、著しく短寿命になると
いう問題がある。
【０００４】窒化ケイ素を主成分とする代表的な焼結体
としては、特公昭５２−３６５０号公報があり、また、
その製造方法としては、特公昭５２−３６４７号公報が
ある。
としては、特公昭５２−３６５０号公報があり、また、
その製造方法としては、特公昭５２−３６４７号公報が
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】特公昭５２−３６５０
号公報には、窒化ケイ素６０モル％ないし９０モル％
と、残部が酸化マグネシウム、酸化亜鉛および酸化ニッ
ケルの１種または２種以上と、酸化アルミニウム、酸化
クロム、酸化イットリウムおよび酸化チタンの１種また
は２種以上とよりなり、これら金属酸化物はスピネル金
属酸化物を構成して窒化ケイ素に固溶せしめられている
焼結体であって、かつ密度３．１０ｇ／ｃｍ3以上であ
ることを特徴とする過共晶アルミニウム−ケイ素合金切
削用工具材が開示されている。
号公報には、窒化ケイ素６０モル％ないし９０モル％
と、残部が酸化マグネシウム、酸化亜鉛および酸化ニッ
ケルの１種または２種以上と、酸化アルミニウム、酸化
クロム、酸化イットリウムおよび酸化チタンの１種また
は２種以上とよりなり、これら金属酸化物はスピネル金
属酸化物を構成して窒化ケイ素に固溶せしめられている
焼結体であって、かつ密度３．１０ｇ／ｃｍ3以上であ
ることを特徴とする過共晶アルミニウム−ケイ素合金切
削用工具材が開示されている。
【０００６】また、特公昭５２−３６４７号公報には、
酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化ニッケル粉末の１種
または２種以上よりなる第１の金属酸化物粉末と、酸化
アルミニウム、酸化クロム、酸化チタン、酸化スズ、酸
化イットリウム粉末の１種または２種以上よりなる第２
の金属酸化物粉末との配合モル比が１対９ないし９対１
の範囲にあり、かつ上記第１の金属酸化物粉末と上記第
２の金属酸化物粉末の配合量の合計が８ないし４０モル
％の範囲にあり、残部６０〜９２モル％を窒化ケイ素粉
末となし、総計１００モル％になるように配合した原料
混合粉末を常法により成形し、しかる後に非酸化雰囲気
中で焼結せしめることを特徴とする窒化ケイ素焼結体の
製造方法が開示されている。
酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化ニッケル粉末の１種
または２種以上よりなる第１の金属酸化物粉末と、酸化
アルミニウム、酸化クロム、酸化チタン、酸化スズ、酸
化イットリウム粉末の１種または２種以上よりなる第２
の金属酸化物粉末との配合モル比が１対９ないし９対１
の範囲にあり、かつ上記第１の金属酸化物粉末と上記第
２の金属酸化物粉末の配合量の合計が８ないし４０モル
％の範囲にあり、残部６０〜９２モル％を窒化ケイ素粉
末となし、総計１００モル％になるように配合した原料
混合粉末を常法により成形し、しかる後に非酸化雰囲気
中で焼結せしめることを特徴とする窒化ケイ素焼結体の
製造方法が開示されている。
【０００７】両公報に記載の焼結体は、スピネル金属酸
化物の窒化ケイ素への固溶により窒化ケイ素の格子振動
が乱れ、フォノンが散乱するために熱伝導率が低下し、
従って耐熱衝撃性に劣るという問題がある。
化物の窒化ケイ素への固溶により窒化ケイ素の格子振動
が乱れ、フォノンが散乱するために熱伝導率が低下し、
従って耐熱衝撃性に劣るという問題がある。
【０００８】ここで金属酸化物としてＭｇＯとＹ2Ｏ3の
みを選択した場合は、Ｓｉ3Ｎ4への固溶は起こりにく
く、従って限られた組成範囲では耐熱衝撃性に優れる焼
結体が得られると推定されるが、両公報の実施例に記載
されているようにＭｇＯとＹ2Ｏ3のモル比がスピネルの
理論比である１：１であるもの、特に、ＭｇＯとＹ2Ｏ3
でスピネルを合成し、後にこれをＳｉ3Ｎ4へ添加した焼
結体は、耐熱衝撃性に劣るという問題がある。
みを選択した場合は、Ｓｉ3Ｎ4への固溶は起こりにく
く、従って限られた組成範囲では耐熱衝撃性に優れる焼
結体が得られると推定されるが、両公報の実施例に記載
されているようにＭｇＯとＹ2Ｏ3のモル比がスピネルの
理論比である１：１であるもの、特に、ＭｇＯとＹ2Ｏ3
でスピネルを合成し、後にこれをＳｉ3Ｎ4へ添加した焼
結体は、耐熱衝撃性に劣るという問題がある。
【０００９】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には高強度，高靭性で耐熱衝撃性に著し
く優れた窒化ケイ素基焼結体、特に湿式の断続切削やフ
ライス切削用の工具として最適な窒化ケイ素基焼結体お
よび被覆焼結体の提供を目的とする。
もので、具体的には高強度，高靭性で耐熱衝撃性に著し
く優れた窒化ケイ素基焼結体、特に湿式の断続切削やフ
ライス切削用の工具として最適な窒化ケイ素基焼結体お
よび被覆焼結体の提供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】耐熱衝撃性に優れた焼結
体とは、熱亀裂を生じにくく、かつ生じた熱亀裂が進展
しにくい材料に他ならない。従って、耐熱衝撃性に優れ
た焼結体を得るためには、よく知られているように、次
式で示される熱衝撃抵抗Ｒ′と破壊靭性値ＫICを大きく
する必要がある。
体とは、熱亀裂を生じにくく、かつ生じた熱亀裂が進展
しにくい材料に他ならない。従って、耐熱衝撃性に優れ
た焼結体を得るためには、よく知られているように、次
式で示される熱衝撃抵抗Ｒ′と破壊靭性値ＫICを大きく
する必要がある。
【００１１】
【数１】 κ：熱伝導率 σｔ：破壊強度 ν：ポアソン比 Ε：ヤング率 α：熱膨張係数 窒化ケイ素に他の物質が固溶し、例えばサイアロンのよ
うな固溶体を生成すると、格子振動の乱れによりフォノ
ンが散乱されてκが低下し、従ってＲ′が低下して耐熱
衝撃性が低下する。このため、耐熱衝撃性に優れた窒化
ケイ素基焼結体を得るためには、ＡｌのようなＳｉ3Ｎ4
に固溶する物質を添加することはできない。窒化ケイ素
は難焼結性であるため、その焼結には焼結助剤の添加が
必要であるが、上述の利用によりＡｌ2Ｏ3，ＡｌＮ等の
助剤は使用することはできない。
うな固溶体を生成すると、格子振動の乱れによりフォノ
ンが散乱されてκが低下し、従ってＲ′が低下して耐熱
衝撃性が低下する。このため、耐熱衝撃性に優れた窒化
ケイ素基焼結体を得るためには、ＡｌのようなＳｉ3Ｎ4
に固溶する物質を添加することはできない。窒化ケイ素
は難焼結性であるため、その焼結には焼結助剤の添加が
必要であるが、上述の利用によりＡｌ2Ｏ3，ＡｌＮ等の
助剤は使用することはできない。
【００１２】本発明者らは、Ｓｉ3Ｎ4−ＭｇＯ−Ｙ2Ｏ3
系の焼結体について、その耐熱衝撃性について組成の点
から検討したところ、ＭｇＯ・Ｙ2Ｏ3スピネルの理論組
成よりもＭｇＯリッチ組成、特にＭｇＯとＹ2Ｏ3のモル
比が７：３よりもＭｇＯの多い組成範囲で、かつＳｉ3
Ｎ4がβ相主体である焼結体は、κ，σｔ，ＫICが高
く、耐熱衝撃性に優れるという知見を得た。
系の焼結体について、その耐熱衝撃性について組成の点
から検討したところ、ＭｇＯ・Ｙ2Ｏ3スピネルの理論組
成よりもＭｇＯリッチ組成、特にＭｇＯとＹ2Ｏ3のモル
比が７：３よりもＭｇＯの多い組成範囲で、かつＳｉ3
Ｎ4がβ相主体である焼結体は、κ，σｔ，ＫICが高
く、耐熱衝撃性に優れるという知見を得た。
【００１３】また、添加する希土類酸化物をＹ2Ｏ3に限
定されるものではなく、他の希土類酸化物を用いても耐
熱衝撃性に優れる焼結体が得られるという知見を得た。
定されるものではなく、他の希土類酸化物を用いても耐
熱衝撃性に優れる焼結体が得られるという知見を得た。
【００１４】また、サイアロンにはα型とβ型があり、
どちらも窒化ケイ素に比べて熱伝導率が小さいために耐
熱衝撃性に劣るが、耐摩耗性には優れるという特徴をも
つ。これは、存在するＡｌ元素が鉄族金属との親和性を
低下させ、反応に基づく摩耗を抑制するためである。
どちらも窒化ケイ素に比べて熱伝導率が小さいために耐
熱衝撃性に劣るが、耐摩耗性には優れるという特徴をも
つ。これは、存在するＡｌ元素が鉄族金属との親和性を
低下させ、反応に基づく摩耗を抑制するためである。
【００１５】本発明者らは、耐熱衝撃性に優れるＳｉ3
Ｎ4−ＭｇＯ−希土類酸化物系を焼結して得られる焼結
体の表面部のみに、例えば外部からの拡散によってＡｌ
元素を存在させることにより、その焼結体本来の優れた
耐熱衝撃性を損うことなく耐摩耗性を向上させ得るとい
う知見を得た。本発明は、上述の知見に基づいて完成す
るに至ったものである。
Ｎ4−ＭｇＯ−希土類酸化物系を焼結して得られる焼結
体の表面部のみに、例えば外部からの拡散によってＡｌ
元素を存在させることにより、その焼結体本来の優れた
耐熱衝撃性を損うことなく耐摩耗性を向上させ得るとい
う知見を得た。本発明は、上述の知見に基づいて完成す
るに至ったものである。
【００１６】本発明の窒化ケイ素基焼結体におけるマト
リックスはＳｉ3Ｎ4を主成分とするものであり、そのＳ
ｉ3Ｎ4のα−Ｓｉ3Ｎ4とβ−Ｓｉ3Ｎ4との重量比、α−
Ｓｉ3Ｎ4／α−Ｓｉ3Ｎ4＋β−Ｓｉ3Ｎ4が０．３以下で
あるものである。マトリックスがサイアロンからなる場
合は熱伝導率が小さいために耐熱衝撃性に劣り、またマ
トリックスがＳｉ3Ｎ4であっても、α−Ｓｉ3Ｎ4の含有
量がこれを越えた場合は強度，靭性の低下により耐熱衝
撃性が低下するので好ましくない。最も好ましいのは、
マトリックスがβ−Ｓｉ3Ｎ4のみからなる場合である。
リックスはＳｉ3Ｎ4を主成分とするものであり、そのＳ
ｉ3Ｎ4のα−Ｓｉ3Ｎ4とβ−Ｓｉ3Ｎ4との重量比、α−
Ｓｉ3Ｎ4／α−Ｓｉ3Ｎ4＋β−Ｓｉ3Ｎ4が０．３以下で
あるものである。マトリックスがサイアロンからなる場
合は熱伝導率が小さいために耐熱衝撃性に劣り、またマ
トリックスがＳｉ3Ｎ4であっても、α−Ｓｉ3Ｎ4の含有
量がこれを越えた場合は強度，靭性の低下により耐熱衝
撃性が低下するので好ましくない。最も好ましいのは、
マトリックスがβ−Ｓｉ3Ｎ4のみからなる場合である。
【００１７】焼結体におけるマトリックスの量が７０ｗ
ｔ％未満では、窒化ケイ素の有する優れた強度，靭性，
耐熱衝撃性を発揮することができず、逆に９５ｗｔ％を
越えて多くなると焼結性が低下して緻密な焼結体を得る
ことが困難になること、また相対的に粒界相量が減少す
るために靭性が低下し、耐熱衝撃性が低下するので好ま
しくない。
ｔ％未満では、窒化ケイ素の有する優れた強度，靭性，
耐熱衝撃性を発揮することができず、逆に９５ｗｔ％を
越えて多くなると焼結性が低下して緻密な焼結体を得る
ことが困難になること、また相対的に粒界相量が減少す
るために靭性が低下し、耐熱衝撃性が低下するので好ま
しくない。
【００１８】本発明の焼結体における粒界相は、酸化
物，酸窒化物および窒化物の１種以上からなり、その金
属元素が希土類元素の１種以上とＭｇと、さらに必要に
応じてＳｉとＨｆおよび／またはＺｒとからなるもので
あり、このうちＳｉ元素は、出発原料のＳｉ3Ｎ4の一部
が焼結時の反応により酸化物あるいは酸窒化物を生成す
るために存在するものである。
物，酸窒化物および窒化物の１種以上からなり、その金
属元素が希土類元素の１種以上とＭｇと、さらに必要に
応じてＳｉとＨｆおよび／またはＺｒとからなるもので
あり、このうちＳｉ元素は、出発原料のＳｉ3Ｎ4の一部
が焼結時の反応により酸化物あるいは酸窒化物を生成す
るために存在するものである。
【００１９】ここで、本発明では、希土類元素の総モル
数をＲ、Ｍｇのモル数をＭとした時に、Ｒ／Ｍ≦０．８
６を満足しなければならない。これは、前述したよう
に、例えばＭｇＯとＹ2Ｏ3の場合、そのモル比が７：３
よりもＭｇＯリッチ組成、すなわちＭｇとＹ元素のモル
比が７：６よりもＭｇの多い組成でないと熱伝導率が低
下し、所望の耐熱衝撃性が得られないためである。
数をＲ、Ｍｇのモル数をＭとした時に、Ｒ／Ｍ≦０．８
６を満足しなければならない。これは、前述したよう
に、例えばＭｇＯとＹ2Ｏ3の場合、そのモル比が７：３
よりもＭｇＯリッチ組成、すなわちＭｇとＹ元素のモル
比が７：６よりもＭｇの多い組成でないと熱伝導率が低
下し、所望の耐熱衝撃性が得られないためである。
【００２０】本発明の粒界相は、出発原料として添加さ
れる焼結助剤である希土類金属酸化物、例えばＹ2Ｏ3，
Ｄｙ2Ｏ3，Ｙｂ2Ｏ3や、ＭｇＯ，Ｍｇ3Ｎ2等が、焼結後
Ｓｉ3Ｎ4の粒界に折出するものであり、具体的にはＹ2
Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3，Ｄｙ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3，Ｙ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7，Ｄ
ｙ4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2，（Ｙ，Ｄｙ）2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3，ＭｇＳｉ
Ｎ2，（Ｙ，Ｄｙ）4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2，Ｙ2ＳｉＯ5，Ｄｙ2Ｓ
ｉＯ5，（Ｙ，Ｄｙ）2ＳｉＯ5，Ｍｇ−Ｙ−Ｄｙ−Ｏ−
Ｎ系ガラス，Ｓｉ−Ｍｇ−Ｙ−Ｄｙ−Ｏ−Ｎ系ガラス等
を挙げることができる。
れる焼結助剤である希土類金属酸化物、例えばＹ2Ｏ3，
Ｄｙ2Ｏ3，Ｙｂ2Ｏ3や、ＭｇＯ，Ｍｇ3Ｎ2等が、焼結後
Ｓｉ3Ｎ4の粒界に折出するものであり、具体的にはＹ2
Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3，Ｄｙ2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3，Ｙ4Ｓｉ2Ｎ2Ｏ7，Ｄ
ｙ4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2，（Ｙ，Ｄｙ）2Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3，ＭｇＳｉ
Ｎ2，（Ｙ，Ｄｙ）4Ｓｉ2Ｏ7Ｎ2，Ｙ2ＳｉＯ5，Ｄｙ2Ｓ
ｉＯ5，（Ｙ，Ｄｙ）2ＳｉＯ5，Ｍｇ−Ｙ−Ｄｙ−Ｏ−
Ｎ系ガラス，Ｓｉ−Ｍｇ−Ｙ−Ｄｙ−Ｏ−Ｎ系ガラス等
を挙げることができる。
【００２１】また、必要に応じて出発原料にＨｆＯ2，
ＨｆＮ，ＺｒＯ2，ＺｒＮ等を添加すると、耐熱性に優
れる粒界相であるＹ2Ｈｆ2Ｏ7，Ｄｙ2Ｈｆ2Ｏ7，（Ｙ，
Ｄｙ）2Ｈｆ2Ｏ7，Ｙ2Ｚｒ2Ｏ7，Ｄｙ2Ｚｒ2Ｏ7，を生
成することから好ましく、またＨｆＮ，Ｈｆ（Ｏ，
Ｎ），ＨｆＯ2，ＺｒＯ2，ＺｒＮとして分散しても何ら
悪影響を及ぼすものではない。
ＨｆＮ，ＺｒＯ2，ＺｒＮ等を添加すると、耐熱性に優
れる粒界相であるＹ2Ｈｆ2Ｏ7，Ｄｙ2Ｈｆ2Ｏ7，（Ｙ，
Ｄｙ）2Ｈｆ2Ｏ7，Ｙ2Ｚｒ2Ｏ7，Ｄｙ2Ｚｒ2Ｏ7，を生
成することから好ましく、またＨｆＮ，Ｈｆ（Ｏ，
Ｎ），ＨｆＯ2，ＺｒＯ2，ＺｒＮとして分散しても何ら
悪影響を及ぼすものではない。
【００２２】本発明の焼結体の粒界相における希土類元
素として、特にＤｙを含む場合、強度および耐熱衝撃性
に著しく優れるため好ましい。Ｄｙ元素のモル数をｍ
１、Ｄｙを除く他の希土類元素の総モル数をｍ２とした
時に、ｍ１／ｍ１＋ｍ２≦０．８である場合、特にその
効果が顕著である。
素として、特にＤｙを含む場合、強度および耐熱衝撃性
に著しく優れるため好ましい。Ｄｙ元素のモル数をｍ
１、Ｄｙを除く他の希土類元素の総モル数をｍ２とした
時に、ｍ１／ｍ１＋ｍ２≦０．８である場合、特にその
効果が顕著である。
【００２３】本発明において、上述の焼結体の１部の面
または全面に、Ａｌ元素を含有した厚さ１０００μｍ以
下の表面相を形成させることは、その優れた耐熱衝撃性
を低下させることなく耐摩耗性、特に高速切削等高温下
における耐摩耗性が向上することから好ましいものであ
る。Ａｌ元素を含有した表面層とは、具体的にはα−サ
イアロン（Ｍ′ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）12（Ｏ，Ｎ）16，Ｍ′
＝Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｙ等，０．３≦ｘ≦２．０）、β
−サイアロン（Ｓｉ6-ZＡｌｚＯｚＮ8-Z，Ｏ＜ｚ≦４．
２）、ｘ相（Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8）等の各種のシリコ
ンアルミニウムオキシナイトライド，アルミニウムシリ
ケート，アルミニウムイットリウムオキサイド等の１種
以上を含有しているものである。
または全面に、Ａｌ元素を含有した厚さ１０００μｍ以
下の表面相を形成させることは、その優れた耐熱衝撃性
を低下させることなく耐摩耗性、特に高速切削等高温下
における耐摩耗性が向上することから好ましいものであ
る。Ａｌ元素を含有した表面層とは、具体的にはα−サ
イアロン（Ｍ′ｘ（Ｓｉ，Ａｌ）12（Ｏ，Ｎ）16，Ｍ′
＝Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｙ等，０．３≦ｘ≦２．０）、β
−サイアロン（Ｓｉ6-ZＡｌｚＯｚＮ8-Z，Ｏ＜ｚ≦４．
２）、ｘ相（Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8）等の各種のシリコ
ンアルミニウムオキシナイトライド，アルミニウムシリ
ケート，アルミニウムイットリウムオキサイド等の１種
以上を含有しているものである。
【００２４】その表面層の厚さが１０００μｍを越えて
厚くなると、耐熱衝撃性の低下が著しくなるので好まし
くない。
厚くなると、耐熱衝撃性の低下が著しくなるので好まし
くない。
【００２５】以上述べてきた本発明の窒化ケイ素基焼結
体を基材とし、この基材の表面に、さらにＡｌ，４ａ，
５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，酸化物およびこれ
らの相互固溶体またはダイヤモンド、ダイヤモンド状カ
ーボン、立方晶窒化ホウ素、硬質窒化ホウ素の中の１種
以上の単層、もしくは多層の被膜を形成すると、より一
層耐摩耗性が向上するので好ましい。
体を基材とし、この基材の表面に、さらにＡｌ，４ａ，
５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化物，酸化物およびこれ
らの相互固溶体またはダイヤモンド、ダイヤモンド状カ
ーボン、立方晶窒化ホウ素、硬質窒化ホウ素の中の１種
以上の単層、もしくは多層の被膜を形成すると、より一
層耐摩耗性が向上するので好ましい。
【００２６】これらの被膜のうち、特にＴｉ，Ａｌの炭
化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中の
１種以上の単層もしくは多層あるいはダイヤモンドの被
膜からなることが諸特性上好ましい。
化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中の
１種以上の単層もしくは多層あるいはダイヤモンドの被
膜からなることが諸特性上好ましい。
【００２７】本発明の窒化ケイ素基焼結体は、従来から
の粉末冶金法を応用することにより作製することができ
る。すなわち、各種の原料粉末をボールミル等を用いて
均一に混合し、圧粉成形体とした後、Ｎ2等の不活性ガ
ス雰囲気中、１５００〜２０００℃にて焼結することに
より得ることができる。
の粉末冶金法を応用することにより作製することができ
る。すなわち、各種の原料粉末をボールミル等を用いて
均一に混合し、圧粉成形体とした後、Ｎ2等の不活性ガ
ス雰囲気中、１５００〜２０００℃にて焼結することに
より得ることができる。
【００２８】ここで、α−Ｓｉ3Ｎ4が多量に残存するこ
とを避けるため、最終的には１６５０℃以上で処理する
ことが好ましい。
とを避けるため、最終的には１６５０℃以上で処理する
ことが好ましい。
【００２９】本発明の窒化ケイ素基焼結体の表面に、Ａ
ｌ元素を含む表面層を形成するためには、焼結あるいは
ＨＩＰ処理を行なう際に、例えばＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ等を
含む粉末に埋め込むか、Ａｌを含む物質をスプレーし、
拡散により形成することができる。
ｌ元素を含む表面層を形成するためには、焼結あるいは
ＨＩＰ処理を行なう際に、例えばＡｌ2Ｏ3、ＡｌＮ等を
含む粉末に埋め込むか、Ａｌを含む物質をスプレーし、
拡散により形成することができる。
【００３０】また、本発明の焼結体の表面に被膜を被覆
するには、従来から行なわれているＣＶＤ法やＰＶＤ
法、またはプラズマＣＶＤ法や熱フィラメント法により
行なうことができる。
するには、従来から行なわれているＣＶＤ法やＰＶＤ
法、またはプラズマＣＶＤ法や熱フィラメント法により
行なうことができる。
【００３１】
【作用】本発明の焼結体は、粒界相がマトリックス粒子
の結合作用、および焼結体の強度，耐熱衝撃性を高める
作用をし、特に粒界相中にＤｙ，Ｈｆが含有されると、
耐熱衝撃性を高める作用が顕著になり、マトリックス中
のβ−窒化ケイ素が耐熱衝撃性および耐摩耗性を高める
作用をしている。
の結合作用、および焼結体の強度，耐熱衝撃性を高める
作用をし、特に粒界相中にＤｙ，Ｈｆが含有されると、
耐熱衝撃性を高める作用が顕著になり、マトリックス中
のβ−窒化ケイ素が耐熱衝撃性および耐摩耗性を高める
作用をしている。
【００３２】
【実施例１】平均粒径０．７μｍでα分率が９７％のＳ
ｉ3Ｎ4粉末（酸素量１．２ｗｔ％）、０．２μｍのＭｇ
Ｏ粉末、０．５μｍのＹ2Ｏ3粉末，Ｙｂ2Ｏ3粉末，Ｅｒ
2Ｏ3粉末、０．４μｍのＨｆＯ2粉末、０．２μｍのＡ
ｌ2Ｏ3粉末および０．３μｍのＡｌＮ粉末を用いて表１
に示す割合に配合し、ボールミルによる粉砕混合を行な
った。
ｉ3Ｎ4粉末（酸素量１．２ｗｔ％）、０．２μｍのＭｇ
Ｏ粉末、０．５μｍのＹ2Ｏ3粉末，Ｙｂ2Ｏ3粉末，Ｅｒ
2Ｏ3粉末、０．４μｍのＨｆＯ2粉末、０．２μｍのＡ
ｌ2Ｏ3粉末および０．３μｍのＡｌＮ粉末を用いて表１
に示す割合に配合し、ボールミルによる粉砕混合を行な
った。
【００３３】成形助剤としてのパラフィンワックスを５
ｗｔ％添加し、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で金型によるプ
レス成形を行なった。
ｗｔ％添加し、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で金型によるプ
レス成形を行なった。
【００３４】得られた粉末圧粉体をＢＮ板上に載せ大気
圧の窒素雰囲気中、表１に示した各種の温度で１時間保
持にて焼結し、さらに１０００気圧の窒素ガス雰囲気
中、表１に示した温度で１時間保持にてＨＩＰ処理を行
ない、表２に示す焼結体組成からなる本発明品１〜７お
よび比較品１〜６を得た。
圧の窒素雰囲気中、表１に示した各種の温度で１時間保
持にて焼結し、さらに１０００気圧の窒素ガス雰囲気
中、表１に示した温度で１時間保持にてＨＩＰ処理を行
ない、表２に示す焼結体組成からなる本発明品１〜７お
よび比較品１〜６を得た。
【００３５】こうして得た本発明品および比較品の室温
における曲げ強さ、破壊靭性値（ＫIC）を測定するとと
もに、水中急冷法による熱衝撃試験を行ない、強度低下
の起こる臨界急冷温度差（ΔＴｃ）を測定した。
における曲げ強さ、破壊靭性値（ＫIC）を測定するとと
もに、水中急冷法による熱衝撃試験を行ない、強度低下
の起こる臨界急冷温度差（ΔＴｃ）を測定した。
【００３６】さらに、下記（Ａ）条件による湿式のフラ
イス切削試験を行ない、これらの結果を表３に示した。
（比較品２は、強度弱く測定不能） （Ａ）湿式によるフライス切削試験 被削材：ＦＣ３５０（９５×５３２ｍｍ面） 工具 ：ＴＧＰ４１０６Ｒ チップ：ＳＰＣＮ１２０３０８ＴＮ（１枚刃） 速度 ：３００ｍ／ｍｉｎ 切込み：２．０ｍｍ 送り ：０．３５ｍｍ／刃 切削油：水溶性切削油 評価 ：チップ欠損に至る切削時間
イス切削試験を行ない、これらの結果を表３に示した。
（比較品２は、強度弱く測定不能） （Ａ）湿式によるフライス切削試験 被削材：ＦＣ３５０（９５×５３２ｍｍ面） 工具 ：ＴＧＰ４１０６Ｒ チップ：ＳＰＣＮ１２０３０８ＴＮ（１枚刃） 速度 ：３００ｍ／ｍｉｎ 切込み：２．０ｍｍ 送り ：０．３５ｍｍ／刃 切削油：水溶性切削油 評価 ：チップ欠損に至る切削時間
【００３７】
【表１】
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
【００４０】
【実施例２】実施例１で用いた各種の原料粉末と、平均
粒系０．５μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を用いて表４に示す割合
に配合し、ボールミルによる粉砕混合を行なった。
粒系０．５μｍのＤｙ2Ｏ3粉末を用いて表４に示す割合
に配合し、ボールミルによる粉砕混合を行なった。
【００４１】５ｗｔ％パラフィンワックスを添加し、１
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形した後、ＢＮ板上に
載せ、大気圧の窒素雰囲気中、１６００℃で１時間保持
にて焼結し、さらに１０００気圧の窒素ガス雰囲気中、
１７００℃で１時間保持にてＨＩＰ処理を行ない、表５
に示す焼結体組成からなる本発明品８〜１２を得た。
ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でプレス成形した後、ＢＮ板上に
載せ、大気圧の窒素雰囲気中、１６００℃で１時間保持
にて焼結し、さらに１０００気圧の窒素ガス雰囲気中、
１７００℃で１時間保持にてＨＩＰ処理を行ない、表５
に示す焼結体組成からなる本発明品８〜１２を得た。
【００４２】実施例１と同様に、室温における曲げ強
さ、ＫIC，ΔΤｃを測定し、（Ａ）条件による切削試験
を行ない、これらの結果を表６に示した。
さ、ＫIC，ΔΤｃを測定し、（Ａ）条件による切削試験
を行ない、これらの結果を表６に示した。
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【００４５】
【表６】
【００４６】
【実施例３】実施例１で用いたＳｉ3Ｎ4粉末，ＭｇＯ粉
末およびＹ2Ｏ3粉末を用い、９０ｗｔ％Ｓｉ3Ｎ4−４ｗ
ｔ％ＭｇＯ−６ｗｔ％Ｙ2Ｏ3組成に配合し、ボールミル
による粉砕混合を行なった。
末およびＹ2Ｏ3粉末を用い、９０ｗｔ％Ｓｉ3Ｎ4−４ｗ
ｔ％ＭｇＯ−６ｗｔ％Ｙ2Ｏ3組成に配合し、ボールミル
による粉砕混合を行なった。
【００４７】５ｗｔ％のパラフィンワックスを添加し、
ＩＳＯ規格のＳＰＭＮ１２０３０８ＴＮ用モールドを用
い、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でプレス成形して粉末成形
体を作製した。
ＩＳＯ規格のＳＰＭＮ１２０３０８ＴＮ用モールドを用
い、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でプレス成形して粉末成形
体を作製した。
【００４８】こうして得た粉末成形体を表７に示した処
理方法および焼結，ＨＩＰ条件により焼結し、本発明品
１３〜１６および比較品７を得た。
理方法および焼結，ＨＩＰ条件により焼結し、本発明品
１３〜１６および比較品７を得た。
【００４９】
【表７】 こうして得た本発明品１３〜１６および比較品７の焼結
体を切断し、それぞれの表面層（Ａｌ元素の拡散してい
る層）の厚さを測定するとともに、表面および内部の組
成を分析し、その結果を表８に示した。尚、全ての試料
において内部の組成は本発明品８と同一であったため、
ここでは省略した。
体を切断し、それぞれの表面層（Ａｌ元素の拡散してい
る層）の厚さを測定するとともに、表面および内部の組
成を分析し、その結果を表８に示した。尚、全ての試料
において内部の組成は本発明品８と同一であったため、
ここでは省略した。
【００５０】また、（Ａ）条件によるフライス切削試験
および下記の（Ｂ）条件による旋削試験を行ない、これ
らの結果を表８に併記した。
および下記の（Ｂ）条件による旋削試験を行ない、これ
らの結果を表８に併記した。
【００５１】（Ｂ）湿式による連続旋削試験 被削材：ＦＣ３５０ チップ：ＳＰＭＮ１２０３０８ＴＮ 速度 ：５００ｍ／ｍｉｎ 切込み：１．５ｍｍ 送り ：０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切削時間：３ｍｉｎ 評価 ：平均逃げ面摩耗量（ＶB）
【００５２】
【表８】
【００５３】
【実施例４】本発明品８，９，１５および比較品５を用
いて、それぞれの焼結体の表面にＣＶＤ法でもって０．
５μｍ厚さのＴｉＮ膜と、０．５μｍ厚さのＡｌ2Ｏ3膜
と、０．２μｍ厚さのＴｉＮ膜を順次被覆して本発明品
１７〜１９および比較品８を得た。
いて、それぞれの焼結体の表面にＣＶＤ法でもって０．
５μｍ厚さのＴｉＮ膜と、０．５μｍ厚さのＡｌ2Ｏ3膜
と、０．２μｍ厚さのＴｉＮ膜を順次被覆して本発明品
１７〜１９および比較品８を得た。
【００５４】（Ａ）条件および（Ｂ）条件による切削試
験を行ない、その結果を表９に示した。
験を行ない、その結果を表９に示した。
【００５５】
【表９】
【００５６】
【実施例５】本発明品８，９，１５および比較品５を用
いて、それぞれの焼結体の表面にプラズマＣＶＤ法でも
って８μｍ厚さのダイヤモンド膜を被覆して本発明品２
０〜２２および比較品を得た。
いて、それぞれの焼結体の表面にプラズマＣＶＤ法でも
って８μｍ厚さのダイヤモンド膜を被覆して本発明品２
０〜２２および比較品を得た。
【００５７】下記（Ｃ）条件によるフライス試験を行な
い、その結果を表１０に示した。
い、その結果を表１０に示した。
【００５８】（Ｃ）湿式によるフライス切削試験 被削材：Ａｌ−２０％Ｓｉ合金（９５×２６５ｍｍ面） 工具 ：ＴＧＰ４１０６Ｒ チップ：ＳＰＣＮ１２０３０８ＴＮおよびＳＰＭＮ１２
０３０８ＴＮ（１枚刃） 速度 ：４５０ｍ／ｍｉｎ 切込み：２．０ｍｍ 送り ：０．１５ｍｍ／刃 切削油：水溶性切削油 評価 ：チップ欠損に至る切削時間
０３０８ＴＮ（１枚刃） 速度 ：４５０ｍ／ｍｉｎ 切込み：２．０ｍｍ 送り ：０．１５ｍｍ／刃 切削油：水溶性切削油 評価 ：チップ欠損に至る切削時間
【００５９】
【表１０】
【００６０】
【発明の効果】本発明の焼結体は、Ｍｇと希土類元素と
を含有した酸化物または酸窒化物の粒界層からなる従来
の窒化ケイ素基焼結体、および本発明品から外れた焼結
体からなる比較の焼結体に比べて、曲げ強度，破壊靭性
値，耐熱衝撃性の目安となる臨界急冷温度差および切削
試験における耐欠損性に顕著にすぐれるという効果があ
る。
を含有した酸化物または酸窒化物の粒界層からなる従来
の窒化ケイ素基焼結体、および本発明品から外れた焼結
体からなる比較の焼結体に比べて、曲げ強度，破壊靭性
値，耐熱衝撃性の目安となる臨界急冷温度差および切削
試験における耐欠損性に顕著にすぐれるという効果があ
る。
【００６１】特に、表面層の形成された本発明の焼結体
は、耐欠損性と耐摩耗性がバランスよくすぐれており、
本発明の被覆焼結体は、さらに、耐摩耗性が一層すぐれ
るという効果がある。
は、耐欠損性と耐摩耗性がバランスよくすぐれており、
本発明の被覆焼結体は、さらに、耐摩耗性が一層すぐれ
るという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/89 Ａ
Claims (4)
- 【請求項１】 窒化ケイ素を主成分とするマトリックス
７０〜９５重量％と、残部が酸化物，酸窒化物および／
または窒化物の粒界相と不可避不純物とからなる焼結体
において、該マトリックスにおける窒化ケイ素は、α−
Ｓｉ3Ｎ4／α−Ｓｉ3Ｎ4＋β−Ｓｉ3Ｎ4の重量比が０．
３以下であり、該粒界相がＳｉとＭｇと希土類元素の中
の１種以上とを含んだ酸化物または酸窒化物でなるガラ
ス質相、もしくは該ガラス質相と希土類元素の中の１種
以上とＳｉ，Ｈｆ，Ｚｒの中の１種以上とを含んだ複合
酸化物または複合酸窒化物でなる結晶質相からなり、該
粒界相中の希土類元素の総モル数をＲと表わし、Ｍｇの
モル数をＭと表わしたときに、Ｒ／Ｍ≦０．８６からな
ることを特徴とする窒化ケイ素基焼結体。 - 【請求項２】 上記粒界相中における希土類元素は、Ｄ
ｙを含有し、Ｄｙのモル数をｍ １、Ｄｙを除く他の希土
類元素の総モル数をｍ ２としたときにｍ ２／ｍ １＋ｍ ２
≦０．８からなることを特徴とする請求項１記載の窒化
ケイ素基焼結体。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の焼結体の１部の
面もしくは全面の表面から内部に向って１０００μｍ以
下の厚さにＡｌ元素が含有されて、かつ該焼結体の内部
と異なった組成の表面層が形成されていることを特徴と
する窒化ケイ素基焼結体。 - 【請求項４】 請求項１，２または３記載の焼結体の１
部の面もしくは全面に周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族金
属，Ａｌの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互
固溶体あるいはダイヤモンド，ダイヤモンド状カーボ
ン，立方晶窒化ホウ素，硬質窒化ホウ素の中の１種以上
からなる単層または多層の被膜を被覆されたことを特徴
とする被覆窒化ケイ素基焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13999493A JP3476504B2 (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 窒化ケイ素基焼結体およびその被覆焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13999493A JP3476504B2 (ja) | 1993-05-19 | 1993-05-19 | 窒化ケイ素基焼結体およびその被覆焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH06329470A true JPH06329470A (ja) | 1994-11-29 |
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