JPH06345486A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
- Publication number
- JPH06345486A JPH06345486A JP16422893A JP16422893A JPH06345486A JP H06345486 A JPH06345486 A JP H06345486A JP 16422893 A JP16422893 A JP 16422893A JP 16422893 A JP16422893 A JP 16422893A JP H06345486 A JPH06345486 A JP H06345486A
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- JP
- Japan
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- low
- sealing
- glass powder
- weight
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Vessels, Lead-In Wires, Accessory Apparatuses For Cathode-Ray Tubes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】重量百分率で結晶性低融点ガラス粉末１０〜９
０％、非結晶性低融点ガラス粉末１０〜８８％、低膨張
セラミックスフィラー２〜３０％からなり、室温〜屈伏
点の熱膨張係数が９３〜１１３×１０-7℃-1である封着
用組成物。 【効果】パネルとフアンネルを短時間で封着することが
可能であり、生産性を大幅に向上することができる。
０％、非結晶性低融点ガラス粉末１０〜８８％、低膨張
セラミックスフィラー２〜３０％からなり、室温〜屈伏
点の熱膨張係数が９３〜１１３×１０-7℃-1である封着
用組成物。 【効果】パネルとフアンネルを短時間で封着することが
可能であり、生産性を大幅に向上することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低温度、短時間の熱処理
により封着を完成する、特にカラーブラウン管のパネル
とファンネルとの封着に好適に用いられる封着用組成物
に関する。
により封着を完成する、特にカラーブラウン管のパネル
とファンネルとの封着に好適に用いられる封着用組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カラーブラウン管のパネルとファ
ンネルとの封着には、特公昭３６−１７８２１号に開示
されるタイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系
結晶性低融点ガラスはんだを用い、４４０〜４５０℃の
温度で３０〜４０分程度に加熱し封着していた。かくし
て封着されたパネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔ
ｏｒｒ以上の高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱
しつつ排気される。この排気時の加熱によりガラスはん
だが流動したり発泡したりしないため上記ガラス封着温
度・時間を必要としていた。
ンネルとの封着には、特公昭３６−１７８２１号に開示
されるタイプのＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ−ＳｉＯ2 系
結晶性低融点ガラスはんだを用い、４４０〜４５０℃の
温度で３０〜４０分程度に加熱し封着していた。かくし
て封着されたパネルとファンネルはその内部を１０-6Ｔ
ｏｒｒ以上の高真空を得るため３００〜３８０℃に加熱
しつつ排気される。この排気時の加熱によりガラスはん
だが流動したり発泡したりしないため上記ガラス封着温
度・時間を必要としていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来のガラスでは結晶
化に時間がかかりすぎ、温度も下げられないという問題
があった。本発明の目的はこの欠点を解消し、短時間の
加熱でカラーブラウン管のパネルとファンネルの封着を
可能にする組成物を提供することにある。
化に時間がかかりすぎ、温度も下げられないという問題
があった。本発明の目的はこの欠点を解消し、短時間の
加熱でカラーブラウン管のパネルとファンネルの封着を
可能にする組成物を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、重量百分率で
結晶性低融点ガラス粉末１０〜９０％、非結晶性低融点
ガラス粉末１０〜８８％、低膨張セラミックスフィラー
２〜３０％からなり、室温〜屈伏点の熱膨張係数が９３
〜１１３×１０-7℃-1である封着用組成物である。
結晶性低融点ガラス粉末１０〜９０％、非結晶性低融点
ガラス粉末１０〜８８％、低膨張セラミックスフィラー
２〜３０％からなり、室温〜屈伏点の熱膨張係数が９３
〜１１３×１０-7℃-1である封着用組成物である。
【０００５】ここでいう結晶性ガラス、非結晶性ガラス
は、示差熱分析（ＤＴＡ）した場合、結晶化による発熱
ピークがあるかないかで区別する。すなわち、１０℃／
分で昇温し、封着温度（４００〜４５０℃）で２時間保
持した時に発熱ピークの生じるものを結晶性低融点ガラ
ス粉末とし、そうでないものを非結晶性低融点ガラス粉
末とする。
は、示差熱分析（ＤＴＡ）した場合、結晶化による発熱
ピークがあるかないかで区別する。すなわち、１０℃／
分で昇温し、封着温度（４００〜４５０℃）で２時間保
持した時に発熱ピークの生じるものを結晶性低融点ガラ
ス粉末とし、そうでないものを非結晶性低融点ガラス粉
末とする。
【０００６】また、低膨張セラミックスフィラーとは熱
膨張係数が７０×１０-7℃-1以下であるセラミックスフ
ィラーをさす。
膨張係数が７０×１０-7℃-1以下であるセラミックスフ
ィラーをさす。
【０００７】本発明の組成物は４００〜４５０℃程度で
５〜１０分間程度の加熱でカラーブラウン管用ガラスを
封着でき、接着後の３００〜３４０℃の排気時加熱によ
り、流動したり発泡したり機械的強度が損なわれたりす
ることがない。
５〜１０分間程度の加熱でカラーブラウン管用ガラスを
封着でき、接着後の３００〜３４０℃の排気時加熱によ
り、流動したり発泡したり機械的強度が損なわれたりす
ることがない。
【０００８】本発明において、結晶性低融点ガラス粉末
の含有量は１０〜９０重量％の範囲である。９０重量％
超では封着時の流動性が悪く、封着温度を下げたり、封
着時間を短くすることができない。１０重量％未満では
結晶化せず、高温強度が弱く、排気時の再加熱により封
着部のガラスが流動し封着部の強度が損なわれたり気密
性が損なわれたりする。
の含有量は１０〜９０重量％の範囲である。９０重量％
超では封着時の流動性が悪く、封着温度を下げたり、封
着時間を短くすることができない。１０重量％未満では
結晶化せず、高温強度が弱く、排気時の再加熱により封
着部のガラスが流動し封着部の強度が損なわれたり気密
性が損なわれたりする。
【０００９】非結晶性低融点ガラス粉末の含有量は１０
〜８８重量％の範囲である。８８重量％超では高温強度
が弱い。１０重量％未満では流動性が悪く、封着温度を
下げたり、封着時間を短くすることができない。
〜８８重量％の範囲である。８８重量％超では高温強度
が弱い。１０重量％未満では流動性が悪く、封着温度を
下げたり、封着時間を短くすることができない。
【００１０】４００〜４５０℃で封着でき、ブラウン管
用ガラスとほぼ同等の熱膨張係数を有する封着物とする
ために、結晶性低融点ガラス粉末としては次の組成のも
のが好ましい。 ＰｂＯ ７０〜８５重量％ Ｂ2 Ｏ3 ７〜１０重量％ ＳｉＯ2 ０．５〜 ３重量％ ＺｎＯ ７〜１２重量％ ＢａＯ ０〜 ４重量％
用ガラスとほぼ同等の熱膨張係数を有する封着物とする
ために、結晶性低融点ガラス粉末としては次の組成のも
のが好ましい。 ＰｂＯ ７０〜８５重量％ Ｂ2 Ｏ3 ７〜１０重量％ ＳｉＯ2 ０．５〜 ３重量％ ＺｎＯ ７〜１２重量％ ＢａＯ ０〜 ４重量％
【００１１】かかる組成において、ＰｂＯの含有量が７
０重量％未満では軟化点が高くなりすぎ流動性が悪く、
封着部の強度・気密性が損なわれる恐れがあり好ましく
ない。ＰｂＯの含有量が８５重量％超では転移温度が低
くなりすぎ、高温での強度が弱くなり好ましくない。
０重量％未満では軟化点が高くなりすぎ流動性が悪く、
封着部の強度・気密性が損なわれる恐れがあり好ましく
ない。ＰｂＯの含有量が８５重量％超では転移温度が低
くなりすぎ、高温での強度が弱くなり好ましくない。
【００１２】Ｂ2 Ｏ3 の含有量が７重量％未満では軟化
点が高くなりすぎ流動性が悪くなり、好ましくない。１
０重量％超では、結晶化が著しく早くなり、また化学的
耐久性が悪くなるので好ましくない。
点が高くなりすぎ流動性が悪くなり、好ましくない。１
０重量％超では、結晶化が著しく早くなり、また化学的
耐久性が悪くなるので好ましくない。
【００１３】ＳｉＯ2 の含有量が０．５重量％未満では
溶融中に失透する恐れがあり、３重量％超では軟化点が
高くなりすぎ流動性が悪くなり、いずれも好ましくな
い。
溶融中に失透する恐れがあり、３重量％超では軟化点が
高くなりすぎ流動性が悪くなり、いずれも好ましくな
い。
【００１４】ＺｎＯの含有量が７重量％未満では軟化点
が高くなりすぎ、結晶化しにくくなり、１２重量％超で
はガラス溶融中に失透を生成しやすくなり、いずれも好
ましくない。
が高くなりすぎ、結晶化しにくくなり、１２重量％超で
はガラス溶融中に失透を生成しやすくなり、いずれも好
ましくない。
【００１５】ＢａＯはガラスの溶融性を改善するために
添加することができるが、その含有量が４重量％超では
熱膨張係数が大きくなりすぎるので好ましくない。
添加することができるが、その含有量が４重量％超では
熱膨張係数が大きくなりすぎるので好ましくない。
【００１６】また、非結晶性低融点ガラス粉末としては
以下の組成のものが好ましい。 ＰｂＯ ７０〜８５重量％ Ｂ2 Ｏ3 ５〜１５重量％ ＳｉＯ2 ０．５〜 ５重量％ ＺｎＯ ０〜 ５重量％ Ａｌ2 Ｏ3 ０〜 ５重量％
以下の組成のものが好ましい。 ＰｂＯ ７０〜８５重量％ Ｂ2 Ｏ3 ５〜１５重量％ ＳｉＯ2 ０．５〜 ５重量％ ＺｎＯ ０〜 ５重量％ Ａｌ2 Ｏ3 ０〜 ５重量％
【００１７】かかる組成において、ＰｂＯの含有量が７
０重量％未満では流動性が悪く封着部の強度・気密性が
損われる恐れがあり好ましくない。ＰｂＯの含有量が８
５重量％超では転移温度が低くなりすぎ高温での強度が
弱くなり好ましくない。
０重量％未満では流動性が悪く封着部の強度・気密性が
損われる恐れがあり好ましくない。ＰｂＯの含有量が８
５重量％超では転移温度が低くなりすぎ高温での強度が
弱くなり好ましくない。
【００１８】Ｂ2 Ｏ3 の含有量が５重量％未満ではガラ
スの溶融性が悪くなり好ましくない。Ｂ2 Ｏ3 の含有量
が１５重量％超では化学的耐久性が悪くなるので好まし
くない。
スの溶融性が悪くなり好ましくない。Ｂ2 Ｏ3 の含有量
が１５重量％超では化学的耐久性が悪くなるので好まし
くない。
【００１９】ＳｉＯ2 の含有量が０．５重量％未満では
ガラス溶融中に失透する恐れがあり、ＳｉＯ2 の含有量
が３重量％超では軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く
なり、いずれも好ましくない。
ガラス溶融中に失透する恐れがあり、ＳｉＯ2 の含有量
が３重量％超では軟化点が高くなりすぎ、流動性が悪く
なり、いずれも好ましくない。
【００２０】ＺｎＯはガラスの溶融性を改善するために
添加することができる。しかし、ＺｎＯの含有量が５重
量％超ではガラスの流動性が低下し、十分な気密封着が
行なえないので好ましくない。
添加することができる。しかし、ＺｎＯの含有量が５重
量％超ではガラスの流動性が低下し、十分な気密封着が
行なえないので好ましくない。
【００２１】Ａｌ2 Ｏ3 の含有量が５重量％超ではガラ
スの流動性が低下し、十分な気密封着が行なえないので
好ましくない。
スの流動性が低下し、十分な気密封着が行なえないので
好ましくない。
【００２２】一方、低膨張セラミックスフィラーとして
は、ジルコン、アルミナ、ムライト、シリカ、チタン酸
鉛、チタン酸アルミニウム、コージェライト、β−ユー
クリプタイト、β−スポジューメンから選ばれた少なく
とも１種が好ましく、総量で２〜３０重量％添加され
る。低膨張セラミックスフィラーの含有量が３０重量％
超では封着時の流動性が悪くなる。低膨張セラミックス
フィラーの含有量が２重量％未満では熱膨張係数をパネ
ルガラスに合わせることが難しく、強度的にも弱くな
る。かかる低膨張セラミックスフィラーのうちジルコン
は封着強度に優れ比較的安価であるので最も好ましい。
は、ジルコン、アルミナ、ムライト、シリカ、チタン酸
鉛、チタン酸アルミニウム、コージェライト、β−ユー
クリプタイト、β−スポジューメンから選ばれた少なく
とも１種が好ましく、総量で２〜３０重量％添加され
る。低膨張セラミックスフィラーの含有量が３０重量％
超では封着時の流動性が悪くなる。低膨張セラミックス
フィラーの含有量が２重量％未満では熱膨張係数をパネ
ルガラスに合わせることが難しく、強度的にも弱くな
る。かかる低膨張セラミックスフィラーのうちジルコン
は封着強度に優れ比較的安価であるので最も好ましい。
【００２３】また、室温〜屈伏点における封着用組成物
の熱膨張係数は９３〜１１３×１０-7℃-1の範囲にあ
る。熱膨張係数がこの範囲外では、パネルガラスあるい
はフリットに引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
の熱膨張係数は９３〜１１３×１０-7℃-1の範囲にあ
る。熱膨張係数がこの範囲外では、パネルガラスあるい
はフリットに引張応力が働き、耐圧強度が低下する。
【００２４】
【実施例】常法にしたがって原料を溶融し、表１に示す
組成（単位：重量％）の結晶性ガラス粉末、非結晶性ガ
ラス粉末を製造した。次いで、この結晶性ガラス粉末、
非結晶性ガラス粉末、低膨張セラミックスフイラーを表
１に示す重量割合で混合し、例１〜６の封着用組成物を
調製した。
組成（単位：重量％）の結晶性ガラス粉末、非結晶性ガ
ラス粉末を製造した。次いで、この結晶性ガラス粉末、
非結晶性ガラス粉末、低膨張セラミックスフイラーを表
１に示す重量割合で混合し、例１〜６の封着用組成物を
調製した。
【００２５】この封着用組成物について、フローボタン
径、接着残留歪、熱膨張係数を測定した結果を表２に示
す。その測定法は、次のとおりである。
径、接着残留歪、熱膨張係数を測定した結果を表２に示
す。その測定法は、次のとおりである。
【００２６】フローボタン径：封着時の組成物の流動性
を示すもので、封着用組成物の試料粉末１０ｇを直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、４３０℃で１０分間
の熱処理により流動した直径（単位：ｍｍ）である。こ
のフローボタン径は２６．５ｍｍ以上であることが望ま
しい。
を示すもので、封着用組成物の試料粉末１０ｇを直径１
２．７ｍｍの円柱状に加圧成形後、４３０℃で１０分間
の熱処理により流動した直径（単位：ｍｍ）である。こ
のフローボタン径は２６．５ｍｍ以上であることが望ま
しい。
【００２７】接着残留歪：封着用組成物にビークル（酢
酸イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶かした溶
液）を重量比１１．５：１の割合で混合してペーストと
し、該ペーストをファンネルガラス片の上に塗布し、フ
ローボタンの場合と同じスケジュールで焼成した後、フ
ァンネルガラス片と封着用組成物との間に発生した残留
歪をフリーデル・ポーラリメーターを用いて測定した
（単位：ｍμ／ｃｍ、「＋」は封着用組成物が圧縮歪、
「−」は封着用組成物が引張歪）。望ましい残留歪の範
囲は−１００ｍμ／ｃｍ〜＋５００ｍμ／ｃｍである。
酸イソアミルにニトロセルロース１．２％を溶かした溶
液）を重量比１１．５：１の割合で混合してペーストと
し、該ペーストをファンネルガラス片の上に塗布し、フ
ローボタンの場合と同じスケジュールで焼成した後、フ
ァンネルガラス片と封着用組成物との間に発生した残留
歪をフリーデル・ポーラリメーターを用いて測定した
（単位：ｍμ／ｃｍ、「＋」は封着用組成物が圧縮歪、
「−」は封着用組成物が引張歪）。望ましい残留歪の範
囲は−１００ｍμ／ｃｍ〜＋５００ｍμ／ｃｍである。
【００２８】熱膨張係数：封着用組成物をフローボタン
と同じ焼成スケジュールで焼成後、所定寸法に研磨して
からＴＭＡ装置による測定を行なった。次いで、１０℃
／分で屈伏点まで昇温するという条件で伸びの測定を行
ない、室温と屈伏点の間の平均熱膨張係数を算出した
（単位：×１０-7℃-1）。ブラウン管ガラスとの熱膨張
特性のマッチングを考慮すると、この値は９３〜１１３
×１０-7℃-1の範囲であるのが好ましい。
と同じ焼成スケジュールで焼成後、所定寸法に研磨して
からＴＭＡ装置による測定を行なった。次いで、１０℃
／分で屈伏点まで昇温するという条件で伸びの測定を行
ない、室温と屈伏点の間の平均熱膨張係数を算出した
（単位：×１０-7℃-1）。ブラウン管ガラスとの熱膨張
特性のマッチングを考慮すると、この値は９３〜１１３
×１０-7℃-1の範囲であるのが好ましい。
【００２９】次いで、この封着用組成物を２５インチの
ファンネルとパネルの間に介在させ、４５０℃で１０分
間保持してファンネルとパネルを封着しバルブを製造し
た。このバルブについて、耐水圧強度、耐熱強度を測定
した結果を表２に示した。耐水圧強度、耐熱強度の測定
法は、次のとおりである。
ファンネルとパネルの間に介在させ、４５０℃で１０分
間保持してファンネルとパネルを封着しバルブを製造し
た。このバルブについて、耐水圧強度、耐熱強度を測定
した結果を表２に示した。耐水圧強度、耐熱強度の測定
法は、次のとおりである。
【００３０】耐水圧強度：バルブの内外に水による圧力
差を与えて破壊する時の圧力差を測定した（単位：ｋｇ
／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブとしての強度を保証
するために、通常この強度が３ｋｇ／ｃｍ2 以上である
ことが好ましい。
差を与えて破壊する時の圧力差を測定した（単位：ｋｇ
／ｃｍ2 、５個の平均値）。バルブとしての強度を保証
するために、通常この強度が３ｋｇ／ｃｍ2 以上である
ことが好ましい。
【００３１】耐熱強度：バルブの内外に水と湯による温
度差を与えて測定した（単位：℃、５個の平均値）。ブ
ラウン管を製造する際の熱処理工程で発生する熱応力を
考慮すると、通常この強度は４５℃以上であることが望
ましい。
度差を与えて測定した（単位：℃、５個の平均値）。ブ
ラウン管を製造する際の熱処理工程で発生する熱応力を
考慮すると、通常この強度は４５℃以上であることが望
ましい。
【００３２】表２から本発明に係る封着用組成物は従来
以上の特性を有しながら短時間封着が可能であることが
わかる。
以上の特性を有しながら短時間封着が可能であることが
わかる。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、パネルとファンネルを
短時間で封着でき、生産性を大幅に向上できる。また、
封着されたバルブは従来のものより優れた特性を有す
る。
短時間で封着でき、生産性を大幅に向上できる。また、
封着されたバルブは従来のものより優れた特性を有す
る。
Claims (4)
- 【請求項１】重量百分率で結晶性低融点ガラス粉末１０
〜９０％、非結晶性低融点ガラス粉末１０〜８８％、低
膨張セラミックスフィラー２〜３０％からなり、室温〜
屈伏点の熱膨張係数が９３〜１１３×１０-7℃-1である
封着用組成物。 - 【請求項２】結晶性低融点ガラス粉末は重量百分率でＰ
ｂＯ ７０〜８５％、Ｂ2 Ｏ3 ７〜１０％、ＳｉＯ2
０．５〜３％、ＺｎＯ ７〜１２％、ＢａＯ ０〜４％
からなる請求項１の封着用組成物。 - 【請求項３】非結晶性低融点ガラス粉末は重量百分率で
ＰｂＯ ７０〜８５％、Ｂ2 Ｏ3 ５〜１５％、ＳｉＯ2
０．５〜５％、ＺｎＯ ０〜５％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜５％
からなる請求項１の封着用組成物。 - 【請求項４】低膨張セラミックスフィラーはジルコン、
アルミナ、ムライト、シリカ、チタン酸鉛、チタン酸ア
ルミニウム、コージェライト、β−ユークリプタイト、
β−スポジューメンから選ばれた少なくとも１種である
請求項１の封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16422893A JPH06345486A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | 封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16422893A JPH06345486A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | 封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345486A true JPH06345486A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15789111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16422893A Pending JPH06345486A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | 封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345486A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100533865B1 (ko) * | 2002-04-30 | 2005-12-06 | 마이크로파우더 주식회사 | 저융점 결정성 봉착용 프리트 유리의 제조 방법 |
-
1993
- 1993-06-08 JP JP16422893A patent/JPH06345486A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100533865B1 (ko) * | 2002-04-30 | 2005-12-06 | 마이크로파우더 주식회사 | 저융점 결정성 봉착용 프리트 유리의 제조 방법 |
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