JPH0649209A - 球状シリコーン微粒子の製造方法 - Google Patents
球状シリコーン微粒子の製造方法Info
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- JPH0649209A JPH0649209A JP4204597A JP20459792A JPH0649209A JP H0649209 A JPH0649209 A JP H0649209A JP 4204597 A JP4204597 A JP 4204597A JP 20459792 A JP20459792 A JP 20459792A JP H0649209 A JPH0649209 A JP H0649209A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 メチルトリアルコキシシランおよび／または
その部分加水分解縮合物をアルカリ水溶液中に添加し、
加水分解・縮合させ、球状シリコーン微粒子を製造する
にあたり前記アルカリ水溶液のｐＨを１０〜１３とし、
前記メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカリ水溶
液の量をＶ2 （kg）とし、前記メチルトリアルコキシシ
ランおよび／またはその部分加水分解縮合物の添加速度
をＶ（kg／hr）としたとき、０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ2 ≦
０．１０、〔Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件下で
加水分解・縮合を進行させることを特徴とする球状シリ
コーン微粒子の製造方法。 【効果】 簡単な操作で、短時間に、したがって工業的
に安価な真球状シリコーン微粒子の製造が可能となる。
その部分加水分解縮合物をアルカリ水溶液中に添加し、
加水分解・縮合させ、球状シリコーン微粒子を製造する
にあたり前記アルカリ水溶液のｐＨを１０〜１３とし、
前記メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカリ水溶
液の量をＶ2 （kg）とし、前記メチルトリアルコキシシ
ランおよび／またはその部分加水分解縮合物の添加速度
をＶ（kg／hr）としたとき、０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ2 ≦
０．１０、〔Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件下で
加水分解・縮合を進行させることを特徴とする球状シリ
コーン微粒子の製造方法。 【効果】 簡単な操作で、短時間に、したがって工業的
に安価な真球状シリコーン微粒子の製造が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は球状シリコーン微粒子の
製造方法、すなわち形状が球状であり、特に真球に近い
ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の製造方法に関す
る。
製造方法、すなわち形状が球状であり、特に真球に近い
ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】形状が球状であることを特徴としたポリ
メチルシルセスキオキサンの製造法としては、メチルト
リアルコキシシランおよび／またはその部分加水分解縮
合物とアンモニアおよび／またはアミンの水溶液との２
層を形成しつつ、その界面で加水分解・縮合させる方法
（特開昭６３−７７９４０号公報）。
メチルシルセスキオキサンの製造法としては、メチルト
リアルコキシシランおよび／またはその部分加水分解縮
合物とアンモニアおよび／またはアミンの水溶液との２
層を形成しつつ、その界面で加水分解・縮合させる方法
（特開昭６３−７７９４０号公報）。
【０００３】また、アルカリ金属水酸化物の水溶液濃度
と、メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物の滴下速度を限定して製造する方法
（特開平２−２０９９２７号公報、特開平４−８８０２
２号公報）がある。
と、メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物の滴下速度を限定して製造する方法
（特開平２−２０９９２７号公報、特開平４−８８０２
２号公報）がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記の特開昭６３−７
７９４０号公報による方法においては、撹拌速度の制御
が重要であり、特別な撹拌設備が必要なこと、界面での
反応であり、アルカリとの接触機会が非常に少ないため
に反応速度が極端に制限されること、また、アルカリと
して、アンモニアあるいはアミン類を用いるためにアル
カリ強度に限界があり、製造する球状微粒子の粒子径を
高範囲（たとえば、０．１〜２０μｍ）に制御すること
が難しいことなどの課題が残されている。
７９４０号公報による方法においては、撹拌速度の制御
が重要であり、特別な撹拌設備が必要なこと、界面での
反応であり、アルカリとの接触機会が非常に少ないため
に反応速度が極端に制限されること、また、アルカリと
して、アンモニアあるいはアミン類を用いるためにアル
カリ強度に限界があり、製造する球状微粒子の粒子径を
高範囲（たとえば、０．１〜２０μｍ）に制御すること
が難しいことなどの課題が残されている。
【０００５】また、前記の特開平２−２０９９２７号公
報および特開平４−８８０２２号公報による方法におい
ては、メチルトリアルコキシシランおよび／またはその
部分加水分解縮合物をアルカリ金属水酸化物水溶液中へ
滴下する速度を限定し、均一で、狭い粒径分布を有する
ポリメチルシルセスキオキサンを得るものであるが、こ
の限定された条件下においては、滴下時間が長くなり、
工業的生産効率が低下するなどの課題が残されている。
報および特開平４−８８０２２号公報による方法におい
ては、メチルトリアルコキシシランおよび／またはその
部分加水分解縮合物をアルカリ金属水酸化物水溶液中へ
滴下する速度を限定し、均一で、狭い粒径分布を有する
ポリメチルシルセスキオキサンを得るものであるが、こ
の限定された条件下においては、滴下時間が長くなり、
工業的生産効率が低下するなどの課題が残されている。
【０００６】さらに、特開平４−８８０２２号公報によ
る方法においては実質的に均一な状態で加水分解・縮合
を進行させることが必要である。
る方法においては実質的に均一な状態で加水分解・縮合
を進行させることが必要である。
【０００７】本発明の目的は形状が球状であるポリメチ
ルシルセスキオキサンを製造するにあたり、特別な装置
を必要とせず、反応系の均一状態にこだわることなく操
作が簡単で、しかも短時間に行うことができ、工業的製
造に適した安価な製造法を提供するものである。
ルシルセスキオキサンを製造するにあたり、特別な装置
を必要とせず、反応系の均一状態にこだわることなく操
作が簡単で、しかも短時間に行うことができ、工業的製
造に適した安価な製造法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、メ
チルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加水
分解縮合物をアルカリ水溶液中に添加し、加水分解・縮
合させ、球状シリコーン微粒子を製造するにあたり、前
記アルカリ水溶液のｐＨを１０〜１３とし、前記メチル
トリアルコキシシランおよび／またはその部分加水分解
縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカリ水溶液の量をＶ
2 （kg）とし、前記メチルトリアルコキシシランおよび
／またはその部分加水分解縮合物の添加速度をＶ（kg／
hr）としたとき、０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ2 ≦０．１０、
〔Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件下で加水分解・
縮合を進行させることを特徴とする球状シリコーン微粒
子の製造方法である。
チルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加水
分解縮合物をアルカリ水溶液中に添加し、加水分解・縮
合させ、球状シリコーン微粒子を製造するにあたり、前
記アルカリ水溶液のｐＨを１０〜１３とし、前記メチル
トリアルコキシシランおよび／またはその部分加水分解
縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカリ水溶液の量をＶ
2 （kg）とし、前記メチルトリアルコキシシランおよび
／またはその部分加水分解縮合物の添加速度をＶ（kg／
hr）としたとき、０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ2 ≦０．１０、
〔Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件下で加水分解・
縮合を進行させることを特徴とする球状シリコーン微粒
子の製造方法である。
【０００９】本発明における原料のメチルトリアルコキ
シシランとしては、アルコキシ部分が炭素数１乃至４の
アルキルのものが好適に用いられ、たとえば、メチルト
リメトキシシラン、メチルジメトキシエトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラ
ン、メチルトリブトキシシラン、メチルメトキシジブト
キシシランなどが例示される。
シシランとしては、アルコキシ部分が炭素数１乃至４の
アルキルのものが好適に用いられ、たとえば、メチルト
リメトキシシラン、メチルジメトキシエトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラ
ン、メチルトリブトキシシラン、メチルメトキシジブト
キシシランなどが例示される。
【００１０】また、部分加水分解縮合物とは、前記のメ
チルトリアルコキシシランのアルコキシ基の１部が加水
分解・縮合されたものでそれ自身が液状でありメチルト
リアルコキシシラン、水、有機溶剤またはこれらの混合
液に可溶性のものである。
チルトリアルコキシシランのアルコキシ基の１部が加水
分解・縮合されたものでそれ自身が液状でありメチルト
リアルコキシシラン、水、有機溶剤またはこれらの混合
液に可溶性のものである。
【００１１】これらメチルトリアルコキシシランやその
部分加水分解縮合物は、それぞれ単独であるいは混合物
で用いてもよく、あるいはメチルトリアルコキシシラン
をあらかじめ水または有機溶剤または水と有機溶剤の混
合液などと単に混合させたもの、あるいは溶解し均一溶
液としたものなどを用いることができる。
部分加水分解縮合物は、それぞれ単独であるいは混合物
で用いてもよく、あるいはメチルトリアルコキシシラン
をあらかじめ水または有機溶剤または水と有機溶剤の混
合液などと単に混合させたもの、あるいは溶解し均一溶
液としたものなどを用いることができる。
【００１２】これらのメチルトリアルコキシシランのう
ち、入手が容易なメチルトリメトキシシランが最も好ま
しく用いられる。
ち、入手が容易なメチルトリメトキシシランが最も好ま
しく用いられる。
【００１３】メチルトリアルコキシシランは一般にメチ
ルトリクロルシランから製造され、通常いくらかの塩素
が残存している。しかし、本発明の目的に対し残存塩素
は何らさまたげになるものではなく、残存量の多少にか
かわらず通常に用いることが可能である。しかし、アル
カリの必要量を考慮すれば、アルカリを消費する塩素が
少ない方が好ましいことはいうまでもない。
ルトリクロルシランから製造され、通常いくらかの塩素
が残存している。しかし、本発明の目的に対し残存塩素
は何らさまたげになるものではなく、残存量の多少にか
かわらず通常に用いることが可能である。しかし、アル
カリの必要量を考慮すれば、アルカリを消費する塩素が
少ない方が好ましいことはいうまでもない。
【００１４】本発明に用いられるアルカリ水溶液はｐＨ
が１０〜１３を示すものであって、用いるアルカリの種
類は、一般的には周期律表Ｉａ、ＩＩａ属金属の水酸化
物、酸化物、炭酸塩および有機窒素化合物、アンモニア
などが用いられる。特に好ましくは苛性ソーダ、苛性カ
リなどの周期律表Ｉａ族水酸化物や、エチレンジアミ
ン、ジエチルアミン、トリエチルアミンなどの有機窒素
化合物、そして、アンモニアなどが用いられる。
が１０〜１３を示すものであって、用いるアルカリの種
類は、一般的には周期律表Ｉａ、ＩＩａ属金属の水酸化
物、酸化物、炭酸塩および有機窒素化合物、アンモニア
などが用いられる。特に好ましくは苛性ソーダ、苛性カ
リなどの周期律表Ｉａ族水酸化物や、エチレンジアミ
ン、ジエチルアミン、トリエチルアミンなどの有機窒素
化合物、そして、アンモニアなどが用いられる。
【００１５】これらのアルカリは単独で用いても、ある
いは２種以上を同時に用いてもよく、また、水に可溶性
の有機溶剤、たとえばアルコール類、ケトン類、エーテ
ル類などが含まれていても使用可能である。
いは２種以上を同時に用いてもよく、また、水に可溶性
の有機溶剤、たとえばアルコール類、ケトン類、エーテ
ル類などが含まれていても使用可能である。
【００１６】また、アルカリ水溶液のアルカリ量は、原
料として添加するメチルトリアルコキシシレンおよび／
またはその部分加水分解縮合物中に含まれる原料由来の
酸性分を考慮する必要があり、混合後のｐＨが１０〜１
３の範囲を示すように調整する必要がある。
料として添加するメチルトリアルコキシシレンおよび／
またはその部分加水分解縮合物中に含まれる原料由来の
酸性分を考慮する必要があり、混合後のｐＨが１０〜１
３の範囲を示すように調整する必要がある。
【００１７】ｐＨが１０未満では加水分解・縮合速度が
低下し、不定形物や粒子間凝集が増加し、ｐＨが１３を
超える強いアルカリ性下では、凝集がひどくなるととも
に収率の低下が著しい。
低下し、不定形物や粒子間凝集が増加し、ｐＨが１３を
超える強いアルカリ性下では、凝集がひどくなるととも
に収率の低下が著しい。
【００１８】本発明におけるメチルトリアルコキシシラ
ンおよび／またはその部分加水分解縮合物の添加量は、
前記メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカリ水溶
液の量をＶ2 （kg）としたとき、Ｖ1 ／Ｖ2 の値は、
０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ2 ≦０．１０の範囲であることが重
要である。０．０１未満では、得られる微粒子同士の凝
集が多く、さらには、粒子スラリー濃度が小さく、工業
的生産性は著しく低下する。また、０．１０重量部を越
える場合においては、生成粒子濃度が高すぎ、まだ十分
硬化していない状態の粒子同士が衝突する機会が増し、
融着する。その結果、凝集体や不定形物の生成が著しく
増加する。
ンおよび／またはその部分加水分解縮合物の添加量は、
前記メチルトリアルコキシシランおよび／またはその部
分加水分解縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカリ水溶
液の量をＶ2 （kg）としたとき、Ｖ1 ／Ｖ2 の値は、
０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ2 ≦０．１０の範囲であることが重
要である。０．０１未満では、得られる微粒子同士の凝
集が多く、さらには、粒子スラリー濃度が小さく、工業
的生産性は著しく低下する。また、０．１０重量部を越
える場合においては、生成粒子濃度が高すぎ、まだ十分
硬化していない状態の粒子同士が衝突する機会が増し、
融着する。その結果、凝集体や不定形物の生成が著しく
増加する。
【００１９】また、本発明におけるメチルトリメトキシ
シランおよび／またはその部分加水分解縮合物をｐＨ１
０〜１３のアルカリ水溶液中へ添加する速度は、前記メ
チルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加水
分解縮合物の添加速度をＶ（kg／hr）としたとき、〔Ｖ
／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件下で加水分解・縮合
を進行させることが生成シリコーン微粒子の球径バラツ
キを少なくするとともに、工業的生産に際し、生産時間
の短縮につながり、生産性向上に有効である。
シランおよび／またはその部分加水分解縮合物をｐＨ１
０〜１３のアルカリ水溶液中へ添加する速度は、前記メ
チルトリアルコキシシランおよび／またはその部分加水
分解縮合物の添加速度をＶ（kg／hr）としたとき、〔Ｖ
／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件下で加水分解・縮合
を進行させることが生成シリコーン微粒子の球径バラツ
キを少なくするとともに、工業的生産に際し、生産時間
の短縮につながり、生産性向上に有効である。
【００２０】本発明の範囲内において、前記メチルトリ
メトキシシランおよび／またはその部分加水分解縮合物
の前記アルカリ水溶液中への添加時間は、具体的な時間
で示すならば、数秒から１５分の間であるが、実用上に
おいて好ましくは、１分〜１０分である。
メトキシシランおよび／またはその部分加水分解縮合物
の前記アルカリ水溶液中への添加時間は、具体的な時間
で示すならば、数秒から１５分の間であるが、実用上に
おいて好ましくは、１分〜１０分である。
【００２１】本発明の方法において、反応系内の変化を
観察すると、メチルトリアルコキシシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物が撹拌されたアルカリ水溶液
中に添加されると一旦、溶解され、無色透明液となる。
さらに連続的あるいは断続的に添加され、同時に順次溶
解が進む。ある濃度（温度、ｐＨにより異なる）に到達
すると、白濁が始まり、粒子の核が生成する。さらに追
加されたメチルトリアルコキシシランおよび／またはそ
の部分加水分解縮合物は溶解が進み、核は成長し、ミク
ロンオーダーの球状微粒子となる。
観察すると、メチルトリアルコキシシランおよび／また
はその部分加水分解縮合物が撹拌されたアルカリ水溶液
中に添加されると一旦、溶解され、無色透明液となる。
さらに連続的あるいは断続的に添加され、同時に順次溶
解が進む。ある濃度（温度、ｐＨにより異なる）に到達
すると、白濁が始まり、粒子の核が生成する。さらに追
加されたメチルトリアルコキシシランおよび／またはそ
の部分加水分解縮合物は溶解が進み、核は成長し、ミク
ロンオーダーの球状微粒子となる。
【００２２】本発明においては、反応系の均一状態にこ
だわることなく、球状シリコーン微粒子を製造できる。
だわることなく、球状シリコーン微粒子を製造できる。
【００２３】本発明においては撹拌は必要があるが、特
に強力に行う必要はなく、通常に液が混合される程度で
よい。
に強力に行う必要はなく、通常に液が混合される程度で
よい。
【００２４】本発明の方法において、実施する温度につ
いても特に限定するものではない。水の凝固点である０
℃から、常圧の沸点である１００℃の範囲から選ぶこと
ができる。必要に応じて加圧下に１００℃以上で行うこ
ともできる。一般には１５℃から８０℃がよく用いられ
る。
いても特に限定するものではない。水の凝固点である０
℃から、常圧の沸点である１００℃の範囲から選ぶこと
ができる。必要に応じて加圧下に１００℃以上で行うこ
ともできる。一般には１５℃から８０℃がよく用いられ
る。
【００２５】また、反応時間は通常メチルトリアルコキ
シシランおよび／またはその部分加水分解縮合物の添加
時間も含め０．２５〜５時間程度である。
シシランおよび／またはその部分加水分解縮合物の添加
時間も含め０．２５〜５時間程度である。
【００２６】このようにして製造した球状シリコーン微
粒子は、その後濾過分離・水洗浄あるいは有機溶剤洗浄
するか、酸性物質を添加して中和後、同様に濾過分離・
水洗あるいは有機溶剤洗浄して乾燥し、場合によって解
砕し微粒子を得る。
粒子は、その後濾過分離・水洗浄あるいは有機溶剤洗浄
するか、酸性物質を添加して中和後、同様に濾過分離・
水洗あるいは有機溶剤洗浄して乾燥し、場合によって解
砕し微粒子を得る。
【００２７】得られた微粒子はおおむね長径と短径の比
が１．１以下、平均粒子径は０．１〜２μｍ、変動係数
は２０％以下の真球状であり、本発明の方法によって、
従来技術にない有利な球状シリコーン微粒子を製造する
ことができる。
が１．１以下、平均粒子径は０．１〜２μｍ、変動係数
は２０％以下の真球状であり、本発明の方法によって、
従来技術にない有利な球状シリコーン微粒子を製造する
ことができる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明の方法を実施例をあげ説明す
る。
る。
【００２９】実施例中で示す微粒子の評価方法は走査型
電子顕微鏡写真から粒子５０個以上の平均粒子径（長
径）〔μｍ〕、長径／短径比、変動係数〔粒子径標準偏
差（α）／平均粒子径（Ｄ）×１００（％）〕を算出し
た。
電子顕微鏡写真から粒子５０個以上の平均粒子径（長
径）〔μｍ〕、長径／短径比、変動係数〔粒子径標準偏
差（α）／平均粒子径（Ｄ）×１００（％）〕を算出し
た。
【００３０】収率は（メチルシルセスキオキサン／メチ
ルトリアルコキシシラン）〔モル％〕で示した。
ルトリアルコキシシラン）〔モル％〕で示した。
【００３１】実施例１ １ｌ四つ口丸底フラスコに撹拌機、温度計、還流器、滴
下ロートを取付け、フラスコにｐＨ１２．５（２０℃）
の苛性ソーダ水溶液０．８００kgを入れ、３００rpm で
撹拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温５０℃に到
達したところで滴下ロートから、メチルトリメトキシシ
ラン（Ｃｌ０．５ppm を含む）０．０６７kgを０．８kg
／hrの速度で滴下した。これは、前記Ｖ1 ／Ｖ2 は０．
０８４、前記Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）は０．９２である。
下ロートを取付け、フラスコにｐＨ１２．５（２０℃）
の苛性ソーダ水溶液０．８００kgを入れ、３００rpm で
撹拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温５０℃に到
達したところで滴下ロートから、メチルトリメトキシシ
ラン（Ｃｌ０．５ppm を含む）０．０６７kgを０．８kg
／hrの速度で滴下した。これは、前記Ｖ1 ／Ｖ2 は０．
０８４、前記Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）は０．９２である。
【００３２】メチルトリメトキシシラン０．０３５kgを
添加したころから系内は白濁するとともに、発熱により
５５℃まで温度上昇した。冷却し、５０〜５５℃に保持
しつつ、メチルトリメトキシシランの全量を滴下した。
滴下終了後、さらに２分間撹拌継続後、撹拌停止し、静
置下で５０〜５５℃、１時間熟成した。中和剤として、
５０％酢酸水溶液８ｇを添加、撹拌混合後、濾過した。
添加したころから系内は白濁するとともに、発熱により
５５℃まで温度上昇した。冷却し、５０〜５５℃に保持
しつつ、メチルトリメトキシシランの全量を滴下した。
滴下終了後、さらに２分間撹拌継続後、撹拌停止し、静
置下で５０〜５５℃、１時間熟成した。中和剤として、
５０％酢酸水溶液８ｇを添加、撹拌混合後、濾過した。
【００３３】濾過器上の生成粒子に水３００mlを３回、
メタノール２００mlを１回添加し、濾過、洗浄を行っ
た。
メタノール２００mlを１回添加し、濾過、洗浄を行っ
た。
【００３４】濾過器上のケークを取出し、１５０℃、２
時間乾燥後、白色粉末０．０２８kgを得た。
時間乾燥後、白色粉末０．０２８kgを得た。
【００３５】この粉末を走査型電子顕微鏡で評価した結
果、平均粒子径０．５μ、長径／短径比１．０１、変動
係数５．５％の真球状微粒子であった。収率は８５モル
％である。
果、平均粒子径０．５μ、長径／短径比１．０１、変動
係数５．５％の真球状微粒子であった。収率は８５モル
％である。
【００３６】実施例２〜１３ 実験装置、方法は実施例１と同様に行い、アルカリ水溶
液のｐＨ、メチルトリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm
含有）添加量と添加時間、アルカリの種類、撹拌速度、
反応温度を変化させて実施した結果を表１に示す。
液のｐＨ、メチルトリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm
含有）添加量と添加時間、アルカリの種類、撹拌速度、
反応温度を変化させて実施した結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】実施例１４ メチルトリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm を含む）
０．０３０kgと水０．０３０kgを２００ml丸底フラスコ
に入れ、撹拌機にて３００rpm で撹拌した。約２０分後
に無色透明液となった。このものをガスクロマトグラフ
ィーで組成分析を行ったところ、メチルトリメトキシシ
ランは消滅し、メタノールの生成が認められ、部分加水
分解縮合物が生成していることが分かった。
０．０３０kgと水０．０３０kgを２００ml丸底フラスコ
に入れ、撹拌機にて３００rpm で撹拌した。約２０分後
に無色透明液となった。このものをガスクロマトグラフ
ィーで組成分析を行ったところ、メチルトリメトキシシ
ランは消滅し、メタノールの生成が認められ、部分加水
分解縮合物が生成していることが分かった。
【００３９】上記部分加水分解縮合物の溶液を実施例１
のメチルトリメトキシシランの代りに用いたこと以外は
すべて実施例１と同条件、方法で行った結果、得られた
微粒子は平均粒径０．４８μｍ、長径／短径比１．０
３、変動係数１０％の真球状微粒子であった。収率８８
モル％（用いたメチルトリメトキシシラン基準）。
のメチルトリメトキシシランの代りに用いたこと以外は
すべて実施例１と同条件、方法で行った結果、得られた
微粒子は平均粒径０．４８μｍ、長径／短径比１．０
３、変動係数１０％の真球状微粒子であった。収率８８
モル％（用いたメチルトリメトキシシラン基準）。
【００４０】比較例１〜２ アルカリ水溶液のｐＨが９．５および１３．５の苛性ソ
ーダ水溶液を用いたこと以外は、実施例１と同条件、方
法で実施した。結果を表２に示した。
ーダ水溶液を用いたこと以外は、実施例１と同条件、方
法で実施した。結果を表２に示した。
【００４１】
【表２】
【００４２】比較例３ ｐＨ１２．５の苛性ソーダ水溶液０．８００kgに対し、
メチルトリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm 含有）０．
１００kgを用いたこと以外は実施例１と同条件、方法で
実施した。
メチルトリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm 含有）０．
１００kgを用いたこと以外は実施例１と同条件、方法で
実施した。
【００４３】（この時、前記Ｖ1 ／Ｖ2 値は０．１２５
である）。
である）。
【００４４】その結果、生成粒子の粒径バラツキが大き
く、変動係数２８％となり、また、不定形物の混在も認
められた。
く、変動係数２８％となり、また、不定形物の混在も認
められた。
【００４５】比較例４〜５ ｐＨ１２．５の苛性ソーダ水溶液０．８００kg、メチル
トリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm 含有）０．０６７
kgを用い、添加時間を変えて、Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）値が
０．３６および０．０６としたこと以外は実施例１と同
条件、方法で実施した結果を表３に示す。
トリメトキシシラン（Ｃｌ０．５ppm 含有）０．０６７
kgを用い、添加時間を変えて、Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）値が
０．３６および０．０６としたこと以外は実施例１と同
条件、方法で実施した結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】
【００４７】
【発明の効果】本発明の方法により、簡単な操作で、短
時間に、したがって工業的に安価な真球状シリコーン微
粒子の製造が可能となる。
時間に、したがって工業的に安価な真球状シリコーン微
粒子の製造が可能となる。
【００４８】また、本発明によって得られる微粒子は化
粧品、塗料、接着剤などに添加し、はっ水性、耐熱性、
滑り特性などの向上に効果があり、さらに、樹脂の中に
添加して硬化や熱による収縮、膨脹によって生じる応力
の緩和剤、吸収剤などとして有効に利用することができ
る。また、表面に染料、紫外線吸収剤などを吸着、結合
したり、金属をメッキすることなどによって新たな機能
を付与して利用することができる。
粧品、塗料、接着剤などに添加し、はっ水性、耐熱性、
滑り特性などの向上に効果があり、さらに、樹脂の中に
添加して硬化や熱による収縮、膨脹によって生じる応力
の緩和剤、吸収剤などとして有効に利用することができ
る。また、表面に染料、紫外線吸収剤などを吸着、結合
したり、金属をメッキすることなどによって新たな機能
を付与して利用することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 メチルトリアルコキシシランおよび／ま
たはその部分加水分解縮合物をアルカリ水溶液中に添加
し、加水分解・縮合させ、球状シリコーン微粒子を製造
するにあたり、前記アルカリ水溶液のｐＨを１０〜１３
とし、前記メチルトリアルコキシシランおよび／または
その部分加水分解縮合物の量をＶ1 （kg）、前記アルカ
リ水溶液の量をＶ2 （kg）とし、前記メチルトリアルコ
キシシランおよび／またはその部分加水分解縮合物の添
加速度をＶ（kg／hr) としたとき、０．０１≦Ｖ1 ／Ｖ
2 ≦０．１０、〔Ｖ／（Ｖ1 ＋Ｖ2 ）〕＞０．４の条件
下で加水分解・縮合を進行させることを特徴とする球状
シリコーン微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4204597A JPH0649209A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 球状シリコーン微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4204597A JPH0649209A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 球状シリコーン微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0649209A true JPH0649209A (ja) | 1994-02-22 |
Family
ID=16493103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4204597A Pending JPH0649209A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 球状シリコーン微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649209A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000178357A (ja) * | 1998-12-14 | 2000-06-27 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | シリコ―ン微粒子の製造方法 |
| JP2000186148A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-07-04 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の製造方法 |
| EP0992528A3 (en) * | 1998-10-06 | 2001-02-21 | General Electric Company | Aminofunctional silicone emulsion |
| JP2002322282A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-08 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 球状シリコーン微粒子の製造方法 |
| JP2008127564A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Cheil Industries Inc | シリコン系微粒子、その製造方法、及びその微粒子が含有された熱可塑性樹脂組成物 |
| JP2013507509A (ja) * | 2009-10-15 | 2013-03-04 | インテルキム、ソシエダッド アノニマ | シリルポリマー性安息香酸エステル化合物、それらの使用、及び組成物 |
-
1992
- 1992-07-31 JP JP4204597A patent/JPH0649209A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0992528A3 (en) * | 1998-10-06 | 2001-02-21 | General Electric Company | Aminofunctional silicone emulsion |
| JP2000178357A (ja) * | 1998-12-14 | 2000-06-27 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | シリコ―ン微粒子の製造方法 |
| JP2000186148A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-07-04 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 球状ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の製造方法 |
| JP2002322282A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-08 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 球状シリコーン微粒子の製造方法 |
| JP2008127564A (ja) * | 2006-11-23 | 2008-06-05 | Cheil Industries Inc | シリコン系微粒子、その製造方法、及びその微粒子が含有された熱可塑性樹脂組成物 |
| JP2013507509A (ja) * | 2009-10-15 | 2013-03-04 | インテルキム、ソシエダッド アノニマ | シリルポリマー性安息香酸エステル化合物、それらの使用、及び組成物 |
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