JPH0640066B2 - 密着力測定装置 - Google Patents
密着力測定装置Info
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- JPH0640066B2 JPH0640066B2 JP62188193A JP18819387A JPH0640066B2 JP H0640066 B2 JPH0640066 B2 JP H0640066B2 JP 62188193 A JP62188193 A JP 62188193A JP 18819387 A JP18819387 A JP 18819387A JP H0640066 B2 JPH0640066 B2 JP H0640066B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
- G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
- G01N2203/06—Indicating or recording means; Sensing means
- G01N2203/0605—Mechanical indicating, recording or sensing means
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、薄膜と基板の間の密着力を測定する装置に関
する。
する。
（従来の技術） 成膜技術の進歩により、スパッタ、蒸着等によって成膜
された多くの薄膜が磁性材料、電子材料、耐食性材料と
して幅広い産業分野にわたって使用されている。それら
の薄膜デバイスにおいて、膜厚が比較的厚い場合、異な
る材料の薄膜を積層させた多層膜、また製造プロセスの
途中で表面がある程度の汚染を受けることが避けられな
い場合、基板と薄膜の結晶が結晶構造的に整合性が悪い
材料の組み合わせ、もしくは基板と薄膜材料の化学的親
和性が低い材料の組み合わせを使用しなければならない
場合など、基板と薄膜、あるいは薄膜間での剥離が問題
となることが多い。製造過程での剥離は製品の歩留まり
低下、製造コストの増大に直接つながる。また、デバイ
スの使用環境によっては熱剥離や腐食剥離が問題とな
り、温度変化や腐食に起因する剥離が薄膜デバイスの耐
環境性や長期信頼性を左右することも多い。以上のよう
に、品質管理や信頼性向上の観点から、薄膜の剥離を抑
制する成膜技術の確立とともに、剥離の傾向を定量的に
把握するために、薄膜の密着力を高精度で測定できる方
法を開発することが急務となっている。
された多くの薄膜が磁性材料、電子材料、耐食性材料と
して幅広い産業分野にわたって使用されている。それら
の薄膜デバイスにおいて、膜厚が比較的厚い場合、異な
る材料の薄膜を積層させた多層膜、また製造プロセスの
途中で表面がある程度の汚染を受けることが避けられな
い場合、基板と薄膜の結晶が結晶構造的に整合性が悪い
材料の組み合わせ、もしくは基板と薄膜材料の化学的親
和性が低い材料の組み合わせを使用しなければならない
場合など、基板と薄膜、あるいは薄膜間での剥離が問題
となることが多い。製造過程での剥離は製品の歩留まり
低下、製造コストの増大に直接つながる。また、デバイ
スの使用環境によっては熱剥離や腐食剥離が問題とな
り、温度変化や腐食に起因する剥離が薄膜デバイスの耐
環境性や長期信頼性を左右することも多い。以上のよう
に、品質管理や信頼性向上の観点から、薄膜の剥離を抑
制する成膜技術の確立とともに、剥離の傾向を定量的に
把握するために、薄膜の密着力を高精度で測定できる方
法を開発することが急務となっている。
これまでも、いくつかの密着力測定方法が提案されてお
り、それらは薄膜の付着力測定法として薄膜ハンドブッ
ク(日本学術振興会第131委員会編、オーム社刊(1983))
のpp327からpp330に網羅的に解説されている。現在知ら
れている密着力測定法は、すべて薄膜を基板からはがす
のに要する力またはエネルギーを測定するものであり、
(1)接着法、(2)ひっかき法、(3)遠心力法、(4)超音波
法、(5)電磁引張り法などに大別される。このなかでは
ひっかき法がデータの定量性や再現性に優れていること
から、現在最も一般的に採用されている密着力評価法で
ある。ここで、ひっかき法の測定原理を簡単に説明す
る。ひっかき法は硬い針を薄膜にある荷重下で押しつけ
た状態で動かし、ひっかきによって薄膜を基板から引き
離す方法である。一般に針によって形成されたくぼみの
緑の部分に最大の剪断力が作用し、その部分で剥離が進
行する。針には先端の極率半径が既知のダイヤモンドや
サファイヤなどの硬質物が用いられ、通常は薄膜表面に
ひっかき傷を形成する荷重、あるいは摩擦係数の急激な
上昇が生じる荷重をもって薄膜と基板間の密着力と定義
する。
り、それらは薄膜の付着力測定法として薄膜ハンドブッ
ク(日本学術振興会第131委員会編、オーム社刊(1983))
のpp327からpp330に網羅的に解説されている。現在知ら
れている密着力測定法は、すべて薄膜を基板からはがす
のに要する力またはエネルギーを測定するものであり、
(1)接着法、(2)ひっかき法、(3)遠心力法、(4)超音波
法、(5)電磁引張り法などに大別される。このなかでは
ひっかき法がデータの定量性や再現性に優れていること
から、現在最も一般的に採用されている密着力評価法で
ある。ここで、ひっかき法の測定原理を簡単に説明す
る。ひっかき法は硬い針を薄膜にある荷重下で押しつけ
た状態で動かし、ひっかきによって薄膜を基板から引き
離す方法である。一般に針によって形成されたくぼみの
緑の部分に最大の剪断力が作用し、その部分で剥離が進
行する。針には先端の極率半径が既知のダイヤモンドや
サファイヤなどの硬質物が用いられ、通常は薄膜表面に
ひっかき傷を形成する荷重、あるいは摩擦係数の急激な
上昇が生じる荷重をもって薄膜と基板間の密着力と定義
する。
最近このようなひっかき試験機にAE(アコースティク・
エミッション)センサーを付属させ、より高精度で密着
力を測定しようとする試験機も公表されている。例え
ば、熊谷泰、西口晃：「AEセンサー付自動クラッチ試験
機による密着性試験について」(金属表面技術Vol.37No.
9(1986)pp575〜579)に紹介されている試験機はその典型
的なもので、その試験機の構造を第3図に示す。試験は
薄膜を被覆した試験片の表面をダイヤモント針が一定速
度でひっかくことにより行われる。荷重はコイルにより
1回のひっかき試験で1から200Nま連続、かつ一定速度
(通常、100N/m)で増加される。荷重が増加する下でのひ
っかきの進行に伴って、薄膜内部または薄膜と基板の界
面で生じる破壊のAE信号が圧子ホルダーに取り付けられ
たAEセンサーによって検知され、AE信号が急激に増加す
る荷重(以下、臨界荷重と略す。)を薄膜の密着力あるい
は膜の結合力としている。
エミッション)センサーを付属させ、より高精度で密着
力を測定しようとする試験機も公表されている。例え
ば、熊谷泰、西口晃：「AEセンサー付自動クラッチ試験
機による密着性試験について」(金属表面技術Vol.37No.
9(1986)pp575〜579)に紹介されている試験機はその典型
的なもので、その試験機の構造を第3図に示す。試験は
薄膜を被覆した試験片の表面をダイヤモント針が一定速
度でひっかくことにより行われる。荷重はコイルにより
1回のひっかき試験で1から200Nま連続、かつ一定速度
(通常、100N/m)で増加される。荷重が増加する下でのひ
っかきの進行に伴って、薄膜内部または薄膜と基板の界
面で生じる破壊のAE信号が圧子ホルダーに取り付けられ
たAEセンサーによって検知され、AE信号が急激に増加す
る荷重(以下、臨界荷重と略す。)を薄膜の密着力あるい
は膜の結合力としている。
（発明が解決しようとする問題点） 以上述べてきたように、薄膜の密着力測定に関していく
つかの方法が提案されており、そのなかでひっかき試験
法が最も多用されているが、ひっかり試験法には次のよ
うな問題点がある。第一に、ひっかき法で測定される臨
界荷重値が基板硬度と膜厚に複雑に依存するため、臨界
荷重値を比較する場合には同一の基板硬度、膜厚で行う
必要がある。また、臨界荷重値は基板や薄膜の表面あら
さにも影響されるため、表面の仕上げ状態を同じにする
ことも要求される。また、先に記した文献内に示されて
いるように、測定可能な膜厚がミクロンオーダーであ
り、サブミクロン以下の領域に達した現在の成膜技術の
水準からみて、その測定限界膜厚は若干厚すぎるといえ
る。さらに、延性材料のひっかき試料においては、ひっ
かき針の前面に盛り上がりが形成され、この盛り上がり
が摩擦係数の増大や、AEの発生を引き起こすために、延
性の高い薄膜の密着力をひっかき試験法で評価すること
は一般に困難である。以上述べてきた点から、ひっかき
試験による密着力の測定は、膜厚がミクロンレベルの酸
化膜、窒化膜、炭化膜などの硬質膜に限定され、広い範
囲の薄膜材料に適用することは不可能であった。
つかの方法が提案されており、そのなかでひっかき試験
法が最も多用されているが、ひっかり試験法には次のよ
うな問題点がある。第一に、ひっかき法で測定される臨
界荷重値が基板硬度と膜厚に複雑に依存するため、臨界
荷重値を比較する場合には同一の基板硬度、膜厚で行う
必要がある。また、臨界荷重値は基板や薄膜の表面あら
さにも影響されるため、表面の仕上げ状態を同じにする
ことも要求される。また、先に記した文献内に示されて
いるように、測定可能な膜厚がミクロンオーダーであ
り、サブミクロン以下の領域に達した現在の成膜技術の
水準からみて、その測定限界膜厚は若干厚すぎるといえ
る。さらに、延性材料のひっかき試料においては、ひっ
かき針の前面に盛り上がりが形成され、この盛り上がり
が摩擦係数の増大や、AEの発生を引き起こすために、延
性の高い薄膜の密着力をひっかき試験法で評価すること
は一般に困難である。以上述べてきた点から、ひっかき
試験による密着力の測定は、膜厚がミクロンレベルの酸
化膜、窒化膜、炭化膜などの硬質膜に限定され、広い範
囲の薄膜材料に適用することは不可能であった。
（問題点を解決する手段） 本発明は、基板上に薄膜が形成されている試験片を用
い、該試験片の下部に位置し、該試験片を傾斜させる傾
斜機構を備えた荷重変換器と、該試験片の上方に位置
し、試験片に押込み変形を与えると同時に該試験片内部
に発生するクラックの伝播状態を検知する検知器とを兼
ねた圧子と、該圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、該
駆動器と連動し、圧子の押込み量を測定する変位計とを
備えたことを特徴とする押込み式密着力測定装置と、基
板上に薄膜が形成されている試験片を用い、該試験片の
下部に位置し、該試験片を支持する支点機構を備えた荷
重変換器と、該試験片の上方に位置し、試験片に曲げ変
形を与えると同時に該試験片内部に発生するクラックの
伝播状態を検知する検知器とを兼ねた圧子と、該圧子を
垂直方向に駆動する駆動器と、該駆動器と連動し、曲げ
変形に伴う試験片のたわみ量を測定する変位計とを備え
たことを特徴とする薄膜の曲げ試験式密着力測定装置で
あり、このような構成をとることにより、膜厚1ミクロ
ン以下で、しかも広範囲の薄膜材料を測定対象とした薄
膜用密着力測定装置を提供するものである。
い、該試験片の下部に位置し、該試験片を傾斜させる傾
斜機構を備えた荷重変換器と、該試験片の上方に位置
し、試験片に押込み変形を与えると同時に該試験片内部
に発生するクラックの伝播状態を検知する検知器とを兼
ねた圧子と、該圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、該
駆動器と連動し、圧子の押込み量を測定する変位計とを
備えたことを特徴とする押込み式密着力測定装置と、基
板上に薄膜が形成されている試験片を用い、該試験片の
下部に位置し、該試験片を支持する支点機構を備えた荷
重変換器と、該試験片の上方に位置し、試験片に曲げ変
形を与えると同時に該試験片内部に発生するクラックの
伝播状態を検知する検知器とを兼ねた圧子と、該圧子を
垂直方向に駆動する駆動器と、該駆動器と連動し、曲げ
変形に伴う試験片のたわみ量を測定する変位計とを備え
たことを特徴とする薄膜の曲げ試験式密着力測定装置で
あり、このような構成をとることにより、膜厚1ミクロ
ン以下で、しかも広範囲の薄膜材料を測定対象とした薄
膜用密着力測定装置を提供するものである。
（作用） 本発明では、試験片に押し込み変形を与えると同時に該
試験片内部に発生するクラックの伝播状態を検知する検
知器とを兼ねた圧子を、ＡＥ信号を検知できる圧電材料
によって作成することができる。この場合、上記クラッ
クの発生を、ＡＥ信号を検知することにより、測定す
る。圧子を検知器とすることにより、ＡＥ信号の高感度
かつ高精度測定を可能にした。この高感度高精度測定に
より、基板内部、薄膜内部、薄膜／基板間の界面におい
て生じる破壊、もしくは剥離に伴って発生するＡＥ信号
がその振幅値や周波数が異なることを明確に識別判定す
ることが可能となり、密着力を表す薄膜／基板間の界面
で生じる剥離破壊信号を分別測定する原理に基づいて薄
膜／基板間の密着力を測定した。特許請求の範囲第1項
に記載した押込み式密着力測定装置では、先端を鋭利に
仕上げた円錐形のAE変換子を押込み圧子として用いるこ
とによりAEの測定感度を向上させるとともに、圧子を介
して試験片に負荷される荷重と、圧子の押込み深さを高
精度で制御・測定することにより極薄膜と基板間の剥離
に伴うAE信号を検知するものである。また、試験片の傾
斜機構は薄膜と基板間に剪断応力を負荷するためのもの
で、界面の剥離に伴うAE発生時の負荷荷重をＷ、その時
の圧子の押込み深さδ、水平面となす試料の傾斜角をα
とすると、剥離発生時に界面に作用した剪断応力τは τ＝(Ｗ/δ2)・cosα で与えられ、このτの値で密着力を定義した。
試験片内部に発生するクラックの伝播状態を検知する検
知器とを兼ねた圧子を、ＡＥ信号を検知できる圧電材料
によって作成することができる。この場合、上記クラッ
クの発生を、ＡＥ信号を検知することにより、測定す
る。圧子を検知器とすることにより、ＡＥ信号の高感度
かつ高精度測定を可能にした。この高感度高精度測定に
より、基板内部、薄膜内部、薄膜／基板間の界面におい
て生じる破壊、もしくは剥離に伴って発生するＡＥ信号
がその振幅値や周波数が異なることを明確に識別判定す
ることが可能となり、密着力を表す薄膜／基板間の界面
で生じる剥離破壊信号を分別測定する原理に基づいて薄
膜／基板間の密着力を測定した。特許請求の範囲第1項
に記載した押込み式密着力測定装置では、先端を鋭利に
仕上げた円錐形のAE変換子を押込み圧子として用いるこ
とによりAEの測定感度を向上させるとともに、圧子を介
して試験片に負荷される荷重と、圧子の押込み深さを高
精度で制御・測定することにより極薄膜と基板間の剥離
に伴うAE信号を検知するものである。また、試験片の傾
斜機構は薄膜と基板間に剪断応力を負荷するためのもの
で、界面の剥離に伴うAE発生時の負荷荷重をＷ、その時
の圧子の押込み深さδ、水平面となす試料の傾斜角をα
とすると、剥離発生時に界面に作用した剪断応力τは τ＝(Ｗ/δ2)・cosα で与えられ、このτの値で密着力を定義した。
特許請求の範囲第2項に記載した曲げ試験式密着力測定
装置では、やはり荷重を負荷する圧子にAE変換子を用
い、荷重変換器上の支点機構に乗せられた薄膜/基板試
験片の曲げ試験を行うことにより、薄膜の密着力を測定
するものである。薄膜と基板間の剥離にともなうAE発生
時の負荷荷重Ｗ、支点間の距離Ｌ、基板の幅b、高さhと
すれば、曲げモーメントによって薄膜/基板間の界面に
作用する最大曲げ応力σは σ＝３ＷＬ/2bh2 で与えられ、曲げ試験法による密着力は曲げ応力σで定
義される。
装置では、やはり荷重を負荷する圧子にAE変換子を用
い、荷重変換器上の支点機構に乗せられた薄膜/基板試
験片の曲げ試験を行うことにより、薄膜の密着力を測定
するものである。薄膜と基板間の剥離にともなうAE発生
時の負荷荷重Ｗ、支点間の距離Ｌ、基板の幅b、高さhと
すれば、曲げモーメントによって薄膜/基板間の界面に
作用する最大曲げ応力σは σ＝３ＷＬ/2bh2 で与えられ、曲げ試験法による密着力は曲げ応力σで定
義される。
（実施例） 次に図面を参照して本発明を詳細に説明する。第1図は
特許請求の範囲第1項記載した押込み式密着力測定装置
の一実施例を示す図で、基板上に薄膜を被覆した試験片
1は荷重変換器として用いられる電子天秤2の試料皿3の
上に乗せられている。機械加工とその後のイオンミリン
グ加工により円錐形の先端を半径10μｍに仕上げたPZT
(チタン酸ジルコン酸鉛圧電セラミック)AE変換子からな
る圧子4は、駆動器である圧電アクチュエーター5の先端
に取り付けられており、試験片に押込み変形を与えると
同時に、基板あるいは薄膜内部、もしくは基板/薄膜の
界面での破壊に伴うAE信号を検知する。圧子4に取り付
けられたフォトニックプローブ7(商品名、米国フォトニ
クス社製)からの光8は試料皿3に乗せられた鏡6に反射し
てフォトニックプローブ7に戻り、その反射光の強度変
化によってフォトニックプローブ7と鏡6との距離の変
化、すなわち試験片1に対する圧子の押込み量を測定す
る。試験片1に加わる荷重は電子天秤2によって測定され
る。圧電アクチュエーター9は試験片の傾斜機構10を動
作させるための駆動器である。圧電アクチュエーター11
と12は圧電アクチュエーター5を水平面内のＸ,Ｙ方向に
移動させるための駆動器であり、圧子4を試験片上の所
定の位置に移動させ、試験片の任意の場所の密着力を測
定することができる。各位置での支点間の中心に正確に
位置決めするためのものである。
特許請求の範囲第1項記載した押込み式密着力測定装置
の一実施例を示す図で、基板上に薄膜を被覆した試験片
1は荷重変換器として用いられる電子天秤2の試料皿3の
上に乗せられている。機械加工とその後のイオンミリン
グ加工により円錐形の先端を半径10μｍに仕上げたPZT
(チタン酸ジルコン酸鉛圧電セラミック)AE変換子からな
る圧子4は、駆動器である圧電アクチュエーター5の先端
に取り付けられており、試験片に押込み変形を与えると
同時に、基板あるいは薄膜内部、もしくは基板/薄膜の
界面での破壊に伴うAE信号を検知する。圧子4に取り付
けられたフォトニックプローブ7(商品名、米国フォトニ
クス社製)からの光8は試料皿3に乗せられた鏡6に反射し
てフォトニックプローブ7に戻り、その反射光の強度変
化によってフォトニックプローブ7と鏡6との距離の変
化、すなわち試験片1に対する圧子の押込み量を測定す
る。試験片1に加わる荷重は電子天秤2によって測定され
る。圧電アクチュエーター9は試験片の傾斜機構10を動
作させるための駆動器である。圧電アクチュエーター11
と12は圧電アクチュエーター5を水平面内のＸ,Ｙ方向に
移動させるための駆動器であり、圧子4を試験片上の所
定の位置に移動させ、試験片の任意の場所の密着力を測
定することができる。各位置での支点間の中心に正確に
位置決めするためのものである。
また他の発明である曲げ試験式密着力測定装置では、第
1図の試験片1に基板上に薄膜を被覆した短冊形の試験片
を、圧子4にナイフエッジ型あるいは先端半径5〜10mmR
の半径状に加工したPZTAE変換子を、試験片の傾斜機構1
0の代りに2個の支点を有した支点機構を設置する。
1図の試験片1に基板上に薄膜を被覆した短冊形の試験片
を、圧子4にナイフエッジ型あるいは先端半径5〜10mmR
の半径状に加工したPZTAE変換子を、試験片の傾斜機構1
0の代りに2個の支点を有した支点機構を設置する。
第2図は本発明の一実施例を示すブロック図で、パソナ
ルコンピュータ13からの制御用信号をデジタル・コンバ
ーター14、GPIBコンバーター15、定電圧電源16及び電圧
増幅器17を介して圧電アクチュエーター5,9,11および12
に印加することにより駆動制御を行うことができる。圧
電アクチュエーターの駆動速度は10Å/秒から20μm/秒
間で広範囲に変化させることができる。試験片に加わる
荷重は電子天秤2からデジタル信号として直接パソナル
コンピュータ13に入力される。圧子の押込み量はフォト
ニックプローブ7からの光をフォトニックセンサー18(商
品名、米国フォトニクス社製)で電圧変化に変換して測
定した。フォトニックセンサーからの電圧信号はアナロ
グ/デジタル変換器19を介してパソナルコンピュータ13
に入力される。AE変換子4からのAE信号はプリアンプ20
を介して高速データレコーダ21に入力され、パソナルコ
ンピュータ13によってデータ処理される。このデータ処
理は周波数分布、振幅分布および計数(AEの発生数)の解
析を行い薄膜/基板間の剥離に起因するAE信号を検知す
る。荷重、変位およびAEの各信号はパソナルコンピュー
タ13によってデータ処理した後にディスプレー22、プリ
ンター23、X-Yプロッタ24に出力することができる。
ルコンピュータ13からの制御用信号をデジタル・コンバ
ーター14、GPIBコンバーター15、定電圧電源16及び電圧
増幅器17を介して圧電アクチュエーター5,9,11および12
に印加することにより駆動制御を行うことができる。圧
電アクチュエーターの駆動速度は10Å/秒から20μm/秒
間で広範囲に変化させることができる。試験片に加わる
荷重は電子天秤2からデジタル信号として直接パソナル
コンピュータ13に入力される。圧子の押込み量はフォト
ニックプローブ7からの光をフォトニックセンサー18(商
品名、米国フォトニクス社製)で電圧変化に変換して測
定した。フォトニックセンサーからの電圧信号はアナロ
グ/デジタル変換器19を介してパソナルコンピュータ13
に入力される。AE変換子4からのAE信号はプリアンプ20
を介して高速データレコーダ21に入力され、パソナルコ
ンピュータ13によってデータ処理される。このデータ処
理は周波数分布、振幅分布および計数(AEの発生数)の解
析を行い薄膜/基板間の剥離に起因するAE信号を検知す
る。荷重、変位およびAEの各信号はパソナルコンピュー
タ13によってデータ処理した後にディスプレー22、プリ
ンター23、X-Yプロッタ24に出力することができる。
本実施例に示した荷重変換器である電子天秤2の分解能
は0.1μｇである。荷重変換器としてこの他に差動トラ
ンス型のものも使用できるが、機械的振動の影響を受け
にくく、変位測定にも影響を与えないという点で電子天
秤が最も有利である。
は0.1μｇである。荷重変換器としてこの他に差動トラ
ンス型のものも使用できるが、機械的振動の影響を受け
にくく、変位測定にも影響を与えないという点で電子天
秤が最も有利である。
変位計として用いたフォトニックプローブ7とフォトニ
ックセンサー18は、鏡6に反射率が高く、経時変化の少
ない金、白金、パラヂウムを被覆したガラス板を用いる
ことにより、10Åの感度で変位量を測定することができ
る。この他に誘電型の非接触変位計も用いることができ
る。
ックセンサー18は、鏡6に反射率が高く、経時変化の少
ない金、白金、パラヂウムを被覆したガラス板を用いる
ことにより、10Åの感度で変位量を測定することができ
る。この他に誘電型の非接触変位計も用いることができ
る。
本発明では圧子4に圧電性を有したAE変換子を用いるこ
とにより、AEの測定感度を著しく向上させることができ
た。例えば、圧子ホルダーに別のAE変換子を取り付けて
行った実験との比較では、AEの測定感度は100倍以上高
い値を示した。AE変換子としては実施例に示したPZTの
他に水晶など他の圧電性材料を用いることができるが、
加工性やAE特性の安定性の面でPZTを採用した。
とにより、AEの測定感度を著しく向上させることができ
た。例えば、圧子ホルダーに別のAE変換子を取り付けて
行った実験との比較では、AEの測定感度は100倍以上高
い値を示した。AE変換子としては実施例に示したPZTの
他に水晶など他の圧電性材料を用いることができるが、
加工性やAE特性の安定性の面でPZTを採用した。
次にスパッタカーボン膜の密着力についての実際の測定
例に基づいて本発明による測定装置の有効性を説明す
る。
例に基づいて本発明による測定装置の有効性を説明す
る。
第1表に測定した試験片の作製条件を示す。洗浄したガ
ラス基板上に直接、あるいはＳiを皮膜したガラス基板
上にＳiをRFマグネトロンスパッタ法によりカーボン膜
を被覆した。なお、カーボン膜を被覆する前に5分間の
逆スパッタによりガラス基板、もしくはＳiの表面を清
浄化し、カーボン膜の密着力におよぼす逆スパッタの効
果も調べた。また、Ｓi膜、カーボン膜ともに成膜時の
アルゴン圧力は40mTorr、スパッタパワー300Ｗの一定条
件下で被覆した。
ラス基板上に直接、あるいはＳiを皮膜したガラス基板
上にＳiをRFマグネトロンスパッタ法によりカーボン膜
を被覆した。なお、カーボン膜を被覆する前に5分間の
逆スパッタによりガラス基板、もしくはＳiの表面を清
浄化し、カーボン膜の密着力におよぼす逆スパッタの効
果も調べた。また、Ｓi膜、カーボン膜ともに成膜時の
アルゴン圧力は40mTorr、スパッタパワー300Ｗの一定条
件下で被覆した。
以上12個の試験片について本発明の押込み式と、曲げ試
験式および従来のAEセンサー付きひっかき試験によりカ
ーボン膜の密着力を測定した。結果は第2表に示す。こ
の表のように本発明の装置はサブミクロンレベルの薄膜
の密着力を測定できる。
験式および従来のAEセンサー付きひっかき試験によりカ
ーボン膜の密着力を測定した。結果は第2表に示す。こ
の表のように本発明の装置はサブミクロンレベルの薄膜
の密着力を測定できる。
なお、測定不能とはAE信号から基板/薄膜間の剥離信号
を分離し得ない状態である。
を分離し得ない状態である。
（発明の効果） 本発明の測定装置は、従来のひっかき試験法では不可能
であった膜厚サブミクロンレベルの薄膜についてその密
着力を定量的に評価する手段となることがわかる。ま
た、本発明の押込み式密着力測定装置と曲げ試験式密着
力測定装置の基本的な違いは、前者が比較的高い密着力
の領域を対象とし、後者が低いレベルの密着力を測定で
きる点にある。
であった膜厚サブミクロンレベルの薄膜についてその密
着力を定量的に評価する手段となることがわかる。ま
た、本発明の押込み式密着力測定装置と曲げ試験式密着
力測定装置の基本的な違いは、前者が比較的高い密着力
の領域を対象とし、後者が低いレベルの密着力を測定で
きる点にある。
第1図は、本発明の密着力測定装置の一実施例の構造を
示す図、第2図は一実施例のブロック図、第3図は従来の
AEセンサー付きひっかき型密着力試験機の構造を示す模
式図である。 第1図および第2図において、1．試験片、2．電子天秤、
3．試料皿、4．圧子、5．圧電アクチュエーター、6．
鏡、7．フォトニックプローブ、8．光、9．圧電アクチ
ュエーター、10．傾斜機構、11．圧電アクチュエータ
ー、12．圧電アクチュエーター、13．パソナルコンピュ
ーター、14．デジタル・コンバーター、15．GPIBコンバ
ーター、16．定電圧電源、17．電圧増幅器、18．フォト
ニックセンサー、19．アナログ/デジタル変換器、20．
プリアンプ、21．高速データーレコーダ、22．ディスプ
レー、23．プリンター、24．X-Yプロッタである。 また、第3図において、26．荷重負荷用コイル、27．ひ
っかき圧子、28．AEセンサー、29．試験片、30．試料テ
ーブルである。
示す図、第2図は一実施例のブロック図、第3図は従来の
AEセンサー付きひっかき型密着力試験機の構造を示す模
式図である。 第1図および第2図において、1．試験片、2．電子天秤、
3．試料皿、4．圧子、5．圧電アクチュエーター、6．
鏡、7．フォトニックプローブ、8．光、9．圧電アクチ
ュエーター、10．傾斜機構、11．圧電アクチュエータ
ー、12．圧電アクチュエーター、13．パソナルコンピュ
ーター、14．デジタル・コンバーター、15．GPIBコンバ
ーター、16．定電圧電源、17．電圧増幅器、18．フォト
ニックセンサー、19．アナログ/デジタル変換器、20．
プリアンプ、21．高速データーレコーダ、22．ディスプ
レー、23．プリンター、24．X-Yプロッタである。 また、第3図において、26．荷重負荷用コイル、27．ひ
っかき圧子、28．AEセンサー、29．試験片、30．試料テ
ーブルである。
Claims (2)
- 【請求項１】基板上に薄膜が形成されている試験片を用
い、該試験片の下部に位置し、該試験片を傾斜させる傾
斜機構を備えた荷重変換器と、該試験片の上方に位置
し、試験片に押込み変形を与えると同時に該試験片内部
に発生するクラックの伝播状態を検知する検知器とを兼
ねた圧子と、該圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、該
駆動器と連動し、圧子の押込み量を測定する変位計とを
備えたことを特徴とする密着力測定装置。 - 【請求項２】基板上に薄膜が形成されている試験片を用
い、該試験片の下部に位置し、該試験片を支持する支点
機構を備えた荷重変換器と、該試験片の上方に位置し、
試験片に曲げ変形を与えると同時に該試験片内部に発生
するクラックの伝播状態を検知する検知器とを兼ねた圧
子と、該圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、該駆動器
と連動し、曲げ変形に伴う試験片のたわみ量を測定する
変位計とを備えたことを特徴とする密着力測定装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188193A JPH0640066B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 密着力測定装置 |
| US07/224,306 US4856326A (en) | 1987-07-27 | 1988-07-26 | Apparatus for measuring an adhesion force of a thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62188193A JPH0640066B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 密着力測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6431036A JPS6431036A (en) | 1989-02-01 |
| JPH0640066B2 true JPH0640066B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=16219396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62188193A Expired - Lifetime JPH0640066B2 (ja) | 1987-07-27 | 1987-07-27 | 密着力測定装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4856326A (ja) |
| JP (1) | JPH0640066B2 (ja) |
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| JPH06331534A (ja) * | 1993-05-26 | 1994-12-02 | Nec Corp | 薄膜の機械的特性測定装置 |
| JPH06341942A (ja) * | 1993-06-01 | 1994-12-13 | Nec Corp | 薄膜の付着力測定方法および測定装置 |
| ES2108603B1 (es) * | 1994-02-22 | 1998-07-16 | Invest De Las Ind Ceramicas Ai | Sistema de evaluzacion del comportamiento mecanico de recubrimientos aplicados sobre soporte. |
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-
1988
- 1988-07-26 US US07/224,306 patent/US4856326A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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