JPH0639271A - 水中油形エマルジョン - Google Patents

水中油形エマルジョン

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JPH0639271A
JPH0639271A JP5038576A JP3857693A JPH0639271A JP H0639271 A JPH0639271 A JP H0639271A JP 5038576 A JP5038576 A JP 5038576A JP 3857693 A JP3857693 A JP 3857693A JP H0639271 A JPH0639271 A JP H0639271A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水中油形エマルジョンを提供すること。 【構成】 ０．２ミクロン未満の粒度を有する金属酸化
物０．５〜３０％、総乳化剤１０％未満、油相５〜３０
％及び水相少なくとも６０％を含む水中油形エマルジョ
ンを提供する。本発明はまた、金属酸化物粒子の水中分
散液を用いてエマルジョンを形成する、このようなエマ
ルジョンの製造方法をも利用可能にする。この種の今ま
で公知のエマルジョンと比べて、比較的少量の乳化剤を
用い、また低ＨＬＢ値（例えば６未満）を有するエマル
ジョン系の使用を可能にする。親水性乳化剤は用いない
ことが好ましい。該エマルジョンは例えば日焼け止め、
保湿剤及びアフターサンローションのようなＵＶ吸収性
組成物の製造に適する。一般に親水性乳化剤は生分解可
能ではないが、疎水性乳化剤は一般に生分解可能である
ので、親水性乳化剤を殆ど又は全く用いないでよいこと
は有利である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は水中油形エマルジョンに関
し、特に小粒度を有する金属酸化物を含む水中油形エマ
ルジョンに関する。
【０００２】
【従来の技術】存在する全乳化剤の総量が典型的にエマ
ルジョンの１８〜２０重量％である、小粒度を有する金
属酸化物を含む水中油形エマルジョンは公知である。さ
らに、疎水性乳化剤と親水性乳化剤とのバランスを保証
することが通常必要であり、特定のバランスはエマルジ
ョンの油相の性質に依存する。典型的な親水性乳化剤は
一般に比較的複雑な製造方法を必要とし、容易に生分解
されないエトキシル化化合物である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】公知の水中油形エマル
ジョンの幾つかの欠点を克服する安定な水中油形エマル
ジョンを提供することが、本発明の目的である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によると、水中油
形エマルジョンは、０．２ミクロン未満の平均一次粒度
を有する金属酸化物の粒子をエマルジョンの総重量に関
して０．５〜３０重量％含み、エマルジョンの総重量に
関して１０重量％未満の量で存在する１種以上の乳化剤
と、エマルジョンの総重量に関して５〜３０重量％の油
相と、エマルジョンの総重量に関して少なくとも６０重
量％の水相とを含む。
【０００５】また、本発明によると、水中油形エマルジ
ョンの製造方法は０．２ミクロン未満の平均一次粒度を
有する金属酸化物の粒子の水性分散液に１種以上の乳化
剤と油相とを、水中油形エマルジョンが形成されるよう
な条件下で混合することを含み、このようにして形成さ
れた水中油形エマルジョン中に存在する乳化剤の総量が
１０重量％未満であり、金属酸化物の粒子がエマルジョ
ンの０．５〜３０重量％を成し、油相がエマルジョンの
５〜３０重量％を成し、水相がエマルジョンの少なくと
も６０重量％を成す。
【０００６】本発明の製造方法と製品との好ましい実施
態様では、金属酸化物はチタン、亜鉛又は鉄の酸化物を
含む。本発明による水中油形エマルジョンの製造に用い
る金属酸化物の粒子の平均一次粒度は０．２ミクロン未
満であり、粒子が実質的に球形である場合には、このサ
イズは直径を表すことになる。しかし、本発明は非球形
である金属酸化物の粒子をも含み、このような場合に
は、平均一次粒度は最大寸法を意味する。好ましくは、
粒子の平均一次粒度は、実質的に球形である場合に、
０．０１〜０．１５ミクロン、特に好ましくは０．０１
〜０．０６ミクロンである。０．０１〜０．０３ミクロ
ンの範囲内の平均一次粒度を有する実質的に球形の粒子
を用いて、特に有用な製品を得ることができる。針状形
を有する粒子では、一次粒子の平均最大寸法は好ましく
は０．１５ミクロン未満、特に好ましくは０．０２〜
０．１０ミクロンである。
【０００７】金属酸化物が二酸化チタンである場合に
は、粒子は好ましくは針状形であり、８：１から２：１
までの最大寸法対最小寸法の比を有する。金属酸化物が
酸化亜鉛である場合には、粒子は好ましくは０．００５
〜０．１５ミクロンの平均一次粒度を有し、さらに好ま
しくは０．０３〜０．０７ミクロンの平均一次粒度を有
する。金属酸化物の粒子は実質的に純粋な金属酸化物を
含むが、無機被覆層又は有機被覆層をも有することがで
きる。例えば、二酸化チタンの粒子は他の元素の酸化
物、例えばアルミニウム、ジルコニウム又はケイ素の酸
化物によって被覆されることができ、本発明の製品に特
に有用である、針状の、被覆された二酸化チタンの形式
は英国特許第２，２０５，０８８号に開示されている。
【０００８】金属酸化物の粒子は、任意に、例えばポリ
オール、アミン、アルカノールアミン、ポリマーの有機
ケイ素化合物、例えばポリアクリルアミド、ポリアクリ
ル酸、カルボキシメチルセルロース及びキサンカンガム
のような親水性ポリマー又は界面活性剤のような、１種
以上の有機物質の被覆層を有することもできる。
【０００９】本発明のエマルジョンは今までに公知のエ
マルジョンに比べて比較的少量の１種以上の乳化剤を含
む。好ましくは、エマルジョン中に存在する乳化剤の総
量は５重量％未満である。存在する親水性乳化剤量も好
ましくは存在する乳化剤の総量の１０重量％未満であ
り、最も好ましい場合には、親水性乳化剤が存在しな
い。
【００１０】一般に乳化剤系の親水性−親油性バランス
（ＨＬＢ値）は６未満であり、好ましくはＨＬＢ値は５
未満である。このことは水中油形エマルジョンの形成に
適した乳化剤は高いＨＬＢ値（例えば８〜１８）を有す
べきであるという今まで一般に信じられてきた考えとは
対照的である。親水性乳化剤が存在する場合に、適切な
乳化剤にはソルビタン脂肪酸エステルのポリオキシエチ
レン誘導体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリ
オキシエチレン脂肪エーテル、リン酸エステル、脂肪ア
ルコールスルフェート、ポリグリコシドエーテル、ポリ
グリコシドエステル及びスルホコハク酸エステルのアル
カリ金属塩がある。
【００１１】本発明の製品に用いるために適した疎水性
乳化剤は例えば脂肪アルコール、脂肪酸、グリセリルエ
ステル、ソルビタンエステル、メチルグリコシドエステ
ル及びスクロースエステルのような、脂質乳化剤を含
む。一般に、これらの乳化剤は、親水性乳化剤とは対照
的に、補充可能な原料物質から容易に製造することがで
き、容易に生分解可能であり、有害な副生成物を含まな
い。
【００１２】本発明の方法を実施する場合に、前述のよ
うな一次粒度を有する金属酸化物の水性分散液が用いら
れる。典型的に、粒状粉砕媒体の存在下及び分散剤の存
在下の水中で金属酸化物を微粉砕することによって、該
分散液が製造される。
【００１３】英国特許第２，２２６，０１８号はポリカ
ルボン酸又はその塩である分散剤を含む針状形の二酸化
チタンの水性分散液を開示する。英国特許第２，２２
６，０１８号に開示されている分散液は、二酸化チタン
を含む水中油形エマルジョンを製造することが望ましい
場合に、本発明の方法に用いるために特に適する。 英
国特許第２，２２６，０１８号に述べられた方法を用い
て、本発明の方法に用いるために適した、二酸化チタン
以外の金属酸化物の水性分散液を製造することができ
る。
【００１４】英国特許第２，２２６，０１８号による金
属酸化物の分散液の製造に用いることができる適当な分
散剤には、ポリアクリル酸、置換アクリル酸ポリマー、
アクリル酸コポリマー、ポリアクリル酸のナトリウム／
アンモニウム塩、及びアクリル酸コポリマーのナトリウ
ム／アンモニウム塩がある。
【００１５】用いる乳化剤の総量はエマルジョンの１０
重量％未満であり、適当な乳化剤は前述した通りであ
る。油相の組成はエマルジョンの目的の用途に適するよ
うに選択する。例えば、エマルジョンが日焼け止めとし
ての使用に予定される場合には、油相は一般にパラフィ
ン油、トリグセリドエステル、脂肪酸と脂肪アルコール
とのエステル又はシリコーン油を含む。
【００１６】本発明の方法によると、水中油形エマルジ
ョンを生ずるような条件下で、金属酸化物の水性分散
液、乳化剤及び油相を混合する。典型的な方法では、水
性分散液に必要に応じて他の水混和性成分を混合して、
水相を形成し、この水相と油相とを別々に少なくとも４
０℃に、好ましくは少なくとも６０℃に、さらに好まし
くは少なくとも７０℃に加熱する。次に、これらの両相
を１種以上の乳化剤の存在下で激しく撹拌しながら混合
する。コスメチッククリーム、ローション等の製造に用
途を見い出している混合装置がエマルジョンの形成に適
する。高剪断ミキサー／ホモジナイザーが特に適する。
【００１７】油相を水相と混合する前に、乳化剤が通常
水相に加えられる。予定の用途に依存して、他の成分を
エマルジョンに加えることができる。これらの成分はい
ずれかの便利な方法で導入される。例えば、これらの成
分をエマルジョンに混合することができる、又は水性分
散液もしくは油相に、これらの要素を一緒に混合する前
に加えることができる。例として、コスメチックとして
の用途に予定されるエマルジョンに香料、酸化防止剤、
保湿剤及び増粘剤が通常加えられる。
【００１８】本発明の水中油形エマルジョンは日焼け止
め、皮膚保護剤、保湿剤及びアフターサンローションと
しての用途を見い出しており、可視光線に対して透過性
であるがＵＶ光線に対しては吸収性である製品の製造に
特に有用である。該エマルジョンは例えばヘアコンディ
ショナー、ヘアスプレー及び薬剤学的軟膏に用いること
もできる。該エマルジョンは公知のエマルジョンよりも
少量の乳化剤を用い、好ましい乳化剤は容易に製造さ
れ、容易に生分解可能である。
【００１９】本発明の方法は上記の好ましい性質を有す
るエマルジョンの製造を可能にし、この方法では乳化剤
の選択が従来ほど油の性質に依存しない。本発明によっ
て製造されたエマルジョンは同様な量の金属酸化物を含
む、今までに公知の方法によって製造されたエマルジョ
ンよりも良好なサン プロテクション ファクター（Ｓ
ｕｎ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ Ｆａｃｔｏｒ）（ＳＰＦ
値）を有することが判明している。本発明を下記実施例
によって説明する。
【００２０】
【実施例】実施例１ 重量％ １）ソルビタンモノステアレート（商品名Ｓｐａｎ６０ で販売） ４．００ ２）ステアリルアルコール ２．５０ ３）パラフィン油 ０．００ ４）水中二酸化チタンの分散液 （商品名Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱで販売） １２．５０ ５）グリセロール ４．００ ６）Ｃａｒｂｏｍｅｒ９３４ ０．０８ ７）脱イオン水 １００重量％まで 成分１〜３を一緒に混合し、８０℃に加熱して、油要素
を形成した。成分４〜７を一緒に混合し、８０℃に加熱
して、水性要素を形成する。油要素を水性要素に激しく
撹拌しながら（モーター駆動パドルスターラー）加え
た。高剪断ミキサー／ホモジナイザー（Ｓｉｌｖｅｒｓ
ｏｎ）を用いて、生じたエマルジョンを２分間均質化
し、徐々に撹拌しながら室温に冷却させた。生じたエマ
ルジョンは室温において２ケ月間より長く安定であっ
た。
【００２１】実施例２ 水中油形エマルジョンを含むサンクリームを下記処方を
用いて製造した。Ａ相 重量％ イソプロピルミリステート ４．００ 鉱油 ６．５０ 葡萄種子油 ２．５０ ステアリルアルコール ２．００ ペトロラタム ２．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ６．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １５．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ５６．４０Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．２０ Ｃｒｅｍａｔｅｓｔ Ｓ Ｔｉｍｂｕｋｔｕ Ｐｅｒｆｕｍｅ[6] ０．２０提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] ＨｏｆｆｍａｎｎＬ
ａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｄｒａ
ｇｏｃｏ。 Ａ相（油相）とＢ相（水相）とを別々に８０℃に加熱し
た。激しく撹拌しながら（モーター駆動パドルスターラ
ー）、Ａ相をＢ相に加えた。生じた混合物を家庭用キッ
チンスターラー（Ｂｒａｕｎモデル４１６９）内で１分
間混合することによって、均質化し、均質化された混合
物を徐々に撹拌しながら冷却させた。温度が３５℃に達
した時にＣ相をこの混合物に加え、温度が２５℃に低下
した時に撹拌を停止した。
【００２２】実施例３ 下記処方に従って、水中油形エマルジョンを含むサンク
リームを製造した。Ａ相 重量％ イソヘキサデカン（Ａｒｌａｍｏｌ ＨＤ[1] ） ６．００ オクチルステアレート（Ｃｅｔｉｏｌ８６８[6] ） ４．００ デシルオレエート（Ｃｅｔｉｏｌ Ｖ[6] ） ２．００ ベヘニルアルコール １．００ ｄｌ−α−トコフェリルアセテート[4] １．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ６．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １０．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ６８．７８Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] Ｈｏｆｆｍａｎｎ
Ｌａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｈｅ
ｎｋｅｌ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
【００２３】実施例４ 下記処方を用いて、水中油形エマルジョンを含むサンク
リームを製造した。Ａ相 重量％ イソプロピルミリステート ３．００ 鉱油 ６．００ 葡萄種子油 ２．００ ステアリルアルコール ２．００ ｄｌ−α−トコフェリルアセテート[4] １．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ６．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） ５．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ６９．４０Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．２０ Ｃｒｅｍａｔｅｓｔ Ｓ Ｔｉｍｂｕｋｔｕ Ｐｅｒｆｕｍｅ[6] ０．２０提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] ＨｏｆｆｍａｎｎＬ
ａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｄｒａ
ｇｏｃｏ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
【００２４】実施例５ 水中油形エマルジョンを含むサンクリームを下記処方を
用いて製造した。Ａ相 重量％ イソプロピルミリステート ４．００ 鉱油 ６．５０ 葡萄種子油 ２．５０ ステアリルアルコール ２．００ ペトロラタム ２．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ５．００ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １０．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ６２．６０Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．２０ Ｃｒｅｍａｔｅｓｔ Ｓ Ｔｉｍｂｕｋｔｕ Ｐｅｒｆｕｍｅ[6] ０．２０提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] ＨｏｆｆｍａｎｎＬ
ａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｄｒａ
ｇｏｃｏ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
【００２５】実施例６ 下記処方を用いて、水中油形エマルジョンを含むサンロ
ーション（ｓｕｎｌｏｔｉｏｎ）を製造した。Ａ相 重量％ カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド （Ｍｉｇｌｙｏｌ８１２Ｎ[6] ） ４．００ 鉱油 ６．００ 葡萄種子油 ２．００ ペトロラタム ２．００ ステアリルアルコール ０．５０ ｄｌ−α−トコフェリルアセテート[4] ２．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ３．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １０．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ６５．２８Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] ＨｏｆｆｍａｎｎＬ
ａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｈｕｌ
ｓ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
【００２６】実施例７ 下記処方に従って、水中油形エマルジョンを含むサンロ
ーションを製造した。 Ａ相 重量％ イソヘキサデカン（Ａｒｌａｍｏｌ ＨＤ[1] ） ６．００ オクチルステアレート（Ｃｅｔｉｏｌ８６８[6] ） ４．００ デシルオレエート（Ｃｅｔｉｏｌ Ｖ[6] ） ２．００ ｄｌ−α−トコフェリルアセテート[4] １．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ４．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １０．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ７１．７８Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] Ｈｏｆｆｍａｎｎ
Ｌａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｈｅ
ｎｋｅｌ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
【００２７】実施例８ 下記処方を用いて、水中油形エマルジョンを含むサンロ
ーションを製造した。 Ａ相 重量％ カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド （Ｍｉｇｌｙｏｌ８１２Ｎ[6] ） ４．００ 鉱油 ６．００ 葡萄種子油 ２．００ ペトロラタム ２．００ ｄｌ−α−トコフェリルアセテート[4] ２．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ３．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １０．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ６５．７８Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] ＨｏｆｆｍａｎｎＬ
ａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｈｕｌ
ｓ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
【００２８】実施例９ 下記処方を用いて、水中油形エマルジョンを含むサンロ
ーションを製造した。 Ａ相 重量％ カプリル酸／カプリン酸トリグリセリド （Ｍｉｇｌｙｏｌ８１２Ｎ[6] ） ４．００ 鉱油 ６．００ 葡萄種子油 ２．００ ペトロラタム ２．００ イソアミルｐ−メトキシシンナメート （Ｎｅｏ Ｈｅｌｉｏｐａｎ タイプＥ１０００[7] ） ３．００ ｄｌ−α−トコフェリルアセテート[4] ２．００Ｂ相 ソルビタンステアレート（Ｓｐａｎ６０[1]) ３．００ 二ナトリウムリシノールアミドＭＥＡ− スルホスクシネート（Ｒｅｗｏｄｅｒｍ Ｓ１３３３[2] ） ０．２０ 二酸化チタン水性分散液（Ｔｉｏｖｅｉｌ ＡＱ[3] ） １０．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[4] ０．８０ 脱イオン水 ６２．７８Ｃ相 ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ[5] ） ０．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＲＥＷＯ、[3] Ｔｉｏｘｉｄｅ Ｓｐｅｃｉａ
ｌｔｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ、[4] ＨｏｆｆｍａｎｎＬ
ａ Ｒｏｃｈｅ、[5] Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ、[6] Ｈｕｌ
ｓ、[7] Ｈａａｒｍａｎｎ＆Ｒｅｉｍｅｒ。 実施例２に述べた方法を用いて、成分を混合した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｆ 3/08 Ａ

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 エマルジョンの総重量に関して０．５〜
    ３０重量％の０．２ミクロン未満の平均一次粒度を有す
    る金属酸化物粒子を含む水中油形エマルジョンであっ
    て、エマルジョンの総重量に関して１０重量％未満の量
    で存在する１種以上の乳化剤と、エマルジョンの総重量
    に関して５〜３０重量％の油相と、エマルジョンの総重
    量に関して少なくとも６０重量％の水相とを含む水中油
    形エマルジョン。
  2. 【請求項２】 金属酸化物がチタン、亜鉛又は鉄の酸化
    物である請求項１記載の水中油形エマルジョン。
  3. 【請求項３】 金属酸化物の粒子が実質的に球形であ
    り、０．０１〜０．１５ミクロンの平均一次粒度を有す
    る請求項１又は２記載の水中油形エマルジョン。
  4. 【請求項４】 平均一次粒度が０．０１〜０．０６ミク
    ロンである請求項３記載の水中油形エマルジョン。
  5. 【請求項５】 平均一次粒度が０．０１〜０．０３ミク
    ロンである請求項４記載の水中油形エマルジョン。
  6. 【請求項６】 金属酸化物の粒子が針状形であり、一次
    粒子の平均最大寸法が０．１５ミクロン未満である請求
    項１又は２に記載の水中油形エマルジョン。
  7. 【請求項７】 一次粒子の平均最大寸法が０．０２〜
    ０．１０ミクロンである請求項６記載の水中油形エマル
    ジョン。
  8. 【請求項８】 金属酸化物が二酸化チタンであり、一次
    粒子が８：１から２：１までの範囲内の最長寸法対最短
    寸法の比を有する請求項６記載の水中油形エマルジョ
    ン。
  9. 【請求項９】 金属酸化物が０．００５〜０．１５ミク
    ロンの平均一次粒度を有する酸化亜鉛である請求項１又
    は２に記載の水中油形エマルジョン。
  10. 【請求項１０】 平均一次粒度が０．０３〜０．０７ミ
    クロンである請求項９記載の水中油形エマルジョン。
  11. 【請求項１１】 金属酸化物の粒子が無機又は有機被覆
    層を有する請求項１〜１０のいずれかに記載の水中油形
    エマルジョン。
  12. 【請求項１２】 金属酸化物が二酸化チタンであり、そ
    の粒子がアルミニウム、ジルコニウム又はケイ素の酸化
    物の被覆層を有する請求項１１記載の水中油形エマルジ
    ョン。
  13. 【請求項１３】 金属酸化物の粒子がポリオール、アミ
    ン、アルカノールアミン、ポリマーのケイ素化合物、ポ
    リアクリルアミド、ポリアクリル酸、カルボキシメチル
    セルロース、キサンタンガム又は界面活性剤の被覆層を
    有する請求項１１又は１２に記載の水中油形エマルジョ
    ン。
  14. 【請求項１４】 エマルジョン中に存在する乳化剤の総
    量がエマルジョンの重量に関して５重量％未満である請
    求項１〜１３のいずれかに記載の水中油形エマルジョ
    ン。
  15. 【請求項１５】 存在する乳化剤の総量の１０重量％未
    満が親水性乳化剤を含む請求項１〜１４のいずれかに記
    載の水中油形エマルジョン。
  16. 【請求項１６】 親水性乳化剤が存在しない請求項１〜
    １５のいずれかに記載の水中油形エマルジョン。
  17. 【請求項１７】 用いる１種以上の乳化剤の親水性−親
    油性バランスが６未満である請求項１〜１６のいずれか
    に記載の水中油形エマルジョン。
  18. 【請求項１８】 親水性−親油性バランスが５未満であ
    る請求項１７記載の水中油形エマルジョン。
  19. 【請求項１９】 存在する乳化剤の少なくとも１種がソ
    ルビタン脂肪酸エステルのポリオキシエチレン誘導体、
    ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
    ン脂肪エーテル、リン酸エステル、脂肪アルコールスル
    フェート、ポリグリコシドエーテル、ポリグリコシドエ
    ステル、又はスルホコハク酸エステルのアルカリ金属塩
    である請求項１〜１５のいずれかに記載の水中油形エマ
    ルジョン。
  20. 【請求項２０】 存在する乳化剤の少なくとも１種が脂
    肪アルコール、脂肪酸、グリセリルエステル、ソルビタ
    ンエステル、メチルグリコシドエステル又はスクロース
    エステルである請求項１〜１９のいずれかに記載の水中
    油形エマルジョン。
  21. 【請求項２１】 油相がパラフィン油、トリグリセリド
    エステル、脂肪酸と脂肪アルコールとのエステル又はシ
    リコーン油を含む請求項１〜２０のいずれかに記載の水
    中油形エマルジョン。
  22. 【請求項２２】 ０．２ミクロン未満の平均一次粒度を
    有する金属酸化物の粒子の水性分散液に１種以上の乳化
    剤と油相とを、水中油形エマルジョンが形成されるよう
    な条件下で混合することを含む水中油形エマルジョンの
    製造方法において、このようにして形成された水中油形
    エマルジョン中に存在する乳化剤の総量が１０重量％未
    満であり、金属酸化物の粒子がエマルジョンの０．５〜
    ３０重量％を成し、油相がエマルジョンの５〜３０重量
    ％を成し、水相がエマルジョンの少なくとも６０重量％
    を成す方法。
  23. 【請求項２３】 粒状粉砕媒体の存在下及び分散剤の存
    在下の水中で金属酸化物を微粉砕することによって、金
    属酸化物の水性分散液を製造する請求項２２記載の方
    法。
  24. 【請求項２４】 分散剤がポリカルボン酸又はその塩で
    ある請求項２３記載の方法。
  25. 【請求項２５】 ポリカルボン酸又はその塩がポリアク
    リル酸、置換アクリル酸ポリマー、アクリル酸コポリマ
    ー、ポリアクリル酸のナトリウムもしくはアンモニウム
    塩、又はアクリル酸コポリマーのナトリウムもしくはア
    ンモニウム塩である請求項２４記載の方法。
  26. 【請求項２６】 金属酸化物の粒子が二酸化チタンの針
    状粒子である請求項２４又は２５に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 水性分散液を含む水相と油相とを別々
    に少なくとも４０℃の温度に加熱し、１種以上の乳化剤
    の存在下で激しく撹拌しながら混合する請求項２２〜２
    ６のいずれかに記載の方法。
  28. 【請求項２８】 水相と油相とを別々に少なくとも６０
    ℃の温度に加熱する請求項２７記載の方法。
  29. 【請求項２９】 水相と油相とを別々に少なくとも７０
    ℃の温度に加熱する請求項２８記載の方法。
  30. 【請求項３０】 請求項１〜２１のいずれかに記載の水
    中油形エマルジョンを含む日焼け止め、保湿剤又はアフ
    ターサンローション。
  31. 【請求項３１】 実質的に実施例に述べた通りの水中油
    形エマルジョンの製造方法。
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