JPS62148366A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は炭素材料に関し、さらに詳しくは、炭素繊維と
炭素粉末との複合系からなる炭素繊維強化炭素複合材料
の製造方法に関する。

（発明の背景〕 炭素ＩＩ　Ｎ強化炭素複合材料は、機械的特性、耐熱特
性、軽量性などに優れた特性を有することから、ディス
ク・ブレーキ、ロケットノズルなどの宇宙航空機用部材
等として、極めて有用なものである。

従来、この炭素繊維強化炭素複合材料（以下、炭素・炭
素複合材と略称する）の製造方法としては、炭素繊維成
形物に熱可塑性あるいは熱硬化性樹脂を含浸・炭化（黒
鉛化）する方法（樹脂含浸法）、あるいは炭素繊維成形
物に直接熱分解炭素を沈積させる方法（化学気相蒸着法
）などの方法が知られている。

しかしながら、上記樹脂含浸法においては、含浸樹脂の
炭化収率が低いため一工程ではボーラスかつ低強度のも
のしか得られない。したがって、この方法によって充分
な強度を有する炭素・炭素複合材を得るためには含浸・
炭化工程を繰り返し行うとともに高圧含浸あるいは高圧
加圧炭化などの強制手段も必要となり、工程が複雑にな
るだけでなく、多くの労力を要するとともに大形の複合
材を得るのは非常に困難となる。

一方、従来の化学気相蒸着法にあっては、熱分解炭素が
炭素ＩＩ維成形物の外表面から選択的に沈積されやすく
、このため内部がポーラスとなった不均質な複合材にな
りやすいという問題がある。

この化学気相蒸着法によって、熱分解炭素の沈積が内部
まで均質に行なわれた高強度の炭素・炭素複合材を得る
ために、温度勾配法あるいは圧力勾配法などの方法を用
いることが必要となるが、これらの方法は装置自体が大
がかりとなり不経済となるだけでなく長時間を要すると
ともに得られる複合体の大きさにも制約を受けるという
欠点がある。

〔発明の概要〕

本発明は上；ホした点に鑑みてなされたものであり、機
械的強度の向上した炭素・炭素複合材を簡略な工程でか
つ経済的に製造する方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、更貿油を熱処理して１ｑられるバルクメ
ソフェースが炭化収率が高く自己焼結性にすぐれた特性
を有していることに着目し、バルクメソフェース粉末と
黒鉛、コークスなどの炭素粉末との混合物からなる炭素
系粉末成分と炭素！ｌ維とを組合けることにより、従来
必要であった含浸・高圧加圧炭化工程、装置の大形化な
どの煩雑な労力を省き簡略な工程でかつ経済的な方法に
よって、機械的強度の向上した炭素・炭素複合材が得ら
れることを見い出した。

寸なわら、本発明に係る炭素・炭素複合材の製造方法は
、重質油を熱処理することによって得られるバルクメソ
フェース粉末と炭素粉末からなる炭素系粉末と、炭素繊
維とを混合し、この混合物を２〜１０　Ｋ９　ｆ　／　
ｃｉの範囲の低圧条件下で荷重炭化することを特徴とす
るものである。

〔発明の詳細な説明〕

以下、本発明をさらに詳細に説明する。

本発明に用いるバルクメソフェースとは、石油の常圧残
油、減圧残油、接触分解のデカントオイル、熱分解ター
ルなどの石油系重質油、石炭タール、オイルサンド油な
どの炭化水素重質油を４００〜５００℃の温度に加熱処
理した際に熱処理ピッチ中に生成するメソフェース小球
体を凝集合体させて母相ピッチから分離しだらのを意味
し、化学的、物理的な活性に富む物質である。

このようなバルクメソフェースの製造方法については、
本出願人に係る特開昭５７−２００２１３号公報または
特開昭５９−３０８８７号公報等に開示されており、重
質油を４００〜５００℃の温度に加熱し重縮合反応を行
わせてメソフェース小球体を含有するピッチを得たのら
、該ピッチを２５０〜４００　’Ｃに冷却し、乱流を付
与することによりメソエース小球体を凝集合体さけ、こ
れを母相から分離することによりバルクメソフェースが
得られる。なお、このようなバルクメソフェースを製造
するための装置は、本出願人に係る特開昭５９−３０８
８７号公報に開示されている。

炭素粉末としては、市販の黒鉛粉末又は石炭系あるいは
石油系のコークス粉末などが用いられ得る。

炭素繊維としては、その起源を問わず、炭化あるいは黒
鉛化処理したものでもよく、またクロスあるいはフィラ
メントのいずれの形態であってもよい。

バルクメソフェース粉末と炭素粉末の混合方法は、撮動
ボールミＪし、ライカイ機、などの一般の混合機により
混合ずればよいがバルクメソフェース粉末に対する炭素
粉末の混合割合は、炭素粉末の含有量が１０〜３０重量
％の範囲内であることが得られる炭素・炭素複合材の機
械的強度を向上させる上で好ましい。

次いで、上記バルクメソフェース粉末と炭素粉末との混
合物からなる炭素系粉末と炭素繊維とを混合し、低圧下
での荷重炭化を行なう。

この場合の炭素系粉末と炭素１ａｌ［ｌの混合は、（イ
）シー１〜状の炭素繊維編織物と炭素系粉末の層とを交
互に積層する方法、（ロ）炭素繊維フィラメントと炭素
系粉末とを三次元的に均一に混合する方法等により行な
うことができる。

炭化工程で加える荷重が２　Ｋ９　ｆ　／　ｔｒｉ以下
では、炭素系粉末と炭素繊維との結合力が弱くなるため
得られる炭素・炭素複合材の強度が著しく低下し、一方
、１０　Ｋ９　ｆ　／　ｃｍ以上では荷重炭化による強
度の向上効果が顕著でなくなり、さらに例えば５０Ｋｇ
ｆ　／　ｃｒｊ以上では得られる炭素・炭素複合材に層
間はく離が起こることから、荷重炭化は２〜１０に９　
ｆ　／　ｃｔｌの範囲内で行なうことが好ましい。

また、炭化工程におけるそのほかの条件、すなわち加熱
温度、昇温速度等は、従来法における条件が選択され得
るが、たとえば、加熱温度は炭素系粉末と炭素繊維の混
合物が充分炭化し得る温度、たとえば、８００〜１５０
０℃、昇温速度は該混合物にクラックが発生しない速度
、たとえば、５０〜ｂ なお、荷重炭化した後の炭素・炭素複合材は、さらに樹
脂ｂｔ、＜はピッチを含浸して密度を高めることもでき
、また、適宜公知の方法によって黒鉛化処理を行なって
もよい。

このようにバルクメソフェース粉末と炭素粉末との混合
物からなる炭素系粉末と炭素繊維とを積層し低圧下で荷
重炭化を行なうことによって炭素・炭素複合材を製造す
る本発明の方法は、従来の炭素・炭素複合材の製造方法
に比べ含浸工程やホットプレスなどの高圧加圧炭化工程
が省略できるだけでなく、低圧下で行なうことができる
ので小規模装置で大形の製品を製造することが可能とな
り、さらに簡略な工程でかつ好演的に機械的強度の向上
した炭素・炭素複合材が１ｑられ、工業的見地から非常
に意義のある方法である。

このように比較的低圧条件下で荷重炭化することにより
機械的強度が向上する理由は必ずしも明らかではなく、
また本発明はいかなる理論にも拘束されるものではない
が、上記荷重圧力範囲において炭素繊維と炭素系粉末と
の間の界面における特異作用が関与して良好な特性が発
現するものと推測される。

〔発明の実施例〕

以下、本発明を実施例に基いて説明する。

実施例−１ 石油の接触分解油から得たバルクメソフェース粉末８０
重量部と市販の黒鉛粉末２０重■部とを混合し、この混
合物と市販の炭素繊維（ＰＡＮ系クロり炭化品）径５０
ｍ、２０枚とを交互に、しかも均一に積層した。この積
層物を２．５Ｋｇｆ／ｃｒｊの荷重下、テ？−渇速度２
００℃／Ｈｒで１０００℃まで昇温し、この温度で１時
間保持して炭素・炭素複合材を得た。

得られた炭素・炭素複合材の曲げ強度は７１０に’Ｊ　
ｆ　／　ｃｉ　、バルクメソフェースの炭化収率は８１
ｍ吊％、炭素・炭素複合材中の炭素ｍ相含有率Ｖｆは５
３％であった。

実施例−２ 積層物の荷ｍを５．ＯＮｇｆ／ｃｎとした以外は上記実
施例−１と同様にして炭素・炭素複合材を１１また。

得られた炭素・炭素複合材の曲げ強度は７２０に’ｊ　
ｆ　／　ｃｍ　１Ｖ　ｆ　Ｌｔ　５４％であった。

止１九二」− 積層物の荷重を１　、０に９　ｆ　／ｃｔｉとした以外
は上記実施例−１と同様にして炭素・炭素複合材を得た
。

得られた炭素・炭素複合材の曲げ強度は５９０Ｋｇｆ　
／　ｃｒＡ、Ｖｆは５３％であツタ。

比較例−２ 積層物の荷重を５０　Ｋｇｆ　／　ｔｒｉとした上記実
施例−１と同様にして炭素・炭素複合材を１１１だ。

得られた炭素・炭素複合材のＶｆは６０％であったが曲
げ強度測定中に層間はく離が起った。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、重質油を熱処理することによつて得られるバルクメ
   ソフェースの粉末と炭素粉末からなる炭素系粉末と、炭
   素繊維とを混合し、この混合物を２〜１０Ｋｇｆ／ｃｍ
   ＾２の範囲の低圧条件下で荷重炭化することを特徴とす
   る、炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。 ２、シート状の炭素繊維編織物と炭素系粉末の層とを交
   互に積層することによって炭素系粉末と炭素繊維との混
   合が行なわれる、特許請求の範囲第１項の方法。 ３、前記炭素粉末が、黒鉛粉末または（および）コーク
   ス粉末からなる、特許請求の範囲第１項の方法。