JPH0653640B2 - 熱処理装置および熱処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、熱処理技術に係り、特に化合物半導体単結晶
を熱処理する場合に適用して効果的な熱処理装置および
熱処理方法に関する。

［従来の技術］ 一般に、化合物半導体単結晶は、ＬＥＤ，ＬＤ，受光素
子等の光素子やＦＥＴ等の基板の高速デバイスとして用
いられ、また光素子およびＦＥＴを共に形成するＯＥＩ
Ｃ等にも用いられるようになってきた。かかる化合物半
導体単結晶の製造方法としては、液体封止チヨクラルス
キー法（ＬＥＣ法）のように、結晶の原料融液に種結晶
を浸漬し、これを引き上げて単結晶を育成する方法や、
徐冷法（ＧＦ），水平ブリッジマン法（ＨＢ法），垂直
ブリッジマン法（ＶＢ法）のように、結晶の原料融液を
徐々に固化させて単結晶を育成する方法がある。

このような各種の化合物半導体単結晶の製造方法は、そ
れぞれ差異はあるものの、基本的には、成長結晶と原料
融液との間の温度勾配を生じさせ、原料融液から結晶を
固化させるものであり、結晶成長が行なわれている固液
界面は融点にあるが、既に結晶が成長した部分は、常に
に融点よりも低温下に晒されている点で共通している。
したがって、上記化合物半導体単結晶の製造方法では、
いずれも成長結晶内の特性が不均一になっていた。この
ため、これら化合物半導体単結晶を用いたデバイスで
は、ウェハ内でのデバイス特性のバラツキが大きく、特
にディスクリートの高周波数ＦＥＴやディジタルＩＣ等
では、そのバラツキを原因として、歩留りが悪くなって
しまい、化合物半導体デバイスの普及が妨げられてい
た。

従来、デバイス特性のバラツキを改善するために、種々
の方法が提案されている。例えば、第５図に示すような
装置を用いて、成長結晶のインゴット，円筒研削後のブ
ロック，ウェハ等を熱処理する方法も行なわれていた。

第５図において、１は抵抗加熱炉における石英製または
アルミナ製の炉芯管で、炉芯管１の両端には、ステンレ
ス製の端板２ａ，２ｂが固着されている。被熱処理物３
を収納する熱処理容器４は、石英製アンプルからなって
おり、被熱処理物３は、例えば５×１０^-7Torr程度の高
真空に排気した熱処理容器４内に封入されている。熱処
理容器４内にＡｓ等のＶ族元素も同時に封入されている
場合もある。熱処理容器４は、炉芯管１内の所定位置に
配置され、炉芯管１の外側には、熱処理容器４を囲繞可
能なヒータ５が炉芯管１の軸方向に沿って移動可能に配
設されている。

第５図に示す熱処理装置によるアニールでは、熱処理容
器４に封入された被熱処理物３を、ヒータ５によって結
晶の融点より低い所定温度まで加熱し所定時間保持した
後、ヒータの給電を停止し第５図において仮想線で示す
ように、ヒータ５を移動させ、冷却していた。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、上記従来の熱処理装置においては、ヒータを停
止したのち自然放熱で結晶を冷却しているため、冷却速
度をそれほど速くすることができないとともに、温度が
高いうちは冷却速度が速いが温度が下がると遅くなって
しまい、一定の速度で冷却するのが困難であった。しか
るに、本発明者らは、熱処理における冷却速度と結晶基
板の特性との間には相関があり、冷却速度を制御するこ
とにより、さらに結晶特性の均一性を向上させ、転位密
度（ＥＰＤ）や転位の移動によるスリップラインの発生
を低減できることを見出した。

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもの
で、冷却速度を自由にコントロールし、もって結晶特定
の均一化を図ることができるとともに、転位密度の増加
やスリップラインの発生を抑制できる熱処理技術を提供
することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明は、熱処理装置を構
成する炉芯管の一端にガス導入口を、また他端にガス排
出口を設けるとともに、炉芯管とその外側のヒータを相
対移動可能に構成し、加熱終了後にヒータを移動させる
とともに、炉芯管内に不活性ガスを導入してこのガスに
より被熱処理物を強制的に冷却できるようにするもので
ある。

［作用］ 上記した手段によれば、加熱終了後にヒータのパワーを
調節することで自然放熱よりもゆっくりと冷却させるこ
とができるのはもちろん、ヒータの移動量を調節して自
然放熱のスピードを制御することができると共に、炉芯
管内にガスを流すことで自然放熱よりも速いスピードで
冷却することができ、炉内温度にかかわらず自由に冷却
速度をコントロールできるようになる。

［実施例］ 以下、ＬＥＣ法により育成したＧａＡｓ単結晶をアニー
ルする場合を例にとって説明する。第１図は、本発明を
適用した熱処理装置の一実施例を示すもので、従来と同
一部分については第５図と同一符号をもって示し、説明
を省略する。

第１図の熱処理装置では、炉芯管１の側面を覆う一方の
端板２ａに、排気管６ａが接続されており、図示しない
真空ポンプにより炉芯管１内を高真空に排気できるよう
になっている。また、他方の端板２ｂにはガス導入管６
ｂが接続されており、ガス導入管６ｂの始端にはガスボ
ンベ７が接続され途中に設けられたバルブ８を調節する
ことで炉芯管１内にガスを流し、その流量を制御できる
ようになっている。

さらに、この実施例では炉芯管１の周囲に２つのヒータ
５ａ，５ｂが配置され、各々モータ９ａ，９ｂによって
軸方向に沿って左右に移動可能に構成されている。

上記のように構成された熱処理装置における熱処理は次
のようにして行なう。

すなわち、先ず炉芯管１の側面の端板２ａまたは２ｂの
一方を外して、熱処理するＧａＡｓ単結晶を封入したア
ンプル４を炉芯管１のほぼ中央に設置する。次に、真空
ポンプを作動させて排気管６ａより排気して炉芯管１内
を真空にした後、ヒータ５ａ，５ｂを第１図のように中
央に移動させた状態でヒータに給電し、１１００℃のよ
うな高温まで上昇させる。そして、この温度を数時間維
持した後、ヒータ５ａ，５ｂへの給電を停止し、加熱を
終了する。

それから、冷却に移行するわけであるが、このとき、ヒ
ータ５ａ，５ｂを移動させずに給電のみ停止させれば、
第４図に符号ａで示すように、例えば３℃／minのよう
なゆっくりとした速度で冷却させることができる。ヒー
タへの給電を完全に停止せず、パワーを制御することで
さらにゆっくりとした冷却を行なったり、炉内温度が下
がって冷却速度が遅くなってきたことを熱電対のような
温度センサ１０で検出したならヒータへの給電を停止し
たり、ヒータを移動させることで冷却速度を一定に保つ
こともできる。

一方、被熱処理物の入ったアンプル４を３℃／minより
も早い例えば２０℃／minのような速度で冷却したい場
合には、加熱終了後にヒータ５ａ，５ｂの給電を停止
し、モータ９ａ，９ｂを駆動して第２図のようにヒータ
５ａ，５ｂを左右に移動させる。このとき、ヒータ５
ａ，５ｂの移動量を適当に調節すれば冷却速度を制御す
ることができる。加熱終了後にヒータ５ａ，５ｂを移動
させることにより第４図に符号ｂで示すように高速で冷
却させることができるが、それだけでは炉内温度が下が
るに従って冷却速度が遅くなる。そこで、途中でバルブ
８を開いて炉芯管１内にＮ₂ガスのような不活性ガスを
流してガスにより直接アンプル４を冷却する。これによ
って、第４図に符号Ｃで示すように冷却速度を一定に保
つことができる。アンプルを２０℃／minよりも更に速
い速度で冷却したい場合には、加熱終了後にヒータ５
ａ，５ｂを左右に移動させるとともにバルブ８を開いて
ガス導入管６ｂより炉内にガスを流し、真空ポンプで排
気管６ａよりガスを排気するようにすればよい。

第３図には本発明に係る熱処理装置の第２の実施例を示
す。

この実施例では、移動可能なヒータ５を一つだけ設ける
とともに、炉芯管１内にはアンプル４を熱伝導率の高い
材質からなる円筒状の均熱カバー１１内に入れて設置
し、熱処理を施すようにしている。

均熱カバー１１を形成する高熱伝導率の材質としては、
例えば単一の素材としてはグラファイト，ｐＢＮ，Ｓｉ
Ｃ，Ｍｏ等が適しており、複合の素材ではヒートパイプ
等が適している。一方、アルミナ，石英（不透明）等の
ように熱伝導率の低いものは不適当である。また、均熱
カバー１１は、アンプルの内側、外側のいずれに設けて
もよいが、特に両端開口部を筒部と同じ材質の端板で閉
塞し、軸方向への熱の流出を防止するのが好ましい。

このように均熱カバー１１を用いてアニールを行なえ
ば、冷却過程における輻射冷却が防止され、冷却はもっ
ぱら熱伝導によることになるので、被熱処理物の温度分
布が均一化され、熱応力を著しく低減させることができ
る。

なお、上記実施例では、ヒータ５を炉芯管１の軸方向に
沿って移動させるように構成したが、ヒータを固定し炉
芯管を移動可能に構成してもよい。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明は、熱処理装置を構成す
る炉芯管の一端にガス導入口を、また他端にガス排出口
を設けるとともに、炉芯管とその外側のヒータを相対移
動可能に構成し、加熱終了後にヒータを移動させるとと
もに、炉芯管内に不活性ガスを導入してこのガスにより
被熱処理物を強制的に冷却できるようにしたので、加熱
終了後にヒータのパワーを調節することで自然放熱より
もゆっくりと冷却させることができるのはもちろん、ヒ
ータと移動量を調節して自然放熱のスピードを制御する
ことができるとともに、炉芯管内にガスを流すことで自
然放熱よりも速いスピードで冷却することができ、炉内
温度にかかわらず自由に冷却速度コントロールでき、こ
れを用いて半導体単結晶の熱処理を行なえば結晶特性の
均一化を図ることができるとともに、転位密度の増加や
スリップラインの発生を抑制できるという効果がある。

また、炉芯管と、この炉芯管の軸方向に沿って相対移動
可能に配設された加熱手段と、上記炉芯管内にガスを流
すためのガス導入手段とを備えてなる熱処理装置を用
い、上記炉芯管内に被熱処理物を収納して上記加熱手段
により所定時間加熱した後、上記加熱手段を移動させる
とともに、ガス導入手段によって炉芯管内にガスを流し
て被熱処理物を強制的に冷却するようにしたので、炉芯
管内にガスを流すことで自然放熱よりも速いスピードで
冷却することができる。

さらに、炉芯管と、この炉芯管の軸方向に沿って相対移
動可能に配設された加熱手段と、上記炉芯管内にガスを
流すためのガス導入手段とを備えてなる熱処理装置を用
い、上記炉芯管内に被熱処理物を収納して上記加熱手段
により所定時間加熱した後、上記加熱手段を所定量だけ
移動させ、被熱処理物が所定の温度まで冷却された時点
でガス導入手段によって炉芯管内にガスを流し一定の速
度で冷却されるようにガス流量を制御するようにしたの
で、炉内温度にかかわらず冷却速度を一定にコントロー
ルでき、半導体単結晶の熱処理に適用すれば結晶特性の
均一化を図ることができるとともに、転位密度の増加や
スリップラインの発生を抑制できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る熱処理装置の一実施例を示す正面
図、 第２図は第１図の実施例の熱処理装置の冷却時の一状態
を示す一部破断正面図、 第３図は本発明に係る熱処理装置の第２の実施例を示す
一部破断正面図、 第４図は本発明の熱処理装置による冷却時の温度プロフ
ァイルを示すグラフ、 第５図は従来の熱処理装置の一例を示す一部破断正面図
である。 ３……被熱処理物、４……アンプル、５ａ，５ｂ……ヒ
ータ、６ａ……排気管、６ｂ……ガス導入管。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】被熱処理物が収納される炉芯管の周囲に、
   軸方向に沿って相対移動可能に加熱手段を配設するとと
   もに炉芯管の端面にはガス導入口および排出口を設け、
   ガスにより炉芯管内の被熱処理物を強制冷却可能にした
   ことを特徴とする熱処理装置。
2. 【請求項２】上記加熱手段が２つに分割され、各々駆動
   手段を有し、軸方向に沿ってそれぞれ移動可能に構成さ
   れていることを特徴とする請求項１記載の熱処理装置。
3. 【請求項３】炉芯管と、この炉芯管の軸方向に沿って相
   対移動可能に配設された加熱手段と、上記炉芯管内にガ
   スを流すためのガス導入手段とを備えてなる熱処理装置
   を用い、上記炉芯管内に被熱処理物を収納して上記加熱
   手段により所定時間加熱した後、上記加熱手段を移動さ
   せるとともに、ガス導入手段によって炉芯管内にガスを
   流して被熱処理物を強制的に冷却するようにしたことを
   特徴とする熱処理方法。
4. 【請求項４】炉芯管と、この炉芯管の軸方向に沿って相
   対移動可能に配設された加熱手段と、上記炉芯管内にガ
   スを流すためのガス導入手段とを備えてなる熱処理装置
   を用い、上記炉芯管内に被熱処理物を収納して上記加熱
   手段により所定時間加熱した後、上記加熱手段を所定量
   だけ移動させ、被熱処理物が所定の温度まで冷却された
   時点でガス導入手段によって炉芯管内にガスを流し一定
   の速度で冷却されるようにガス流量を制御するようにし
   たことを特徴とする熱処理方法。