JPH0653903B2 - Ｎｉ―Ｆｅ系高透磁率磁性合金 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「発明の目的」 （産業上の利用分野） 本発明は、Ni−Fe系高透磁率磁性合金に係り、その磁気
特性を改良し、特に直流及び低周波域での透磁率などの
磁気特性及びシールド性能の優れた該磁性合金に関する
ものである。

（従来の技術） JIS PC相当のNi−Fe系磁性合金は、現在磁気ヘッドケー
スおよび各種コア、変成磁心、各種磁気シールド材など
のようにその利用範囲が極めて広い磁性材料である。即
ちこのようなＰＣパーマロイは高磁性率で、低保磁力で
あることが特徴であり、今日実用化されているものは、
８０％Ni−５％Mo−Fe（スーパーマロイ）や、７７％Ni
−５％Cu−４％Mo−Fe（Mo、Cuパーマロイ）などであ
り、それら合金で通常得られる透磁率のレベルは、初透
磁率（以下μｉという）が150,000 、最大透磁率（以下
μｍという）が300,000 程度である。

ところが昨今におけるエレクトロニクスの発達から各種
機器の小型高性能化が進み、上記したような磁性合金の
特性についてもより一層の向上が望まれている。即ちこ
のような要求に対して上記成分系の磁性合金における磁
気特性を不純物元素の低減およびCrの添加により向上さ
せた特開昭62-227053 および特開昭62-227054 が開発さ
れている。

又特開昭63-149361 では上記成分系の合金に製造時の熱
間加工性を改善するためＢを添加した材料において、磁
性焼鈍時に脱Ｂを行い磁性特性を改善することが発表さ
れている。

一方、上記成分系ではNiが約80wt％程度含まれていて高
価なため、成分系を根本的に見直し、Niを低減し、代り
にNiより安価なCu、Mnを添加して高い初透磁率を達成し
た特公昭62-13420、更にはこの特公昭62-13420の技術に
加えて適量のAl添加を行い酸化物系介在物を減少し磁気
特性を高めるという特開昭63-247336および特開昭63-24
7339の技術も開発されている。特にこれら特開昭63-247
336および特開昭63-247339 の提案による合金のμｉは
最高で426,000 という高いレベルである。

上述のような磁気特性向上の要望に加え、最近では所要
の特性をより低コストで製造することも求められてお
り、この観点からは、特開平1-100,232 の技術も提案さ
れている。すなわち、この技術は通常のMoスーパーマロ
イにSiを１〜４wt%添加し、磁気焼鈍温度を約1030℃以
下というような比較的低い温度によっても充分に満足す
る透磁率を得ることを特徴としている。

（発明が解決しようとする課題） 前記した特開昭62-227053 および同227054で特徴として
いる不純物低減、Cr添加によっても最終の水素雰囲気で
の熱処理（1100℃×３時間）後の直流磁気特性は、例え
ばμｉで高々100,000 であり、それ以上の磁気特性が要
求される用途に対しては不適とならざるを得ない。

また特開昭62-227054 の提案では、通常のNi−Fe−Mo系
またはNi−Fe−Mo−Cu系の成分に新たにCrを添加するた
めコスト高となる。一方特開昭62-227053 の提案ではこ
のCr添加によりコスト高に加え、Mnを通常レベルより高
くする（１．２〜１０wt％とする）ため熱間加工性が極
めて悪くなるという製造上の問題も有している。

なお上記した２つの提案では何れもＢの添加が行われて
いるが、この場合のＢ添加は熱間加工性および打抜き性
を改善するためのもので、これらの提案で意図するＢの
添加だけでは磁気特性の明らかな向上は見られず、逆に
劣化するケースも認められる。

更に、特開昭63-149361 では磁気特性を脱Ｂ処理により
改善するものであるが、この処理の後で得られる磁気特
性はμｉで高々75,000であり、このレベルは通常のNi−
Fe−Mo−Cu系合金で得られるレベルである。従ってこの
技術ではそれ以上の磁気特性が要求される用途に対して
は不適とならざるを得ない。

一方特公昭62-13420、特開昭63-247336 および同247339
の技術によっては高μｉのパーマロイを提供し得るが、
Mn、Cuを高めるため製造時の熱間加工性が本質的に低く
なるという製造上の問題点を有している。又この提案で
得られる合金の飽和磁束密度は、例えばＢ₁₀（10エルス
テッドでの磁束密度）で見ると、高々5000ガウスであ
り、スーパーマロイやMo、CuパーマロイにおけるＢ₁₀の
7000〜8000ガウスに比較すると低い。このことは、この
合金がスーパーマロイやMo、Cuパーマロイに比し低い外
部磁場で材料内の磁束が飽和してしまうことを意味し、
シールド材料として用いる場合は外部磁場が比較的高い
場所での使用は不適とならざるを得ない。

また、特開平1-100232の技術では、Siを多く添加するた
め、加工性が劣化し、製造性が悪くなるという問題を有
している。また、この技術では50Hzのシールド性能は、
所要のレベルを有してはいるが、直流でのシールド性能
がやや劣るという欠点を有していた。

「発明の構成」 （課題を解決するための手段） 本発明は上記したような従来のものにおける問題点を解
決するように検討を重ねて創案されたものであって、直
流及び低周波域での透磁率などの磁気特性及びシールド
性能を本質的に向上せしめ、さらには、従来と同じレベ
ルの要求特性を得るのに磁気焼鈍を従来よりも１００℃
程度低温化することも可能とすることを目的として、磁
気特性に対するNi、Mo、Cu、Feなどの主要成分による影
響を更に検討し、そこで得られた特性と成分の関係をＢ
添加系にまで拡大して実験、研究を行った結果、本発明
を完成した。即ち本発明は以下の如くである。

(1) Ni：77.5〜79.5wt％、Mo：３．８〜４．６wt％、 Cu：１．８〜２．５wt％、Mn：０．１〜1.10wt％、 Ｐ：0.010 wt％以下、Ｓ：0.0020wt％以下、 Ｏ：0.0030wt％以下、Ｎ：0.0010wt％以下、 Ｃ：0.020 wt％以下 を含有し、かつＢを、 の範囲内で含有し、残部は基本的にFeからなり、しかも
Ni、Mo、Cu、Mn、Feが、 を満たす範囲でそれぞれ含有されたことを特徴とするNi
−Fe系高透磁率磁性合金。

(2) 前項に記載の成分組成を有し、かつ磁気焼鈍後で
オーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量が１０〜５
０atm ％であることを特徴とするNi−Fe系高透磁率磁性
合金。

（作用） 本発明によるものは、不純物元素の適正制御のもとで、
Ni、Mo、Cu、Mn、FeおよびＢの各添加量を適正化し、か
つ各量の成分バランスを特定範囲内に制御することによ
り従来の同系統によるMo、Cuパーマロイやスーパーマロ
イで見られなかった高い透磁率及びシールド性を達成
し、かつ従来と同じレベルの要求特性を得るのに磁気焼
鈍温度を従来よりも１００℃程度低温化することも可能
とするものである。

即ち、先ず本発明で意図する磁気特性の向上は合金中不
純物レベルの制御のもとで達成され、Ｐ、Ｓ、Ｏ、Ｎ、
Ｃの限度理由はwt％（以下単に％という）で以下の如く
である。

Ｐは、本発明の対象とする高Ni−Fe合金の熱間加工性に
有害であり、かつ最終の水素焼鈍時における立方体集合
組織の形成傾向を弱める元素であって、このＰが0.010
％を越えると透磁率が劣化し、又熱間加工性も悪くなる
ため、上限を0.010 ％とした。なお下限は溶製上の経済
性から好ましくは0.0010％である。

Ｓは、熱間加工性に有害であり、かつ硫化物の形成を通
じて最終の水素焼鈍時における粒成長を阻害し、焼鈍後
の粒径が小さくなるため透磁率が向上しないという理由
から磁気特性に対しては極めて有害な元素である。この
Ｓ量が0.0020％を超えると、以下に示すようなNi、Mo、
Cu、Fe、Ｂ量の適正化を計っても本発明で目的とするよ
うな磁気特性の向上が計れず、又熱間加工性が著しく悪
くなるため0.0020％を上限とすることが必要である。な
お直流及び交流での透磁率の異なる向上のためには0.00
05％以下がより望ましい。

Ｏは、本発明で対象とする合金の中では酸化物系介在物
として存在し、その量が多いと最終の水素焼鈍時におけ
る粒成長を阻害し、焼鈍後の粒径が小さいため透磁率が
向上しないことから磁気特性に対し極めて有害な元素で
ある。即ちこのＯ量が0.0030％を超えると上記同様にN
i、Mo、Cu、Fe、Ｂ量の適正化を図っても本発明で意図
する磁気特性向上が計れないため0.0030％を上限と定め
た。なお、直流での透磁率の更なる向上のためには0.00
10％以下がより好ましい。

Ｎは、Ｂ添加を基本とした合金においては、Ｂの容易に
結合しＢＮを形成するため有効Ｂ量が低下する。また形
成されたＢＮにより磁気特性が著しく劣化せしめられる
などの理由により合金中に多く含有されると悪影響を及
ぼす。即ちこのＮが0.0010％を超えると上記のような理
由から磁気特性劣化が著しくなるので0.0010％を上限と
した。なお、交流での透磁率の更なる向上のためには0.
0005％以下がより好ましい。

Ｃは、本発明の対象合金の中では侵入型元素として存在
し、その量が多いと透磁率が低下するので磁気特性に対
して有害な元素であり、0.020 ％を越えるとこのような
理由により磁気特性劣化が著しくなるため、.020 ％を
上限と定めた。

さて、本発明では上記のような不純物元素の制御下にお
いて、Ni、Mo、Cu、FeおよびＢの各添加量を適正化し、
又各量の成分バランスを特定範囲内として始めてその目
的が達成され、これらについては以下の如くである。

Niは、７７．５〜７９．５％の範囲では本発明の意図す
るような高い磁気特性及び高いシールド特性を得しめ
る。このNiが７７．５％未満または７９．５％を越える
と何れの場合においても透磁率が低下するので７７．５
％を下限とし、７９．５％を上限とした。

Moは、３．８〜４．６％の範囲内のときに本発明の目的
とする高い磁気特性及び高いシールド特性を達成し得
る。即ちMoが３．８％未満または４．６％を越えると透
磁率向上が達成されないので、３．８〜４．６％とする
ことが必要である。

Cuは、本発明の規定内にある合金において、後述するＢ
の存在のもとで直流磁気特性を飛躍的に向上させ、か
つ、交流の実効透磁率も向上させ、かつ交流（５０Hz）
での角型性（Br／Bm）も向上させる効果を有する。この
ようなCuの効果はNi７７．５〜７９．５％、Mo：３．８
〜４．６％の時あらわれ、最適のCu量は、１．８〜２．
５％である。なお、Cuが１．８％未満ではこのようなCu
による特性向上が計れず、一方Cuが２．５％を超えると
逆に特性が劣化するため、Cuの範囲は１．８〜２．５％
と定めた。

Mnは、上記したMo、Cuと同様に本発明対象合金の磁性に
影響を及ぼす元素であり、このMnが1.10％以下でも本発
明で目的とする高透磁率を達成し得るが、１．１０％を
超えると斯うした透磁率向上が達成されないので１．１
０％を上限とする。一方Mnが０．１０％未満では熱間加
工性が劣化し、好ましくないので０．１０％を下限とし
た。

Ｂは、本発明で意図する高い透磁率を達成するためには
必須の元素である。

（〔Ｂ〕、〔Ｎ〕はそれぞれＢ、Ｎの合金中添加量、
％）が、0.0005〜0.0070％の範囲では本発明の目的を有
効に達成し得るが、0.0005％未満では透磁率が向上せ
ず、一方0.0070％を超えると透磁率が低くなるので、 の下限および上限をそれぞれ0.0005％、0.0070％と定め
た。

次に、上記した各成分の添加量の適正化のもとでNi、M
o、Cu、FeおよびＢの成分バランスの適正化を図ること
が本発明で意図する特性向上のためには必要で、第１図
から第４図はそれぞれこれらの成分バランスを規定する
パラメーター（このパラメータをＸとし、 とする）を横軸、Ｂ添加量を縦軸とした場合の各供試材
で得られる初透磁率、遮蔽度、１kHz での実効透磁率、
５０Hzでの角型性を示しているが、この第１図から第４
図の中の供試材はすべてNi、Mo、Cu、Mn、Ｂ、Ｐ、Ｓ、
Ｏ、Ｎ、Ｃ量が本発明範囲内のものであって、熱間加工
後、冷延、焼鈍を繰返して作成した板厚０．５mmの薄板
サンプルより外径４５mm、内径３３mmのＪＩＳリングを
打抜いて試料とし、それらをパラジウム膜透過させ精製
した高純度水素気流中雰囲気下で、１１００℃×３時間
の熱処理を行い、１１００℃から６５０℃までの間を
１００℃／hrで冷却し、その後は炉冷したものである。
遮蔽度は上記と同じ製造履歴を経た、板厚０．５mm、直
径５０mm、長さ２００mmの円筒にヘルムホルツコイルに
て外部磁場（Ｈ₀）、５００ミリガウスを円筒の軸方向
に対して直角方向にかけた場合の円筒内側中央部での内
部磁場Ｈ₁を測定することにより求めた。図中の数字
（遮蔽度）はＨ_０／Ｈ_１の値である。なお、測定に際し
ては、地磁気の影響が十分無視できるレベルまで磁気シ
ールドしたボックス内にて行った。１ＫHzの実効透磁率
は上記と同じ磁気焼鈍を経た板厚０．３５mmのリングサ
ンプルを用い、５ミリエルステッドのインダクタンス透
磁率を測定することにより求め、５０Hzでの角型性は実
効透磁率を測定したのと同じリングサンプルを用いて、
磁場０．１エルステッドでのＢｒとＢｍの比から求め
た。なお、Ｂｍは０．１エルステッドの外部磁場を加え
たときの材料の中の磁束密度であり、Ｂｒは０．１エル
ステッドでの外部磁界を加えた状態から外部磁場を取り
去った時の磁束密度のことであり、以下単にＢｒ，Ｂｍ
と記す。

パラメータＸが３．３〜３．８の範囲内で、かつ が0.0005〜0.0070％の範囲内で初透磁率μｉが350,000
以上と高い値を示しているのに対し、Ｘが３．３未満ま
たは３．８を超える場合ではμｉが200,000 未満と低い
レベルにある。またＸが３．３〜３．８の範囲でも、 が0.0005未満ではμｉが200,000 未満と向上が見られ
ず、一方この が0.0070％を超える場合には逆にμｉは低下している。
また第２図より遮蔽度も本発明範囲にて３００以上の高
い値を示し、本発明範囲以外の材料での遮蔽度より高い
値を示している。

第３図は実効透磁率についてのものであるが、本発明範
囲にて６５００以上と高い値を示し、本発明以外の材料
より高い値を示している。又第４図は５０Hzでの角型性
においても本発明範囲にて０．９０以上と高い値を示
し、本発明以外の材料より高い値を示している。これら
のことより本発明では高いμｉ及び高い遮蔽度、高い実
効透磁率、高い角型性が得られる成分バランスとしてN
i、Mo、Cu、Mn、Ｂの上記のような本発明範囲とし、し
かもパラメータＸを３．３〜３．８の範囲内と規定し
た。

ところで本発明者等は上記のような本発明合金を用いて
磁気特性を更に高めるための検討を重ねた結果、最終の
磁性を高めるための熱処理後で合金のオーステナイト結
晶粒界およびその近傍でのＢ量が特定範囲のときに初透
磁率μｉ及び遮蔽度が更に向上する事実を確認した。即
ち第５図(a)〜(d)はそれぞれ本発明成分範囲の合金（後
述する実施例１の発明合金３）のμｉ遮蔽度、実効透磁
率、角型性とオーステナイト粒界およびその近傍でのＢ
量の関係を示すもので、μｉは上記合金と熱間加工後、
冷延、焼鈍を繰返して作製した板厚０．５mmの薄板サン
プルより外径４５mm、内径３３mmのJIS リングを打抜
き、これを試料としてパラジウム膜を透過させ精製した
高純度水素気流中雰囲気下で1100℃で３時間の熱処理を
行い、1100℃から６５０℃までの間を５０〜４００℃／
hrの範囲内における一定冷却速度で冷却し、その後は炉
冷したサンプルによりμｉを測定した結果をオーステナ
イト粒界およびその近傍でのＢ量との関係で整理して示
す。即ちオーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量は
μｉを測定した薄板サンプルと同じ熱加工履歴を経たサ
ンプルよりオージエ観察用ステージに取付け可能なノッ
チ入り試験片を切出しカソード電解法により電解水素を
添加し、粒界脆化処理を施して粒界破壊を真空中で行
い、顕われた粒界破面の成分分析をオージエ分光法によ
り異なる１０点について実施し、平均したものを求めた
のもで、単位はatm％である。遮蔽度は上記と同じ製造
履歴を経た板厚０．５mm、直径５０mm、長さ２００mmの
円筒にヘルムホルツコイルにて外部磁場（Ｈ₀）、５０
０ミリガウスを円筒軸方向に対して直角方向にかけた場
合の円筒内側中央部での内部磁場Ｈ_１を測定することに
より求めた。遮蔽度（＝Ｈ_０／Ｈ_１）の測定に際して
は、地磁気の影響が十分無視できるレベルまで磁気シー
ルドしたボックス内にて行った。１KHz の実効透磁率は
上記と同じ磁気焼鈍を経た板厚０．３５mmのリングサン
プルを用い、５ミリエルステッドでのインダクタンス透
磁率を測定することにより求め、５０Hzでの角型性は実
効透磁率を測定したと同じリングサンプルを用いて磁場
０．１エルステッドでのＢｒとＢｍの比から求めた。

第５図(a)のμｉは、オーステナイト粒界およびその近
傍でのＢ量が１０〜５０atm ％の範囲内で向上している
ことは明かであり、特に１５〜４０atm ％の範囲内では
480,000 以上である。このようなμｉの向上原因は明ら
かでないが、粒界およびその近傍で適量のＢが存在する
ことより粒界部分の性状を変え、この変化が磁気特性、
特に初透磁率といった磁壁の移動のしやすさ、又は回転
磁化のしやすさが求められる特性値に対して良い影響を
与えているものと推察される。このような結果から本発
明成分範囲の合金で、より高いμｉ及び高い遮蔽度と比
較的高い実効透磁率、比較的高い角型性を合わせ持つ条
件として磁気焼鈍後のオーステナイト粒界およびその近
傍でのＢ量を１０〜５０atm ％とすることを定めた。

なお本発明で対象とするNi−Fe合金では、熱間加工性が
劣っている。この加工性を改良する方法としては微量の
Ｂ添加と微量のCa添加を組合わせることがしばしば行わ
れるが、斯うした微量Ca添加を行っても上述したような
本発明の構成要件を満せば本発明の目的とする初透磁率
の向上は達成される。又本発明においては上記したよう
な成分組成の他、鉄合金とする場合に不可避的に含まれ
るSi、Alについても、詳しく言及しないが、例えばSi：
０．３％以下、Al：０．０３％以下の範囲内での含有が
許容される。

（実施例） 本発明によるものの具体的な実施例について説明する
と、以下の如くである。

実施例1. 次の第１表に示すような科学成分を有する高Ni−Fe合金
の本発明合金および比較合金を真空溶解にて溶製し、こ
れを熱間加工、脱スケールを施し、冷延素材を準備し
た。Si含有量はいずれの供試材でも０．０５〜０．１５
％範囲内である。又これらの素材は次いで冷延加工、焼
鈍して０．５mmの薄板サンプルとし、これらより外径が
４５mmで内径３３mmのＪＩＳリングを打抜き試料とし
た。又磁気特性をこれらの試料について、パラジウム膜
を透過させ精製した高純度水素気流中雰囲気下において
１１００℃で３時間の熱処理を行い、１１００℃〜６５
０℃の間は４００℃／hrにて冷却し、その後は炉冷させ
て測定し、μｉを0.005 エルステッドでの透磁率として
求めた結果及び遮蔽度、実効透磁率、５０Hzでの角型
性、保磁力、磁束密度の結果を併せて第１表に示した。

遮蔽度は上記と同じ製造履歴を経た板厚０．５mm、直径
５０mm、長さ２００mmの円筒にヘルムホルツコイルにて
外部磁場（Ｈ_０）、５００ミリガウスを円筒の軸方向に
対して直角方向にかけた場合の円筒内側中央部での内部
磁場Ｈ_１を測定することにより求めた。遮蔽度（＝Ｈ_０
／Ｈ_１）の測定に際しては、地磁気の影響が十分無視で
きるレベルまで磁気シールドしたボックス内にて行っ
た。

１kHz の実効透磁率は上記と同じ磁気焼鈍を経た板厚
０．３５mmのリングサンプルを用い、５ミリエルステッ
ドでのインダクタンス透磁率を測定することにより求
め、５０Hzでの角型性は実効透磁率を測定したと同じサ
ンプルリングを用いて磁場０．１エルステッドでのＢｒ
とＢｍの比から求めた。

なお、磁束密度及び保磁力は、初透磁率を求めたと同じ
サンプルリングにて測定した。磁束密度はＢ₁₀₀₀は１０
００Ａ／ｍの外部磁界を加えた時の磁束密度であり、保
磁力は１０００Ａ／ｍの外部磁界を加え次に反転し、磁
束密度を０とする磁界の強さである。

即ち合金No.１とNo.２の各材は、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｏ、Ｎ、
Ｂ、Ni、Mo、CuおよびMn量が何れも本発明成分範囲内の
もので、μｉは350,000 以上の高い透磁率を示してお
り、遮蔽度も約３００以上と高い値を示している。又、
実効透磁率、５０Hzでの角型性、保磁力も比較例に比べ
て優れたレベルとなっている。

又、合金No.３とNo.４は、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｏ、Ｎ、Ｂ、N
i、Mo、CuおよびMn量が本発明成分範囲内の合金であっ
て、かつ熱間加工性の向上を意図して微量のCa添加を行
った合金であるが、この場合においても各特性値は上記
した合金No.１およびNo.２と略同じレベルにある。即ち
このように微量Ca添加が行われた合金においても本発明
の効果は十分に発揮されることが確認された。

また、合金No.５材ではＣ、Ｓ、Ｏ、Ｎがより好ましい
レベルまで低減されており、各特性値はNo.１〜No.４の
各材よりさらに高くなっている。なお、これらNo.１〜N
o.５の発明合金では面圧４kgf/mm^２付加時の初透磁率の
劣化も、後述の比較合金No.６〜、No.22，No.14〜No.22
に比較して小さくなっており、歪に対する特性の劣化も
小さいことがわかる。

これに対し、合金No.６およびNo.７の各材はNi量がそれ
ぞれ上限を越え、あるいは下限未満のものであり、又合
金No.８およびNo.９の各材はMo量が上限を越えたもの、
あるいは下限未満のものであって、合金No.１０およびN
o.１１はCu量がそれぞれ上限を越え、あるいは下限未満
のものである。更に合金No.１２はMn量が上限を越えた
ものであり、No.１３はそれぞれが下限未満のものであ
り、合金No.１４とNo.１５のものはそれぞれＢ量が上限
を越え、あるいは下限未満のものであって、更に合金N
o.１６〜No.２０の各材はそれぞれＣ、Ｐ、Ｓ、Ｏ、Ｎ
の何れかが本発明成分範囲を超えるもの、又合金No.２
１、No.２２はそれぞれパラメータＸが本発明で規定し
た上限を超えるものと、下限未満のものであるが、これ
らの供試材No.６〜No.２１はNo.１３以外が何れも本発
明に比べて低いレベルにある。なお合金No.１３はMn量
が本発明で規定した下限未満であることは上記の如く
で、各特性値レベルは本発明と同じレベルで高い値を示
しているが、サンプル作製時の熱間加工性は著しく悪い
ものであった。

即ち本発明によるものは、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｏ、Ｎの不純物
元素低減のもとで、Ni、Mo、Cu、Mn、Ｂ、Feをそれらの
単独量およびバランスが厳密に規定された範囲とするこ
とにより優れた初透磁率、遮蔽度、実効透磁率、５０Hz
での角型性、保磁力及び歪に対する特性の劣化を小さく
することを初めて達成することができる。なお本発明に
おいて所要の特性を得るためには熱処理に使用するガス
は、この実施例で示したような高純度のＨ_２ガスで可能
であるが、同様な特性はＪＩＳに規定されているような
通常のＨ_２雰囲気、すなわち露点−４０℃以下のＨ_２ガ
ス気流中で熱処理を行うことにとっても得られる。

実施例2. 前記した実施例１の本発明合金No.１〜No.４について冷
延、焼鈍を経た０．５mmの薄板サンプルより外径４５m
m、内径３３mmのＪＩＳリングを打抜きによって作製
し、試料とした。またオージエ観察用ステージに取付け
可能なノッチ入り試験片も同様のサンプルより切出し
た。

上記のようにして得られたサンプルは、次の第２表に示
すような種々の雰囲気下で、1100℃×３時間の熱処理を
行い、１１００℃〜６５０℃の間をそれぞれ異った冷却
速度で冷却し、その後は炉冷したサンプルにより磁気特
性及び遮蔽度を測定した。またオーステナイト粒界およ
びその近傍でのＢ量は、上記熱処理の後に、カソード電
解法により電解水素を添加して粒界脆化処理を施し、粒
界破壊を真空中で行い、顕われた粒界破面の成分分析を
オージエ分光法により異る１０点について行い平均して
求めた。これら結果は第２表に併せて示す如くである。

即ち本発明合金No.１を用いたものにおいて供試材No.１
〜No.４は、そのオーステナイト粒界およびその近傍で
のＢ量が本発明規定内であり、μｉ及び遮蔽度はオース
テナイト粒界およびその近傍でのＢ量が本発明規定外の
供試材No.６ものより高くなっている。又本発明合金No.
２を用いた場合では、供試材No.８〜No.１１の各材にお
けるオーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量は本発
明規定内であり、そのμｉ及び遮蔽度はオーステナイト
粒界およびその近傍でのＢ量が本発明の規定外である供
試材No.７、No.１２の各材のものより高くなっている。

本発明合金No.３を用いたものでは、供試材No.１４〜N
o.１６の各材におけるオーステナイト粒界およびその近
傍でのＢ量は本発明規定内であって、そのμｉ及び遮蔽
度はオーステナイト粒界およびその近傍のＢ量が本発明
規定外の供試材No.１３およびNo.１８のものより高くな
っている。

更に本発明合金No.４を用いた場合にあっては、供試材N
o.１９、２０、２２および２３の各材におけるオーステ
ナイト粒界およびその近傍でのＢ量は本発明規定内であ
り、そのμｉ及び遮蔽度はそれが規定外である供試材N
o.２４のものより高くなっている。なお、オーステナイ
ト粒界及びその近傍でのＢ量が本発明規定内の供試材N
o.１〜No.４、No.８〜No.１１、No.１４〜No.１６、No.
１９、No.２０、No.２２、No.２３では優れた初透磁率
及び遮蔽度を有し且つ比較的高い実効透磁率及び５０Hz
での角型性をも合わせ持っている。

また、供試材No.２、No.１４、No.１５、No.１８、No.
１９ではより高い初透磁率を有しており、これらの材料
ではより低い保磁力を有している。またこれらの供試体
では、面圧４kgf/mm^２付加の時の初透磁率の劣化も実施
例１の比較合金に較べて小さく、歪による特性劣化が小
さいこともわかる。

なお、第２表における供試材No.５、１７および２１の
各材は１１００℃×３hrの雰囲気保持中におけるＨ_２の
露点が−４０℃より高い場合であり、このような条件で
熱処理されたサンプルのμｉは200,000 程度と明かに低
く遮蔽度も１００前後と他の発明例に比べて低い。即ち
本発明の効果はＪＩＳで規定されている露点−４０℃以
下のＨ_２で熱処理を行うことにより適切に発揮される。
また１×１０^-5Torr というような高真空下の熱処理で
も本発明の効果は発揮し得る。

（実施例３） 前記した実施例１の本発明合金No.４及び表３に示すよ
うな成分を有する比較合金No.２３について実施例２と
同様の製作条件にてサンプルを作成しそれぞれ、表４に
示すような磁気焼鈍条件にて熱処理を行い、磁気特性及
び遮蔽度を実施例２と同様の方法にて行った。結果を表
４に示す。

なお、この比較合金No.２３は、Ni、Cuが本発明規定外
であり、その他の成分は本発明規定内のものである。

発明合金No.４を用いて、1000℃×１時間の磁気焼鈍後
で得られる磁気性質とほぼ同じレベルかやや高い値を示
している。即ち、本発明によれば、比較合金と同じ特性
を得るのに磁気焼鈍温度を約１００℃低温化することが
出来ることがわかる。

本発明は、実施例の製造方法のみでなく、溶解・溶製
し、薄鋳板に鋳造し、鋳造のまま又は熱間加工後および
又は脱スケールし、冷延加工、焼鈍しても良い。

熱間加工に代えて又は冷延加工の高能率化のために温間
加工を施しても良い。

但し表面性状、板厚形状、寸法精度が要求される場合
は、最終溶製の前に冷延加工を施した方が良い。

更に、１回の冷延加工に代えて冷延加工、再結晶焼鈍
（例えば８００℃以上）、冷延加工を繰りかえしても良
い。

以上のような製造方法であっても、本発明の範囲内であ
ればほぼ同等のものが得られる。

「発明の効果」 以上説明したような本発明によるときは、Ni−Fe系の高
透磁率磁性合金における磁気特性を適切に改善し、特に
直流及び低周波域での透磁率などの磁気特性、及びシー
ルド性能が従来のＰＣパーマロイの如きに比し飛躍的に
優れた高透磁率磁性合金を提供せしめ、従来におけるよ
り更にシールド特性の要求される各種磁器シールド材や
磁気ヘッドケース、コア、さらには磁気増幅器、パルス
変圧器などの非線形応用に用いる材料類などに広く採用
せしめ得、さらには従来と同じレベルの要求特性を得る
のに磁気焼鈍温度を従来よりも100℃程度低減化するこ
とも可能とし、かつ歪みによる特性劣化も小さく、シー
ルドルームのような構造部品とした際でも所要の磁気特
性を発揮することができ、近時におけるエレクトロニク
ス産業の要請に対して適切に即応し得るものであるから
工業的にその効果の大きい発明である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の技術的内容を示すものであって、第１図
は初透磁率μｉとパラメータＸ、 の関係を示した図表、 第２図は遮蔽度とパラメータＸ、 の関係を示した図表、 第３図は交流の実効透磁率とパラメータＸ、 の関係を示した図表、 第４図は５０Hzでの角型性とパラメータＸ、 の関係を示した図表、 第５図は初透磁率μｉとオーステナイト粒界およびその
近傍でのＢ量の関係を示した図表である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ni：77.5〜79.5wt％、Mo：３．８〜４．６
   wt％、 Cu：１．８〜２．５wt％、Mn：０．１〜1.10wt％、 Ｐ：0.010 wt％以下、Ｓ：0.0020wt％以下、 Ｏ：0.0030wt％以下、Ｎ：0.0010wt％以下、 Ｃ：0.020 wt％以下 を含有し、かつＢを、 の範囲内で含有し、残部は基本的にFeからなり、しかも
   Ni、Mo、Cu、Mn、Feが、 を満たす範囲でそれぞれ含有されたことを特徴とするNi
   −Fe系高透磁率磁性合金。
2. 【請求項２】請求項１に記載の成分組成を有し、かつ磁
   気焼鈍後でオーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量
   が１０〜５０atm ％であることを特徴とするNi−Fe系高
   透磁率磁性合金。