JPH04263615A - アルミノシリケート系粘性ゾルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリカアルミナ繊維の
製造に適した極めて良好な曳糸性を示すアルミノシリケ
ート系粘性ゾルの製造方法に関するものであり、さらに
詳しくは、アルミニウムアルコキシドを化学的に改質し
、シリコンアルコキシドあるいはその誘導体を加水分解
してアルミノシリケート系粘性ゾルを得る方法において
、ゾル中の有機溶媒を除去して乾固した後、これを再溶
解することにより、極めて良好な曳糸性ゾルを調製し、
ひいては微細なファイバー径の強度に優れたシリカアル
ミナ繊維の製造に関連したものである。

【０００２】

【従来の技術】セラミックスファイバーは工業上広く利
用され、例えば断熱材、防振材、吸着材、濾過材料、複
合材料の強化材等に用いられており、特に複合材料の強
化材としての用途はこれから重要視される。

【０００３】従来、前記複合材料の強化材としては、金
属繊維、炭素繊維、表面処理を行った複合繊維、アルミ
ナやジルコニア等の多結晶繊維、ウィスカー等が挙げら
れている。このうち、多結晶繊維は、炭素繊維や金属繊
維が使用できないような高温酸化性雰囲気で使用できる
点、及び高温においても優れた機械的性質を失なわない
点で他の繊維材料より優れており、セラミックス材料に
最も期待される耐熱性とぜい性緩和を両立させることが
可能となる。

【０００４】このような特徴を有するシリカアルミナ繊
維の製造方法として、シリカアルミナ系鉱物を熔融紡糸
する方法、あるいはアルミニウム化合物、シリコン化合
物を含む溶液より紡糸操作を行い、その糸状体を焼成し
てシリカアルミナ繊維を得る方法などがある。

【０００５】しかし、従来の製造方法ではシリコン化合
物の含有割合に制限があったり、短繊維しか得られない
ものであったり、製造上特殊な装置が必要である等の問
題点を有する。そのため、長繊維のシリカアルミナ繊維
を容易に得る製造方法を開発することが望まれている。

【０００６】本発明者らは、この課題を解決するために
、アルミニウムアルコキシドとシリコンアルコキシドを
出発原料とし、その長所を最大限に生かし、紡糸可能で
あって、それを焼成したときに長繊維を得ることのでき
るシリカアルミナ前駆体ゾルの製造方法を提案した（特
願昭６３−２５４７８３　、特願平１−２３４６２３）
　。

【０００７】本手法はアルミニウムアルコキシドと活性
水素を有する化合物とを反応させ、その反応生成物とシ
リコンアルコキシド及び／又はその誘導体とを混合し、
その混合物を加水分解するさいに、アルミニウムアルコ
キシドに対する活性水素を有する化合物の割合、及び水
の割合を特定の比率にすると、十分な曳糸性を示すシリ
カアルミナ前駆体ゾルが得られることを提案したもので
ある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記発明により良好な
曳糸性を示し、シリカアルミナ連続長繊維の前駆体を容
易に再現性よく得ることが可能となった。しかし、一般
にセラミックス繊維の強度は、そのファイバー径が微細
な程高く、より優れた力学的特性を有するセラミックス
繊維を得るためには、より微細な径のファイバーを得る
こと、さらにそのためには、より優れた曳糸性を示す粘
性ゾルの開発が強く望まれている。

【０００９】本発明は、この課題を解決し、容易な手法
で再現性よく、曳糸性に優れたアルミノシリケート系粘
性ゾルを製造することを目的とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、アルミニウム
アルコキシドと活性水素を有する化合物との反応物とシ
リコンアルコキシドとの混合物を加水分解してアルミノ
シリケート系粘性ゾルを製造する方法において、前記混
合物を加水分解して得られたゾル中の溶媒を留去してゾ
ルを乾固した後、その乾固物を溶解しうる１種または２
種以上の溶媒で乾固物を再溶解してゾルを調製すること
を特徴とするアルミノシリケート系粘性ゾルの製造方法
であり、これにより上記課題を解決することができる。

【００１１】本発明は、アルミニウムアルコキシドと活
性水素を有する化合物との反応物とシリコンアルコキシ
ドとの混合物を加水分解して得られたゾル、即ちアルミ
ノシリケート系ゾル中の溶媒を留去して該ゾルを乾固し
た後、その乾固物を溶解しうる１種または２種以上の溶
媒で乾固物を再溶解することにより、乾固前のアルミノ
シリケート系粘性ゾルに比べ従来にない極めて曳糸性に
優れたアルミノシリケート系粘性ゾルの調製ができるこ
とを特徴とする。

【００１２】尚、一般にセラミックス繊維の引張り強度
は、その繊維径に強く依存し、繊維径が微細な程、その
強度が高くなることが、知られている。従って、本発明
は連続長繊維化が可能で、かつ微細な繊維径を提供でき
る優れた曳糸性ゾルが得られる。

【００１３】前記混合物は、少なくともアルミニウムア
ルコキシドおよびシリコンアルコキシドから生成される
アルミノシリケート系ゾルの組成金属となる両金属アル
コキシド、および該活性水素を有する化合物を含有すれ
ば、他の任意の成分、例えば有機溶媒、水、任意の添加
剤、例えば、無機酸等の触媒、他のゾル組成金属材料、
結晶制御剤等を含有することができる。

【００１４】この混合物を加水分解することにより、少
なくとも該金属アルコキシドは加水分解し、アルミノシ
リケート系粘性ゾルが生成する。この時、同時にアルコ
ールが生成される。

【００１５】従って、本発明における混合物を加水分解
して得られるゾル中の溶媒、即ち留去すべき溶媒とは、
混合物に予め添加され得る有機溶媒、水、加水分解生成
アルコール等の揮発性化合物を包含する意味である。

【００１６】該ゾル中の溶媒を留去してゾルを乾固する
手法としては、常圧下でも減圧下でも可能である。より
優れた曳糸性を発現させるために、溶媒を留去し、適当
な乾燥、例えば常圧下の乾燥、減圧下の乾燥を組み合わ
せてゾルを完全に乾固することが好ましい。これらの溶
媒留去、乾燥のプロセスにおいては、空気中の水分等に
よるゲル化の進行を極力おさえることが必要であり、水
分を含まない乾燥した雰囲気下、減圧下で操作を行うこ
とが必要である。溶媒留去時および乾燥時の温度はゾル
調製に使用した溶媒の種類、減圧度により適宜設定され
るが、通常３５℃以上の温度が使用される。

【００１７】乾固されたゾルを再溶解する溶媒としては
、それを溶解するものであれば特に制限はなく、メタノ
ール、エタノール、ブタノール等のアルコール類、アセ
トン、メチルエチルケトン等のケトン類、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、テトラヒドロ
フラン等が例示され、１種でも２種以上でも使用される
。また、紡糸時の乾燥速度の調整のためそれらから数種
が適宜選定される。

【００１８】再溶解時に使用する溶媒の使用量により、
曳糸性ゾルの粘度を容易に変化させることができる。ま
た、紡糸に好ましいゾルの粘度は採用する紡糸法により
異なるが、例えば、押出法により連続長繊維を紡糸する
場合、１０〜１００００ポイズ、より好ましくは１００
〜１００００ポイズに調整される。遠心法等により短繊
維を紡糸する場合には、条件にもよるが、より低粘度で
紡糸することができる。この曳糸性に優れた粘性ゾルを
用いて適当な公知の手法により紡糸することができる。

【００１９】繊維状に成形されたゾルは空気中の水分、
あるいは水蒸気量を高めたり、ゲル化を促進する気体状
の触媒存在下で速やかにゲル化し、ゲル繊維が得られる
。本発明により得られた粘性ゾルは曳糸性に優れており
、これまでより微細なファイバー径のゲルファイバーが
得られる。得られたゲルファイバーを加熱処理、水蒸気
処理等を施した後、適当なスケジュールで焼成すること
により、高強度のシリカアルミナ繊維を得ることができ
る。

【００２０】本発明で用いられるアルミニウムアルコキ
シドは、一般式（ＲＯ）３　Ａｌ　（Ｒ：アルキル基）
で表わされるものであり、具体的にはＲはメチル、エチ
ル、ｎ−プロピル、　ｉｓｏ−プロピル、ｎ−ブチル、
ｉｓｏ　−ブチル、ｓｅｃ　−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチ
ル等がある。

【００２１】また、アルミニウムアルコキシドと反応さ
せる活性水素を有する化合物とは、一般に有機化合物中
の水素原子が酸素、窒素、硫黄などのヘテロ原子と結合
しており、通常の水素−炭素結合より反応性が強いとい
う特徴を持つものである。本発明にいう活性水素を有す
る化合物とは、前述の条件を満たし、かつ出発原料であ
るアルミニウムアルコキシドに対して反応性を有するも
のであり、Ｄ．Ｃ．Ｂｒａｄｌｅｙ，　Ｒ．Ｃ．Ｍｅｈ
ｒｏｔｒａ　ａｎｄ　Ｄ．Ｐ．Ｇａｕｒ著”Ｍａｔａｌ
　Ａｌｋｏｘｉｄｅｓ”　ｐ１４９〜２９８に列挙され
た化合物が相当する。

【００２２】具体的には、モノエタノールアミン、モノ
ｎ−プロパノールアミン、モノ　ｉｓｏ−ブロパノール
アミン、ジエタノールアミン、ジ　ｉｓｏ−プロパノー
ルアミン、トリエタノールアミン、トリ　ｉｓｏ−プロ
パノールアミンに代表されるアルカノールアミン化合物
；アセチルアセトン、アセト酢酸エチルに代表されるβ
−ジケトン化合物；エチレングリコール、ジエチレング
リコールに代表されるグリコール化合物；の他、有機酸
、フェノール、チオール、アミン類等が列挙されるが、
加水分解速度の調整という面で、アルカノールアミン化
合物、β−ジケトン化合物が特に好ましい。さらに、こ
の中でもアルカノールアミン化合物としてはトリエタノ
ールアミンが、β−ジケトン化合物としてはアセト酢酸
エチル等のβ−ケトン酸エステル類が特に好ましい。

【００２３】この活性水素を有する化合物の使用量は、
β−ジケトン化合物以外については、アルミニウムアル
コキシド１モルに対して活性水素のモル数で０．６　〜
２．７　モルの範囲で使用する。アセチルアセトン、ア
セト酢酸エチル等のβ−ジケトン化合物はエノール型で
反応に関与するため活性水素の数は１分子中１個と数え
るがβ−ジケトン化合物類、特にアセト酢酸エチルのよ
うなβ−ケトン酸エステルの場合はアルミニウムのアル
コキシドを安定化する能力に優れ、活性水素のモル数、
すなわち分子のモル数で　０．２〜１．５　モルの範囲
の使用量で充分効果がある。

【００２４】アルカノールアミン類は水酸基の水素原子
がアルミニウムアルコキシドとの反応に関与するため、
１分子中の活性水素の数はモノアルカノールアミンでは
１個、ジアルカノールアミンでは２個、トリアルカノー
ルアミンでは３個とそれぞれ数える。この活性水素を有
する化合物の使用量が上記の範囲にあるときには、加水
分解時にアルミニウムアルコキシドの加水分解速度の調
整が十分に行われて、紡糸操作に適した粘性を有するゾ
ルが得られる。

【００２５】この活性水素を有する化合物の使用量が上
記範囲より少ない場合、アルミニウムアルコキシドの加
水分解速度の調整が十分に行なわれず、加水分解時に反
応が急激に進行し、粉末状の沈殿物が析出し、紡糸操作
に適した粘性を有するゾルの合成は不可能である。一方
、使用量が上記範囲より多い場合、加水分解のアルコー
ル、有機溶媒の系外除去後、粘性を有するゾルは得られ
るものの、紡糸操作後も加水分解に対して安定であるた
めゲル化速度が極めて遅く、ゲルファイバーの形状保持
が困難となり実用的でなくなる。

【００２６】アルミニウムアルコキシドと活性水素を有
する化合物を反応させるのは、両者を常温ないし加温下
に混合することにより行うことができるが、その反応は
混和性、反応の均一性の面から有機溶媒存在下で行うの
が好ましい。もっとも、有機溶媒が存在しなくても反応
は可能である。ここで用いる有機溶媒としてはアルミニ
ウムアルコキシドを溶解するものが好ましく、具体的に
は　ｉｓｏ−プロパノール、　ｓｅｃ−ブタノール等に
代表されるアルコール類、トルエン、ベンゼン、キシレ
ン等に代表される芳香族系炭化水素、テトラヒドロフラ
ン、ジメチルホルムアミド、四塩化炭素等が例示される
が、溶解度の観点からアルコール類が好ましい。

【００２７】一方、上記した反応混合物と混合するシリ
コンアルコキシドは、一般式（ＲＯ）４　Ｓｉ（Ｒ：ア
ルキル基）で表わされるものあるいはこれらの誘導体で
あり、具体的にはＲはメチル、エチル、ｎ−プロピル、
ｎ−ブチル、　ｉｓｏ−ブチル、　ｓｅｃ−ブチル、ｔ
ｅｒｔ−ブチル、およびこれらの誘導体等がある。シリ
コンアルコキシドの誘導体としては、前述のシリコンア
ルコキシドを、シリコンアルコキシドに対して４モル倍
以下の水で部分的に加水分解を行ったもの、あらかじめ
重縮合反応の進んだオリゴマー等があるが、加水分解後
のゾル中の有機溶媒の留去、ゾルの乾固時のゲル化を防
ぐためにはオリゴマーの使用は好ましくない。

【００２８】このシリコンアルコキシド及び／又はその
誘導体の使用量は、焼成後のセラミックス中のシリカ含
有量が４０重量％以下となる量であることが好ましい。 その使用量が焼成後のセラミックス中のシリカ含有量が
４０重量％を越える量となる場合には、得られるシリカ
アルミナ繊維は耐熱性が著しく低下し、耐熱性、複合材
料の強化材としての用途が著しく制限される。

【００２９】アルミニウムアルコキシドと活性水素を有
する化合物との反応混合物をシリコンアルコキシド及び
／又はその誘導体と混合させた混合物を加水分解するさ
いに用いる水の使用量は、アルミニウムアルコキシド、
シリコンアルコキシド、後述するように、他の金属アル
コキシドも含めて、全アルコキシド１モルに対して０．
５　〜２．０　モルの範囲で使用する。シリコンアルコ
キシドの誘導体として、あらかじめ重縮合反応の進んだ
オリゴマーを使用する場合も、オリゴマーを１分子とし
て取り扱って上記範囲内の水を使用する。また、シリコ
ンアルコキシドの誘導体として、シリコンアルコキシド
に対して４モル倍以下の水で部分的に加水分解を行った
ものを使用する場合は、この部分的に加水分解する際の
水の使用量も計算に入れてアルミニウムアルコキシド、
出発物質のシリコンアルコキシド等全アルコキシド１モ
ルに対して上記範囲内の加水分解水量となるように水を
追添加する。

【００３０】水の使用量が　０．５モルよりも少ない場
合、加水分解生成アルコールの除去の後、及び系に有機
溶媒を使用した場合にはそれら溶媒の除去の後に、粘性
を有するゾルは得られるが、紡糸操作後ゲルファイバー
の形状保持が困難となり実用的でなくなる。一方、水の
使用量が　２．０モルより多い場合、加水分解時には反
応が急激に進行し、粉末状の沈殿物が析出したり、粘性
ゾルが得られたとしても、その後のゾル中の有機溶媒の
留去、ゾルの乾固時にゲル化が起こりやすく、本発明に
より紡糸操作に適した粘性を有するゾルの合成には適し
ない。また、上記観点より、より好ましい加水分解の水
の使用量は全アルコキシド１モルに対して　０．５〜１
．５　モルの範囲である。

【００３１】前記混合物の加水分解を行う方法としては
、水に対して適当に溶解性を有する、あるいは水を溶解
する有機溶媒と水との混合物の添加による加水分解、空
気中の水分を利用した加水分解、水蒸気を含有したガス
を吹き込むことを利用した加水分解等が挙げられる。 活性水素を有する化合物としてモノエタノールアミン、
アセチルアセトンを使用した場合、空気中の水分を利用
した加水分解、又は水蒸気を含有したガスを吹き込むこ
とを利用した加水分解の方法を用いることが好ましい。 この場合、水に対して適当に溶解性を有する、あるいは
水を溶解する有機溶媒と水との混合物の添加による加水
分解では、水の濃度を極めて低濃度にしないと、加水分
解時に粉末状の沈殿物が析出し、紡糸操作に適した粘性
を有するゾルの工業的合成には適さない。活性水素を有
する化合物としてトリエタノールアミン、アセト酢酸エ
チルを使用した場合、加水分解の方法には特に制限はな
い。この観点からこの両化合物は特に好ましい化合物と
いえる。また、この加水分解は、アルミニウムアルコキ
シドと活性水素を有する化合物との反応で述べたのと同
様な理由により、有機溶媒の存在下で行うのが好ましい
。そのための有機溶媒は、この加水分解の工程で添加し
てもよいが、すでにアルミニウムアルコキシドと活性水
素を有する化合物との混合、反応を有機溶媒の存在下で
行ったもの、あるいはシリコンアルコキシドの部分加水
分解で有機溶媒の存在下で行ったものは、その有機溶媒
を含有している、シリコンアルコキシド及び／又はその
誘導体を混合させた混合物をそのまま加水分解の反応に
供してもよい。

【００３２】本発明において使用する、アルミニウムア
ルコキシド、活性水素を有する化合物、シリコンアルコ
キシド及び／又はその誘導体、並びに水を混合させる順
序としては、水の添加以前にアルミニウムアルコキシド
と活性水素を有する化合物とが反応し、その反応混合物
にシリコンアルコキシド及び／又はその誘導体が共存す
る状況が整っておれば特に制限されるものではない。

【００３３】また、本発明においては、ゲルファイバー
焼成時の結晶転移の制御、異常粒生長の抑制、焼結の進
行等を目的として、Ｂ２　Ｏ３、ＭｇＯ、Ｐ２　Ｏ５　
、ＣａＯ、Ｃｒ２　Ｏ３　、ＣｕＯ、Ｆｅ２　Ｏ３　、
ＴｉＯ２　、ＺｒＯ２　の添加剤を添加することができ
る。これらの化合物は、酸化物、無機塩、有機塩、金属
アルコキシドなどとして、アルミノシリケート系粘性ゾ
ルの生成前あるいは生成後でかつ紡糸前に添加すること
ができる。これらの添加剤は１種又は２種以上添加して
もよい。

【００３４】

【作用】本発明によれば、金属アルコキシドを加水分解
して得られたゾル中の有機溶媒等の揮発性化合物を留去
して、ゾルを一旦乾固した後、有機溶媒を加えて乾固し
たゾルを再溶解することによって、曳糸性に優れた粘性
ゾルが得られた。

【００３５】明確な機構については不明であるが、以下
のように考えられる。アルミニウムアルコキシドと活性
水素を有する化合物とシリコンアルコキシドとの混合物
を加水分解して得られるゾルは、曳糸性を発現するが、
この曳糸性は基本的にポリメタロキサン結合による無機
高分子の生成により発現するものと考えられる。加水分
解、濃縮のみで得られた粘性ゾル中のポリメタロキサン
の分子量に比して、ゾルの乾固を経由して得られたゾル
中のポリメタロキサンの分子量は向上していると考えら
れ、そのために優れた曳糸性が発現したものと推測され
る。

【００３６】

【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定され
るものではない。

【００３７】実施例１ アルミニウム　ｓｅｃ−ブトキシド１モルに対してｓｅ
ｃ　−ブタノール　６．６モル、トリエタノールアミン
０．３３モルを室温で２時間混合し、反応生成物を得た
。シリコンエトキシド０．１５モルを１規定ＨＣｌ酸性
に調整された水０．１５モル（２．７ｇ）で部分的に加
水分解したものを、上のアルミニウムアルコキシドの反
応生成物と混合した。 この混合液に１モルの水と３モルのｓｅｃ　−ブタノー
ルの混合液を添加し、１２時間攪拌してゾルを得た。こ
のゾルを６０℃、１００ｍｍＨｇで減圧蒸留して、ほと
んど全ての　ｓｅｃ−ブタノールを除去してゾルの乾固
物を得た。さらにこの乾固物を７０℃で２４時間真空乾
燥し、充分に乾燥した。この乾固物に２００ｍｌのメタ
ノールを添加して乾固物を完全に溶解した後、６０℃、
１００ｍｍＨｇの条件下で濃縮を行い５４０ポイズの極
めて曳糸性に優れた粘性ゾルを得た。このゾルにガラス
棒をひたし、引き上げると、長さ１３０ｃｍ以上の極め
て微細な径のゲルファイバーが得られた。実際に直径１
６０μｍのノズルから押出紡糸してゲルファイバーを得
るとファイバー径１８μｍの連続ゲルファイバーが得ら
れた。

【００３８】比較例１ 実施例１において、加水分解後に得られたゾルを６０℃
、１００ｍｍＨｇで　　ｓｅｃ−ブタノールを減圧蒸留
することによりゾルを濃縮して粘性ゾルとした。このゾ
ルは、５８０ポイズでこのゾルにガラス棒をひたし引き
上げると、長さ２０ｃｍ程度のゲルファイバーしか得ら
れず、実施例１の粘性ゾルに比して曳糸性に劣るもので
あった。実際に直径１６０μｍのノイズから押出紡糸し
て連続ゲルファイバーを得るとファイバー径は５５μｍ
であった。

【００３９】実施例２ 実施例１で得られたゾルの乾固物をメタノール／トルエ
ン＝１／１（体積比）の混合溶媒で溶解し、粘度６３０
ポイズの粘性ゾルを得た。

【００４０】ガラス棒の引き上げで、１５０ｃｍ以上の
微細径のゲルファイバーが得られた。直径１６０μｍの
ノズルからの押出し紡糸ではファイバー径２１μｍのゲ
ルファイバーが得られた。

【００４１】実施例３ アルミニウム　ｓｅｃ−ブトキシド１モルに対してｓｅ
ｃ−ブタノール　６．６モル、アセト酢酸エチル０．５
　モルを室温で２時間混合し、反応生成物を得た。シリ
コンメトキシド０．３６モル、シリコン　ｓｅｃ−ブト
キシド０．７２モル、１規定の塩酸酸性に調整された水
０．３６モルを５０℃で２時間混合し、シリコンアルコ
キシドの部分加水分解物を得た。前記反応物とシリコン
アルコキシドの部分加水分解物を混合し、１．０　モル
の水と　３．３モル倍のｓｅｃ　−ブタノールの混合液
を添加し、加水分解操作を行った。添加後、１２時間攪
拌してゾルを得た。このゾルを６０℃　１００ｍｍＨｇ
で減圧蒸留して　ｓｅｃ−ブタノールをほぼ完全に除去
してゾルの乾固物を得、これを７０℃で更に２４時間真
空乾燥した。

【００４２】このゾルの乾固物にｓｅｃ　−ブタノール
を添加して再溶解し、８５０　ポイズの粘性ゾルを得た
。ガラス棒の引き上げで１５０ｃｍ以上の微細径のゲル
ファイバーが得られた。直径１６０μｍのノズルから押
出し紡糸ではファイバー径１８μｍの連続ゲルファイバ
ーが得られた。

【００４３】比較例２ 実施例３において加水分解して得られたゾルを６０℃、
１００ｍｍＨｇでｓｅｃ　−ブタノールを減圧蒸留する
ことによりゾルを濃縮し、粘度７００ポイズの粘性ゾル
を得た。このゾルにガラス棒にひたし引き上げると、長
さ１５ｃｍ程度のゲルファイバーしか得られず、実施例
３の粘性ゾルに比して曳糸性に劣るものであった。実際
に直径１６０μｍのノズルから押出し紡糸して連続ゲル
ファイバーを得るとファイバー径は６０μｍであった。

【００４４】

【発明の効果】本発明によれば、化学的に改質されたア
ルミニウムアルコキシド、シリコンアルコキシド及び／
またはその誘導体を加水分解して得られるゾルを乾固し
た後、再溶解することにより、極めて曳糸性に優れた粘
性ゾルが得られる。このゾルを用いて曳糸操作を行うこ
とにより、微細なゲルファイバーが得られ、これを焼成
することにより微細な径のアルミノシリケート繊維が得
られる。強度に優れたアルミノシリケート繊維を得る上
で極めて有用な粘性ゾルの製造方法である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　アルミニウムアルコキシドと活性水素
   を有する化合物との反応物とシリコンアルコキシドとの
   混合物を加水分解してアルミノシリケート系粘性ゾルを
   製造する方法において、前記混合物を加水分解して得ら
   れたゾル中の溶媒を留去してゾルを乾固した後、その乾
   固物を溶解しうる１種または２種以上の溶媒で乾固物を
   再溶解してゾルを調製することを特徴とするアルミノシ
   リケート系粘性ゾルの製造方法。