JPH0645446B2 - 高純度黒鉛微粉の製造方法 - Google Patents
高純度黒鉛微粉の製造方法Info
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- JPH0645446B2 JPH0645446B2 JP63233968A JP23396888A JPH0645446B2 JP H0645446 B2 JPH0645446 B2 JP H0645446B2 JP 63233968 A JP63233968 A JP 63233968A JP 23396888 A JP23396888 A JP 23396888A JP H0645446 B2 JPH0645446 B2 JP H0645446B2
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- fine powder
- purity graphite
- purity
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、50ppm以下の不純物含有量を有する高純度黒
鉛微粉の製造方法に関する。
鉛微粉の製造方法に関する。
黒鉛の微粉末は潤滑材、導電フィラーなどとして古くか
ら汎用されているが、近時、エレクトロニクスあるいは
原子力等の分野に適用されるに至り不純物含有量50ppm
以下の高純度性を有する黒鉛微粉の要求が高まってい
る。
ら汎用されているが、近時、エレクトロニクスあるいは
原子力等の分野に適用されるに至り不純物含有量50ppm
以下の高純度性を有する黒鉛微粉の要求が高まってい
る。
従来、この要求に対する高純度黒鉛微粉の製造手段とし
ては、黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理する
方法が採用されており、以下のような具体的プロセスの
ものが知られている。
ては、黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理する
方法が採用されており、以下のような具体的プロセスの
ものが知られている。
(1)黒鉛素材を脱灰処理炉に填めて炉内に塩素、フレオ
ン等のハログン含有ガスを送入しながら加熱する高純度
化処理（以下、「高温ハロゲンガス処理」という。）を
施したのち、ハンマークラッシャーのような粉砕機を用
いて粗粉砕し、更にアトマイザー等で微粉砕する。
ン等のハログン含有ガスを送入しながら加熱する高純度
化処理（以下、「高温ハロゲンガス処理」という。）を
施したのち、ハンマークラッシャーのような粉砕機を用
いて粗粉砕し、更にアトマイザー等で微粉砕する。
(2)黒鉛素材を最初に上記と同様の手段を用いて粗粉砕
および微粉砕したのち、黒鉛容器に充填して高温ハロゲ
ンガス処理をおこなう。
および微粉砕したのち、黒鉛容器に充填して高温ハロゲ
ンガス処理をおこなう。
これらのプロセスにおいて、「黒鉛素材」とは粒度数10
mm程度のブロック材、「粗粉砕」とは数mmから数100μ
ｍの粒径を有する粉粒体までの粉砕、そして「微粉砕」
とは平均粒径１μｍ以下の粒度に粉砕することを指す。
mm程度のブロック材、「粗粉砕」とは数mmから数100μ
ｍの粒径を有する粉粒体までの粉砕、そして「微粉砕」
とは平均粒径１μｍ以下の粒度に粉砕することを指す。
上記従来技術のうち、（１）のプロセスはブロック状の
黒鉛素材をそのままの状態で高温ハロゲンガス処理する
ことができる関係で効率的かつ安価に高純度化（不純物
含有量50ppm以下）することができる利点がある。とこ
ろが、次の粗粉砕および微粉砕の工程においてハンマー
クラッシャーやアトマイザーの摩耗による汚染現象によ
って目標とする高純度黒鉛粉が得られなくなる欠点があ
る。
黒鉛素材をそのままの状態で高温ハロゲンガス処理する
ことができる関係で効率的かつ安価に高純度化（不純物
含有量50ppm以下）することができる利点がある。とこ
ろが、次の粗粉砕および微粉砕の工程においてハンマー
クラッシャーやアトマイザーの摩耗による汚染現象によ
って目標とする高純度黒鉛粉が得られなくなる欠点があ
る。
また、（２）のプロセスの場合には汚染を伴う粗粉砕お
よび微粉砕工程を前段でおこなうため、次工程の高温ハ
ロゲンガス処理により目標水準を越える高純度黒鉛粉を
得ることができる。しかしながら、微粉砕後の黒鉛微粉
は極めて嵩高くてハンドリングしにくいうえに、高温ハ
ロゲンガス処理時、黒鉛容器に入る充填量が少なくなる
等の問題点がある。
よび微粉砕工程を前段でおこなうため、次工程の高温ハ
ロゲンガス処理により目標水準を越える高純度黒鉛粉を
得ることができる。しかしながら、微粉砕後の黒鉛微粉
は極めて嵩高くてハンドリングしにくいうえに、高温ハ
ロゲンガス処理時、黒鉛容器に入る充填量が少なくなる
等の問題点がある。
本発明は、これらの問題点を解消するためになされもの
で、不純物含有量50ppm以下の高純度黒鉛微粉を効率よ
く製造する方法を提供するものである。
で、不純物含有量50ppm以下の高純度黒鉛微粉を効率よ
く製造する方法を提供するものである。
すなわち、本発明による高純度黒鉛微粉の製造方法は、
黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理によって高
純度黒鉛微粉に転化する方法において、黒鉛素材を粒度
数mm以下に粗粉砕する第１工程、該粗粉砕物を高温ハロ
ゲンガスにより高純度化処理する第２工程、高純度化処
理後の粗粉砕物にエタノールを添加してジェットミル粉
砕により平均粒径１μｍ以下に微粉化する第３工程とか
らなることを構成上の特徴とする。
黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理によって高
純度黒鉛微粉に転化する方法において、黒鉛素材を粒度
数mm以下に粗粉砕する第１工程、該粗粉砕物を高温ハロ
ゲンガスにより高純度化処理する第２工程、高純度化処
理後の粗粉砕物にエタノールを添加してジェットミル粉
砕により平均粒径１μｍ以下に微粉化する第３工程とか
らなることを構成上の特徴とする。
原料となる黒鉛素材としては、通常の製法手段により得
られる人造黒鉛のブロック材が用いられるが、例えば電
気製鋼用の大型黒鉛電極を製造する過程で発生する黒鉛
化品の残材あるいは加工屑などの廃物材を利用してもか
まわない。これら黒鉛素材の粗粉砕は、ハンマークラッ
シャーのような常用の粗粉砕機を用い、粒径数mmから数
100μｍのサイズに粉砕する（第１工程）。
られる人造黒鉛のブロック材が用いられるが、例えば電
気製鋼用の大型黒鉛電極を製造する過程で発生する黒鉛
化品の残材あるいは加工屑などの廃物材を利用してもか
まわない。これら黒鉛素材の粗粉砕は、ハンマークラッ
シャーのような常用の粗粉砕機を用い、粒径数mmから数
100μｍのサイズに粉砕する（第１工程）。
粗粉砕物は高純度黒鉛材で形成された容器に充填して脱
灰炉にセットし、炉内に塩素、あるいはフレオン等のハ
ロゲン含有ガスを送入しながら約2000℃の温度に加熱す
る高純度化処理する（第２工程）。
灰炉にセットし、炉内に塩素、あるいはフレオン等のハ
ロゲン含有ガスを送入しながら約2000℃の温度に加熱す
る高純度化処理する（第２工程）。
ついで、高純度化処理後の粗粉砕物にエタノールを添加
してジェットミル粉砕機を用いて平均粒径１μｍ以下の
粒度に微粉化する（第３工程）。ジェットミル粉砕機に
は、通常、ジェット気流で原料相互を衝突させるタイプ
とジェット気流により原料を衝突板に吹付けるタイプと
があるが、本第３工程では前者のタイプに属する機構の
ものを用いることが望ましい。
してジェットミル粉砕機を用いて平均粒径１μｍ以下の
粒度に微粉化する（第３工程）。ジェットミル粉砕機に
は、通常、ジェット気流で原料相互を衝突させるタイプ
とジェット気流により原料を衝突板に吹付けるタイプと
があるが、本第３工程では前者のタイプに属する機構の
ものを用いることが望ましい。
本発明において、第２工程で高温ハロゲンガス処理され
る材料は黒鉛素材を粗粉砕した粒度数mm〜数100μｍ程
度の粉粒体であるから、微粉砕物に比較して取扱いが容
易となり容器充填量も大幅に増大する。したがって、高
純度化処理の作業能率ならびに処理効率を向上させるた
めに有効機能する。
る材料は黒鉛素材を粗粉砕した粒度数mm〜数100μｍ程
度の粉粒体であるから、微粉砕物に比較して取扱いが容
易となり容器充填量も大幅に増大する。したがって、高
純度化処理の作業能率ならびに処理効率を向上させるた
めに有効機能する。
また、引続く第３工程の微粉化は粗粉砕物にエタノール
を添加してジェットミル粉砕によりおこなうから粉砕効
率の向上が図られ、また粉砕機系統からの不純物混入に
基づく二次的汚染は効果的に防止される。このため、常
に目標とされる平均粒径１μｍ以下、不純物含有量50pp
m以下の高純度黒鉛微粉が製造される。
を添加してジェットミル粉砕によりおこなうから粉砕効
率の向上が図られ、また粉砕機系統からの不純物混入に
基づく二次的汚染は効果的に防止される。このため、常
に目標とされる平均粒径１μｍ以下、不純物含有量50pp
m以下の高純度黒鉛微粉が製造される。
黒鉛素材を粗粉砕した粒度８mm以下の粉粒体200kgを円
筒るつぼ形の高純度黒鉛容器に充填して電気抵抗加熱式
の脱灰炉にセットし、50／分の流量で塩素ガスを流通
させながら400℃／時の昇温速度で2000℃まで温度を上
げた。この温度に10時間保持して高純度化処理をおこな
ったのち、自然放冷した。
筒るつぼ形の高純度黒鉛容器に充填して電気抵抗加熱式
の脱灰炉にセットし、50／分の流量で塩素ガスを流通
させながら400℃／時の昇温速度で2000℃まで温度を上
げた。この温度に10時間保持して高純度化処理をおこな
ったのち、自然放冷した。
高純度化処理後の黒鉛粉粒体は、ついでジェットミル粉
砕機（セイシン企業製ジェット粉砕機、ＳＴＪ−2000）
を用い４回反復して微粉砕処理をおこなった。なお、粉
砕に際しては、処理すべき黒鉛粉粒体にエタノール（試
薬特級）を添加して自重の増加による粉砕効率の向上を
図った。
砕機（セイシン企業製ジェット粉砕機、ＳＴＪ−2000）
を用い４回反復して微粉砕処理をおこなった。なお、粉
砕に際しては、処理すべき黒鉛粉粒体にエタノール（試
薬特級）を添加して自重の増加による粉砕効率の向上を
図った。
このようにして得られた高純度黒鉛微粉を粒度分析装置
（セイシン企業製、ミクロン・フォート・サイザーＳＫ
Ｃ−2000Ｓ）にかけ、エタノールを分散媒として平均粒
径を測定した。また、同時に蛍光Ｘ線分析装置（理学電
気製、3370）を用いて不純物含有量の測定をおこなっ
た。
（セイシン企業製、ミクロン・フォート・サイザーＳＫ
Ｃ−2000Ｓ）にかけ、エタノールを分散媒として平均粒
径を測定した。また、同時に蛍光Ｘ線分析装置（理学電
気製、3370）を用いて不純物含有量の測定をおこなっ
た。
これらの測定結果を、従来技術による市販の高純度黒鉛
微粉の測定結果と対比させて表１に示した。
微粉の測定結果と対比させて表１に示した。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば平均粒径１μｍ以下で不
純物含有量50ppm以下の高純度黒鉛微粉を常に効率よく
製造することができるため、エレクトロニクス、原子力
等の分野をはじめ高純度性能が要求されるあらゆる用途
に対して安全に供給することができる。
純物含有量50ppm以下の高純度黒鉛微粉を常に効率よく
製造することができるため、エレクトロニクス、原子力
等の分野をはじめ高純度性能が要求されるあらゆる用途
に対して安全に供給することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処
理によって高純度黒鉛微粉に転化する方法において、黒
鉛素材を粒度数mm以下に粗粉砕する第１工程、該粗粉砕
物を高温ハロゲンガスにより高純度化処理する第２工
程、高純度化処理後の粗粉砕物にエタノールを添加して
ジェットミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微粉化す
る第３工程とからなることを特徴とする高純度黒鉛微粉
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63233968A JPH0645446B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 高純度黒鉛微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63233968A JPH0645446B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 高純度黒鉛微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0283205A JPH0283205A (ja) | 1990-03-23 |
| JPH0645446B2 true JPH0645446B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=16963460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63233968A Expired - Lifetime JPH0645446B2 (ja) | 1988-09-19 | 1988-09-19 | 高純度黒鉛微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645446B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI607966B (zh) * | 2016-12-22 | 2017-12-11 | 國家中山科學研究院 | 不同相之石墨結構製作方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2163221C (en) * | 1993-05-21 | 2001-10-30 | Stratmin Inc. | Process and apparatus for the purification of graphite |
| GB2285973B (en) * | 1993-08-03 | 1996-12-18 | Indresco Inc | Beneficiation of flake graphite |
| CH710862B1 (de) * | 1999-11-26 | 2016-09-15 | Imerys Graphite & Carbon Switzerland Sa | Verfahren zur Herstellung von Graphitpulvern mit erhöhter Schüttdichte. |
| US9508494B2 (en) | 2012-08-30 | 2016-11-29 | Kureha Corporation | Carbonaceous material for negative electrodes of lithium ion capacitors and method for producing same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61101408A (ja) * | 1984-10-19 | 1986-05-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 黒鉛材の精製法及び精製装置 |
| JPS63147810A (ja) * | 1986-12-11 | 1988-06-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 高導電性高潤滑性黒鉛 |
-
1988
- 1988-09-19 JP JP63233968A patent/JPH0645446B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI607966B (zh) * | 2016-12-22 | 2017-12-11 | 國家中山科學研究院 | 不同相之石墨結構製作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0283205A (ja) | 1990-03-23 |
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