JPH0635561B2 - コイルコ−テイング用塗料組成物 - Google Patents
コイルコ−テイング用塗料組成物Info
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- JPH0635561B2 JPH0635561B2 JP60079110A JP7911085A JPH0635561B2 JP H0635561 B2 JPH0635561 B2 JP H0635561B2 JP 60079110 A JP60079110 A JP 60079110A JP 7911085 A JP7911085 A JP 7911085A JP H0635561 B2 JPH0635561 B2 JP H0635561B2
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- polyester resin
- coating
- parts
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/42—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes polyesters; polyethers; polyacetals
- H01B3/421—Polyesters
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
- C08G18/4202—Two or more polyesters of different physical or chemical nature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D167/00—Coating compositions based on polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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- C09D167/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はコイルコーティング用塗料組成物に係り、さら
に詳しくは硬度、折曲げ加工性、耐沸水性、耐候性、耐
薬品性、耐マジック汚染性に優れハイソリッド化が可能
なコイルコーティング用塗料組成物に関するものであ
る。
に詳しくは硬度、折曲げ加工性、耐沸水性、耐候性、耐
薬品性、耐マジック汚染性に優れハイソリッド化が可能
なコイルコーティング用塗料組成物に関するものであ
る。
（従来の技術） 鋼板用のコイルコーティング塗料組成物としては耐候
性、耐薬品性、耐溶剤性、耐水性、コイルスクラッチ
性、光沢などと共に、硬度、折曲性、ハイソリッド化な
ど各種の性能が要求せられる。
性、耐薬品性、耐溶剤性、耐水性、コイルスクラッチ
性、光沢などと共に、硬度、折曲性、ハイソリッド化な
ど各種の性能が要求せられる。
ポリエステル樹脂は一般に耐候性、耐薬品等に優れ硬い
塗膜を得ることができるので、係る塗装目的に適してい
るが樹脂構造的に柔軟性に欠け折曲性に問題がある。ポ
リエステル樹脂に伸縮性、柔軟性等を与えるこころみと
して、メチレン鎖の比較的長いジカルボン酸、ジオール
あるいはクラトン等を樹脂骨格中に組み入れる技術が開
発されてきたか、硬度と折曲性は元来相反する性質であ
るため、柔軟性の付与は硬度不足につながり、両性質の
バランス化は単一ポリエステル樹脂では極めて困難であ
った。
塗膜を得ることができるので、係る塗装目的に適してい
るが樹脂構造的に柔軟性に欠け折曲性に問題がある。ポ
リエステル樹脂に伸縮性、柔軟性等を与えるこころみと
して、メチレン鎖の比較的長いジカルボン酸、ジオール
あるいはクラトン等を樹脂骨格中に組み入れる技術が開
発されてきたか、硬度と折曲性は元来相反する性質であ
るため、柔軟性の付与は硬度不足につながり、両性質の
バランス化は単一ポリエステル樹脂では極めて困難であ
った。
軟質のポリエステルと硬質のポリエステルをブレンドす
ることも例えば特開昭５８−１１１８６４号、５８−１
１１８６５号等で試みられたが、メチレン鎖結合の導入
量の制御により柔軟性、ゴム弾性等を付与すると共に適
度の硬度、耐水性、耐薬品性を保持せしめることに成功
はしても、自動車フェンダー、バンパー等柔軟性基材用
の塗料組成物としての性能を満たすものでしかなく、鋼
板のコイルコーティング用としての硬度、折曲性などの
点からは効果が極めて不充分なものでしかなかった。
ることも例えば特開昭５８−１１１８６４号、５８−１
１１８６５号等で試みられたが、メチレン鎖結合の導入
量の制御により柔軟性、ゴム弾性等を付与すると共に適
度の硬度、耐水性、耐薬品性を保持せしめることに成功
はしても、自動車フェンダー、バンパー等柔軟性基材用
の塗料組成物としての性能を満たすものでしかなく、鋼
板のコイルコーティング用としての硬度、折曲性などの
点からは効果が極めて不充分なものでしかなかった。
最近、数平均分子量が１５０００〜５００００のリニヤ
ー型ポリエステル樹脂と数平均分子量が２０００〜１０
０００の線状、又は分岐型ポリエステル樹脂を８０〜２
０対２０〜８０重量％混合した樹脂組成物が架橋剤を加
えないラッカータイプのコイルコーティング用塗料に有
用で、硬度と折曲げ加工性の双方をバランスよく与える
ものとして注目されている（特開昭５９−２１０９８５
号）。
ー型ポリエステル樹脂と数平均分子量が２０００〜１０
０００の線状、又は分岐型ポリエステル樹脂を８０〜２
０対２０〜８０重量％混合した樹脂組成物が架橋剤を加
えないラッカータイプのコイルコーティング用塗料に有
用で、硬度と折曲げ加工性の双方をバランスよく与える
ものとして注目されている（特開昭５９−２１０９８５
号）。
しかしながら、この樹脂組成物は架橋剤を含まぬため耐
候性、耐沸水性、耐薬品性等の点で不充分であり、又架
橋剤をたとえ加えるとしても樹脂分子量などの点から相
溶性などに問題があり、用途の上で制限せられざるを得
ない。
候性、耐沸水性、耐薬品性等の点で不充分であり、又架
橋剤をたとえ加えるとしても樹脂分子量などの点から相
溶性などに問題があり、用途の上で制限せられざるを得
ない。
発明が解決しようとする問題点 そこで、ポリエステル系の樹脂組成物で架橋剤と相溶性
を有し、ポリエステル系樹脂の長所を生かすと共に、硬
度、折曲げ加工性がバランスされ、しかも省資源的見地
からハイソリッド化の可能な塗料用樹組成物が得られる
ならば、コイルコーティング分野に於て極めて有用であ
る。本発明はかかる課題に答えるべくしてなされたもの
である。
を有し、ポリエステル系樹脂の長所を生かすと共に、硬
度、折曲げ加工性がバランスされ、しかも省資源的見地
からハイソリッド化の可能な塗料用樹組成物が得られる
ならば、コイルコーティング分野に於て極めて有用であ
る。本発明はかかる課題に答えるべくしてなされたもの
である。
問題を解決するための手段 上記目的を達成すべく種々研究の結果、本発明者らはポ
リエステル樹脂組成物と組合わせる架橋剤として、少な
くとも一部がメチロールメラミンメチルエーテル（所謂
メチル化メラミン、ＭｅＭＦ）であるメラミン樹脂、例
えばメチル化メラミン単独あるいはメチル化メラミンと
ブチル化メラミンの混合物、あるいはイソシアネート化
合物を選択するならば従来の予想に反し、数平均分子量
が５０００までの極めて低分子量のリニヤー型ポリエス
テル樹脂と分岐型ポリエステル樹脂の組合わせでもって
硬度と折曲げ加工性の双方をバランスよく保持すること
ができ、架橋剤との相溶性、ハイソリッド化をも同時に
達成しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
リエステル樹脂組成物と組合わせる架橋剤として、少な
くとも一部がメチロールメラミンメチルエーテル（所謂
メチル化メラミン、ＭｅＭＦ）であるメラミン樹脂、例
えばメチル化メラミン単独あるいはメチル化メラミンと
ブチル化メラミンの混合物、あるいはイソシアネート化
合物を選択するならば従来の予想に反し、数平均分子量
が５０００までの極めて低分子量のリニヤー型ポリエス
テル樹脂と分岐型ポリエステル樹脂の組合わせでもって
硬度と折曲げ加工性の双方をバランスよく保持すること
ができ、架橋剤との相溶性、ハイソリッド化をも同時に
達成しうることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明に従えば上記諸目的が、多価アルコール成
分として３価および／または多価アルコールを樹脂個性
分中０〜１０重量％含み他は２価アルコールであり、分
子当りの水酸基数が１．８〜２．２で数平均分子量が１
０００〜５０００のニヤー型ポリエステル樹脂と、多価
アルコール成分として３価および／または４価アルコー
ル樹脂固形分中３〜４０重量％含み、分子当りの水酸基
数が２．３〜４．５である分岐型ポリエステル樹脂を、
水酸基数４０〜９０になる如く配合してなるポリエステ
ル樹脂成分と、少なくとも一部分がメチロールメラミン
メチルエーテルであるメラミン樹脂あるいはイソシアネ
ート化合物からなる架橋成分とを含むことを特徴とする
コイルコーティング用塗料組成物により達成せられる。
分として３価および／または多価アルコールを樹脂個性
分中０〜１０重量％含み他は２価アルコールであり、分
子当りの水酸基数が１．８〜２．２で数平均分子量が１
０００〜５０００のニヤー型ポリエステル樹脂と、多価
アルコール成分として３価および／または４価アルコー
ル樹脂固形分中３〜４０重量％含み、分子当りの水酸基
数が２．３〜４．５である分岐型ポリエステル樹脂を、
水酸基数４０〜９０になる如く配合してなるポリエステ
ル樹脂成分と、少なくとも一部分がメチロールメラミン
メチルエーテルであるメラミン樹脂あるいはイソシアネ
ート化合物からなる架橋成分とを含むことを特徴とする
コイルコーティング用塗料組成物により達成せられる。
本発明で用いられる第１のポリエステル樹脂は多価アル
コール成分が実質的に２価アルコールからなり、３価あ
るいは４価アルコールが樹脂固形分の０〜１０重量％に
制限されているリニヤー型ポリエステル樹脂（分岐度の
極めて少ない樹脂）で、分子当りの水酸基数が１．８〜
２．２個であり、且つ数平均分子量が１０００〜５００
０のオイルフリーリニヤー型ポリエステル樹脂である。
かかるポリエステル樹脂は分子のからみ合い、物理的架
橋による硬度の付与、さらに耐候性、耐沸水性の向上に
役立ち、また分子のほぐれ易さ、分子のすべり効果、応
力緩和により折曲性の付与、さらに低温衝撃性の向上に
役立つものと考えられる。水酸基数が１．８未満の場合
には未反応の分子鎖が多くなりすぎて耐候性が低下する
し、他方２．２をこえると上記のすべり効果の低下によ
り所望の折曲性が得られない。
コール成分が実質的に２価アルコールからなり、３価あ
るいは４価アルコールが樹脂固形分の０〜１０重量％に
制限されているリニヤー型ポリエステル樹脂（分岐度の
極めて少ない樹脂）で、分子当りの水酸基数が１．８〜
２．２個であり、且つ数平均分子量が１０００〜５００
０のオイルフリーリニヤー型ポリエステル樹脂である。
かかるポリエステル樹脂は分子のからみ合い、物理的架
橋による硬度の付与、さらに耐候性、耐沸水性の向上に
役立ち、また分子のほぐれ易さ、分子のすべり効果、応
力緩和により折曲性の付与、さらに低温衝撃性の向上に
役立つものと考えられる。水酸基数が１．８未満の場合
には未反応の分子鎖が多くなりすぎて耐候性が低下する
し、他方２．２をこえると上記のすべり効果の低下によ
り所望の折曲性が得られない。
なお、ポリエステル樹脂の分子当たりの水酸基数は、北
岡協三著 塗料用合成樹脂入門（高分子刊行会発行）第
１１７頁に記載の如く、樹脂の数平均分子量を水酸基当
量で割り計算され、水酸基当量は 式 により求めることが出来る。
岡協三著 塗料用合成樹脂入門（高分子刊行会発行）第
１１７頁に記載の如く、樹脂の数平均分子量を水酸基当
量で割り計算され、水酸基当量は 式 により求めることが出来る。
またこの様なポリエステル樹脂は、上記刊行物「塗料用
合成樹脂入門」の１０１頁〜１０４頁に記載されている
ように、 数平均分子量▲▼の計算式 水酸基価（ＯＨＶ）の計算式 から酸価Ａ、水酸基価（ＯＨＶ）、数平均分子量（▲
▼）の予め定められた、多塩基酸と多価アルコールの
配合割合を求め、所定酸価迄反応せしめることにより、
製造することが出来る。
合成樹脂入門」の１０１頁〜１０４頁に記載されている
ように、 数平均分子量▲▼の計算式 水酸基価（ＯＨＶ）の計算式 から酸価Ａ、水酸基価（ＯＨＶ）、数平均分子量（▲
▼）の予め定められた、多塩基酸と多価アルコールの
配合割合を求め、所定酸価迄反応せしめることにより、
製造することが出来る。
上記リニヤー型ポリエステル樹脂の数平均分子量は１０
００〜５０００の範囲内、好ましくは２０００〜４００
０でなければならない。というのは本発明にかかる特定
架橋剤ならびに分岐型ポリエステル樹脂との組合せに於
て、リニヤー型ポリエステル樹脂の数平均分子量が１０
００未満では充分な折曲げ加工性が期待できず、また５
０００をこえるとハリソリッド化および架橋剤との充分
な相溶性が得られぬからである。
００〜５０００の範囲内、好ましくは２０００〜４００
０でなければならない。というのは本発明にかかる特定
架橋剤ならびに分岐型ポリエステル樹脂との組合せに於
て、リニヤー型ポリエステル樹脂の数平均分子量が１０
００未満では充分な折曲げ加工性が期待できず、また５
０００をこえるとハリソリッド化および架橋剤との充分
な相溶性が得られぬからである。
本発明で用いられる第２のポリエステル樹脂は、多価ア
ルコール成分として３価および／または４価アルコール
が樹脂固型分中３〜４０重量％含まれ、分子中の水酸基
数が２．３〜４．５の分岐型オイルフリーポリエステル
樹脂である。かかる分岐型ポリエステルでは官能基同志
の反応による化学的架橋で硬度、耐候性、耐沸水性が著
しく向上せしめられる。水酸基数が２．３未満では所望
の硬度、耐候性改善の効果が得られず４．５をこえるも
のは合成上に難点があり、共に除外さるべきである。
ルコール成分として３価および／または４価アルコール
が樹脂固型分中３〜４０重量％含まれ、分子中の水酸基
数が２．３〜４．５の分岐型オイルフリーポリエステル
樹脂である。かかる分岐型ポリエステルでは官能基同志
の反応による化学的架橋で硬度、耐候性、耐沸水性が著
しく向上せしめられる。水酸基数が２．３未満では所望
の硬度、耐候性改善の効果が得られず４．５をこえるも
のは合成上に難点があり、共に除外さるべきである。
本発明においては上記のリニヤー型ポリエステル樹脂と
分岐型ポリエステル樹脂とが水酸基価４０〜９０になる
如くブレンドされる。というのは水酸基価が４０未満で
は発明目的に対し、塗膜が柔らかくなりすぎ、他方９０
をこえると硬くなりすぎるからである。尚、分岐型ポリ
エステル樹脂の数平均分子量は本発明目的に対しさほど
大きな影響を及ぼすことはなく通常使用せられる８００
〜４０００程度の間で適宜選択せられる。
分岐型ポリエステル樹脂とが水酸基価４０〜９０になる
如くブレンドされる。というのは水酸基価が４０未満で
は発明目的に対し、塗膜が柔らかくなりすぎ、他方９０
をこえると硬くなりすぎるからである。尚、分岐型ポリ
エステル樹脂の数平均分子量は本発明目的に対しさほど
大きな影響を及ぼすことはなく通常使用せられる８００
〜４０００程度の間で適宜選択せられる。
また分岐型ポリエステルは所望により０〜４０重量％の
式 のラクトンで変性し、主鎖のソフト化と架橋密度を大な
らしめることができる。
式 のラクトンで変性し、主鎖のソフト化と架橋密度を大な
らしめることができる。
また顔料分散性を良好ならしめるため、第１および／ま
たは第２のポリエステル樹脂はアルキレンイミン、例え
ばＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンイミン（ＨＥ
ＥＩ）で変性することもできる。さらにこれらポリエス
テル樹脂の酸成分としては通常ポリエステル合成に使用
せられる任意の脂肪族、脂環族ならびに芳香族多塩基酸
を用いることができる。
たは第２のポリエステル樹脂はアルキレンイミン、例え
ばＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンイミン（ＨＥ
ＥＩ）で変性することもできる。さらにこれらポリエス
テル樹脂の酸成分としては通常ポリエステル合成に使用
せられる任意の脂肪族、脂環族ならびに芳香族多塩基酸
を用いることができる。
既に述べた如く、本発明の塗料用樹脂組成物に於ては、
上記のポリエステル樹脂成分がメチル化メラミンを少な
くとも一部含むメラミン樹脂かあるいはイソシアネート
化合物からなる架橋剤と組合わせて用いられる点に特徴
を有する。
上記のポリエステル樹脂成分がメチル化メラミンを少な
くとも一部含むメラミン樹脂かあるいはイソシアネート
化合物からなる架橋剤と組合わせて用いられる点に特徴
を有する。
メチル化メラミンあるいはイソシアネート化合物を架橋
剤とする場合、従来よりの予想に反し、何故分岐型ポリ
エステルと組合わさるべきリニヤー型ポリエステル樹脂
の数平均分子量が小さくても良いのかの正確な理由は今
日までのところ明らかではない。しかしながらかかる架
橋剤の選択使用する場合、例えばブチル化メラミンなど
の場合とことなり架橋剤自身の自己縮合が回避され、架
橋剤と樹脂とが交互に反応し、柔軟性に富んだ硬化塗膜
の得られることが原因の一因と考えられている。
剤とする場合、従来よりの予想に反し、何故分岐型ポリ
エステルと組合わさるべきリニヤー型ポリエステル樹脂
の数平均分子量が小さくても良いのかの正確な理由は今
日までのところ明らかではない。しかしながらかかる架
橋剤の選択使用する場合、例えばブチル化メラミンなど
の場合とことなり架橋剤自身の自己縮合が回避され、架
橋剤と樹脂とが交互に反応し、柔軟性に富んだ硬化塗膜
の得られることが原因の一因と考えられている。
ポリエステル樹脂の分子が低滅せしめられる結果、架橋
剤との相溶性が改善され、またハイソリッド化が達成せ
られ、さらにポリエステル樹脂のブレンドにより折曲げ
加工性、硬度が適度にバランスされると共に架橋剤の使
用から耐候性、耐沸水性、耐薬品性、耐マジック汚染性
が一段と改善せられコイルコーティング用塗料として極
めて有用な樹脂ビヒクルが提供せしめるのである。尚ポ
リエステル樹脂は所望用途に大じ広範な割合で任意にブ
レンドされ、メチル化メラミン等の架橋剤と好ましくは
５／９５〜５０／５０、より好ましくは２０／１００〜
３５／１００（ソリッド）で配合せられる。
剤との相溶性が改善され、またハイソリッド化が達成せ
られ、さらにポリエステル樹脂のブレンドにより折曲げ
加工性、硬度が適度にバランスされると共に架橋剤の使
用から耐候性、耐沸水性、耐薬品性、耐マジック汚染性
が一段と改善せられコイルコーティング用塗料として極
めて有用な樹脂ビヒクルが提供せしめるのである。尚ポ
リエステル樹脂は所望用途に大じ広範な割合で任意にブ
レンドされ、メチル化メラミン等の架橋剤と好ましくは
５／９５〜５０／５０、より好ましくは２０／１００〜
３５／１００（ソリッド）で配合せられる。
この塗料組成物はコイルコーティング用として適用さ
れ、通常１８０〜２５０℃で３０秒〜２分間の範囲で焼
付され、硬度、折曲性、耐候性、光沢、コインスクラッ
チ性、耐沸水性、耐薬品性、耐マジック汚染性などの点
で優れた塗装鋼板を与える。
れ、通常１８０〜２５０℃で３０秒〜２分間の範囲で焼
付され、硬度、折曲性、耐候性、光沢、コインスクラッ
チ性、耐沸水性、耐薬品性、耐マジック汚染性などの点
で優れた塗装鋼板を与える。
以下実施例により本発明を説明する。
製造例１ リニヤ型ポリエステル樹脂（Ａ） 撹伴機、精留塔、窒素導入管、温度計の付いた２の反
応器にテレフタル酸１４０．９部、アジピン酸４９５．
５部、エチレングリコール１３．５９部、ネオペンチル
グリコール２２７．８部、更にジブチルスズオキサイド
２部を仕込み加熱する。撹伴が可能となったら撹伴を開
始し、２４０℃まで昇温させる。ただし１６０℃から２
４０℃までは３時間かけて等速昇温させる。
応器にテレフタル酸１４０．９部、アジピン酸４９５．
５部、エチレングリコール１３．５９部、ネオペンチル
グリコール２２７．８部、更にジブチルスズオキサイド
２部を仕込み加熱する。撹伴が可能となったら撹伴を開
始し、２４０℃まで昇温させる。ただし１６０℃から２
４０℃までは３時間かけて等速昇温させる。
反応中に生成する反応水は精留塔を通じて系外へ留去す
る。２４０℃に達したらそのままの温度を保持し、１時
間撹伴を続ける。その後、精留塔の使用は中止し、反応
容器にキシレンを添加し、溶剤還流下の縮合に切り替え
反応を続ける。
る。２４０℃に達したらそのままの温度を保持し、１時
間撹伴を続ける。その後、精留塔の使用は中止し、反応
容器にキシレンを添加し、溶剤還流下の縮合に切り替え
反応を続ける。
反応容器の反応物の酸価が約２．０に達したら反応を終
了し冷却する。冷却後キシレン２１４部、セロソルブア
セテート２１４部を加えてオイルフリーポリエステル樹
脂溶液Ａ−を製造した。
了し冷却する。冷却後キシレン２１４部、セロソルブア
セテート２１４部を加えてオイルフリーポリエステル樹
脂溶液Ａ−を製造した。
オイルフリーポリエステル樹脂溶液Ａ−は数平均分子
量５０００、ＯＨ価２１、１分子当りの平均ＯＨ基数
１．８であり樹脂固形分は７０．４％、ワニス粘度（カ
ードナー気泡粘度２５℃）はＹ、樹脂酸価は２．１であ
った。
量５０００、ＯＨ価２１、１分子当りの平均ＯＨ基数
１．８であり樹脂固形分は７０．４％、ワニス粘度（カ
ードナー気泡粘度２５℃）はＹ、樹脂酸価は２．１であ
った。
以下、Ａ−の製造例と同様にして第１表に示すリニヤ
型ポリエステル樹脂を得た。
型ポリエステル樹脂を得た。
ただしＡ−、Ａ−についてはそれぞれ酸価（ＡＶ／
ＮＶ）が７．０と５．０で縮合反応を中止し、９０℃ま
で冷却した。
ＮＶ）が７．０と５．０で縮合反応を中止し、９０℃ま
で冷却した。
反応温度を９０℃に保持したまま、アルキレンイミン
（ＨＥＥＩ）を７．０部（Ａ−）と４．３部（Ａ−
）添加し、１時間反応させた後キシレン２６９部、セ
ロソルアセテート２６９部加えて製造した。
（ＨＥＥＩ）を７．０部（Ａ−）と４．３部（Ａ−
）添加し、１時間反応させた後キシレン２６９部、セ
ロソルアセテート２６９部加えて製造した。
樹脂ワニスの特徴値を第１表に示した。
製造例６ 分岐型ポリエステル樹脂（Ｂ） （末端酸制御したポリエステル樹脂） 製造例１と同様の装置を用い、イソフタル酸３７３．９
部、ヘキサヒドロ無水フタル酸８５．６部、１．６ヘキ
サンジオール９４．６部、ネオペンチルグリコール８
１．１部、トリメチロールプロパン１０３．６部、カー
ジュラＥ−１０ ２２９．７部、更にジブチルスズオキ
シド２部、を仕込み加熱する。撹伴が可能となったら撹
伴を開始し、反応温度を２３０℃まで昇温させる。ただ
し、１９５℃から２３０℃までは２時間かけて等速昇温
させ、２３０℃に到達後、製造例１と同様な操作を行い
反応容器の反応物の酸価が約３．０に達したら反応を中
止しただちに冷却する。反応物温度が１５０℃に到達
後、無水フタル酸３１．５部を添加、反応させて所定の
特数を有するオイルフリーポリエステル樹脂溶液を得
た。
部、ヘキサヒドロ無水フタル酸８５．６部、１．６ヘキ
サンジオール９４．６部、ネオペンチルグリコール８
１．１部、トリメチロールプロパン１０３．６部、カー
ジュラＥ−１０ ２２９．７部、更にジブチルスズオキ
シド２部、を仕込み加熱する。撹伴が可能となったら撹
伴を開始し、反応温度を２３０℃まで昇温させる。ただ
し、１９５℃から２３０℃までは２時間かけて等速昇温
させ、２３０℃に到達後、製造例１と同様な操作を行い
反応容器の反応物の酸価が約３．０に達したら反応を中
止しただちに冷却する。反応物温度が１５０℃に到達
後、無水フタル酸３１．５部を添加、反応させて所定の
特数を有するオイルフリーポリエステル樹脂溶液を得
た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
製造例７、８ 製造例１と同様な装置を用い、イソフタル酸２７４．０
部、ヘキサヒドロ無水フタル酸２５５．２部、１，６ヘ
キサンジオール１７８．３部、ネオペンチルグリコール
１５７．１部、トリメチロールプロパン６１．５部、更
にラクトン成分としてε−カプロラクトン７３．８部、
ジブチルスズオキサイド２．０部を仕込み、製造例１と
同様な方で反応させ反応物の樹脂酸価が約１５に達した
ら反応を終了し冷却した。冷却後キシレン２６９部、セ
ロソルブアセテート２６９部加えて所定の樹脂ワニスを
得た。
部、ヘキサヒドロ無水フタル酸２５５．２部、１，６ヘ
キサンジオール１７８．３部、ネオペンチルグリコール
１５７．１部、トリメチロールプロパン６１．５部、更
にラクトン成分としてε−カプロラクトン７３．８部、
ジブチルスズオキサイド２．０部を仕込み、製造例１と
同様な方で反応させ反応物の樹脂酸価が約１５に達した
ら反応を終了し冷却した。冷却後キシレン２６９部、セ
ロソルブアセテート２６９部加えて所定の樹脂ワニスを
得た。
製造例８ 表１に示す原料構成に基づき製造例７と同様
な方法でオイルフリーポリエステル樹脂を得た。
な方法でオイルフリーポリエステル樹脂を得た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
製造例９ 製造例１と同様な装置を用い、イソフタル酸２８８．１
部、ヘキサヒドロ無水フタル酸６７．１部、ネオペンチ
ルグリコール９４．６部、トリメチロールプロパン１２
４．９部、カージュラーＥ−１０ １８２．９部、ε−
カプロラクトン２０７．２部を仕込み、製造例１と同様
な方法で反応を行い、樹脂酸価が約７．０に達したら反
応を中止し、ただちに冷却する。反応物温度が１４０℃
に到達後無水フタル酸３５．３部を添加、反応させ所定
の特数を有するオイルフリーポリエステル樹脂溶液を得
た。
部、ヘキサヒドロ無水フタル酸６７．１部、ネオペンチ
ルグリコール９４．６部、トリメチロールプロパン１２
４．９部、カージュラーＥ−１０ １８２．９部、ε−
カプロラクトン２０７．２部を仕込み、製造例１と同様
な方法で反応を行い、樹脂酸価が約７．０に達したら反
応を中止し、ただちに冷却する。反応物温度が１４０℃
に到達後無水フタル酸３５．３部を添加、反応させ所定
の特数を有するオイルフリーポリエステル樹脂溶液を得
た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
製造例１０、１１および１２ 第１表に示す原料構成に基づき製造例１と同様な方法に
より所定の特数を有する分岐型オイルフリー樹脂を得
た。
より所定の特数を有する分岐型オイルフリー樹脂を得
た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
なお別に比較樹脂として、Ｃ−〜Ｃ−を製造した。
比較樹脂Ｃ−の製造 製造例１と同様な装置にさらに真空装置を付けた２反
応容器にテレフタル酸２４４．９部、イソフタル酸２４
４．９部、セバチン酸２９８．３部、エチレングリコー
ル１３８．４部、ネオペンチルグリコール２３２．４
部、更にジブチルスズオキサイド２部、三酸化アンチモ
ン２部を仕込み１７０℃〜２５０℃でエステル化を終っ
た後、０．５〜１．０mmＨｇの真空下で重縮合を行なっ
て高分子量リニヤポリエステル樹脂を得た。
応容器にテレフタル酸２４４．９部、イソフタル酸２４
４．９部、セバチン酸２９８．３部、エチレングリコー
ル１３８．４部、ネオペンチルグリコール２３２．４
部、更にジブチルスズオキサイド２部、三酸化アンチモ
ン２部を仕込み１７０℃〜２５０℃でエステル化を終っ
た後、０．５〜１．０mmＨｇの真空下で重縮合を行なっ
て高分子量リニヤポリエステル樹脂を得た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
比較樹脂Ｃ−の製造 第１表に示す原料構成の基づき製造例１と同様な方法に
より所定の特数を有する低分子量リニヤポリエステル樹
脂を得た。
より所定の特数を有する低分子量リニヤポリエステル樹
脂を得た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
比較樹脂Ｃ−の製造 第１表に示す原料構成に基づき製造例１と同様な方法に
より所定の特数を有するリニヤ型ポリエステル樹脂を得
た。
より所定の特数を有するリニヤ型ポリエステル樹脂を得
た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
比較樹脂Ｃ−およびＣ−の製造 第１表に示す原料構成に基づき製造例１と同様な方法に
より所定の特数を有する分岐型ポリエステル樹脂を得
た。
より所定の特数を有する分岐型ポリエステル樹脂を得
た。
得られた樹脂ワニスの特数値を第１表に示した。
実施例１ 前記、製造例１及び６で得られたオイルフリーポリエス
テル樹脂Ａ−とＢ−を用い、下記配合で塗料化、ボ
ールミル中で１昼夜混練し、コイルコーティング用塗料
組成物とした。
テル樹脂Ａ−とＢ−を用い、下記配合で塗料化、ボ
ールミル中で１昼夜混練し、コイルコーティング用塗料
組成物とした。
得られた塗料組成物をソルベッソー＃１５０（エッソ
（株）の商品名）とイソホロンの１：１（重量比）の希
釈シンナーを用い、粘度１２０秒（フォーカードカップ
＃４、at 20℃）になる様希釈した。
（株）の商品名）とイソホロンの１：１（重量比）の希
釈シンナーを用い、粘度１２０秒（フォーカードカップ
＃４、at 20℃）になる様希釈した。
得られた希釈済み塗料組成物を厚さ０．３mmの亜鉛鉄板
（ＪＩＳ−Ｇ３３０２）をリン酸亜鉛溶液で処理した試
験片に膜厚１５〜１０μになる様に塗装した後２３０℃
で４０秒間焼付を行った。
（ＪＩＳ−Ｇ３３０２）をリン酸亜鉛溶液で処理した試
験片に膜厚１５〜１０μになる様に塗装した後２３０℃
で４０秒間焼付を行った。
得られた塗装鋼板の試験結果を第２表に示した。
実施例２及び３ 実施例１と同様な塗料化法、希釈法および塗装法により
リニヤ型エステル樹脂Ａ−、Ａ−、分岐型ポリエス
テル樹脂Ｂ−、Ｂ−を用いて実施例２及び３の塗
料、塗板を作製した。
リニヤ型エステル樹脂Ａ−、Ａ−、分岐型ポリエス
テル樹脂Ｂ−、Ｂ−を用いて実施例２及び３の塗
料、塗板を作製した。
得られた塗板の試験結果を第２表に示した。
実施例４ 製造例４及び９で得たオイルフリーポリエステル樹脂Ａ
−とＢ−を用い、下記分散配合（１）と溶解配合
（２）によりコイルコーティング用塗料組成物を得た。
−とＢ−を用い、下記分散配合（１）と溶解配合
（２）によりコイルコーティング用塗料組成物を得た。
得られた塗料組成物を実施例１と同様に希釈、粘調し、
同一条件で塗装、焼付を行った。
同一条件で塗装、焼付を行った。
得られた塗装鋼板の試験結果を第２表に示した。
実施例５及び６ 製造例４及び１０で得たオイルフリーポリエステル樹脂
Ａ−とＢおよび製造例５及び８で得たオイルフリー
ポリエステル樹脂Ａ−とＢ−を用い実施例４と同様
な手法により塗料組成物を得て実施例１と同様に希釈、
粘調し、同一条件で塗装、焼付を行った。
Ａ−とＢおよび製造例５及び８で得たオイルフリー
ポリエステル樹脂Ａ−とＢ−を用い実施例４と同様
な手法により塗料組成物を得て実施例１と同様に希釈、
粘調し、同一条件で塗装、焼付を行った。
得られた塗装鋼板の試験結果を第２表に示した。
実施例７及び８ 製造例２及び１１で得たオイルフリーポリエステル樹脂
Ａ−とＢ−および製造例３および１２で得たオイル
フリーポリエステル樹脂Ａ−とＢ−を用い表２に示
す配合量のメチル化とメラミン樹脂を添加し、実施例１
と同様な塗料化法、希釈法および塗装法により実施例７
及び実施例８の塗料、塗板を作製した。
Ａ−とＢ−および製造例３および１２で得たオイル
フリーポリエステル樹脂Ａ−とＢ−を用い表２に示
す配合量のメチル化とメラミン樹脂を添加し、実施例１
と同様な塗料化法、希釈法および塗装法により実施例７
及び実施例８の塗料、塗板を作製した。
得られた塗板の試験結果を第２票に示した。
実施例９ 製造例１及び６で得られたオイルフリーポリエステル樹
脂Ａ−とＢ−を用い、下記配合で塗料化コイルコー
ティング塗料組成物を得た。
脂Ａ−とＢ−を用い、下記配合で塗料化コイルコー
ティング塗料組成物を得た。
得られた塗料組成物を実施例１と同様な方法で希釈、塗
装し同様な条件で焼付けを行った。
装し同様な条件で焼付けを行った。
得られた塗装鋼板の試験結果を第２表に示した。
実施例１０ 製造例２及び７で得られたオイルフリーポリエステル樹
脂Ａ−とＢ−を用い、実施例９と同様なメラミン樹
脂を用い塗料化、コイルコーティング塗料組成物を得て
実施例１と同様な方法で希釈、塗装し同様な条件で焼付
けを行った。
脂Ａ−とＢ−を用い、実施例９と同様なメラミン樹
脂を用い塗料化、コイルコーティング塗料組成物を得て
実施例１と同様な方法で希釈、塗装し同様な条件で焼付
けを行った。
得られた塗装鋼板の試験結果を第２表に示した。
実施例１１ 前記、製造例２及び１１で得られたオイルフリーポリエ
ステル樹脂Ａ−とＢ−を用い、下記配合で塗料化、
コイルコーティング用途料組成物を得た。
ステル樹脂Ａ−とＢ−を用い、下記配合で塗料化、
コイルコーティング用途料組成物を得た。
得られた塗料組成物を実施例１と同様に希釈、粘調し、
同一条件で塗装、焼付けを行った。
同一条件で塗装、焼付けを行った。
比較例１〜９ 実施例１と同様な塗料化法、希釈法および塗装法により
第２表に示すごときリニヤ型ポリエステル樹脂、分岐型
ポリエステル樹脂、高分子量リニヤ型ポリエステル樹脂
及び低分子量リニヤポリエステル樹脂を用いて比較例１
〜９の塗料および塗板を作成した。
第２表に示すごときリニヤ型ポリエステル樹脂、分岐型
ポリエステル樹脂、高分子量リニヤ型ポリエステル樹脂
及び低分子量リニヤポリエステル樹脂を用いて比較例１
〜９の塗料および塗板を作成した。
得られた塗板の試験結果を第２表に示した。
（注１） 塗料ＮＶ％ 希釈シンナー（イソホロン／Ｓ−＃１５０＝１／１ wt
／wt）で粘度１２０秒（＃４フォードカップ、at 25
℃）で測定した。
／wt）で粘度１２０秒（＃４フォードカップ、at 25
℃）で測定した。
乾燥条件１０５℃×３時間 （注２） 光沢 ６０゜反射率を測定した。
（注３） 鉛筆硬度 鋼板の塗面をＪＩＳ−Ｓ−６００６に規定された高級鉛
筆を用いＪＩＳ−Ｋ−５４００に従って測定した。
筆を用いＪＩＳ−Ｋ−５４００に従って測定した。
（注４） 折曲性 塗装鋼板を１８０度折曲げ屈曲部の割例を判定した。２
Ｔとは折曲部に同じ板厚のものを２枚はさんだ場合をさ
す。
Ｔとは折曲部に同じ板厚のものを２枚はさんだ場合をさ
す。
（注５） 耐沸水性 沸騰水に８時間浸漬したときの状態を判定した。
○：良好、×：不良（ブリスター等の発生） （注６） 耐薬品性 １０％硫酸水溶液０．５ccを塗面に滴下し、２０℃，７
５％ＲＨで２４時間放置した後、水洗いして塗面を観察
した。
５％ＲＨで２４時間放置した後、水洗いして塗面を観察
した。
○：良好 ×：不良 （注７） 耐マジック汚染性 油性インキを塗面０．５cm×２cmに塗り２０℃で２４時
間放置後メタノールを含浸したガーゼで拭きとったとき
の汚れの度合を測定した。
間放置後メタノールを含浸したガーゼで拭きとったとき
の汚れの度合を測定した。
赤マジック ○：良好 ×：不良 （注８） 耐候性 サンシャインウエザオメーター照射２０００hrs 後の光
沢保持率（％） 数平均分子量計算方法「塗料合成樹脂入門」Ｐ１０１ 北岡協三著 高分子刊行会発行 α：分子内反応率 ％ （無水フタル酸使用時 ４．
０） Ｗ：仕上った樹脂の重量 ma：仕上った酸のモル数 mb：仕込んでアルコールのモル数 ea2：仕込んだ酸の当量 ea1：仕込んだ一塩基酸の当量 ＡＮ：樹脂の酸価
沢保持率（％） 数平均分子量計算方法「塗料合成樹脂入門」Ｐ１０１ 北岡協三著 高分子刊行会発行 α：分子内反応率 ％ （無水フタル酸使用時 ４．
０） Ｗ：仕上った樹脂の重量 ma：仕上った酸のモル数 mb：仕込んでアルコールのモル数 ea2：仕込んだ酸の当量 ea1：仕込んだ一塩基酸の当量 ＡＮ：樹脂の酸価
Claims (2)
- 【請求項１】多価アルコール成分として３価および／ま
たは４価アルコールを樹脂固形分中０〜１０重量％含み
他は２価アルコールであり、分子当りの水酸基数が１．
８〜２．２で数平均分子量が１０００〜５０００のリニ
ヤー型ポリエステル樹脂と、多価アルコール成分として
３価および／または４価アルコールを樹脂個性分中３〜
４０重量％含み、分子当りの水酸基数が２．３〜４．５
である分岐型ポリエステル樹脂を、水酸基価４０〜９０
になる如く配合してなるポリエステル樹脂成分と、少な
くとも一部分がメチロールメラミンメチルエーテルであ
るメラミン樹脂あるいはイソシアネート化合物からなる
架橋成分とを含むことを特徴とするコイルコーティング
用塗料組成物。 - 【請求項２】分岐型ポリエステル樹脂が式 で表わされるラクトンで変成された樹脂である特許請求
の範囲第１項記載の組成物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60079110A JPH0635561B2 (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | コイルコ−テイング用塗料組成物 |
| US06/893,637 US4734467A (en) | 1985-04-12 | 1986-08-07 | Coil coating paint composition |
| EP86306210A EP0257144B1 (en) | 1985-04-12 | 1986-08-11 | A coil coating paint composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60079110A JPH0635561B2 (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | コイルコ−テイング用塗料組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236865A JPS61236865A (ja) | 1986-10-22 |
| JPH0635561B2 true JPH0635561B2 (ja) | 1994-05-11 |
Family
ID=13680761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60079110A Expired - Lifetime JPH0635561B2 (ja) | 1985-04-12 | 1985-04-12 | コイルコ−テイング用塗料組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4734467A (ja) |
| EP (1) | EP0257144B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0635561B2 (ja) |
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1986
- 1986-08-07 US US06/893,637 patent/US4734467A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-11 EP EP86306210A patent/EP0257144B1/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010514553A (ja) * | 2006-12-29 | 2010-05-06 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 金属帯材を被覆するための方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4734467A (en) | 1988-03-29 |
| EP0257144A1 (en) | 1988-03-02 |
| JPS61236865A (ja) | 1986-10-22 |
| EP0257144B1 (en) | 1989-11-15 |
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