JPH064513B2 - 高性能ｃ／ｃコンポジットおよびその製造方法 - Google Patents
高性能ｃ／ｃコンポジットおよびその製造方法Info
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- JPH064513B2 JPH064513B2 JP2071579A JP7157990A JPH064513B2 JP H064513 B2 JPH064513 B2 JP H064513B2 JP 2071579 A JP2071579 A JP 2071579A JP 7157990 A JP7157990 A JP 7157990A JP H064513 B2 JPH064513 B2 JP H064513B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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- Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高性能なＣ／Ｃコンポジットおよびその製造
方法にかし、更に詳しくは、インターカレーションを利
用して製造したＣ／Ｃコンポジットおよび炭素繊維−炭
素マトリクス界面の制御方法に関する。
方法にかし、更に詳しくは、インターカレーションを利
用して製造したＣ／Ｃコンポジットおよび炭素繊維−炭
素マトリクス界面の制御方法に関する。
従来技術およびその課題 Ｃ／Ｃコンポジットは、超耐熱性材料としてロケットな
どの航空宇宙材料をはじめ、核融合炉、原子炉などの分
野で利用が期待されている。また、航空機などのブレー
キや燃料電池などにも一部実用されている。
どの航空宇宙材料をはじめ、核融合炉、原子炉などの分
野で利用が期待されている。また、航空機などのブレー
キや燃料電池などにも一部実用されている。
炭素繊維を補強材とし、ピッチ、樹脂などを炭素源とし
て含浸焼成させることにより製造するＣ／Ｃコンポジッ
トは、超高温で使用できる優れた材料として注目され、
従来より高性能化が図られている。例えば炭素繊維や炭
素源の種類やその組み合わせ、更にはマトリクス中での
補強材の存在様式などと炭素源の含浸回数、焼成温度な
どとの関係を調べるなど製品の高性能化に向けての検討
が成されている。一方、Ｃ／Ｃコンポジットの機械的強
度や熱伝導度などの性能は、原料や製造方法だけではな
く、炭素繊維と炭素マトリクスとの界面の状態にも大き
く依存することが分かっている。しかしながら、炭素繊
維と炭素マトリクス間の界面の状態を必要に応じてコン
トロールすることは、現在の技術では困難である。
て含浸焼成させることにより製造するＣ／Ｃコンポジッ
トは、超高温で使用できる優れた材料として注目され、
従来より高性能化が図られている。例えば炭素繊維や炭
素源の種類やその組み合わせ、更にはマトリクス中での
補強材の存在様式などと炭素源の含浸回数、焼成温度な
どとの関係を調べるなど製品の高性能化に向けての検討
が成されている。一方、Ｃ／Ｃコンポジットの機械的強
度や熱伝導度などの性能は、原料や製造方法だけではな
く、炭素繊維と炭素マトリクスとの界面の状態にも大き
く依存することが分かっている。しかしながら、炭素繊
維と炭素マトリクス間の界面の状態を必要に応じてコン
トロールすることは、現在の技術では困難である。
課題を解決するための手段 ピッチなどの低分子化合物を炭素化する場合、塩化アル
ミニウムなどのルイス酸を添加すると、カチオン重合反
応の触媒として作用し、炭素化収率が良くまた黒鉛化性
の良い炭素が得られる。またルイス酸の代わりにカリウ
ムを添加するとアニオンラジカルを中間体とする反応経
路を経て炭素化反応が進行するために難黒鉛化性の炭素
が得られる。
ミニウムなどのルイス酸を添加すると、カチオン重合反
応の触媒として作用し、炭素化収率が良くまた黒鉛化性
の良い炭素が得られる。またルイス酸の代わりにカリウ
ムを添加するとアニオンラジカルを中間体とする反応経
路を経て炭素化反応が進行するために難黒鉛化性の炭素
が得られる。
また、一般に黒鉛の層間にゲスト物質として塩化アルミ
ニウム、カリウムなどの化学種を挿入（インターカレー
ション）されてなる層間化合物の存在が知られている。
インターカレーションされた化学種はホストとゲストの
間のイオン結合で相互作用しているため、層間化合物を
加熱すると、１００℃〜８００℃程度の温度範囲でグラ
ファイト層間からゲスト化学種の放出（デ・インターカ
レーション）が起こる。この温度範囲は、低分子化合物
が炭素化を開始する温度範囲にほぼ一致する。
ニウム、カリウムなどの化学種を挿入（インターカレー
ション）されてなる層間化合物の存在が知られている。
インターカレーションされた化学種はホストとゲストの
間のイオン結合で相互作用しているため、層間化合物を
加熱すると、１００℃〜８００℃程度の温度範囲でグラ
ファイト層間からゲスト化学種の放出（デ・インターカ
レーション）が起こる。この温度範囲は、低分子化合物
が炭素化を開始する温度範囲にほぼ一致する。
本発明者は、上記の触媒炭素化反応とグラファイト層間
化合物の性質を両者を考え合わせ、鋭意研究を進めた結
果、Ｃ／Ｃコンポジットにおいて、炭素化触媒をゲスト
物質としてインターカレーションされた炭素繊維を利用
するときは、強度、熱伝導度などの性能を向上させるこ
とができ、また、そのインターカレーション量によりＣ
／Ｃコンポジットの炭素繊維−炭素マトリクス界面、即
ち界面炭素層制御を容易に行えることを見出した。本発
明は、この知見に基づき完成されたものである。
化合物の性質を両者を考え合わせ、鋭意研究を進めた結
果、Ｃ／Ｃコンポジットにおいて、炭素化触媒をゲスト
物質としてインターカレーションされた炭素繊維を利用
するときは、強度、熱伝導度などの性能を向上させるこ
とができ、また、そのインターカレーション量によりＣ
／Ｃコンポジットの炭素繊維−炭素マトリクス界面、即
ち界面炭素層制御を容易に行えることを見出した。本発
明は、この知見に基づき完成されたものである。
即ち、本発明は、下記のＣ／Ｃコンポジット及びその製
造方法に係るものである。
造方法に係るものである。
炭素繊維が炭素マトリクス中に存在するＣ／Ｃコン
ポジットであって、炭素繊維断面方向の構造において上
記マトリクスと結晶構造が異なる炭素の存在率が炭素繊
維に近づくに従い高くなるような状態で当該炭素が存在
することを特徴とする高性能Ｃ／Ｃコンポジット。
ポジットであって、炭素繊維断面方向の構造において上
記マトリクスと結晶構造が異なる炭素の存在率が炭素繊
維に近づくに従い高くなるような状態で当該炭素が存在
することを特徴とする高性能Ｃ／Ｃコンポジット。
炭素化触媒をインターカレーションした炭素繊維を
炭素マトリクス原料に充填し、次いで上記マトリクス原
料が炭素化する温度に加熱して上記触媒を炭素繊維から
デ・インタカレーションすることにより、炭素繊維近傍
の炭素マトリクスの結晶性を変化させることを特徴とす
る高性能Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法。
炭素マトリクス原料に充填し、次いで上記マトリクス原
料が炭素化する温度に加熱して上記触媒を炭素繊維から
デ・インタカレーションすることにより、炭素繊維近傍
の炭素マトリクスの結晶性を変化させることを特徴とす
る高性能Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法。
本発明の高性能Ｃ／Ｃコンポジットは、上記のように炭
素マトリクスと結晶構造が異なる炭素が炭素マトリクス
と炭素繊維との間に一定の状態で存在している、即ち界
面炭素層を形成するという特異な構造を有している。こ
のため、実質上炭素マトリクスと炭素繊維との間の明確
な境界がなくなり、両者は互いに極めて良好な接着性を
発現する。
素マトリクスと結晶構造が異なる炭素が炭素マトリクス
と炭素繊維との間に一定の状態で存在している、即ち界
面炭素層を形成するという特異な構造を有している。こ
のため、実質上炭素マトリクスと炭素繊維との間の明確
な境界がなくなり、両者は互いに極めて良好な接着性を
発現する。
本発明によれば、炭素化触媒の種類および／またはイン
ターカレーション量を変えた炭素繊維を使用することに
よって、要求条件に応じた強度、熱伝導度などの性質を
有するＣ／Ｃコンポジットを得ることができる。
ターカレーション量を変えた炭素繊維を使用することに
よって、要求条件に応じた強度、熱伝導度などの性質を
有するＣ／Ｃコンポジットを得ることができる。
本発明で、あらかじめ炭素繊維に炭素化触媒の少なくと
も１種をインターカレーションしておき、その炭素繊維
を補強材に用い、マトリクスとして炭素源を含浸焼成す
る。
も１種をインターカレーションしておき、その炭素繊維
を補強材に用い、マトリクスとして炭素源を含浸焼成す
る。
本発明における炭素繊維としては、特に限定されず当分
野において従来使用されているものを広く使用できる。
その具体例としては、コールタールピッチ形炭素繊維、
オイルタールピッチ系炭素繊維、ポリアクリロニトリル
系炭素繊維などを挙げることができる。
野において従来使用されているものを広く使用できる。
その具体例としては、コールタールピッチ形炭素繊維、
オイルタールピッチ系炭素繊維、ポリアクリロニトリル
系炭素繊維などを挙げることができる。
炭素化触媒としては、炭素化反応に対する触媒機能を有
する化学種、例えば塩化アルミニウム、カリウムなどが
使用され得る。
する化学種、例えば塩化アルミニウム、カリウムなどが
使用され得る。
炭素化触媒のインターカレーション量は、特に限定され
ないが、通常炭素繊維に対して０．５〜１０重量％程度
の範囲とするのがよい。
ないが、通常炭素繊維に対して０．５〜１０重量％程度
の範囲とするのがよい。
炭素化触媒の炭素繊維へのインターカレーションは、他
の分野における常法、例えば、気相法、液相法などに従
って行うことができる。この操作は、要求されるＣ／Ｃ
コンポジットの性質に従い適当な条件下で行なわれる。
すなわち、この条件（例えば合成時間）により上記イン
ターカレーション量をコントロールすることができ、結
果得られるＣ／Ｃコンポジットの炭素繊維−炭素マトリ
クス界面の状態を適当に変えて、条件に合うＣ／Ｃコン
ポジットが得られるわけである。
の分野における常法、例えば、気相法、液相法などに従
って行うことができる。この操作は、要求されるＣ／Ｃ
コンポジットの性質に従い適当な条件下で行なわれる。
すなわち、この条件（例えば合成時間）により上記イン
ターカレーション量をコントロールすることができ、結
果得られるＣ／Ｃコンポジットの炭素繊維−炭素マトリ
クス界面の状態を適当に変えて、条件に合うＣ／Ｃコン
ポジットが得られるわけである。
なお、炭素繊維に化学種を飽和量もしくはその数分の１
程度の量のインターカレーションを行った場合、一般に
繊維の強度が減少する。しかし本発明では、インターカ
レーションする化学種が触媒として働くため、インター
カレーション量は少量で充分足り得る。従って炭素繊維
の強度に与える影響は考慮する必要がない。
程度の量のインターカレーションを行った場合、一般に
繊維の強度が減少する。しかし本発明では、インターカ
レーションする化学種が触媒として働くため、インター
カレーション量は少量で充分足り得る。従って炭素繊維
の強度に与える影響は考慮する必要がない。
炭素源としては、例えばコールタール，石油などのピッ
チ、メタン，プロパンなどの炭化水素ガス、フェノール
樹脂，フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を挙げることがで
きる。
チ、メタン，プロパンなどの炭化水素ガス、フェノール
樹脂，フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を挙げることがで
きる。
炭素源の焼成処理は、通常１００℃〜１５００℃程度の
温度範囲で加熱することにより行うことができ、炭素源
にピッチや熱硬化性樹脂を用いるときは常法により炭素
繊維と炭素源とを均一に混合して行えばよく、炭化水素
ガスを用いるときは該ガスを炭素繊維に接触させて付着
させればよい。
温度範囲で加熱することにより行うことができ、炭素源
にピッチや熱硬化性樹脂を用いるときは常法により炭素
繊維と炭素源とを均一に混合して行えばよく、炭化水素
ガスを用いるときは該ガスを炭素繊維に接触させて付着
させればよい。
処理された炭素繊維の配合比は、炭素源（マトリクス）
に対して体積含有率で５〜６０％程度とするのがよい。
に対して体積含有率で５〜６０％程度とするのがよい。
上記焼成条件下では炭素繊維にインターカレーションさ
れていた化学種がデ・インターカレーションされ、その
触媒作用により炭素繊維の近傍での炭素源の炭素化反応
に影響が生じ、炭素繊維近傍には炭素繊維に直接接して
いないマトリクス炭素と異なった結晶構造を持つ炭素が
生成する。この様にして生じた界面炭素層は、その結晶
性や厚みをインターカレーション化学種の種類および／
またはインターカレーション量を変えることによって選
択的にコントロールすることができる。
れていた化学種がデ・インターカレーションされ、その
触媒作用により炭素繊維の近傍での炭素源の炭素化反応
に影響が生じ、炭素繊維近傍には炭素繊維に直接接して
いないマトリクス炭素と異なった結晶構造を持つ炭素が
生成する。この様にして生じた界面炭素層は、その結晶
性や厚みをインターカレーション化学種の種類および／
またはインターカレーション量を変えることによって選
択的にコントロールすることができる。
発明の効果 本発明によれば、Ｃ／Ｃコンポジットにおいて、炭素繊
維と炭素マトリクスとの界面炭素層の性質や厚さを容易
に制御できる。従ってＣ／Ｃコンポジットの性能を必要
に応じて選択的にコントロールすることができる。
維と炭素マトリクスとの界面炭素層の性質や厚さを容易
に制御できる。従ってＣ／Ｃコンポジットの性能を必要
に応じて選択的にコントロールすることができる。
また、本発明Ｃ／Ｃコンポジットは、マトリクスと結晶
構造が異なる炭素が炭素繊維を中心として存在し、その
存在率が炭素繊維中心部に向かって傾斜的に高くなるよ
うな状態で上記炭素が存在しているので、炭素繊維と炭
素マトリクスとの接着性に優れている。このため、本発
明Ｃ／Ｃコンポジットは、従来のＣ／Ｃコンポジットに
比べて機械的強度、熱伝導度などの諸物性が極めて優れ
ている。
構造が異なる炭素が炭素繊維を中心として存在し、その
存在率が炭素繊維中心部に向かって傾斜的に高くなるよ
うな状態で上記炭素が存在しているので、炭素繊維と炭
素マトリクスとの接着性に優れている。このため、本発
明Ｃ／Ｃコンポジットは、従来のＣ／Ｃコンポジットに
比べて機械的強度、熱伝導度などの諸物性が極めて優れ
ている。
実施例 以下に実施例を挙げ、本発明を更に具体的に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１ ピッチ系炭素繊維２ｇおよび塩化アルミニウム１ｇを耐
熱性ガラス管に入れ、真空排気後加熱溶融により封管す
る。該反応管を電気炉中において管内塩素圧１００Tor
r、炭素繊維部分および塩化アルミニウム部分をそれぞ
れ１２０℃および１００℃に２時間加熱することによ
り、ＡｌＣｌ3がインターカレーションされた炭素繊維
２．０５ｇ（ＡｌＣｌ3含有率約２．５％）を調製でき
る。
熱性ガラス管に入れ、真空排気後加熱溶融により封管す
る。該反応管を電気炉中において管内塩素圧１００Tor
r、炭素繊維部分および塩化アルミニウム部分をそれぞ
れ１２０℃および１００℃に２時間加熱することによ
り、ＡｌＣｌ3がインターカレーションされた炭素繊維
２．０５ｇ（ＡｌＣｌ3含有率約２．５％）を調製でき
る。
この炭素繊維をガラス管中に詰め、体積含有率約５０％
になるようにコールタールピッチを減圧含浸させた後、
オートクレーブ中（８００℃、１００気圧）で加圧炭化
することによりＣ／Ｃコンポジットを作成する。強度試
験片を切り出し３点曲げ強度を測定すると、ＡｌＣｌ3
をインターカレーションしていない炭素繊維を用いた場
合に比べ、明らかな強度の増大が認められる。また、試
料の繊維軸方向の熱伝導度を測定した場合でも、インタ
ーカレーションしていない探測繊維を用いたものに比
べ、明らかな熱伝導度の増大が認められる。これらは、
炭素繊維−炭素マトリクスの界面制御を行うことによっ
て生じる材料特性の向上を意味する。
になるようにコールタールピッチを減圧含浸させた後、
オートクレーブ中（８００℃、１００気圧）で加圧炭化
することによりＣ／Ｃコンポジットを作成する。強度試
験片を切り出し３点曲げ強度を測定すると、ＡｌＣｌ3
をインターカレーションしていない炭素繊維を用いた場
合に比べ、明らかな強度の増大が認められる。また、試
料の繊維軸方向の熱伝導度を測定した場合でも、インタ
ーカレーションしていない探測繊維を用いたものに比
べ、明らかな熱伝導度の増大が認められる。これらは、
炭素繊維−炭素マトリクスの界面制御を行うことによっ
て生じる材料特性の向上を意味する。
Claims (3)
- 【請求項１】炭素繊維が炭素マトリクス中に存在するＣ
／Ｃコンポジットであって、炭素繊維断面方向の構造に
おいて上記マトリクスと結晶構造が異なる炭素の存在率
が炭素繊維に近づくに従い高くなるような状態で当該炭
素が存在することを特徴とする高性能Ｃ／Ｃコンポジッ
ト。 - 【請求項２】炭素化触媒をインターカレーションした炭
素繊維を炭素マトリクス原料に充填し、次いで上記マト
リクス原料が炭素化する温度に加熱して上記触媒を炭素
繊維からデ・インタカレーションすることにより、炭素
繊維近傍の炭素マトリクスの結晶性を変化させることを
特徴とする高性能Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法。 - 【請求項３】炭素化触媒の種類及び／又はそのインター
カレーション量を変えることにより、炭素マトリクスの
結晶性を変化させる請求項２記載の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2071579A JPH064513B2 (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 高性能ｃ／ｃコンポジットおよびその製造方法 |
| US07/664,664 US5215689A (en) | 1990-03-20 | 1991-03-05 | Method for production of high-performance c/c composites |
| FR9103258A FR2659962B1 (fr) | 1990-03-20 | 1991-03-18 | Procede de production d'un composite c/c a haute performance, et composite c/c a haute performance produit par ce procede. |
| US07/987,606 US5306563A (en) | 1990-03-20 | 1992-12-09 | High-performance C/C composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2071579A JPH064513B2 (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 高性能ｃ／ｃコンポジットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03271162A JPH03271162A (ja) | 1991-12-03 |
| JPH064513B2 true JPH064513B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=13464749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2071579A Expired - Lifetime JPH064513B2 (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 高性能ｃ／ｃコンポジットおよびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5215689A (ja) |
| JP (1) | JPH064513B2 (ja) |
| FR (1) | FR2659962B1 (ja) |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| FR2544661A1 (fr) * | 1983-04-19 | 1984-10-26 | Europ Propulsion | Materiaux composites constitues par une matrice en carbone coke de resine, renforcee par des fibres refractaires revetues de carbone pyrolytique, et procede pour leur obtention |
| GB2151221B (en) * | 1983-12-14 | 1987-09-23 | Hitco | High strength oxidation resistant carbon/carbon composites |
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-
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- 1991-03-18 FR FR9103258A patent/FR2659962B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-12-09 US US07/987,606 patent/US5306563A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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| FR2659962A1 (fr) | 1991-09-27 |
| FR2659962B1 (fr) | 1993-12-24 |
| JPH03271162A (ja) | 1991-12-03 |
| US5306563A (en) | 1994-04-26 |
| US5215689A (en) | 1993-06-01 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |