JPH06344090A

JPH06344090A - 急冷金属薄帯製造装置

Info

Publication number: JPH06344090A
Application number: JP13752693A
Authority: JP
Inventors: Toshio Yamada; 田利男山; Shun Sato; 藤駿佐; Masahiro Fujikura; 倉昌浩藤
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1993-06-08
Filing date: 1993-06-08
Publication date: 1994-12-20
Anticipated expiration: 2015-10-23
Also published as: JP3100798B2

Abstract

(57)【要約】【目的】ＰＦＣ法において、表面の平滑な薄帯あるい
は極薄の薄帯を、減圧機構やガスの加熱装置が不要な、
安価で容易に製造する装置を提供すること。【構成】ＰＦＣ法において、パドル上流側の溶湯ノズ
ル近傍に、室温のＨｅガスを吹き付けるガス噴出口を持
つことを特徴とする、急冷金属薄帯製造装置である。【効果】ガス噴出口の相対位置、形状およびガス噴出
の方向などを制御することにより、極薄で穴のない、か
つ表面の平滑な薄帯を、減圧機構やガスの加熱装置を用
いることなく、安価で容易に製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、板厚が薄く、かつ平滑
な表面を持つ金属の薄帯を製造する急冷金属薄帯製造装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年の電子機器の高周波化に対応するた
め、単ロール法を用いたアモルファス合金薄帯の極薄化
が研究されているが、特にこれは、高周波化によって増
加する鉄損を低減することを目的としたものである。鉄
損の一構成因子である渦電流損失は、板厚の減少ととも
に小さくなることから、薄帯の極薄化は高周波域での鉄
損の低減に有効である。

【０００３】極薄のアモルファス合金薄帯を得るために
は、エアーポケットを減少させることと、安定した湯溜
まり（以下、「パドル」という）の形成が必要である。
エアーポケットとは、鋳造時に、パドルと冷却ロールの
間に巻き込まれたガスの膨張によって生ずる空間であ
る。この部分は熱の伝達が低下するため、反対側の面、
すなわち自由面にもへこみとして現れ、表面の平滑度を
低下させる。薄帯の板厚が厚い場合は影響は比較的小さ
いが、板厚が薄くなると影響が大きくなり、無数のピン
ホール（穴）の形成となって表れる。平滑度が悪く、エ
アーポケットの多い薄帯は、軟磁気特性を劣化させるた
め、板厚低減による効果が相殺されてしまう。

【０００４】平滑度を高め、エアーポケットを減少させ
るための方策として、次のような提案がなされている。
すなわち、八木、沢らは、単ロール法において、これを
減圧雰囲気下で行うことを特徴とする極薄アモルファス
合金の製造方法を開示している（特開昭６３−２１５３
４８号公報、特開平３−９０５４７号公報、日本学術振
興会アモルファス材料第１４７委員会第２６回研究会資
料６頁）。ここで、単ロール法とは、単一のロールを冷
却体とする金属薄帯製造方法であって、例えばスリット
状のノズルを用いたプラナーフローキャスティング法
（以下、「ＰＦＣ法」という）がある。ＰＦＣ法は、ロ
ールとノズルとの間隔を０．０３〜１mmに限定し、ロー
ルとノズルによりパドルを支持することで、板厚の均一
な薄帯が得られる。

【０００５】八木、沢らが行った製造では、雰囲気を真
空ないし減圧下とすることにより、ロールの急冷面と溶
融金属の間に閉じこめられるガスが減少し、板厚が薄
く、かつ表面の平滑なアモルファス合金薄帯が得られ
る。しかし、このような減圧雰囲気での製造は、真空容
器あるいは減圧容器といった大がかりな設備が必要とな
り、経済性に問題がある。さらに、容器内で製造を行う
ため、薄帯の取り出しが難しく、作業能率が悪いという
欠点があった。

【０００６】減圧なしで巻き込みガスを制御する方法と
して、ハワード・ホースト・リーバーマンによる低密度
ガスを吹き付ける方法が開示されている。この方法（特
公平２−１８６６５号公報）は、加熱により低密度化し
た不活性ガス（Ｎ_２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅお
よびこれらの混合物）を急冷領域に吹き付けることを特
徴とする、表面の平滑なアモルファス合金薄帯を製造す
る方法である。すなわち、あらかじめ加熱により膨張し
て低密度化したガスを吹き付けることによって、ロール
の急冷面と溶融金属の間に閉じこめられるガスの温度上
昇に伴う膨張を抑えることを狙いとしている。この場
合、特別な減圧容器は必要としないが、ガスを低密度化
するための加熱手段が必要となるほか、吹き付けガスの
流量を高めるために経済性の問題がある。また、吹き付
けガスにより、パドルの安定性が悪い。

【０００７】巻き込みガスを抑える方策として、次の方
法も提案されている。それは、Wen-Kuan Wang 等（Inte
rnational Jornal of Rapid Solidification,6(1991)28
5-295)によるものである。彼等はＰＦＣ法において、パ
ドル上流部の気体をアークプラズマで加熱し、エアーポ
ケットのない表面の平滑な部分を持つ薄帯を作ることに
成功している。しかし、プラズマ形成によりロール表面
が非常に荒れるため、長時間の鋳造には向かず、またロ
ール表面が高温になると考えられることから、アモルフ
ァスを安定に長時間製造できる急冷条件を得るのは困難
と思われる。

【０００８】一方、安定したパドルの形成をねらい、Ｈ
ｅガスを流す方法がDavor Pavunaにより提案されている
（Jornal of Materials Science,16(1981)2419-2433)。
Pavunaは、チルブロックメルトスピニング法（以下、
「ＣＢＭＳ法」という）において、パドルにＨｅを吹き
付け、パドルの安定化を計っている。なお、ＣＢＭＳ法
とは、単孔のノズルを用いた単ロール法の一つであり、
ロールとノズルの間隔を狭い範囲に限定しないことが特
徴である。ＣＢＭＳ法において、丸孔ノズルを通過した
溶湯ジェットはロールに衝突して広がるから、パドルは
不安定である。Pavunaはこの不安定なパドルを安定化す
るために、Ｈｅガスの吹き付けを行った。しかし、Pavu
naの方法は極薄化を目的としたものでないため、Ｈｅガ
スの吹き付け条件は本発明者等が目的とする極薄化には
適しない。Pavunaの実験において、得られている薄帯は
最も薄くて平均板厚２４．６μｍであり、平滑度につい
ては厚み方向の振動は４μｍ（２４３０頁左欄１４行）
もあり、表面の平滑な極薄アモルファスという意味では
全く不十分である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＰＦＣ法に
おいて、表面の平滑な薄帯あるいは極薄の薄帯を、減圧
機構やガスの加熱装置が不要な、安価で容易に製造する
装置を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、単一の冷却ロ
ールを用いる急冷金属薄帯製造装置において、下記の
〜の構成部分を具備することを特徴とする急冷金属薄
帯製造装置である。底面にスリットの幅が０．２〜０．４mmである合金
溶湯を噴出するスリット開口部を有するるつぼ。上記開口部の上流側に近接して設置されたＨｅガス
噴出口。ガス噴出口の位置は、スリット開口部から２〜４０
mm、ロール面上０．１〜１０mm。ガス噴出口の形状は、スリットあるいは多孔で、溶
湯ノズルの冷却ロール幅方向に測った長さｌに対して
０．８倍以上の長さを有する。ガスの噴出の方向が、溶湯が接するロール面の接線
を基準として１０〜９０度の傾きを持つように配置した
ガス噴出口。

【００１１】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明
に係る急冷金属薄帯製造装置の主要部を、図１に示す。
るつぼに合金を充填し（図示せず）、加熱手段で合金を
溶解し（図示せず）、るつぼ底面の溶湯ノズル２から溶
湯４を噴出する。溶湯は冷却ロール１で冷却され、薄帯
が得られる。ここまでは通常のＰＦＣ法と同様である
が、本発明の装置では、この時ガスノズル３を上流側に
設置し、室温のＨｅガスを少量流せる機構をもたせたこ
とを特徴とする。

【００１２】本発明の最大の特徴であるガス噴出口を、
スリット開口部の上流側の所定の位置に設置する理由に
ついて述べる。単ロール法において、板厚が薄くかつ表
面が平滑な薄帯を得る場合の条件として、エアーポケッ
トを減少させることが必要であることは先に述べた。こ
の場合、安定したパドルの形成が大きく関与する。

【００１３】パドルの乱れやそれに伴うエアーポケット
の形成は、次のような作用によると考えられる。パドル
上流のガスは、一定の速度の分布を持ち、この際ロール
表面に吸着した大気中のＯ_２やＮ_２が、パドルの振動に
乗じてパドルとロールの間にもぐり込み、エアーポケッ
トを形成する。パドルを安定させるには、パドルの上流
かつ近傍で、しかもロール表面に近い部分のガス流を制
御することが必要である。そこで、パドルの上流でＨｅ
ガスをロール面に吹き付ける手段を講じることによっ
て、上流域のガス流を抑制し、Ｈｅガスの安定した流れ
をパドル近傍に形成することにより、エアーポケットの
形成が著しく抑制できることを見い出した。これによっ
て、それまで吸着していたＯ_２やＮ_２をＨｅガスに置き
換えて、パドルの振動抑制とガスのもぐり込む圧力低減
を同時に達成することが可能な、本発明の装置を完成さ
せるに至った。

【００１４】以下に、ガス噴出口の相対位置、形状およ
びガス噴出の方向について説明する。まず、噴出口の相
対位置について述べる。図１に示すガス噴出口とスリッ
ト開口部の距離ｂは、２〜４０mmの範囲に配置する。ガ
ス噴出口の位置をこの範囲とすることにより、Ｈｅはロ
ール急冷面のパドル近傍に層流を作り、パドルへのガス
の巻き込みを最小限に抑えることができる。上記距離ｂ
を２mm以下にするとむしろガス流は乱流となり易く、パ
ドルは不安定になり、ガスの巻き込みが多くなる。ま
た、ノズルが冷えてノズル詰まりが起こり易くなる。距
離ｂを４０mm以上にすると、密度の小さいＨｅはパドル
近傍に到達する前に大気中に飛散してしまい、エアーポ
ケット形成の抑制効果が失われてしまう。

【００１５】ロール面からの距離ｃは、０．１〜１０mm
とする。距離ｃを０．１mm以下にすると、ガス流は乱流
となり易くなる。また、１０mm以上ではロール面に到達
するＨｅ量が減り、その結果Ｈｅの粘性によりロール面
の移動に引かれてパドルに到達するＨｅ量が減少する。

【００１６】次に、ガス噴出口の形状について述べる。
ガス噴出口の形状は、スリットあるいは多孔のいずれで
も良い。ガス噴出口の形状の例を、図２のイ〜ホに示
す。多孔の場合は、ガス流に切れ目が出来ないように孔
を配置するのが望ましい。ただし、パドル全体をＨｅ雰
囲気で囲むため、ガス噴出口の長さ（図３中ｅ）は、溶
湯ノズルの冷却ロール幅方向に測った長さｌ（図３中
ｄ）に対して、０．８倍以上の長さを持たなければなら
ない。

【００１７】さらに、ガス噴出の方向について述べる。
ガス噴出方向の傾きθは、溶湯の噴出軸が接触するロー
ル面の接線を基準として、１０〜９０度とする。ガス噴
出の方向をこの範囲に制御することにより、Ｈｅは層流
を形成し易くなり、エアーポケット発生の抑制効果が得
られる。水平を基準にして下方に測った傾きθが１０度
より小さいと、ガス流は、ロール面に垂直な速度成分が
小さくなり、Ｈｅと空気の置換が不十分となる。したが
って、パドル近傍のＨｅガスの層流形成が困難になる。
また、傾きθが９０度よりも大きいと、ガス流はロール
移動方向に対して逆方向の流れとなり、乱流を起こし易
くなる。

【００１８】Ｈｅガス噴出ノズルの底面は、ロール面に
対して平行が望ましい。その理由は、吹き付けたＨｅガ
スが飛散しにくいからである。前述したように、エアー
ポケットを減少させるためには、安定したＨｅガス流を
パドル近傍に形成することが重要であり、そのためには
軽いＨｅガスの上方への飛散を防ぐことが必要となる。
ガス噴出ノズルの底面がパドル側に開いた状態やあるい
はその逆のパドル上流側に開いた状態の場合には、Ｈｅ
ガスが上方へ飛散する確率が高まり、十分な効果が得ら
れない。

【００１９】Ｈｅガスの飛散防止効果を高める構造とし
て、例えば、図４ａのように、ガス噴出ノズルの一方を
溶湯ノズルの方向に延ばしたり、あるいは図４ｂのよう
に、溶湯ノズルの上流側の幅を広げることにより、さら
に効果を高めることができる。

【００２０】次に、溶湯が噴出する、るつぼ底面のスリ
ット幅の数値を限定した理由について説明する。単ロー
ル法において、表面が平滑あるいは極薄の薄帯を得るこ
とを目的とした場合、安定したパドルの形成が不可欠で
ある。図１に示すスリット幅ａが０．２mmよりも狭い
と、スリットが目詰まりして、長時間にわたり溶湯の安
定した供給は得られない。また、０．４mmよりも広い
と、溶湯の供給が過剰になり板厚の薄い物は得られな
い。従って、本発明ではスリットの幅を０．２〜０．４
mmと規定する。

【００２１】以上のように、スリット開口部の幅を制御
し、かつ形状や位置等を制御したＨｅガスを流すガス噴
出口を備えた急冷金属薄帯製造装置を用いることによ
り、極薄で、かつ表面の平滑なアモルファス合金薄帯を
製造することができる。

【００２２】母合金は、アモルファス形成能や特性を踏
まえ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｓｉ、
Ｂ、Ｃなどを所定の組成範囲となるように配合し、溶製
する。急冷ロールは、熱伝導の良いＣｕ、Ｃｕ−Ｃｒ、
Ｃｕ−Ｂ、Ｆｅ合金等で作られ、急冷面にＮｉ、Ｃｒ、
Ｃｕ等をメッキしてもよい。ノズルは、石英、アルミナ
（Ａｌ_２Ｏ_３）、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＺｒＢ_２Ｃ等からなり、
単一のスリットノズルが望ましい。単一ノズルは、ロー
ルの回転方向に測った幅が０．１〜１．０mmの細長いス
リット状開口を一つ持つノズルである。溶湯を噴出させ
るガス圧は、ゲージ圧で０．０５〜１Kg／cm²、ノズル
とロール急冷面のギャップは１mm以下、ロール周速は１
０〜４０ｍ／sec が望ましい。

【００２３】

【実施例】以下に、本発明を実施例に基いてさらに説明
する。実施例１実施例の装置は、次のような構造を有している。すなわ
ち、母合金を充填・溶解する石英製のるつぼがあり、る
つぼの底面には石英製の溶湯噴出用ノズルが接続されて
いる。溶湯ノズルは、単一スリットで、開口部は、長さ
５mm×幅０．２〜０．３mmである。スリットの長手方向
は、ロールの移動方向に垂直になるように設置されてい
る。ノズル底面は、ロール面に平行になるように設置さ
れている。冷却用ロールは、Ｃｕ製である。本発明の特
徴であるガス噴出口は、溶湯ノズルの上流側にあり、ス
リット開口部から上流側２０mm、ロール面からの距離５
mmのところに位置している。ガス噴出口の形状は、単一
スリットで、開口部は、幅５mm×長さ３０mmである。ス
リットは、その長手方向を溶湯ノズルの長手方向に平行
に合わせてある。

【００２４】ガス噴出の方向は、ロール面に対して約５
０度の角度をもち、開口部の底面は、ロール面に対して
ほぼ平行になっている。このガス噴出口は、鋳造時に室
温のＨｅガスを流すことができる構造になっている。材
質は石英である。

【００２５】次に、上記の装置を用いて行った鋳造につ
いて述べる。Ｃｏ₆₉Ｆｅ_４Ｓｉ₁₆Ｂ_９Ｍｏ_２の組成を有
する母合金を溶製した後、５００ｇを高周波溶解した。
溶解した母合金を溶湯ノズルを通して、周速２４ｍ／se
c で回転するロールに噴出し、急冷化し、アモルファス
薄帯を作製した。Ｈｅの流量は、５ｌ／min （３．３ｌ
／min ・cm²）とした。

【００２６】噴出圧とスリット幅を変えることにより、
種々の板厚のアモルファス薄帯を作製した。板厚は、次
の二つの方法で測定した。薄帯の断面を光学顕微鏡で写
真撮影し、エアーポケットを無いものとした輪郭板厚ｔ
ａと、薄帯の重量、長さ、幅、密度から求めた平均板厚
ｔｂである。エアーポケットの存在により、ｔｂはｔａ
より小さくなる。即ち、ｔｂがｔａに近い程、エアーポ
ケットが少なく、表面が平滑であるといえる。表１に本
発明の装置で作製した薄帯の輪郭板厚ｔａ、平均板厚ｔ
ｂ、平滑度ｔｂ／ｔａおよび単位長さ当たりのピンホー
ルの数ｎを示す。比較例として、Ｈｅの代わりにＡｒを
吹き付けたもの、およびＨｅの吹き付けを行わないで作
製（その他の製造条件は同じ）した薄帯についても、表
１に示す。本発明の装置を用いることにより、１２μｍ
以下の極薄領域で、表面の平滑な薄帯が効果的に得られ
ることが分かる。次に、得られた薄帯から外径１８mm、
内径１２mmのトロイド状の巻鉄心を作製した。重量は、
３．５〜４．５ｇである。この巻鉄心をＡｒ雰囲気で１
０Ｏｅの磁界をトロイドの円周方向に印加しながら４５
０℃で１時間保持し熱処理した。それぞれの試料の１０
０ｋＨｚと５００ｋＨｚにおける保磁力と角型比をＢ−
Ｈループアナライザで測定した。その結果を、表１に示
す。本発明の装置を用いることにより、高周波において
優れた磁気特性を示す薄帯が得られる。

【００２７】

【表１】

【００２８】実施例２ガス噴出口の位置を、溶湯ノズルのスリット開口部から
１．５mm、５mm、２０mm、４０mm、５０mmと変えて設置
した装置を用いて鋳造を行った。これ以外の装置構造お
よび設置条件等は、実施例１と同様である。この装置を
用いて、約１１μｍの輪郭厚の薄帯を作製した。輪郭板
厚ｔａ、平均板厚ｔｂ、平滑度ｔｂ／ｔａおよび単位長
さ当たりのピンホールの数ｎを、表２に示す。溶湯ノズ
ルからの位置が１．５mmでは作製時ノズル詰まりのため
薄帯は得られなかった。

【００２９】

【表２】

【００３０】実施例３長さ５mmの溶湯ノズルに対して、ガス噴出口の幅を５mm
に固定し、長さを３mm（比較例）、５mm、３０mm（本発
明）に変えたガス噴出口を持つ装置を用いて鋳造を行っ
た。これ以外の装置の構造および設置条件等は、実施例
１と同様である。この装置を用いて、約１１μｍの輪郭
厚の薄帯を作製した。輪郭板厚ｔａ、平均板厚ｔｂ、平
滑度ｔｂ／ｔａおよび単位長さ当たりのピンホールの数
ｎを、表３に示す。ガス噴出口の長さが３mmでは、エア
ーポケットの抑制にあまり効果がなかった。

【００３１】

【表３】

【００３２】

【発明の効果】本発明の装置を用いることにより、極薄
で穴のない、かつ表面の平滑な薄帯を、減圧機構やガス
の加熱装置を用いることなく、安価で容易に製造するこ
とができる。これにより、実用レベルで、アモルファス
磁心がさらに高い周波数でも使用可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の装置の構成およびガス噴出口の位置関
係を示した説明図である。

【図２】ガス噴出口の形状の例を示した図である。

【図３】ガス噴出口のロール幅方向の長さと、溶湯ノズ
ルの長さとの関係を示した図である。

【図４】（ａ）および（ｂ）は本発明の効果をより高め
るための構造例を示した図である。

【符号の説明】

１冷却ロール２溶湯ノズル３ガス噴出口４溶湯ａ溶湯ノズルのスリットの幅ｂスリットとガス噴出口の距離ｃロールとガス噴出口の距離ｄ溶湯ノズルのスリットの長さｅガス噴出口の長さｆロールの幅 θ ガス噴出軸の傾き

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】単一の冷却ロールを用いる急冷金属薄帯製
造装置において、下記の構成部分を具備することを特徴
とする急冷金属薄帯製造装置。底面にスリットの幅が０．２〜０．４mmである合金
溶湯を噴出するスリット開口部を有するるつぼ。上記開口部の上流側に近接して設置されたＨｅガス
噴出口。ガス噴出口の位置は、スリット開口部から２〜４０
mm、ロール面上０．１〜１０mm。ガス噴出口の形状は、スリットあるいは多孔で、溶
湯ノズルの冷却ロール幅方向に測った長さｌに対して
０．８倍以上の長さを有する。ガスの噴出の方向が、溶湯が接するロール面の接線
を基準として１０〜９０度の傾きを持つように配置した
ガス噴出口。