JPH0649950B2 - Ｔｉ金属層とＢａ１−ｘＳｒｘＴｉＯ３被膜よりなる複合体及びその製造方法 - Google Patents
Ｔｉ金属層とＢａ１−ｘＳｒｘＴｉＯ３被膜よりなる複合体及びその製造方法Info
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- JPH0649950B2 JPH0649950B2 JP59150430A JP15043084A JPH0649950B2 JP H0649950 B2 JPH0649950 B2 JP H0649950B2 JP 59150430 A JP59150430 A JP 59150430A JP 15043084 A JP15043084 A JP 15043084A JP H0649950 B2 JPH0649950 B2 JP H0649950B2
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
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- H01G4/12—Ceramic dielectrics
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Description
【発明の詳細な説明】 電子機器の小形、軽量化を実現させるための各種電子部
品の急速な発達に伴い、特に混成集積回路においては、
その小形、軽量化、高性能化、高周波化等が強く要望さ
れている。混成集積回路は、Ｒ，Ｃ，Ｌ，Tr等で構成さ
れているが、現在小形、軽量化の障害となつているのは
ＣとＬであり、高周波化が可能であればＬは小さくな
り、Ｃが問題として残ることになる。従来、混成集積回
路において使用されている固体電解コンデンサ、薄膜コ
ンデンサ等は、Al、Ta等の金属上に緻密で耐食性のある
酸化被膜を陽極酸化法により形成し、このAl2O3，Ta2O5
よりなる酸化被膜の誘電特性を利用している。
品の急速な発達に伴い、特に混成集積回路においては、
その小形、軽量化、高性能化、高周波化等が強く要望さ
れている。混成集積回路は、Ｒ，Ｃ，Ｌ，Tr等で構成さ
れているが、現在小形、軽量化の障害となつているのは
ＣとＬであり、高周波化が可能であればＬは小さくな
り、Ｃが問題として残ることになる。従来、混成集積回
路において使用されている固体電解コンデンサ、薄膜コ
ンデンサ等は、Al、Ta等の金属上に緻密で耐食性のある
酸化被膜を陽極酸化法により形成し、このAl2O3，Ta2O5
よりなる酸化被膜の誘電特性を利用している。
ここで酸化被膜の誘電率をε、表面積をＳ(cm2)、厚さ
ｄ(cm)とすると、静電容量Ｃ（μＦ）は次式で与えられ
る。
ｄ(cm)とすると、静電容量Ｃ（μＦ）は次式で与えられ
る。
Ｃ＝8.855×10-8ε・Ｓ／ｄ 従つて、小形化のためには電極面積Ｓ、厚さｄには限度
があり、同体積で大きな容量を得ようとする場合、誘電
率εを大きくすることが必要になる。高い誘電率が得ら
れる酸化被膜として実用に供されている主なものが、上
述のAl2O3，Ta2O5である。更に高い誘電率を有する複合
酸化物として、例えばチタン酸バリウムストロンチウム
Bal-xSrxTiO3（０＜ｘ＜１）があり、この薄膜をスパツ
タリングにより形成する方法が試みられたことがある。
しかし、この方法による場合、所望の組成を有する薄膜
を形成することが難しいため、未だ実用化には至つてい
ない。
があり、同体積で大きな容量を得ようとする場合、誘電
率εを大きくすることが必要になる。高い誘電率が得ら
れる酸化被膜として実用に供されている主なものが、上
述のAl2O3，Ta2O5である。更に高い誘電率を有する複合
酸化物として、例えばチタン酸バリウムストロンチウム
Bal-xSrxTiO3（０＜ｘ＜１）があり、この薄膜をスパツ
タリングにより形成する方法が試みられたことがある。
しかし、この方法による場合、所望の組成を有する薄膜
を形成することが難しいため、未だ実用化には至つてい
ない。
本発明は、特にコンデンサに使用して好適なBal-xSrxTi
O3を使用した複合体及びその製造方法を提供するもので
ある。
O3を使用した複合体及びその製造方法を提供するもので
ある。
本発明は、Ti金属層とこのTi金属層上に形成されたBal-
xSrxTiO3（但し、０＜ｘ＜１）が被膜とを有して成る複
合体である。この複合体は、Ti金属をBa2+が0.1mol/
以上とSr2+が0.1mol/以上含まれた強アルカリ性水溶
液中で化成処理することにより得られる。
xSrxTiO3（但し、０＜ｘ＜１）が被膜とを有して成る複
合体である。この複合体は、Ti金属をBa2+が0.1mol/
以上とSr2+が0.1mol/以上含まれた強アルカリ性水溶
液中で化成処理することにより得られる。
このTi金属層としては、例えば次のようにして得たもの
を使用することができる。第１図Ａに示すように各種セ
ラミツク基板又はガラス基板等の基板(1)に蒸着法、電
子ビーム蒸着法、スパツタ法等によりAu層(2)を形成し
た後、第１図Ｂに示すようにフオトレジスト（例えばＯ
ＭＲ−８３：東京応用化学社製）をマスクにしてAu層
(2)を部分的にエツチング液（ヨウ化アンモニウム：２
ｇ、ヨウ素：0.3ｇ、アルコール：10m、水：15m）
で除去する。また、この第１図Ｂに示す基板は、基板
(1)上にAuペーストのパターンをスクリーン印刷した
後、熱処理することにより、又はAuペーストをマスク蒸
着、マスクスパツタリング等で形成することにより得ら
れる。この後、第１図Ｃに示すように、この基板(1)上
に蒸着法、電子ビーム蒸着法、スパツタ法等によりTi金
属層(3)を形成し、次に第１図Ｄに示すようにフオトレ
ジストをマスクにしてエツチングによりAu層(2)上以外
のTi金属層(3)を除去して、本発明において使用するTi
金属層(3)を得る。また、このように形成されたTi金属
層(3)は、マスク蒸着法、マスクスパツタ法等により直
接得ることもできる。これを使用してコンデンサを構成
する場合には、先ず第１図Ｄの基板(1)に対して化成処
理を施して、Ti金属層(3)の全部をBal-xSrxTiO3層(4)に
化成させたもの（第１図Ｅ）、又はTi金属層(3)の一部
である表面部分だけBal-xSrxTiO3層(4)に化成させたも
の（第１図Ｆ）を得る。この後、第１図Ｇに示すように
このBal-xSrxTiO3層(4)上に対極となるAuの電極(5)を形
成する。また、第１図Ｈに示すように、Bal-xSrxTiO3層
(4)上に必要に応じてMnO2層(6)を設けるようにしてもよ
い。また、Ti金属の粉末(7)を第２図に示すようにTi棒
(8)の回りに部分的に焼結させたものを使用することが
できる。これを使用してコンデンサを構成する場合に
は、先ず焼結させた粉末(7)及びTi棒(8)上に化成処理を
してBal-xSrxTiO3被膜を形成する。次に、必要に応じて
MnO2層(9)を形成し、この上にカーボン層(10)を形成し
た後、対極となる電極(11)を設ける。(12)は、ケースで
ある。
を使用することができる。第１図Ａに示すように各種セ
ラミツク基板又はガラス基板等の基板(1)に蒸着法、電
子ビーム蒸着法、スパツタ法等によりAu層(2)を形成し
た後、第１図Ｂに示すようにフオトレジスト（例えばＯ
ＭＲ−８３：東京応用化学社製）をマスクにしてAu層
(2)を部分的にエツチング液（ヨウ化アンモニウム：２
ｇ、ヨウ素：0.3ｇ、アルコール：10m、水：15m）
で除去する。また、この第１図Ｂに示す基板は、基板
(1)上にAuペーストのパターンをスクリーン印刷した
後、熱処理することにより、又はAuペーストをマスク蒸
着、マスクスパツタリング等で形成することにより得ら
れる。この後、第１図Ｃに示すように、この基板(1)上
に蒸着法、電子ビーム蒸着法、スパツタ法等によりTi金
属層(3)を形成し、次に第１図Ｄに示すようにフオトレ
ジストをマスクにしてエツチングによりAu層(2)上以外
のTi金属層(3)を除去して、本発明において使用するTi
金属層(3)を得る。また、このように形成されたTi金属
層(3)は、マスク蒸着法、マスクスパツタ法等により直
接得ることもできる。これを使用してコンデンサを構成
する場合には、先ず第１図Ｄの基板(1)に対して化成処
理を施して、Ti金属層(3)の全部をBal-xSrxTiO3層(4)に
化成させたもの（第１図Ｅ）、又はTi金属層(3)の一部
である表面部分だけBal-xSrxTiO3層(4)に化成させたも
の（第１図Ｆ）を得る。この後、第１図Ｇに示すように
このBal-xSrxTiO3層(4)上に対極となるAuの電極(5)を形
成する。また、第１図Ｈに示すように、Bal-xSrxTiO3層
(4)上に必要に応じてMnO2層(6)を設けるようにしてもよ
い。また、Ti金属の粉末(7)を第２図に示すようにTi棒
(8)の回りに部分的に焼結させたものを使用することが
できる。これを使用してコンデンサを構成する場合に
は、先ず焼結させた粉末(7)及びTi棒(8)上に化成処理を
してBal-xSrxTiO3被膜を形成する。次に、必要に応じて
MnO2層(9)を形成し、この上にカーボン層(10)を形成し
た後、対極となる電極(11)を設ける。(12)は、ケースで
ある。
化成溶液のBa2+濃度とSr2+濃度は、それぞれ少なくとも
0.1mol/以上が必要である。また、化成溶液のpHは12.
5以上、化成温度は55℃以上、化成時間は１分以上あれ
ばよい。なお、Ba2+は、例えばBaCl2，Ba(NO3)2，Ba(CH
3COO)2，Ba(OH)2・8H2O等の可溶性Ba塩より得られる。ま
た、Sr2+は、例えばSrO，SrCl2，Sr(NO3)2，Sr(CH3COO)
2，Sr(OH)2，Sr(OH)2・8H2O等の可溶性Sr塩より得られ
る。
0.1mol/以上が必要である。また、化成溶液のpHは12.
5以上、化成温度は55℃以上、化成時間は１分以上あれ
ばよい。なお、Ba2+は、例えばBaCl2，Ba(NO3)2，Ba(CH
3COO)2，Ba(OH)2・8H2O等の可溶性Ba塩より得られる。ま
た、Sr2+は、例えばSrO，SrCl2，Sr(NO3)2，Sr(CH3COO)
2，Sr(OH)2，Sr(OH)2・8H2O等の可溶性Sr塩より得られ
る。
本発明は、上述した通り、強誘電体である複合酸化物の
Bal-xSrxTiO3被膜がTi金属上に形成された複合体及びこ
の複合体が水溶液化成により初めて形成可能となつた製
造方法である。この製法により析出したBal-xSrxTiO
3は、組成上安定したペロブスカイト型であり、緻密な
粒子で構成されている。本発明の複合体を使用すること
により、コンデンサのより小形化、軽量化、大容量化等
が可能になり、例えばIC、LSI自体の内部にコンデンサ
を形成することも充分可能である。また、BaTiO3及びSr
TiO3と比較した場合、本発明によればBaとSrの比を変え
ることにより誘電率とキユリー温度を変えることができ
る。
Bal-xSrxTiO3被膜がTi金属上に形成された複合体及びこ
の複合体が水溶液化成により初めて形成可能となつた製
造方法である。この製法により析出したBal-xSrxTiO
3は、組成上安定したペロブスカイト型であり、緻密な
粒子で構成されている。本発明の複合体を使用すること
により、コンデンサのより小形化、軽量化、大容量化等
が可能になり、例えばIC、LSI自体の内部にコンデンサ
を形成することも充分可能である。また、BaTiO3及びSr
TiO3と比較した場合、本発明によればBaとSrの比を変え
ることにより誘電率とキユリー温度を変えることができ
る。
なお、本発明は、本出願人が先に提案した特願昭58-224
844「Ti金属層とBaTiO3被膜よりなる複合体及びその製
造方法」及び特願昭58-229721「Ti金属層とSrTiO3被膜
よりなる複合体及びその製造方法」の応用に係る。
844「Ti金属層とBaTiO3被膜よりなる複合体及びその製
造方法」及び特願昭58-229721「Ti金属層とSrTiO3被膜
よりなる複合体及びその製造方法」の応用に係る。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例 実施例１ 先ず、トリクレンで脱脂したTi金属板（50mm×20mm×0.
3mm）を4N-HNO3溶液に浸漬した後水洗し、次にHF：15vo
l％，HNO3：20vol％，H2O：65vol％の混合溶液中、室温
で30〜60秒間表面層をエツチングし、その後水洗するこ
とにより前処理したものを用意する。次に、200ccビー
カに63.12ｇのBa(OH2)2・8H2Oと53.16ｇのSr(OH)2・8H2O
と純水を加えて200ccとした溶液（それぞれ1mol/）を
沸騰させ、この溶液中に上記前処理したTi金属板を６０
分間浸漬することにより化成処理を施す。この後、水洗
して化成溶液を除去し、乾燥させる。
3mm）を4N-HNO3溶液に浸漬した後水洗し、次にHF：15vo
l％，HNO3：20vol％，H2O：65vol％の混合溶液中、室温
で30〜60秒間表面層をエツチングし、その後水洗するこ
とにより前処理したものを用意する。次に、200ccビー
カに63.12ｇのBa(OH2)2・8H2Oと53.16ｇのSr(OH)2・8H2O
と純水を加えて200ccとした溶液（それぞれ1mol/）を
沸騰させ、この溶液中に上記前処理したTi金属板を６０
分間浸漬することにより化成処理を施す。この後、水洗
して化成溶液を除去し、乾燥させる。
上記操作により形成されたTi金属板表面部の被膜をＸ線
回折（銅ターゲツト、ニツケルフイルタにより分析した
結果を第３図に示す。このＸ線回折チヤートから、各々
の回折ピークが分岐していないので、この被膜は立方晶
系ペロブスカイト型のBal-xSrxTiO3であることが確認で
きた。また、螢光Ｘ線分析によると、この被膜中のBa：
Sr：Ti比は１：１：２であり、Ba0.5Sr0.5TiO3被膜であ
ることが確認できた。
回折（銅ターゲツト、ニツケルフイルタにより分析した
結果を第３図に示す。このＸ線回折チヤートから、各々
の回折ピークが分岐していないので、この被膜は立方晶
系ペロブスカイト型のBal-xSrxTiO3であることが確認で
きた。また、螢光Ｘ線分析によると、この被膜中のBa：
Sr：Ti比は１：１：２であり、Ba0.5Sr0.5TiO3被膜であ
ることが確認できた。
実施例２ Ba：Sr：Ti比の異つたBal-xSrxTiO3被膜を得るため、Ti
金属板をBa(OH)2・8H2OとSr(OH)2・8H2Oとが下記表の右欄
の量含まれた200cc溶液中に浸漬して化成処理を施し
た。これらの４種類の化成被膜について螢光Ｘ線分析を
行つたところ、下記表の左欄のBa：Sr：Ti比を有するBa
l-xSrxTiO3被膜が形成されていることが確かめられた。
金属板をBa(OH)2・8H2OとSr(OH)2・8H2Oとが下記表の右欄
の量含まれた200cc溶液中に浸漬して化成処理を施し
た。これらの４種類の化成被膜について螢光Ｘ線分析を
行つたところ、下記表の左欄のBa：Sr：Ti比を有するBa
l-xSrxTiO3被膜が形成されていることが確かめられた。
Ba／Sr＝４とした化成溶液より得られたBa0.8Sr0.2TiO3
被膜表面の角度を変えた２つの走査型電子顕微鏡写真を
第４図及び第５図に示す。これらの写真から、化成被膜
は一様に形成されていることがわかる。
被膜表面の角度を変えた２つの走査型電子顕微鏡写真を
第４図及び第５図に示す。これらの写真から、化成被膜
は一様に形成されていることがわかる。
次に、化成溶液中のBa／Sr比を変え、生成した化成皮膜
の格子定数を測定した結果を第６図に示す。また、化成
溶液中のSr／(Ba+Sr)比を変え、生成した化成被膜のキ
ユリー温度Tcを測定した結果を第７図に示す。
の格子定数を測定した結果を第６図に示す。また、化成
溶液中のSr／(Ba+Sr)比を変え、生成した化成被膜のキ
ユリー温度Tcを測定した結果を第７図に示す。
第１図Ａ〜Ｈは本発明に基づくコンデンサの製法を示す
工程図、第２図は他のコンデンサの断面図、第３図は本
発明により化成したBa0.5Sr0.5TiO3被膜のＸ線回折パタ
ーンを示す図、第４図及び第５図はBa0.8Sr0.2TiO3被膜
の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真、第６図は溶液
中のBa／Srを変えて化成した被膜の格子定数を測定した
グラフ、第７図は溶液中のSr／(Ba+Sr)を変えて化成し
た被膜のキュリー温度Tcを測定したグラフである。
工程図、第２図は他のコンデンサの断面図、第３図は本
発明により化成したBa0.5Sr0.5TiO3被膜のＸ線回折パタ
ーンを示す図、第４図及び第５図はBa0.8Sr0.2TiO3被膜
の粒子構造を示す走査型電子顕微鏡写真、第６図は溶液
中のBa／Srを変えて化成した被膜の格子定数を測定した
グラフ、第７図は溶液中のSr／(Ba+Sr)を変えて化成し
た被膜のキュリー温度Tcを測定したグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】Ti金属層と該Ti金属層上に形成されたBal-
xSrxTiO3（但し、０＜ｘ＜１）被膜とを有してなる複合
体。 - 【請求項２】Ti金属をBa2+が0.1mol/以上とSr2+が0.1
mol/以上含まれた強アルカリ性水溶液中で化成処理す
ることによりBal-xSrxTiO3（但し、０＜ｘ＜１）被膜を
形成させることを特徴とするTi金属層とBal-xSrxTiO3被
膜よりなる複合体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59150430A JPH0649950B2 (ja) | 1984-07-19 | 1984-07-19 | Ｔｉ金属層とＢａ１−ｘＳｒｘＴｉＯ３被膜よりなる複合体及びその製造方法 |
| EP84308202A EP0146284B1 (en) | 1983-11-29 | 1984-11-27 | Methods of manufacturing dielectric metal titanates |
| DE8484308202T DE3472420D1 (en) | 1983-11-29 | 1984-11-27 | Methods of manufacturing dielectric metal titanates |
| US06/675,448 US4587041A (en) | 1983-11-29 | 1984-11-28 | Method for manufacturing dielectric metal titanate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59150430A JPH0649950B2 (ja) | 1984-07-19 | 1984-07-19 | Ｔｉ金属層とＢａ１−ｘＳｒｘＴｉＯ３被膜よりなる複合体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6130678A JPS6130678A (ja) | 1986-02-12 |
| JPH0649950B2 true JPH0649950B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=15496751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59150430A Expired - Lifetime JPH0649950B2 (ja) | 1983-11-29 | 1984-07-19 | Ｔｉ金属層とＢａ１−ｘＳｒｘＴｉＯ３被膜よりなる複合体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649950B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008090985A1 (ja) | 2007-01-26 | 2008-07-31 | Showa Denko K.K. | コンデンサ材料およびその製造方法、ならびにその材料を含むコンデンサ、配線板および電子機器 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2673147B2 (ja) * | 1990-01-23 | 1997-11-05 | 株式会社 大真空 | 結晶性チタン酸金属薄膜を形成したチタン金属複合材の製造方法 |
| JPH0788219B2 (ja) * | 1990-03-06 | 1995-09-27 | 日本電気株式会社 | 高誘電率薄膜の製造方法 |
| JP3225583B2 (ja) * | 1992-04-10 | 2001-11-05 | 株式会社村田製作所 | チタン酸バリウム薄膜形成方法 |
| TWI430957B (zh) | 2005-07-29 | 2014-03-21 | Showa Denko Kk | A composite oxide film and a method for producing the same, a dielectric material containing a composite oxide film, a piezoelectric material, a capacitor, a piezoelectric element, and an electronic device |
| WO2007074874A1 (ja) | 2005-12-28 | 2007-07-05 | Showa Denko K. K. | 複合酸化物膜及びその製造方法、複合体及びその製造方法、誘電材料、圧電材料、コンデンサ、圧電素子並びに電子機器 |
| WO2007077883A1 (ja) | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Showa Denko K. K. | コンデンサ及びその製造方法 |
| JP5094415B2 (ja) * | 2005-12-28 | 2012-12-12 | 昭和電工株式会社 | 複合酸化物膜及びその製造方法、複合体及びその製造方法、誘電材料、圧電材料、コンデンサ並びに電子機器 |
| JPWO2008133243A1 (ja) * | 2007-04-23 | 2010-07-29 | 三井金属鉱業株式会社 | Ｂｓｔ系誘電層、そのｂｓｔ系誘電層を備えるキャパシタ層形成材、電極回路付キャパシタ層構成部材及び内蔵キャパシタ回路を備えるプリント配線板 |
-
1984
- 1984-07-19 JP JP59150430A patent/JPH0649950B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008090985A1 (ja) | 2007-01-26 | 2008-07-31 | Showa Denko K.K. | コンデンサ材料およびその製造方法、ならびにその材料を含むコンデンサ、配線板および電子機器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6130678A (ja) | 1986-02-12 |
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