JPH0637345B2 - 単結晶成長装置 - Google Patents
単結晶成長装置Info
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- JPH0637345B2 JPH0637345B2 JP1109259A JP10925989A JPH0637345B2 JP H0637345 B2 JPH0637345 B2 JP H0637345B2 JP 1109259 A JP1109259 A JP 1109259A JP 10925989 A JP10925989 A JP 10925989A JP H0637345 B2 JPH0637345 B2 JP H0637345B2
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/006—Controlling or regulating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/42—Gallium arsenide
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- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/90—Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1092—Shape defined by a solid member other than seed or product [e.g., Bridgman-Stockbarger]
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）を始め、III−
Ｖ，II−VI族化合物半導体（ＩｎＰ，ＣｄＴｅ）の単結
晶を成長させる装置に関する。
Ｖ，II−VI族化合物半導体（ＩｎＰ，ＣｄＴｅ）の単結
晶を成長させる装置に関する。
〈従来の技術〉 単結晶成長方法として知られるブリッジマン単結晶成長
方法は、１９２５年米国のブリッジマンにより最初に開
発され、１９５７年以来、その方法を応用した多くの研
究が行われている。水平ブリッジマン単結晶成長方法の
基本原理は、まず石英反応管内部の高温部に液状のガリ
ウム（Ｇａ）を位置させると同時に、その低温部に固体
状態の砒素（Ａｓ）を位置させ、砒化ガリウム（ＧａＡ
ｓ）の溶融温度の1238℃以上の高温領域で砒化ガリウム
を生成させて、該砒化ガリウム溶融液を囲んでいる石英
反応管を固定させたまま、該石英反応管の周囲に設置し
た成長炉を石英反応管に沿って一方向に水平移動させる
ことにより、前記溶融液の一端部から徐々に凝固させて
単結晶を成長させるようになっている（Ｂridgman,Ｐ．
Ｗ.,Ｐroc,Ａmer.Ａcad.Ｓci，60，305(1925) 、Ｅdmun
d,Ｊ．Ｆ．等 Ｓervices Ｅlectronic Ｒesearh
Ｌaboratory Ｔecnical Ｊoural 6.123(1957) 参
照）。
方法は、１９２５年米国のブリッジマンにより最初に開
発され、１９５７年以来、その方法を応用した多くの研
究が行われている。水平ブリッジマン単結晶成長方法の
基本原理は、まず石英反応管内部の高温部に液状のガリ
ウム（Ｇａ）を位置させると同時に、その低温部に固体
状態の砒素（Ａｓ）を位置させ、砒化ガリウム（ＧａＡ
ｓ）の溶融温度の1238℃以上の高温領域で砒化ガリウム
を生成させて、該砒化ガリウム溶融液を囲んでいる石英
反応管を固定させたまま、該石英反応管の周囲に設置し
た成長炉を石英反応管に沿って一方向に水平移動させる
ことにより、前記溶融液の一端部から徐々に凝固させて
単結晶を成長させるようになっている（Ｂridgman,Ｐ．
Ｗ.,Ｐroc,Ａmer.Ａcad.Ｓci，60，305(1925) 、Ｅdmun
d,Ｊ．Ｆ．等 Ｓervices Ｅlectronic Ｒesearh
Ｌaboratory Ｔecnical Ｊoural 6.123(1957) 参
照）。
このような水平ブリッジマン法により単結晶を成長させ
るにあたっては、まず、石英反応管内部に挿入された砒
化ガリウム種子結晶(seed crystal)と砒化ガリウム溶
融液とを互いに接触させる過程を経て、その接触部を基
点として一方向上に徐々に凝固が進行するようになる
が、この時、固状と液状間に形成した成長界面を平面に
維持させながら、それに伴う成長温度を精密に制御しな
いと、欠陥のない完全な砒化ガリウム単結晶の製造は不
可能である。
るにあたっては、まず、石英反応管内部に挿入された砒
化ガリウム種子結晶(seed crystal)と砒化ガリウム溶
融液とを互いに接触させる過程を経て、その接触部を基
点として一方向上に徐々に凝固が進行するようになる
が、この時、固状と液状間に形成した成長界面を平面に
維持させながら、それに伴う成長温度を精密に制御しな
いと、欠陥のない完全な砒化ガリウム単結晶の製造は不
可能である。
一般的に、水平ブリッジマン法または液状封入チョクラ
ルスキー法において、単結晶成長の時に結晶欠陥の生成
を誘発させる最も支配的な要因は、凝固過程中の界面不
安定が挙げられるが、これは溶融液と種子結晶間の接触
の時に、溶融液の表面張力により種子結晶が不完全なne
cking 状態になりながら、部分的にまず凝固が始まる
が、任意の結晶方向に成長する場合に、その部位から微
細な双晶(twin)又は転位(dislocation) が生成されるた
めである。
ルスキー法において、単結晶成長の時に結晶欠陥の生成
を誘発させる最も支配的な要因は、凝固過程中の界面不
安定が挙げられるが、これは溶融液と種子結晶間の接触
の時に、溶融液の表面張力により種子結晶が不完全なne
cking 状態になりながら、部分的にまず凝固が始まる
が、任意の結晶方向に成長する場合に、その部位から微
細な双晶(twin)又は転位(dislocation) が生成されるた
めである。
したがって、水平ブリッジマン法又は液状封入チョコラ
ルスキー法等の種子結晶入れによる単結晶成長の場合、
種子結晶と溶融液との接触をどの程度完璧に遂行し得る
かが、結晶内部の欠陥発生除去の要点である。ところ
で、単結晶成長の時に、石英反応管内部で進行する種子
結晶と溶融液間の接触及び固・液成長界面形成等の一連
の過程を観察しながら、それに伴う適切な制御をするこ
とが必要となり、公知の観察方法として、 成長炉の一側に石英窓(viewing window) を形成する
方法（第３図（Ａ）参照） 多数の熱伝帯装着による温度測定方法（第３図（Ｂ）
参照） 光ファイバーを通して観察する方法（第３図（Ｃ）参
照） 等の方法がある。
ルスキー法等の種子結晶入れによる単結晶成長の場合、
種子結晶と溶融液との接触をどの程度完璧に遂行し得る
かが、結晶内部の欠陥発生除去の要点である。ところ
で、単結晶成長の時に、石英反応管内部で進行する種子
結晶と溶融液間の接触及び固・液成長界面形成等の一連
の過程を観察しながら、それに伴う適切な制御をするこ
とが必要となり、公知の観察方法として、 成長炉の一側に石英窓(viewing window) を形成する
方法（第３図（Ａ）参照） 多数の熱伝帯装着による温度測定方法（第３図（Ｂ）
参照） 光ファイバーを通して観察する方法（第３図（Ｃ）参
照） 等の方法がある。
各方法の観察方法について説明すると、の方法では結
晶成長炉７は第３図（Ａ）に示したように、石英反応管
１の高温部上に砒化ガリウム溶融液２と種子結晶３とを
具備したボート４が載置され、石英反応管１の低温部上
には固状の砒素５が挿入される。該石英反応管１の外周
面上に巻回された熱線６を有する成長炉７には成長界面
が形成される温度部上の一側面上に、結晶の成長過程を
観察するための石英窓８が形成され、該石英窓８を通し
て石英反応管１内部の単結晶成長が観察される。９は熱
伝帯、10は拡散障壁石英チューブである。
晶成長炉７は第３図（Ａ）に示したように、石英反応管
１の高温部上に砒化ガリウム溶融液２と種子結晶３とを
具備したボート４が載置され、石英反応管１の低温部上
には固状の砒素５が挿入される。該石英反応管１の外周
面上に巻回された熱線６を有する成長炉７には成長界面
が形成される温度部上の一側面上に、結晶の成長過程を
観察するための石英窓８が形成され、該石英窓８を通し
て石英反応管１内部の単結晶成長が観察される。９は熱
伝帯、10は拡散障壁石英チューブである。
による熱伝帯を利用する方法は、第３図（Ｂ）に示す
ように、拡散障壁石英チューブ10を中間に置いて、種子
結晶３及び砒化ガリウム溶融液２を入れたボート４と固
状の砒素５が石英反応管１内に位置し、該石英反応管１
の周囲に電気炉の熱パイプ６′が嵌合された結晶成長炉
７において、前記石英反応管１内部に多数の測定熱伝帯
９ａ，９ｂを設置して成長炉７内部の温度を観察する。
ように、拡散障壁石英チューブ10を中間に置いて、種子
結晶３及び砒化ガリウム溶融液２を入れたボート４と固
状の砒素５が石英反応管１内に位置し、該石英反応管１
の周囲に電気炉の熱パイプ６′が嵌合された結晶成長炉
７において、前記石英反応管１内部に多数の測定熱伝帯
９ａ，９ｂを設置して成長炉７内部の温度を観察する。
更に、による光ファイバーを通して観察する方法は、
第３図（Ｃ）に示すように、光ファイバー束11とレンズ
12ａ，12ｂを通してビデコンカメラ13を使用し、結晶14
の成長過程を撮影してモニター15に表示する方法であ
る。
第３図（Ｃ）に示すように、光ファイバー束11とレンズ
12ａ，12ｂを通してビデコンカメラ13を使用し、結晶14
の成長過程を撮影してモニター15に表示する方法であ
る。
〈発明が解決しようとする課題〉 しかしながら、上記各方法は後述するような問題を有し
ている。
ている。
まず、の方法は、石英窓８が形成された部位で、円筒
型成長炉７の対称性が損なわれ、その部位で温度分布の
不均一現象が発生するに従い、結晶成長面が傾くか、又
は歪む結果を招来して、温度勾配、成長速度及び液状部
分の温度分布等に悪影響を及ぼすことにより、結晶欠陥
のない完全な単結晶を得ることが難しくなってくる。か
かる問題点を解決するため、別途の補助炉を使用するか
又は反射板を使用する等の補完装置が開発されている
が、それら補完装置は構造が複雑であるばかりでなく、
前記問題を完全には解決し得ない欠点があった。更に、
結晶成長炉７壁に形成した石英窓８を通して観察し得る
領域は、石英窓８の孔の大きさに比例して極めて制限さ
れた領域だけであるため、種子結晶と砒化ガリウム溶融
液間の接触過程中に、その接触位置に対する正確な観察
は困難であった（Ｄeyris,Ｅ: Ｌa Ｒadio−technique
−Ｃompelec,Ｆrance : Ｆrench,Ｐat.1494831、Ｌ．
Ｒ．Ｗeisberg 等，Ｊ．Ｅlectrochem．Ｓoc.109 (196
2)642 参照）。
型成長炉７の対称性が損なわれ、その部位で温度分布の
不均一現象が発生するに従い、結晶成長面が傾くか、又
は歪む結果を招来して、温度勾配、成長速度及び液状部
分の温度分布等に悪影響を及ぼすことにより、結晶欠陥
のない完全な単結晶を得ることが難しくなってくる。か
かる問題点を解決するため、別途の補助炉を使用するか
又は反射板を使用する等の補完装置が開発されている
が、それら補完装置は構造が複雑であるばかりでなく、
前記問題を完全には解決し得ない欠点があった。更に、
結晶成長炉７壁に形成した石英窓８を通して観察し得る
領域は、石英窓８の孔の大きさに比例して極めて制限さ
れた領域だけであるため、種子結晶と砒化ガリウム溶融
液間の接触過程中に、その接触位置に対する正確な観察
は困難であった（Ｄeyris,Ｅ: Ｌa Ｒadio−technique
−Ｃompelec,Ｆrance : Ｆrench,Ｐat.1494831、Ｌ．
Ｒ．Ｗeisberg 等，Ｊ．Ｅlectrochem．Ｓoc.109 (196
2)642 参照）。
また、の方法は成長炉７の温度分布の対称性を損なわ
ないため、の方法に比較して成長炉７内の均一な温度
分布を得る点では有利であるが、種子結晶と砒化ガリウ
ム溶融液の接触が行われる付近の制限された領域でのみ
精密な温度制御が可能であり、また実物の観測は不可能
であるため、溶融液と種子結晶の接触時に成長炉を傾け
る方法を適用することは困難になるという問題があった
（Ｊ．Ｍ．Ｐarsey 等，Ｊ．Ｅlectrochem．Ｓoc.129(1
982)388参照） 更に、の方法は、装置の価格が高価につき、しかも固
・液状界面の形像が明確に観察できない問題点があるの
で未だ現実には利用されていない（Ｎ．Ｓ．Ｋapany.Ｆ
iber Ｏptics, ＡcademicＰress. Ｎew York(196
7) 参照）。
ないため、の方法に比較して成長炉７内の均一な温度
分布を得る点では有利であるが、種子結晶と砒化ガリウ
ム溶融液の接触が行われる付近の制限された領域でのみ
精密な温度制御が可能であり、また実物の観測は不可能
であるため、溶融液と種子結晶の接触時に成長炉を傾け
る方法を適用することは困難になるという問題があった
（Ｊ．Ｍ．Ｐarsey 等，Ｊ．Ｅlectrochem．Ｓoc.129(1
982)388参照） 更に、の方法は、装置の価格が高価につき、しかも固
・液状界面の形像が明確に観察できない問題点があるの
で未だ現実には利用されていない（Ｎ．Ｓ．Ｋapany.Ｆ
iber Ｏptics, ＡcademicＰress. Ｎew York(196
7) 参照）。
本発明は、このような従来の問題点に鑑みなされたもの
で、単結晶の成長を容易に観察できると共に、温度分布
を良好に保って単結晶成長が行われるようにした単結晶
成長装置を提供することを目的とする。
で、単結晶の成長を容易に観察できると共に、温度分布
を良好に保って単結晶成長が行われるようにした単結晶
成長装置を提供することを目的とする。
〈課題を解決するための手段〉 このため本発明は、石英反応管45を挿入して支持する支
持用石英管27の外周に、高温部電気炉28と低温部電気炉
29とを連結して形成された成長炉30を水平方向移動自由
に嵌挿して配設すると共に、前記支持用石英管27を鉛直
方向傾斜自由に支持する一方、前記高温部電気炉28を、
前記支持用石英管27の外側に配設した熱線36と、該熱線
36の外側に配設した円筒型の保護石英管37と、該保護石
英管37の外側に配設され冷却水流出入口38，39を外壁に
具備し且つ内壁に金箔膜41を塗布した円筒型の二重石英
管40と、で構成した。
持用石英管27の外周に、高温部電気炉28と低温部電気炉
29とを連結して形成された成長炉30を水平方向移動自由
に嵌挿して配設すると共に、前記支持用石英管27を鉛直
方向傾斜自由に支持する一方、前記高温部電気炉28を、
前記支持用石英管27の外側に配設した熱線36と、該熱線
36の外側に配設した円筒型の保護石英管37と、該保護石
英管37の外側に配設され冷却水流出入口38，39を外壁に
具備し且つ内壁に金箔膜41を塗布した円筒型の二重石英
管40と、で構成した。
また、高温部電気炉28と低温部電気炉29とは、連結用石
英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に一体に
形成してもよい。
英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に一体に
形成してもよい。
また、前記熱線36は、２個以上の温度領域に区分される
と共に、円環状に巻かれた熱線本体36ａの各円環の所定
の部位に嵌挿したアルミナスペーサ36ｂと、これらアル
ミナスペーサ36ｂに連結されたアルミナ管36ｃとで支持
する構成としてもよい。
と共に、円環状に巻かれた熱線本体36ａの各円環の所定
の部位に嵌挿したアルミナスペーサ36ｂと、これらアル
ミナスペーサ36ｂに連結されたアルミナ管36ｃとで支持
する構成としてもよい。
〈作用〉 上記構成を有した本発明にあっては、二重石英管40の内
壁に塗布した金箔膜41が大部分の赤外線を反射すること
により熱絶縁体の役割をすると同時に、強い熱収束力に
より電気炉28，29の放射方向並びに結晶の成長軸方向へ
の均一な温度区間拡張に有利である。尚、この際金箔膜
41は保護石英管37によって直接加熱を防止される。ま
た、前記金箔膜41の熱絶縁体の役割によって金箔膜41内
側の熱容量を実質的に極小化でき、これによって短時間
に均一な温度領域（1240゜Ｃ）以上の高温加熱及び冷却
を可能にする。
壁に塗布した金箔膜41が大部分の赤外線を反射すること
により熱絶縁体の役割をすると同時に、強い熱収束力に
より電気炉28，29の放射方向並びに結晶の成長軸方向へ
の均一な温度区間拡張に有利である。尚、この際金箔膜
41は保護石英管37によって直接加熱を防止される。ま
た、前記金箔膜41の熱絶縁体の役割によって金箔膜41内
側の熱容量を実質的に極小化でき、これによって短時間
に均一な温度領域（1240゜Ｃ）以上の高温加熱及び冷却
を可能にする。
一方、金箔膜41は赤外線は反射し、可視光線は部分的に
透過させることができるので結晶成長時に固・液状間の
成長界面を肉眼で直接観察することができる。
透過させることができるので結晶成長時に固・液状間の
成長界面を肉眼で直接観察することができる。
また、高温部電気炉28と低温部電気炉29とは、連結用石
英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に一体に
形成するようにすれば、コンパクトで取り扱い易い構造
となる。
英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に一体に
形成するようにすれば、コンパクトで取り扱い易い構造
となる。
また、熱線36を例えば２個以上の温度領域に区分すると
共に入、円環状に巻かれた熱線本体36ａの各円環の所定
の部位に嵌挿したアルミナスペーサ36ｂと、これらアル
ミナスペーサ36ｂに連結されたアルミナ管36ｃとで支持
する構成とすれば、高温部の適切な温度勾配を確保しつ
つ熱線本体36ａの各円環部相互の接触導通を防止でき
る。
共に入、円環状に巻かれた熱線本体36ａの各円環の所定
の部位に嵌挿したアルミナスペーサ36ｂと、これらアル
ミナスペーサ36ｂに連結されたアルミナ管36ｃとで支持
する構成とすれば、高温部の適切な温度勾配を確保しつ
つ熱線本体36ａの各円環部相互の接触導通を防止でき
る。
〈実施例〉 以下に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
尚、本発明は特許請求の範囲を外れない限り、本実施例
に限定されるものでないことは、勿論である。
尚、本発明は特許請求の範囲を外れない限り、本実施例
に限定されるものでないことは、勿論である。
第１図は、本発明の一実施例に係るダイレクトモニタリ
ング電気炉を使用した単結晶装置の断面構造を示す。図
において、フレーム20の一端部にはモータ21が固定さ
れ、該モータ21の昇降軸22及び連結棒23を介して一端が
支持され、他端がフレーム20の他端部側に固定したヒン
ジロッド24に回動自由に支持された基板25が配設され
る。前記基板25の両側端部上には、夫々垂直に立設され
た支持体26ａ，26ｂにより、石英反応管45を挿入して支
持する支持用石英管27が水平に設置されている。該支持
用石英管27の外周に、高温部電気炉28と低温部電気炉29
とを後述するように連結して形成された成長炉30が嵌挿
して配設され、該成長炉30は支持板31上に立設された耐
火レンガ材の支持枠32ａ，32ｂ，32ｃ，32ｄにより支持
される。前記支持板31は各ベアリング33ａ，33ｂ，33
ｃ，33ｄを具備して前記基板25上に該基板25と平行に設
置された二組の棒状ガイドレール34に案内されつつ支持
用石英管27の軸と平行に水平方向移動自由に設置されて
いる。該支持板31の水平移動はガイドレール34の一端側
に設置されたモータ35の駆動により行われる。これによ
り、成長炉30は、支持板31と一体に支持用石英管27に対
して水平方向相対移動自由に装着されることとなる。
ング電気炉を使用した単結晶装置の断面構造を示す。図
において、フレーム20の一端部にはモータ21が固定さ
れ、該モータ21の昇降軸22及び連結棒23を介して一端が
支持され、他端がフレーム20の他端部側に固定したヒン
ジロッド24に回動自由に支持された基板25が配設され
る。前記基板25の両側端部上には、夫々垂直に立設され
た支持体26ａ，26ｂにより、石英反応管45を挿入して支
持する支持用石英管27が水平に設置されている。該支持
用石英管27の外周に、高温部電気炉28と低温部電気炉29
とを後述するように連結して形成された成長炉30が嵌挿
して配設され、該成長炉30は支持板31上に立設された耐
火レンガ材の支持枠32ａ，32ｂ，32ｃ，32ｄにより支持
される。前記支持板31は各ベアリング33ａ，33ｂ，33
ｃ，33ｄを具備して前記基板25上に該基板25と平行に設
置された二組の棒状ガイドレール34に案内されつつ支持
用石英管27の軸と平行に水平方向移動自由に設置されて
いる。該支持板31の水平移動はガイドレール34の一端側
に設置されたモータ35の駆動により行われる。これによ
り、成長炉30は、支持板31と一体に支持用石英管27に対
して水平方向相対移動自由に装着されることとなる。
又、前記成長炉30の高温部電気炉28は、以下のように構
成されている。
成されている。
支持用石英管27の外側に、第４図に示すように構成され
た熱線36が配設される。図において、熱線本体である円
環条に巻かれたカンタル線（Ｋantal Ａ-1 Ｗire）36
ａの円環状が略３等分されて、３個の列を為すように、
夫々アルミナスペーサ36ｂが一連にカンタル線36ａの外
周所定部位に嵌挿されることにより隣合うカンタル線36
ａ相互の間隙が維持される。そして、これらカンタル線
36ａに３列に嵌挿された各アルミナスペーサ36ｂの下方
のカンタル線36ａの外周部位に各アルミナ管36ｃを位置
させ、夫々セラミック接着剤によりアルミナスペーサ36
ｂに接着して固定する。
た熱線36が配設される。図において、熱線本体である円
環条に巻かれたカンタル線（Ｋantal Ａ-1 Ｗire）36
ａの円環状が略３等分されて、３個の列を為すように、
夫々アルミナスペーサ36ｂが一連にカンタル線36ａの外
周所定部位に嵌挿されることにより隣合うカンタル線36
ａ相互の間隙が維持される。そして、これらカンタル線
36ａに３列に嵌挿された各アルミナスペーサ36ｂの下方
のカンタル線36ａの外周部位に各アルミナ管36ｃを位置
させ、夫々セラミック接着剤によりアルミナスペーサ36
ｂに接着して固定する。
このようにして構成された熱線36の外側に保護石英管37
が配設され、該保護石英管37の外側には、冷却水の循環
が可能で且つ一端側の下部に冷却水流入孔38と他端側の
上部に冷却水流出孔39とを具備する円筒型の二重石英管
40が配設され、該二重石英管40の内壁に金箔膜41が塗布
されている。
が配設され、該保護石英管37の外側には、冷却水の循環
が可能で且つ一端側の下部に冷却水流入孔38と他端側の
上部に冷却水流出孔39とを具備する円筒型の二重石英管
40が配設され、該二重石英管40の内壁に金箔膜41が塗布
されている。
一方、低温部電気炉29は、独立した５個の温度領域を任
意に組み合わせて所定の温度勾配を得るための５個のニ
クロム線42の円形型耐火熱板に固定されており、高温部
電気炉28と低温部電気炉29間の連結部には連結用石英管
43が装着され、該石英管43の外側空間部位には熱損失を
防ぐための石英繊維44が充填されている。また、高温部
石英管28及び低温部電気炉29の連結側とは反対側の端部
と支持用石英管27との環状の間隙にも夫々石英繊維44が
充填されている。
意に組み合わせて所定の温度勾配を得るための５個のニ
クロム線42の円形型耐火熱板に固定されており、高温部
電気炉28と低温部電気炉29間の連結部には連結用石英管
43が装着され、該石英管43の外側空間部位には熱損失を
防ぐための石英繊維44が充填されている。また、高温部
石英管28及び低温部電気炉29の連結側とは反対側の端部
と支持用石英管27との環状の間隙にも夫々石英繊維44が
充填されている。
このように構成された本発明装置において、種子結晶と
砒化ガリウム溶融液間の接触のための鉛直方向の傾斜
（tilting）は、モータ21の駆動による昇降軸22の昇降
で成長炉30全体をヒンジロッド24を中心に回動させるこ
とにより行われ、成長炉30の水平移動は前記したように
モータ35の駆動によりガイドレール34に沿って行われ
る。そして、前記高温部電気炉28にあっては、金箔膜41
が熱線36から発した大部分の赤外線を反射することによ
り熱絶縁体の役割をすると同時に、強い熱収束力が得ら
れる。一方、金箔膜41は可視光線の一部を透過するので
単結晶成長の全過程を肉眼で透視して直接観察すること
ができ、高温部電気炉28に観察用の窓を設ける必要がな
く、炉形状の対称性が保たれる。以上の点から、第２図
（石英反応管45内にはガリウム46，種子結晶47，拡散障
壁チューブ48，砒素49が挿入されている）に示すように
成長炉30の放射方向並びに結晶の成長軸方向への1240℃
以上の高温で均一な温度区間を拡張でき、かつ、広い領
域にわたって単結晶の成長過程を観察できると共に金箔
膜41内側の熱容量を極小化できることによって短時間に
均一な温度領域（1240℃）以上の高温加熱及び冷却も可
能となるため、温度制御も容易かつ精密に行え、以て単
結晶を双晶や欠陥を発生を防止しつつ良好に成長させる
ことができる。また、金箔膜41は保護石英管37によって
直接加熱を防止される。
砒化ガリウム溶融液間の接触のための鉛直方向の傾斜
（tilting）は、モータ21の駆動による昇降軸22の昇降
で成長炉30全体をヒンジロッド24を中心に回動させるこ
とにより行われ、成長炉30の水平移動は前記したように
モータ35の駆動によりガイドレール34に沿って行われ
る。そして、前記高温部電気炉28にあっては、金箔膜41
が熱線36から発した大部分の赤外線を反射することによ
り熱絶縁体の役割をすると同時に、強い熱収束力が得ら
れる。一方、金箔膜41は可視光線の一部を透過するので
単結晶成長の全過程を肉眼で透視して直接観察すること
ができ、高温部電気炉28に観察用の窓を設ける必要がな
く、炉形状の対称性が保たれる。以上の点から、第２図
（石英反応管45内にはガリウム46，種子結晶47，拡散障
壁チューブ48，砒素49が挿入されている）に示すように
成長炉30の放射方向並びに結晶の成長軸方向への1240℃
以上の高温で均一な温度区間を拡張でき、かつ、広い領
域にわたって単結晶の成長過程を観察できると共に金箔
膜41内側の熱容量を極小化できることによって短時間に
均一な温度領域（1240℃）以上の高温加熱及び冷却も可
能となるため、温度制御も容易かつ精密に行え、以て単
結晶を双晶や欠陥を発生を防止しつつ良好に成長させる
ことができる。また、金箔膜41は保護石英管37によって
直接加熱を防止される。
また、高温部電気炉28と低温部電気炉29とは、連結用石
英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に一体に
形成したためコンパクトで取り扱い易い構造となる。
英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に一体に
形成したためコンパクトで取り扱い易い構造となる。
また、熱線36を例えば２個以上の温度領域に区分すると
共に、熱線36を、本体であるカンタル線36ａの所定部位
に、夫々アルミナスペーサ36ｂを嵌挿し、各アルミナス
ペーサ36ｂにアルミナ管36ｃを接着して固定した構成と
したことにより、高温加熱時にも熱線本来の形態を維持
できると共に高温部の適切な温度勾配を確保しつつ熱線
相互の接触導通を防止できる。
共に、熱線36を、本体であるカンタル線36ａの所定部位
に、夫々アルミナスペーサ36ｂを嵌挿し、各アルミナス
ペーサ36ｂにアルミナ管36ｃを接着して固定した構成と
したことにより、高温加熱時にも熱線本来の形態を維持
できると共に高温部の適切な温度勾配を確保しつつ熱線
相互の接触導通を防止できる。
又、高温部電気炉28と前記低温部電気炉29との間に一定
間隙を維持することにより、第２図に示すように結晶成
長方向に大きな温度勾配を得ることができる。
間隙を維持することにより、第２図に示すように結晶成
長方向に大きな温度勾配を得ることができる。
〈発明の効果〉 以上説明したように本発明によれば、内壁に金箔膜を塗
布した二重石英管を有するダイレクトモニタリング電気
炉を利用することにより、溶融液と種子結晶の接触過程
並びに固・液状界面の形状及び進行状態を直接観察しな
がらガリウム砒素単結晶を成長させるようになるので、
高温部の熱集束力が強く1240℃以上で均一な温度分布を
得ることができる。又、熱容量の低減化により短時間内
に1240℃以上の高温加熱及び冷却が並びに温度制御が容
易になる利点があり、ガリウム砒素を始めIII−Ｖ，II
−VI族化合物半導体材料の単結晶成長及び多結晶合成に
も利用可能になる。
布した二重石英管を有するダイレクトモニタリング電気
炉を利用することにより、溶融液と種子結晶の接触過程
並びに固・液状界面の形状及び進行状態を直接観察しな
がらガリウム砒素単結晶を成長させるようになるので、
高温部の熱集束力が強く1240℃以上で均一な温度分布を
得ることができる。又、熱容量の低減化により短時間内
に1240℃以上の高温加熱及び冷却が並びに温度制御が容
易になる利点があり、ガリウム砒素を始めIII−Ｖ，II
−VI族化合物半導体材料の単結晶成長及び多結晶合成に
も利用可能になる。
第１図は、本発明の一実施例の構成を示す縦断面図、第
２図は、同上実施例装置の温度分布を示す線図、第３図
は、結晶成長過程を観察する方法の従来例を示す図で、
（Ａ）は石英窓を通して観察するものの一部破断縦断面
図、（Ｂ）は多数の熱伝帯を使用して観察するものの一
部破断縦断面図、（Ｃ）は光ファイバーを利用して観察
するものの一部破断縦断面図、第４図は、前記実施例装
置の熱線の構成を示す斜視図である。 27……支持用石英管、28……高温部電気炉、29……低温
部電気炉、30……成長炉、34……案内レール、36……熱
線、36ａ……カンタル線、36ｂ……アルミナスペーサ、
36ｃ……アルミナ管、37……保護石英管、40……二重石
英管、41……金箔膜、43……連結用石英管
２図は、同上実施例装置の温度分布を示す線図、第３図
は、結晶成長過程を観察する方法の従来例を示す図で、
（Ａ）は石英窓を通して観察するものの一部破断縦断面
図、（Ｂ）は多数の熱伝帯を使用して観察するものの一
部破断縦断面図、（Ｃ）は光ファイバーを利用して観察
するものの一部破断縦断面図、第４図は、前記実施例装
置の熱線の構成を示す斜視図である。 27……支持用石英管、28……高温部電気炉、29……低温
部電気炉、30……成長炉、34……案内レール、36……熱
線、36ａ……カンタル線、36ｂ……アルミナスペーサ、
36ｃ……アルミナ管、37……保護石英管、40……二重石
英管、41……金箔膜、43……連結用石英管
Claims (3)
- 【請求項１】石英反応管45を挿入して支持する支持用石
英管27の外周に、高温部電気炉28と低温部電気炉29とを
連結して形成された成長炉30を水平方向移動自由に嵌挿
して配設すると共に、前記支持用石英管27を鉛直方向傾
斜自由に支持する一方、前記高温部電気炉28を、前記支
持用石英管27の外側に配設した熱線36と、該熱線36の外
側に配設した円筒型の保護石英管37と、該保護石英管37
の外側に配設され冷却水流出入口38，39を外壁に具備し
且つ内壁に金箔膜41を塗布した円筒型の二重石英管40
と、で構成したことを特徴とする単結晶成長装置。 - 【請求項２】高温部電気炉28と低温部電気炉29とは、連
結用石英管43を中間に置いて、支持用石英管27の周囲に
一体に形成されてなる請求項１に記載の単結晶成長装
置。 - 【請求項３】前記熱線36は２個以上の温度領域に区分さ
れると共に、円環状に巻かれた熱線本体36ａの各円環の
所定の部位に嵌挿したアルミナスペーサ36ｂと、これら
アルミナスペーサ36ｂに連結されたアルミナ管36ｃとで
支持されてなる請求項１又は２に記載の単結晶成長装
置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019880008305A KR910006743B1 (ko) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 디렉트 모니터링(Direct Monitoring)전기로를 이용한 수평브리지만(Bridgman)단결정성장장치 |
| KR8305/1988 | 1988-07-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218374A JPH0218374A (ja) | 1990-01-22 |
| JPH0637345B2 true JPH0637345B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=19275854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1109259A Expired - Lifetime JPH0637345B2 (ja) | 1988-07-05 | 1989-05-01 | 単結晶成長装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4957711A (ja) |
| JP (1) | JPH0637345B2 (ja) |
| KR (1) | KR910006743B1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR930005015B1 (ko) * | 1990-04-04 | 1993-06-11 | 한국과학기술연구원 | 디렉트 모니터링 전기로를 이용한 수직온도구배냉각 화합물 반도체 단결정 성장장치 |
| KR930006955B1 (ko) * | 1990-12-07 | 1993-07-24 | 한국과학기술연구원 | 디렉트 모니터링 전기로를 이용한 수평대역용융 단결정 성장장치 |
| US5438953A (en) * | 1992-03-19 | 1995-08-08 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Crystal growth apparatus |
| JP2007158106A (ja) * | 2005-12-06 | 2007-06-21 | Epicrew Inc | 観察装置 |
| RU2010143546A (ru) * | 2008-03-26 | 2012-05-10 | ДжиТи СОЛАР, ИНКОРПОРЕЙТЕД (US) | Реакторная система с золотым покрытием для осаждения поликристаллического кремния и способ |
| TWI442013B (zh) * | 2011-10-04 | 2014-06-21 | Kern Energy Entpr Co Ltd | 熱處理爐結構 |
| US9272799B2 (en) | 2011-10-04 | 2016-03-01 | Signode Industrial Group Llc | Sealing tool for strap |
| KR101768741B1 (ko) | 2013-11-29 | 2017-08-16 | 씨제이제일제당 (주) | 액젓의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 액젓 |
| US11015244B2 (en) | 2013-12-30 | 2021-05-25 | Advanced Material Solutions, Llc | Radiation shielding for a CVD reactor |
| US10577137B2 (en) | 2015-12-09 | 2020-03-03 | Signode Industrial Group Llc | Electrically powered combination hand-held notch-type strapping tool |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3481711A (en) * | 1964-08-04 | 1969-12-02 | Nippon Electric Co | Crystal growth apparatus |
| IT943198B (it) * | 1970-12-11 | 1973-04-02 | Philips Nv | Procedimento per la fabbricazione di monocristalli semiconduttori |
| US3877883A (en) * | 1973-07-13 | 1975-04-15 | Rca Corp | Method of growing single crystals of compounds |
| US4737233A (en) * | 1984-10-22 | 1988-04-12 | American Telephone And Telegraph Company, At&T Bell Laboratories | Method for making semiconductor crystal films |
-
1988
- 1988-07-05 KR KR1019880008305A patent/KR910006743B1/ko not_active Expired
-
1989
- 1989-04-25 US US07/344,293 patent/US4957711A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-01 JP JP1109259A patent/JPH0637345B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0218374A (ja) | 1990-01-22 |
| KR900002395A (ko) | 1990-02-28 |
| KR910006743B1 (ko) | 1991-09-02 |
| US4957711A (en) | 1990-09-18 |
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