JPH0131447B2 - - Google Patents
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- JPH0131447B2 JPH0131447B2 JP59131767A JP13176784A JPH0131447B2 JP H0131447 B2 JPH0131447 B2 JP H0131447B2 JP 59131767 A JP59131767 A JP 59131767A JP 13176784 A JP13176784 A JP 13176784A JP H0131447 B2 JPH0131447 B2 JP H0131447B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- boiling point
- carbon
- organic solvent
- microhollow
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/30—Active carbon
- C01B32/354—After-treatment
- C01B32/384—Granulation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/14—Solidifying, Disintegrating, e.g. granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W90/00—Package configurations
- H10W90/701—Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts
- H10W90/751—Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts of bond wires
- H10W90/756—Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts of bond wires between a chip and a stacked lead frame, conducting package substrate or heat sink
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、発泡剤として低沸点有機溶剤を混合
させたピツチを出発原料とした炭素微小中空体の
製造方法に関するものである。
させたピツチを出発原料とした炭素微小中空体の
製造方法に関するものである。
炭素微小中空体は、耐熱性、耐薬品性など種々
の特徴を有する軽量材料として、低温断熱材、金
属や無機物との複合材、原子炉用炉材、導電性プ
ラスチツク用材料等、その利用が広く期待されて
いる炭素材料である。
の特徴を有する軽量材料として、低温断熱材、金
属や無機物との複合材、原子炉用炉材、導電性プ
ラスチツク用材料等、その利用が広く期待されて
いる炭素材料である。
従来、炭素系微小中空体を得る方法としては、
たとえば特公昭49−30253、特公昭50−29837、特
公昭54−10948が知られている。
たとえば特公昭49−30253、特公昭50−29837、特
公昭54−10948が知られている。
特公昭49−30253の方法は、加圧水中で高速撹
拌をおこなうことによりピツチ微小中空体を得る
ものであるが、この方法では大粒径のものが得に
くく、特公昭50−29837の方法でも極めて限られ
た粒径のものしか得られない。また両者とも製造
方法が著しく複雑であるため高価なものとなり、
数々の優れた特徴を有するにも拘らず広く利用さ
れるに至つていない。また、特公昭54−10948の
方法で得られるものは、真球とは言い難く、殻に
割れをもつものが多い。
拌をおこなうことによりピツチ微小中空体を得る
ものであるが、この方法では大粒径のものが得に
くく、特公昭50−29837の方法でも極めて限られ
た粒径のものしか得られない。また両者とも製造
方法が著しく複雑であるため高価なものとなり、
数々の優れた特徴を有するにも拘らず広く利用さ
れるに至つていない。また、特公昭54−10948の
方法で得られるものは、真球とは言い難く、殻に
割れをもつものが多い。
本発明は前記のような従来の欠点をすべて克服
し、極めて容易な方法で外形球状の炭素微小中空
体を安価に製造する新規な方法を提供することを
目的とする。
し、極めて容易な方法で外形球状の炭素微小中空
体を安価に製造する新規な方法を提供することを
目的とする。
すなわち、本発明は、発泡剤として低沸点有機
溶剤を混合させたピツチを、６〜425メツシユ
（32〜336μｍ）の粒度に粉砕し、これを上記低沸
点有機溶剤の沸点以上で、かつ前記ピツチの軟化
点より低い温度で瞬間的に加熱をおこない、発泡
せしめてピツチ微小中空球体とし、これをそのま
ま、あるいは分級後、酸化性気体または酸化性液
体で処理して不融化し、次いで不活性ガス雰囲気
中で炭化焼成することを特徴とする炭素微小中空
体の製造方法を提供するものである。
溶剤を混合させたピツチを、６〜425メツシユ
（32〜336μｍ）の粒度に粉砕し、これを上記低沸
点有機溶剤の沸点以上で、かつ前記ピツチの軟化
点より低い温度で瞬間的に加熱をおこない、発泡
せしめてピツチ微小中空球体とし、これをそのま
ま、あるいは分級後、酸化性気体または酸化性液
体で処理して不融化し、次いで不活性ガス雰囲気
中で炭化焼成することを特徴とする炭素微小中空
体の製造方法を提供するものである。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法は、原料として石炭系または石油系
ピツチを用いる。用いるピツチの軟化点は60〜
250℃が好ましい。軟化点60℃以下のピツチは、
発泡工程において相互融着をおこし易く、また不
融化、炭化処理が困難であり、好ましくない。ま
た軟化点250℃以上のピツチは、極めて特殊なも
のであり、コスト的にも高価なものとなり、炭素
微小中空体を安価に製造するという目的には適さ
ない。このような条件を満足するピツチは、たと
えばコールタール類に適切な熱処理をおこなつた
後、低分子量成分を除去することにより得られ
る。
ピツチを用いる。用いるピツチの軟化点は60〜
250℃が好ましい。軟化点60℃以下のピツチは、
発泡工程において相互融着をおこし易く、また不
融化、炭化処理が困難であり、好ましくない。ま
た軟化点250℃以上のピツチは、極めて特殊なも
のであり、コスト的にも高価なものとなり、炭素
微小中空体を安価に製造するという目的には適さ
ない。このような条件を満足するピツチは、たと
えばコールタール類に適切な熱処理をおこなつた
後、低分子量成分を除去することにより得られ
る。
本発明において用いられる発泡剤は、ピツチと
相溶性を有する低沸点有機溶剤であり、原料とし
て用いるピツチの軟化点より低い温度の沸点を有
するとともに、ピツチの分子量と有機溶剤の分子
量の差が大きなものほど好ましい。これらは例え
ば、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタリン
等の芳香族炭化水素である。
相溶性を有する低沸点有機溶剤であり、原料とし
て用いるピツチの軟化点より低い温度の沸点を有
するとともに、ピツチの分子量と有機溶剤の分子
量の差が大きなものほど好ましい。これらは例え
ば、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタリン
等の芳香族炭化水素である。
発泡剤として使用される前記溶剤の含有量は、
原料として用いられるピツチの種類や希望する炭
素微小中空体の密度等により異なるものである
が、粉砕工程において粉砕できる程度の粘度にな
るように発泡剤を加えることが極めて重要であ
る。
原料として用いられるピツチの種類や希望する炭
素微小中空体の密度等により異なるものである
が、粉砕工程において粉砕できる程度の粘度にな
るように発泡剤を加えることが極めて重要であ
る。
次に本発明の炭素微小中空体の製造プロセスに
ついて詳述する。
ついて詳述する。
まず、原料ピツチと発泡剤である低沸点有機溶
剤の混合は十分に均一におこなうことが極めて重
要である。混合が十分でないと、発泡工程におい
て不均一発泡の原因となり、目的とする中空球体
が得られない。発泡をおこなうに必要な低沸点有
機溶剤の含有量は0.5wt％以上であればよいが、
発泡剤の量が多すぎると粉砕工程において該混合
物の粉砕が難しくなるので、発泡剤の量は20wt
％以下にすることが望ましい。混合は100〜250℃
の間で、加圧下、不活性ガス雰囲気中で20〜150
分間撹拌することにより達成される。
剤の混合は十分に均一におこなうことが極めて重
要である。混合が十分でないと、発泡工程におい
て不均一発泡の原因となり、目的とする中空球体
が得られない。発泡をおこなうに必要な低沸点有
機溶剤の含有量は0.5wt％以上であればよいが、
発泡剤の量が多すぎると粉砕工程において該混合
物の粉砕が難しくなるので、発泡剤の量は20wt
％以下にすることが望ましい。混合は100〜250℃
の間で、加圧下、不活性ガス雰囲気中で20〜150
分間撹拌することにより達成される。
粉砕工程において、粉砕は通常のアトマイザー
でおこなうことが可能であり、粉砕した粒子は予
め球状化する必要はない。粒度は６〜425メツシ
ユ（32〜3360μｍ）の範囲にそろえる必要があ
る。６メツシユより大きい粒子では、発泡工程に
おいて中空球化させる条件を見出すことは極めて
困難であり、425メツシユより小さい粒子では、
静電引力等により粒子同士が融着をおこし易く単
一球を得ることは極めて困難である。
でおこなうことが可能であり、粉砕した粒子は予
め球状化する必要はない。粒度は６〜425メツシ
ユ（32〜3360μｍ）の範囲にそろえる必要があ
る。６メツシユより大きい粒子では、発泡工程に
おいて中空球化させる条件を見出すことは極めて
困難であり、425メツシユより小さい粒子では、
静電引力等により粒子同士が融着をおこし易く単
一球を得ることは極めて困難である。
発泡工程においては、前記含溶剤ピツチ粒子を
使用溶剤の沸点以上の温度で瞬間的に加熱するこ
とにより、ピツチ微小中空球体を得る。この場
合、必要に応じて粒度別におこなつてもよい。ま
た発泡温度条件を適当に選ぶことにより空隙率を
調節でき、嵩密度0.05ｇ／cm3〜0.7ｇ／cm3の範囲
のものが製造可能である。但し、発泡温度が高す
ぎると生成球体が破裂したり、球体同士が相互融
着をおこして、希望するものが得られない。
使用溶剤の沸点以上の温度で瞬間的に加熱するこ
とにより、ピツチ微小中空球体を得る。この場
合、必要に応じて粒度別におこなつてもよい。ま
た発泡温度条件を適当に選ぶことにより空隙率を
調節でき、嵩密度0.05ｇ／cm3〜0.7ｇ／cm3の範囲
のものが製造可能である。但し、発泡温度が高す
ぎると生成球体が破裂したり、球体同士が相互融
着をおこして、希望するものが得られない。
不融化処理工程では、前工程で作られた微小中
空球体をそのままあるいは必要に応じて分級した
ものを、ピツチの軟化点以下の温度で、酸化性の
気体もしくは酸化性の液体でピツチ成分の酸化を
おこなう。酸化性気体としては、空気、NO2、
SO2等、酸化性の液体としては、過マンガン酸カ
リウム、硝酸等を代表的に挙げることができ、こ
れらのうち、空気が経済性から考えて最も好まし
い。
空球体をそのままあるいは必要に応じて分級した
ものを、ピツチの軟化点以下の温度で、酸化性の
気体もしくは酸化性の液体でピツチ成分の酸化を
おこなう。酸化性気体としては、空気、NO2、
SO2等、酸化性の液体としては、過マンガン酸カ
リウム、硝酸等を代表的に挙げることができ、こ
れらのうち、空気が経済性から考えて最も好まし
い。
炭化処理工程では、不融化処理をおこなつたピ
ツチ微小中空球体を、非酸化性雰囲気中で、600
〜2000℃の温度で20〜300分処理することにより
おこなわれる。
ツチ微小中空球体を、非酸化性雰囲気中で、600
〜2000℃の温度で20〜300分処理することにより
おこなわれる。
上記の如くして得られる炭素微小中空体は、粒
子径30〜4000μｍ、嵩密度0.05〜0.7ｇ／cm3の性状
を有する外形球状の中空体を主体とするものであ
る。
子径30〜4000μｍ、嵩密度0.05〜0.7ｇ／cm3の性状
を有する外形球状の中空体を主体とするものであ
る。
次に、本発明を実施例につき、具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
軟化点176℃、ベンゼン不溶部51％のピツチを
原料とし、このピツチ600ｇとベンゼン60ｇを撹
拌羽根のついた内容積１のオートクレーブに仕
込み、内部を窒素ガスで十分置換した後、150℃
迄30分かけて昇温し、その温度に２時間保ちなが
ら500r.p.mで撹拌をおこなつた。この様にして製
造した含溶剤ピツチをアトマイザーを用いて微粉
砕し、325〜８メツシユ粒子96％、ベンゼン含有
量3.2％のものを得た。この含溶剤ピツチ粒子を、
130℃に保つた内容積18000cm3の通風炉に入れて発
泡せしめ、嵩密度0.31ｇ／cm3、球状係数0.98のピ
ツチ微小中空球体を得た。
原料とし、このピツチ600ｇとベンゼン60ｇを撹
拌羽根のついた内容積１のオートクレーブに仕
込み、内部を窒素ガスで十分置換した後、150℃
迄30分かけて昇温し、その温度に２時間保ちなが
ら500r.p.mで撹拌をおこなつた。この様にして製
造した含溶剤ピツチをアトマイザーを用いて微粉
砕し、325〜８メツシユ粒子96％、ベンゼン含有
量3.2％のものを得た。この含溶剤ピツチ粒子を、
130℃に保つた内容積18000cm3の通風炉に入れて発
泡せしめ、嵩密度0.31ｇ／cm3、球状係数0.98のピ
ツチ微小中空球体を得た。
このピツチ微小中空球体を内容積8000cm3の電気
炉内に入れ、30／minの空気を流しながら、室
温から300℃迄４時間かけて昇温させながら反応
せしめた。この様にして不融化されたピツチ微小
中空球体を同じ電気炉内で20／minのアルゴン
ガスを流しながら、300℃から1000℃迄４時間か
けて昇温し、1000℃で１時間保持した。かくして
嵩密度0.21ｇ／cm3、球状係数0.96の炭素微小中空
体が得られた。
炉内に入れ、30／minの空気を流しながら、室
温から300℃迄４時間かけて昇温させながら反応
せしめた。この様にして不融化されたピツチ微小
中空球体を同じ電気炉内で20／minのアルゴン
ガスを流しながら、300℃から1000℃迄４時間か
けて昇温し、1000℃で１時間保持した。かくして
嵩密度0.21ｇ／cm3、球状係数0.96の炭素微小中空
体が得られた。
このようにして作られた炭素微小中空体の断面
構造の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。こ
の写真から、複数の脱ガス孔を有する中空球体で
あることがわかる。
構造の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。こ
の写真から、複数の脱ガス孔を有する中空球体で
あることがわかる。
実施例 ２
ベンゼンのかわりにトルエン60ｇを用いた以外
は実施例１と同じ装置、同じ条件で混合、粉砕を
おこなつた。得られた含溶剤ピツチ粒子は200〜
20メツシユ81％、トルエン含有量4.9％であつた。
このピツチ粒子を150℃で発泡せしめ、嵩密度0.4
ｇ／cm3、球状係数0.92のピツチ微小中空体が得ら
れた。このピツチ微小中空球体を実施例１と同じ
装置、同じ条件で不融化、炭化焼成し、嵩密度
0.4ｇ／cm3、球状係数0.92の炭素微小中空体を得
た。このようにして作られた炭素微小中空体の全
体の走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。この
写真から、滑らかな表面構造の球状粒子であるこ
とがわかる。
は実施例１と同じ装置、同じ条件で混合、粉砕を
おこなつた。得られた含溶剤ピツチ粒子は200〜
20メツシユ81％、トルエン含有量4.9％であつた。
このピツチ粒子を150℃で発泡せしめ、嵩密度0.4
ｇ／cm3、球状係数0.92のピツチ微小中空体が得ら
れた。このピツチ微小中空球体を実施例１と同じ
装置、同じ条件で不融化、炭化焼成し、嵩密度
0.4ｇ／cm3、球状係数0.92の炭素微小中空体を得
た。このようにして作られた炭素微小中空体の全
体の走査型電子顕微鏡写真を第２図に示す。この
写真から、滑らかな表面構造の球状粒子であるこ
とがわかる。
第１図および第２図は粒子の構造を示す図面代
用写真であり、第１図は実施例１で得られた炭素
微小中空体の断面の構造を示す走査型電子顕微鏡
写真であり、第２図は実施例２で得られた炭素微
小中空体の全体図を示す走査型電子顕微鏡写真で
ある。
用写真であり、第１図は実施例１で得られた炭素
微小中空体の断面の構造を示す走査型電子顕微鏡
写真であり、第２図は実施例２で得られた炭素微
小中空体の全体図を示す走査型電子顕微鏡写真で
ある。
Claims (1)
- １ 発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させたピ
ツチを、６〜425メツシユ（32〜3360μｍ）の粒
度に粉砕し、これを上記低沸点有機溶剤の沸点以
上で、かつ前記ピツチの軟化点より低い温度で瞬
間的に加熱をおこない、発泡せしめてピツチ微小
中空球体とし、これをそのまま、あるいは分級
後、酸化性気体または酸化性液体で処理して不融
化し、次いで不活性ガス雰囲気中で炭化焼成する
ことを特徴とする炭素微小中空体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59131767A JPS6114110A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 炭素微小中空体の製造方法 |
| EP85107812A EP0166413B1 (en) | 1984-06-26 | 1985-06-24 | Preparation of carbon microballoons |
| DE8585107812T DE3565095D1 (en) | 1984-06-26 | 1985-06-24 | Preparation of carbon microballoons |
| CA000485147A CA1245815A (en) | 1984-06-26 | 1985-06-25 | Preparation of carbon microballoons |
| KR1019850004543A KR860000217A (ko) | 1984-06-26 | 1985-06-26 | 탄소미소중공체의 제조방법 |
| US07/307,614 US4996009A (en) | 1984-06-26 | 1989-02-08 | Preparation of carbon microballoons |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59131767A JPS6114110A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 炭素微小中空体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114110A JPS6114110A (ja) | 1986-01-22 |
| JPH0131447B2 true JPH0131447B2 (ja) | 1989-06-26 |
Family
ID=15065685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59131767A Granted JPS6114110A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 炭素微小中空体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4996009A (ja) |
| EP (1) | EP0166413B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6114110A (ja) |
| KR (1) | KR860000217A (ja) |
| CA (1) | CA1245815A (ja) |
| DE (1) | DE3565095D1 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04321559A (ja) * | 1991-04-23 | 1992-11-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 炭素材料用組成物および炭素複合材料とその製法 |
| CN1069603C (zh) * | 1995-11-24 | 2001-08-15 | 丸善石油化学株式会社 | 含有小孔的多孔碳材料、其中间产物和成形制品的制备方法 |
| CN1057278C (zh) * | 1997-01-17 | 2000-10-11 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种球状活性炭的制备方法 |
| US6033506A (en) * | 1997-09-02 | 2000-03-07 | Lockheed Martin Engery Research Corporation | Process for making carbon foam |
| CN1089098C (zh) * | 1998-01-21 | 2002-08-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 沥青基球状活性炭的制备方法 |
| CN1089097C (zh) * | 1998-01-23 | 2002-08-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 添加金属无机盐制备沥青基球状活性炭的方法 |
| US6662377B2 (en) * | 2000-09-14 | 2003-12-16 | Cole Williams | Protective garments |
| KR100515593B1 (ko) * | 2001-04-17 | 2005-09-16 | 주식회사 엘지화학 | 구형 탄소 및 이의 제조방법 |
| KR100407804B1 (ko) * | 2001-07-20 | 2003-11-28 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 다중공형 핏치계 탄소섬유 및 그의 제조 방법 |
| US7105141B2 (en) * | 2002-08-20 | 2006-09-12 | Honeywell International Inc. | Process and apparatus for the manufacture of carbon microballoons |
| US7326664B2 (en) * | 2004-03-05 | 2008-02-05 | Polymergroup, Inc. | Structurally stable flame retardant bedding articles |
| TW201140920A (en) * | 2010-04-08 | 2011-11-16 | Conocophillips Co | Methods of preparing carbonaceous material |
| CN109250716A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-01-22 | 宁波设会物联网科技有限公司 | 一种沥青基空心球形活性炭的制备方法 |
| CN113562721A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-10-29 | 北京化工大学 | 一种沥青基炭微球的制备方法及其应用 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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