JPH0643089A - メンブレンフィルタ完全性試験装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】極めて高い精度で検知測定し、モニタおよび記
録することのできるメンブレンフィルタ完全性試験装置
を提供する。 【構成】本発明のメンブレンフィルタ完全性試験装置
は、メンブレンフィルタの一次側に急速に大量の流体を
供給することのできる大流量マスフロー・コントローラ
と、この大流量マスフロー・コントローラによって供給
された流体によってメンブレンフィルタの一次側の圧力
が所定レベルに達したときに大流量マスフロー・コント
ローラの作動を停止させると同時に小流量の流体をメン
ブレンフィルタの一次側に供給する小流量マスフロー・
コントローラと、被試験メンブレンフィルタの一次側の
圧力を検出し、検出信号を発生する圧力検出手段と、こ
の圧力検出手段から検出信号を受け取ってその値に応じ
て小流量コントローラを比例・積分制御する主制御手段
とを包含する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、メンブレンフィルタ完
全性試験装置の改良に関する。

【０００２】

【従来技術およびその問題点】従来、メンブレンフィル
タを非破壊的に試験する完全性試験装置は、種々のタイ
プのものが知られている。

【０００３】たとえば、従来のメンブレンフィルタ完全
性試験装置として、圧力上昇カーブをペンレコーダでチ
ャート式に記録するタイプのものがあり、これはバブル
ポイント・モードとプレッシャーホールド・モードで作
動する。バブルポイント・モードでは、任意のガス量を
メンブレンフィルタの一次側から供給し、圧力上昇チャ
ートからそのバブルポイントを読み取るようになってい
る。しかしながら、従来の装置では、フィルタ製造業者
の指定時点よりもかなり低い時点でバブルポイントが発
生している。一次側からのガス供給量およびフィルタの
拡散流量値によって圧力上昇曲線は異なる。したがっ
て、チャートからバブルポイントを判読することは非常
に困難であり、バリデーションは不可能である。

【０００４】また、プレッシャーホールド・モードで
は、任意のガス量を一次側から供給し、指定圧力まで加
圧した後に一次側からのガス供給を停止させる。一定の
平衡時間をおいた後、一次側圧力低下の様子をチャート
として出力し、それを測定者が判読する。この場合、た
だ単に圧力低下の様子をチャートで表示するだけであ
り、一次側の体積、温度等の要素は何も考慮していな
い。測定者が測定ラインの諸要素を追加考慮しなければ
ならないが、それでもなお、バクテリアチャレンジ試験
と相関性を持たせることはできない。したがって、バリ
デーションは不可能である。

【０００５】さらに、プレッシャーホールド試験法を応
用したディフュージョンフロー式完全性試験装置が知ら
れており、これはバブルポイント、プレッシャーホール
ド、ディフュージョンフローの各試験モードで作動す
る。

【０００６】バブルポイント・テストモードは、機械に
よる測定なので、測定誤差は人間による測定誤差よりも
低いが、やはりプラスマイナス０．５ｋｇ／ｃｍ2 程度
は認められる。また、測定手法が製造業者によって異な
っているため、使用するフィルタの製造業者が数社に及
ぶ場合には混乱を生じる。また、完全性試験機を作動さ
せながら目視によるバリデーションを行うとき、目視に
よりバブルポイントの判断がカートリッジ式フィルタで
は困難なため、バブルポイントのバリデーションがディ
スク式フィルタ専用にすべき試験モードである。

【０００７】プレッシャーホールド・テストモードは、
機械による測定であり、測定誤差は極めて少ないが、プ
レッシャーホールド試験法自体、フィルタ製造業者が提
出するバクテリアチャレンジ試験との相関性の実証が困
難な試験法であり、厳密な意味ではバリデーションには
適さない。それは、プレッシャーホールド・テストモー
ド法は、被試験フィルタの一次側容積および一次側温度
の影響を大きく受けるからである。

【０００８】従来のディフュージョンフロー・テストモ
ードは、上記のプレッシャーホールド試験法を用い、計
測ライン一次側に一定の圧力を加えて計測した一次側容
積と、圧力降下値等から拡散流量値を計算により求める
が、以下の点で問題がある。

【０００９】ａ．一次側圧力を指定圧力に保持するとい
う測定手法を採用していない。

【００１０】ｂ．平衡時間を長く採る程に指定圧力から
低い圧力での測定となる。

【００１１】ｃ．測定ラインの温度が高くなると、ガス
膨張が起きるため、正確な測定が不可能となる。

【００１２】ｄ．機械的に一次側の体積を求める機能を
標準装備しているが、体積測定時の誤差が大きい。この
数値を基礎とするために、測定誤差も大きくなり、再現
性に乏しい。

【００１３】以上の観点から、このディフュージョンフ
ロー式完全性試験装置も、バクテリアチャレンジ試験と
の相関関係がとれていないという問題点がある。

【００１４】

【発明の目的】したがって、本発明の目的は、バクテリ
アチャレンジテストのデータ作成時におけるディフュー
ジョンフロー試験の測定手法に基づき、測定ラインの一
次側容積および温度変化の影響を受けることなく、か
つ、一次側圧力を一定に保持しつつ一定時間内における
拡散流量を、マスフローコントロール方式を採用して極
めて高い精度で検知測定し、モニタおよび記録すること
のできるメンブレンフィルタ完全性試験装置を提供する
ことにある。

【００１５】

【発明の構成】この目的を達成するために、本発明は、
被試験メンブレンフィルタの一次側に流体を送ることに
よって被試験メンブレンフィルタの完全性を試験するメ
ンブレンフィルタ完全性試験装置において、メンブレン
フィルタの一次側に急速に大量の流体を供給することの
できる大流量マスフロー・コントローラと、この大流量
マスフロー・コントローラによって供給された流体によ
ってメンブレンフィルタの一次側の圧力が所定レベルに
達したときにマスフロー・コントローラの作動を停止さ
せると同時に小流量の流体をメンブレンフィルタの一次
側に供給する小流量コントローラと、被試験メンブレン
フィルタの一次側の圧力を検出し、検出信号を発生する
圧力検出手段と、この圧力検出手段から検出信号を受け
取ってその値に応じて小流量コントローラを比例・積分
制御する主制御手段とを包含するメンブレンフィルタ完
全性試験装置を提供する。

【００１６】以下、添付図面を参照しながら本発明を詳
しく説明する。

【００１７】図を参照して、本発明によるメンブレンフ
ィルタ完全性試験装置は、試験に用いる流体を導入する
入口１０と、この入口に接続した保護フィルタ１２を介
して接続した安全弁１４と、この安全弁１４に接続した
遮断弁１６とを包含する。この遮断弁の出口側には分岐
管路１８、２０が接続してある。一方の分岐管路１８に
は、小流量マスフロー・コントローラ２２が設けてあ
り、他方の分岐管路２０には、大流量マスフロー・コン
トローラ２４が設けてあり、この大流量マスフロー・コ
ントローラの下流側には別の遮断弁２８が設けてある。
これらの分岐管路１８、２０は合流点３０で合流し、出
口３２に通じる排出管路３４となる。この合流点３０の
すぐ下流で、排出管路３４に圧力センサ３６が接続して
ある。また、さらに下流側では、排出管路３４には切り
換え弁３８が接続してあり、この切り換え弁３８は排出
管路３４を遮断し、出口３２に排出口４０を接続するこ
とができるようになっている。

【００１８】上記の可動部分は、すべて、主制御手段４
２によって制御されるようになっている。それによっ
て、フィルタケーシングとフィルタエレメント（ディス
クタイプとカートリッジタイプを含む）の一次側から流
体を供給したとき、完全性試験装置の内部圧力センサ３
６（拡散流量の緻密な測定と拡散中に発生する微細な圧
力降下の測定を行える）により拡散流量を高い精度で測
定しながら、プレッシャーホールド・テストモードおよ
びバブルポイント・テストモードでも同じように高い精
度で測定可能にし、フィルタ自体の完全性はもとよりシ
ステムにおける完全性確認をも可能にしている。

【００１９】メンブレンフィルタ完全性試験機が作動す
ると、１０秒毎に圧力値がサンプリングされ、メモリに
保存される（図４のテーブル１）。たとえば、Ｐn 点を
基準にした場合、まず、前後のΣＰ1 〜ΣＰ4 の各合計
を求め、Ｐn ×｛（ΣＰ2 −ΣＰ1 ）／（ΣＰ4 −ΣＰ
3 ）｝からＰn ′を求める。順次ｎを増加させて同じ計
算を繰り返し、図４のテーブル２を作成する。図２、３
のシュミレーショングラフを参考にすると、テーブル２
の最小値がＢＰ点と等しくなる（図２）。次に、テーブ
ル２から、Ｐn ′＝−（（ΣＰ2 ′−ΣＰ1 ′）を計算
し、図４のテーブル３を作成する。テーブル２からテー
ブル３への変換は、実機のデータ精度（分解能）からく
るばらつきを平均化する効果があり、テーブル３が暴れ
なくなる。ＢＰ値は、テーブル３の正の最大値に対応す
る圧力値として検出されるが、実際には５ポイント分だ
けテーブル３を右にシフトした後に検索されている（図
３）。

【００２０】この他に注意すべき点としては、圧力上昇
は、０．１ｂａｒ／分なる供給流量が初期設定される。
また、グラフ出力時、テーブル３のマイナス値は、プリ
ントされない。さらに、テスト開始時とテスト終了前の
各１３サンプルは、計算に必要な前後のデータが揃わな
いため、ＢＰ値の範囲から外す。さらにまた、ＢＰテス
トの終了条件は２つある。（１）最大加圧圧力に達した
ときに終了する。そして、（２）１０秒間に０．００４
ｂａｒ以下の圧力上昇率まで落ちた場合には、１３さん
ぷるをさんぷりんぐした後に終了する（テスト開始時は
０．０１６ｂａｒ／１０秒で上昇）。

【００２１】ディフュージョンフロー・テストモードで
は、設定圧力到達後、小流量コントローラの出力が比例
・積分制御によって設定圧力を常に一定に保つようにし
てるため、流体供給量と拡散流量のバランスを高い精度
で保てる。たとえば、大容量フィルタハウジングや拡散
流量の多いフィルタに対しては、流体供給量を増加し、
小容量フィルタハウジングや拡散流量の小さいフィルタ
に対しては、流体供給量を減少させることによって圧力
を保持できる。比例制御は、設定圧力と現在の圧力との
差を比例増幅し、流体供給量を制御する。積分制御は、
比例制御による発振（データの乱れ）を防ぐ役目をし、
制御量の平均化処理を行う。この２種類の制御方法を組
み合わせることによって、流体供給量はやがて収束し、
流体拡散流量値と等しくなり、その値が出力される。

【００２２】この組み合わせの制御方法のポイントは、
比例、積分の各定数の設定にある。その実証として、種
々の実験をそれぞれ異なったフィルタエレメントおよび
ハウジング（容積差による影響を調べるため）により求
め、拡散流量値とその容積差による変化に関係なく安定
したデータが得られることを確認した。ただし、フィル
タハウジングの容積が大きいほど、流体供給量の収束に
時間を要する。極めて大きい容量のフィルタハウジング
の場合には、マスフロー・コントローラをさらに大きな
ものに変更することによって対処できる。要は、収束判
断を約１分間の制御量変化で１ｃｃ／分以内に納まった
ときとし、その他電気的精度の関与も防ぐように設計し
てあり、測定誤差を極めて小さいくしてある。

【００２３】したがって、この方法によれば、フィルタ
ハウジングの容積計算または測定の必要性がまったくな
くなる。その測定値は絶対流量値（含システムリーク）
として測定可能である。

【００２４】バブルポイント・テストモードでは、ディ
フュージョンフロー・テストモードと同様にして、ま
ず、大流量マスフロー・コントローラで適量の流体供給
を行い、毎分約０．１Ｋｇ／ｃｍ2 の圧力上昇を行って
圧力上昇カーブが得られるように制御する。これに基づ
いて、バブルポイント測定時には、ケーシングの容積に
かかわらず、微細な圧力上昇を行うように一定量の流体
供給を行う。やがてバブルポイントに到達すると、急速
に流体のメンブレン通過量が増加するため、単位時間あ
たりの圧力上昇率が減少する。この一連の変化と、測定
開始から終了までの圧力上昇カーブとを正確な時間間隔
でサンプリングすることにより、単位時間あたりの圧力
上昇率の変化点を算出することができる。マスフローコ
ントローラを制御することによって、一定流体量をメン
ブレンフィルタの一次側に供給すれば、圧力上昇率が時
間と完全に比例することを、その理論と実験により確か
めてある。

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、ディフュージョンフロ
ー・テストモードおよびバブルポイント・テストモード
で高い精度をもってメンブレンフィルタの完全性を検証
できるメンブレンフィルタ完全性試験装置を得ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるメンブレンフィルタ完全性試験装
置の概略図である。

【図２】本発明のメンブレンフィルタ完全性試験装置に
よる値の変化を示すグラフである。

【図３】本発明のメンブレンフィルタ完全性試験装置に
よる値の変化を示すグラフである。

【図４】本発明のメンブレンフィルタ完全性試験装置に
おける計算法を説明する図である。

【符号の説明】

１０・・・入口 １２・・・保護フィルタ １４・・・安全弁 １６・・・遮断弁 １８・・・分岐管路 ２０・・・分岐管路 ２２・・・小流量コントローラ ２４・・・マスフロー・コントローラ ２６・・・遮断弁 ２８・・・遮断弁 ３０・・・合流点 ３２・・・出口 ３４・・・排出管路 ３６・・・圧力センサ ３８・・・遮断弁 ４０・・・排出口 ４２・・・主制御手段

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被試験メンブレンフィルタの一次側に流
   体を送って被試験メンブレンフィルタを試験するメンブ
   レンフィルタ完全性試験装置において、メンブレンフィ
   ルタの一次側に急速に大量の流体を供給することのでき
   る大流量コントローラと、この大流量コントローラによ
   って供給された流体によってメンブレンフィルタの一次
   側の圧力が所定レベルに達したときに大流量コントロー
   ラの作動を停止させると同時に小流量の流体をメンブレ
   ンフィルタの一次側に供給する小流量コントローラと、
   被試験メンブレンフィルタの一次側の圧力を検出し、検
   出信号を発生する圧力検出手段と、この圧力検出手段か
   ら検出信号を受け取ってその値に応じて小流量コントロ
   ーラを比例・積分制御する主制御手段とを包含するメン
   ブレンフィルタ完全性試験装置。