JPH0637311B2 - ナトリウム含有ガラスまたはセラミツク物品の製造方法 - Google Patents
ナトリウム含有ガラスまたはセラミツク物品の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明はガラスおよびセラミック製造の分野に関し、特
に、ナトリウムを含有したガラスおよびセラミックを製
造するための気相沈積法に関するものである。
に、ナトリウムを含有したガラスおよびセラミックを製
造するための気相沈積法に関するものである。
従来の酸化ガラス製造の分野において特にケイ酸塩ガラ
スを製造するためには、ナトリウムは公知のフラックス
の最も古くかつ最も重要なものの１つである。フラック
スとして、ナトリウムは溶融プロセスを助長しかつガラ
スがより低い温度で溶融されかつ形成されうるようにそ
のガラスの軟化点を低下させる作用をする。
スを製造するためには、ナトリウムは公知のフラックス
の最も古くかつ最も重要なものの１つである。フラック
スとして、ナトリウムは溶融プロセスを助長しかつガラ
スがより低い温度で溶融されかつ形成されうるようにそ
のガラスの軟化点を低下させる作用をする。
一般に窓ガラスやびん用ガラス（これらはソーダ・ライ
ム・ガラスと呼ばれ主としてＮａ２Ｏ、ＣａＯおよびＳ
ｉＯ２よりなるものである）は、例えばＮａ２Ｏとして
１０〜２０重量％のように多量存在するが、他の多くの
商業用のケイ酸塩および非ケイ酸塩ガラスにおいても不
可欠の副成分である。Ｎａ２Ｏを含有したガラスの例と
しては、薬用および実験室用ガラス用品のための低膨張
アルカリ・ホウケイ酸塩ガラス、ガラスおよび金属部品
を接合するためのアルカリ・ホウケイ酸塩シーリング・
ガラス、電球および真空管用のケイ酸鉛ガラス、および
化学的に補強可能な眼鏡レンズ用のケイ酸塩化学レンズ
がある。
ム・ガラスと呼ばれ主としてＮａ２Ｏ、ＣａＯおよびＳ
ｉＯ２よりなるものである）は、例えばＮａ２Ｏとして
１０〜２０重量％のように多量存在するが、他の多くの
商業用のケイ酸塩および非ケイ酸塩ガラスにおいても不
可欠の副成分である。Ｎａ２Ｏを含有したガラスの例と
しては、薬用および実験室用ガラス用品のための低膨張
アルカリ・ホウケイ酸塩ガラス、ガラスおよび金属部品
を接合するためのアルカリ・ホウケイ酸塩シーリング・
ガラス、電球および真空管用のケイ酸鉛ガラス、および
化学的に補強可能な眼鏡レンズ用のケイ酸塩化学レンズ
がある。
ナトリウムまたは、リン酸塩ガラスおよびゲルマニウム
酸塩ガラスのような非ケイ酸塩酸化物ガラス系でもフラ
ックスとして存在しうる。さらにまた、ナトリウムは、
低損失光導波路ガラスを製造するために最近用いられて
いる純粋なホウケイ酸ナトリウム・ガラスにも不可欠の
成分として含まれている。この用途のためには、光吸収
性不純物の存在を最少限に抑える純度の高いナトリウム
含有バッチ材料が必要とされる。
酸塩ガラスのような非ケイ酸塩酸化物ガラス系でもフラ
ックスとして存在しうる。さらにまた、ナトリウムは、
低損失光導波路ガラスを製造するために最近用いられて
いる純粋なホウケイ酸ナトリウム・ガラスにも不可欠の
成分として含まれている。この用途のためには、光吸収
性不純物の存在を最少限に抑える純度の高いナトリウム
含有バッチ材料が必要とされる。
ナトリウムは、酸化物ガラスにおけるフラックスとして
用いられるほかに、非酸化物ガラスの１つの成分として
も用いられている。従って、例えば、赤外線伝送用光フ
ァイバを製造するために用いられうる高純度のハロゲン
化物ガラスを作成する場合に、フッ化ナトリウムまたは
他のナトリウム・ハロゲン化物は、ハロゲン化物ガラス
の光学的、溶融および形成特性を制御するための調節剤
として用いられうる。しかしながら、それらの場合に
も、非常に純度の高いナトリウム原材料が必要とされる
であろう。
用いられるほかに、非酸化物ガラスの１つの成分として
も用いられている。従って、例えば、赤外線伝送用光フ
ァイバを製造するために用いられうる高純度のハロゲン
化物ガラスを作成する場合に、フッ化ナトリウムまたは
他のナトリウム・ハロゲン化物は、ハロゲン化物ガラス
の光学的、溶融および形成特性を制御するための調節剤
として用いられうる。しかしながら、それらの場合に
も、非常に純度の高いナトリウム原材料が必要とされる
であろう。
光ファイバ・ガラスを製造する場合のような特殊なガラ
スおよびセラミック用途においては、純度について厳格
な要件が課せられるがため、必要な材料を生成するため
には気相沈積法を用いた方がよい。このような方法を用
いうるかどうかは、必要な程度の純度となされ、その後
で、蒸気輸送系統内に容易に維持される温度で蒸発さ
れ、そして最も好ましくは、分解されることなしに長時
間のあいだ蒸発温度に維持されうる適当な揮発性原料化
合物が入手可能かどうかにかかっている。
スおよびセラミック用途においては、純度について厳格
な要件が課せられるがため、必要な材料を生成するため
には気相沈積法を用いた方がよい。このような方法を用
いうるかどうかは、必要な程度の純度となされ、その後
で、蒸気輸送系統内に容易に維持される温度で蒸発さ
れ、そして最も好ましくは、分解されることなしに長時
間のあいだ蒸発温度に維持されうる適当な揮発性原料化
合物が入手可能かどうかにかかっている。
光ファイバ用ガラスを商業的に製造するための化学気相
沈積反応は現在のところ揮発性原料化合物ＳｉＣｌ４に
基づいてあり、またガラスのための選択された組成によ
っては、ＧｅＣｌ４およびＰＯＣｌ３に基づいており、
これらの化合物はそれぞれ効率的に蒸発でき、安定に輸
送できかつ気相状態で迅速に酸化されて各酸化物ＳｉＯ
２、ＧｅＯ２およびＰ２Ｏ５となる。しかしながら、高
級な光学用または他の特殊なガラス用途のための改良さ
れたガラス組成の需要によって、気相ガラス製造のため
の新しい安定した揮発性の原料化合物の開発が刺激され
た。このような製造は、以前は気相状態では輸送できな
かった元素の酸化物を含んだ新規の酸化物ガラスだけで
なく、非常に高い純度が所望されるハロゲン化物および
他のガラス組成にも及びうる。
沈積反応は現在のところ揮発性原料化合物ＳｉＣｌ４に
基づいてあり、またガラスのための選択された組成によ
っては、ＧｅＣｌ４およびＰＯＣｌ３に基づいており、
これらの化合物はそれぞれ効率的に蒸発でき、安定に輸
送できかつ気相状態で迅速に酸化されて各酸化物ＳｉＯ
２、ＧｅＯ２およびＰ２Ｏ５となる。しかしながら、高
級な光学用または他の特殊なガラス用途のための改良さ
れたガラス組成の需要によって、気相ガラス製造のため
の新しい安定した揮発性の原料化合物の開発が刺激され
た。このような製造は、以前は気相状態では輸送できな
かった元素の酸化物を含んだ新規の酸化物ガラスだけで
なく、非常に高い純度が所望されるハロゲン化物および
他のガラス組成にも及びうる。
ナトリウムは、従来の気相輸送方法および装置を用いて
気相状態で供給するのが困難な元素の一例である。米国
特許第３８８３３３６号には、揮発性原料化合物として
入手できないナトリウムおよび他の元素を含むガラスを
製造しうるエーロゾル技術について記載されている。そ
の方法によれば、不揮発性の原材料の溶融が炎反応帯域
内に導入され、そこで酸化されそして他の酸化物成分と
一緒に沈積され、続いて溶融されてガラスとなされる。
しかしながら、その方法は不揮発性の原材料と担体溶媒
を用いるので、気相輸送の純度保持の利点がある程度失
われてしまう。
気相状態で供給するのが困難な元素の一例である。米国
特許第３８８３３３６号には、揮発性原料化合物として
入手できないナトリウムおよび他の元素を含むガラスを
製造しうるエーロゾル技術について記載されている。そ
の方法によれば、不揮発性の原材料の溶融が炎反応帯域
内に導入され、そこで酸化されそして他の酸化物成分と
一緒に沈積され、続いて溶融されてガラスとなされる。
しかしながら、その方法は不揮発性の原材料と担体溶媒
を用いるので、気相輸送の純度保持の利点がある程度失
われてしまう。
米国特許第４５０１６０２号には、２６０℃で昇華する
ナトリウム・β−ジケトネートを含む種々の有機金属化
合物を利用したガラス製造のための気相方法が記載され
ている。しかしながら、ナトリウムを含有したガラスが
商業的な量で生成されるべき気相ガラス製造の場合に
は、より揮発性が強くかつより安定なナトリウム化合物
が望まれるであろう。
ナトリウム・β−ジケトネートを含む種々の有機金属化
合物を利用したガラス製造のための気相方法が記載され
ている。しかしながら、ナトリウムを含有したガラスが
商業的な量で生成されるべき気相ガラス製造の場合に
は、より揮発性が強くかつより安定なナトリウム化合物
が望まれるであろう。
従って、本発明の目的は、ナトリウムが酸化物、ハロゲ
ン化物または他の形式の化合物として含まれていること
に関係なく、ナトリウムを含有した純粋なガラスまたは
セラミック生成物を製造する方法であって、気相処理の
利点をより効果的に実現できる方法を提供することであ
る。
ン化物または他の形式の化合物として含まれていること
に関係なく、ナトリウムを含有した純粋なガラスまたは
セラミック生成物を製造する方法であって、気相処理の
利点をより効果的に実現できる方法を提供することであ
る。
本発明の他の目的は、高い揮発性および安定性を有する
蒸発可能なナトリウム化合物を用いて、Ｎａ２Ｏ含有ガ
ラスの製造に適合した気相ガラス製造方法を提供するこ
とである。
蒸発可能なナトリウム化合物を用いて、Ｎａ２Ｏ含有ガ
ラスの製造に適合した気相ガラス製造方法を提供するこ
とである。
本発明のさらに他の目的は、純粋な溶融シリカまたはシ
リカ含有ガラスを製造するための化学気相沈積法であっ
て、ナトリウムの揮発性有機金属化合物を用いてガラス
中にナトリウムを導入しうる方法を提供することであ
る。
リカ含有ガラスを製造するための化学気相沈積法であっ
て、ナトリウムの揮発性有機金属化合物を用いてガラス
中にナトリウムを導入しうる方法を提供することであ
る。
本発明は、気相沈積法によってナトリウム含有ガラスお
よびセラミックを製造するための改良された方法を提供
する。この方法は、液体溶媒担体および不揮発性ナトリ
ウム塩の使用を回避し、従って、多くの先行技術による
方法に存在した不純物汚染の主たる原因を回避する。
よびセラミックを製造するための改良された方法を提供
する。この方法は、液体溶媒担体および不揮発性ナトリ
ウム塩の使用を回避し、従って、多くの先行技術による
方法に存在した不純物汚染の主たる原因を回避する。
簡単に述べれば、本発明の方法は、気相ガラスまたはセ
ラミック合成のためのナトリウム蒸気源としてナトリウ
ム・フルオロアルキシド化合物を用いることを含む。少
なくとも二種の蒸発可能な成分の蒸気を含む蒸気化合物
が最初に形成される。この場合、それらの成分のうちの
１つがナトリウム・フルオロアルキシド化合物である。
蒸気流内に存在する他の一種または複数種の成分は、ガ
ラスまたはセラミック生成物のためのシリカ、Ｐ
２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ等のよう
な所望の組成の他の生成を与えるために選択される蒸発
された化合物である。蒸気流内に存在する蒸発可能な成
分の割合は、それらの成分が気相で互いに反応された場
合に、所望のガラスまたはセラミックの組成を有するナ
トリウムを含有した化学気相沈積生成物が形成されるよ
うに調節される。
ラミック合成のためのナトリウム蒸気源としてナトリウ
ム・フルオロアルキシド化合物を用いることを含む。少
なくとも二種の蒸発可能な成分の蒸気を含む蒸気化合物
が最初に形成される。この場合、それらの成分のうちの
１つがナトリウム・フルオロアルキシド化合物である。
蒸気流内に存在する他の一種または複数種の成分は、ガ
ラスまたはセラミック生成物のためのシリカ、Ｐ
２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＭｇＯ、ＺｎＯ等のよう
な所望の組成の他の生成を与えるために選択される蒸発
された化合物である。蒸気流内に存在する蒸発可能な成
分の割合は、それらの成分が気相で互いに反応された場
合に、所望のガラスまたはセラミックの組成を有するナ
トリウムを含有した化学気相沈積生成物が形成されるよ
うに調節される。
適当な蒸発混合物が形成されて後に、その中で化学気相
反応が開始され、粒状のナトリウム含有気相沈積生成物
を生ずる。その反応は通常蒸気混合物を加熱することに
よって開始される。粒状沈積生成物は、発生されるにつ
れて基体上に捕かくされるかあるいは単にルーズな形態
で収集されてもよい。
反応が開始され、粒状のナトリウム含有気相沈積生成物
を生ずる。その反応は通常蒸気混合物を加熱することに
よって開始される。粒状沈積生成物は、発生されるにつ
れて基体上に捕かくされるかあるいは単にルーズな形態
で収集されてもよい。
そのように捕かくされたまたは収集されたナトリウム含
有気相沈積生成物は、次にその捕かくされた形であるい
は必要に応じて適当な整形の後で、加熱され、少なくと
も部分的に焼結されて一体的なガラスまたはセラミック
物品となされる。好ましくは、その生成物は、完全に焼
結または融合固化されて非多孔質のガラスまたはセラミ
ック生成物となされるように加熱される。
有気相沈積生成物は、次にその捕かくされた形であるい
は必要に応じて適当な整形の後で、加熱され、少なくと
も部分的に焼結されて一体的なガラスまたはセラミック
物品となされる。好ましくは、その生成物は、完全に焼
結または融合固化されて非多孔質のガラスまたはセラミ
ック生成物となされるように加熱される。
上述した方法は高品質ガラスを製造するために適用して
好適である。その用途のためには、非常に微細な粒状構
造を有する均質な気相沈積生成物を得るために、安定
で、完全に蒸発可能な原料化合物が必要とされる。最良
のガラス品質のためには、焼結されてガラスとなされる
沈積粒子は非集塊状態において、直径が約０．５ミクロ
ンを超えないことが好ましい。
好適である。その用途のためには、非常に微細な粒状構
造を有する均質な気相沈積生成物を得るために、安定
で、完全に蒸発可能な原料化合物が必要とされる。最良
のガラス品質のためには、焼結されてガラスとなされる
沈積粒子は非集塊状態において、直径が約０．５ミクロ
ンを超えないことが好ましい。
本発明による高品質ガラスを生成するためには、蒸気流
内に存在する蒸発可能な成分の割合は、それらの成分が
気相で互いに反応した場合に、所望のガラス生成物の組
成を有するガラス化可能なナトリウム含有化学気相沈積
生成物が生成されるように調節される。この沈積生成物
は形成時に完全にガラス質またはアモルファスである必
要はないが、爾後の適当な熱処理によって結晶のないガ
ラスに変換されうるものでなければならない。
内に存在する蒸発可能な成分の割合は、それらの成分が
気相で互いに反応した場合に、所望のガラス生成物の組
成を有するガラス化可能なナトリウム含有化学気相沈積
生成物が生成されるように調節される。この沈積生成物
は形成時に完全にガラス質またはアモルファスである必
要はないが、爾後の適当な熱処理によって結晶のないガ
ラスに変換されうるものでなければならない。
以下図面を参照しながら、本発明の実施例について詳細
に説明しよう。
に説明しよう。
本発明において使用するのに適したナトリウム・フルオ
ロアルキシドは、比較的揮発性が強くかつ揮発温度にお
いて良好な安定性を呈するものである。本発明の目的の
ためには、ナトリウム化合物は、約２５０℃以下、好ま
しくは２００℃以下の温度で顕著な分解を伴なうことな
しに蒸発されうるならば、揮発性の点では十分である。
ロアルキシドは、比較的揮発性が強くかつ揮発温度にお
いて良好な安定性を呈するものである。本発明の目的の
ためには、ナトリウム化合物は、約２５０℃以下、好ま
しくは２００℃以下の温度で顕著な分解を伴なうことな
しに蒸発されうるならば、揮発性の点では十分である。
本発明において用いられるナトリウム・フルオロアルキ
シドはＮａ−Ｏ−Ｒという一般式を有している。Ｏは酸
素、Ｒは３〜５個の炭素原子を有するフッ化炭素または
フッ化炭化水素基である。
シドはＮａ−Ｏ−Ｒという一般式を有している。Ｏは酸
素、Ｒは３〜５個の炭素原子を有するフッ化炭素または
フッ化炭化水素基である。
適当なフッ化炭素基の一例は、 という分子構造を有する化合物、ナトリウム・ペルフル
オロ−ｔ−ブトキシド、 Ｎａ（ＣＦ３）３ＣＯＮａに存在するペルフルオロ−ｔ
−ブチル基である。適当なフッ化炭化水素基の一例は、 という分子構造を有する化合物、ナトリウム・ヘキサフ
ルオロイソプロポキシド、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａに存在するヘキサフルオロ
イソプロピル基である。５個の炭素原子を有するフッ化
アミル基も、非フッ化アミル化合物はある種の非フッ化
ブチル化合物と等価な揮発性を有するという観察された
事実に基づいて、揮発性のナトリウムフルオロアルコキ
シド化合物を形成するための能力を有している。
オロ−ｔ−ブトキシド、 Ｎａ（ＣＦ３）３ＣＯＮａに存在するペルフルオロ−ｔ
−ブチル基である。適当なフッ化炭化水素基の一例は、 という分子構造を有する化合物、ナトリウム・ヘキサフ
ルオロイソプロポキシド、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａに存在するヘキサフルオロ
イソプロピル基である。５個の炭素原子を有するフッ化
アミル基も、非フッ化アミル化合物はある種の非フッ化
ブチル化合物と等価な揮発性を有するという観察された
事実に基づいて、揮発性のナトリウムフルオロアルコキ
シド化合物を形成するための能力を有している。
ナトリウム・フルオロアルコキシド化合物の化学合成
は、対応するフッ化アルコールと反応性ナトリウム化合
物との反応を含む。代表的な二種のナトリウム・フルオ
ロアルコキシド化合物の合成について次の実施例で説明
する。
は、対応するフッ化アルコールと反応性ナトリウム化合
物との反応を含む。代表的な二種のナトリウム・フルオ
ロアルコキシド化合物の合成について次の実施例で説明
する。
実施例Ｉ−Ｎａ（ＣＦ３）３ＣＯＮａの合成 酸素泡立て器を有する三つ首フラスコ内に、水素化ナト
リウム１．９２０グラムのサンプル（鉱油内における水
素化ナトリウムの５０重量％の分散からの）が、すべて
の油を除去するために、エーテルで繰り返して洗われ
た。次にその水素化ナトリウムを分散させるために新し
いエーテルが加えられた。
リウム１．９２０グラムのサンプル（鉱油内における水
素化ナトリウムの５０重量％の分散からの）が、すべて
の油を除去するために、エーテルで繰り返して洗われ
た。次にその水素化ナトリウムを分散させるために新し
いエーテルが加えられた。
然る後、ペルフルオロ−ｔ−ブタノール５．５ｍｌおよ
びエーテル１５ｍｌよりなるエーテル混合物が、水素化
ナトリウム懸濁液に添加用漏斗を通じてゆっくりと加え
られた。ペルフルオロ−ｔ−ブタノールはピーシーアー
ル コーポレーションから市販されている。
びエーテル１５ｍｌよりなるエーテル混合物が、水素化
ナトリウム懸濁液に添加用漏斗を通じてゆっくりと加え
られた。ペルフルオロ−ｔ−ブタノールはピーシーアー
ル コーポレーションから市販されている。
水素化ナトリウムとペルフルオロ−ｔ−ブタノールとの
間の反応は、アルコール添加時に水素の発生と同時に生
じた。その添加に続いて、反応混合物は室温で２時間の
あいだ撹拌され、そして次にエーテルが真空によって除
去された。生成物は、赤外線スペクトルおよび元素化学
分析によって（ＣＦ３）３ＣＯＮａとして表わされる昇
華可能な白い粉末７．５グラムよりなっていた。
間の反応は、アルコール添加時に水素の発生と同時に生
じた。その添加に続いて、反応混合物は室温で２時間の
あいだ撹拌され、そして次にエーテルが真空によって除
去された。生成物は、赤外線スペクトルおよび元素化学
分析によって（ＣＦ３）３ＣＯＮａとして表わされる昇
華可能な白い粉末７．５グラムよりなっていた。
上述のようにして生成された（ＣＦ３）３ＣＯＮａのサ
ンプルが熱重量分析（ＴＧＡ）に付された。この化合物
の加熱はアルゴンが流れている状態において１０℃／分
でなされた。このような分析によって得られたＴＧＡ曲
線が第１図に示されている。この曲線は、化合物の完全
な揮発が約１７０℃で生じ、その蒸発範囲のいかなる点
でも熱分解は生じないことを示している。
ンプルが熱重量分析（ＴＧＡ）に付された。この化合物
の加熱はアルゴンが流れている状態において１０℃／分
でなされた。このような分析によって得られたＴＧＡ曲
線が第１図に示されている。この曲線は、化合物の完全
な揮発が約１７０℃で生じ、その蒸発範囲のいかなる点
でも熱分解は生じないことを示している。
実施例II−（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａの合成 アルゴン泡立て器を有する三つ首フラスコ内で、純粋な
水素化ナトリウム０．５モル（１２グラム）を含有した
油と水素化ナトリウムの混合物２４ｇのサンプルが、水
素化物から油を除去するために、乾燥したエーテルで洗
われた。エーテルで２回洗った後に、新しいエーテル２
５０ｍｌがフラスコ内のＮａＨに添加され、それに続い
て、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＣＦ３）２ＣＨ
ＯＮ８４グラムが２時間の間に非常にゆっくりと添加さ
れた。この添加に伴なって、水素が激しく発生した。ヘ
キサフルオロイソプロパノールはコロムビア・オーガニ
ック・ケミカル社から市販されている。
水素化ナトリウム０．５モル（１２グラム）を含有した
油と水素化ナトリウムの混合物２４ｇのサンプルが、水
素化物から油を除去するために、乾燥したエーテルで洗
われた。エーテルで２回洗った後に、新しいエーテル２
５０ｍｌがフラスコ内のＮａＨに添加され、それに続い
て、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＣＦ３）２ＣＨ
ＯＮ８４グラムが２時間の間に非常にゆっくりと添加さ
れた。この添加に伴なって、水素が激しく発生した。ヘ
キサフルオロイソプロパノールはコロムビア・オーガニ
ック・ケミカル社から市販されている。
アルコール添加に続いて、反応混合物は室温で２時間の
あいだ撹拌され、そして真空蒸発によってその混合物か
らエーテルが除去された。その半製品は、エーテルを蒸
発させた後では最初ベージュ色の結晶固体であり、それ
がアルゴンガスのもとで貯蔵されて、次の７２時間にわ
たって、粘着性の油性固体に変換された。
あいだ撹拌され、そして真空蒸発によってその混合物か
らエーテルが除去された。その半製品は、エーテルを蒸
発させた後では最初ベージュ色の結晶固体であり、それ
がアルゴンガスのもとで貯蔵されて、次の７２時間にわ
たって、粘着性の油性固体に変換された。
この半製品の一部分が次に昇華器に移された。
２回続けて昇華されて後に、元素化学分析によって（Ｃ
Ｆ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａとして表わされる白色の結晶固
体約４０グラムで回収された。
Ｆ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａとして表わされる白色の結晶固
体約４０グラムで回収された。
この化合物が、実施例１で述べた手法に従って、熱重量
分析に付された。この化合物の迅速な蒸発が１５０〜２
００℃の温度範囲にわたって観察されたが、この場合に
は、ある程度の分解がみられた。分析が終った時点で、
出発サンプルの約１０重量％が２５℃において不揮発性
残留物として残った。しかしながら、この化合物はペル
フルオロ−ｔ−ブトキシドのような安定ではないが、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａおよび （ＣＦ３）３ＣＯＮａは両方とも、気相ガラス合成のた
めの実用的な揮発性原料化合物を構成するのに十分な蒸
気圧を２００℃以下で呈する。
分析に付された。この化合物の迅速な蒸発が１５０〜２
００℃の温度範囲にわたって観察されたが、この場合に
は、ある程度の分解がみられた。分析が終った時点で、
出発サンプルの約１０重量％が２５℃において不揮発性
残留物として残った。しかしながら、この化合物はペル
フルオロ−ｔ−ブトキシドのような安定ではないが、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａおよび （ＣＦ３）３ＣＯＮａは両方とも、気相ガラス合成のた
めの実用的な揮発性原料化合物を構成するのに十分な蒸
気圧を２００℃以下で呈する。
ガラスおよびセラミック生成物の合成のためにナトリウ
ム・フルオロアルコキシドを用いることは、従来技術に
おいて揮発性原料化合物を供給するために用いられた手
法と類似した態様で化合物を蒸発させかつそれを化学的
気相反応帯域に運ぶことを含む。典型的には、この化合
物は加熱可能な蒸発器または泡立て器内に入れられ、そ
して化合物蒸気をピックアップして選択された反応場所
に運ぶためにその化合物の上および内部を通じてキャリ
ヤガスが通される。
ム・フルオロアルコキシドを用いることは、従来技術に
おいて揮発性原料化合物を供給するために用いられた手
法と類似した態様で化合物を蒸発させかつそれを化学的
気相反応帯域に運ぶことを含む。典型的には、この化合
物は加熱可能な蒸発器または泡立て器内に入れられ、そ
して化合物蒸気をピックアップして選択された反応場所
に運ぶためにその化合物の上および内部を通じてキャリ
ヤガスが通される。
これらの原理に従ってナトリウム含有シリカガラスを合
成するのに適した装置が第２図に概略的に示されてい
る。第２図を参照すると、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａのような適当なナトリウム
・フルオロアルコキシド原材料に対する蒸発器１０は、
一定量の選択された原材料を入れた三つ首ガラス容器１
４を具備した油浴ヒータ１２で構成されている。例えば
排気管１６を通じて真空ポンプ１８に接続することによ
って容器を脱気する手段が設けられている。
成するのに適した装置が第２図に概略的に示されてい
る。第２図を参照すると、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａのような適当なナトリウム
・フルオロアルコキシド原材料に対する蒸発器１０は、
一定量の選択された原材料を入れた三つ首ガラス容器１
４を具備した油浴ヒータ１２で構成されている。例えば
排気管１６を通じて真空ポンプ１８に接続することによ
って容器を脱気する手段が設けられている。
アルゴンのような不活性キャリヤガスのガス供給源２０
が弁２１と供給管２２を通じて上記容器に連結されてお
り、その供給管は容器１４内において原材料の近傍で終
端している。上記容器は弁２５と送り管２４を通じてバ
ーナ２６に連結されており、そのバーナで原材料の蒸気
が炎２８内において他の反応物と反応せしめられうる。
送り管２４は通常、油浴ヒータ１２の温度以上に加熱さ
れるので、その送り管内でのナトリウム・フルオロアル
コキシド化合物の凝縮は生じない。この送り管はその中
を通じるガスの流れをモニタしかつコントロールするた
めのフロー・コントローラ２３を具備していることが好
ましい。
が弁２１と供給管２２を通じて上記容器に連結されてお
り、その供給管は容器１４内において原材料の近傍で終
端している。上記容器は弁２５と送り管２４を通じてバ
ーナ２６に連結されており、そのバーナで原材料の蒸気
が炎２８内において他の反応物と反応せしめられうる。
送り管２４は通常、油浴ヒータ１２の温度以上に加熱さ
れるので、その送り管内でのナトリウム・フルオロアル
コキシド化合物の凝縮は生じない。この送り管はその中
を通じるガスの流れをモニタしかつコントロールするた
めのフロー・コントローラ２３を具備していることが好
ましい。
第２図のガラス合成装置はまた、他のガラス形成用成分
の供給源を具備しており、この場合には、そのガラス形
成用成分は、泡名て器３０から供給される液体原材料Ｓ
ｉＣｌ４である。その泡立て器は加熱可能なタンク３１
を具備しており、このタンク３１はキャリヤガス供給源
３４からの酸素のようなキャリヤガスをそのタンクに導
入するための供給管３２を具備している。供給管３２は
タンク３１内のＳｉＣｌ４原材料内に入り込んでおり、
従って、キャリヤガスはタンクから外に運び出される前
にＳｉＣｌ４で完全に飽和されうる。
の供給源を具備しており、この場合には、そのガラス形
成用成分は、泡名て器３０から供給される液体原材料Ｓ
ｉＣｌ４である。その泡立て器は加熱可能なタンク３１
を具備しており、このタンク３１はキャリヤガス供給源
３４からの酸素のようなキャリヤガスをそのタンクに導
入するための供給管３２を具備している。供給管３２は
タンク３１内のＳｉＣｌ４原材料内に入り込んでおり、
従って、キャリヤガスはタンクから外に運び出される前
にＳｉＣｌ４で完全に飽和されうる。
ＳｉＣｌ４蒸気が泡立て器から送り管３６を通じてバー
ナ２６に輸送され、この場合、その送り管３６は、それ
と上記送り管２４と２本の送り管からの蒸気流がバーナ
３６から出たときに結合された際に蒸気凝縮が生ずるの
を回避するために送り管２４と同じ温度に加熱されるこ
とが好ましい。送り管３６とキャリア供給管３２は両方
とも、バーナへの蒸気の流れをモニタしかつ／またはコ
ントロールするためのフロー・コントローラ３５および
３３をそれぞれ具備している。
ナ２６に輸送され、この場合、その送り管３６は、それ
と上記送り管２４と２本の送り管からの蒸気流がバーナ
３６から出たときに結合された際に蒸気凝縮が生ずるの
を回避するために送り管２４と同じ温度に加熱されるこ
とが好ましい。送り管３６とキャリア供給管３２は両方
とも、バーナへの蒸気の流れをモニタしかつ／またはコ
ントロールするためのフロー・コントローラ３５および
３３をそれぞれ具備している。
ナトリウム・フルオロアルコキシド化合物の蒸気と、ガ
ラスのための元素を含有した他の蒸発可能な成分が、反
応に先立って、結合された混合物となされる態様は、使
用されるべき蒸発可能な成分の反応性に応じて変更され
うる。必要な蒸気発生および輸送温度においてすべての
蒸気が互いに対して相対的に非反応性である場合には、
それらの蒸気は、反応帯域に入る前に、結合され、かつ
混合されうる。例えば、それらの蒸気は第２図における
バーナ２６のような火炎酸化バーナ内で混合されてもよ
く、あるいは泡立て器または蒸発器内において原材料化
合物の混合物中で混合されてもよくまたはその混合物か
ら発生されてもよい。
ラスのための元素を含有した他の蒸発可能な成分が、反
応に先立って、結合された混合物となされる態様は、使
用されるべき蒸発可能な成分の反応性に応じて変更され
うる。必要な蒸気発生および輸送温度においてすべての
蒸気が互いに対して相対的に非反応性である場合には、
それらの蒸気は、反応帯域に入る前に、結合され、かつ
混合されうる。例えば、それらの蒸気は第２図における
バーナ２６のような火炎酸化バーナ内で混合されてもよ
く、あるいは泡立て器または蒸発器内において原材料化
合物の混合物中で混合されてもよくまたはその混合物か
ら発生されてもよい。
他方、蒸気間の早期反応が可能である場合には、ある種
の蒸気を、それらの蒸気が蒸気反応帯域に非常に接近す
るまであるいは実際にその帯域内に入るまで、別の蒸気
流内に維持することが望ましい場合がありうる。一般
に、蒸気成分間の早期化学反応は、ガラスまたはセラミ
ック生成物に存在することが望まれる元素を含有した物
質の凝縮または沈降を生じさせることになりうるので、
望ましくない。
の蒸気を、それらの蒸気が蒸気反応帯域に非常に接近す
るまであるいは実際にその帯域内に入るまで、別の蒸気
流内に維持することが望ましい場合がありうる。一般
に、蒸気成分間の早期化学反応は、ガラスまたはセラミ
ック生成物に存在することが望まれる元素を含有した物
質の凝縮または沈降を生じさせることになりうるので、
望ましくない。
第２図のバーナ２６は、２本の送り管からの２つの蒸気
流を、それらが炎２８における反応帯域に入る点まで、
分離した状態に維持するように選択されうる。このよう
なバーナのフェース部分に対する適当な形状の断面が、
部分的な拡大概略立面図で第３図に示されている。この
例では、バーナ・フェース４０は出口オリフィス１およ
び２を具備しており、これらの出口オリフィス１および
２は第２図に示されたような装置における送り管２４お
よび３６の延長部分でありうるものであり、かつこれら
の出口オリフィス１および２はそれぞれバーナ・フェー
スからのナトリウム・フルオロアルコキシド蒸気とＳｉ
Ｃｌ４蒸気を輸送する。出口オリフィス３、４および５
は化学気相合成反応のための付加的なガスを送る。すな
わち、それらのガスは通常、リング状オリフィス３から
の酸素と、それから離れた円形のオリフィス４からの燃
料ガス／酸素混合物と、さらにそれから離れた円形のオ
リフィス５からの酸素とよりなる。この送り機構を用い
て、原材料化合物蒸気ＳｉＣｌ４とナトリウム・フルオ
ロアルコキシドが、化学気相反応帯域を構成するガス・
酸素バーナ炎内で結合されるまで、別々の蒸気流内に維
持される。
流を、それらが炎２８における反応帯域に入る点まで、
分離した状態に維持するように選択されうる。このよう
なバーナのフェース部分に対する適当な形状の断面が、
部分的な拡大概略立面図で第３図に示されている。この
例では、バーナ・フェース４０は出口オリフィス１およ
び２を具備しており、これらの出口オリフィス１および
２は第２図に示されたような装置における送り管２４お
よび３６の延長部分でありうるものであり、かつこれら
の出口オリフィス１および２はそれぞれバーナ・フェー
スからのナトリウム・フルオロアルコキシド蒸気とＳｉ
Ｃｌ４蒸気を輸送する。出口オリフィス３、４および５
は化学気相合成反応のための付加的なガスを送る。すな
わち、それらのガスは通常、リング状オリフィス３から
の酸素と、それから離れた円形のオリフィス４からの燃
料ガス／酸素混合物と、さらにそれから離れた円形のオ
リフィス５からの酸素とよりなる。この送り機構を用い
て、原材料化合物蒸気ＳｉＣｌ４とナトリウム・フルオ
ロアルコキシドが、化学気相反応帯域を構成するガス・
酸素バーナ炎内で結合されるまで、別々の蒸気流内に維
持される。
第１図および第２図に示された装置は、ナトリウム含有
気相沈積生成物を発生する化学気相反応として火炎酸化
を利用しているが、それに代えて、他の種類の反応およ
び手法を用いてもよい。その反応は、例えば、開放され
た環境ではなくて封止管体や封止筐体内で行なわてもよ
く、また炎やレーザのような外部熱源によってあるいは
封じ込められたプラズマによって促進されてもよい。し
かしながら、火炎酸化が、酸化物ガラスを作成するため
に、特に本発明に従ってナトリウム含有ケイ酸塩ガラス
を製造するために現在好まれている反応モードである。
気相沈積生成物を発生する化学気相反応として火炎酸化
を利用しているが、それに代えて、他の種類の反応およ
び手法を用いてもよい。その反応は、例えば、開放され
た環境ではなくて封止管体や封止筐体内で行なわてもよ
く、また炎やレーザのような外部熱源によってあるいは
封じ込められたプラズマによって促進されてもよい。し
かしながら、火炎酸化が、酸化物ガラスを作成するため
に、特に本発明に従ってナトリウム含有ケイ酸塩ガラス
を製造するために現在好まれている反応モードである。
本発明の方法は、ナトリウムをドープされた溶融シリ
カ、すなわち溶融シリカの特性を軟化または他の態様で
修正するためのドーパントとして少量のナトリウムを含
有した高シリカ・ガラスを製造するのに特に適してい
る。本発明の方法によって、ナトリウムをドープされた
溶融シリカ・ガラスを作成する場合の実施例について次
に説明する。
カ、すなわち溶融シリカの特性を軟化または他の態様で
修正するためのドーパントとして少量のナトリウムを含
有した高シリカ・ガラスを製造するのに特に適してい
る。本発明の方法によって、ナトリウムをドープされた
溶融シリカ・ガラスを作成する場合の実施例について次
に説明する。
実施例III−Ｎａをドープされた溶融シリカ合成 第２図に概略的に示された装置において、 （ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａの２５グラムよりなるサン
プルがアルゴンが存在するもとで蒸発器１４に入れら
れ、そして残留空気を除去するためにその蒸発器が脱気
されかつアルゴンで数回清掃される。
プルがアルゴンが存在するもとで蒸発器１４に入れら
れ、そして残留空気を除去するためにその蒸発器が脱気
されかつアルゴンで数回清掃される。
所定量のＳｉＣｌ４が泡立て器３１内に導入される。こ
の場合、この泡立て器３１は加熱されて４０℃に維持さ
れている。泡立て器３１を火炎酸化バーナ２６に連結す
る送り管３６と、蒸発器１４をバーナに接続する送り管
２４に加熱テープが適用される。これらの送り管は両方
とも２００℃に加熱されかつその温度に保持される。
の場合、この泡立て器３１は加熱されて４０℃に維持さ
れている。泡立て器３１を火炎酸化バーナ２６に連結す
る送り管３６と、蒸発器１４をバーナに接続する送り管
２４に加熱テープが適用される。これらの送り管は両方
とも２００℃に加熱されかつその温度に保持される。
油浴１２が次に１２０℃の動作温度に加熱されるが、こ
の温度は、（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａ原子材料化合物
が溶融されはしないが相当な蒸気圧を有し、迅速には分
解しない温度である。アルゴン流がアルゴン供給源２０
から開始され、蒸発器１４の通り、０．１標準リットル
／分（ｓｌｍ）の割合で上記（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎ
ａ原材料化合物上に流動される。同時に、酸素の流れが
酸素供給源３４から開始され、０．４ｓｌｍの割合で泡
立て器３１内のＳｉＣｌ４中を通される。
の温度は、（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎａ原子材料化合物
が溶融されはしないが相当な蒸気圧を有し、迅速には分
解しない温度である。アルゴン流がアルゴン供給源２０
から開始され、蒸発器１４の通り、０．１標準リットル
／分（ｓｌｍ）の割合で上記（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎ
ａ原材料化合物上に流動される。同時に、酸素の流れが
酸素供給源３４から開始され、０．４ｓｌｍの割合で泡
立て器３１内のＳｉＣｌ４中を通される。
このようにして得られた蒸気流が、加熱された送り管２
４および２６を同時に通って火災酸化バーナ２６に向け
て供給され、この場合、そのバーナ２６は、ＣＨ４が
３．５２ｓｌｍで供給されかつＯ２が３．３１ｓｌｍの
割合で供給されるメタン／酸素混合物に作用している。
バーナ３６に対する適当な設計を示している第３図を参
照すると、ＳｉＣｌ４および（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎ
ａ蒸気がそれぞれ同心状の管２および１を通じて同心状
の流れとして燃焼帯域に別々に供給される。これらの蒸
気の燃焼時に、オリフィス３から０．１５０ｓｌｍの流
量でかつオリフィス５から３ｓｌｍの流量で炎に付加的
な酸素が供給される。ナトリウム原料化合物の火炎酸化
反応時に、ナトリウムｄ線発光の特徴である炎からの明
るいイエロー・オレンジ発光が観察される。
４および２６を同時に通って火災酸化バーナ２６に向け
て供給され、この場合、そのバーナ２６は、ＣＨ４が
３．５２ｓｌｍで供給されかつＯ２が３．３１ｓｌｍの
割合で供給されるメタン／酸素混合物に作用している。
バーナ３６に対する適当な設計を示している第３図を参
照すると、ＳｉＣｌ４および（ＣＦ３ＣＨＯＣＦ３）Ｎ
ａ蒸気がそれぞれ同心状の管２および１を通じて同心状
の流れとして燃焼帯域に別々に供給される。これらの蒸
気の燃焼時に、オリフィス３から０．１５０ｓｌｍの流
量でかつオリフィス５から３ｓｌｍの流量で炎に付加的
な酸素が供給される。ナトリウム原料化合物の火炎酸化
反応時に、ナトリウムｄ線発光の特徴である炎からの明
るいイエロー・オレンジ発光が観察される。
これらの原料化合物の酸化によって得られたスートが、
バーナ炎から出て来るスート流を横切って移動する回転
石英ベイト・ロッド（図示せず）上に捕かくされる。工
程の最後にこのスートを化学分析すると、その生成物
は、Ｎａ２Ｏ約０．０２４重量％、残部ＳｉＯ２を含有
するナトリウムをドープされた溶融シリカ・スートであ
ることがわかる。
バーナ炎から出て来るスート流を横切って移動する回転
石英ベイト・ロッド（図示せず）上に捕かくされる。工
程の最後にこのスートを化学分析すると、その生成物
は、Ｎａ２Ｏ約０．０２４重量％、残部ＳｉＯ２を含有
するナトリウムをドープされた溶融シリカ・スートであ
ることがわかる。
ベイト・ロッド上に集められたスートの沈積物を溶融す
ることにより、この実施例で説明したようにして生成さ
れたナトリウムをドープされた溶融シリカ・スートか
ら、ガラス物品が形成されうる。あるいは、スートはロ
ッドから除去され、焼結により透明なガラスとなされる
のに先立って適当な方法によって所望のプリフォーム形
状となされてもよい。
ることにより、この実施例で説明したようにして生成さ
れたナトリウムをドープされた溶融シリカ・スートか
ら、ガラス物品が形成されうる。あるいは、スートはロ
ッドから除去され、焼結により透明なガラスとなされる
のに先立って適当な方法によって所望のプリフォーム形
状となされてもよい。
例えばアルミノケイ酸ナトリウムのような高濃度のＮａ
２Ｏを含有した酸化物ガラスを生成するためには、好ま
しくは安定性および揮発性がさらに高いナトリウム・フ
ルオロアルコキシド化合物を用いて、さらに高い蒸発器
温度および／またはさらに多いキャリヤガスの流れが利
用されうる。これらの場合には、高価ではあるが、対応
した蒸発温度での蒸気圧が高くかつ熱的安定性の点で優
れているので、ナトリウム・ヘキサフルオロイソプロポ
キシドよりも例えば（ＣＦ３）３ＣＯＮａの方が好んで
用いられうる。
２Ｏを含有した酸化物ガラスを生成するためには、好ま
しくは安定性および揮発性がさらに高いナトリウム・フ
ルオロアルコキシド化合物を用いて、さらに高い蒸発器
温度および／またはさらに多いキャリヤガスの流れが利
用されうる。これらの場合には、高価ではあるが、対応
した蒸発温度での蒸気圧が高くかつ熱的安定性の点で優
れているので、ナトリウム・ヘキサフルオロイソプロポ
キシドよりも例えば（ＣＦ３）３ＣＯＮａの方が好んで
用いられうる。
沈積されるガラスのＮａ含有量を必要な場合に増大され
るための他の方法としては、比較的少ないＳｉＣｌ４流
量を用いることおよび／または沈積帯域から生じうるＮ
ａ２Ｏの昇華損失を軽減することであろう。Ｎａ２Ｏの
昇華損失は低い炎温度を用いるかあるいは反応バーナと
は別の点でスート生成物を収集することによって最小限
に抑えられるであろう。
るための他の方法としては、比較的少ないＳｉＣｌ４流
量を用いることおよび／または沈積帯域から生じうるＮ
ａ２Ｏの昇華損失を軽減することであろう。Ｎａ２Ｏの
昇華損失は低い炎温度を用いるかあるいは反応バーナと
は別の点でスート生成物を収集することによって最小限
に抑えられるであろう。
Ｎａ（ＣＦ３）３ＣＯを用いることが特に有利な本発明
の適用例としては、Ｎａ２Ｏを実質的な割合で含有した
アルミノケイ酸ナトリウム （Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２）ガラスを合成する
場合であろう。これらのガラスは、赤外線波長において
レイリー散乱が例外的に少ないことが予想されるので、
特に関心がもたれている。下記の第１表には、これらの
ガラスの例が、組成（重量％）、０．４８８μｍ可視光
でのレイリー散乱損失の測定値、および赤外線スペクト
ル領域における１．５５μｍでのレイリー散乱損失の計
算値について示されている。
の適用例としては、Ｎａ２Ｏを実質的な割合で含有した
アルミノケイ酸ナトリウム （Ｎａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２）ガラスを合成する
場合であろう。これらのガラスは、赤外線波長において
レイリー散乱が例外的に少ないことが予想されるので、
特に関心がもたれている。下記の第１表には、これらの
ガラスの例が、組成（重量％）、０．４８８μｍ可視光
でのレイリー散乱損失の測定値、および赤外線スペクト
ル領域における１．５５μｍでのレイリー散乱損失の計
算値について示されている。
Ｎａ２ＯおよびＡｌ２Ｏ３を比較的大きい割合で含有し
ている第１表に示されたようなＮａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−
ＳｉＯ２の組成を有するガラスを作成するためには、ガ
ラス合成反応のための蒸気混合物を与えるために、Ｎａ
（ＣＦ３）３ＣＯ原料化合物がＡｌ（hfa）３のような
適度に揮発性のアルミニウム原料化合物と組合せて用い
られうる。他のＡｌ供給源としてはＡｌＣｌ３蒸気発生
器がある。
ている第１表に示されたようなＮａ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−
ＳｉＯ２の組成を有するガラスを作成するためには、ガ
ラス合成反応のための蒸気混合物を与えるために、Ｎａ
（ＣＦ３）３ＣＯ原料化合物がＡｌ（hfa）３のような
適度に揮発性のアルミニウム原料化合物と組合せて用い
られうる。他のＡｌ供給源としてはＡｌＣｌ３蒸気発生
器がある。
ナトリウム・フルオロアルコキシド化合物も金属ハロゲ
ン化物ガラスの合成に適したナトリウム原材料であると
考えられる。従って、米国特許第４３７８９８７号に記
載されている方法を用いて、純粋なフッ化ナトリウムを
生成するためにＨＦのようなハロゲン化剤と蒸気反応さ
れうる適当な有機金属ナトリウム原料化合物として、ナ
トリウム・フルオロアルコキシド化合物を用いる。この
純粋なフッ化ナトリウムは、ＢｅＦ２、ＺｎＦ２、Ｚｎ
Ｃｌ２等のような適当なハロゲン化物ガラス形成材と一
緒に沈積された場合に、例外的な純度を有するナトリウ
ム含有、気相沈積ハロゲン化物ガラス生成物を与えう
る。
ン化物ガラスの合成に適したナトリウム原材料であると
考えられる。従って、米国特許第４３７８９８７号に記
載されている方法を用いて、純粋なフッ化ナトリウムを
生成するためにＨＦのようなハロゲン化剤と蒸気反応さ
れうる適当な有機金属ナトリウム原料化合物として、ナ
トリウム・フルオロアルコキシド化合物を用いる。この
純粋なフッ化ナトリウムは、ＢｅＦ２、ＺｎＦ２、Ｚｎ
Ｃｌ２等のような適当なハロゲン化物ガラス形成材と一
緒に沈積された場合に、例外的な純度を有するナトリウ
ム含有、気相沈積ハロゲン化物ガラス生成物を与えう
る。
第１図は本発明において使用しうるナトリウム・フルオ
ロアルコキシド化合物の熱重量分析曲線を示す図、第２
図は本発明を実施するのに適した装置の概略図、第３図
は火炎酸化によってナトリウムを含有した化学気相沈積
生成物を生成するのに適したバーナのフェースを示す概
略的な拡大断面立面図である。 図面において、１０は蒸発器、２０は不活性キャリヤガ
ス供給源、３０は泡立て器、３４はキャリヤガス供給源
をそれぞれ示す。
ロアルコキシド化合物の熱重量分析曲線を示す図、第２
図は本発明を実施するのに適した装置の概略図、第３図
は火炎酸化によってナトリウムを含有した化学気相沈積
生成物を生成するのに適したバーナのフェースを示す概
略的な拡大断面立面図である。 図面において、１０は蒸発器、２０は不活性キャリヤガ
ス供給源、３０は泡立て器、３４はキャリヤガス供給源
をそれぞれ示す。
Claims (8)
- 【請求項１】ナトリウム含有ガラスまたはセラミック物
品の製造方法において、 (a) 気相で互いに反応して気相沈積されるガラスまた
はセラミックのための組成を形成することができる少な
くとも２種の蒸発可能な成分であってそのうちの一方が
ナトリウム・フルオロアルコキシド化合物である上記少
なくとも２種の蒸発可能な成分の蒸発を含む蒸気反応混
合物を形成し、 (b) 上記蒸気混合物中で化学気相沈積反応を開始させ
て粒状のナトリウム含有気相沈積生成物を発生させると
ともに、この気相沈積生成物を収集し、 (c) 上記気相沈積生成物を加熱してそれを少なくとも
部分的に焼結させてナトリウム含有ガラスまたはセラミ
ック生成物とすることを特徴とするナトリウム含有ガラ
スまたはガラス物品の製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の方法におい
て、前記蒸発可能な成分の混合物は気相で互いに反応し
てガラス化可能な組成を形成しうるものであり、かつ前
記ナトリウム含有気相生成物は加熱されて焼結され、非
多孔質ナトリウム含有ガラスとなされる前記方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第２項記載の方法におい
て、前記ガラスは本質的にＮａ２ＯおよびＳｉＯ２より
なるナトリウムをドープされた溶融シリカガラスである
前記方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第２項記載の方法におい
て、前記ガラスは、本質的にＮａ２Ｏ、Ａｌ２Ｏ３およ
びＳｉＯ２よりなるアルミノケイ酸ナトリウムである前
記方法。 - 【請求項５】特許請求の範囲第２項記載の方法におい
て、前記フッ化ナトリウム・アルコキシド化合物が、２
５０℃以下の温度で顕著な分解を伴なうことなしに蒸発
されうるような揮発性を有している前記方法。 - 【請求項６】特許請求の範囲第５項記載の方法におい
て、前記フッ化ナトリウム・アルコキシド化合物は、 Ｎａ−Ｏ−Ｒ という式で表わされ、Ｏは酸素、そしてＲは３−５炭素
原子のフッ化炭素またはフッ化炭化水素基である前記方
法。 - 【請求項７】特許請求の範囲第６項記載の方法におい
て、前記フッ化ナトリウム・アルコキシド化合物は、ナ
トリウム・ヘキサフルオロイソプロポキシドおよびナト
リウム・ペルフロロ−ｔ−プトキシドよりなるグループ
から選択される前記方法。 - 【請求項８】ガラスの成分に対する蒸発可能な原料化合
物が蒸発されかつ互いに反応されて固体の粒状沈積生成
物を形成し、この生成物が収集されかつ焼結されてガラ
スとなされる、気相沈積によりガラスを製造する方法に
おいて、 前記ガラスがナトリウム含有ガラスであり、かつ前記蒸
発可能な原料化合物が蒸発可能なナトリウム・フルオロ
アルコキシド化合物を含む前記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US725928 | 1985-04-22 | ||
| US06/725,928 US4645524A (en) | 1985-04-22 | 1985-04-22 | Method for making sodium-containing glass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61247626A JPS61247626A (ja) | 1986-11-04 |
| JPH0637311B2 true JPH0637311B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=24916504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60278099A Expired - Fee Related JPH0637311B2 (ja) | 1985-04-22 | 1985-12-12 | ナトリウム含有ガラスまたはセラミツク物品の製造方法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4645524A (ja) |
| EP (1) | EP0198980B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0637311B2 (ja) |
| KR (1) | KR860008095A (ja) |
| AT (1) | ATE72558T1 (ja) |
| AU (1) | AU578505B2 (ja) |
| BR (1) | BR8506567A (ja) |
| CA (1) | CA1236854A (ja) |
| DE (1) | DE3585390D1 (ja) |
| DK (1) | DK563385A (ja) |
| ES (1) | ES8800655A1 (ja) |
| FI (1) | FI78890C (ja) |
| IN (1) | IN166814B (ja) |
| NO (1) | NO165912C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022033708A (ja) * | 2020-08-06 | 2022-03-02 | ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト | フッ素化石英ガラスの製造方法 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767429A (en) * | 1986-12-11 | 1988-08-30 | American Telephone & Telegraph Co., At&T Bell Laboratories | Glass body formed from a vapor-derived gel and process for producing same |
| US5069701A (en) * | 1987-07-13 | 1991-12-03 | Hughes Aircraft Company | Preparation of fluoride glass by chemical vapor deposition |
| US4940477A (en) * | 1989-07-19 | 1990-07-10 | Corning Incorporated | Method for synthesizing topaz |
| US5613995A (en) * | 1993-04-23 | 1997-03-25 | Lucent Technologies Inc. | Method for making planar optical waveguides |
| US6849334B2 (en) * | 2001-08-17 | 2005-02-01 | Neophotonics Corporation | Optical materials and optical devices |
| US6207522B1 (en) * | 1998-11-23 | 2001-03-27 | Microcoating Technologies | Formation of thin film capacitors |
| US20050129376A1 (en) * | 2003-12-12 | 2005-06-16 | Hanson Benjamin Z. | Alkali-doped optical fiber preform and method of making same |
| US20060130530A1 (en) * | 2004-12-21 | 2006-06-22 | Anderson James G | Method of doping silica glass with an alkali metal, and optical fiber precursor formed therefrom |
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