JPH06509984A - 銀含有担体触媒及び一酸化二窒素の接触分解法 - Google Patents

銀含有担体触媒及び一酸化二窒素の接触分解法

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JPH06509984A JP5504875A JP50487593A JPH06509984A JP H06509984 A JPH06509984 A JP H06509984A JP 5504875 A JP5504875 A JP 5504875A JP 50487593 A JP50487593 A JP 50487593A JP H06509984 A JPH06509984 A JP H06509984A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 銀含有担体触媒及び−酸化二窒素の接触分解法本発明は、銀含有担体触媒、及び 銀含有担体触媒の使用下での、純粋な又はガス混合物中に存在する一酸化二窒素 の選択的接触分解法に関する。
−酸化二窒素（笑気）の接触分解は、既に以前から公知であり、かつ多くの刊行 物中に、速度論的実験（ｋｉｎｅｔｉｓｃｈｅｒ　Ｕｎｔｅｒｓｕｃｈｕｎｇ） の範囲に記載されている。
既に、１９３６年グメリンスのハントトゥーフ・デア・アンオルガニツシェン・ ヒエミー、スティックストラフ（Ｇｍｅｌｉｎｓ　Ｈａｎｄｂｕｃｈ　ｄｅｒ　 ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ　Ｃｈｅｍｉｅ、５ｔｉｃｋｓｔｏｆｆ、８Ａｕｆ ｌａｇｅ、５７３頁以降）中では、−酸化二窒素の分解を、石英容器中で、かつ 異なる触媒、例えばＳｉＯｘ、白金箔、二酸化チタン、白金黒、Ａ　Ｉ　ｒ　Ｏ ｈ、木炭並びに二酸化トリウムの存在下及び不存在下で、異なる温度で実験して いる。純粋な銀、銀−合一及び銀−カルシウムー合金の速度論的実験は、Ｋ、Ｅ 、ハイズ（Ｈａｙｅｓ）、Ｃａｎａｄ、Ｊ、Ｃｈｅｍ、３７，５８３　（１９５ ９）中に記載されている。Ｒ，ラルソン（Ｌａｒｓｓｏｎ）は、カタリシス・ト ウディ（Ｃａｔａｌｙｓｉｓ　Ｔｏｄａｙ４，２３５−２５１（＋９８９））中 に、酸化物触媒、殊に混合酸化物での一酸化二窒素分解の活性化エネルギーに関 する概要を示した。
一酸化二窒素の、窒素と酸素への分解に関する産業的関心は、ＮＡＳＡから出発 し、ＮＡＳＡは、硝酸アンモニウムから出発して笑気を介する元素への分解を、 容易に扱いやすい化合物から、宇宙飛行土用の呼吸気を生じるために利用しよう とした（Ｃｈｅｌｌ、＾ｂｓｔｒａｃｔ　６１４８１（＋９６５））。触媒とし て、次のものが適当なものとして記載された　種々異なる無機担体上の白金、酸 化アルミニウム上のロジウム並びに酸化ニッケル、酸化コバルト及び酸化モリブ デン。
もう１つの産業的使用範囲は、例えば手術室中での麻酔ガスの処理である。この 適用ケースに関して、一連の日本の特許が存在している０次の触媒系が挙げられ ている：活性炭（特開昭５４／１１０９０公報）、希土類金属と組み合わせた鉄 群の元素（特公昭６１／４５４８７公報）、白金、パラジウム、ロジウム、イン ジウム及び／又はルテニウム（特開昭５５／３１４６３公報）及び酸化アルミニ ウム上の酸化鋼、酸化クロム（特公昭６１１５０６５０公報）。一般的に、−酸 化二窒素は、−酸化二窒素−大気−混合物（１：　１）中で分解される。特開昭 ６１１５３１４２公報は、γ−酸化アルミニウム上の酸化コバルト、酸化銅及び 酸化マンガンで、排気ガスから一酸化二窒素を除去することを記載している。
ドイツ国特許（ＤＥ−Ｏ５）出願公開第３５４３６４０号明細書中には、−酸化 二窒素を分解するためのパラジウム含有触媒が示されている。
特開昭６３１０７８２６公報は、γ−アルミニウム担体上のパラジウム又は酸化 銅で、排気ガス等から二酸化窒素を除去することを記載している。ガス中のＮ、 ０濃度は、例えば２６ｐｐｍである。
最後に、ロシア共和国（ＳＵ）第１０１１２３８号明細書は、担体としてのＣａ Ｃ１，上のカーバイドで、−酸化二窒素を分解することを記載している。
前記の刊行物中では、例外なく、−酸化二窒素−大気−もしくは−酸化二窒素− 酸素−混合物を反応させている。ドイツ国（ＤＥ−Ｏ３）第３５４３６４０号明 細書によれば、混合物を、ＮＮＯｘ４３０ｐｐ及び４％水（気体）とも、パラジ ウム触媒で反応させる。
未公開のドイツ国特許（ＤＥ−Ｐ）第４０２９０６１．１明細書中には、Ａ　ｌ 　ｓ　Ｏｓ上の銀含有担体触媒が記載されていて、その際、Ａ　ｌ　ｚ　Ｏｓは 、５〜２５ｍ１／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
さて、本発明の課題は、純粋な又はガス混合物中に含有される一酸化二窒素を接 触分解するための方法及び触媒を提供することであり、それを用いて、−酸化二 窒素は、窒素か、又は酸素又は窒素ではないより高い濃度の他のガス（殊に、ア ジピン酸の製造の際に、例えば硝酸の共倒用下でのシクロヘキサノール及びシク ロヘキサノンの酸化により生じる排気ガス）の存在下でも、窒素と酸素の元素に 分解されうる。その際、解決すべきもう１つの問題は、他の窒素酸化物を元素に 分解することなく、−酸化二窒素を選択的に分解することである。
前記の課題は、銀がＢＥＴ表面積２６〜３５０ｍ”７ｇを有する酸化アルミニウ ム担体上に塗布されていることを特徴とする銀含有担体触媒を用いて解決できる ことが分かった。
更に、本発明方法の目的は、酸化アルミニウム担体がＢＥＴ表面積２６〜３５０ ｍ’／ｇを有する担体触媒を使用することを特徴とする、純粋な又はガス混合物 中に存在するＮ　１０を、高温で、銀含有担体触媒で、選択的に分解する方法で ある。
この方法の利点は、−酸化二窒素が純粋流中でも、酸素又は大気との混合物中で も、多量の水及び／又は多量の窒素酸化物（−酸化窒素、二酸化窒素）を含有す る大気との混合物中でも、その際より高価な窒素酸化物を分解することなく、選 択的に、窒素と酸素の元素に分解できることにある。例えば二酸化窒素（Ｎ。
、）５０％まで及び／又は水２０％までと混合した一酸化二窒素は、その元素へ の分解を、問題な（達成する。
担体触媒の製法としては、基本的に、銀含有担体触媒の製造に関する文献中に提 案された全ての方法が適当である（例えば、Ｄ、１．Ｈｕｃｋｎａｌｌ、５ｅｌ ｅｃｔｉｖｅ　０ｘｉｄａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ、Ａｃ ａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ、ロンドン（１９７４）、６頁参照）。例えば、新た に沈殿した良好に洗浄された酸化銀（ドイツ国特許出願公告（ＤＥ−Ａｓ＞第１ ２１１６０７号明細書）又は炭酸銀（米国特許（ＵＳ−ＰＳ）第３０４３８５４ 号明細書）の懸濁液を担体上にローラー塗布し、かつ引き続き、銀化合物を銀に 熱分解することができる。粗孔性担体に銀塩（米国特許（ＵＳ−ＰＳ）第３５７ ５８８８号明細書）又は乳酸銀（ドイツ国特許出願公告（ＤＥ−Ａｓ））第１２ １１６０７号明細書）又は銀錯体化合物（例えば銀アミンカルボキシレート錯体 （ドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ｏ３）第２１５９３４６号明細書））の溶液を しみ込ませ、かつ引き続き、還元剤で処理するか又は熱処理することにより、銀 化合物を元素の銀に分解する方法は、殊に適当である。
銀−アミン−錯体塩の使用下での担体触媒の製造については、殊に、この方法が 詳しく記載されているドイツ国特許（ＤＥ−Ｐ）第４０２９０６１．１号明細書 を参照とされたい。
本発明方法で使用される有利な触媒は、一般的に。
全触媒の重量に対して銀をＯ，１〜４０重量％、殊に２〜２５重量％含有する。
未使用の触媒中の銀粒径は、０．１〜２００ｎｍ、有利にはｌｌ−１Ｏ０ｎ、殊 に２〜５０ｎｍである。銀粒径の測定は、例えばＸＲＤ（Ｘ線回折）により行な うことができる。
本発明方法のために使用される酸化アルミニウム担体は、ＢＥＴ表面積２６−３ ５０ｍ’／ｇを有する（このような酸化アルミニウムの製造に関しては、例えば 、旧１ｍａｎｎ’ｓ　Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　ｏｆ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ 　Ｃｈｅ＋５ｉｓｔｒｙ、　５．Ｅｄ、　、　Ｖｏｌ、ＡＩ、　５８８−５９０ 頁；ＶＣＨ，１９８５参照）、ＢＥＴ表面積は、有利には４０〜３００ｍ’／ｇ 、殊に５０〜２５０ｍ’／ｇである。ＢＥＴ表面積の測定は、市販で得られるワ ンポイント（Ｅｉｎｐｕｎｋｔ）　Ｂ　Ｅ　Ｔ測定装置（「アレアメート（Ａｒ ｅａＩｌａｔ）　Ｉ　Ｊ　、ストレーライン（Ｓｔｒｏｅｈｌｅｉｎ）社）を用 いて行なった。この表面積の範囲において、酸化アルミニウムはα−１に一１β −１δ−１ζ−又はγ−相（Ｐｈａｓｅ）で存在していてよい。それと共に、２ つ以上の相の同時の存在が互いに可能である。使用する担体は、純粋酸化アルミ ニウムから。
又は他の酸化物との混合物からなっていてよい。大きい表面積の酸化アルミニウ ム担体の付与（Ｄｏｔｉｅｒｕｎｇ）、すなわち混合酸化物の形成は、担体の熱 安定性の増加をもたらす（例えば、ＤＥ３４０３３２８、ＤＴ２５００５４８、 Ａｐｐｌ、Ｃａｔａｌ、’７．　２１１−２２０　（１９８３）　、　Ｊ、（： ａｔａｌ、　１２７　、　５９５−６０４　（１９９１））。付加的に、異種の イオンを、触媒の触媒活性のために供与することができる。付与のために、一般 的に次の元素を使用できる　アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、Ｓ Ｃ，Ｔ１．Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｇｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉ、Ｇ ｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ、Ｂｉ。酸化アルミニウムの置換度は、例えば、０．０１〜 ５０重量％であってよい。付与した担体のか焼により、スピネル相が形成されつ る。
担体の多孔性は、酸化アルミニウム担体中に中間孔（Ｍｅｓｏｐｏｒｅｎ）及び 巨大孔（Ｍａｋｒｏｐｏｒｅｎ）が存在するように調整するのが有利である。そ の際、直径１〜１１００ｎを有する孔の割合は、有利には２０〜８０％、特に３ ０−７０％である。付加的に、０．１〜１０ｔＬｍの範囲並びに１０〜１０００ μｍの範囲の更なる孔が存在していてよい。直径０．１〜１０μｍを有する孔の 割合は０〜６０％の範囲で、及び直径１０−１０００μｍを有する孔は０〜３０ ％の範囲で存在していてよく、その際、これらの双方の孔直径範囲の少なくとも １つからなる孔が、直径ｌ〜ｌｏｏｎｍを存する孔の他に存在している。０．１ 〜１０μｍ及び１０〜１０００μｍの双方の範囲での孔の分布は、より小さな孔 の範囲では狭く、それに対して、より大きな孔の範囲では広い。一般的に、孔の 割合は、１０−１０００μｍの範囲におけるより、０．１〜ｌｏμｍの範囲で） 　多い。このために、三者選択的に、前記の双方の孔群のうち１つはなくてもよ く、これにより触媒の活性が減少することはない。従って、２モード（ｂｉ−） 又は３モード（ｔｒｉｍｏｄａｌｅ）の孔径分布が結果として生じつる。
担体の孔容量（Ｈ，Ｏ吸収により測定）は、有利には３５〜８０　ｍ　ｌ　／　 ｇであり、これは、Ｈｇ−多孔度肝上で測定した場合に約３０〜７５　ｍ　ｌ　 ／　ｇの値に相当した。適当な担体は、市販で得られる。
銀の他に、更に他の活性成分（プロモーター）、殊にＣｕ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔが 、活性成分の全量に対して４０重量％、有利には２０重皿％までの量で存在して いてもよい。本発明の担体触媒は、ベレット、ハニカム、リング、屑片（Ｓｐｌ ｉｔｔ）、完全−及び中空ストランド又は他の幾何学形でも存在しうる（５ｈａ ｐｅｄ　ｃａｔａｌｙｓｔｓ”、例えば米国特許（ＵＳ）第２４０８１６４号明 細書、英国特許（ＧＢ）第２１９３９０７号明細存、米国特許（ＵＳ）第４２３ ３１８７号明細書参照）。
一定の使用のためには、その際、形及び大きさを、できるだけ小さな圧力損失に なるように選択することが重要である。
本発明方法において、−酸化二窒素又は−酸化二窒素を含有するガス混合物を、 高温、殊に２００〜１０００℃で担体触媒上に導き、がっその際、窒素と酸素に 分解する。有利には、温度は、３００〜９００’Ｃ１殊に４００〜８５０℃であ る。その際、反応器入口で、温度は２００〜７ｏｏ℃であり、触媒層中では、温 度がＮ、Ｏの発熱分解により高まりうる。ＧＨ８Ｖ（ＧａｓＨｏｕｒ　５ｐａｃ ｅ　Ｖｅｌｏｃｉｔｙ）は、ガス５００−１０００ＯＮＩ／触媒１−ｈ、特にガ ス１５ｏｏ〜６ｏｏｏＮ１／触媒１・ｈであってよい。
本発明方法は、一般的に、純粋な一酸化二窒素又は又は−酸化二窒素含をガス混 合物又は−酸化二窒素含有排気ガスを１例えば炉又は熱交換器中で、必要な反応 器温度まで前加熱し、かつ次いで、銀触媒を充填した反応管を介して導入する。
反応ガスの前加熱は、前接続した不活性材料層により、反応管中で直接行なうこ ともできる。
本発明方法により処理されるガス混合物中には、Ｎ２０の他に、殊に、ＮＯ及び ／又はＮｏ２が、しがち全ガスに対して０．Ｑｌ〜５ｏ容量％の量で存在してい てもよい。ガス混合物のＮ　ｘ　Ｏ含有率は、０．０１〜５０容量％、殊に０． １〜ｂ 合物は、Ｎ、Ｏ及びＮＯ／Ｎｏ、（Ｎｏ、）ｃｖ他に、更に、Ｎ２、ｏ２、Ｃｏ ；Ｃｏ、、Ｈ２Ｏ３び希ガスを含有していてもよい。
この方法が一般的に実施される圧力＠囲は、０．　１〜２０バールであり、すな わち、減圧及び過圧で操作することができる。常圧での操作法は有利である。
本発明の触媒及び本発明方法は、アジピン酸の製造の際、例えば、硝酸を用いる シクロヘキサノール及び／又はシクロヘキサノンの酸化の際に生じる排気ガス中 のＮ２０を分解するのに、殊に適当である。
方法の利点は、Ｎ、Ｏを選択的に分解すること、すなわち、を用生成物としての Ｎｏｆの分解は行なわれないことである。
本発明方法を用いて、純粋な又はガス混合物中の−酸化二窒素の接触分解を実施 することが達成される。
本発明は、経済的観点においても、触媒の能力に間しても、明らかな改良が見ら れる。
例 一酸化二窒素−分解の実施 実験装置として、加熱域及び反応域中に分けられたハステロイＣ（Ｈａｓｔｅｌ ｏｙ　Ｃ）の鋼製の８０ｃｍの長さの反応管を使用した。内径は１８ｍｍであっ た。管内の温度経過を測定できるように、その中で熱電対を簡単に移動すること ができる外径３．１７ｍｍを有する内部管を使用した。より良好な熱伝達のため に、加熱域中の反応器に、不活性材料（ステアタイト）を充填した。それぞれ触 媒（７１４１片１．５〜２ｍｍ）４０ｍｌを、常圧で試験した。
典型的なガス組成： Ｎ、Ｏ：２３容量％。
ＮＯ＋ＮＯ，＋　１７容量％： Ｎ、　４７容量％： ０□、７．５容量％： Ｈ，Ｏ：３容量％。
Ｃｏ２：２．５容量％。
Ｇ　ＨＳ　Ｖ　：ガス４００ＯＮｌ／触媒１−ｈ。
Ｎ、Ｏ変換率を、次の式により計寞したガス入口でのＮ　ｘ　Ｏの濃度 一ガス出口でのＮ、０９度 変換率（％）＝　ｘ　ｌｏ　。
ガス人口でのＮ　ｉ　Ｏの濃度 Ｎ’ｒＯの濃度を、それぞれ、ガスクロマトグラフィーにより測定した。
例１ 触媒の製造、市販の酸化アルミニウムー担体（ＢＡＳＦ　ＤＩＯ−１１）（ＢＥ Ｔ表面積２１０ｍ’／ｇ；水の吸収量６５．９重量％、６５．９ｍ’／Ｈの孔容 量に相当する、孔分布は図１から明らかになる）に、ＡｇＮ０．２２．２４ｇを 含有する水溶液５６ｍ１を含浸させ、その後、室温で１時間放置した。含浸させ た担体を、重量が一定になるまで１２０℃で乾燥させ、かつ引き続き、７００℃ で４時間か焼させた。こうして得られた触媒は、銀１４．２重量％合金有し、か っＢＥＴ表面積１６３ｍ”／ｇを有した。
担体の結晶学凶相（ｋｒｉｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｓｃｈｅ　Ｐｈａｓｅ）は 、γ−酸化アルミニウムであった。銀粒度は、２７ｎｍであった。
触媒は、５５０℃の反応器入口温度で、５５０時間にわたって、〉９９％のＮ、 Ｏ変換率を示した。
触媒は、実験終了後に、１３０ｍ！／ｇのＢＥＴ表面積を有した。担体の回付な 結晶学凶相としては、実験終了後に５銀粒度が実験後に３２ｎｍになるγ−酸化 アルミニウムも生じた。
例２ 触媒の製造・市販の酸化アルミニウム担体（ＢＥＴ表面積１５７ｍ’／ｇ；水の 吸収量６１．３重量％、孔分布は図を参照）１２６．７５ｇに、Ａ　ｇ　Ｎ　Ｏ ｓ　３５．２２ｇを含有する水溶液９４ｍ１を含浸させ、その後、室温で１時間 放置した。含浸させた担体を重量が一定になるまで１２０℃で乾燥させ、かつ引 き続き、７００℃で４時間か焼させた。こうして得られた触媒は、銀１４．２重 量％を含有し、かつＢＥＴ表面積１２８ｍ’／ｇを有した。担体の結晶学凶相は 、γ−酸化アルミニウムであった。
触媒は、５３２℃の反応器入口温度で、２８０時間にわたって、〉９９％のＮ、 Ｏ変換率を示した。
触媒は、実験終了後に、ＢＥＴ表面積１０９ｍ”／ｇを有し、担体の結晶学凶相 は、やはりγ−酸化アルミニウムであった。
例３ 触媒の製法、市販の酸化アルミニウム担体（ＢＥＴ表面積１０２ｍ’／ｇ；水の 吸収量３８．７重量％）１６０．９５ｇに、Ａ　ｇ　Ｎ　Ｏｓ　４４　、７１　 ｇを含有する水ａ液６２．３ｍｌを含浸させ、その後、室温で１時間放置した。
含浸させた担体を、重量が一定になるまで乾燥させ、かつ引き続き、７００℃で ４時間か焼させた。こうして得られた触媒は、銀１４．５重量％を含有し、かつ ＢＥＴ表面積８２ｍ”／ｇを有した。担体の結晶学凶相は、δ−酸化アルミニウ ムであった。
触媒は、５２９℃の反応器入口温度で、２５０時間にわたって、〉９９％のＮ、 Ｏ変換率を示した。
触媒は、実験終了後に、ＢＥＴ表面積７７ｍ’／ｇを有し、担体の結晶学凶相は 、やはり、δ−酸化アルミニウムであった。
例４ 触媒の製造＋Ａｌ０（ＯＨ）（コンデア（Ｃｏｎｄｅａ）社のブラルＳ　Ｂ　（ Ｐｕｒａｌ　ＳＢ）を、Ｃｅｚ　（ＣＯＩ）＋２　ｓ　ｇ及びギ酸１２．５ｇと ５時間練和し、ストランドにしくｖｅｒｓｔｒａｎｇｔ）、乾燥させ、かつか焼 させた。このうち４５．３ｇ　（ＢＥＴ表面積１８５ｍ’／ｇ；水の吸収量７６ 重量％）に、ＡｇＮ０，１３．４３ｇを含有する水溶液３６．７ｍｌを含浸させ 、その後、室温で１時間放置した。含浸させた担体を、重量が一定になるまで１ ２０℃で乾燥させ、かつ引き続きＡ　ｇ　Ｎ　Ｏ３をＡｇに分解するために、７ ００℃で４時間か焼させた。
こうして得られた触媒は、銀１４．３重量％を含有し、かっＢＥＴ表面積１５７ ｍ２／ｇを有した。
触媒は、５２４℃の反応器温度で、３５０時間にわたって、〉９９％のＮｓＯ変 換率を示した。
触媒は、実験終了後に、１３９ｍ”／ＨのＢＥＴ表面積を存した。
例５ 触媒の製造＋ＡＩＯ（ＯＨ）２２５ｇ　（例４と同様）を、Ｌ　ａ　（ＮＯり！ ２５　ｇ及びギ酸１２．５ｇと共に、３時間練和し、ストランドにし、乾燥させ 、がっが焼させた。このうち（ＢＥＴ表面表面積１８ラの吸収量７６重量％）６ ４。ｌｏｇに、ＡｇＮ０，１７、８ｇを含有する水溶液５０．９ｍｌを含浸させ 、その後に、室温で１時間放置させる．含浸させた担体を、重量が一定になるま で１２０℃で乾燥させ、かつ引き続き、７００℃で４時間か焼させた．こうして 得られた触媒は、銀１４．５重量％を含有し、かっＢＥＴ表面積１５６ｍ”７ｇ を有した。
触媒は、５３０℃の反応器温度で、２８０時間にわたって、〉９９％のＮ　２　 ０変換率を示した。
触媒は、実験終Ｔ後に、ＢＥＴ表面積１３６ｍ’／ｇを有した。
比較例１ 触媒の製造　市販の酸化アルミニウム担体（ＢＥＴ表面積１．７ｍ’／ｇ）１　 ５０ｇに、Ａ　ｇ　Ｎ　Ｏ　ｓ　４　１　。
７ｇを含有する水溶液１００ｍ１を含浸させ、その後に、室温で１時間放置させ る，含浸させた担体を、重量が一定になるまで１２０℃で乾燥させ、かつ引き続 き、７００℃で４時間か焼させた。こうして得られた触媒は、銀１４．６重量％ を含有し、かっＢＥＴ表面積１．１２ｍ”７ｇを宥した。担体の結晶学凶相はα −酸化アルミニウムであった。
触媒は、１５０時間にわたフて、６１０℃の反応器温度で、９７．５％のＮ，Ｏ 変換率を示した．その後、変換率は、６３０℃まで温度を上昇するにもがかわら ず、更に８６．５％まで下がった。
比較例２ 触媒の製造：例えばドイツ国特許公開（ＤＥ−Ｏ８）第３５４３６４０号明細書 中に記載されているα−酸化アルミニウム上のパラジウム触媒を用意した．α− 酸化アルミニウム（ＢＥＴ表面積２０．２ｍ’／ｇ）２００ｇに、ＮａＯＨを含 浸させ、がっ１２０’ｃで乾燥させた。この担体に、Ｐ（１１．２９ｇを含有す るナトリウムテトラクロロバラデート−１１−水溶液９６ｍ１を含浸させ、その 後、室温で３時間放置する．Ｐｄ２″−含有担体をヒドラジンで旭理して、Ｐｄ ”を還元させる．引き続き、触媒を塩素不合まで洗序し、かつ重量が一定になる まで１２０℃で乾燥させた．こうして得られた触媒は、パラジウム０．６４重量 ％を含有した。
先ず、触媒は、６００℃の反応器温度で、１１２時間にわたって．Ｎ．Ｏ変換率 ４３．３％を示した。６４０℃まで温度を高めることにより、変換率を６６。
５％まで高めることができた。
！ＦＸ　砂− 胛−Ｋ　仲嘴 国際調査報告 フロントページの続き （７２）発明者　ビューヒエレ、ヴオルフガングドイツ連邦共和国　Ｄ−６７０ ０ルートヴイヒスハーフェン　アン　デア　フロシュラッへ　７ （７２）発明者　ヴイストゥバ、ヘルマンドイツ連邦共和国　Ｄ−６８００マン ハイム５１　ムダウアー　リンク　２２７ （７２）発明者　ヴイッテ、クラウス ドイツ連邦共和国　Ｄ　−６７０２パート　デュルクハイム　ゾンネンヴエンド シュトラーセ　６４ （７２）発明者　ビュルガー、ゲルト ドイツ連邦共和国　Ｄ−６８００マンハイム２４　ヘーファーシュトラーセ　１ ６ （７２）発明者　ヘルマン、ギュンタードイツ連邦共和国　Ｄ−６９００ハイデ ルベルクホイサーシュトラーセ　５１

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. １．純粋な、又はガス混合物中に存在する一酸化二窒素を分解するための銀含有 担体触媒において、銀がＢＥＴ表面積２６〜３５０ｍ２／ｇを有する酸化アルミ ニウム担体上に塗布されていることを特徴とする、一酸化二窒素を分解するため の銀含有担体触媒。
  2. ２．酸化アルミニウムのＢＥＴ表面積は４０〜３００ｍ２／ｇである、請求項１ 記載の担体触媒。
  3. ３．酸化アルミニウム担体は、結晶学的に純粋な相又は混合相中に存在している 、請求項１記載の担体触媒。
  4. ４．酸化アルミニウム担体中に中間孔及び巨大孔が存在する、請求項１記載の担 体触媒。
  5. ５．孔分布は２モード又は３モードである、請求項４記載の担体触媒。
  6. ６．酸化アルミニウム担体は、純粋な酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムと 他の酸化物との混合物からなる、請求項１から４までのいずれか１項記載の担体 触媒。
  7. ７．他の酸化物が、担体の重量に対して０．０１〜５０重量％の量で存在してい て、かつこれはアルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ 、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｐ 、Ｂｉ及び／又はＳｉの酸化物である、請求項６記載の担体触媒。
  8. ８．付与した担体中にスピネル相が存在する、請求項６記載の担体触媒。
  9. ９．担体上に、銀の他に、更に他の活性成分、殊にＣｕ、Ａｕ、Ｐｄ及び／又は Ｐｔが塗布されている、請求項１、４及び６記載の担体触媒。
  10. １０．担体上に塗布された活性成分の量は、全触媒に対して０．１〜４０重量％ である、請求項１から９までのいずれか１項記載の担体触媒。
  11. １１．純粋な又はガス混合物中に存在する一酸化二窒素を、高温で、銀含有担体 触媒で、選択的に接触分解する方法において、請求項１から１０までのいずれか １項記載の担体触媒を使用することを特徴とする、純粋な又はガス混合物中に存 在する一酸化二窒素の選択的接触分解法。
  12. １２．分解を、全ガスに対して０．０ｌ〜５０容量％のＮＯ及び／又はＮＯ２の 存在下で実施する、請求項１１記載の方法。
  13. １３．分解を２００〜１０００℃の温度で実施する、請求項１１記載の方法。
  14. １４．ガス混合物のＮ２Ｏ含有率は０．０１〜５０容量％である、請求項１１記 載の方法。
  15. １５．ガス混合物は、ＮＯ２及びＮＯの他に、更にＮ２、Ｏ２、ＣＯ、ＣＯ２、 Ｈ２Ｏ及び／又は希ガスを含有している、請求項１２記載の方法。
  16. １６．ガス混合物は、硝酸の共使用下でのアジビン酸の製造からの排気ガスであ る、請求項１１記載の方法。
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