JPH06330337A - ハーメチックパッケージ封入のための光ファイバの無電解メタライゼーション - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 無電解メッキによる、光ファイバ上へのメタ
ライゼーションの形成。 【構成】 酸素が存在しない状態で、光ファイバ１０の
断面の露出された表面を、その上にＳｎ^２＋イオンが堆
積するよう、ＳｎＦ_２の希釈された増感水溶液で処理
し、酸素が存在しない状態で、Ｓｎ^２＋増感処理した表
面を、その上に触媒層が堆積するように、Ｐｄ^２＋イオ
ンの活性化水溶液で処理し、ニッケルを含む層を堆積さ
せるため、無電解メッキ液中に浸すことにより、活性化
された表面を処理し、そして必要に応じて、堆積したニ
ッケルを酸化から保護するに十分な厚さに、金を含む層
を堆積させるため、ニッケルメッキした表面を、金メッ
キ溶液で処理することを含む、光ファイバ１０のメタラ
イゼーションの方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明の分野 本発明は無電解メッキによる、光ファイバ上へのメタラ
イゼーションの形成に係る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】本発明の背景 ファイバ光学技術においては、多くの用途に対し、レー
ザ及び光検出器のような光デバイスへの位置合せ又はハ
ーメチック・パッケージ封入のため、光ファイバへはん
だづけできることが、必要とされる。これを達成するた
めに現在用いられている技術の１つは、ファイバ上に金
属をスパッタさせることである。チタン白金及び金メタ
ライゼーションのようなファイバ上にスパッタされたメ
タライゼーションは、ケーブルＴＶとともに海底及び大
陸光波プロジェクトで、用いられている。この方式は高
価なだけでなく、不均一な被覆を生じるため、ファイバ
を弱める傾向があり、スパッタリング室の真空中で使用
可能なポリマ被覆の型に対し、制約を与えている。ファ
イバへのハーメチックボンディングの他の方式は、エン
ゲルハード白金インクプロセス（６７０℃）又はスコッ
ト・ファイバ光学により作られた低融点ガラス（４８０
℃）といった高温プロセスを必要とする。低温で高真空
操作を必要とすることなく、光ファイバ上に金属を堆積
させるためのプロセスは、より技術的で、経済的に有利
である。これまで、ニッケルの無電解堆積によるガラス
のような誘電体表面のメタライゼーションに、１つの技
術が用いられてきた。ガラス表面は、無電解メッキ液か
ら、ニッケルを還元するための触媒を堆積させる働きを
する増感剤を、表面上に供給することによるニッケルの
無電解堆積のための準備をする。たとえば、顕微鏡スラ
イドのようなガラス表面に供給されたスズ塩化物（SnCl
₂)の水溶液は、表面をSn²⁺イオンで被覆するであろう。
この増感剤処理した表面が、Pd²⁺イオンの溶液に露出さ
れた時、酸化−還元反応が起り、それによりスズはSn⁴⁺
に酸化され、パラジウムイオンはパラジウム金属（Pd⁰)
に還元される。この活性化された表面が、その後Ni²⁺及
び次亜リン酸ナトリウムのような還元剤に露出された
時、パラジウム（Pd⁰)はニッケルイオンをニッケル金属
（Ni⁰)に還元する触媒として働き、それはそれ自身の還
元の触媒である。

【０００３】不幸にも、SnCl₂ はガラス表面に対して
は、適切な増感剤として働くが、この標準的な方式を用
いて、シリカ上に再現性よく、ニッケルの均一なメッキ
を得ることは、不可能であった。従って、光ファイバの
無電解メタライゼーションのための、信頼性あるプロセ
スが、必要とされる。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の要約 本発明は水溶性化学種を用い、光ファイバ上に、順次ニ
ッケル及び金を堆積させるための無電解プロセスを実現
する。プロセスの鍵は、結晶SnF₂を脱イオン水中に溶解
させることにより準備したスズフッ化物希釈水溶液を用
い、酸素の存在しない状態で、光ファイバの表面を、増
感剤処理することである。その後の処理には、パラジウ
ム塩化物／HCl の水溶液中に、増感剤処理した光ファイ
バを浸し、続いて市販の無電解ニッケル及び無電解金溶
液から、無電解メッキすることが含まれる。このプロセ
スは、ファイバ端のファイバ表面の選択的にマスクされ
た部分への剥離可能なポリマ被覆を用いることにより、
化学的又は溶融レンズ操作と、両立させることができ
る。メタライゼーションしたファイバへのはんだ接続
は、ヘリウム漏れ試験及びはんだの型に依存して、典型
的な場合、３−５ポンドの範囲のはんだ引張り強度試験
で決まるような、ハーメチックである。

【０００５】

【実施例】詳細な記述 本発明は、光ファイバを選択的にメタライゼーションす
るための簡単で、再現性ある無電解プロセスを、実現す
る。この上にメタライゼーションを有するファイバの強
度は、スパッタしたTi/Pt/Auを使用した現在用いられて
いる製品のそれより、優れている。本発明は他の表面に
ファイバをはんだ接続するのに適したメタライゼーショ
ンを有する光ファイバを、供給するプロセスである。こ
のプロセスは、メタライゼーションすべき光ファイバの
露出した部分を、０．５ないし３ｇ／リットル、好まし
くは１ｇ／リットルの脱イオン水中のSnF₂溶液中に浸
し、水中で洗浄し、増感剤処理した部分を、１．６ない
し１．７の範囲のpHを有する希釈HCl （０．０１Ｍより
は大きいか、０．１Ｍはより小さい、好ましくは０．０
２ＭのHCl ）中の２ｇ／リットルないし１０ｇ／リット
ル、好ましくは６ｇ／リットルのPdCl₂ 活性化水溶液中
に浸し、水中で洗浄し、活性化した部分を、ニッケルの
１ないし２０μｍ、好ましくは３−５μｍ厚の層を生成
するのに十分な時間、無電解ニッケルメッキ槽中に浸
し、水中で洗浄することを含む。SnF₂溶液、中間洗浄槽
及びPdCl₂ ／HCl 溶液は、窒素雰囲気のような非酸化雰
囲気中に、保たれる。プロセスには、必要に応じて、ニ
ッケル層上の金のような金属の薄い保護層の形成が含ま
れる。金属はニッケル層上に、０．１ないし１μｍ、好
ましくは０．７μｍ厚の金属が生成するのに十分な時
間、ニッケルメッキ部分を無電解金メッキ槽中に浸し、
水中で金メッキしたファイバを洗浄することによって、
形成される。

【０００６】メタライゼーションは、各ファイバを別々
に処理してもよく、あるいは適切な溶液又は洗浄水を含
む容器から容器へ順次移動するホルダ中に、ポリマ被覆
の露出された端部を有する複数のファイバを固定するこ
とにより、行ってもよい。ファイバはホルダ中で、各端
部の所望の長さのみが、ポリマ被覆の端部と最小限にの
み重なった処理液中に、浸されるように位置にする。

【０００７】図１には、メタライゼーションされた光フ
ァイバ１０が概略的に示されており、ファイバ１１、メ
タライゼーション１２、非メタライゼーション端部１３
及びポリマ被覆１４を有する。

【０００８】実施例の光ファイバは、ウレタン−アクリ
ラートポリマ被覆を有する海底光導波（ＳＬ）シングル
モード・ファイバであった。プロセスの第１の工程は、
ファイバのあらかじめ決められた長さから、ウレタン−
アクリル塩ポリマ被覆を、除去することである。ポリマ
被覆は、加熱濃硫酸に浸すことにより、容易に溶解（分
解）する。除去時間は、酸の温度によって変化するが、
典型的な場合１６０℃で約５秒である。ポリマ被覆が、
完全に除去されるように、ファイバは１５秒間、酸中に
放置してもよい。酸中により長時間おいてもファイバに
害はないが、酸の円筒内の液体面中に残るポリマ被覆
が、部分的に加水分解し、より親水性となる。この親水
性領域の結果は、ポリマ被覆が水中で著しく膨張するこ
とになる。水は乾燥により除去できるが、酸中での剥離
時間は、メタライゼーションすべき表面を、清浄化する
のに必要な時間だけに、制限することが望ましい。次
に、水中に数分間浸すことにより、水中でファイバを洗
浄する。

【０００９】一度除去したら、ファイバの露出した部分
をかく拌しながら窒素下で、５−１０分浸すことにより
１ｇ／リットル（６．４×１０^-3Ｍ）のスズフッ化物溶
液で処理する。光ファイバの表面へのスズフッ化物の付
着は、ファイバ表面を物理的に削摩することなく起る。
１ｇ／リットルのスズフッ化物溶液は、以下のように作
った。窒素箱中で３０−４５分間、ガス拡散管からの窒
素でバブルさせ、１８ＭΩの水３００mlを脱酸素した
後、３００mgの結晶SnF₂を添加し、澄んだ無色の液を形
成するため、約３分間かく拌した。この液は直後から２
時間又は何らかの混濁が観測されるまで、使用できる。
シグマケミカル社から入手できる結晶形のSnF₂、スズフ
ッ化物（II）、カタログ番号第Ｓ２８８７号を、更に純
化することなく用いた。このSnF₂溶液は、使用まで、窒
素下で貯蔵した。脱イオン水（ＤＩ）はじゃ口の水を、
バーンステッドのナノピュアII（登録商標）フィルタユ
ニットを通すことにより、作った。

【００１０】SnF₂は水中で無期限に安定ではなく、空気
中で酸化されやすい。大気中に置くと、コロイドが発生
し、このコロイドの粒子サイズは、SnF₂の濃度ととも
に、急速に増大する。コロイドが存在することは、メッ
キが生じることを妨げないが、ある程度のコロイドはフ
ァイバ表面に付着し、でこぼこのある表面を発生させ
る。このでこぼこが存在することには、厳しくなくても
よいが、これらの位置は金属−シリカ界面が損われる源
となる可能性をもつ。実用的な点からは、このコロイド
を生じる条件を避けるように、注意すべきである。SnF₂
水溶液を窒素下に保つことにより、コロイドの形成が著
しく減少する。更に、もしSnF₂の濃度を１ｇ／リットル
以下に保ち、酸素を除去するなら、数時間の間、認識さ
れるようなコロイドは発生しない。

【００１１】次に、増感剤処理したファイバは、一度Ｄ
Ｉ水中に浸すことにより洗浄し、６ｇ／リットルのパラ
ジウム塩化物（３．４×１０^-2Ｍ）と０．０２Ｍの水中
のHCl を有する活性化溶液中に１分間置き、静かにかく
拌する。０．０２Ｍ HCl中の６ｇ／リットルパラジウム
塩化物溶液は、３００mlのかく拌した酸中に１．８ｇの
PdCl₂ を添加し、約３０分間６０−７０℃に加熱し、次
に室温まで冷却し、ナルジェネメデア−プラス・フィル
タユニットを用いて、生じた暗黄−かっ色溶液を、ろ過
することによって作った。溶液のpHは約１．６５であっ
た。PdCl₂ はジョンソン・マッセイから入手できる９
９．９パーセント・パラジウム（II）塩化物、カタログ
番号第１１０３４で、更に純化することなく用いた。塩
化水素酸はアルドリッチから入手しうる０．１Ｍのもの
で、カタログ番号は第３１８９６−５で、ＤＩ水で所望
の濃度に希釈した。溶液は空気には敏感ではないが、洗
浄槽からPdCl₂ ／HCl 槽へ移す間に、空気中でSnCl₂ 層
が酸化されないようSnF₂溶液とともに、窒素箱中に保存
した。窒素箱中で、磁気かく拌器を用い、SnF₂とPdCl₂
溶液の両方を、静かにかく拌した。

【００１２】ファイバ表面を敏感にするための条件を最
適化する目的で、PdCl₂ 及びHCl の両方の濃度の効果を
調べた。PdCl₂ 濃度が高いほど良く、HCl 濃度はPdCl₂
の溶解度をなお保ったまま、できるだけ低く保つべきこ
とがわかった。PdCl₂ の溶液は、２ｇ／リットルないし
１０ｇ／リットルの範囲のPd含有量で作ってもよい。６
ｇ／リットルが最適である。フィルタ表面上のSnF₂は酸
化又は脱着しやすいため、それが一度PdCl₂ 槽に移され
ると、これらの好ましくないプロセスと所望の酸化還元
反応の間の競争が起る。この観点から、高いPdCl₂ 濃度
が望ましい。６ｇ／リットルのPdCl₂ 濃度と０．０２な
いし０．０５ＭのHCl の濃度において、良好なニッケル
メッキが起ったが、０．１Ｍ HCl においては、部分的
なメッキのみが起った。パラジウム（II）がPd(O）に変
る前に、表面が区切られたスズ物質上でCl^-1が F^-1と交
換する可能性がある場合には、PdCl₂ とともに用いるHC
lの量は、それをPdCl₂ のすべてが溶解可能な濃度近く
まで保つことにより、最小にすべきである。たとえば、
０．０１Ｍ HCl の濃度は、不十分であり、０．０２Ｍ
のHCl が奨められる。

【００１３】この点までのプロセスは、酸素に対するス
ズフッ化物の感受性のため、窒素下で行われた。ファイ
バをパラジウム塩化物溶液からとり出した後、再びファ
イバを水中で洗浄した。この段階で、ファイバはその上
に、パラジウムの触媒層を有し、酸素に対しては、もは
や敏感ではなく、そのためファイバは保護用の窒素雰囲
気からとり除いてもよい。

【００１４】この時点で、ポリマ被覆の端部は、水によ
り部分的に膨張し、なめらかな界面金属被覆を確実にす
るために、無電解ニッケル槽中にファイバを浸す前に乾
燥しなければならない。乾燥は空気を強制的に流したオ
ーブン中に、７５℃において約１０分間置くことによっ
て行える。一日までのより長い乾燥時間では、触媒作用
のある表面は不活性化されないが、空気中の粒子によ
り、不利となる可能性がある。

【００１５】ファイバのへき開した端面や、レンズであ
ったかレンズにする必要のあるファイバ端面といったフ
ァイバの端部上への金属メッキを避けるため、端面は剥
離可能なポリマで、保護することも可能である。剥離可
能なポリマは、露出したファイバ上にSnF₂／Pdの薄い被
覆１７を堆積させた後、ファイバ端部上に形成してもよ
い。このことは、メッキされる金属がない状態に保つ領
域を被覆するために、容易に剥離できるポリマの溶液中
に、ファイバ端部を浸すことにより、実現される。被覆
１７の形成前に、ファイバ上に剥離可能なポリマが存在
すると、このポリマ上にSnF₂／Pd被覆が形成され、その
上にメッキされた金属の堆積が最終的に起り、それは避
けるべきである。図２には、ポリマ被覆１４を有する光
ファイバ１０が示されており、ファイバ１１の露出され
た部分１６、その上のSnF₂／Pdの薄い被覆１７及びファ
イバの傾斜した端部上に、剥離可能なポリマ１８を有す
る。剥離可能な被覆溶液は、アミルアセテート中の３Ｍ
社から入手しうるＫＥＬ−Ｆ８００レジン（登録商標）
溶液から成る。これらのポリマ被覆は、ファイバをアミ
ルアセテート中のＫＥＬ−Ｆ８００レジン（登録商標）
の３０−３５重量パーセント溶液中に浸すことにより、
ファイバの端部に形成される。被覆の乾燥は、空気を強
制的に流した７５℃のオーブン中で、約１０分間行った
が、大気圧条件で空気を流した中で、乾燥するまで行っ
てもよい。ポリマは約１分間、かく拌したアセトン中で
洗浄することによって、ファイバ端から、除去可能であ
る。

【００１６】水により膨張したポリマ被覆端を乾燥さ
せ、必要ならファイバ上に保護用ポリマ被覆を形成した
後、ファイバは無電解ニッケル槽中に移す。無電解ニッ
ケルメッキ溶液は、部分Ａと部分Ｂの２つの別々の部分
として供給される市販の溶液で、それらは使用前に、組
合される。部分Ａはニッケル塩化物、ニッケル硫酸塩及
びニッケルアセテートといったニッケルイオン源で、部
分Ｂは次亜リン酸ナトリウムのようなリン酸塩イオン
（還元剤）の源である。１つの型のニッケルメッキ溶液
は、フィデリティケミカルプロダクツ社、ニューヨー
ク、ニュージャージーから、タイプ４８６５として入手
できるもので、その場合、部分Ａは硫酸ニッケルを含
み、部分Ｂは次亜リン酸ナトリウム、水酸化ナトリウム
及び酢酸を含む。ニッケル溶液は部分Ａと部分Ｂ及び水
を組合せることにより作られ、溶液は４．５ないし５．
２のpHをもつ。このメタライゼーションプロセスに用い
るニッケル溶液は、部分Ａ、部分Ｂ及び１８ＭΩの水
を、１：３：１６の比で組合せ、次にハルグネメディア
−プラス・フィルタユニット（ナイロン０．２ミクロン
孔）を用いてろ過することによって作った。この溶液の
pHは、約４．８５であった。

【００１７】ニッケルメッキ液は、８５±１℃で用い
た。かく拌は用いず、他に推めるものはない。より高い
温度において、メッキ容器内の壁に、ニッケルの自発的
なメッキが起り、一方ニッケルメッキの速度はより低い
温度で急速に減少するため、良好な温度制御が重要であ
る。たとえば１０℃又はそれ以上といった１ないし２℃
より大きな、メッキ槽最上部と底部間の温度勾配は、自
発的なニッケルメッキを起しうる。ニッケルメッキの自
動的な触媒の性質により、ニッケルの急速な蓄積と水素
の蒸発が起りうる。ニッケルの小さな粒子はは、これら
の水素気泡から対流によって運ばれ、ファイバの表面に
付着し、メッキの堆積を妨げる。良好な温度制御は、ニ
ッケル溶液を有する容器を、ニッケル溶液槽の下の、フ
ッ素処理したかごの中にかく拌棒を有するより大きな容
器内に浸すことによって得られる。ニッケル溶液槽周囲
の水槽は、温度勾配のより密接した制御を可能にし、そ
のため溶液は適切な温度に保たれる。このプロセスによ
り、もしあったとしても、非常にわずかの自発的なニッ
ケルメッキが、６時間後に観測されただけである。

【００１８】ニッケルの厚さは、図３中の曲線Ａで示さ
れるように、短い導入時間後は、槽中にある時間に比例
する。メッキの開始時における曲線の非直線性は、恐ら
くパラジウム原子の周囲のファイバ表面に対し、平行及
び垂直の両方のニッケルの成長による。一度ニッケルの
均一な土台ができると、成長は一方向性のみとなり、厚
さは直接時間に比例する。比較のため、化学気相堆積
（ＣＶＤ）ニッケルの土台の上に成長した無電解ニッケ
ルの厚さは、図３中の曲線Ｂにより、表わされている。
後者の場合、厚さは同じ堆積速度（約０．２７５μｍ／
分）で、時間とともに直線的に変化するが、導入時間は
なく、時刻＝０ではＣＶＤニッケル厚（約０．２５−
０．２８５μｍ）に外挿される。約３ミクロンのニッケ
ル厚は、最も広く用いられているはんだのニッケルの最
大溶解度をもつ３パーセント銀−９７パーセント・スズ
はんだでのはんだづけに、十分である。従って、約５μ
ｍのニッケル堆積を生じるニッケル槽中の２０分は、す
べての可能性のあるはんだに対して、受入れられる共通
条件であろう。ニッケル溶液の部分Ｂが還元剤として、
次亜リン酸イオン(H₂PO₂ ^-1) を含む時はいつでも、リン
が触媒表面に堆積し、ニッケル中にとり込まれ、ニッケ
ル−リン合金を作る。上述の溶液から堆積したニッケル
は、７ないし１０重量パーセントの量のリンを含む。

【００１９】一度水に浸すことにより、ニッケルメッキ
したファイバを洗浄した後、ファイバは約５．７２のpH
を有し、約７０℃の無電解金メッキ槽中に浸す。静かに
かく拌しながら、１０分間金槽に浸すと、約０．１８μ
ｍ厚の金が堆積する。金メッキしたファイバは次に、水
に浸すことにより、洗浄する。市販の無電解金メッキ液
は、使用前に、ハルグネ・メディア−プラス・フィルタ
ユニットにより、ろ過した。無電解金溶液は、テクニク
社、クランストン、ロードアイランド、からオロメンセ
“Ｎ”（登録商標）として入手できる。それは５．０な
いし６．０の範囲のpHを有し、単位溶液当り０．１２５
トロイオンスの金を含む。

【００２０】この時点で、ポリマ被覆の端部は、ニッケ
ル及び金水溶液に浸したために再び膨張し、乾燥の必要
がある。乾燥は約１０分間、７５℃において強制的に空
気を流したオーブン中で行う。大気乾燥も可能である
が、著しく長い乾燥時間を必要とする。

【００２１】金メッキ、洗浄及び乾燥工程の後、ファイ
バ端部上のたとえば図２の１８のような剥離可能なポリ
マ被覆は、端部をかく拌しているアセトン中に浸すこと
により、除去する。

【００２２】上のプロセスの実施例のフローチャートを
具体例で示すと、次のようにまとめられる。

【００２３】（ａ）SnF₂水溶液を有する槽、ＤＩ洗浄水
を有する槽及びPdCl₂ 及びHCl 水溶液を有する槽を含む
容器を、窒素雰囲気下に置く。

【００２４】（ｂ）高温（１６０℃）濃硫酸中に、ファ
イバのあらかじめ選択された長さを、５ないし１５秒間
浸し、続いて数分間水中で洗浄することにより、ポリマ
被覆を除去する。

【００２５】（ｃ）露出したファイバを、室温において
５−１０分間、１ｇ／リットルのSnF₂を含む増感水溶液
に浸し、続いて少くとも一度、ＤＩ水中で洗浄する。

【００２６】（ｄ）増感処理したファイバを、なお窒素
雰囲気下で、室温において、６ｇ／リットルのPdCl₂ 及
び０．０２ＭのHCl を含む活性化水溶液中に、約１分間
浸し、続いて少くとも２度、ＤＩ水中で洗浄する。

【００２７】（ｅ）もし存在するなら、ポリマ被覆と保
護被覆の少くとも隣接した部分を含む活性化されたファ
イバを、７５℃において約５ないし１０分間、流動空気
中で乾燥させる。

【００２８】（ｆ）必要に応じて、ファイバの端部のメ
タライゼーションに対する保護被覆を形成するため、乾
燥させたファイバの端部を、剥離可能なポリマ中に浸
し、７５℃において、５ないし１０分間流動する空気中
で乾燥させる。

【００２９】（ｇ）８５±１℃において、活性化させた
ファイバを、かく拌なしに約２０分間、無電解ニッケル
溶液中に浸し、続いてＤＩ水中で洗浄する。

【００３０】（ｈ）約７０℃において、ニッケル被覆し
たファイバを、かく拌した無電解金メッキ液中に、約１
０分間浸し、続いてＤＩ水中で洗浄する。

【００３１】（ｉ）もし必要なら、ポリマ被覆の端部
を、約７５℃において約１０分間、流動する空気中で乾
燥させる。

【００３２】（ｊ）もし存在するなら、剥離可能な保護
被覆を、適当な溶媒中に浸すことにより、除去する。

【００３３】金属の厚さは、メタライゼーションしたフ
ァイバの断面のＳＥＭ顕微鏡写真から決めた。金属被覆
の厚さは、顕微鏡写真から直接測定により決めた。ファ
イバはヨーク（登録商標）ファイバへき開器を用いてへ
き開し、顕微鏡写真はＪＯＥＬ８４０ＳＥＭ（商標）を
用いてとった。試料を被覆する必要性は、加速電圧を３
−４ＫＶに制限することにより、避けた。

【００３４】ＳＥＭ顕微鏡写真は、金属が約０．４μｍ
の厚さの時、Ni−Ｐ合金の初期の粒径寸法は、０．１−
０．２μｍのオーダーで、０．９μｍの金属厚で０．１
５−０．３５μｍ、１２．５μｍの金属厚で０．２５−
０．５μｍに増加したことを示した。比較のため、ＣＶ
Ｄニッケル薄膜（０．２μｍ厚）の粒径寸法は、０．０
５−０．１μｍのオーダーである。無電解ニッケルがNi
−Ｐ合金として、ＣＶＤニッケルの土台上に堆積した
時、金属厚の増加とともに、同じように粒径寸法が粗く
なるのが観測され、このことは金属厚とともにモフォロ
ジーが粗くなるのは、基板の性質によるよりも、メッキ
槽中での成長プロセスの性質であることを示している。

【００３５】ＳＥＭ分析はまた、無電解金槽中でさまざ
まな時間処理された切断したファイバの断面で行った。
無電解ニッケルの厚い土台の最上部上の金属を拡大して
よく調べると、金属は実際は２つの領域から成ること、
すなわち上部の構造のない領域と下部の“柱状”領域か
ら成ることが、明らかになった。これら２つの領域の厚
さが、無電解金槽中の時間の関数として、図４にプロッ
トされている。基本的にAuを含む上部領域（プロット
Ｃ）は、約０．２μｍの飽和値に近づくが、Au及びNiの
両方を含む下部の“柱状”領域（プロットＤ）は、槽中
の時間とともに増加することがわかった。金の目的は、
はんだづけの前に、ニッケルを保護することだけである
から、１０分間の無電解金メッキ処理時間は、約０．１
８μｍのＡｕと０．５μｍのＡｕ−Niを含む堆積には、
十分であろう。

【００３６】メッキしたファイバのはんだ引張り強度及
びハーメチック試験は、くり返し試験の後ですら、ハー
メチックはんだ接合（ヘリウム漏れ試験に基くと、約１
０^-9気圧cm³ ／秒）であることを示し、引張り強度は用
いたはんだによって変化したが、典型的な８０％Au／２
０％Snはんだの場合２．５−３．５ポンド、３％Ag／９
７％Snはんだの場合３−５ポンドであった。はんだ組成
に伴う引張り強度の変化は、恐らくはんだの可鍛性に関
係している。たとえば、海底光導波（ＳＬ）ケーブルの
ような高信頼性製品に用いられているAu／Snはんだは、
その剛性のために選択されたが、はんだ接続の端部で
は、より高い応力濃度が発生する可能性がある。

【００３７】つた加えられる利点及び修正は、当業者に
は容易に認識されるであろう。従って、本発明はその広
い視点において、具体的な詳細や、デバイスの例及び上
述の例には、限定されない。従って、特許請求の範囲及
びそれらと等価なものにより規定される一般的な本発明
の概念の精神及び視野から離れることなく、各種の修正
が作れるであろう。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に従って、一部分がメタライゼーション
された光ファイバの概略図。

【図２】一部分が触媒金属の薄い被覆を有し、必要に応
じてファイバの端部に保護用ポリマ被覆を有する光ファ
イバの概略図。

【図３】SnF₂／Pdの土台及びＣＶＤニッケルの土台を有
するファイバ上へのメッキ時間に対するニッケルメッキ
厚をプロットした図。

【図４】無電解ニッケルメッキの最上部上に堆積させた
メッキ時間に対する無電解金厚をプロットした図。

【符号の説明】

１０ 光ファイバ １１ ファイバ １２ メタライゼーション １３ 非メタライゼーション端部 １４ ポリマ被覆 １６ 部分 １７ 被覆 １８ ポリマ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート ウィリアム フィラズ アメリカ合衆国 07920 ニュージャーシ ィ，バスキング リッジ，ブロッサム ド ライヴ 26 (72)発明者 コンスタンス アンドレス ジャンコスキ ー アメリカ合衆国 08876 ニュージャーシ ィ，ブランチバーグ，セダー グローヴ ロード 147

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸素が存在しない状態で、光ファイバの
   断面の露出された表面を、その上にSn²⁺イオンが堆積す
   るよう、SnF₂の希釈された増感水溶液で処理し、 酸素が存在しない状態で、Sn²⁺増感処理した表面を、そ
   の上に触媒層が堆積するように、Pd²⁺イオンの活性化水
   溶液で処理し、 ニッケルを含む層を堆積させるため、無電解メッキ液中
   に浸すことにより、活性化された表面を処理し、そして
   必要に応じて、 堆積したニッケルを酸化から保護するのに十分な厚さ
   に、金を含む層を堆積させるため、ニッケルメッキした
   表面を、金メッキ溶液で処理することを含むことを特徴
   とする光ファイバのメタライゼーションの方法。
2. 【請求項２】 SnF₂を含む増感溶液は、ファイバの前記
   表面上にSn²⁺イオンを堆積させる前、堆積させる間及び
   堆積後、窒素雰囲気下に保たれる請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 増感溶液、ファイバのSn²⁺増感表面及び
   活性化溶液は、Sn²⁺増感表面上への触媒Pd被覆の堆積前
   及び堆積中に、窒素雰囲気下に保たれる請求項１記載の
   方法。
4. 【請求項４】 前記増感溶液は結晶SnF₂を、脱イオン水
   中に溶解させることにより作る請求項１記載の方法。
5. 【請求項５】 前記増感溶液は０．５ないし３ｇ／リッ
   トルのSnF₂を含む請求項１記載の方法。
6. 【請求項６】 前記増感溶液は１ｇ／リットルのSnF₂を
   含む請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 前記活性化溶液は２ないし１０ｇ／リッ
   トルのPdCl₂ と０．０１Ｍより大きく、０．１Ｍより小
   さい水中のHCl を含む請求項１記載の方法。
8. 【請求項８】 前記HCl 濃度は、溶液中のPdCl₂ のすべ
   てを結合させるのには不十分なHCl の量よりわずかに上
   から、溶液中のPdCl₂ 濃度の２倍に等しい量までの範囲
   で変る請求項７記載の方法。
9. 【請求項９】 前記溶液は６ｇ／リットルのPdCl₂ と、
   水中の０．０２Ｍないし０．０５ＭのHCl を含む請求項
   ７記載の方法。