JPH06510270A - 焼結可能な微粉状物質の成形方法 - Google Patents
焼結可能な微粉状物質の成形方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
焼結可能な微粉状物質の成形方法
本発明は、例えば金属又は高融点非金属（例えば、ケイ素）又はセラミック物質
（例えば、炭化ケイ素、窒化ケイ素もしくはアルミナ）の粉末のような、微粉状
の焼結可能な物質の成形方法に関する。
本発明は、焼結可能な物質の分散系を適度な圧力下て射出成形して、その形状か
かなり複雑な形状である生成物を得ることかできる方法において、該生成物か均
一な密度であるばかりてなく、用いた結合剤をそれから容易に除去して、まだ均
一な密度（もちろん、低密度になるか）を有する多孔質構造体を形状に本質的な
影響を与えることなく得ることがてきるような生成物である上記方法を提供する
。これは次には、射出成形の直接の生成物の形状から形状を実質的に変化させる
ことなく、その後の焼結の実施を可能にする。
本発明の方法は、我々か発見した、新規な結合剤の使用に依存する。この結合剤
は室温においては固体であり、射出成形の高温においては流体であるという必要
な性質を存する。この結合剤は（ｉ）結合剤の主要な重量成分を成す固体ポリス
チレンと、（ｉｉ）これより小さい重量割合の、溶融ポリスチレン中に可溶であ
り、例えばメタノール、エタノール、プロパツール、イソプロパツール、アセト
ン及びメチルエチルケトンのような、低級脂肪族アルコール又はケトン中にポリ
スチレンよりも溶は易い有機化合物とを含む。
好ましくは、有機化合物は少なくとも５０°Ｃの融点を存する。好ましい有機化
合物はその分子構造か芳香環を含むものであり、例えばジフェニルカーボネート
（融点約８０°Ｃ）である。
本発明によると、結合剤中の微粉状の焼結可能な物質の分散系（ｄｌｓｐｅｒｓ
ｉｏｎ＞を高温において射出成形して、均一な密度の成形物を得る工程（ここに
、該分散系と該結合剤の両方が室温において固体であり、成形温度において液体
であり、しかも該結合剤か（ｉ）結合剤の主要な重量割合を成すポリスチレンと
、（ｉｉ）これより小さい重量割合の、室温において固体であり、溶融ポリスチ
レン中に可溶であり、かつ低級脂肪族のアルコール又はケトン中に優先的に可溶
である有機化合物とを含む。）と、該成形物から非固体形で結合剤を取り出して
、均一な密度の多孔質の焼結可能な構造体を残す工程とからなる方法を提供する
。
固体分散系は付加的にワックス及び／又は分散剤を含むことができる。この固体
分散系は、結合剤か成形物から非固体形で除去されるときの成形物の剛性を改良
するために、適当には分散系の０． ５〜２．５％の量でエチレン／酢酸ビニル
コポリマーをも含むことができる。結合剤の除去という表現には、昇華、前記溶
剤（メタノール等）の１つのような液体溶剤中への溶解、及び例えば安息香酸、
二酸化炭素及び水蒸気のような揮発性生成物を形成する制御酸化による除去をも
含める。
好ましい態様によると、結合剤を二つの段階で成形物から除去する。すなわち、
その第１段階では、有機化合物の大部分を高温において蒸気として除去し、その
後に、ポリスチレンを有機化合物の残渣と共に一層高い温度において除去する。
好ましい代替え態様によると、結合剤を二つの段階で成形物から除去する。すＩ
なわち、その第１段階では、有機化合物の大部分を溶剤液体中への溶解によっ
て除去し、その後に、ポリスチレンを有機化合物の残渣と共に高温において除去
する。
固体分散系は、微粉状の焼結可能な物質を比較的揮発性の有機溶剤（好ましくは
、１００℃未満の沸点を存する。）中のポリスチレンと有機化合物との溶液と混
合し、このようにして形成された混合物から前記溶剤を蒸発させることによって
都合よく製造することかてきる。
分散系の種々な成分の好ましい割合は次の通りである：盛立 主要な機能 重量
％
１、焼結可能な物質 −７７〜９５
２、ポリスチレン 主要な（ｍａｊｏｒ）結合剤成分 ２〜１０３、ジフェニル
カーボネート 少量の（ｍｉｎｏｒ）結合剤成分 ２〜１０４、ワックス 少量
の結合剤成分 ０．５〜５５、分散剤 存機媒質中の粉末の分散系 ０．５〜５
６、可塑剤 粘度調節剤 ０．２〜２
７、エチレン−酢酸ビニル 結合剤除去中の構造剛性を改良する Ｏ〜２．５コ
ポリマー
成形は好ましくはスクリュ一式射出成形機によって実施される。
本発明を下記実施例によってさらに説明する。
実施例１
この実施例は、２０ミクロン未満の粒度（平均粒度５ミクロン）のケイ素粉末モ
ル重量（Ｍ、）＝１５０．０００〜
３００．０００
エチレンビスステアロイルアミド
５、界面活性剤 ３．０
重合した脂肪酸
７、エチレン−酢酸ビニルコポリマー １． ０メルトインデックス：８０６ｇ
／分
ＶＡ含量＝４０重量％
１００．０
成分２．３及び５〜７をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）中１こ溶解し、生しｔこ
ＭＥＫ溶液にワックス（４）の微細粉末を加えた。このよう（こして？辱られた
、結果としての低粘度液体をケイ素粉末と共に、シグマ ブレード ミキサー（
ｓｉｇｍａｂｌａｄｅ ｍ１ｘｅｒ）中て周囲温度において穏やかに撹拌した。
生した混合物からＭＥＫを減圧下で留去することによって、自由流動性の均質な
粉状物（ｃｒｕｍｂｌｅ）か得られた。
この粉状物は可融性であり、１２０°Ｃの温度において１０００秒−１の剪断速
度で測定して粘度６００Ｐａ、Ｓの疑似塑性懸濁液になった。続いて、これを標
準スクリュ一式装置［ネグリ ボランＣＮｅｇｒｉＢｏｓｓｉ）ＮＢ ９０又は
アーブルグ（Ａｒｂｕｒｇ） ２７０Ｍ −３５０−９０１中てこの温度におい
て成形した。
均一な密度であり、通常の方法で取り扱うために充分に丈夫である、得られた生
成物を次に下記２方法のいずれかで処理して、結合剤を非固体形で（すなわち、
蒸気、液体又はガスとして）除去して、均一な密度の多孔質の焼結可能な構造体
を残した。
ａ、生成物を減圧（１ｍｍ）下で５０〜７０″Ｃに加熱して、成形物を歪ませる
ことなく、ジフェニルカーボネート（ｍ、ｐ、８０°Ｃ）を昇華させた。ジフェ
ニルカーボネートの大部分か除去されたならば、成形物を強制空気循環炉中で２
０℃／時によって４００〜４５０°Ｃに加熱して、ポリスチレンを安息香酸、二
酸化炭素及び水蒸気を含む揮発性物質に酸化した。
ｂ、生成物を周囲温度においてメタノール中に２４時間浸漬して、ジフェニルカ
ーボネート含量の少なくとも６５％を溶解しくすなわち、液体形で除去い、次に
２０℃／時によって４２０℃に加熱して、ａにおけるように、ポリスチレンと残
留ジフェニルカーボネートとを酸化した。
結合剤中に少量の割合のジフェニルカーボネートを加えずに、上記実施例の方法
を実施する場合には、射出成形のためにかなり高い圧力か必要であり、非常に高
い温度（１９０°Ｃ）において成形を実施しなければならない。さらに結合剤の
除去、すなわち、熱分解（ｔｈｅｒ（２）ｌ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ）によっ
て完全に行わなければならない除去のために、２倍を越える長時間か必要になる
。
上記手順から生ずる、良好な強度と剛性とを存する多孔質生成物を、窒素雰囲気
下で１３６０°Ｃに３８時間にわたって加熱して、最終密度２．４０ｇ／ｃｃを
有する反応結合した窒化ケイ素を得た。
一般に実施例１の方法に従って、下記組成の固体形分散系を粒度４４ミクロン未
満の粒度（平均粒度１１ミクロン）のステンレス鋼粉末から製造した。
一般に実施例１と同様に得られた粉状物を今度は１００°Ｃにおいて実施例１と
同様な、標準スクリュ一式装置において射出成形した。
得られた成形物を工業用メチル化アルコールの撹拌溶液中に周囲温度におし）て
１２０分間浸漬して、ジフェニルカーボネートの少なくとも９５％を溶解させ、
次に７５％Ｈ，／２５％Ｎ２の流れ中で１５°Ｃ／時によって４５０℃に加熱し
、この温度に３時間保持し、最後に同し雰囲気中で１００℃／時によって７５０
℃に加熱した。このようにして得られた多孔質の、容易に取り扱い可能な構造体
は良好な形状保持を示した、これを通常のやり方で１２８０°Ｃの温度において
焼結して、理論密度の９４％の生成物を得た。
国際調査報告
Claims (12)
- １．結合剤中の微粉状の焼結可能物質の分散系を高温において射出成形して、均 一な密度の成形物を得る工程（ここに、前記分散系と前記結合剤の両方が室温に おいて固体であり、成形温度において液体であり、しかも、前記結合剤が（ｉ） 結合剤の主要な重量割合を成すポリスチレンと、（ｉｉ）これより小さい重量割 合の、室温において固体であり、溶融ポリスチレン中に可溶であり、かつ低級脂 肪族のアルコール又はケトン中にポリスチレンよりも一層溶け易い有機化合物と を含む。）と、成形物から非固体形で結合剤を取り出して、均一な密度の多孔質 の焼結可能な構造体を残す工程とからなる、微粉状物質を成形する方法。
- ２．室温において固体である有機化合物がジフェニルカーボネートである請求項 １記載の方法。
- ３．固体分散系が付加的にワックスを含む請求項１又は２に記載の方法。
- ４．ワックスがエチレンビスステアロイルアミドである請求項３記載の方法。
- ５．固体分散系が付加的にエチレン／酢酸ビニルコポリマーを含む請求項１〜４ のいずれか１項に記載の方法。
- ６．結合剤を二つの段階で成形物から除去し、その第１段階では、有機化合物の 大部分を高温において蒸気として除去し、その後に、ポリスチレンを有機化合物 の残渣と共に、一層高い温度で除去する請求項１〜５のいずれか１項に記載の方 法。
- ７．結合剤を二つの段階で成形物から除去し、その第１段階では、有機化合物の 大部分を溶剤の液体又は蒸気中への溶解することによって除去し、その後に、ポ リスチレンを有機化合物の残渣と共に、高温において除去する請求項１〜５のい ずれか１項に記載の方法。
- ８．微粉状の焼結可能な物質を比較的揮発性の有機溶剤中のポリスチレンと有機 化合物との溶液と混合し、次いでこのようにして形成した混合物から前記溶剤を 蒸発させることによって、固体分散系を製造する請求項１〜７のいずれか１項に 記載の方法。
- ９．成形をスクリュー式射出成形機によって実施する請求項１〜８のいずれか１ 項に記載の方法。
- １０．実質的に、本明細書中の実施例に関して述べた通りの請求項１記載の方法 。
- １１．請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法によって得られる、均一な密 度の、多孔質の焼結可能な構造体を焼結することを含む、成形品の製造方法。
- １２．請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法に用いるために適した固体結 合剤において、 （ｉ）結合剤の主要な重量成分をなす固体ポリスチレンと、（ｉｉ）これより小 さい重量割合の、室温において固体であり、溶融ポリスチレン中に可溶であり、 かつ低級脂肪族のアルコール又はケトン中にポリスチレンよりも一層溶け易い有 機化合物と を含む上記固体結合剤。
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