JPH0647105B2 - 純水又は超純水の精製方法及び装置 - Google Patents

純水又は超純水の精製方法及び装置

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JPH0647105B2 JP1327135A JP32713589A JPH0647105B2 JP H0647105 B2 JPH0647105 B2 JP H0647105B2 JP 1327135 A JP1327135 A JP 1327135A JP 32713589 A JP32713589 A JP 32713589A JP H0647105 B2 JPH0647105 B2 JP H0647105B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子工業、医薬品工業等に用いられる超純水
の製造に係り、特に、純水又は超純水を再度処理して極
めて高純度の超純水を製造する精製方法及び装置に関す
る。
〔従来の技術〕
４メガビットダイナミックメモリに代表される超高密度
集積回路（超ＬＳＩ）を生産する電子工業においては、
各製造工程の半導体製品を洗浄するにあたり、極めて高
純度の純水、いわゆる超純水を多量に必要とする。例え
ば、超純水の水質は第１表に示すごとく、ＬＳＩ集積度
の推移に伴い、要求水質はますます厳しくなり、特にＴ
ＯＣ、生菌、溶存酸素（ＤＯ）の低減が大きな課題とな
る。
従来、超純水を製造するにあたり、原水を凝集沈殿装
置、砂ろ過塔、或は活性炭塔等を組み合わせた前処理装
置と、次いで該前処理水をイオン交換樹脂塔、脱炭酸
塔、逆浸透膜装置、真空脱気塔、混床式カートリッジデ
ミ等を組み合わせた一次純水製造装置と、次いで当該一
次純水を紫外線殺菌装置、混床式カートリッジデミ、限
外ろ過膜装置を組み合わせた二次純水製造装置（サブシ
ステム）で処理して超純水とする。これを配管を経由し
て、種々の半導体製造装置に供給している。
従来の前処理装置、一次純水製造装置、サブシステム及
び半導体製造装置の位置的関係を第８図に示す。
即ち、第８図では、原水１を前処理装置２及び一次純水
装置３により一次純水を得るが、該前処理装置２及び該
一次純水装置３は半導体製造装置６が設置されている工
場棟から、通常遠方に設置され、一次純水配管７を経由
して工場棟内の高純水タンク４に導入される。
そして、高純水タンク４内に貯留された一次純水は、サ
ブシステム５で処理され超純水となり、超純水供給管８
を経由して、半導体製造装置６に導入される。また、余
剰の超純水は半導体製造装置６の直前で分岐し、リター
ン配管９を経由して、高純水タンク４に戻すように構成
され、高純水タンク４、サブシステム５、超純水供給配
管８及びリターン配管９というループを構成し常時超純
水を循環する。
半導体製造装置６で洗浄用に使用された超純水は、排水
配管１０を経由して排水１１となる。また、該排水１１
の内比較的水質が良好なものは、第８図に図示していな
いが、排水回収装置等により回収され、再び原水１とし
て利用される場合もある。
〔発明が解決しようとする課題〕 前記第８図において、サブシステム５から得られる超純
水は、停滞するとその純度を著るしく低下することは公
知である。その原因は、配管等の接液部分からＴＯＣ、
無機塩類等が溶出することにある。従って、従来よりサ
ブシステム５、超純水供給配管８、リターン配管９及び
高純水タンク４でループを構成し、常時超純水を循環し
て、超純水の純度の低下を防止することが行なわれてい
る。
しかしながら、サブシステム５と各半導体製造装置６と
が、比較的離れた場所に設置される場合も多く、超純水
供給配管８が１００〜５００ｍに及ぶこともある。この
ように長い配管に超純水を通水すると、停滞させること
なく常時循環しているにもかかわらず、超純水の純度は
低下する傾向にあった。第一表に示したように、ＬＳＩ
の集積度が高密度化し超純水の水質がますます厳しくな
ることを鑑みれば、サブシステム５で得られた超純水を
いかに水質を低下させずに、半導体製造装置６に導入す
るかが大きな課題となる。
以上示したように、従来の超純水製造装置では超純水の
水質を低下させることなく、半導体製造装置６に導入す
ることは極めて困難であった。更に、半導体製造工程が
複雑になり、多種多様の半導体製造装置が導入される
と、超純水供給配管８も必然的に長くなり、超純水の水
質低下を招くという問題があった。
そこで、本発明は、上記のような問題点を解決し、サブ
システムから得られる超純水の純度と同等、もしくはそ
れ以上の純度に向上させることのできる超純水の精製装
置を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明では、純水又は超純
水を処理して、更に高純度の超純水を製造する精製方法
であって、前記精製方法が、 (イ)純水又は超純水にオゾン或は過酸化水素を溶解して
紫外線を照射する工程、 (ロ)、（イ）の処理水に水素ガスを溶解して紫外線を照
射する工程、 (ハ)、ガス透過膜を介して一方に（ロ）の処理水を通水
し、他方を真空に保持して膜脱気する工程、 (ニ)、Ｈ＋形強酸性カチオン交換樹脂とOH-形強塩基性ア
ニオン交換樹脂とを混合したイオン交換樹脂層に（ハ）
の処理水を通水する工程、 (ホ)、（ニ）の処理水を限外ろ過する工程、 から成ることを特徴とする純水又は超純水の精製方法と
したものである。
また、前記の精製方法に使用する装置として、 (イ)、オゾン或は過酸化水素溶解装置及び紫外線照射装
置と、 (ロ)、水素ガス溶解装置及び紫外線照射装置と、 (ハ)、ガス透過膜を有する膜脱気器と、 (ニ)、Ｈ＋形強酸性カチオン交換樹脂とOH-形強塩基性ア
ニオン交換樹脂とを混合したイオン交換樹脂層を有する
イオン交換装置と、 (ホ)、限外ろ過装置とを備え、 (ヘ)、前記（イ）から（ホ）までの装置相互間を順次接
続する配管及びポンプ とを有することを特徴とする純水又は超純水の精製装置
としたものである。
上記の精製装置において、ガス透過膜は、酸素、窒素、
水素、蒸気等のガスを透過し、水を透過しない膜であ
り、シリコンゴム系、ポリ四弗化エチレン系、ポリオレ
フィン系、ポリウレタン系から選ばれた多孔質の疎水性
膜であるものを用いる。
以下に、本発明を詳細に説明する。
第１図は、本発明の実施態様の一例を示すフローの説明
図、第２図は、第１図に記載されている本発明の精製装
置を更に詳しく説明するためのフローの説明図である。
まず、本発明装置の位置的関係を第１図を用いて説明す
ると、原水１を前処理装置２及び一次純水装置３で処理
して、一次純水を得て一次純水配管７を経由して、高純
水タンク４に導入する。該一次純水をサブシステム５で
処理して超純水を得る。以上は従来の超純水製造装置の
構成である。
前述したように、サブシステム５と半導体製造装置６と
が比較的離れた場所に設置されるため、超純水供給配管
も非常に長くなり、配管からの不純物の溶出等により、
超純水の純度が低下する。
該問題を解決するためには、一つは不純物の溶出の起ら
ない配管素材を採用するか、もう一つは純度の低下した
水を再度処理して純度の向上を成すかがある。
不純物の溶出が比較的少ない素材としては、例えばポリ
エーテル・エーテルケトン（ＰＥＥＫ）が挙げられる
が、非常に高価な素材であること、施工上の加工が難し
いこと、既設の配管は複雑多岐に渡っており、改造工事
が困難をきわめること等の理由から、新素材に変更する
ことはかなり困難である。
特に、既設の超純水製造装置をできる限り利用し、かつ
水質の向上を計ることは、コストの面からも当然のこと
である。
本発明は、半導体製造装置６の上流側で、かつ該半導体
製造装置６の近傍に精製装置１２を設置し、配管等から
の不純物を除去して超純水の純度を向上させるものであ
る。
第２図を用いて、本発明の精製装置を更に詳しく説明す
る。
第２図において、純度の低下した超純水１３をポンプ１
４、バルブ１５、圧力計１６、流量計１７を介して、オ
ゾン或は過酸化水素溶解装置２７に導入する。該オゾン
２３或は過酸化水素３５を溶解した水を紫外線照射装置
１９Ａに導入し、次で水素ガス溶解装置２８により水素
ガス２４を溶解し、紫外線照射装置１９Ｂに導入する。
次に紫外線照射装置１９Ｂの処理水を、ガス透過膜を介
して一方に導入し、他方を真空ポンプ２５で排気２６し
て、真空に保持する膜脱気器１８で処理し、該処理水を
Ｈ＋形強酸性カチオン交換樹脂とOH-形強塩基性アニオ
ン交換樹脂を混合した混床式イオン交換カートリッジ２
０に通水し、次で限外ろ過装置２２で処理し、圧力計１
６及びバルブ１５を経由して、超純水１３′を得る精製
装置を構成するものである。
オゾン２３或はH2ガス２４を超純水１３に溶解するに
は、例えば第３図及び第４図に示したように、散気管２
９又は散気ノズル２９′を内蔵したオゾン２３又はH2ガ
ス２４溶解装置２７又は２８で行うか、或は第５図に示
したように紫外線照射装置１９の下部に、散気ノズル２
９′等を内蔵させるとともに、石英保護管３２及び紫外
線ランプ３１を設置しても良い。更には、第６図に示す
ように、ガス透過膜３３により膜を介してオゾン２３又
はH2ガス２４を溶解させるならば、該オゾン又はＨ２ガ
ス中の微粒子等の不純物を除去できるため超純水への用
途に有効である。
ここで、前記ガス透過膜は酸素、窒素、水素、蒸気等の
ガスを透過し水を透過しない膜であり、一方に水を通水
し、他方をガスで加圧するが、膜の素材としてはシリコ
ンゴム系、ポリ四弗化エチレン系、ポリオレフィン系、
ポリウレタン系等の多孔質の疎水性膜を挙げることがで
きる。膜には孔径２０μｍ以下の気孔があり、一般的に
は0.01〜１μｍの孔径のものが広く用いられている。
前記ガス透過膜は使用するガスの種類によりその素材を
選択すれば良く、オゾン２３を含有するガスを用いる場
合では、ポリ四弗化エチレン系の膜が好ましい。また水
素２４を用いる場合では、前記の全ての素材を用いるこ
とができる。
ここで、オゾン２３に代えて過酸化水素水３５を用いる
場合には、第６図のガス透過膜３３とは別の親水化処理
を行ったポリ四弗化エチレン系のメンブランフィルタを
用いる。親水化処理を行うとガスの透過能力はなくなり
液体のみ透過する通常の液体用ろ過膜となる。
次に紫外線照射装置１９であるが、使用する光源は波長
４００nm以下の紫外線を発生するものであれば良く、一
般的には水銀ランプが用いられる。特に波長２００nm以
下の遠紫外線を用いれば、極めて顕著な効果があり、水
銀ランプの他、エキシマレーザー、電子シンクロトン等
も光源として利用できる。
また、膜脱気器１８は、ガス透過膜を介して一方に水を
通水し、他方を真空ポンプ２５で排気２６し、真空に保
持するものであるが、前述したガス透過膜を使用するこ
とができる。
そして、塩酸或は硫酸等の鉱酸で再生したＨ＋形強酸性
カチオン交換樹脂と、苛性ソーダ等で再生したOH-形強
塩基性アニオン交換樹脂とを混合した、いわゆる混床式
イオン交換カートリッジ２０は、各イオン交換樹脂を再
生後混合する前に充分水洗する。この水洗は、樹脂中の
残留不純物とくにＴＯＣ成分を低減するために必要であ
り、４０℃程度に加温した純水を用いるならば、更に効
果的である。
次に、比抵抗計２１は本発明装置で精製された超純水の
純度を測定するものであり、特に前記混床式イオン交換
カートリッジの交換時期の判断に必要である。
次に、限外ろ過装置２２は中空系の限外ろ過膜を用い
る。中空系膜は中空系の内側に被処理水を加圧し、透過
水（処理水）を中空系の外側に集める内圧型と、逆に中
空系の外側から被処理水を加圧し、中空系の内側に透過
水を集める外圧型がある。超純水のごとく、膜汚染がほ
とんど生じない水を対象とした場合は、外圧型が好まし
く、特に膜自体からの微粒子の発生を抑えることができ
る。スパイラル型の限外ろ過膜もあるが、発塵の点から
本発明装置に用いることは好ましくない。
限外ろ過装置の下流に圧力計１６及びバルブ１５を設け
る。通常、半導体製造装置の入口圧は２kg/cm2であり、
１５及び１６にて最適圧力に調整する。
このように精製された超純水１３′を半導体製造装置に
導入するが、本発明装置と半導体製造装置との距離は第
１図で説明した通り、できる限り近傍に設置するのが好
ましい。
〔作用〕
本発明の作用を第７図に示す各処理工程に従って説明す
る。被処理水である超純水１３には、微粒子、イオン、
シリカ、ＤＯ、ＴＯＣ、生菌等の処理対象物が含まれて
いるが、オゾン２３又は過酸化水素２３′を添加し、紫
外線照射装置１９Ａで処理すると、ＴＯＣ成分は分解し
て有機酸及びCO2となる。更に、生菌は酸化剤と紫外線
の相乗効果で強力に殺菌され、微粒子（死菌）となる。
従って、この処理工程ではＴＯＣはイオンに、生菌は微
粒子となるが、この他に添加したオゾン又は過酸化水素
が残留する。
次に、H2ガス２４を溶解し紫外線照射装置１９Ｂで処理
する。残留酸化剤及びＤＯは以下に示す反応で水を生成
するため、不純物の増加がない。
しかし、この処理工程では、H2ガスがわずかながら残留
するため、処理水中には微粒子、イオン、シリカの他H2
が除去されずに残ることになる。
次に、膜脱気器１８で脱気することにより、H2ガスが除
去される。次に、イオン交換カートリッジ２０で処理す
ると、イオン及びシリカが除去され微粒子のみが処理水
に残存する。次に、限外ろ過装置２２により、微粒子を
除去し、極めて高純度の超純水に精製することができ
る。
特に、本発明は従来の技術では処理が困難であった、Ｄ
Ｏ、ＴＯＣ、生菌を合理的かつ容易に除去できる。
〔実施例〕
以下に、本発明を実施例及び比較例を挙げて説明する
が、本発明は次の実施例に限定されるものではない。
実施例１ 水道水を原水とし、逆浸透膜装置、真空脱気装置、イオ
ン交換装置、メンブランフィルタ等で構成された、一次
純水製造装置で処理して得られた一次純水を、更に紫外
線殺菌装置、イオン交換カートリッジ及び限外ろ過装置
で構成された、二次純水製造装置（サブシステム）で処
理して得られたいわゆる超純水を、第９図に示す精製装
置に４００／ｈで通水した。
第９図中のガス透過膜３３は、ポリ四弗化エチレン系の
中空系であり、膜面積0.85m2、膜本数６５００本のモジ
ュールを用いた。このガス透過膜３３の一方に被処理水
を通水し、他方にオゾン濃度を５００ppmのオゾン化空
気を0.2kg/cm2、５００Ｎ−ｍ／minで通気した。
紫外線照射装置１９の有効容積は、約１であり、装置
中央に人工石英保護管を介して、消費電力１００Ｗの低
圧水銀ランプを点灯させた。次に、水素ガス溶解装置２
８は、ポリオレフィン−ポリウレタン系の中空系複合膜
であり、膜面積1.20m2、膜本数９０００本のモジュール
を用いた。このガス透過膜の一方に被処理水を通水し、
他方に水素ガスを0.2kg/cm2、３０Ｎ−ｍ／minで通気
した。
次に、膜脱気器１８は、前記のポリオレフィン−ポリウ
レタン系の中空系複合膜であり、前記モジュールと同一
なモジュールを用いた。このガス透過膜の一方に被処理
水を通水し、他方を真空ポンプ２５で真空度を約６０To
rrに保持した。
また、イオン交換カートリッジ２０には、充分洗浄した
Ｈ形強酸性カチオン交換樹脂（ダウエックス モノスフ
ィア６５０Ｃ）１０と、OH形強塩基性アニオン交換樹
脂（ダウエックス モノスフィア５５０Ａ）２０とを
混合し、ガラス繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）製容器
に充填し用いた。
更に、限外ろ過装置２２は、ポリスルフォンの内圧型中
空系膜モジュール（日東電工、NTU−３０５０−Ｃ３
Ｒ）を用いた。この限外ろ過装置出口圧力が2.5kg/cmと
なるように、圧力計１６及びバルブ１５で調整した。
本精製装置で得られた処理水１３′の分析した結果を、
まとめて表２に示した。表２から明らかなように、極め
て高純度の水質が得られた。
比較例１ 同様に、前記一次純水製造装置及び前記二次純水製造装
置で得られた超純水を、第１０図に示す従来のサブシス
テムに４００／ｈで通水した。
第１０図中の紫外線照射装置１９、イオン交換カートリ
ッジ２０及び限外ろ過装置２２は、実施例１に示したも
のと同じ仕様のものを用いた。
該処理水の分析結果を表２に示す。実施例１の結果と比
較して、明らかにＤＯ及び生菌が除去されておらず、水
質向上の目的が達成されていない。
〔発明の効果〕 以上詳述した通り、本発明の精製装置は純水或は超純水
を精製するに際し、 配管等から溶出したＴＯＣ成分を、酸化剤と紫外線照
射とを併用して、分解すると同時に殺菌をも行い、 被処理水に溶存していたＤＯ、及び酸化剤の添加で増
加したＤＯを、H2ガスと紫外線照射を併用して、H2Oに
分解すると同時に殺菌を行い、 残留したH2ガスを、膜脱気装置で除去し、 イオン交換処理及び限外ろ過処理を行う、 ことにより、配管からの不純物の溶出等で純度の低下し
た純水或は超純水を、極めて高純度の超純水いわゆる超
々純水まで精製することができる。
更に、本発明は半導体製造装置等の近傍に設置するの
で、配管からの不純物の溶出等で生じる水質低下を、最
小限に抑えることができる。
本発明は、高純度の水質を要求する電子工業、医薬品工
業等に用いられる、プロセス用水、洗浄用水の精製に適
用できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施態様の一例を示すフローの説明
図であり、第２図は第１図に記載されている本発明の精
製装置を更に詳しく説明するためのフローの説明図であ
り、第３図及び第４図は本発明に用いるオゾン或はH2ガ
ス溶解装置の概略断面図であり、第５図及び第６図は前
記オゾン或はH2ガス溶解装置の他の例を示す概略断面図
であり、第７図は本発明の各工程における作用と除去対
象項目を説明するためのフローの説明図であり、第８図
は従来の超純水製造装置のフローの説明図であり、第９
図は実施例に用いた精製装置のフローの説明図であり、
第１０図は比較例に用いた装置のフローの説明図であ
る。 １……原水、２……前処理装置 ３……一次純水装置 ４……高純水タンク ５……サブシステム ６……半導体製造装置 ７……一次純水配管 ８……超純水供給配管 ９……リターン配管、１０……排水配管 １１……排水、１２……精製装置 １３，１３′……超純水、１４……ポンプ １５……バルブ、１６……圧力計 １７……流量計、１８……膜脱気器 １９……紫外線照射装置 ２０……混床式イオン交換カートリッジ ２１……比抵抗計 ２２……限外ろ過装置 ２３……オゾン、２４……H2ガス ２５……真空ポンプ、２６……排気 ２７……オゾン或は過酸化水素溶解装置 ２８……水素ガス溶解装置 ２９……散気管、２９′……散気ノズル ３０……中間処理水 ３１……紫外線ランプ ３２……石英保護管 ３３……ガス透過膜 ３４……導入管、３５……過酸化水素
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０２Ｆ 1/50 Ａ 1/70 Ｚ 9045−4Ｄ 1/78 9045−4Ｄ 9/00 Ｚ 7446−4Ｄ (72)発明者 中島 健 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 岩瀬 葉子 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 池田 幸雄 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 嶋 弘之 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】純水又は超純水を処理して、更に高純度の
    超純水を製造する精製方法であって、前記精製方法が、 (イ)、純水又は超純水にオゾン或は過酸化水素を溶解し
    て紫外線を照射する工程、 (ロ)、（イ）の処理水に水素ガスを溶解して紫外線を照
    射する工程、 (ハ)、ガス透過膜を介して一方に（ロ）の処理水を通水
    し、他方を真空に保持して膜脱気する工程、 (ニ)、Ｈ＋形強酸性カチオン交換樹脂とOH-形強塩基性ア
    ニオン交換樹脂とを混合したイオン交換樹脂層に（ハ）
    の処理水を通水する工程、 (ホ)、（ニ）の処理水を限外ろ過する工程、 から成ることを特徴とする純水又は超純水の精製方法。
  2. 【請求項２】請求項１記載の純水又は超純水の精製方法
    に使用する装置であって、前記精製装置が、 (イ)、オゾン或いは過酸化水素溶解装置及び紫外線照射
    装置と、 (ロ)、水素ガス溶解装置及び紫外線照射装置と、 (ハ)、ガス透過膜を有する膜脱気器と、 (ニ)、Ｈ＋形強酸性カチオン交換樹脂とOH-形強塩基性ア
    ニオン交換樹脂とを混合したイオン交換樹脂層を有する
    イオン交換装置と、 (ホ)、限外ろ過装置とを備え、 (ヘ)、前記（イ）から（ホ）までの装置相互間を順次接
    続する配管及びポンプ とを有することを特徴とする純水又は超純水の精製装
    置。
  3. 【請求項３】ガス透過膜が、酸素、窒素、水素、蒸気等
    のガスを透過し、水を透過しない膜であり、シリコンゴ
    ム系、ポリ四弗化エチレン系、ポリオレフィン系、ポリ
    ウレタン系から選ばれた多孔質の疎水性膜である請求項
    ２記載の純水又は超純水の精製装置。
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