JPH0633527B2

JPH0633527B2 - 導電性チタン酸アルカリ長繊維の製造方法

Info

Publication number: JPH0633527B2
Application number: JP60004390A
Authority: JP
Inventors: 琢郎森本; 紀八郎西内; 憲一和田; 正義鈴江; 幸哉晴山
Original assignee: Otsuka Chemical Co Ltd
Current assignee: Otsuka Chemical Co Ltd
Priority date: 1985-01-14
Filing date: 1985-01-14
Publication date: 1994-05-02
Anticipated expiration: 2009-05-02
Also published as: JPS61167017A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、静電気除去材料、帯電防止材料、導電性材料
等に有用な導電性チタン酸アルカリ繊維の製造法に関す
る。

（従来の技術）長繊維形状の導電性材料としては、従来からカーボン繊
維及び金属被覆（蒸着又はメッキ処理）ガラス繊維等が
知られているが、これらはいずれも高価である。一方、
先行文献である特開昭５８−８１６１８号公報には、チ
タン酸アルコキシド類を水酸化カリウムと反応させて得
られた複合体を紡糸することにより得られる前駆体を焼
成することからなるチタン酸カリウム長繊維が開示され
ているが、この長繊維製品には導電性がない。

本発明者は、チタン酸アルカリの持つ耐熱性及び補強性
等の性能に着眼し、かかる特性を備えた導電性チタン酸
アルカリについても、従来から種々研究・開発に専心し
てきた。これら研究の成果として、例えば、チタン酸ア
ルカリの表面を導電性物質で被覆する方法、チタン酸ア
ルカリを還元して低次酸化物からなるチタン酸アルカリ
を得る方法等を例示することができ、これらは、関連発
明を含めて既に特許出願の対象となっている。

しかしながら、これら従来の導電性チタン酸アルカリの
製法では、原料として用いるチタン酸アルカリが繊維長
１cm以下、通常２０００〜１０μの短い単結晶繊維のも
のであるため、これらから得られた導電性チタン酸アル
カリもまた、繊維や布帛として用いるのに不充分な短い
単結晶繊維となってしまうという欠点があった。加え
て、既往の導電性チタン酸アルカリの製法は、全てチタ
ン酸アルカリを経由して導電化加工を施すものであった
から、製造コストが増大する等の問題も残存した。

（発明が解決しようとする問題）本発明の目的は、導電性のチタン酸アルカリ長繊維を、
チタン酸アルカリを経由することなく直接製造する方法
を提供することにある。

（問題点を解決するための手段）しかるに本発明者は研究の結果、特定のチタンアルコキ
シドと特定のアルカリ金属アルコキシドとからなる反応
系に導電性元素の化合物を共存させることにより得られ
た複合体を紡糸して得られる繊維前駆体を焼成すること
により、導電性元素でドーピングされた導電性のチタン
酸アルカリ長繊維を収得しうるという事実を見出した。

以上の知見に基づき、本発明は一般式Ti(OR′)₄（式
中、Ｒは置換又は非置換のアルキル基、アルケニル基、
シクロアリキル基もしくはアラルキル基からなる群から
選ばれた一種又は二種以上の置換基を示す）で表される
チタンアルコキシド（Ｉ）とアルカリ金属の水酸化物及び／又は一般式B(OR″)（式
中、Ｂはアルカリ金属、Ｒ″は置換又は非置換のアルキ
ル基、アルケニル基、シクロアルキル基もしくはアラル
キル基からなる群から選ばれた置換機を示す）で表され
るアルカリ金属のアルコキシド（II）とからなる反応系
に、周期律表第III〜第VIII族（但し炭素、窒素、珪
素、チタン、酸素及びハロゲン類を除く）の元素の化合
物をチタンに対し原子単位で0.001〜100％，好ましくは
0.1〜30％共存させて得られる繊維前駆体を紡糸後、焼
成することを特徴とする導電性チタン酸アルカリ長繊維
の製造法を要旨とする。

本発明は、一般式（Ｉ）：Ｔｉ(ＯＲ′₄)（式中、
Ｒ′は置換又は非置換のアルキル基、アルケニル基、シ
クロアルキル基もしくはアラルキル基からなる群から選
ばれた一種又は二種以上の置換基を示す。）で表わされ
るチタンアルコキシドとアルカリ金属の水酸化物及び／又は一般式(II)：Ｂ
（ＯＲ″）、（式中、Ｂはアルカリ金属、Ｒ″は、置換
又は非置換のアルキル基、アルケニル基、シクロアルキ
ル基もしくはアラルキル基の群から選ばれた置換基を示
す）で表されるアルカリ金属のアルコキシドとからなる反応系に、周期律表第III〜第VIII族（但し炭素、窒素、酸素及び
ハロゲン類を除く）の元素（以下「導入元素」という）
の化合物を共存させて得られる複合体を原料とし、これ
を紡糸して得られた繊維前駆体を焼成することを特徴と
する導電性チタン酸アルカリ繊維の製造法に係る。

本発明において、前記一般式（Ｉ）で表されるチタンア
ルコキシド類の置換基Ｒ′としては、鎖状アルキル基、
例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘ
キシル基等の非置換鎖状アルキル基、置換された鎖状ア
ルキル基、例えば１，４−ブタンジオール残基、グリコ
ール類残基等の−ＯＨ基で置換された鎖状アルキル基、
セロソルブ残基等ＯＲ基（但しＲはＣ_１〜Ｃ_３のア
ルキル基を示す。）で置換されたアルキル基、ハロゲン
原子で置換されたアルキル基等、シクロアルキル基、例
えばシクロヘキシル基、１−メチルシクロペンチル基
等、アリル基、クロチル基（２−ブチニル基）等の不飽
和結合を有する置換基及びアラルキル基、例えばベンジ
ル基、フェネチル基等の群から選ばれた一種もしくは二
種以上の置換基である。

本発明で使用されうるチタンアルコキシド類は、上述の
一般式Ｔｉ（ＯＲ′）に包含されるものの内から適宜選
択されうるが、特に、テトラメトキシチタン、テトライ
ソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、ジエトキ
シ−ジイソプロポキシチタン、ジエトキシ−ジブトキシ
チタン等の鎖状アルコキシチタン類、殊にテトライソプ
ロポキシチタン及びテトラブトキシチタンが入手容易な
点で望ましい。

本発明において、アルカリ金属は、通常、リチウム、ナ
トリウム及びカリウムである。

また、前記一般式(II)で表されるアルカリ金属のアルコ
キシド類のＲ″は、前記一般式（Ｉ）で示されＲ′と同
種のものであって、該一般式に属するＲ″の内から適宜
選択出来るが、アルコキシドチタン同様に、メトキシリ
チウム、エトキシリチウム、プロポキシリチウム、ブト
キシリチウム、メトキシナトリウム、エトキシナトリウ
ム、プロポキシナトリウム、ブトキシナトリウム、メト
キシカリウム、エトキシカリウム、プロポキシカリウ
ム、ブトキシカリウム等の飽和脂肪族アルコキシド類が
入手容易な点で望ましい。

本発明において、周期律表第III〜第VIII族の元素の化
合物は、本族元素の内から炭素、窒素、珪素、チタン、
酸素及びハロゲン類を除いたＢ，Al,Se,Ga,Ｙ，In,Ge,Z
r,Sn,Pb,Ｐ，Ｖ，As,Nb,Sb,Ta,Bi,Cr,Se,Mo,Te,Ｗ，Po,
Mn,Tc,Re,Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Pd,Os,In,Pt等の元素の酸化
物、水酸化物、炭酸塩、チオシアン塩などの無機化合物
及び／又はアンモニウム塩、アミン塩、有機酸塩、金属
アルコキシド等の有機化合物である。

本発明においては、先ず一般式（Ｉ）：Ｔｉ（ＯＲ′）（式中、Ｒ′は置換又は非置換のアルキ
ル基、アルケニル基、シクロアルキル基もしくはアラル
キル基からなる群から選ばれた一種又は二種以上の置換
基を示す。）で表わされるチタンアルコキシドを、アル
カリ金属の水酸化物及び／又は一般式Ｂ（ＯＲ″）（式
中、Ｂはアルカリ金属、Ｒ″は置換又は非置換のアルキ
ル基、アルケニル基、シクロアルキル基もしくはアラル
キル基からなる群から選ばれた置換基を示す）で表わさ
れるアルカリ金属のアルコキシドと反応させる。この反
応の条件等について分説すれば以下の通りである。

イ：チタンアルコキシド類とアルカリ金属の水酸化物と
の反応は、溶媒の存否に拘わりなく進行するが、有機溶
媒、好ましくは非極性溶媒の存在下に行うのが、反応を
温和に進行させるため好ましい。溶媒としては、反応生
成物を溶解しうるものでれば何でもよいが、普通、芳香
族もしくは脂肪族炭化水素類又はそれらのハロゲン化物
等が好適である。アルコール類は、チタンアルコキシド
類とアルカリ金属の水酸化物との反応生成物の置換反応
を伴う場合があるので、置換基の一部又は全部を置換さ
せたいとき好ましい。

ロ：チタンアルコキシド類とアルカリ金属のアルコキシ
ドとの反応も、溶媒の存在、不存在に拘わりなく進行す
るが、好ましくは有機溶媒、好ましくは非極性溶媒の存
在下に行うのが、反応が速やかに進行させるため有利で
ある。溶媒としては、反応生成物を溶解しうるものであ
れば何でも良く、芳香族もしくは脂肪族炭化水素類又は
それらのハロゲン化物等が好んで用いられる。アルコー
ル類は反応生成物の置換基の置換反応を伴う場合がある
ので、置換基の一部又は全部を置換させたいとき及び反
応を温和に進行させ、異常反応によるゲル化を抑制する
必要があるとき有利に使用される。なお、反応の進行に
伴って遊離してくるアルコールを系外に排除する必要が
あれば、該アルコールの沸点より高沸点を有する有機溶
媒を用いることが出来る。この反応は、単に加熱するの
みで進行するが、通常用いられるエステル化触媒、例え
ば有機及び無機の酸類等の併用も可能である。但し、酸
触媒を多量に又は急激に添加すると、異常反応が進行し
てゲル化することがあるので、その添加には注意しなけ
ればならない。

以上述べた通り、上記イ及びロの反応は、有機溶剤の存
在下又は不存在下において行われるが、加水分解反応の
抑制又は防止及び炭酸ガスの混入による炭酸塩の生成を
防止するため、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス
雰囲気下又は副生したアルコールもしくは使用した有機
溶剤の蒸気雰囲気下に行う。

反応温度及び反応時間は、原料及び有機溶剤の種類によ
り相違するので一概に言うことは出来ないが、通常反応
温度は５０〜３００℃、好ましくは５０〜２００℃であ
る。反応温度が５０℃未満では反応に長時間を要し、且
つ反応が完結しない場合が起こりうる。逆に反応温度が
２００℃を越えると、反応の進行が急激となり、異常反
応が生じる場合がある。

上述条件下では、0.5〜７４時間、通常１〜１８時間の
間に反応は完結する。そして得られた生成物は、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、アルコール類等の有機溶剤に
可溶であって、適当な濃度では曳糸性を有する溶液とな
る。

本発明における導入元素の化合物をイ又はロの反応系に
添加して複合体を得る方法としては、導入元素の化合物
の種類、上記イ又はロの反応系に用いる原料及び有機溶
剤の種類等により種々方法を採択することができる。
今、代表的な態様を示すと以下の通りである。

導入元素の化合物をイ又はロの反応の最初から共存さ
せ、導入元素の化合物をイ又はロの反応成分と反応させ
る方法：この場合、導入元素の化合物として、導入元素
のアルコラート又は水酸化物を用いるのがよい。

導入元素の化合物をイ又はロの反応の進行中に順次添
加する方法：この場合、導入元素の化合物として、導入
元素のアルコラート、水酸化物又は酸化物を用いるとよ
い。

導入元素の化合物をイ又はロの反応が終了後添加し、
均質に分散、溶解、反応させる方法：この場合、導入元
素の化合物として、導入元素のアルコラート又は酸化物
が好ましいが、イ又はロの反応生成物又はその溶液中に
安定に共存するものを用いることが出来る。

上述〜の方法により得られた導入元素を含むイ又は
ロの反応生成物からなる複合体は、そのままでも曳糸性
を有するが、曳糸性向上のため、粘度調整剤として、少
量のポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリエチレンプロピレングリコール共重合体等、ポ
リオキシアルキルグリコール、ポリビニルアルコール、
ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル
酸エステル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド
及びこれらの誘導体セルローズ誘導体、澱粉誘導体等の
各種有機高分子を添加してもよい。

また、前記複合体を安定化させることにより、加水分解
の速度、粘度、曳糸性等の調整を行うためのキレート化
剤、加水分解触媒、気泡の混入を防止するための消泡剤
等、通常用いられる紡糸助剤を添加してもよい。因に、
ここにいうキレート化剤とは、分子内に同時に二つ以上
の官能基を有する化合物を意味し、その官能基は、水酸
基、アミノ基、カルボニル基等であり、例えばアセチル
アセトン、ベンゾイルアセトンなどのβ−ジケトン類、
アセト酢酸、プロピオニル酢酸、ベンゾイ酢酸、アセチ
ル蟻酸、ベンゾイル蟻酸などのα−又はβ−ケトン酸
類、該ケトン酸類のメチル、エチル、プロピル、ブチル
などのエステル類、グリコール類、乳酸、ヒドロアクリ
ル酸、サリチル酸などのα−又はβ−オキシ酸類及びそ
れらのメチル、エチル、プロピル、ブチルなどのエステ
ル類、ジアセトンアルコール、アセトインなどのα−又
はβ−オキシケトン類、グリコールアルデヒド、アルド
ールなどのα−又はβ−オキシアルデヒド類、グリシ
ン、アラニンなどのα−アミノ酸類及びアミノエチルア
ルコールなどのα−又はβ−アミノアルコール類等の化
合物が包含される。尚、加水分解助剤としては、塩酸、
酢酸、二酸化炭素、硫酸等の酸類、アンモニア、トリエ
チルアミン、トリメタノールアミン、トリエタノールア
ミン等の塩類及び水等を挙げることができる。

本発明における繊維前駆体は、前記複合体を紡糸原液と
して紡糸することにより得られる。紡糸原液を用いた紡
糸法としては、乾式紡糸、遠心紡糸、吹き出し紡糸等、
通常の紡糸法が全て適用出来るが、操作が簡略な点で乾
式紡糸が好ましい。

紡糸は室温で行うことが出来るが、必要に応じて紡糸原
液を加熱してもよい。適当な紡糸温度は、１０〜１００
℃、好ましくは２０〜６０℃であり、温度が低すぎる
と、粘度が増大したり、脆くなったりして曳糸性が低下
し、逆に温度が高すぎると、粘度が低下して曳糸性が低
下したり、紡糸原液中に含まれる有機溶媒が沸騰し、気
泡が発生することがある。

紡糸雰囲気は空気雰囲気で充分であるが、必要に応じ不
活性ガス雰囲気に変更したり、更には水分や炭酸ガス濃
度を調整したり、或は、酸、アルカリガス雰囲気にして
もよい。

紡糸された繊維に含まれる溶媒は、空気中室温で自然乾
燥させれば充分であるが、加熱雰囲気中で強制的に乾燥
させることも出来る。

本発明の繊維前駆体は、加熱しても熔融しないので、そ
のまま空気等を含む雰囲気中で焼成すれば、チタン酸ア
ルカリの結晶構造中に導入元素がドープされた導電性チ
タン酸アルカリ繊維がそのままの形状を保持して得られ
る。この際、焼成雰囲気を窒素、アルゴン、ヘリウム等
の不活性ガス雰囲気乃至還元雰囲気にすることにより、
更に導電性を向上することが出来る。なお、ここに還元
雰囲気としては、炭素物質、炭化水素等の還元剤乃至無
水炭酸、一酸化炭素、アンモニア、アミンガス又は水素
等の還元性ガス及びプロパン、ブタン等の炭化水素ガス
混合系雰囲気等が有効である。

繊維前駆体の焼成は、チタン酸アルカリの結晶生長温度
で焼成すれば良く、この温度は、通常８００〜１０００
℃である。焼成時間には格別問題はなく、普通２〜１０
分間内に完了するが、通常１時間以上かけて緩やかに結
晶化させた方が好ましい。なおこの焼成に際し、繊維前
駆体を焼成前又は焼成中に張力をかけておくことは、繊
維に配向を与えるので、強度の改善のみならず、導電性
向上のためにも好ましい。本発明において、第１成分で
あるチタンアルコキシドと第２成分であるアルカリ金属
の水酸化物及び／又はアルコキシドの配合比率を変化さ
せることにより、各種のチタン酸アルカリを得ることが
出来る。この配合比率は、目的により広範囲に変化する
ので特定するのは困難であるが、一般に、アルカリ元素
１原子に対しチタン元素1/2〜５原子になるよう配合す
ることにより、任意のチタン酸アルカリ繊維を得ること
ができる。導入元素の量は、チタン元素１原子に対し、
原子単位で0.001〜100％、好ましくは0.1〜30％であ
る。この量が少なすぎると充分な導入効果が出現しにく
くなって導電性が改善されず、逆に多すぎるとチタン酸
アルカリの結晶性を阻害する結果、チタン酸アルカリ繊
維の特徴が出現しにくくなる場合を生じる。以下、実施
例を掲げ考案実施の態様を説明するが、例示は単に説明
用のものであって、考案精神の限定を意図したものでは
ない。

（実施例）実施例１攪拌器、温度計、冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を
付した５つ口フラスコにテトラブトキシチタン71.5部、
ジグリセロールボレート（東邦化学工業（株））２部及
びイソプロピルアルコール１２０部を仕込み、窒素ガス
を導入しながら８０℃に加熱した。次いで、同温度を維
持しながら、水酸化カリ3.9部とメチルアルコール５０
部とよりなる溶液を滴下ロートから１時間かけて滴下し
た。その後、還流下で３時間反応させた後、更にブチル
アルコール１００部を約１時間をかけて滴下し、更に還
流下で２時間反応させた後、溶剤の沸点以上の温度で溶
剤の一部を留去し、最終酸化物として、式、 K₂Ti₆B_0.3O_13.45 で示されるチタン酸アルカリ化合物を２０重量％の割合
で含有する均一溶液１０２部を得た。この溶液を紡糸原
液として、これにアセチルアセトン２０部を加えて１時
間還流後、平均分子量３５０万のポリエチレングリコー
ル約0.03部を添加し、混合、攪拌して得た均一溶液を脱
泡した。得られた清澄な紡糸液を、オリフィス径１００
μの紡糸口金を通して押し出し、吐出された繊維を赤外
乾燥炉中で乾燥しながら巻き取り速度５０ｍ／分で巻き
取ることにより、空気中で放置しても安定な繊維径１８
μの繊維前駆体を得た。

この繊維前駆体を、窒素雰囲気中、室温から１１００℃
まで昇温速度２５０℃／時間の割で昇温させながら焼成
後、１００℃まで冷却して焼成炉から取り出したとこ
ろ、体積抵抗率3.3×１００Ω・cmの体積抵抗率を示す
濃紫色の導電性チタン酸カリ繊維を得た。

実施例２実施例１において、ジグリシジルボレートをブトキシア
ンチモン5.3部に変えた以外、実施例１と同法で行い、
最終酸化物として、式、 K₂Ti₆Sb_0.45O_13.7 で示される組成のチタン酸アルカリ化合物を２３重量％
の割合で含む均一溶液９７部を得た。この溶液を紡糸原
液とし、以下実施例１と同様にして、繊維径１４μの繊
維前駆体を得た。この繊維前駆体を、空気中で室温から
１０５０℃まで昇温速度２００℃／時間の割合で昇温さ
せながら焼成することにより、2.2×１０²Ω・cmの体積
抵抗率を示す淡青色の導電性チタン酸カリ繊維を得た。

実施例３〜６実施例１において、導入元素の化合物を種々変えた以外
は実施例１と同法で行い、下表−１に示す導電性チタン
酸カリ繊維を得た。

実施例７実施例１の装置を用い、テトラブトキシチタン71.5部、
トリブトキシボラン1.5部、キシレン９０部及び水酸化
カリ3.9部を仕込み、窒素ガスの導入下に４時間還流
し、均一な反応液を得た。得られた反応液から溶剤を留
去することにより、最終酸化物として、式、 K₂Ti₆B_0.18O_13.27 の組成の化合物２２重量％を含む均一溶液９２部を得
た。この溶液を紡糸源液とし、以下アセチルアセトン１
８部を用いた以外は実施例１と同様の方法で、繊維径１
６μの繊維前駆体を得た。

上の繊維前駆体を用い、実施例１と同様に焼成したとこ
ろ、体積抵抗率5.1×１０⁰Ω・cmを示す濃青色の導電性
チタン酸カリ繊維を得た。

実施例８実施例１の装置を用い、テトライソプロポキシチタン６
０部、ブトキシカリウム7.8部及び水酸化錫4.0部を仕込
み、以下実施例７と同様にして、最終酸化物として、
式、 K₂Ti₆Sn_0.12O_13.24 の組成の化合物を20.5重量％の割合で含む均一溶液９９
部を得た。この溶液を、以下実施例７と同様に処理し
て、繊維径１８μの繊維前駆体を得、この前駆体を以下
実施例１と同様に焼成することにより、体積抵抗率4.3
×10⁰Ω・cmを示す淡青色の導電性チタン酸カリ繊維を
得た。

実施例９実施例１と同一の装置を用い、テトラブトキシチタン7
1.5部、トリブトキシボロン1.0部及びブチルアルコール
１１０部を仕込み、窒素ガスの導入下に９０℃に加熱
し、その温度を維持しながら、水酸化ナトリウム0.8部
とメチルアルコール３０部とよりなる溶液を滴下ロート
から３０分を要して滴下後、還流下で４時間反応させ
た。反応混合物を溶媒の沸点以上の温度に加熱して溶剤
の一部を留去し、最終酸化物として、式、 Na₂TiB_0.02O_3.03 の組成の化合物を２６重量％の濃度で含有する均一な溶
液１１６部を得た。これを紡糸原液とし、以下、アセチ
ルアセトン２１部を用いた以外は実施例１と同法で処理
し、繊維径１８μの繊維前駆体を得た。

この繊維前駆体を用い、実施例１と同様に焼成すること
により、体積抵抗率3.8×１０⁰Ω・cmを示す淡青色の導
電性チタン酸ナトリウム繊維を得た。

実施例１０実施例１と同一の装置を用い、テトライソプロピルチタ
ネート８２部、水酸化カリ8.0部及びクロルベンゼン７
５部を仕込み、窒素ガスの導入下に３時間還流して均一
な反応液を得た。この反応液から溶剤を留去し、最終酸
化物として、式、 K₂Ti₄O₉ の組成を有する化合物の２８重量％溶液１０８部を得
た。この液にトリエタノールアミン１８部を加え、３０
分間還流後、酸化モリブデン（３００メッシュ通９９
％）5.5部を均質分散させた。後、実施例１と同様に紡
糸し、次いで以下実施例２と同様に焼成することによ
り、繊維径１７μ、体積抵抗率2.6×１０²Ω・cmを示す
濃紫色の導電性チタン酸カリ繊維を得た。

実施例１１アセチルアセトンを乳酸１９部に変えた以外実施例１と
同様にして、繊維径１７μの繊維前駆体を得、以下、焼
成雰囲気を水素ガス雰囲気に変更した以外は実施例１と
同様にして、体積抵抗率6.8×１０^-2Ω・cmを示す黒紫
色の導電性チタン酸カリ繊維を得た。

実施例１２実施例７において、ポリエチレングリコールをブチラー
ル樹脂0.1部に変えた以外、同例と同法で反応させ、繊
維径２１μの繊維前駆体を得た。この繊維前駆体を、水
素ガス雰囲気下に実施例７と同様に焼成することによ
り、体積抵抗率5.4×１０^-2Ω・cmを示す黒紫色の導電
性チタン酸カリ繊維を得た。

（発明の効果）本発明に係る導電性チタン酸アルカリ繊維の製造法は、
以下のような利点を有するため、産業上多大の価値を有
する。

自体優れた耐熱性、導電性及び補強性を備えた導電性
チタン酸カリ繊維を収得しうること。

従来の導電性チタン酸アルカリ繊維は、アスペクト比
が１００〜２００程度の短繊維であったが、本発明によ
れば、紡糸可能な無限長の長繊維が得られ、この繊維
は、補強性を始めとして極めて多用途の産業利用性を期
待しうるものであること。

チタン酸アルカリ繊維の組成及び結晶構造を極めて容
易に調整出来ること。

導入元素の選択及び導入手段が極めて簡単であるこ
と。

製造条件の制御が容易且つ簡単であるので品質管理が
容易であること。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者晴山幸哉徳島県徳島市川内町加賀須野463番地大塚化学株式会社徳島工場内 (56)参考文献特開昭57−103204（ＪＰ，Ａ) 特開昭59−102820（ＪＰ，Ａ) 特開昭58−199719（ＪＰ，Ａ) 特開昭58−81618（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一般式Ti(OR′)₄（式中、Ｒは置換又は非
置換のアルキル基、アルケニル基、シクロアリキル基も
しくはアラルキル基からなる群から選ばれた一種又は二
種以上の置換基を示す）で表されるチタンアルコキシド
（Ｉ）とアルカリ金属の水酸化物及び／又は一般式B(OR″)（式
中、Ｂはアルカリ金属、Ｒ″は置換又は非置換のアルキ
ル基、アルケニル基、シクロアルキル基もしくはアラル
キル基からなる群から選ばれた置換機を示す）で表され
るアルカリ金属のアルコキシド（II）とからなる反応系
に、周期律表第III〜第VIII族（但し炭素、窒素、珪
素、チタン、酸素及びハロゲン類を除く）の元素の化合
物をチタンに対し原子単位で0.001〜100％，好ましくは
0.1〜30％共存させて得られる繊維前駆体を紡糸後、焼
成することを特徴とする導電性チタン酸アルカリ長繊維
の製造法。