JPH0324415B2 - - Google Patents
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- JPH0324415B2 JPH0324415B2 JP58189284A JP18928483A JPH0324415B2 JP H0324415 B2 JPH0324415 B2 JP H0324415B2 JP 58189284 A JP58189284 A JP 58189284A JP 18928483 A JP18928483 A JP 18928483A JP H0324415 B2 JPH0324415 B2 JP H0324415B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
- C03B2201/42—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/60—Silica-free oxide glasses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2201/60—Silica-free oxide glasses
- C03B2201/78—Silica-free oxide glasses containing germanium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
本発明は少くともTiO2を含有するガラス光フ
アイバの製造方法に関し、特にコアとクラツドの
屈折率の差の大きい光フアイバーの製造方法に関
する。 上記の構造をもつ光フアイバーは、光フアイバ
ーをさらに細径にして集合させたイメージフアイ
バ用画素フアイバー或いはバンドルフアイバー等
として用いるのに好適である。 （従来技術） 従来石英ガラスを主体としたガラス光フアイバ
ーにおいて、コアとクラツドの屈折率差が大きい
光フアイバを良好に得ることは、コアとクラツド
それぞれの物性値、特に熱膨張係数及び粘性もそ
の差が大となつてしまい、コア−クラツド構成ガ
ラス体製造時に割れ易くなる、又はコアの寸法精
度が劣下してしまうという点で困難があつた。 屈折率上昇用ドーパントとしてTiO2を添加し
たTiO2含有石英ガラスは石英ガラスとの屈折率
差を比較的大きくとれる割には上記した物性値差
が、純石英ガラスと比べて、より小さいという点
において、組合わせてフアイバを作成する際に好
都合であるが、一方このTiO2添加物により光の
吸収損失は増加し、この吸収損失の低減化は容易
でなかつた。 特開昭49−18909号公報には、主にTiO2をドー
プした光フアイバの吸収損失低域法としてTiO2
をドープした微粒子状ガラス体を低水分含有雰囲
気下で気相処理を行う方法が記載されているが、
この方法では熱処理に長時間を要する（1200℃に
て24時間スス体を保持する）にもかかわらず、実
際にはせいぜいロスが20dB／Km程度の、十分に
低損失とは言えない光フアイバしか得られなかつ
た。 さらに特開昭46−6423号公報にもTiO2をドー
プしたフアイバを酸素雰囲気下で熱処理して損失
を低域させる方法が記載されているが、この方法
でも十分に低損失なフアイバは得られないし、フ
アイバを特別に熱処理する工程が必要で製造工程
が長くなる上に、フアイバ強度が弱くなつてしま
う欠点があつた。 （発明の目的） 本発明は上記に述べたような従来法の欠点を克
服して、コアとクラツドの屈折率差が大きな
TiO2を含有する光フアイバを、従来法に比して
より短時間の熱処理によつて、より低損失なフア
イバを得る方法を提供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明の要旨は少なくともTiO2を含有した微
粒子状ガラス体又は多孔質状ガラス体を、少なく
ともフツ素化合物ガスを含有する雰囲気中で、
800℃以上1600℃以下の温度範囲にて加熱処理す
ることを特徴とするTiO2含有ガラス光フアイバ
ーの製造方法を提供するところにある。 以下に本発明を具体的に説明する。 TiO2含有ガラスにおける光吸収損失の主な原
因としては、Ti酸化物の還元された状態である
Ti3+の存在が考えられている。Ti3+の生成量は
主に次の式(1)の化学熱力学的平衡に依存するもの
で、高温でかつO2分圧が低下すると(1)式は右へ
進行してTi3+生成量が増加する。 2TiO2Ti2O3＋1/2O2 …(1) すなわち、Ti3+生成量の少い（光吸収損失の
少い）ガラスを得るには、より低温でかつO2分
圧の高い状態でTiO2含有ガラス微粒子を合成す
るのが望ましいとわかる。微粒子状ガラス体又は
多孔質ガラス体を加熱することにより溶融透明状
ガラス体を得る方法は、上記のガラス体をより低
温で合成できるためにTi3+生成量を少なく抑え
る点で望ましい製造法である。またこの方法で加
熱焼結する際にも、酸素含有雰囲気中で行うこと
は、よりTi3+の生成が抑制されるので好ましい。
ただし、O2濃度を十分に上げた状態でガラスを
完全に透明化することは難しく、通常このような
方法で得られたガラス母材から作製されたフアイ
バーは波長0.85μmにおける伝送損失は20dB／Km
程度であり、十分に低損失なフアイバとは言えな
い。 ところで本発明者らは、発生期の弗素を微粒子
状態ガラス或いは多孔子状態ガラス等比表面積の
極めて大きい状態のガラス組織に作用させること
により、下記(2)式に示す反応により、Ti3+を従
来法よりもさらに効率的にTi4+へと酸化させう
ることを見出し本発明の目的を達成した。 Ti3＋Ｆ→Ti4＋F- …(2) 本発明の方法に用いる弗素化合物としては
SF6，CF4，CCl2F2等のフロン系ガスが取扱いが
容易な点で好ましいが、その他のSiF4，BF3，
OF2，NF3等の弗素化合物を用いることができる
し、F2単体ガスも勿論使用できる。 本発明の方法における加熱焼結温度としては
800℃以上1600℃以下が好ましい。800℃以下の温
度では弗素化合物ガスの分解が十分に行われな
い。温度が高くなる程、弗素化合物ガスの分解は
進み、活性な弗素の発生量が増し、さらに(2)式の
反応速度が増すので好都合であるが、この加熱処
理が十分に行われる前にガラス組織が溶融化する
ことは望ましくない。 該ガラス組織溶融化温度はガラスの成分、組
成、粒度、穴径などの構造状態により異なるが、
通常約1600℃であるため、加熱処理温度はこれ以
下が好ましい。 本発明の方法により、ガラス体にフツ素がドー
プされることは有り得るが、本発明の目的はフツ
素ドープではなく、Ti3+の低減化であるため、
フツ素ドーピングの場合より低濃度のフツ素で効
果がある。ただしフツ素がガラス中に多量に導入
されても本発明の効果には変りがない。 本発明の方法を適用できるガラス成分として
は、SiO2−TiO2系ガラスが、光フアイバ用とし
てはその熱膨張係数、耐熱性、耐候性等に秀れて
いるため好ましいが、さらにGeO2−TiO2系ガラ
ス、Al2O3−TiO2系ガラス等２成分ガラス、また
SiO2−GeO2−TiO2系ガラス等の３成分系ガラス
についても同様に本発明の方法を適用できる。 以下に本発明の実施例を挙げて、その効果を示
す。 実施例 酸水素炎中にガラス合成用原料ガスとして
SiCl4及びTiCl4を導入し、微粒子状ガラスを生成
し、該微粒子状ガラスを、回転する純石英ガラス
出発物質上に回転軸方向に堆積し、堆積体を回転
させつつ引き上げて、TiO2含有SiO2ガラス微粒
子堆積体（プリフオーム）を合成した。 得られたプリフオームを、第１表にまとめて示
すような設定温度及び雰囲気ガス条件に保持した
熱処理炉中につるし２時間保持した後に、昇温速
度５℃／分で炉温を1500℃まで上昇させ１時間保
持した後にガラス体を取り出した。得られたガラ
ス母材は完全に透明化していた。 該ガラス母材を整形加工して、クラツド用石英
ガラス管と組合せてフアイバー化したところ、コ
アとクラツドの屈折率差は2.0％、波長0.85μmに
おける伝送損失は第１表のまとめて示す様な目的
とする光フアイバーを得ることができた。
アイバの製造方法に関し、特にコアとクラツドの
屈折率の差の大きい光フアイバーの製造方法に関
する。 上記の構造をもつ光フアイバーは、光フアイバ
ーをさらに細径にして集合させたイメージフアイ
バ用画素フアイバー或いはバンドルフアイバー等
として用いるのに好適である。 （従来技術） 従来石英ガラスを主体としたガラス光フアイバ
ーにおいて、コアとクラツドの屈折率差が大きい
光フアイバを良好に得ることは、コアとクラツド
それぞれの物性値、特に熱膨張係数及び粘性もそ
の差が大となつてしまい、コア−クラツド構成ガ
ラス体製造時に割れ易くなる、又はコアの寸法精
度が劣下してしまうという点で困難があつた。 屈折率上昇用ドーパントとしてTiO2を添加し
たTiO2含有石英ガラスは石英ガラスとの屈折率
差を比較的大きくとれる割には上記した物性値差
が、純石英ガラスと比べて、より小さいという点
において、組合わせてフアイバを作成する際に好
都合であるが、一方このTiO2添加物により光の
吸収損失は増加し、この吸収損失の低減化は容易
でなかつた。 特開昭49−18909号公報には、主にTiO2をドー
プした光フアイバの吸収損失低域法としてTiO2
をドープした微粒子状ガラス体を低水分含有雰囲
気下で気相処理を行う方法が記載されているが、
この方法では熱処理に長時間を要する（1200℃に
て24時間スス体を保持する）にもかかわらず、実
際にはせいぜいロスが20dB／Km程度の、十分に
低損失とは言えない光フアイバしか得られなかつ
た。 さらに特開昭46−6423号公報にもTiO2をドー
プしたフアイバを酸素雰囲気下で熱処理して損失
を低域させる方法が記載されているが、この方法
でも十分に低損失なフアイバは得られないし、フ
アイバを特別に熱処理する工程が必要で製造工程
が長くなる上に、フアイバ強度が弱くなつてしま
う欠点があつた。 （発明の目的） 本発明は上記に述べたような従来法の欠点を克
服して、コアとクラツドの屈折率差が大きな
TiO2を含有する光フアイバを、従来法に比して
より短時間の熱処理によつて、より低損失なフア
イバを得る方法を提供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明の要旨は少なくともTiO2を含有した微
粒子状ガラス体又は多孔質状ガラス体を、少なく
ともフツ素化合物ガスを含有する雰囲気中で、
800℃以上1600℃以下の温度範囲にて加熱処理す
ることを特徴とするTiO2含有ガラス光フアイバ
ーの製造方法を提供するところにある。 以下に本発明を具体的に説明する。 TiO2含有ガラスにおける光吸収損失の主な原
因としては、Ti酸化物の還元された状態である
Ti3+の存在が考えられている。Ti3+の生成量は
主に次の式(1)の化学熱力学的平衡に依存するもの
で、高温でかつO2分圧が低下すると(1)式は右へ
進行してTi3+生成量が増加する。 2TiO2Ti2O3＋1/2O2 …(1) すなわち、Ti3+生成量の少い（光吸収損失の
少い）ガラスを得るには、より低温でかつO2分
圧の高い状態でTiO2含有ガラス微粒子を合成す
るのが望ましいとわかる。微粒子状ガラス体又は
多孔質ガラス体を加熱することにより溶融透明状
ガラス体を得る方法は、上記のガラス体をより低
温で合成できるためにTi3+生成量を少なく抑え
る点で望ましい製造法である。またこの方法で加
熱焼結する際にも、酸素含有雰囲気中で行うこと
は、よりTi3+の生成が抑制されるので好ましい。
ただし、O2濃度を十分に上げた状態でガラスを
完全に透明化することは難しく、通常このような
方法で得られたガラス母材から作製されたフアイ
バーは波長0.85μmにおける伝送損失は20dB／Km
程度であり、十分に低損失なフアイバとは言えな
い。 ところで本発明者らは、発生期の弗素を微粒子
状態ガラス或いは多孔子状態ガラス等比表面積の
極めて大きい状態のガラス組織に作用させること
により、下記(2)式に示す反応により、Ti3+を従
来法よりもさらに効率的にTi4+へと酸化させう
ることを見出し本発明の目的を達成した。 Ti3＋Ｆ→Ti4＋F- …(2) 本発明の方法に用いる弗素化合物としては
SF6，CF4，CCl2F2等のフロン系ガスが取扱いが
容易な点で好ましいが、その他のSiF4，BF3，
OF2，NF3等の弗素化合物を用いることができる
し、F2単体ガスも勿論使用できる。 本発明の方法における加熱焼結温度としては
800℃以上1600℃以下が好ましい。800℃以下の温
度では弗素化合物ガスの分解が十分に行われな
い。温度が高くなる程、弗素化合物ガスの分解は
進み、活性な弗素の発生量が増し、さらに(2)式の
反応速度が増すので好都合であるが、この加熱処
理が十分に行われる前にガラス組織が溶融化する
ことは望ましくない。 該ガラス組織溶融化温度はガラスの成分、組
成、粒度、穴径などの構造状態により異なるが、
通常約1600℃であるため、加熱処理温度はこれ以
下が好ましい。 本発明の方法により、ガラス体にフツ素がドー
プされることは有り得るが、本発明の目的はフツ
素ドープではなく、Ti3+の低減化であるため、
フツ素ドーピングの場合より低濃度のフツ素で効
果がある。ただしフツ素がガラス中に多量に導入
されても本発明の効果には変りがない。 本発明の方法を適用できるガラス成分として
は、SiO2−TiO2系ガラスが、光フアイバ用とし
てはその熱膨張係数、耐熱性、耐候性等に秀れて
いるため好ましいが、さらにGeO2−TiO2系ガラ
ス、Al2O3−TiO2系ガラス等２成分ガラス、また
SiO2−GeO2−TiO2系ガラス等の３成分系ガラス
についても同様に本発明の方法を適用できる。 以下に本発明の実施例を挙げて、その効果を示
す。 実施例 酸水素炎中にガラス合成用原料ガスとして
SiCl4及びTiCl4を導入し、微粒子状ガラスを生成
し、該微粒子状ガラスを、回転する純石英ガラス
出発物質上に回転軸方向に堆積し、堆積体を回転
させつつ引き上げて、TiO2含有SiO2ガラス微粒
子堆積体（プリフオーム）を合成した。 得られたプリフオームを、第１表にまとめて示
すような設定温度及び雰囲気ガス条件に保持した
熱処理炉中につるし２時間保持した後に、昇温速
度５℃／分で炉温を1500℃まで上昇させ１時間保
持した後にガラス体を取り出した。得られたガラ
ス母材は完全に透明化していた。 該ガラス母材を整形加工して、クラツド用石英
ガラス管と組合せてフアイバー化したところ、コ
アとクラツドの屈折率差は2.0％、波長0.85μmに
おける伝送損失は第１表のまとめて示す様な目的
とする光フアイバーを得ることができた。
【表】
以上気相軸付け法（VAD）法の場合について
述べたが、本発明の方法はVAD法のみならず外
付け法等により作製したTiO2含有微粒子状ガラ
ス体あるいは分相法、ゾルゲン法等により作製し
たTiO2含有多孔質ガラス体等の加熱透明ガラス
化工程に適用でき良好な結果を得るものである。 （発明の効果） 本発明の方法は、発生期の弗素をTiO2を含有
する微粒子状ガラス体又は多孔質状ガラス体に作
用させることにより、Ti3+を効率的にTi4+とす
ることにより、Ti3+を低減することで、TiO2含
有フアイバの伝送損失を低減できる方法である。
述べたが、本発明の方法はVAD法のみならず外
付け法等により作製したTiO2含有微粒子状ガラ
ス体あるいは分相法、ゾルゲン法等により作製し
たTiO2含有多孔質ガラス体等の加熱透明ガラス
化工程に適用でき良好な結果を得るものである。 （発明の効果） 本発明の方法は、発生期の弗素をTiO2を含有
する微粒子状ガラス体又は多孔質状ガラス体に作
用させることにより、Ti3+を効率的にTi4+とす
ることにより、Ti3+を低減することで、TiO2含
有フアイバの伝送損失を低減できる方法である。
Claims (1)
- １ 少なくともTiO2を含有した微粒子状ガラス
体又は多孔質状ガラス体を、少なくともフツ素化
合物ガスを含有する雰囲気中で、800℃以上1600
℃以下の温度範囲にて加熱処理することを特徴と
するTiO2含有ガラス光フアイバーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58189284A JPS6081038A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58189284A JPS6081038A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081038A JPS6081038A (ja) | 1985-05-09 |
| JPH0324415B2 true JPH0324415B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=16238743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58189284A Granted JPS6081038A (ja) | 1983-10-12 | 1983-10-12 | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081038A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6096545A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-30 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバ |
| JPS60176945A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ |
| JPS60176944A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光伝送用フアイバ |
| JPH0776092B2 (ja) * | 1985-10-09 | 1995-08-16 | 住友電気工業株式会社 | ガラスの製造方法 |
-
1983
- 1983-10-12 JP JP58189284A patent/JPS6081038A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6081038A (ja) | 1985-05-09 |
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