JP2000351673A - 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents

高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法

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JP2000351673A JP11163220A JP16322099A JP2000351673A JP 2000351673 A JP2000351673 A JP 2000351673A JP 11163220 A JP11163220 A JP 11163220A JP 16322099 A JP16322099 A JP 16322099A JP 2000351673 A JP2000351673 A JP 2000351673A
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    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
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    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒素雰囲気下の高温・高圧での焼成を必要と
せず、高い熱伝導率と強度を有する高熱伝導窒化ケイ素
質焼結体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 窒化ケイ素を主成分とし、マグネシウム
(Mg)を酸化マグネシウム(MgO)換算して、周期
律表第3a族元素(RE)を酸化物(RExOy)換算し
て、その合計量が0.5〜5.0体積%、MgO/RE
xOyで表される体積比が1〜50の割合で含有し、常温
おける熱伝導率が70W/(m・K)以上、常温におけ
る4点曲げ強度が600MPa以上であることを特徴と
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い強度と熱伝導
率を有する窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法に関
するものであり、半導体用基板、発熱素子用ヒ−トシン
ク等の電子部品用部材や、一般機械器具用部材、溶融金
属用部材、熱機関用部材等の構造用部材として好適な窒
化ケイ素質焼結体である。
【0002】
【従来の技術】窒化ケイ素質焼結体は、高強度特性、耐
摩耗性等の機械的特性に加え、耐熱性、低熱膨張性、耐
熱衝撃性、金属に対する耐食性に優れているので、従来
からガスタ−ビン用部材、エンジン用部材、製鋼用機械
部材、溶融金属の耐溶部材等の各種構造用部材に用いら
れている。また、高い絶縁性を利用して電気絶縁材料と
して使用されている。
【0003】近年、高周波トランジスタ、パワーIC等
の発熱量の大きい半導体素子の発展に伴い、電気絶縁性
に加えて放熱特性を得ることができるように高い熱伝導
率を有するセラミックス基板の需要が増加している。こ
のようなセラミックス基板として、窒化アルミニウム基
板が用いられているが、機械的強度や破壊靭性値等が低
く、基板ユニットの組立て工程での締め付けによって割
れを生じたり、また、シリコン(Si)半導体素子を実
装した回路基板では、Si金属と基板との熱膨張差が大
きいため、熱サイクルにより窒化アルミニウム基板にク
ラックや割れを招いて実装信頼性が低下するという問題
がある。
【0004】そこで、窒化アルミニウム基板より熱伝導
率は劣るものの、熱膨張率がSiに近似すると共に、機
械的強度、破壊靭性値、耐熱疲労特性に優れる高熱伝導
窒化ケイ素質焼結体からなる基板が注目され、種々の提
案が行われている。
【0005】例えば、特開平9−30866号には、8
5〜99重量%のβ型窒化ケイ素粒と残部が酸化物また
は酸窒化物の粒界相とから構成され、粒界相中にMg、
Ca、Sr、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、S
m、Gd、Dy、Ho、Er、Ybのうちから選ばれる
1種または2種以上の金属元素を0.5〜10重量%含
有すると共に、粒界相中のAl原子含有量が1重量%以
下であり、気孔率が5%以下でかつβ型窒化ケイ素粒の
うち短軸径5μm以上を持つものの割合が10〜60体
積%である窒化ケイ素質焼結体が記載されている。
【0006】また、日本セラミックス協会1996年年
会講演予稿集1G11、同1G12、特開平10−19
4842号には、原料粉末に柱状の窒化ケイ素粒子また
はウイスカーを予め添加し、ドクターブレード法あるい
は押出成形法を用いて、この粒子を2次元的に配向させ
た成形体を得た後、焼成することにより熱伝導に異方性
を付与して特定方向の熱伝導率を高めた窒化ケイ素質焼
結体が記載されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来の窒化ケ
イ素質焼結体においては、窒化ケイ素質焼結体中に巨大
な柱状粒子を得るために、2000℃以上、100気圧
以上の窒素雰囲気下の高温・高圧での焼成が不可欠であ
る。このため、ホットプレスあるいはHIP等の特殊な
高温・高圧設備が必要となり経済的な負担がかかる問題
がある。また、窒化ケイ素粒子を配向させた成形体を得
るための成形プロセスが複雑であるため、生産性ならび
に量産性が著しく低下するという問題がある。
【0008】本発明は、このような課題に対処してなさ
れたものであり、2000℃以上、100気圧以上の窒
素雰囲気下の高温・高圧での焼成を必要とせず、高い熱
伝導率と強度を有する高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およ
びその製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の目的を
達成するため、窒化ケイ素粉末、焼結助剤、添加物の種
類および添加量、焼結条件等の検討を重ねた結果、特に
焼結助剤として、MgO基とし周期律表第3a族元素
(RE)の酸化物を特定範囲で含有させることにより、
高温、高圧下での焼成を必要とはせず、熱伝導率と強度
を高めることができることを見出し、本発明に至った。
【0010】すなわち、本発明の高熱伝導窒化ケイ素質
焼結体は、窒化ケイ素を主成分とし、マグネシウム(M
g)を酸化マグネシウム(MgO)換算して、周期律表
第3a族元素(RE)を酸化物(RExOy)換算して、
その合計量が0.5〜5.0体積%、MgO/RExOy
で表される体積比が1〜50の割合で含有し、常温おけ
る熱伝導率が70W/(m・K)以上、常温における4
点曲げ強度が600MPa以上であることを特徴とす
る。ここで、周期律表第3a族元素としては、Y、L
a、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Dy、H
o、Er、Tm、Yb、Lu等が挙げられる。熱伝導率
は90W/(m・K)以上が好ましく、さらには110W
/(m・K)以上が好ましい。また、4点曲げ強度は7
00MPa以上が好ましい。
【0011】本発明の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体にお
いて、周期律表第3a族元素を酸化物換算して、0.1
体積%以上含有すること、アルミニウム(Al)を酸化
アルミニウム(Al23)に換算して、0.1体積%以
下に抑えることが望ましい。また、焼結体中のβ型窒化
ケイ素粒子のうち短軸径5μm以上を持つものの割合
が、10体積%未満であること、β型窒化ケイ素粒子の
アスペクト比が15以下であることが望ましい。
【0012】また、本発明の高熱伝導窒化ケイ素質焼結
体の製造方法は、窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として酸
化マグネシウム(MgO)と、周期律表第3a族元素
(RE)の酸化物(RExOy)を、その合計量が0.5
〜5.0体積%、MgO/RExOyで表される体積比が
1〜50の割合で添加して成形した後、1〜10気圧の
窒素ガス圧下で、1650〜1950℃の温度で焼成す
ることを特徴とする。熱伝導率をさらに高めるため、前
記焼成した後、1〜10気圧の窒素ガス圧下で1850
〜1950℃の温度で熱処理をすることが望ましい。成
形は金型プレス、鋳込み成形、ドクターブレード法など
公知の成形手段により所望のシート状あるいはブロック
状に成形する。窒化ケイ素粉末原料として、β−Si3
4含有率が10重量%以下の窒化ケイ素粉末を用いる
ことが好ましい。
【0013】
【作用】マグネシウムは、焼結助剤として用いられ、窒
化ケイ素原料粉末の緻密化に有効である。この元素は、
窒化ケイ素質焼結体を構成する第1ミクロ組織成分であ
る窒化ケイ素結晶に対する固溶度が小さいので、窒化ケ
イ素結晶、ひいては窒化ケイ素質焼結体の熱伝導率を高
い水準に保つことができる。
【0014】周期律表第3a族元素のイットリウム
(Y)は、焼結助剤として用いられ、窒化ケイ素原料粉
末の緻密化に有効である。この元素は、窒化ケイ素質焼
結体を構成する第1ミクロ組織成分である窒化ケイ素結
晶に対する固溶度が小さいので、窒化ケイ素結晶、ひい
ては窒化ケイ素質焼結体の熱伝導率を高い水準に保つこ
とができる。イットリウム同様に窒化ケイ素結晶に対す
る固溶度が小さく、焼結助剤として作用する元素には、
La、Ce、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Dy、H
o、Er、Tm、Yb、Lu等の希土類元素が挙げら
れ、なかでも温度、圧力が高くなり過ぎずに焼成ができ
る点でLa、Ce、Gd、Dy、Ybが好ましい。
【0015】マグネシウムを酸化マグネシウム換算し
て、周期律表第3a族元素を酸化物換算して、その合計
量が0.5体積%未満では、焼結時の緻密化作用が不十
分となり、相対密度が95%未満となり好ましくない。
一方5.0体積%を超えると、窒化ケイ素質焼結体の第
2のミクロ組織成分である熱伝導率の低い粒界相の量が
過剰となり、焼結体の熱伝導率が70W/(m・K)未
満となる。従って、これらの酸化物はその合計量で0.
5〜5.0体積%含有する。好ましくは合計量で0.5
〜3.5体積%含有する。
【0016】また、周期律表第3a族元素を酸化物換算
して、0.1体積%未満では焼成時におけるMgの拡散
を抑制することができず焼結体表面に色むらを生じる。
また、MgOの蒸気圧は焼結助剤として用いる他の希土
類酸化物よりも高いため、1800℃以上の高温で焼成
を行う場合には、Mg成分が焼結体内部より揮発し易く
なり著しい密度低下が生じるため、0.1体積%を下ま
わらないことが好ましい。
【0017】酸化マグネシウム(MgO)と、周期律表
第3a族元素の酸化物(RExOy)の体積比MgO/R
ExOyが1未満では、粒界ガラス相中の希土類酸化物の
割合が増大するため焼結過程で液相線温度が上昇し難焼
結性となり緻密な焼結体が得られない。また、MgO/
RExOyが50を超えると焼成時におけるMgの拡散を
抑制することができず焼結体表面に色むらを生じる。
【0018】アルミニウム(Al)は窒化ケイ素結晶に
固溶しやく、熱伝導率を著しく低下させるので、酸化ア
ルミニウム(Al23)に換算して、0.1体積%以下
に抑えるのが望ましい。
【0019】窒化ケイ素質焼結体中のβ型窒化ケイ素粒
子のうち短軸径5μm以上を持つものの割合が、10体
積%以上では、焼結体の熱伝導率は向上するものの、組
織中に導入された粗大粒子が破壊の起点として作用する
ため破壊強度が著しく低下し、600MPa以上の曲げ
強度が得られない。窒化ケイ素粒子の体積%は、焼結体
をフッ化水素酸にて粒界ガラス相を溶出することによ
り、窒化ケイ素粒子を個々に取り出しSEM観察して求
めた。本発明では、面積%の値を体積%として評価し
た。また、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が15を
超えると600MPa以上の曲げ強度を得られない。
【0020】本発明の窒化ケイ素質焼結体からなる基板
は、高強度・高靭性ならびに高熱伝導率の特性を生かし
て、パワ−半導体用基板、マルチチップモジュ−ル用基
板などの各種基板、あるいはペルチェ素子用熱伝板、各
種発熱素子用ヒ−トシンクなどの電子部品用部材に好適
である。
【0021】本発明材を半導体素子用基板に適用した場
合、半導体素子の作動に伴う繰り返しの熱サイクルによ
って基板にクラックが発生することが少なく、耐熱衝撃
性ならびに耐熱サイクル性が著しく向上し、耐久性なら
びに信頼性に優れたものとなる。また、高出力化および
高集積化を指向する半導体素子を搭載した場合でも、熱
抵抗特性の劣化が少なく、優れた放熱特性を発揮する。
さらに、優れた機械的特性により本来の基板材料として
の機能だけでなく、それ自体が構造部材を兼ねることが
できるため、基板ユニット自体の構造を簡略化できる。
【0022】また、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、上
述の電子部品用部材以外に熱衝撃および熱疲労の耐熱抵
抗特性が要求される材料に幅広く利用できる。構造用部
材として、各種の熱交換器部品や熱機関用部品、アルミ
ニウムや亜鉛等の金属溶解の分野で用いられるヒーター
チューブ、ストークス、ダイカストスリーブ、溶湯攪拌
用プロペラ、ラドル、熱電対保護管等に適用できる。ま
た、アルミニウム、亜鉛等の溶融金属めっきラインで用
いられるシンクロール、サポートロール、軸受、軸等に
適用することにより、急激な加熱や冷却に対して割れづ
らい部材となり得る。また、鉄鋼あるいは非鉄の加工分
野では、圧延ロール、スキーズロール、ガイドローラ、
線引きダイス等に用いれば、被加工物との接触時の放熱
性が良好なため、耐熱疲労性および耐熱衝撃性を改善す
ることができ、これにより摩耗が少なく、熱応力割れを
生じにくくできる。
【0023】さらに、スパッタターゲット部材にも適用
でき、例えば磁気記録装置のMRヘッドやGMRヘッド
などの用いられる電気絶縁膜や、熱転写プリンターのサ
ーマルヘッドなどに用いられる耐摩耗性皮膜の形成に好
適である。スパッタして得られる被膜は、本質的に高熱
伝導特性を持つとともに、スパッタレートも十分高くで
き、被膜の電気的絶縁耐圧が高いものとなる。このた
め、このスパッタターゲットで形成したMRヘッドやG
MRヘッド用の電気絶縁性被膜は、高熱伝導ならびに高
耐電圧の特性を有するので、素子の高発熱密度化や絶縁
性被膜の薄膜化が図れる。また、このスパッタターゲッ
トで形成したサ−マルヘッド用の耐摩耗性被膜は、窒化
ケイ素本来の特性により耐摩耗性が良好であることはも
とより、高熱伝導性のため熱抵抗が小さくできるので印
字速度を高めることができる。
【0024】
【発明の実施の形態】第1の実施例 平均粒径0.5μmの窒化ケイ素(Si34)粉末に、
焼結助剤として、平均粒径0.2μmの酸化マグネシウ
ム(MgO)粉末、平均粒径0.5μmの酸化アルミニ
ウム(Al23)粉末、平均粒径0.2〜2.0μmの
希土類酸化物粉末の中から選ばれる1種ないし2種の焼
結助剤用粉末の所定量を添加し、適量の分散剤を加えエ
タノール中で粉砕、混合した。ついで、真空乾燥後、篩
を通して造粒し、プレス機により直径20mm×厚さ1
0mmおよび直径100mm×厚さ15mmのディスク
状の成形体を作製し、これを1750〜1900℃、常
圧および9気圧の窒素ガス雰囲気中で5時間焼成した。
【0025】得られた窒化ケイ素質焼結体から、直径1
0mm×厚さ3mmの熱伝導率および密度測定用の試験
片、縦3mm×横4mm×長さ40mmの4点曲げ試験
片を採取した。密度はマイクロメ−タによる寸法測定と
重量測定の結果から求めた。熱伝導率はレーザーフラッ
シュ法により常温での比熱および熱拡散率を測定し熱伝
導率を算出した。4点曲げ強度は常温にてJIS R1
606に準拠して測定を行った。
【0026】第1の実施例に係わる結果を表1および表
2に示す。なお、試料No.1〜14は本発明例であ
り、試料No.31〜37は比較例である。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】表1および表2から、本発明例(試料N
o.1〜14)において、マグネシウムを酸化マグネシ
ウム(MgO)換算して、周期律表第3a族元素を酸化
物(RExOy)換算して、その合計量が0.5〜5.0
体積%、MgO/RExOyで表される体積比が1〜50
の割合で含有するため、常温おける熱伝導率が70W/
(m・K)以上、常温における4点曲げ強度が600M
Pa以上を得られた。
【0030】また、比較例(試料No.31〜37)に
おいて、焼結助剤が0.5体積%以下では、焼結体の密
度は低く、熱伝導率および曲げ強度が著しく低下した。
また、焼結助剤が5.0体積%以上では、焼成過程で充
分なガラス相が生成するため焼結体の緻密化は達成され
たが、その反面、低熱伝導相の増加により熱伝導率は6
0W/(m・K)以下に低減した。 さらに、アルミニ
ウム元素の含有量がアルミニウム酸化物に換算して、
0.1体積%以上となると著しい熱伝導率の低下が認め
られた。
【0031】第2の実施例 平均粒径0.5μmの窒化ケイ素(Si34)粉末に、
焼結助剤として、平均粒径0.2μmの酸化マグネシウ
ム(MgO)粉末、平均粒径0.5μmの酸化アルミニ
ウム(Al23)粉末、平均粒径0.2〜2.0μmの
希土類酸化物粉末の中から選ばれる1種ないし2種の焼
結助剤用粉末の所定量を添加し、適量の分散剤を加えエ
タノール中で粉砕、混合した。ついで、真空乾燥後、篩
を通して造粒し、プレス機により直径20mm×厚さ1
0mmおよび直径100mm×厚さ15mmのディスク
状の成形体を作製し、これを1750〜1900℃、常
圧および9気圧の窒素ガス雰囲気中で5時間予備焼成し
た。ついで、1900℃、9気圧窒素雰囲気下にて12
〜24時間の熱処理を施した。前記第1の実施例と同様
に、得られた窒化ケイ素質焼結体の密度、熱伝導率、4
点曲げ強度を測定した。
【0032】第2の実施例に係わる結果を表3および表
4に示す。なお、試料No.41〜51は本発明例であ
り、試料No.61〜62は比較例である。
【0033】
【表3】
【0034】
【表4】
【0035】表3および表4から、本発明例(試料N
o.41〜51)において、熱処理による高熱伝導化の
寄与は大きく、100W/(m・K)以上の熱伝導率を
有する高熱伝導率が得られ、4点曲げ強度が600MP
a以上得られた。
【0036】また、比較例(試料No.61〜62)に
おいて、1950℃×48時間の熱処理を行うと、10
0W/(m・K)以上の熱伝導率を有する高熱伝導材が
得られる反面、窒化ケイ素質焼結体中のβ型窒化ケイ素
粒子のうち短軸径5μm以上を持つものの割合が、10
体積%以上となり、破壊強度は著しく低下し600MP
a以下の材料強度となった。
【0037】第3の実施例 本発明の窒化ケイ素粉末に所定量の焼結助剤を添加した
混合粉末を、アミン系の分散剤を所定量添加したトルエ
ン・ブタノール溶液中に挿入し、樹脂製ポットならびに
窒化ケイ素製ボールを用いて48時間湿式混合した後、
ポリビニル系の有機バインダーおよび可塑剤を加え、2
4時間混合しシート成形用スラリーを得た。この成形用
スラリーを調整後、ドクターブレード法によりグリーン
シートを得た。ついで、グリーンシートを空気中400
〜600℃で1〜2時間加熱して、予め添加していた有
機バインダー成分を十分に除去し脱脂を行った。この脱
脂体を窒素雰囲気、1850℃、5時間、9気圧の焼成
を行った後、1900℃、窒素雰囲気、24時間、9気
圧の熱処理を加え、窒化ケイ素質焼結体シートを得た。
これに機械加工を施し寸法50mm×50mm×厚さ
0.8mmの半導体装置用の基板を製造した。
【0038】この窒化ケイ素質焼結体製基板を用いて図
1に示すような回路基板を作製した。図1において、本
発明例の回路基板1は窒化ケイ素質焼結体製基板2の表
面に銅回路板3を、裏面に銅板4をろう材5により接合
して構成される。この回路基板に対し、4点曲げ強度の
評価および耐熱サイクル試験を行った。
【0039】本発明例の窒化ケイ素質焼結体製回路基板
によれば、曲げ強度が600MPa以上と大きく、回路
基板の実装工程における締め付け割れが発生する頻度が
抑制され、回路基板を使用した半導体装置の製造歩留ま
りを大幅に改善することが実証された。
【0040】耐熱サイクル試験は、−40℃での冷却を
20分、室温での保持を10分および180℃における
加熱を20分とする昇温・降温サイクルを1サイクルと
し、これを繰り返し付与し、基板部にクラック等が発生
するまでのサイクル数を測定した。結果、1000サイ
クル経過後においても、窒化ケイ素質基板の割れや金属
回路板の剥離はなく、優れた耐久性と信頼性を兼備する
ことが確認された。また、1000サイクル経過後にお
いても耐電圧特性の低下は発生しなかった。
【0041】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素質焼結体は、本来有
する高強度・高靭性に加えて高い熱伝導率が付与される
ので、半導体素子用基板として用いた場合、半導体素子
の作動に伴う繰り返しの熱サイクルによって基板にクラ
ックが発生することが少なく、耐熱衝撃性ならびに耐熱
サイクル性が著しく向上し、耐久性ならびに信頼性に優
れた基板材料となる。その製造方法において2000℃
以上、100気圧以上の窒素雰囲気下の高温・高圧での
焼成を必要とせず、高い熱伝導率と強度が得られるの
で、経済的な負担が少なく工業上有益である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明例の窒化ケイ素質焼結体製回路基板の断
面図を示す。
【符号の説明】
1 回路基板、 2 基板、 3 銅回路板、 4 銅
板、 5 ろう材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G001 BA03 BA06 BA08 BA09 BA10 BA11 BA32 BB03 BB06 BB08 BB09 BB10 BB11 BB32 BC12 BC13 BC52 BC54 BC57 BD03 BD14 BE03 BE22 BE23 5F036 AA01 BB01 BD14

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化ケイ素を主成分とし、マグネシウム
    (Mg)を酸化マグネシウム(MgO)換算して、周期
    律表第3a族元素(RE)を酸化物(RExOy)換算し
    て、その合計量が0.5〜5.0体積%、MgO/RE
    xOyで表される体積比が1〜50の割合で含有し、常温
    における熱伝導率が70W/(m・K)以上、常温にお
    ける4点曲げ強度が600MPa以上であることを特徴
    とする高熱伝導窒化ケイ素質焼結体。
  2. 【請求項2】 周期律表第3a族元素(RE)を酸化物
    (RExOy)換算して、0.1体積%以上含有すること
    を特徴とする請求項1に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼
    結体。
  3. 【請求項3】 アルミニウム(Al)を酸化アルミニウ
    ム(Al23)に換算して、0.1体積%以下含有する
    ことを特徴とする請求項1または2に記載の高熱伝導窒
    化ケイ素質焼結体。
  4. 【請求項4】 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体中のβ型窒
    化ケイ素粒子のうち短軸径5μm以上を持つものの割合
    が、10体積%未満であることを特徴とする請求項1〜
    3のいずれかに記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体。
  5. 【請求項5】 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体中のβ型窒
    化ケイ素粒子のアスペクト比が15以下であることを特
    徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の高熱伝導窒化
    ケイ素質焼結体。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかに記載の高熱伝
    導窒化ケイ素質焼結体からなることを特徴とする高熱伝
    導窒化ケイ素質焼結体製基板および回路基板。
  7. 【請求項7】 窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として酸化
    マグネシウム(MgO)と、周期律表第3a族元素(R
    E)の酸化物(RExOy)を、その合計量が0.5〜
    5.0体積%、MgO/RExOyで表される体積比が1
    〜50の割合で添加して成形した後、1〜10気圧の窒
    素ガス圧下で、1650〜1950℃の温度で焼成する
    ことを特徴とする高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方
    法。
  8. 【請求項8】 焼成後、さらに1〜10気圧の窒素ガス
    圧下で1850〜1950℃の温度で熱処理をすること
    を特徴とする請求項7に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼
    結体の製造方法。
  9. 【請求項9】 β−Si34含有率が10重量%以下の
    窒化ケイ素粉末を用いることを特徴とする請求項7また
    は8に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
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