JPH0649567B2 - 高密度炭素材の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は，高密度炭素材の製造法に関する。

（従来の技術） 一般に炭素材は大小の気孔が無数に分布しており，従来
の高密度炭素材はこの気孔を少なくする方法で製造され
ていた。即ち，(1)ピッチ含浸により気孔を塞ぐ方法，
(2)焼成時に加圧して気孔を少なくする方法，(3)無機物
を添加して炭素材が炭化又は黒鉛化する際に無機物と炭
素との化合物を作り高密度化する方法，(4)炭化収率が
大きく揮発成分が少なくなるように変成した結合材を用
いて気孔の発生を少なくする方法及び(5)骨材の粒度分
布を骨材の密な充填となるように調整して骨材間の空隙
（気孔）を減少させる方法等に大別される。

（発明が解決しようとする問題点） しかし上記した方法では次の欠点を有し満足できる高密
度炭素材が得られなかつた。

(1)の方法では，気孔を塞いだピツチが炭素材の焼成時
に約５０％の重量減少をするため再び気孔が発生すると
共に，気孔内にとどまつたピツチの炭素物と骨材とはそ
の特性が相違するので耐酸化性等の特性面で不具合を生
ずることがある。

(2)の方法で高密度化する場合には，高い圧力を必要と
しコスト的に不利であり，更に加圧方向及び加圧方向と
直角な方向との物性差即ち異方性が大きくなり易い。

(3)の場合は，炭素以外の成分を含むため，炭素材の用
途が制限を受ける。

(4)の場合は，結合材中の分子量の小さい成分が少なく
なつて骨材との濡れが悪くなり易い。

(5)の場合は，骨材粒子の空隙に更に小さな骨材粒子
（微粉）を充填する構成であるので，微粉は粒子同士が
二次粒子を形成し易く，その結果結合材との濡れが不十
分となり易い。

本発明は，上記した欠点を解消する高密度炭素材の製造
法を提供することを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は，ベンゼン可溶分の９０重量％以上を含み，結
合材と相溶性のあるクレオソート油及び／又はマシン油
（以下単に油とする）を炭素骨材に加えて炭素骨材を油
で浸潤させた後，該炭素骨材の結合材を加えて混捏し，
次いで成形，焼成する高密度炭素材の製造法に関する。

本発明において，炭素骨材はピツチコークス粉，黒鉛
粉，カーボンブラツク等であり時に制限はない。粒子の
大きさは高密度とするために平均粒径５μｍ以下が好ま
しい。炭素骨材のほかに必要に応じ二硫化モリブデン粉
のような無機質粉末の若干量を添加することは差支えな
い。結合材は特に制限はないが，通常はピツチ，ター
ル，熱硬化樹脂等を用いる。

本発明で使用する油はベンゼン可溶分の９０重量％以上
を含み，結合材と相溶性があることが必要である。ベン
ゼン可溶分が９０重量％未満であると炭素骨材特に微粉
との濡れを不十分にする。又結合材との相溶性がないと
炭素骨材中への結合材の均一分散が悪くなる。

炭素骨材を油で湿潤させる方法は，油中に炭素骨材を浸
漬した後過して余分な油を除く等の簡単な方法でもよ
いが，炭素骨材と油とを撹拌機で混合する方法，炭素骨
材と油とのスラリーを作りこれを固液分離して炭素骨材
及び油の混合物を得る方法等が好ましい。

上記のようにして油を湿潤させた炭素骨材に結合材を加
えて高知の方法で混捏して混捏物を得，混捏物をそのま
ま又は必要に応じて粉砕し，公知の方法で成形次いで焼
成（炭化）し，必要に応じて二次焼成（黒鉛化）して高
密度炭素材とされる。

（作用） 上記のように構成することによつて，炭素骨材中の微粉
が凝集して二次粒子が形成されることが防止され，微粉
が大きい粒子の空隙に充填され易くなる。又油と結合材
とは相溶性があるので，結合材は捏合の工程で炭素骨材
周辺の油の存在している部分に拡散して行き炭素骨材と
結合材との濡れをよくする。更に混捏時に加熱すること
によつて油中の大部分を占める低分子成分（クレオソー
ト油の場合はアントラセン，ピレンその他）は揮発する
から焼成炭化時に揮発分の大量蒸発によるキレツ発生等
の不具合は生ずることがなく，結合材は炭素骨材粒子の
周囲を均一に被覆するので結合力も強化される。低分子
成分の除去法としてはこのほか前記混捏時に途中から減
圧する方法，前記混捏後減圧乾燥する方法等を採用して
もよい。もちろん揮発した成分は捕集して同じ目的に使
用できる。

（実施例） 次に実施例を説明するが本発明は実施例だけに限定され
るものではない。実施例中の組成はすべて重量基準であ
る。

実施例１ 平均粒径５μｍのピツチコークス粉１００部及びベンゼ
ン可溶分１００％のマシン油（ＪＩＳ Ｋ２２３８，Ｉ
ＳＯＶＧ４６）１５部をヘンシエルミキサーで撹拌混合
した後，軟化点１２０℃の硬ピツチ８０部を加えて混捏
しつつ２００℃まで４時間加熱した。次いで混捏物を２
００メツシユ以下に粉砕し冷間静水加圧成形（ＣＩＰ）
して１００mmφ×１００mmｌの成形体を得た。この成形
体を８００℃で焼成した後２８００℃で黒鉛化を行なつ
た。得られた炭素材の密度は１．９６g／cm³であつた。

実施例２ 実施例１と同一のピツチコークス粉１００部にベンゼン
可溶分１００％のクレオソート油（ＪＩＳ Ｋ ２４３
９の１号）１５部を加え，実施例１と同一方法で混合
後，軟化点１２０℃の硬ピツチ８０部を加えて混捏しつ
つ２４０℃まで４時間加熱した。次いで４００℃で２０
分の熱風処理を行ないクレオソート油及び硬ピツチ中の
低分子成分の除去を充分に行ない，以下この混捏物を実
施例１と同様にして粉砕，ＣＩＰ成形，焼成及び黒鉛化
して密度１．９６g／cm³の炭素材を得た。

実施例３ 実施例１と同一のピツチコークス粉１００部に実施例１
と同じマシン油３００部を加え，ヘンシエルミキサーで
撹拌してスラリーとした。このスラリーを減圧過して
固液分離し含油率２８％のケーキを得た。このケーキ１
２８部に実施例１と同じピツチを８０部加え，混捏しつ
つ２２０℃まで５時間加熱した。この混捏物を実施例１
と同じ方法で粉砕，ＣＩＰ成形，焼成及び黒鉛化して密
度１．９７g／cm³の炭素材を得た。

比較例 実施例１におけるマシン油を加えない以外は実施例１と
全く同じ製造法で炭素材を得た。この炭素材の密度は
１．８２g／cm³であつた。

（発明の効果） 本発明によれば，炭素骨材をあらかじめベンゼン可溶分
が９０重量％以上で結合材と相溶性のある油で湿潤させ
るので，炭素骨材の微粉が二次粒子を作ることなく結合
材と均一に混合されるので，比較的簡単な工程で高密度
の炭素材が得られ，油も回収して繰返し使用できる利点
がある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ベンゼン可溶分の９０重量％以上を含み、
   結合材と相溶性のあるクレオソート油及び／又はマシン
   油を炭素骨材に加えて炭素骨材をクレオソート油及び／
   又はマシン油で湿潤させた後、該炭素骨材に結合材を加
   えて混捏し、次いで成形、焼成することを特徴とする高
   密度炭素材の製造法。