JPH0647497B2 - 炭素材料の製造法 - Google Patents
炭素材料の製造法Info
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- JPH0647497B2 JPH0647497B2 JP62180979A JP18097987A JPH0647497B2 JP H0647497 B2 JPH0647497 B2 JP H0647497B2 JP 62180979 A JP62180979 A JP 62180979A JP 18097987 A JP18097987 A JP 18097987A JP H0647497 B2 JPH0647497 B2 JP H0647497B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、炭素材料の製造法に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点 炭素／炭素複合材料は、1000℃以上の高温においても高
強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さい等の特
異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブ
レーキ、炉材等への利用が期待されている。しかしなが
ら、マトリックスと炭素繊維とを複合化する製造プロセ
スは複雑であり、かつ長い日数を要するためコストがか
かっている。本発明の目的は簡便な方法で炭素／炭素複
合材料に匹敵する品質を有する炭素材料を製造する方法
を確立することにある。
強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率が小さい等の特
異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の部品、ブ
レーキ、炉材等への利用が期待されている。しかしなが
ら、マトリックスと炭素繊維とを複合化する製造プロセ
スは複雑であり、かつ長い日数を要するためコストがか
かっている。本発明の目的は簡便な方法で炭素／炭素複
合材料に匹敵する品質を有する炭素材料を製造する方法
を確立することにある。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、前記問題点を解決し、簡便な製造プロセ
スを確立すべく研究した結果、本発明の完成に至った。
スを確立すべく研究した結果、本発明の完成に至った。
本発明は、ピッチ繊維の不融化処理により得られる不融
化繊維および／または不融化繊維をさらに不活性雰囲気
下、350〜800℃で前炭化処理して得られる前炭化繊維20
〜95重量部とピッチ系炭素繊維５〜80重量部の粉砕混合
物を加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に応
じて常圧下で炭化あるいは黒鉛化することを特徴とする
炭素材料の製造法に関する。
化繊維および／または不融化繊維をさらに不活性雰囲気
下、350〜800℃で前炭化処理して得られる前炭化繊維20
〜95重量部とピッチ系炭素繊維５〜80重量部の粉砕混合
物を加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に応
じて常圧下で炭化あるいは黒鉛化することを特徴とする
炭素材料の製造法に関する。
以下、本発明について詳述する。
本発明でいうピッチ繊維とは、炭素質ピッチを公知の方
法で溶融紡糸することにより得られる平均直径５〜100
μｍ、好ましくは７〜30μｍの繊維である。炭素質ピッ
チとしては、軟化点100〜400℃、好ましくは150〜350℃
を有する石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。
炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方
性のピッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の
含量が60〜100％の光学的異方性ピッチが特に好ましく
用いられる。
法で溶融紡糸することにより得られる平均直径５〜100
μｍ、好ましくは７〜30μｍの繊維である。炭素質ピッ
チとしては、軟化点100〜400℃、好ましくは150〜350℃
を有する石炭系あるいは石油系のピッチが用いられる。
炭素質ピッチは、光学的に等方性のピッチあるいは異方
性のピッチのいずれも使用できるが、光学的異方性相の
含量が60〜100％の光学的異方性ピッチが特に好ましく
用いられる。
本発明でいう不融化繊維とは、前記ピッチ繊維を不融化
処理して得られる繊維である。不融化処理は、酸化性ガ
ス雰囲気下、50〜400℃、好ましくは100〜350℃で行う
ことが出来る。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素
化合物、硫黄化合物、ハロゲン、あるいはこれらの混合
物が使用できる。処理時間は10分〜20時間である。
処理して得られる繊維である。不融化処理は、酸化性ガ
ス雰囲気下、50〜400℃、好ましくは100〜350℃で行う
ことが出来る。酸化性ガスとしては、空気、酸素、窒素
化合物、硫黄化合物、ハロゲン、あるいはこれらの混合
物が使用できる。処理時間は10分〜20時間である。
本発明でいう前炭化繊維とは、前記不融化繊維をさらに
前炭化処理して得られる繊維をいう。
前炭化処理して得られる繊維をいう。
前炭化処理は、不活性ガス雰囲気下、350〜800℃、好ま
しくは400〜700℃で10分〜５時間実施する。
しくは400〜700℃で10分〜５時間実施する。
本発明でいうピッチ系炭素繊維とは、不融化繊維または
前記前炭化繊維を炭化あるいは必要に応じさらに黒鉛化
処理して得られる繊維をいう。炭化処理は、不活性ガス
雰囲気下、700〜1000℃で10分〜５時間実施する。また
黒鉛化処理は、不活性ガス雰囲気下、1000〜3000℃、好
ましくは2000〜3000℃で１秒〜５時間実施する。
前記前炭化繊維を炭化あるいは必要に応じさらに黒鉛化
処理して得られる繊維をいう。炭化処理は、不活性ガス
雰囲気下、700〜1000℃で10分〜５時間実施する。また
黒鉛化処理は、不活性ガス雰囲気下、1000〜3000℃、好
ましくは2000〜3000℃で１秒〜５時間実施する。
本発明においては、不融化繊維あるいは前炭化繊維20〜
95重量部、好ましくは30〜90重量部とピッチ系炭素繊維
５〜80重量部、好ましくは10〜70重量部を混合粉砕する
か、あるいは両者を個々に粉砕した後混合する。粉砕し
た後のそれぞれの繊維のｌ／ｄ（アスペクト比）は、２
〜5000、好ましくは５〜3000である。通常は不融化繊維
あるいは前炭化繊維のｌ／ｄをピッチ系炭素繊維のｌ／
ｄよりも小さくする。
95重量部、好ましくは30〜90重量部とピッチ系炭素繊維
５〜80重量部、好ましくは10〜70重量部を混合粉砕する
か、あるいは両者を個々に粉砕した後混合する。粉砕し
た後のそれぞれの繊維のｌ／ｄ（アスペクト比）は、２
〜5000、好ましくは５〜3000である。通常は不融化繊維
あるいは前炭化繊維のｌ／ｄをピッチ系炭素繊維のｌ／
ｄよりも小さくする。
前記繊維の粉砕混合物の加圧下の炭化は、不活性ガスに
より50〜10000kg／cm2、好ましくは100〜3000kg/cm2に
加圧し、400〜2000℃、好ましくは500〜1500℃において
実施する。プレス下の炭化は、ホットプレスにより不活
性ガス雰囲気下10〜500kg/cm2、好ましくは50〜300kg/c
m2、400〜2000℃、好ましくは500〜1500℃において実施
する。
より50〜10000kg／cm2、好ましくは100〜3000kg/cm2に
加圧し、400〜2000℃、好ましくは500〜1500℃において
実施する。プレス下の炭化は、ホットプレスにより不活
性ガス雰囲気下10〜500kg/cm2、好ましくは50〜300kg/c
m2、400〜2000℃、好ましくは500〜1500℃において実施
する。
また、加圧下あるいはプレス下で炭化するに先だち、繊
維を室温において予備成型することもできる。
維を室温において予備成型することもできる。
加圧下あるいはプレス下での炭化の後に必要に応じて行
う常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気下
400〜3000℃において実施する。
う常圧下の炭化あるいは黒鉛化は、不活性ガス雰囲気下
400〜3000℃において実施する。
実施例 以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明する。
（実施例１） 軟化点280℃を有する光学的異方性の石油系ピッチを溶
融紡糸し、平均直径13μｍのピッチ繊維とし、さらにこ
のピッチ繊維を空気中280℃で30分不融化処理し不融化
繊維を得た。この不融化繊維50重量部と2000℃で焼成し
た平均直径10μｍのピッチ系炭素繊維50重量部とを混合
粉砕し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧力下、1000
℃において30分プレス炭化し、かさ密度1.6g/ccの炭素
材料を製造した。得られた炭素材料の空隙率は５％未満
であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察
により、繊維組織がきわめて均一に分布していることも
明らかとなった。またこの炭素材料の曲げ試験を行った
ところ、延性的な破壊挙動を示した。
融紡糸し、平均直径13μｍのピッチ繊維とし、さらにこ
のピッチ繊維を空気中280℃で30分不融化処理し不融化
繊維を得た。この不融化繊維50重量部と2000℃で焼成し
た平均直径10μｍのピッチ系炭素繊維50重量部とを混合
粉砕し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧力下、1000
℃において30分プレス炭化し、かさ密度1.6g/ccの炭素
材料を製造した。得られた炭素材料の空隙率は５％未満
であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察
により、繊維組織がきわめて均一に分布していることも
明らかとなった。またこの炭素材料の曲げ試験を行った
ところ、延性的な破壊挙動を示した。
（比較例１） 実施例１で用いた不融化繊維を粉砕し、ホットプレスに
より100kg/cm2の圧力下、1000℃において30分プレス炭
化し、かさ密度1.6g/ccの炭素材料を製造した。得られ
た炭素材料の空隙率は５％未満であった。偏光顕微鏡あ
るいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊維組織がきわ
めて均一に分布していることも明らかとなった。しかし
この材料の曲げ試験を行ったところ、脆性的な破壊挙動
を示した。
より100kg/cm2の圧力下、1000℃において30分プレス炭
化し、かさ密度1.6g/ccの炭素材料を製造した。得られ
た炭素材料の空隙率は５％未満であった。偏光顕微鏡あ
るいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊維組織がきわ
めて均一に分布していることも明らかとなった。しかし
この材料の曲げ試験を行ったところ、脆性的な破壊挙動
を示した。
（比較例２） 実施例１で用いたピッチ系炭素繊維を粉砕し、ホットプ
レスにより100kg/cm2の圧力下、1000℃において30分プ
レス炭化したところ、得られたものは成形性が悪く、機
械加工ができなかった。
レスにより100kg/cm2の圧力下、1000℃において30分プ
レス炭化したところ、得られたものは成形性が悪く、機
械加工ができなかった。
（実施例２） 実施例１で用いたピッチ繊維を空気中300℃で１時間不
融化処理した後、窒素中、400℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維60重量部に実施例１で用いたピ
ッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄが50の繊維40重量
部を混合し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧力下、6
00℃において１時間プレス炭化した。この炭化物を窒素
雰囲気下1200℃で30分焼成しかさ密度1.6g/ccの炭素材
料を製造した。
融化処理した後、窒素中、400℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維60重量部に実施例１で用いたピ
ッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄが50の繊維40重量
部を混合し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧力下、6
00℃において１時間プレス炭化した。この炭化物を窒素
雰囲気下1200℃で30分焼成しかさ密度1.6g/ccの炭素材
料を製造した。
得られた炭素材料の空隙率は５％未満であった。偏光顕
微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊維組織
がきわめて均一に分布していることも明らかとなった。
微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊維組織
がきわめて均一に分布していることも明らかとなった。
（比較例３） 実施例１で用いたピッチ繊維を空気中300℃で１時間不
融化処理した後、窒素中、900℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維60重量部に実施例１で用いたピ
ッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄが50の繊維40重量
部を混合し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧力下、6
00℃において１時間プレス炭化したところ、得られたも
のは成形性が悪く、機械加工ができなかった。
融化処理した後、窒素中、900℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維60重量部に実施例１で用いたピ
ッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄが50の繊維40重量
部を混合し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧力下、6
00℃において１時間プレス炭化したところ、得られたも
のは成形性が悪く、機械加工ができなかった。
（実施例３） 実施例１で用いたピッチ繊維を空気中300℃で１時間不
融化処理した後、窒素中、350℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウ70重量部と1000℃で
焼成した平均直径11μｍのピッチ系炭素繊維30重量部を
前者の平均ｌ／ｄが10、後者の平均ｌ／ｄが100となる
ように混合粉砕し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧
力下、窒素雰囲気中1200℃で30分焼成し、かさ密度1.7g
/ccの炭素材料を製造した。得られた炭素材料の空隙率
は５％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を
用いた観察により、繊維組織がきわめて均一に分布して
いることも明らかとなった。
融化処理した後、窒素中、350℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウ70重量部と1000℃で
焼成した平均直径11μｍのピッチ系炭素繊維30重量部を
前者の平均ｌ／ｄが10、後者の平均ｌ／ｄが100となる
ように混合粉砕し、ホットプレスにより100kg/cm2の圧
力下、窒素雰囲気中1200℃で30分焼成し、かさ密度1.7g
/ccの炭素材料を製造した。得られた炭素材料の空隙率
は５％未満であった。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を
用いた観察により、繊維組織がきわめて均一に分布して
いることも明らかとなった。
（実施例４） 実施例１で用いたピッチ繊維を空気中280℃で１時間不
融化処理した後、窒素中、350℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維50重量部に実施例１で用いたピ
ッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄが80の繊維50重量
部を混合し、室温で予備成型した後、ステンレス容器中
に入れ、200kg/cm2の圧力下、窒素雰囲気中1000℃で30
分加圧炭化し、かさ密度1.5g/ccの炭素材料を製造し
た。得られた炭素材料の空隙率は５％未満であった。偏
光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊維
組織マトリックスがきわめて均一に分布していることも
明らかとなった。
融化処理した後、窒素中、350℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維50重量部に実施例１で用いたピ
ッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄが80の繊維50重量
部を混合し、室温で予備成型した後、ステンレス容器中
に入れ、200kg/cm2の圧力下、窒素雰囲気中1000℃で30
分加圧炭化し、かさ密度1.5g/ccの炭素材料を製造し
た。得られた炭素材料の空隙率は５％未満であった。偏
光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察により、繊維
組織マトリックスがきわめて均一に分布していることも
明らかとなった。
（実施例５） 実施例１で用いたピッチ繊維を空気中270℃で１時間不
融化処理した後、窒素中、350℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維50重量部に2500℃で焼成した平
均直径10μｍのピッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄ
が80の繊維50重量部を混合し、室温で予備成型した後、
ステンレス容器中に入れ、200kg/cm2の圧力下、窒素雰
囲気中1000℃で30分加圧炭化したのち、さらに常圧下、
2000℃で黒鉛化して、かさ密度1.7g/ccの炭素材料を製
造した。得られた炭素材料の空隙率は５％未満であっ
た。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察によ
り、繊維組織マトリックスがきわめて均一に分布してい
ることも明らかとなった。
融化処理した後、窒素中、350℃で１時間処理して前炭
化繊維を得た。この前炭化繊維トウを粉砕してｌ／ｄが
10の繊維とし、この繊維50重量部に2500℃で焼成した平
均直径10μｍのピッチ系炭素繊維を粉砕して得たｌ／ｄ
が80の繊維50重量部を混合し、室温で予備成型した後、
ステンレス容器中に入れ、200kg/cm2の圧力下、窒素雰
囲気中1000℃で30分加圧炭化したのち、さらに常圧下、
2000℃で黒鉛化して、かさ密度1.7g/ccの炭素材料を製
造した。得られた炭素材料の空隙率は５％未満であっ
た。偏光顕微鏡あるいは電子顕微鏡を用いた観察によ
り、繊維組織マトリックスがきわめて均一に分布してい
ることも明らかとなった。
Claims (1)
- 【請求項１】ピッチ繊維の不融化処理により得られる不
融化繊維および／または不融化繊維をさらに不活性雰囲
気下、350〜800℃で前炭化処理して得られる前炭化繊維
20〜95重量部とピッチ系炭素繊維５〜80重量部の粉砕混
合物を加圧下あるいはプレス下で炭化し、さらに必要に
応じて常圧下で炭化あるいは黒鉛化することを特徴とす
る炭素材料の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62180979A JPH0647497B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-07-22 | 炭素材料の製造法 |
| EP88302963A EP0297695B1 (en) | 1987-04-03 | 1988-03-31 | Process for fabricating carbon/carbon fibre composite |
| DE88302963T DE3882452T2 (de) | 1987-04-03 | 1988-03-31 | Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Kohlenstoff/Kohlenstoffasern. |
| US07/176,713 US4849200A (en) | 1987-04-03 | 1988-04-01 | Process for fabricating carbon/carbon composite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62180979A JPH0647497B2 (ja) | 1987-07-22 | 1987-07-22 | 炭素材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6426722A JPS6426722A (en) | 1989-01-30 |
| JPH0647497B2 true JPH0647497B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=16092624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62180979A Expired - Lifetime JPH0647497B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-07-22 | 炭素材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647497B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4031113A1 (de) * | 1989-12-07 | 1991-06-13 | Mitsubishi Electric Corp | Klimaanlage |
-
1987
- 1987-07-22 JP JP62180979A patent/JPH0647497B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4031113A1 (de) * | 1989-12-07 | 1991-06-13 | Mitsubishi Electric Corp | Klimaanlage |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6426722A (en) | 1989-01-30 |
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