JPH0635351B2 - カ−ボンフオ−ムの製造方法 - Google Patents
カ−ボンフオ−ムの製造方法Info
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- JPH0635351B2 JPH0635351B2 JP61158615A JP15861586A JPH0635351B2 JP H0635351 B2 JPH0635351 B2 JP H0635351B2 JP 61158615 A JP61158615 A JP 61158615A JP 15861586 A JP15861586 A JP 15861586A JP H0635351 B2 JPH0635351 B2 JP H0635351B2
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Landscapes
- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、断熱材特に耐熱性および耐薬品性にすぐれた
断熱材、耐熱性および耐薬品性にすぐれ、かつ激しい熱
変化に耐えるろ過材、軽量構造材、化学反応用触媒の担
体などに広く利用できるカーボンフォームの製造方法に
関するものである。
断熱材、耐熱性および耐薬品性にすぐれ、かつ激しい熱
変化に耐えるろ過材、軽量構造材、化学反応用触媒の担
体などに広く利用できるカーボンフォームの製造方法に
関するものである。
「従来の技術」 従来カーボンフォームを得る方法としては、フェノール
やウレタン等の樹脂フォームを焼成する方法および炭素
微小中空体をバインダーを用いて発泡成型せしめて得ら
れたフォームを焼成する方法が知られている。
やウレタン等の樹脂フォームを焼成する方法および炭素
微小中空体をバインダーを用いて発泡成型せしめて得ら
れたフォームを焼成する方法が知られている。
米国特許第3,121,050 号および米国特許第3,302,999 号
には、フェノール樹脂またはポリウレタン樹脂の発泡体
を非酸化性雰囲気下で焼成することによりカーボンフォ
ームを得る技術が開示されている。
には、フェノール樹脂またはポリウレタン樹脂の発泡体
を非酸化性雰囲気下で焼成することによりカーボンフォ
ームを得る技術が開示されている。
特公昭51-5836 号広報には、炭素微小中空体を発泡可能
な樹脂の粉末または液体と混合して発泡せしめ、得られ
たフォームを焼成することによりカーボンフォームを得
る方法が開示されている。
な樹脂の粉末または液体と混合して発泡せしめ、得られ
たフォームを焼成することによりカーボンフォームを得
る方法が開示されている。
「発明が解決しようとする問題点」 前記米国特許第3,121,050 号および米国特許第3,302,99
9 号の方法は、焼成時における樹脂の炭化歩留が低いた
め、焼成後の体積収縮率が50％以上と極めて大きいとい
う欠点があった。
9 号の方法は、焼成時における樹脂の炭化歩留が低いた
め、焼成後の体積収縮率が50％以上と極めて大きいとい
う欠点があった。
また、このようにして得られたカーボンフォームの中に
含まれている空孔は、そのほとんどが連続気泡であるた
め、低温時には気体の対流がそれほど起らないため低い
熱伝導率を維持しているが、高温時には対流が激しく起
り熱伝導率は著しく大きくなるという欠点を有してい
た。
含まれている空孔は、そのほとんどが連続気泡であるた
め、低温時には気体の対流がそれほど起らないため低い
熱伝導率を維持しているが、高温時には対流が激しく起
り熱伝導率は著しく大きくなるという欠点を有してい
た。
前記特公昭51-5836 号公報の方法は、独立気泡を有する
カーボンフォームを得ることができるので、対流の影響
を受けにくいと考えられ高温における熱伝導率が低くな
ると期待されるが、高強度のものが得られないという問
題がある。
カーボンフォームを得ることができるので、対流の影響
を受けにくいと考えられ高温における熱伝導率が低くな
ると期待されるが、高強度のものが得られないという問
題がある。
すなわち、前記の方法は発泡性の樹脂を用いているため
に、シンタクチックフォームを製造する際、炭素微小中
空体の結合部分にボイドが発生し易くなり、カーボンフ
ォームとしたのちもそれが欠陥空孔として存在すること
から強度が低下するものと考えられる。
に、シンタクチックフォームを製造する際、炭素微小中
空体の結合部分にボイドが発生し易くなり、カーボンフ
ォームとしたのちもそれが欠陥空孔として存在すること
から強度が低下するものと考えられる。
「問題点を解決するための手段」 本発明は、かくの如き従来技術の問題点を解決すべくな
したものである。
したものである。
すなわち、本発明は、炭素中空体に石炭系または石油瀝
青物あるいは熱硬化性樹脂を配合し、容器中において加
熱下で、加熱および常圧に戻す操作を繰り返して炭素中
空体間に実質的に欠陥空孔を含まず、かつ炭素中空体を
20重量％以上含む成形体を得たのち、毎分 2.1℃以下の
昇温速度で非酸化性雰囲気中にて昇温して焼成すること
を特徴とするカーボンフォームの製造方法である。
青物あるいは熱硬化性樹脂を配合し、容器中において加
熱下で、加熱および常圧に戻す操作を繰り返して炭素中
空体間に実質的に欠陥空孔を含まず、かつ炭素中空体を
20重量％以上含む成形体を得たのち、毎分 2.1℃以下の
昇温速度で非酸化性雰囲気中にて昇温して焼成すること
を特徴とするカーボンフォームの製造方法である。
以下に本発明について、さらに詳細に説明する。
本発明においては、カーボンフォームを得るために、炭
素中空体を石炭系または石油系瀝青物あるいは熱硬化性
樹脂を用いる。
素中空体を石炭系または石油系瀝青物あるいは熱硬化性
樹脂を用いる。
本発明において用いる炭素中空体は、粒径が10ないし50
00μm で嵩密度が0.03ないし0.6 ｇ／cm3で均一な粒度
分布のものが好ましいが、特に高強度のカーボンフォー
ムを得るために、粒径が10ないし5000μm の範囲におい
て、大粒径と小粒径の炭素中空体を適切な割合で混合す
ることにより高密度充填することもできる。
00μm で嵩密度が0.03ないし0.6 ｇ／cm3で均一な粒度
分布のものが好ましいが、特に高強度のカーボンフォー
ムを得るために、粒径が10ないし5000μm の範囲におい
て、大粒径と小粒径の炭素中空体を適切な割合で混合す
ることにより高密度充填することもできる。
つぎに、本発明において用いる熱硬化性樹脂としては、
フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂がとりわけ有利に適合するが、これら
の樹脂に限定するものではない。
フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂がとりわけ有利に適合するが、これら
の樹脂に限定するものではない。
炭素中空体を、結合材である石炭系または石油系瀝青物
あるいは熱硬化性樹脂を用いて成型する場合、炭素中空
体は20重量％以上必要である。
あるいは熱硬化性樹脂を用いて成型する場合、炭素中空
体は20重量％以上必要である。
というのは、炭素中空体が20重量％未満であると、用い
る結合材の炭化歩留りを考慮しても、炭素中空体間の結
合部分にボイドが生じ易くなるからである。このボイド
が存在することにより、カーボンフォームの構造は均質
なものではなくなり、また高強度のものが得難くなる。
る結合材の炭化歩留りを考慮しても、炭素中空体間の結
合部分にボイドが生じ易くなるからである。このボイド
が存在することにより、カーボンフォームの構造は均質
なものではなくなり、また高強度のものが得難くなる。
炭素中空体を、結合材である石炭系または石油系瀝青物
あるいは熱硬化性樹脂を用いて成型する工程において
は、炭素中空体間に実質的に欠陥空孔を含まないように
成型することが必要である。つまり欠陥空孔が存在する
ことにより、カーボンフォームは均質な構造ではなくな
り、高強度のものが得難くなるからである。
あるいは熱硬化性樹脂を用いて成型する工程において
は、炭素中空体間に実質的に欠陥空孔を含まないように
成型することが必要である。つまり欠陥空孔が存在する
ことにより、カーボンフォームは均質な構造ではなくな
り、高強度のものが得難くなるからである。
成型方法としては、炭素中空体と結合材の混合物を所定
容器に入れたのち、加熱下で、加圧および常圧に戻すと
いう操作を繰り返す方法が好ましい。
容器に入れたのち、加熱下で、加圧および常圧に戻すと
いう操作を繰り返す方法が好ましい。
上記の如くして得られた炭素中空体間に実質的に欠陥空
孔を含まない成型物を、非酸化性雰囲気下で焼成するこ
とにより、本発明の目的とするカーボンフォームが得ら
れるが、この場合昇温速度は毎分 2.1℃以下にすること
が極めて重要である。
孔を含まない成型物を、非酸化性雰囲気下で焼成するこ
とにより、本発明の目的とするカーボンフォームが得ら
れるが、この場合昇温速度は毎分 2.1℃以下にすること
が極めて重要である。
すなわち、昇温速度が毎分 2.1℃より速ければ、炭素中
空体の含有量が20ないし45重量％の範囲では、結合材の
分解ガス等により発泡し易くなり、割れが起り易くなる
からである。
空体の含有量が20ないし45重量％の範囲では、結合材の
分解ガス等により発泡し易くなり、割れが起り易くなる
からである。
また、成型体が大型になるほど焼成時間を長くすること
は言うまでもない。
は言うまでもない。
「実施例」 つぎに、実施例および比較例によって本発明をさらに具
体的に説明する。
体的に説明する。
実施例 1. 平均粒径が 200μm 、粒径範囲が100 ないし250 μm 、
嵩密度0.11g ／cm3の炭素中空体とフェノール樹脂粉末
を用いて得られる成型体中の炭素中空体が30重量％にな
るように配合して混合したのち、25cm×25cm×５cmの金
型に入れ、加熱下で結合材が塑性状態になったところで
加圧および常圧に戻す操作を５度繰り返し、しかるのち
に硬化成型したところ、実質的に酸素中空体間に欠陥空
孔を含まない成型体を得た。
嵩密度0.11g ／cm3の炭素中空体とフェノール樹脂粉末
を用いて得られる成型体中の炭素中空体が30重量％にな
るように配合して混合したのち、25cm×25cm×５cmの金
型に入れ、加熱下で結合材が塑性状態になったところで
加圧および常圧に戻す操作を５度繰り返し、しかるのち
に硬化成型したところ、実質的に酸素中空体間に欠陥空
孔を含まない成型体を得た。
この成型体を毎分0.7 ℃の昇温速度で1000℃まで窒素ガ
スフロー下で焼成したところ、発泡および割れのないカ
ーボンフォームが得られた。このカーボンフォームの物
性は第１表のとおりであった。
スフロー下で焼成したところ、発泡および割れのないカ
ーボンフォームが得られた。このカーボンフォームの物
性は第１表のとおりであった。
実施例 2. 得られる成型体中の炭素中空体が40重量％になるように
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
実施例 3. 得られる成型体中の炭素中空体が50重量％になるように
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
実施例 4. 得られる成型体中の炭素中空体が66重量％になるように
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
実施例 5. 得られる成型体中の炭素中空体が78重量％になるように
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ発泡および割れのないカーボンフォームが得られ
た。このカーボンフォームの物性は第１表のとおりであ
った。
比較例 得られる成型体中の炭素中空体が10重量％になるように
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ、極めてポーラスで炭素中空体間にボイドを多く含
むものが得られた。このカーボンフォームの物性は第１
表のとおりであった。
配合した以外は実施例1.と同様にして成型し焼成したと
ころ、極めてポーラスで炭素中空体間にボイドを多く含
むものが得られた。このカーボンフォームの物性は第１
表のとおりであった。
第１表より、実施例はいずれも比較例にくらべて熱膨張
係数が低く電気比抵抗と圧縮強度が高く、かつ発泡や割
れを生じなかった。
係数が低く電気比抵抗と圧縮強度が高く、かつ発泡や割
れを生じなかった。
「発明の効果」 本発明の製造方法においては、実質的に炭素中空体から
なる独立気泡を有するカーボンフォームが得られ、また
発泡性の樹脂を用いないため中空体の結合部にボイドを
発生しないので高温断熱性および強度のすぐれたカーボ
ンフォームが得られる。
なる独立気泡を有するカーボンフォームが得られ、また
発泡性の樹脂を用いないため中空体の結合部にボイドを
発生しないので高温断熱性および強度のすぐれたカーボ
ンフォームが得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】炭素中空体に石炭系または石油系瀝青物あ
るいは熱硬化性樹脂を配合し、容器中において加熱下
で、加圧および常圧に戻す操作を繰り返して炭素中空体
間に実質的に欠陥空孔を含まず、かつ炭素中空体を20重
量％以上含む成型体を得たのち、毎分2.1 ℃以下の昇温
速度で非酸化性雰囲気中にて昇温して焼成することを特
徴とするカーボンフォームの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61158615A JPH0635351B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | カ−ボンフオ−ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61158615A JPH0635351B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | カ−ボンフオ−ムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317272A JPS6317272A (ja) | 1988-01-25 |
| JPH0635351B2 true JPH0635351B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=15675578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61158615A Expired - Lifetime JPH0635351B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | カ−ボンフオ−ムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0635351B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995019943A1 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Starved matrix composite |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS176442B1 (ja) * | 1973-04-20 | 1977-06-30 |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61158615A patent/JPH0635351B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6317272A (ja) | 1988-01-25 |
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