JPH0283205A - 高純度黒鉛微粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ｓｏ　ｐｐｍ以下の不純物含有量を有する高
純度黒鉛微粉の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

黒鉛の微粉末は潤滑材、導電フィラーなどとして古（か
ら汎用されているが、近時、エレクトロニクスあるいは
原子力等の分野に適用されるに至り不純物含有量ｓｏ　
ｐｐｍ以下の高純度性を有する黒鉛微粉の要求が高まっ
ている。

従来、この要求に対する高純度黒鉛微粉の製造手段とし
ては、黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理する
方法が採用されており、以下のような具体的プロセスの
ものが知られている。

（１）黒鉛素材を脱灰処理炉に填めて炉内に塩素、フレ
オン等のハロゲン含有ガスを送入しながら加熱する高純
度化処理（以下、「高温ハロゲンガス処理」という、）
を施したのち、ハンマークラッシャーのような粉砕機を
用いて粗粉砕し、更にアトマイザ−等で微粉砕する。

（２）黒鉛素材を最初に上記と同様の手段を用いて粗粉
砕および微粉砕したのち、黒鉛容器に充填して高温ハロ
ゲンガス処理をおこなう。

これらのプロセスにおいて、「黒鉛素材」とは粒度数１
０Ｗ程度のブロック材、「粗粉砕」とは数閣から数１０
０ｕの粒径を有する粉粒体までの粉砕、そして「微粉砕
」とは平均粒径１ｎ以下の粒度に粉砕することを指す。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術のうち、（１）のプロセスはブロック状の
黒鉛素材をそのままの状態で高温ハロゲンガス処理する
ことができる関係で効率的かつ安価に高純度化（不純物
含有量５０ρρ−以下）することができる利点がある。

ところが、次の粗粉砕および微粉砕の工程においてハン
マークラッシャーやアトマイザ−の摩耗による汚染現象
によって目標とする高純度黒鉛粉が得られなくなる欠点
がある。

また、（２）のプロセスの場合には汚染を伴う粗粉砕お
よび微粉砕工程を前段でおこなうため、次工程の高温ハ
ロゲンガス処理により目標水準を越える高純度黒鉛粉を
得ることができる。しかしながら、微粉砕後の黒鉛微粉
は極めて嵩高くてハンドリングしにくいうえに、高温ハ
ロゲンガス処理時、黒鉛容器に入る充填量が少なくなる
等の問題点がある。

本発明は、これらの問題点を解消するためになされたも
ので、不純物含存１５０　ｐｐｍ以下の高純度黒鉛微粉
を効率よく製造する方法を提供するものである。

〔課題を解決するための手段〕

すなわち、本発明による高純度黒鉛微粉の製造方法は、
黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理によって高
純度黒鉛微粉に転化する方法において、黒鉛素材を粗粉
砕する第１工程、粗粉砕物を高温ハロゲンガスにより高
純度化処理する第２工程、高純度化処理後の粗粉砕物を
ジェットミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微粉化す
る第３工程とからなることを構成上の特徴とする。

原料となる黒鉛素材としては、通常の製法手段により得
られる人造黒鉛のブロック材が用いられるが、例えば電
気製鋼用の大型黒鉛電極を製造する過程で発生する黒鉛
化品の残材あるいは加工屑などの廃物材を利用してもか
まわない。これら黒鉛素材の粗粉砕は、ハンマークラッ
シャーのような常用の粗粉砕機を用い、粒径数腫から数
１０Ｏｎのサイズに粉砕する（第１工程）。

粗わ）偉物は高純度黒鉛材で形成された容器に充填して
脱灰炉にセットし、炉内に塩素、あるいはフレオン等の
ハロゲン含有ガスを送入しながら約２０００°Ｃの温度
に加熱する高純度化処理する（第２工程）。

ついで、高純度化処理後の粗粉砕物はジェットミル粉砕
機を用いて平均粒径Ｉｎ以下の粒度に微粉化する（第３
工程）、ジェットミル粉砕機には、通常、ジェット気流
で原料相互を衝突させるタイプとジェット気流により原
料を衝突板に吹付けるタイプとがあるが、本第３工程で
は前者のタイプに属する機構のものを用いることが望ま
しい。

（作　用） 本発明において、第２工程で高温ハロゲンガス処理され
る材料は黒鉛素材を粗粉砕した粒度数−〜数１００ｎ程
度の粉粒体であるから、微粉砕物に比較して取扱いが容
易となり容器充填量も大幅に増大する。したがって、高
純度化処理の作業能率ならびに処理効率を向上させるた
めに有効機能する。

また、引続く第３工程では微粉化をジェットミル粉砕に
よりおこなうから、粉砕機系統からの不純物混入に基づ
く二次的汚染は効果的に防止される。このため、常に目
標とされる平均粒径１ｎ＋以下、不純物含有量５０ρｐ
−以下の高純度黒鉛＠粉が製造される。

〔実施例〕

黒鉛素材を粗粉砕した粒度８駆以下の粉粒体２００ｋｇ
を円筒るつぼ形の高純度黒鉛容器に充填して電気抵抗加
熱式の脱灰炉にセットし、５０２／分の流量で塩素ガス
を流通させながら４００°Ｃ／時の昇温速度で２０００
°Ｃまで温度を上げた。この温度に１０時間保持して高
純度化処理をおこなったのち、自然放冷した。

高純度化処理後の黒鉛粉粒体は、ついでジェットミル粉
砕４ｉ！（セイシン企業製ジヱント粉砕機、５ＴＪ−２
０００）を用い４回反復して微粉砕処理をおこなった。

なお、粉砕に際しては、処理すべき黒鉛粉粒体にエタノ
ール（試薬特級）を添加して自重の増加による粉砕効率
の向上を図った。

このようにして得られた高純度黒鉛微粉を粒度分析装置
（セイシン企業製、ミクロン・フォート・サイザー５Ｋ
Ｃ−２００Ｏ８）にかけ、エタノールを分散媒として平
均粒径を測定した。また、同時に蛍光Ｘ線分析袋Ｗｌ（
理学電気型、３３７０　＞を用いて不純物含有量の測定
をおこなった。

これらの測定結果を、従来技術による市販の高純度黒鉛
微粉の測定結果と対比させて表１に示した。

表１ 本発明品　　　０．６ 市販ＡＯ１６ １，０ 〔発明の効果］ 以上のとおり、本発明によれば平均粒径１−以下で不純
物含有量５０　ｐｐ−以下の高純度黒鉛微粉を常に効率
よく製造することができるため、エレクトロニクス、原
子力等の分野をはじめ高純度性能が要求されるあらゆる
用途に対して安全に供給することができる。

特許出願人　　東海カーボン株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、黒鉛素材を粉砕および高温ハロゲンガス処理によっ
   て高純度黒鉛微粉に転化する方法において、黒鉛素材を
   粗粉砕する第１工程、粗粉砕物を高温ハロゲンガスによ
   り高純度化処理する第２工程、高純度化処理後の粗粉砕
   物をジェットミル粉砕により平均粒径１μｍ以下に微粉
   化する第３工程とからなることを特徴とする高純度黒鉛
   微粉の製造方法。