JPH0653813B2 - ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法Info
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- JPH0653813B2 JPH0653813B2 JP61247197A JP24719786A JPH0653813B2 JP H0653813 B2 JPH0653813 B2 JP H0653813B2 JP 61247197 A JP61247197 A JP 61247197A JP 24719786 A JP24719786 A JP 24719786A JP H0653813 B2 JPH0653813 B2 JP H0653813B2
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- Japan
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- polytetrafluoroethylene resin
- composite composition
- dispersion
- resin composite
- temperature
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物
の製造法に関する。更に詳しくは、ポリテトラフルオロ
エチレン樹脂と他の高分子物質とからなるポリテトラフ
ルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法に関する。
の製造法に関する。更に詳しくは、ポリテトラフルオロ
エチレン樹脂と他の高分子物質とからなるポリテトラフ
ルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法に関する。
従来、乳化重合法により製造されたポリテトラフルオロ
エチレン樹脂微粉末を用いて他の物質との複合組成物を
製造する際、その分散姓に問題がみられた。例えば、こ
の樹脂微粉末に顔料や染料を混ぜて着色する場合でも、
溶媒などを使用して振とう、攪拌混合しても、そこに形
成された混合物は目で見てすぐに分る程の不均一な分散
状態のものしか得られていない。同様に、他の高分子物
質との混合の場合にも、あまり良い分散は望めないのが
実情である。
エチレン樹脂微粉末を用いて他の物質との複合組成物を
製造する際、その分散姓に問題がみられた。例えば、こ
の樹脂微粉末に顔料や染料を混ぜて着色する場合でも、
溶媒などを使用して振とう、攪拌混合しても、そこに形
成された混合物は目で見てすぐに分る程の不均一な分散
状態のものしか得られていない。同様に、他の高分子物
質との混合の場合にも、あまり良い分散は望めないのが
実情である。
これは、市販の乳化重合法によるポリテトラフルオロエ
チレン樹脂微粉末(ファインパウダー)が約0.3μの一次
粒子が凝集した平均粒径約500μの粒子を形成してお
り、この樹脂が濡れ難いこととも合まって、内部に迄混
合成分が浸透しないためと考えられる。
チレン樹脂微粉末(ファインパウダー)が約0.3μの一次
粒子が凝集した平均粒径約500μの粒子を形成してお
り、この樹脂が濡れ難いこととも合まって、内部に迄混
合成分が浸透しないためと考えられる。
こうした点を改善するためには、このファインパウダー
を平均粒径が数10μ以下、好ましくは数μ以下となるよ
うに更に微粒子化させる必要がある。しかしながら、通
常用いられている微粒子化方法、例えばドライまたはウ
エットでの粉砕では粒子同志が融着し、せん断によって
結晶質の繊維を生成させるといった欠点を生み出す。こ
のようなことは、ファインパウダーをオープンロールや
ニーダーなどで混練するときに顕著にみられ、従ってこ
のような方法でも良好な分散物が得られ難い。
を平均粒径が数10μ以下、好ましくは数μ以下となるよ
うに更に微粒子化させる必要がある。しかしながら、通
常用いられている微粒子化方法、例えばドライまたはウ
エットでの粉砕では粒子同志が融着し、せん断によって
結晶質の繊維を生成させるといった欠点を生み出す。こ
のようなことは、ファインパウダーをオープンロールや
ニーダーなどで混練するときに顕著にみられ、従ってこ
のような方法でも良好な分散物が得られ難い。
また、他の方法として、予め一次粒子オーダーになって
いるディスパージョンを分散させることも考えられる
が、この方法により単に攪拌しながら混合していって
も、ディスパージョンが融着、凝集を起こして造粒され
るため、有効な分散混合物を得るには至らない。
いるディスパージョンを分散させることも考えられる
が、この方法により単に攪拌しながら混合していって
も、ディスパージョンが融着、凝集を起こして造粒され
るため、有効な分散混合物を得るには至らない。
そこで、本発明者らは、一次粒子オーダーを形成してい
るポリテトラフルオロエチレン樹脂ディスパージョンを
そのまま用いる上記後者の方法において、混合時にディ
スパージョンが融着、凝集を生ぜしせめないような条件
を求めて種々検討を重ねた結果、他の高分子物質のディ
スパージョンまたは溶液とポリテトラフルオロエチレン
樹脂の融着点以下の温度で混合し、ポリテトラフルオロ
エチレン樹脂複合組成物を形成させることにより、かか
る課題が効果的に解決されることを見出した。
るポリテトラフルオロエチレン樹脂ディスパージョンを
そのまま用いる上記後者の方法において、混合時にディ
スパージョンが融着、凝集を生ぜしせめないような条件
を求めて種々検討を重ねた結果、他の高分子物質のディ
スパージョンまたは溶液とポリテトラフルオロエチレン
樹脂の融着点以下の温度で混合し、ポリテトラフルオロ
エチレン樹脂複合組成物を形成させることにより、かか
る課題が効果的に解決されることを見出した。
従って、本発明はポリテトラフルオロエチレン樹脂複合
組成物の製造法に係り、ポリテトラフルオロエチレン樹
脂複合組成物の製造は、ポリテトラフルオロエチレン樹
脂ディスパージョンおよび他の高分子物質のディスパー
ジョンまたは溶液を、10℃以下の温度で混合した後固型
物として取得することにより行われる。
組成物の製造法に係り、ポリテトラフルオロエチレン樹
脂複合組成物の製造は、ポリテトラフルオロエチレン樹
脂ディスパージョンおよび他の高分子物質のディスパー
ジョンまたは溶液を、10℃以下の温度で混合した後固型
物として取得することにより行われる。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂ディスパージョンとし
ては、一般に乳化重合法により製造された水性ディスパ
ージョンそれ自体が用いられるが、ポリテトラフルオロ
エチレン樹脂のファインパウダーを塩化メチレン、トリ
クロルトリフルオロエタンなどのハロゲン化炭化水素溶
媒またはそれらとメチルエチルケトンなどの混合溶媒な
どの濡れ易い溶媒中に加え、パウダー中にこれらの溶媒
を浸透させた後、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の融
着点以下に冷却しながらそこにフッ素系非イオン界面活
性剤などを加え、ホモジナイザーなどで攪拌して微粒子
化させた混合液としても用いることができる。
ては、一般に乳化重合法により製造された水性ディスパ
ージョンそれ自体が用いられるが、ポリテトラフルオロ
エチレン樹脂のファインパウダーを塩化メチレン、トリ
クロルトリフルオロエタンなどのハロゲン化炭化水素溶
媒またはそれらとメチルエチルケトンなどの混合溶媒な
どの濡れ易い溶媒中に加え、パウダー中にこれらの溶媒
を浸透させた後、ポリテトラフルオロエチレン樹脂の融
着点以下に冷却しながらそこにフッ素系非イオン界面活
性剤などを加え、ホモジナイザーなどで攪拌して微粒子
化させた混合液としても用いることができる。
これと混合される他の高分子物質としては、複合組成物
の使用目的に応じて、種々のゴムまたは樹脂が用いられ
る。例えば、耐薬品性、耐熱姓、ガスバリヤー性などが
求められる場合にはフッ素ゴムなどが、また酸素富化膜
などに使用される場合にはシリコーン系高分子などがそ
れぞれ用いられ、これ以外にもNBR、ブチルゴム、ポリ
イミド樹脂などが適宜用いられる。
の使用目的に応じて、種々のゴムまたは樹脂が用いられ
る。例えば、耐薬品性、耐熱姓、ガスバリヤー性などが
求められる場合にはフッ素ゴムなどが、また酸素富化膜
などに使用される場合にはシリコーン系高分子などがそ
れぞれ用いられ、これ以外にもNBR、ブチルゴム、ポリ
イミド樹脂などが適宜用いられる。
これら両者の混合は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂
の融着点である約15℃(結晶化度によっても変化する)以
下の温度である約10℃以下で行われる。これ以上の温
度、例えば室温条件下で混合が行われると、融着、凝集
が起り、この複合組成物から成形される成形品も均質な
構造を有するものが得られない。
の融着点である約15℃(結晶化度によっても変化する)以
下の温度である約10℃以下で行われる。これ以上の温
度、例えば室温条件下で混合が行われると、融着、凝集
が起り、この複合組成物から成形される成形品も均質な
構造を有するものが得られない。
混合物からの固型物の取得は、用いられたディスパージ
ョン、溶液などの性質に応じて、再沈法、塩折法、乾燥
法などにより行われる。
ョン、溶液などの性質に応じて、再沈法、塩折法、乾燥
法などにより行われる。
固型物たるポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物
は、一般に体積分率でポリテトラフルオロエチレン樹脂
が約20〜80%、また他の高分子物質が約80〜20%を占める
ような割合で用いられ、この他に各種充填剤、着色剤、
滑剤などが適宜添加されて用いられる。
は、一般に体積分率でポリテトラフルオロエチレン樹脂
が約20〜80%、また他の高分子物質が約80〜20%を占める
ような割合で用いられ、この他に各種充填剤、着色剤、
滑剤などが適宜添加されて用いられる。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂と他の高分子物質とを
液状媒体中で混合するに際し、混合温度を10℃以下に保
持することにより、良好な分散状態のポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂複合組成物を得ることができ、この複合
組成物に圧縮、押出、延伸、圧延、焼成などの手段を適
宜組合せて適用することにより、均一な多孔質構造を有
する成形品を得ることができる。かかる成形品は、ポリ
テトラフルオロエチレン樹脂の特性を有するばかりでは
なく、均一な多孔質構造による形状保持、補強効果など
をも有しているため、高機能性の複合材料を提供するこ
とができる。
液状媒体中で混合するに際し、混合温度を10℃以下に保
持することにより、良好な分散状態のポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂複合組成物を得ることができ、この複合
組成物に圧縮、押出、延伸、圧延、焼成などの手段を適
宜組合せて適用することにより、均一な多孔質構造を有
する成形品を得ることができる。かかる成形品は、ポリ
テトラフルオロエチレン樹脂の特性を有するばかりでは
なく、均一な多孔質構造による形状保持、補強効果など
をも有しているため、高機能性の複合材料を提供するこ
とができる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１ ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)ファイパウダー
(三井・デュポンフロロケミカル製品テフロン6-J、平均
粒径約500μ)132gに、トリクロルトリフルオロエタン
(同社製品フレオンTF)-メチルエチルケトン(1:1)混合溶
媒480mlを加え、液温が５℃になるように冷却した。こ
れに、フッ素系非イオン界面活性剤(旭硝子製品サーフ
ロンS-381)1.1gを加えた後、ホモジナイザー(特殊機化
工業製TKホモミキサー(で攪拌しながら粉砕し、300 メ
ッシュバス(粒径50μ)の粒子分散体を形成させた。
(三井・デュポンフロロケミカル製品テフロン6-J、平均
粒径約500μ)132gに、トリクロルトリフルオロエタン
(同社製品フレオンTF)-メチルエチルケトン(1:1)混合溶
媒480mlを加え、液温が５℃になるように冷却した。こ
れに、フッ素系非イオン界面活性剤(旭硝子製品サーフ
ロンS-381)1.1gを加えた後、ホモジナイザー(特殊機化
工業製TKホモミキサー(で攪拌しながら粉砕し、300 メ
ッシュバス(粒径50μ)の粒子分散体を形成させた。
この状態のまま、カーボンブラック6gおよびNBR(バイエ
ルジャパン製品Perbunan N3807 NS)35gを添加したメチ
ルエチルケトン溶液260mlを攪拌下に加え、液温を５℃
に保った後メタノールを徐々に加えて再沈させ、乾燥し
て黒色の小塊を得た。
ルジャパン製品Perbunan N3807 NS)35gを添加したメチ
ルエチルケトン溶液260mlを攪拌下に加え、液温を５℃
に保った後メタノールを徐々に加えて再沈させ、乾燥し
て黒色の小塊を得た。
この黒色小塊たるポリテトラフルオロエチレン樹脂複合
組成物を、60kgf/cm2で厚さ1mmの板状体にプレスした
後、ロールで厚さ50μのフィルムに圧延し、その延伸状
態を保ったまま150℃でプレスした。
組成物を、60kgf/cm2で厚さ1mmの板状体にプレスした
後、ロールで厚さ50μのフィルムに圧延し、その延伸状
態を保ったまま150℃でプレスした。
比較例１ 実施例１における処理温度の５℃を、室温(25℃)に変更
した。
した。
上記実施例１および比較例１について比較すると、黒色
小塊の段階では、比較例１のものでは塊中に白色の粒
(粒径約100〜500μ)が存在したが、実施例１のものには
光学顕微鏡観察でもそのような粒が確認されず、また成
形試料の段階では、比較例１のものには幅約100μの白
い筋が何本も確認されたが、実施例１のものにはそれが
確認できなかった。
小塊の段階では、比較例１のものでは塊中に白色の粒
(粒径約100〜500μ)が存在したが、実施例１のものには
光学顕微鏡観察でもそのような粒が確認されず、また成
形試料の段階では、比較例１のものには幅約100μの白
い筋が何本も確認されたが、実施例１のものにはそれが
確認できなかった。
実施例２ PTFEディスパージョン(三井・デュポンフロロケミカル
製品テフロン30-J)220gを、予め液温を５℃にしたフッ
素ゴム(デュポン社製品バイトンGF)のメチル−ｎ−ヘキ
シルケトン溶液(ゴム76.4gを溶媒760mlに溶解させた溶
液)中に、ゆるやかに攪拌しながら徐々に加え、その後
液温を５℃に保ちながらエタノールを加えて再沈させ、
エタノールで数回洗浄した後乾燥した。
製品テフロン30-J)220gを、予め液温を５℃にしたフッ
素ゴム(デュポン社製品バイトンGF)のメチル−ｎ−ヘキ
シルケトン溶液(ゴム76.4gを溶媒760mlに溶解させた溶
液)中に、ゆるやかに攪拌しながら徐々に加え、その後
液温を５℃に保ちながらエタノールを加えて再沈させ、
エタノールで数回洗浄した後乾燥した。
得られた白色粉体たるポリテトラフルオロエチレン樹脂
複合組成物を、60kgf/cm2で円柱状に予備成形し、次い
で押出圧力3.6トン/cm2で厚さ1mmのシートに押出した。
これを、3.5cm/秒の延伸速度で100%延伸し、延伸状態を
保ったまま180℃でプレスして、厚さ0.5mmのシート状物
を得た。
複合組成物を、60kgf/cm2で円柱状に予備成形し、次い
で押出圧力3.6トン/cm2で厚さ1mmのシートに押出した。
これを、3.5cm/秒の延伸速度で100%延伸し、延伸状態を
保ったまま180℃でプレスして、厚さ0.5mmのシート状物
を得た。
比較例２ 実施例２における処理温度の５℃を、室温(25℃)に変更
した。
した。
上記実施例２および比較例２について比較すると、混
合、再沈段階では、比較例２のものに混合時にディスパ
ージョンの凝集がみられ、再沈したものは粉体とはなら
ず塊となる現象がみられ、また成形試料の段階では、ア
セトンでフッ素ゴムを抽出し、抽出残の試料を走査型電
子顕微鏡で観察すると、実施例２のものは連結部と繊維
部とからなるPTFE多孔質構造を呈したが、比較例２のも
のからは均質のものが得られなかった。
合、再沈段階では、比較例２のものに混合時にディスパ
ージョンの凝集がみられ、再沈したものは粉体とはなら
ず塊となる現象がみられ、また成形試料の段階では、ア
セトンでフッ素ゴムを抽出し、抽出残の試料を走査型電
子顕微鏡で観察すると、実施例２のものは連結部と繊維
部とからなるPTFE多孔質構造を呈したが、比較例２のも
のからは均質のものが得られなかった。
実施例３ PTFEディスパージョン(テフロン30-J)183gを、予め液温
を５℃にしたNBR系ラテックス(日本ゼオン製品Nipol 15
61)268g中に、ゆるやかに攪拌しながら徐々に加え、そ
の後液温を５℃に保ちながらメタノールを加えて再沈さ
せ、メタノーで数回洗浄した後乾燥した。
を５℃にしたNBR系ラテックス(日本ゼオン製品Nipol 15
61)268g中に、ゆるやかに攪拌しながら徐々に加え、そ
の後液温を５℃に保ちながらメタノールを加えて再沈さ
せ、メタノーで数回洗浄した後乾燥した。
得られた白色粉体たるポリテトラフルオロエチレン樹脂
複合組成物から、実施例２と同様にして厚さ0.5mmのシ
ート状物を成形し、成形試料についてメチルエチルケト
ンによるNBRゴム抽出を行ない、走査型電子顕微鏡で観
察を行なうと、連結部と繊維部とからなるPTFE多孔質構
造を呈していることが確認された。
複合組成物から、実施例２と同様にして厚さ0.5mmのシ
ート状物を成形し、成形試料についてメチルエチルケト
ンによるNBRゴム抽出を行ない、走査型電子顕微鏡で観
察を行なうと、連結部と繊維部とからなるPTFE多孔質構
造を呈していることが確認された。
実施例４ PTFEディスパージョン(テフロン30-J)257gを、予め液温
を５℃にしたポリジメチルシロキサン(東レシリコーン
製品SH410)の塩化メチレン溶液(ポリジメチルシロキサ
ン30gを溶媒 120mlに溶解させた溶液)中に、ゆるやかに
攪拌しながら徐々に加え、その後液温を５℃に保ちなが
らメタノールを加えて再沈させ、エタノールで数回洗浄
した後乾燥した。
を５℃にしたポリジメチルシロキサン(東レシリコーン
製品SH410)の塩化メチレン溶液(ポリジメチルシロキサ
ン30gを溶媒 120mlに溶解させた溶液)中に、ゆるやかに
攪拌しながら徐々に加え、その後液温を５℃に保ちなが
らメタノールを加えて再沈させ、エタノールで数回洗浄
した後乾燥した。
得られた白色粉体たるポリテトラフルオロエチレン樹脂
複合組成物を、実施例２と同様に予備成形、押出および
延伸し、延伸状態を保ったまま350℃で10分間焼成し、
厚さ1mmのシート状物を得た。この成形試料についてメ
チルエチルケトンによるポリジメチルシロキサン抽出を
行ない、走査型電子顕微鏡観察を行なうと、連結部と繊
維部とからなるPTFE多孔質構造を呈していることが確認
された。
複合組成物を、実施例２と同様に予備成形、押出および
延伸し、延伸状態を保ったまま350℃で10分間焼成し、
厚さ1mmのシート状物を得た。この成形試料についてメ
チルエチルケトンによるポリジメチルシロキサン抽出を
行ない、走査型電子顕微鏡観察を行なうと、連結部と繊
維部とからなるPTFE多孔質構造を呈していることが確認
された。
Claims (3)
- 【請求項１】ポリテトラフルオロエチレン樹脂ディスパ
ージョンおよび他の高分子物質のディスパージョンまた
は溶液を、10℃以下の温度で混合した後固型物として取
得することを特徴とするポリテトラフルオロエチレン樹
脂複合組成物の製造法。 - 【請求項２】ポリテトラフルオロエチレン樹脂ディスパ
ージョンとして、乳化重合法により製造された水性ディ
スパージョンが用いられる特許請求の範囲第１項記載の
ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法。 - 【請求項３】ポリテトラフルオロエチレン樹脂ディスパ
ージョンとして、ポリテトラフルオロエチレン樹脂ファ
インパウダーにそれを濡らし易い溶媒を加え、10℃の温
度以下に冷却しながら、フッ素系非イオン界面活性剤の
存在下で微粒子化させた混合液が用いられる特許請求の
範囲第１項記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂複合
組成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61247197A JPH0653813B2 (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61247197A JPH0653813B2 (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63101430A JPS63101430A (ja) | 1988-05-06 |
| JPH0653813B2 true JPH0653813B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=17159890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61247197A Expired - Lifetime JPH0653813B2 (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂複合組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653813B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9262978B2 (en) | 1998-03-27 | 2016-02-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Driving circuit of a semiconductor display device and the semiconductor display device |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4894644B2 (ja) * | 2007-06-13 | 2012-03-14 | 三菱電機株式会社 | バイパススイッチ |
| CN104093747B (zh) | 2012-02-02 | 2016-02-10 | 旭硝子株式会社 | 聚四氟乙烯细粉的制造方法 |
| JP6191323B2 (ja) * | 2013-08-07 | 2017-09-06 | 三菱ケミカル株式会社 | フッ素系樹脂多孔体、及びその製造方法 |
| JP6835497B2 (ja) * | 2016-07-21 | 2021-02-24 | 三菱鉛筆株式会社 | 熱硬化樹脂組成物、それを用いた絶縁材料組成物 |
| JP6694412B2 (ja) * | 2017-06-28 | 2020-05-13 | 大陽日酸株式会社 | 複合樹脂粒子の製造方法、樹脂成形体、及び複合樹脂粒子 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3420002A1 (de) * | 1984-05-29 | 1985-12-05 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Tetrafluorethylenpolymerisat enthaltende polymerisatpulverkompositionen |
-
1986
- 1986-10-17 JP JP61247197A patent/JPH0653813B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 辻薦著「乳化・可溶化の技術」工学図書（昭和５６年５月１５日）第７４頁第８行〜第７５頁第２行 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9262978B2 (en) | 1998-03-27 | 2016-02-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Driving circuit of a semiconductor display device and the semiconductor display device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63101430A (ja) | 1988-05-06 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |