JPH0645501B2 - 耐熱衝撃性セラミックス構造体の製造法 - Google Patents
耐熱衝撃性セラミックス構造体の製造法Info
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- JPH0645501B2 JPH0645501B2 JP63328268A JP32826888A JPH0645501B2 JP H0645501 B2 JPH0645501 B2 JP H0645501B2 JP 63328268 A JP63328268 A JP 63328268A JP 32826888 A JP32826888 A JP 32826888A JP H0645501 B2 JPH0645501 B2 JP H0645501B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、触媒担体用基体あるいはその他構造材として
使用される耐熱衝撃性に優れたセラミックス構造体の製
造法に関する。
使用される耐熱衝撃性に優れたセラミックス構造体の製
造法に関する。
従来の技術 従来の熱膨張係数の小さな耐熱衝撃性に優れたセラミッ
クスとしてはコーデイエライト、リチウムアルミノシリ
ケート（スポジュウメン等）、チタン酸アルミニウム等
が知られている。しかし、これらは原料を焼結温度より
もさらに高い温度（融解温度付近）で熱処理し、反応合
成によって上記組成の物をつくるものである。
クスとしてはコーデイエライト、リチウムアルミノシリ
ケート（スポジュウメン等）、チタン酸アルミニウム等
が知られている。しかし、これらは原料を焼結温度より
もさらに高い温度（融解温度付近）で熱処理し、反応合
成によって上記組成の物をつくるものである。
たとえば、コーディエライトは原料としてカオリン、タ
ルク、アルミナを用いてハニカム構造体とし、１３５０
〜１４００℃で１〜２日間熱処理し、徐々に反応させコ
ーディエライト相にしていき、コーディエライト相が少
なくても９５wt%になるまで行う。これはこのセラミッ
クスにおいては反応合成されたコーディエライト相は低
熱膨張セラミックスであるが、それ以外の未反応原料は
熱膨張係数が大きいためである。この過程で、原料の焼
結は１２００℃付近から始まり、１３５０〜１４００℃
でコーディエライト相への反応がおこり、さらに１４２
０℃以上では溶解する。そのため製造工程での焼成温度
管理には充分注意する必要があった。また、その後徐々
に冷却し、製品とされている。そのため容積の大きな製
品の場合冷却にもかなりな時間がかかっていた。
ルク、アルミナを用いてハニカム構造体とし、１３５０
〜１４００℃で１〜２日間熱処理し、徐々に反応させコ
ーディエライト相にしていき、コーディエライト相が少
なくても９５wt%になるまで行う。これはこのセラミッ
クスにおいては反応合成されたコーディエライト相は低
熱膨張セラミックスであるが、それ以外の未反応原料は
熱膨張係数が大きいためである。この過程で、原料の焼
結は１２００℃付近から始まり、１３５０〜１４００℃
でコーディエライト相への反応がおこり、さらに１４２
０℃以上では溶解する。そのため製造工程での焼成温度
管理には充分注意する必要があった。また、その後徐々
に冷却し、製品とされている。そのため容積の大きな製
品の場合冷却にもかなりな時間がかかっていた。
また、溶融シリカを含有する低膨張セラミックスは今ま
でにも数多く知られているが、これらは耐熱衝撃性と機
械的強度を満足するものではなかった。
でにも数多く知られているが、これらは耐熱衝撃性と機
械的強度を満足するものではなかった。
発明が解決しようとする課題 本発明はかかる点に鑑みて溶融シリカを主成分とし、溶
融シリカより融点の低い固溶相を形成する原料粉末が焼
結温度という広い温度範囲において設定され、その後そ
の焼結温度から急冷することにより、焼結セラミックス
の耐熱衝撃性と機械的強度に優れたセラミックス構造体
を得るものである。また、耐熱衝撃性セラミツクス構造
体を急冷により生産するので、従来生コストの低減を図
ろうとするものである。
融シリカより融点の低い固溶相を形成する原料粉末が焼
結温度という広い温度範囲において設定され、その後そ
の焼結温度から急冷することにより、焼結セラミックス
の耐熱衝撃性と機械的強度に優れたセラミックス構造体
を得るものである。また、耐熱衝撃性セラミツクス構造
体を急冷により生産するので、従来生コストの低減を図
ろうとするものである。
課題を解決するための手段 本発明は、溶融シリカを主成分とし、溶融シリカより融
点の低い固溶相を含むハニカム構造体などの三次元構造
体を焼結温度で熱処理する工程と、その後、前記焼結体
をその焼結温度から水中で冷却する工程とを有する耐熱
衝撃性セラミックス構造体の製造方法である。
点の低い固溶相を含むハニカム構造体などの三次元構造
体を焼結温度で熱処理する工程と、その後、前記焼結体
をその焼結温度から水中で冷却する工程とを有する耐熱
衝撃性セラミックス構造体の製造方法である。
作用 本発明は上記手段により、溶融シリカを主成分としたセ
ラミックスが熱処理過程で生成した固溶体により、溶融
シリカ粒子と溶融シリカ粒子との界面でぬれ現象をおこ
す焼結温度という広い温度範囲において設定し、その温
度から急冷することにより、焼結体セラミックスは粒界
においてぬれながら、ミクロなクラックを持つようにな
り、徐冷されたセラミックスに比べて、耐熱衝撃性に優
れたものとなる。また、機械的強度もほとんど差がな
い。
ラミックスが熱処理過程で生成した固溶体により、溶融
シリカ粒子と溶融シリカ粒子との界面でぬれ現象をおこ
す焼結温度という広い温度範囲において設定し、その温
度から急冷することにより、焼結体セラミックスは粒界
においてぬれながら、ミクロなクラックを持つようにな
り、徐冷されたセラミックスに比べて、耐熱衝撃性に優
れたものとなる。また、機械的強度もほとんど差がな
い。
製造工程においても従来より非常に短時間でハニカム構
造体を得ることができる。したがって、生産コストの低
減が達成される。
造体を得ることができる。したがって、生産コストの低
減が達成される。
実施例 以下本発明の実施例について説明する。
本発明による構造体は焼結体温度から急冷されるので、
熱容量の小さなものが好ましい。したがって、ハニカム
構造体は開孔率が６０％以上でセル壁厚が0.50mm以下で
あることが好ましい。また、ハニカム構造体でなくても
三次元構造を有するもので同様な熱容量の小さな構造体
であれば本発明の効果が期待できる。
熱容量の小さなものが好ましい。したがって、ハニカム
構造体は開孔率が６０％以上でセル壁厚が0.50mm以下で
あることが好ましい。また、ハニカム構造体でなくても
三次元構造を有するもので同様な熱容量の小さな構造体
であれば本発明の効果が期待できる。
急冷方法としては熱容量の大きな媒体として水を選択す
るが、その他熱容量の大きな媒体であれば本発明の効果
が期待できる。
るが、その他熱容量の大きな媒体であれば本発明の効果
が期待できる。
本発明で使用される原料としては熱膨張係数の小さな溶
融シリカを主成分とする。溶融シリカは熱膨張係数が0.
5×１０−６／℃と非常に小さい。しかし、溶融、粉砕
工程において不純物が混入すると熱膨張係数が増大し、
ハニカム構造体の耐熱衝撃性が悪くなる。また、溶融状
態から冷却するスピードによっても溶融シリカの物性が
異なる。たとえば冷却スピードの遅いものはハニカム構
造体として高温雰囲気下で使用中結晶化し易く、耐熱衝
撃性を悪くする。したがって、不純物の少ない、熱膨張
係数の小さなものを選択する必要がある。
融シリカを主成分とする。溶融シリカは熱膨張係数が0.
5×１０−６／℃と非常に小さい。しかし、溶融、粉砕
工程において不純物が混入すると熱膨張係数が増大し、
ハニカム構造体の耐熱衝撃性が悪くなる。また、溶融状
態から冷却するスピードによっても溶融シリカの物性が
異なる。たとえば冷却スピードの遅いものはハニカム構
造体として高温雰囲気下で使用中結晶化し易く、耐熱衝
撃性を悪くする。したがって、不純物の少ない、熱膨張
係数の小さなものを選択する必要がある。
また、この溶融シリカを結合させるバインダー成分（溶
融シリカより融点の低い固溶相）としてはＫ２Ｏ−Al2O
3−TiO2系が好ましい。これらは１１００℃以上におい
て粒界で固溶相となり、１３００℃ではＫ２Ｏ−Al2O3
−TiO2系が完全な液相となる。したがって、機械的強度
を考えれば１３００℃以上でもよいが、耐熱衝撃性を考
えれば１３００℃以下のほうがよい。それは本発明のセ
ラミックスの場合耐熱衝撃性で充分な効果を発揮するた
めには累積細孔容積として0.1〜0.4cc/gを有するのが好
ましいためである。
融シリカより融点の低い固溶相）としてはＫ２Ｏ−Al2O
3−TiO2系が好ましい。これらは１１００℃以上におい
て粒界で固溶相となり、１３００℃ではＫ２Ｏ−Al2O3
−TiO2系が完全な液相となる。したがって、機械的強度
を考えれば１３００℃以上でもよいが、耐熱衝撃性を考
えれば１３００℃以下のほうがよい。それは本発明のセ
ラミックスの場合耐熱衝撃性で充分な効果を発揮するた
めには累積細孔容積として0.1〜0.4cc/gを有するのが好
ましいためである。
本発明で使用する再水和性アルミナとは、アルミナ水和
物を熱分解したα−アルミナ以外の遷移アルミナ、たと
えばρ−アルミナおよび無定形アルミナ等を意味する。
工業的にはたとえばバイヤー工程から得られるアルミナ
３水和物等のアルミナ水和物を約４００〜１２００℃の
熱ガスに通常数分間接触させたり、あるいはアルミナ水
和物を減圧下で約２５０〜９００℃に通常１分〜４時間
加熱保持することにより得ることができる約0.5〜１５
重量％の灼熱減量を有するもの等があげられる。
物を熱分解したα−アルミナ以外の遷移アルミナ、たと
えばρ−アルミナおよび無定形アルミナ等を意味する。
工業的にはたとえばバイヤー工程から得られるアルミナ
３水和物等のアルミナ水和物を約４００〜１２００℃の
熱ガスに通常数分間接触させたり、あるいはアルミナ水
和物を減圧下で約２５０〜９００℃に通常１分〜４時間
加熱保持することにより得ることができる約0.5〜１５
重量％の灼熱減量を有するもの等があげられる。
本発明で使用するチタン酸カリウムは、４チタン酸カリ
ウム、６チタン酸カリウムであり、さらに繊維状のもの
がよい。これは繊維状のもの（アスペクト比１０以上）
のほうが細孔容積を大きくでき、セラミックス構造体の
目的とする耐熱衝撃性と機械的強度に優れたものが得ら
れるためである。
ウム、６チタン酸カリウムであり、さらに繊維状のもの
がよい。これは繊維状のもの（アスペクト比１０以上）
のほうが細孔容積を大きくでき、セラミックス構造体の
目的とする耐熱衝撃性と機械的強度に優れたものが得ら
れるためである。
（実施例１） 鎖水和性アルミナ１０重量部、溶融シリカ８５重量部、
チタン酸カリウム５重量部と適量の成形バインダーと水
とを混練し、その後押し出し成形し、以下に示すハニカ
ム成形体を得た。
チタン酸カリウム５重量部と適量の成形バインダーと水
とを混練し、その後押し出し成形し、以下に示すハニカ
ム成形体を得た。
ハニカム面直径 １００mm 長さ １２０mm セルピッチ 1.5mm セル壁厚 0.25mm 成形体を徐々に１２００℃まで焼成し、１時間ホールド
後、水に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
後、水に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
（比較例１） 実施例１と同様なハニカム構造体を１２００℃で１時間
保持後徐冷により得た。
保持後徐冷により得た。
（実施例２） 実施例１と同様なハニカム構造体を１０５０℃で１時間
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
（実施例３） 実施例１と同様なハニカム構造体を１１００℃で１時間
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
（実施例４） 実施例１と同様なハニカム構造体を１３００℃で１時間
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
（実施例５） 実施例１と同様なハニカム構造体を１３５０℃で１時間
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
保持後、水中に浸漬し、ハニカム構造体を得た。
実施例１〜５と比較例１で得たハニカム構造体に対して
熱膨張測定および機械的強度と耐熱衝撃性をテストし
た。
熱膨張測定および機械的強度と耐熱衝撃性をテストし
た。
機械的強度はハニカム構造体をポリエチレンフィルムシ
ートで密封し、水中に浸漬させながら圧力を加えてい
き、ハニカム構造体が加圧に耐えられる圧力を測定した
（アイソスタティク強度テスト）。そしてその強度が５
０kg/cm2以上のものを実用範囲内と考えた。また、耐熱
衝撃性はハニカム構造体を室温から所定の温度にした電
気炉中に３０分間入れ、ハニカム構造体が所定の温度に
なった状態から室温に出すという熱衝撃を与えた。この
試験はハニカム構造体に目視によりクラックが観察され
るまで行った。その結果を第１表に示す。
ートで密封し、水中に浸漬させながら圧力を加えてい
き、ハニカム構造体が加圧に耐えられる圧力を測定した
（アイソスタティク強度テスト）。そしてその強度が５
０kg/cm2以上のものを実用範囲内と考えた。また、耐熱
衝撃性はハニカム構造体を室温から所定の温度にした電
気炉中に３０分間入れ、ハニカム構造体が所定の温度に
なった状態から室温に出すという熱衝撃を与えた。この
試験はハニカム構造体に目視によりクラックが観察され
るまで行った。その結果を第１表に示す。
上記の結果より水中急冷したものは熱膨張係数が小さく
耐熱衝撃性に優れていた。また、熱処理温度は１１００
〜１３００℃が好ましい。
耐熱衝撃性に優れていた。また、熱処理温度は１１００
〜１３００℃が好ましい。
（実施例６） 第２表に示す組成のものを実施例１と同様な方法で得
た。その結果を第２表に示す。
た。その結果を第２表に示す。
上記の結果から明らかなようにSiO2８０〜９０wt%、Al2
O3５〜１８wt%、TiO2２〜６wt%、2O0.4〜1.5wt%の組成
を有するハニカム構造体が優れた耐熱衝撃性と機械的強
度を示した。
O3５〜１８wt%、TiO2２〜６wt%、2O0.4〜1.5wt%の組成
を有するハニカム構造体が優れた耐熱衝撃性と機械的強
度を示した。
発明の効果 本発明によれば、従来よりも耐熱衝撃性に優れたセラミ
ックス構造体を生産性よく提供することができる。
ックス構造体を生産性よく提供することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】溶融シリカを主成分とし、溶融シリカより
融点の低い固溶相を含む三次元構造体を焼結温度で熱処
理する工程と、その後、前記焼結体をその焼結温度から
水中で冷却する工程とを有する耐熱衝撃性セラミックス
構造体の製造法。 - 【請求項２】ハニカム構造体がSiO2８０〜９０wt%，Al2
O3５〜１８wt%，TiO2２〜６wt%，K2O0.4〜1.5wt%の組成
を有する特許請求の範囲第１項記載の耐熱衝撃性セラミ
ックス構造体の製造法。 - 【請求項３】再水和性アルミナ５〜１８wt%とチタン酸
カリウム２〜７wt%と溶融シリカ８０〜９０wt%からなる
ハニカム構造体を１１００〜１３００℃で熱処理後、そ
の温度から水中で冷却する耐熱衝撃性セラミックス構造
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63328268A JPH0645501B2 (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 耐熱衝撃性セラミックス構造体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63328268A JPH0645501B2 (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 耐熱衝撃性セラミックス構造体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02172861A JPH02172861A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH0645501B2 true JPH0645501B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=18208330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63328268A Expired - Lifetime JPH0645501B2 (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 耐熱衝撃性セラミックス構造体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645501B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6081951B2 (ja) * | 2014-03-26 | 2017-02-15 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-26 JP JP63328268A patent/JPH0645501B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02172861A (ja) | 1990-07-04 |
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