JPH0644970A - 非水電解質リチウム二次電池 - Google Patents

非水電解質リチウム二次電池

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JPH0644970A
JPH0644970A JP4195100A JP19510092A JPH0644970A JP H0644970 A JPH0644970 A JP H0644970A JP 4195100 A JP4195100 A JP 4195100A JP 19510092 A JP19510092 A JP 19510092A JP H0644970 A JPH0644970 A JP H0644970A
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nickel
lithium
secondary battery
aqueous electrolyte
positive electrode
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JP4195100A
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Yasuhiko Mifuji
靖彦 美藤
Sukeyuki Murai
祐之 村井
Masaki Hasegawa
正樹 長谷川
Shuji Ito
修二 伊藤
Yoshinori Toyoguchi
吉徳 豊口
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、高エネルギー密度の非水電解質リ
チウム二次電池に関するもので、簡易な条件で作製する
とともに、高容量化を達成することをその目的とする。 【構成】 負極２とセパレータ５を介して対向する正極
４の活物質に、ニッケルの塩化物やヨウ化物等のハロゲ
ン化物，硫酸塩，リン酸塩，酢酸塩，シュウ酸塩のなか
から選ばれる少なくとも１種の水溶性ニッケル塩水溶液
に、等モルのリチウムの水酸化物，炭酸塩，炭酸水素塩
のなかから選ばれる少なくとも１種の水溶性の塩基性リ
チウム化合物の水溶液を注加混合したのち、乾燥固化さ
せたケーキ状物質を６００〜８００℃で焼成して得られ
るリチウムとニッケルとの複合酸化物を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高電圧で、かつ高容量
であることからポータブル機器用や電気自動車用などの
高エネルギー密度蓄電池として期待される比較的安価な
リチウムとニッケルとの複合酸化物を正極活物質とする
非水電解質リチウム二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】各種ポータブル機器の小型軽量化および
電気自動車の一充電当たりの走行距離をはじめとする高
性能化を達成するために、高エネルギー密度蓄電池の研
究開発が世界各国で盛んに続けられている。近年、その
一環として金属リチウムまたはアルミニウム，ある種の
アルミニウム合金，鉛・錫・ビスマス・カドミウム系に
代表されるウッド合金（Ｗｏｏｄ′ｓ ｍｅｔａｌ）等
の常温下で容易にリチウムと合金化する金属やある種の
黒鉛のような炭素材や酸化物や硫化物やポリアセチレ
ン，ポリアニリンのような導電性ポリマー等のように充
放電によりリチウムが可逆的に吸蔵，放出を繰り返すこ
とが可能な活物質保持体を主体とする負極を用いる非水
電解質リチウム二次電池の研究開発と実用化が活発であ
る。
【０００３】それらの正極活物質としては、ＭｎＯ2，
ＴｉＳ2，ＭｏＳ2，Ｖ2Ｏ5，Ｃｒ2Ｏ 5，Ｎｂ2Ｏ5，Ｌｉ
ＣｏＯ2，ＬｉＮｉＯ2，ＬｉＦｅＯ2，ＬｉＭｎＯ2，Ｌ
ｉＭｎ2Ｏ4などの遷移金属の酸化物，カルコゲン化合
物、リチウムとの複合酸化物等がよく知られている。こ
れらは層間化合物のような層状またはトンネル状の結晶
構造であって、充放電によりリチウムイオンが可逆的に
放出，吸蔵を繰り返すことが可能である。特に、ＬｉＣ
ｏＯ2やＬｉＮｉＯ2やＬｉＭｎ2Ｏ4などは４Ｖ級の高電
圧の非水電解質リチウム二次電池の正極活物質として注
目されているが、これらのなかで、ＬｉＣｏＯ2で表さ
れるリチウムとコバルトとの複合酸化物が特性的に最も
優れている。しかし、コバルトが比較的高価であるばか
りでなく、産地が特定地域に偏在しているので、政治情
勢の変化による供給不安や価格高騰等の懸念が問題視さ
れている。
【０００４】一方、ＬｉＭｎ2Ｏ4やＬｉＮｉＯ2で表わ
されるリチウムとマンガンまたはニッケルとの複合酸化
物の場合は、その原料のマンガンやニッケルの化合物は
比較的安価で、かつ安定した供給が可能で、コバルトの
ような心配はないが、特性、特に放電容量の面で、Ｌｉ
ＣｏＯ2より劣る欠点があった。したがって、これらの
複合酸化物の合成および処理条件を検討することにより
改質がはかられつつある。殊に、ＬｉＮｉＯ2はＬｉＣ
ｏＯ2より０．２Ｖ程電圧が低いが、ＬｉＣｏＯ 2と同様
な構造なので、高容量リチウム二次電池の正極活物質と
して大いに期待され、注目されている。
【０００５】ＬｉＮｉＯ2で表わされるリチウムとニッ
ケルとの複合酸化物の合成法としては、従来ジャーナ
ル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサエティ（Ｊ．Ａ
ｍｅｒｉｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃ．）第７６
巻，１４９９頁（１９５４）に記載されているように、
無水水酸化リチウムと金属ニッケルとを酸素雰囲気下で
加熱して反応させて合成されるがリチウム二次電池の正
極活物質としては、放電容量が小さく、満足できるもの
ではなかった。
【０００６】また、ケミストリー・エクスプレス（Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｅｘｐｒｅｓｓ）第６巻，第３号，
１６１頁（１９９１）には、等モルの４．５ｍｏｌ／１
ＬｉＯＨ水溶液と１．０ｍｏｌ／１Ｎｉ（ＮＯ3）2水溶
液とを６０℃に保ちながら混合し、同じ液温で長時間攪
拌した後、減圧乾燥して固化した前駆物質を得る。
【０００７】次いで、この前駆物質を粉砕した粉末を３
００℃で予備焼成した後、８００℃で本焼成して黒色の
リチウムとニッケルとの複合酸化物粉末が得られること
が記載されている。そして、この複合酸化物が比較的高
容量のリチウム二次電池用正極活物質になり得ることが
報告されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前述した従来
の合成法によるリチウムとニッケルとの複合酸化物は、
簡単な合成法で作製されるものは、非水電解質リチウム
二次電池用正極活物質として十分機能を果たさずに容量
が少なかったり、電池材料として比較的高容量であって
も、その製造に当たっては実験室的にはともかく、工業
的には条件管理が非常に微妙で、かつ煩雑であるばかり
か長時間を要し、再現性に乏しく、充放電特性はばらつ
きが大きいなどの問題があった。
【０００９】本発明は、比較的簡単な条件で作製できる
リチウムとニッケルとの複合酸化物を正極活物質に用い
ることにより、従来、最も高電圧、高容量であるが、原
料のコバルトが高価で、供給面で不安定だったリチウム
とコバルトとの複合酸化物を正極活物質とする電池に匹
敵する高容量の非水電解質リチウム二次電池を提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前述した目的を達成する
ために、本発明は、ニッケルの塩化物やヨウ化物等のハ
ロゲン化物，硫酸塩，リン酸塩，酢酸塩，シュウ酸塩の
なかから選ばれる少なくとも１種の水溶性ニッケル塩水
溶液に、前記ニッケル塩と等モルのリチウムの水酸化
物，炭酸塩，炭酸水素塩のなかから選ばれる少なくとも
１種の水溶性の塩基性リチウム化合物の水溶液を注加混
合した反応生成物を乾燥固化させたケーキ状物質を６０
０〜８００℃の温度範囲で焼成して得られたリチウムと
ニッケルとの複合酸化物を主体とする正極を用いること
により高容量の非水電解質リチウム二次電池を実現した
ものである。
【００１１】
【作用】このような手段により得られるリチウムとニッ
ケルとの複合酸化物を主体とする正極を用いる非水電解
質リチウム二次電池を構成することにより、比較的安価
で、原材料の供給不安がなく、かつ高容量，高電圧の小
型軽量の高エネルギー密度の蓄電池が達成できる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の詳細について実施例をもっと
詳述する。
【００１３】（実施例１）塩化ニッケルＮｉＣｌ2やヨ
ウ化ニッケルＮｉＩ2等のハロゲン化ニッケル，硫酸ニ
ッケルＮｉＳＯ4，リン酸ニッケルＮｉ3（ＰＯ4）2，酢
酸ニッケルＮｉ（Ｃ 2Ｈ3Ｏ2）2，シュウ酸ニッケルＮｉ
Ｃ2Ｏ4の２０℃における飽和水溶液１モル分をそれぞれ
採取し、次いで、これらに、それぞれ１モル分の水酸化
リチウムＬｉＯＨ，炭酸リチウムＬｉ2ＣＯ3，炭酸水素
リチウムＬｉＨＣＯ3の２０℃における飽和水溶液を攪
拌しながら少しずつ注加し、その後おのおのの混合物を
約３時間攪拌し続ける。上記注加混合は約３０℃で行な
う。次いで、攪拌を続けながら８０〜１００℃で乾燥す
る。乾燥工程を減圧で行なえば、短時間に終了すること
ができる。生成したおのおののケーキ状固形物質を軽く
粉砕したのち、大気中で７５０℃で１２時間加熱して黒
色焼成粉末を得る。焼成はロータリーキルン型の焼成炉
を使用すれば、連続焼成が可能になり、生産性が高く、
排気処理も容易になる。なお、得られた黒色焼成粉末
は、Ｘ線回析により、すべてＬｉＮｉＯ2で示されるリ
チウムとニッケルとの複合酸化物であることが同定され
た。
【００１４】上記したおのおののリチウムとニッケルと
の複合酸化物の充放電特性をＲ２３２０サイズ（外径２
３．０ｍｍ，高さ２．０ｍｍ）のコイン形電池を試作し
て確認した。試作電池の構造を図１に示す。図１におい
て、１は負極端子を兼ねるふた，２はふた１に圧着され
た正極の少なくとも３倍の容量のリチウム箔からなる負
極，３は正極端子を兼ねるケース，４は正極活物質であ
る前記複合酸化物と導電剤のアセチレンブラックと結着
剤のフッ素樹脂を重量比７：２：１で混合した合剤０．
１５ｇを２ｔ／ｃｍ2の圧力で直径１７．５ｍｍの円板
状に成型後充分乾燥した正極，５は微孔性ポリプロピレ
ンフィルム製セパレータ，６はポリプロピレン製ガスケ
ットで、非水電解質としては、１ｍｏｌ／１の過塩素酸
リチウムの炭酸プロピレン溶液を用いた。なお、同サイ
ズの従来例としての前記した文献によるチリウムとニ
ッケルとの複合酸化物による電池Ｂと、参考例としての
リチウムとコバルトとの複合酸化物、ＬｉＣｏＯ2によ
る電池Ｃとを同様に試作して比較試料とした。各セルは
すべて正極により容量規制され、充放電試験は、２０℃
で０．５ｍＡ定電流で４．３Ｖまで充電し、放電は３．
０Ｖで終止した。各条件の試作電池は１０セルとし、各
セルの性能は５サイクル目の放電時の正極活物質の比容
量（ｍＡｈ／ｇ）の平均値によって比較した。電池Ｂの
比容量は、８８ｍＡｈ／ｇ，電池Ｃは１２９ｍＡｈ／ｇ
で、本発明による各正極活物質による値を（表１）に示
す。
【００１５】
【表１】
【００１６】また（表１）中のシュウ酸ニッケルと炭酸
リチウムとを出発原料とする本発明による正極活物質に
用いた電池Ａと上記従来例の電池Ｂおよび参考例の電池
Ｃの放電特性曲線を比較して図２に示す。本発明による
正極活物質を用いた各電池はすべて、従来例による電池
Ｂより比容量が大きく、放電電圧は約０．２Ｖ参考例の
電池Ｃより低いが、比容量はほぼ同水準の大きなものも
多く見受けられる。換言すれば、本発明による電池は、
従来例と放電電圧は同じであるが、比容量はすべて大き
く、従来最も高容量とされるリチウムとコバルトとの複
合酸化物を正極活物質値に用いた場合に匹敵する高容量
電池も実現可能である。
【００１７】（実施例２）実施例１においては、すべて
焼成温度が７５０℃の場合について示したが、適切な焼
成温度範囲について検討した。
【００１８】シュウ酸ニッケルの２０℃における飽和水
溶液に、等モルの炭酸リチウムの同じく２０℃における
飽和水溶液を少しずつ注加しながら攪拌し、８０〜１０
０℃で乾燥してケーキ状固形物質を得る。この固形物質
を５５０〜９００℃まで５０℃ずつ温度を変えて１２時
間焼成した試料を正極活性活物質として実施例１と同様
にコイン形電池を試作した。実施例１と同じ条件で充放
電試験して得られた比容量を図３に示す。図３の結果か
ら焼成温度は６００〜８００℃の範囲が適切であること
が理解できる。なお、実施例２ではニッケル源にシュウ
酸ニッケル，リチウム源に炭酸リチウムを用いた場合を
例示したが、本発明のニッケル源およびリチウム源の組
み合わせのすべてにわたって、６００〜８００℃の温度
範囲が適切であることを確認している。
【００１９】（実施例３）実施例１の図２で示された電
池Ａ，ＢおよびＣの各正極活物質を用いて、図４に示さ
れる単３形（Ｒ６）電池を試作した。図４において、１
１は正極板で、アルミニウム箔の芯材両面に、実施例１
と同じ組成の正極合剤のペーストを塗着、乾燥後ローラ
ーで加圧して作製した。結着剤のフッ素樹脂にはディス
パージョンタイプのものを使用した。１２は負極板で、
芯材の銅箔の両面にリチウムの活物質保持体である黒鉛
粉末と結着剤としてのポリ塩化ビニル（シクロヘキサノ
ン溶液）が重量比９：１のペーストを塗着，乾燥，加圧
して作製する。この正極板１１，負極板１２各１枚を微
孔性ポリプロピレンフィルム製のセパレータ１３を介し
てきつく渦巻状に捲回して極板群を構成する。正極板１
１および負極板１２にはそれぞれの芯材と同じ材質の正
極リード１１ａと負極リード１２ａが取り付けられてい
る。極板群の上下にポリエチレン製の絶縁板１４および
１５が配置された状態で、ケース１６内に収容され、負
極リード１２ａは負極端子を兼ねるケース１６の内底面
と電気的に接続される。１７はふたで、ふた１７はポリ
プロピレン製ふた本体１７ａに、アルミニウム製の下部
座金１７Ｃ，上部座金１７ｄ間をリベッド １７ｅをか
しめて密封し、ニッケル鍍鋼製キャップ１７ｂと上部座
金１７ｄ間を溶接して作製されたものである。正極リー
ド１１ａをふたの下部座金１７Ｃに電気的に接続したの
ち、非水電解質を極板群が保持される量だけ注入しつい
で、ケース１６の上縁部を湾曲させて密封口した。非水
電解質には実施例１と同じ組成のものを使用した。
【００２０】正極活物質として、ニッケル源にシュウ酸
ニッケル，リチウム源に炭酸リチウムを用いて製した本
発明によるリチウムとニッケルとの複合酸化物を用いた
試作電池Ｒ６Ａ，実施例１と同じ従来例および参考例の
正極活物質による試作電池をＲ６ＢおよびＲ６Ｃとして
５サイクル目の各１０セルの平均的放電特性曲線を図５
に示す。本発明によるＲ６Ａが、従来例Ｒ６Ｂより容量
が大きく、参考例Ｒ６Ｃより電圧は０．２Ｖ程低いが、
容量は同等であることが理解できる。本発明による正極
活物質の放電特性は１例しか示さなかったが、本発明に
よる各単味または混合ニッケル源および各単味または混
合リチウム源の組合せにて得られる正極活物質で作製さ
れる電池は、すべて従来例より高容量で、現在のところ
最も優れた正極活物質とされるリチウムとコバルトとの
複合酸化物による電池と遜色ない性能が得られた。
【００２１】なお、実施例１，２および３では負極にリ
チウムまたは黒鉛を用いた場合について例示したが、リ
チウムと合金化し易い金属やある種の酸化物，硫化物，
導電性ポリマー等充放電によりリチウムが吸蔵，放出を
繰り返すことが可能な活物質保持体を負極に用いる場合
も高容量のリチウム二次電池を構成することが可能であ
る。また、非水電解質として、リチウム塩の有機溶媒溶
液について説明したが、本発明は、これだけに限定され
るものではなく、ヨウ化リチウムやある種のリチウム塩
を分散させたポリエチレンオキサイドからなる固体電解
質にも適用可能である。
【００２２】
【発明の効果】以上のように本発明は、塩化ニッケルや
ヨウ化ニッケル等のハロゲン化ニッケル，硫酸ニッケ
ル，リン酸ニッケル，酢酸ニッケル，シュウ酸ニッケル
のなかから選ばれる少なくとも１種の水溶性ニッケル塩
水溶液に、前記ニッケル塩と等モルの水酸化リチウム，
炭酸リチウム，炭酸水素リチウムのなかから選ばれる少
なくとも１種の水溶性の塩基性の水溶液を注加混合した
反応生成物を乾燥固化させたケーキ状物質を６００〜８
００℃の温度で焼成するという簡易な方法で作製される
リチウムとニッケルとの複合酸化物を主体とする正極を
用いることにより、従来、高電圧ではあるが、高容量化
することが困難であったリチウムとニッケルとの複合酸
化物を正極活物質とする非水電解質チリウム二次電池の
課題を、現在、最も高容量とされるリチウムとコバルト
との複合酸化物を正極活物質とする電池に匹敵する水準
まで容量を向上できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例のコイン形非水電解質リチウ
ム二次電池の断面図
【図２】従来例および参考例と比較した本発明によるコ
イン形電池の放電特性曲線図
【図３】本発明による正極活物質作製時の焼成温度と試
作電池の比容量との関係図
【図４】本発明の他の実施例の円筒形非水電解質リチウ
ム二次電池の断面図
【図５】従来例および参考例と比較した本発明による円
筒形電池の放電特性曲線図
【符号の説明】
１ ふた ２ 負極 ３ ケース ４ 正極 ５ セパレータ ６ ガスケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 修二 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 豊口 吉徳 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 塩化ニッケルやヨウ化ニッケル等のハロ
    ゲン化ニッケル，硫酸ニッケル，リン酸ニッケル，酢酸
    ニッケル，シュウ酸ニッケルのなかから選ばれる少なく
    とも１種の水溶性ニッケル塩水溶液に、前記ニッケル塩
    と等モルの水酸化リチウム，炭酸リチウム，炭酸水素リ
    チウムのなかから選ばれる少なくとも１種の水溶性の塩
    基性リチウム化合物の水溶液を注加混合した反応生成物
    を乾燥固化させたケーキ状物質を６００〜８００℃の温
    度範囲で焼成して得られたチリウムとニッケルとの複合
    酸化物を主体とする正極を用いた非水電解質リチウム二
    次電池。
  2. 【請求項２】 塩化ニッケルやヨウ化ニッケル等のハロ
    ゲン化ニッケル，硫酸ニッケル，リン酸ニッケル，酢酸
    ニッケル，シュウ酸ニッケルのなかから選ばれる少なく
    とも１種の水溶性ニッケル塩水溶液に、前記ニッケル塩
    と等モルの水酸化リチウム，炭酸リチウム，炭酸水素リ
    チウムのなかから選ばれる少なくとも１種の水溶性の塩
    基性リチウム化合物の水溶液を注加混合した反応生成物
    を乾燥させるに当って、空気中または減圧下で攪拌混合
    をしながら蒸発乾固させた請求項１記載の非水電解質リ
    チウム二次電池。
  3. 【請求項３】 金属リチウムを負極とする請求項１また
    は２記載の非水電解質リチウム二次電池。
  4. 【請求項４】 リチウムと合金化し易い金属，ある種の
    炭素材や酸化物や硫化物や導電性ポリマー等の充放電に
    よりリチウムが吸蔵，放出を繰り返すことが可能な活物
    質保持体を主体とする負極を用いた請求項１または２記
    載の非水電解質リチウム二次電池。
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