JPH0375327A - Ｎｉ―Ｆｅ系高透磁率磁性合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「発明の目的」 （産業上の利用分野） 本発明は、Ｎｉ−Ｆｅ系高透磁率磁性合金に係り、その
磁気特性を改良し、特に直流での初透磁率の優れた該磁
性合金に関するものである。

（従来の技術） ＪＩＳ　ＰＣ相当のＮｉ−Ｆｅ系磁性合金は、現在磁気
ヘンドケースおよび各種コア、変成磁心、各種磁気シー
ルド材などのようにその利用範囲が極めて広い磁性材料
である。即ちこのようなＰＣパーマロイは高透磁率で、
低保磁力であることが特徴であり、今日実用化されてい
るものは、８０％Ｎｉ−５％Ｍｏ−Ｆｅ（スーパーマロ
イ）や、７７％Ｎｉ−５％Ｃｕ　−４％Ｍｏ−Ｆｅ　（
Ｎ０％　ＣＬＩパーマロイ）などであり、それら合金で
通常得られるｉ３磁率のレベルは、初透磁率（以下μｉ
という）が１５０，０００　、最大透磁率（以下μｍと
いう）が３００．０００程度である。

ところが昨今におけるエレクトロニクスの発達から各種
機器の小型高性能化が進み、上記したような磁性合金の
特性についてもより一層の向上が望まれている。即ちこ
のような要求に対して上記成分系の磁性合金における磁
気特性を不純物元素の低減およびＣｒの添加により向上
させた特開昭６２２２７０５３および特開昭６２−２２
７０５４が開発されている。

又特開昭６３−１４９３６１では上記成分系の合金に製
造時の熱間加工性を改善するためＢを添加した材料にお
いて、磁性焼鈍時に脱Ｂを行い磁性特性を改善すること
が発表されている。

一方、上記成分系ではＮｉが約８０ｗ　ｔ％程度含まれ
ていて高価なため、成分系を根本的に見直し、Ｎｉを低
減し、代りにＮｉより安価なＣｕ、Ｍｎを添加して高い
初透磁率を達成した特公昭６２−１３４２０、更にはこ
の特公昭６２−１３４２０の技術に加えて適量のＡｌ添
加を行い酸化物系介在物を減少し磁気特性を高めるとい
う特開昭６３−２４７３３６および特開昭６３−２４７
３３９の技術も開発されている。特にこれら特開昭６３
−２４７３３６および特開昭６３−２４７３３９の提案
による合金のμｉは最高で４２６，０００という高いレ
ベルである。

上述のような磁気特性向上の要望に加え、最近では所要
の特性をより低コストで製造することも求められており
、この観点からは、特開平１１００２３２の技術も提案
されている。すなわち、この技術は通常のＭｏスス−−
マロイにＳｉを１〜４　ｗｔ、！添加し、磁気焼鈍温度
を約１０３０℃以下というような比較的低い温度によっ
ても充分に満足する透磁率を得ることを特徴としている
。

（発明が解決しようとする課題） 前記した特開昭６２−２２７０５３および同２２７０５
４で特徴としている不純物低減、Ｃｒ添加によっても最
終の水素雰囲気での熱処理（１１００℃×３時間）後の
直ｔＪＬ磁気特性は、例えばμｉで高々ｉｏｏ、ｏｏｏ
であり、それ以上の磁気特性が要求される用途に対して
は不適とならざるを得ない。

また特開昭６２−２２７０５４の提案では、通常のＮｉ
Ｆｅ　−Ｍｏ系またはＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ−Ｃｕ系の成分
に新たにＣｒを添加するためコスト高となる。一方特開
昭６２２２７０５３の提案ではこのＣｒ添加によりコス
ト高に加え、Ｍｎを通常レベルより高くする（１．２〜
１〇−１％とする）ため熱間加工性が極めて悪くなると
いう製造上の問題も有している。

なお上記した２つの提案では何れもＢの添加が行われて
いるが、この場合のＢ添加は熱間加工性および打抜き性
を改善するためのもので、これらの提案で意図するＢの
添加だけでは磁気特性の明かな向上は見られず、逆に劣
化するケースも認められる。

更に、特開昭６３−１４９３６１では磁気特性を脱Ｂ処
理により改善するものであるが、この処理の後で得られ
る磁気特性はμｉで高々７５，０００であり、このレベ
ルは通常のＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ−Ｃｕ系合金で得られるレ
ベルである。従ってこの技術ではそれ以上の磁気特性が
要求される用途に対しては不適とならざるを得ない。

一方特公昭６２−１３４２０、特開昭６３−２４７３３
６および同２４７３３９の技術によっては高μｉのパー
マロイを提供し得るが、Ｍｎｓ　Ｃｕを高めるため製造
時の熱間加工性が本質的に低くなるという製造上の問題
点を有している。又この提案で得られる合金の飽和磁束
密度は、例えばＢ＋ｏ（１０エルステソドでの磁束密度
）で見ると、高々５０００ガウスであり、スーパーマロ
イやＭｏ、　ＣｕパーマロイにおけるＢ、。の７０００
〜８０００ガウスに比較すると低い。このことは、この
合金がスーパーマロイやＭＯ％　Ｃｕパーマロイに比し
低い外部磁場で材料内の磁束が飽和してしまうことを意
味し、シールド材料として用いる場合は外部磁場が比較
的高い場所での使用は不適とならざるを得ない。

また、特開平１−１００２３２の技術では、Ｓｔを多く
添加するため、加工性が劣化し、製造性が悪くなるとい
う問題を有している。また、この技術では５０１１ｚの
シールド性能は、所要のレベルを有してはいるが、直流
でのシールド性能がやや劣るという欠点を有していた。

「発明の構成」 （課題を解決するための手段） 本発明は上記したような従来のものにおける問照点を解
決するように検討を重ねて創案されたものであって、直
流及び低周波域での透磁率などの磁気特性及びシールド
性能を本質的に向上せしめ、さらには、従来と同じレベ
ルの要求特性を得るのに磁気焼鈍を従来よりも１００℃
程度低温化することも可能とすることを目的として、磁
気特性に対するＮｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｆｅなとの主
要成分による影響を更に検討し、そこで得られた特性と
成分の関係をＢ添加系にまで拡大して実験、研究を行っ
た結果、本発明を完成した。即ち本発明は以下の如くで
ある。

（１）　　Ｎｉ　：　７７．５〜７９．５ｗｔ％、Ｍｏ
　：　０．１〜１．１０ｗｔ％、Ｃｕ　：　１．８〜２
．５　ｗｔ％、Ｍｎ　：　０．０１０ｗｔ％、Ｐ　：　
０．０１０　ｗｔ％以下、Ｓ　：　０．００２０ｗｔ％
以下、０　：　０．００３０ｗｔ％以下、Ｎ　：　０．
００１０匈ｔ％以下、Ｃ：　０．０２０　ｗｔ％以下 を含有し、かつＢを、 ４ の範囲内で含有し、残部は基本的にＰｅからなり、しか
もＮｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｍｎ、　Ｆｅが、（但し〔
〕内は−ｔ％） を満たす範囲でそれぞれ含有されたことを特徴とするＮ
ｉ−Ｆｅ系高透磁率磁性合金。

（２）前項に記載の成分組成を有し、かつ磁気焼鈍後で
オーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量が１０〜５
０ａｔｍ％であることを特徴とするＮｉ−Ｆｅ系高透磁
率磁性合金。

（作用） 本発明によるものは、不純物元素の適正制御のもとで、
Ｎｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｍｎ、　ＦｅおよびＢの各添
加量を適正化し、かつ基量の成分バランスを特定範囲内
に制御することにより従来の同系統によるＭＯ１Ｃｕパ
ーマロイやスーパーマロイで見られなかった高い透磁率
及びシールド性を遠戚し、かつ従来と同じレベルの要求
特性を得るのに磁気焼鈍温度を従来よりも１００℃程度
低温化することも可能とするものである。

即ち、先ず本発明で意図する磁気特性の向上は合金中不
純物レベルの制御のもとで遠戚され、Ｐ。

Ｓ、Ｏ，Ｎ、Ｃの限度理由は−ｔ％（以下単に％という
）で以下の如くである。

Ｐは、本発明の対象とする高Ｎｉ−Ｆｅ合金の熱間加工
性に有害であり、かつ最終の素焼鈍時における立方体集
合組織の形成傾向を弱める元素であって、このＰが０．
０１０Ｘを越えると透磁率が劣化し、又熱間加工性も悪
くなるため、上限を０．０１０％とした。なお下限は溶
製上の経済性から好ましくは０．００１０％である。

Ｓは、熱間加工性に有害であり、かつ硫化物の形成を通
じて最終の水素焼鈍時における粒成長を阻害し、焼鈍後
の粒径が小さくなるため透磁率が向上しないという理由
から磁気特性に対しては極めて有害な元素である。この
Ｂ量が０．００２０％を超えると、以下に示すようなＮ
ｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｆｅ、　　Ｂ量の適正化を計っ
ても本発明で目的とするような磁気特性の向上が計れず
、又熱間加工性が著しく悪くなるため０．００２０％を
上限とすることが必要である。なお磁気特性向上のため
には０．０００５％以下がより望ましい。

Ｏは、本発明で対象とする合金の中では酸化物系介在物
として存在し、その量が多いと最終の水素焼鈍時におけ
る粒成長を阻害し、焼鈍後の粒径が小さいため透磁率が
向上しないことから磁気特性に対し極めて有害な元素で
ある。即ちこの０量が０．００３０％を超えると上記同
様にＮｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｐｅ。

Ｂｉの適正化を図っても本発明で意図する磁気特性向上
が計れないため０．００３０％を上限と定めた。

なお、磁気特性向上のためには０．００１０％以下がよ
り好ましい。

Ｎは、Ｂ添加を基本とした合金においては、Ｂと容易に
結合しＢＮを形成するため有効Ｂ量が低下する。また形
成されたＢＮにより磁気特性が著しく劣化せしめられる
などの理由より合金中に多く含有されると悪影響を及ぼ
す。即ちこのＮが０．００１０％を越えると上記のよう
な理由から磁気特性劣化が著しくなるのでｏ、ｏｏｉｏ
％を上限とした。

なお、磁気特性向上のためには０．０００５％以下がよ
り好ましい。

Ｃは、本発明の対象合金の中では侵入型元素として存在
し、その量が多いと透磁率が低下するので磁気特性に対
して有害な元素であり、０．０２０％を越えるとこのよ
うな理由により磁気特性劣化が著しくなるため、０．０
２０％を上限と定めた。

さて、本発明では上記のような不純物元素の制御下にお
いて、Ｎｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　ＦｅおよびＢの各添加
量を適正化し、又多量の成分バランスを特定範囲内とし
て始めてその目的が達威され、これらについては以下の
如くである。

Ｎｉは、７７．５〜７９．５％の範囲では本発明の意図
するような高い磁気特性及び高いシールド特性を得しめ
る。このＮｉが７７．５％未満または７９．５％を越え
ると何れの場合においても透磁率が低下するので７７．
５％を下限とし、７９．５％を上限とした。

Ｍｏは、０．１〜１．１０％の範囲内のときに本発明の
目的とする高い磁気特性及び高いシールド特性を達成し
得る。即ちＭｏが３．８％未満または４．６％を越える
と透磁率向上が達成されないので、０．１〜１．１０％
とすることが必要である。

Ｃｕは、本発明の規定内にある合金において、後述する
Ｂの共存のもとて直流磁気特性を飛躍的に向上させ、か
つ、交流の実効透磁率も向上させ、かつ交流（５０Ｈｚ
）での角型性（Ｂｒ／Ｂ＋ｗ）も向上させる効果を有す
る。このようなＣｕの効果はＮｉ７７．５〜７９．５％
、　Ｍｏ：　０．１〜１．１０％の時あられれ、最適の
Ｃｕ量は、１．８〜２．５％である。なお、Ｃｕが１．
８％未満ではこのようなＣｕによる特性向上が計れず、
一方Ｃｕが２．５％を超えると逆に特性が劣化するため
、Ｃｕの範囲は１．８〜２．５％と定めた。

Ｍｎは、上記したＭＯ％　Ｃｕと同様に本発明対象合金
の磁性に影響を及ぼす元素であり、このＭｎが１．１０
％以下でも本発明で目的とする高透磁率を達威し得るが
、１．１０％を超えると斯うした透磁率向上が達成され
ないので１．１０％を上限とする。一方Ｍｎが０．１０
％未満では熱間加工性が劣化し、好ましくないので０．
１０％を下限とした。

ためには必唄の７ｃ索である。［［Ｊ　−−［Ｎ）（〔
Ｂ〕、（Ｎ）はそれぞれＢ、Ｎの合金中添加量、％）が
、ｏ、ｏｏｏｓ〜０．００７０％の範囲では本発明の目
的を有効に達威し得るが、ｏ、ｏｏｏｓ％未満では透磁
率が向上せず、一方０．００７０％を超えると透磁４ ぞれ０．０００５％、０．００７０％と定めた。

次に、上記した各成分の添加量の適正化のもとでＮｉ、
　Ｍｏ、　Ｃｕ、　ＦｅおよびＢの成分バランスの適正
化を図ることが本発明で意図する特性向上のためには必
要で、第１図から第４図はそれぞれこれらの成分バラン
スを規定するパラメータ（このパラメータをＸとし、 とする）を横軸、Ｂ添加量を縦軸とした場合の各供試材
で得られる初透磁率、遮蔽度、ｌ　ｋＨｚでの実効透磁
率、５０Ｈｚでの角型性を示しているが、この第１図中
の供試材はすべてＮｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｍｎ、　　
Ｂ。

Ｐ、Ｓ、Ｏ，Ｎ、Ｃ量が本発明範囲内のものであって、
熱間加工後、冷延、焼鈍を繰返して作成した板厚０．５
Ｎの薄板サンプルより外径４５ｔｍ、内径３３關のＪＩ
Ｓリングを打抜いて試料とし、それらをパラジウム膜ｉ
３遇させ精製した高純度水素気流中雰囲気下で、■１０
０℃×３時間の熱処理を行い、１ｉｏｏ℃から６５０℃
までの間を１００℃／ｈｒで冷却し、その後は炉冷した
ものである。遮蔽度は上記と同じ製造履歴を経た、板厚
０．５ｓ＋ｍ、直径５０＋ｌ１ｍ、長さ２００ｍｍの円
筒にヘルムホルツコイルにて外部磁場（Ｈｏ）、５００
ξリガウスを円筒の軸方向に対して直角方向にかけた場
合の円筒内側中央部での内部磁場Ｈｌを測定することに
より求めた。図中の数字（遮蔽度）はＨａ／Ｈ＋の値で
ある。なお、測定に際しては、地磁気の影響が十分無視
できるレベルまで磁気シールドしたボックス内にて行っ
た。

（Ｋ”　）ｚの実効透磁率は上記と同じ磁気焼鈍を経た
板厚０．３５ｍｍのリングサンプルを用い、５ミリエル
ステツドでのインダクタンス透磁率を測定することによ
り求め、５０Ｈ２での角型性は実効透磁率を測定したの
と同じリングサンプルを用いて、磁場０．１エルステツ
ドでのＢｒとＢｍの比から求めた。

内で初透磁率Ｎｉが３５０，０００以上と高い値を示し
ているのに対し、Ｘが３．３未満または３．８を超える
場合ではＮｉが２００，０００未満と低いレベルにあ４ は逆にμｊは低下している。また第２図より遮蔽度も本
発明範囲にて３００以上の高い値を示し、本発明範囲以
外の材料での遮蔽度より高い値を示している。

第３図は実効透磁率についてのものであるが、本発明範
囲にて６５００以上と高い値を示し、本発明以外の材料
より高い値を示している。又第４図は５０Ｈｚでの角型
性においても本発明範囲にて０．９０以上と高い値を示
し、本発明以外の材料より高い値を示している。これら
のことより本発明では高いＮｉ及び高い遮蔽度、高い実
効透磁率、高い角型性が得られる成分バランスとしてＮ
ｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｍｎ。

Ｂを上記のような本発明範囲とし、しかもパラメータＸ
を３．３〜３．８の範囲内と規定した。

ところで本発明者等は上記のような本発明合金を用いて
磁気特性を更に高めるための検討を重ねた結果、最終の
磁性を高めるための熱処理後で合金のオーステナイト結
晶粒界およびその近傍でのＢ量が特定範囲のときに初透
磁率Ｎｉ及び遮蔽度が更に向上する事実を確認した。即
ち第５図（ａｌ〜＋ｄ）は本発明成分範囲の合金（後述
する実施例１の発明合金３）の　Ｎｉとオーステナイト
粒界およびその近傍でのＢ量の関係を示すもので、Ｎｉ
は上記合金と熱間加工後、冷延、焼鈍を繰返して作製し
た板厚０．５　ｎ＋の薄板サンプルより外径４５ｔｍ、
内径３３ｍのＪＩＳリングを打抜き、これを試料として
パラジウム膜を透過させ精製した高純度水素気流中雰囲
気下で１１００℃で３時間の熱処理を行い、１１００℃
から６５０℃までの間を５０〜ｂ囲内における一定冷却
速度で冷却し、その後は炉冷したサンプルによりＮｉを
測定した結果をオーステナイト粒界およびその近傍での
Ｂｌとの関係で整理して示す。即ちオーステナイト粒界
およびその近傍でのＢ量はＮｉを測定した薄板サンプル
と同し熱加工履歴を経たサンプルよりオージェ観察用ス
テージに取付は可能なノツチ入り試験片を切出しカソー
ド電解法により電解水素を添加し、粒界脆化処理を施し
て粒界破壊を真空中で行い、顕われた粒界破面の成分分
析をオージェ分光法により異る１０点について実施し、
平均したものを求めたもので、単位はａｔｍ％である。

遮蔽度は上記と同じ製造履歴を経た板厚０．５　ｎ＋、
直径５０問、長さ２００ｍｍの円筒にヘルムホルツコイ
ルにて外部磁場（Ｈｏ）、５００ミリガウスを円筒軸方
向にかけた場合の円筒内側中央部での内部磁場ＨＩを測
定することにり求めた。遮蔽度（＝Ｈ，／Ｈ１）の測定
に際しては、地磁気の影響が十分無視できるレベルまで
磁気シールドしたボックス内にて行った。Ｉ　ＫＨｚの
実効透磁率は上記と同じ磁気焼鈍を経た板厚０．３５ｗ
のリングサンプルを用い、５ミリエルステツドでのイン
ダクタンス透磁率を測定することにより求め、５０Ｈｚ
での角型性は実効透磁率を測定したと同じリングサンプ
ルを用いて磁場０．１エルステツドでのＢｒとＢｍの比
から求めた。

第５図（ａ）のＮｉは、オーステナイト粒界およびその
近傍でのＢ量が１０〜５０ａ　ｔｍＸの範囲内で向上し
ていることは明かであり、特に１５〜４０ａ　ｔｍＸの
範囲内では４８０．０００以上である。このようなＮｉ
の向上原因は明かでないが、粒界およびその近傍で適量
のＢが存在することにより粒界部分の性状を変え、この
変化が磁気特性、特に初透磁率といった磁壁の移動のし
やすさ、又は回転磁化のしやすさが求められる特性値に
対して良い影響を与えているものと推察される。このよ
うな結果から本発明成分範囲の合金で、より高いＮｉ及
び高い遮蔽度と比較的高い実効透磁率、比較的高い角型
性を合わせ持つ条件として磁気焼鈍後のオーステナイト
粒界およびその近傍でのＢｔを１０〜５０ａ　ｔｍＸと
することを定めた。

なお本発明で対象とするＮｉ−Ｆｅ合金では、熱間加工
性が劣っている。この加工性を改良する方法としては微
量のＢ添加とＬｉｔのＣａ添加を組合わせることがしば
しば行われるが、斯うした微量Ｃａ添加を行っても上述
したような本発明の構成要件を満せば本発明の目的とす
る初透磁率の向上は達成される。又本発明においては上
記したような成分組成の他、鉄合金とする場合に不可避
的に含まれるＳｉ、＾ｉについても、詳しく言及しない
が、例えばＳｉ：０．３％以下、Ａ／：０．０３％以下
の範囲内での含有が許容される。

（実施例） 本発明によるものの具体的な実施例について説明すると
、以下の如くである。

実施例】。

次の第１表に示すような化学成分を有する高ＮｉＦｅ合
金の本発明合金および比較合金を真空溶解にて溶製し、
これを熱間加工、脱スケールを施し、冷延素材を準備し
た。Ｓｉ含有量はいずれの供試材でも０．０５〜０．１
５％範囲内である。又これらの素材は次いで冷延加工、
焼鈍して０．５　ａｍの薄板サンプルとし、これらより
外径が４５ｍｍで内径３３ｎのＪＩＳリングを打抜き試
料とした。又磁気特性をこれらの試料について、パラジ
ウム膜を透過させ精製した高純度水素気流中雰囲気下に
おいて１１００℃で３時間の熱処理を行い、１１００℃
〜６５０℃の間は４００”Ｃ／ｈｒにて冷却し、その後
は炉冷させて測定し、μｉを０．００５エルステソドで
の透磁率として求めた結果及び遮蔽度、実効透磁率、５
０Ｈｚでの角型性、保磁力、磁束密度の結果を併せて第
１表に示した。

遮蔽度は上記と同じ製造履歴を経た板厚０．５關、直径
ｓｏｍ、長さ２００　ｗ＊の円筒にヘルムホルツコイル
にて外部磁場（Ｈｏ）、５００ミリガウスを円筒の軸方
向に対して直角方向にかけた場合の円筒内側中央部での
内部磁場Ｈ８を測定することにより求めた。遮蔽度（−
ＨＯ／Ｈｌ　）　　の測定に際しては、地磁気の影響が
十分無視できるレヘルまで磁気シールドしたボックス内
にて行った。

ｌ　ｋＨｚの実効透磁率は上記と同じ磁気焼鈍を経た板
厚０．３５ｍｍのリングサンプルを用い、５ミリエルス
テツドでのインダクタンス透磁率を測定することにより
求め、５Ｈｚでの角型性は実効透磁率を測定したと同じ
サンプルリングを用いて磁場０．１エルステソドでのＢ
ｒとＢｍの比から求めた。

なお、磁束密度及び保磁力は、初透磁率を求めたと同し
サンプルリングにて測定した。磁束密度はＢＩＯｏ。は
１００ＯＡ／ｍの外部磁界を加えた時の磁束密度であり
、保磁力は１０００Ａ＃＋の外部磁場を加え次に反転し
、磁束密度をＯとする磁界の強さである。

即ち合金階１と隘２の各村は、ｃ、ｐ、ｓ、　○。

Ｎ、　　Ｂ、　Ｎｉ、門ｏ、　ＣｕおよびＭｎ量が何れ
も本発明成分範囲内のもので、μｉは３５０　、０００
以上と高い透磁率を示しており、遮蔽度も約３００以上
と高い値を示している。又、実効透磁率、５０Ｈｚでの
角型性、保磁力も比較例に比べて優れたレベルとなって
いる。

又、合金Ｎｎ３と隘４はＣ，Ｐ、　　Ｓ、　Ｏ，Ｎ、　
Ｂ。

Ｎｉ、　Ｍｏ、　ＣｕおよびＭｎ１ｌが本発明範囲内の
合金であって、かつ熱間加工性の向上を意図して微量の
Ｃａ添加を行った合金であるが、この場合においても各
特性値は上記した合金阻１および阻２と略同じレベルに
ある。即ちこのように１ｉｉｃａ添加が行われた合金に
おいても本発明の効果は十分に発揮されることが確認さ
れた。

また、合金Ｎｎ５材ではＣ，Ｓ、　Ｏ，Ｎがより好まし
いレベルまで低減されており、各特性値は狙１−４１４
の各村よりさらに高くなっている。

これに対し、合金ＩＶｋ１６および阻７の各村はＮｉ量
がそれぞれ上限を越え、あるいは下限未満のものであり
、又合金ぬ８および狙９の各村はＭ４が上限を越えたも
の、あるいは下限未満のものであって、合金ｌｌ＆１１
０および阻１１はＣｕ量がそれぞれ上限を越え、あるい
は下限未満のものである。更に合金１ｍ１２はＭｎ量が
上限を越えたものであり、代１３はそれぞれが下限未満
のものであり、合金ＩＶｋｌ１４とＩｈ１５のものはそ
れぞれＢｉが上限を越え、あるいは下限未満のものであ
って、更に合金１１ｈ１６〜ｍ２０の各村はそれぞれＣ
，Ｐ、Ｓ、Ｏ，Ｎの何れかが本発明成分範囲を超えるも
の、又合金１１ｈ２Ｌ　ｌ１ｈ２２はそれぞれパラメー
タＸが本発明で規定した上限を超えるものと、下限未満
のものであるが、これらの供試付磁６〜１１＆１２１は
１ｔ１３以外が何れも本発明に比べて低いレベルにある
。なお合金胞１３はＭｎｌが本発明で規定した下限未満
であることは上記の如くで、各特性値レベルは本発明と
同じレベルで高い値を示しているが、サンプル作製時の
熱間加工性は著しく悪いものであった。

即ち本発明によるものは、Ｃ，Ｐ、Ｓ、Ｏ，Ｎの不純物
元素低減のもとで、Ｎｉ、　Ｍｏ、　Ｃｕ、　Ｍｎ、　
　Ｂ。

Ｆｅをそれらの単独量およびバランスが厳密に規定され
た範囲とすることにより優れた初透磁率、遮断度、実効
透磁率、５０　Ｈｚでの角型性、保磁力を初めて達成す
ることができる。なお本発明において所要の特性を得る
ためには熱処理に使用するガスは、この実施例で示した
ような高純度のＨ２ガスで可能であるが、同様な特性は
ＪＩＳに規定されているような通常のＨ２雰囲気、すな
わち露点４０°Ｃ以下の１１□ガス気流中で熱処理を行
うことによっても得られる。

実施例２゜ 前記した実施例１の本発明合金ｍｌ−１１ｈ４について
冷延、焼鈍を経た０、５ｍｍの薄板サンプルより外径４
５目、内径３３ｍｍのＪＩＳリングを打抜きによって作
製し、試料とした。またオージェ観察用ステージに取付
は可能なノツチ入り試験片も同様のサンプルより切出し
た。

上記のようにして得られたサンプルは、次の第２表に示
すような種々の雰囲気下で、１１００℃×３時間の熱処
理を行い、１１００℃〜６５０℃の間をそれぞれに異っ
た冷却速度で冷却し、その後は炉冷したサンプルにより
磁気特性及び遮蔽度を測定した。

またオーステナイト粒界およびその近傍でのＢｉは、上
記熱処理の後に、カソード電解法により電解水素を添加
して粒界脆化処理を施し、粒界破壊を真空中で行い、顕
われた粒界破面の成分分析をオージェ分光法により異る
１０点について行い平均して求めた。これら結果は第２
表に併せて示す如くである。

即ち本発明合金１ｋｌを用いたものにおいて供試材１１
ｈｌ〜４は、そのオーステナイト粒界およびその近傍で
のＢ量が本発明規定内であり、μｉ及び遮蔽度はオース
テナイト粒界およびその近傍でのＢ量が本発明規定外の
供試材１１ｈ６のものより高くなっている。又本発明合
金ぬ２を用いた場合では、供試材１１ｍ２４の各村にお
けるオーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量は本発
明規定内であり、そのμｉ・及び遮蔽度はオーステナイ
ト粒界およびその近傍でのＢ量が本発明の規定外である
供試材Ｎ７、旭１２の各村のものより高くなっている。

本発明合金Ｉｌ＆１３を用いたものでは、供試材Ｎａ１
４〜１１ｈ１６の各村におけるオーステナイト粒界およ
びその近傍でのＢ量は本発明規定内であって、そのμｉ
及び遮蔽度はオーステナイト粒界およびその近傍のＢｌ
が本発明規定外の供試材１１ｈ１３および魚１８のもの
より高くなっている。

更に本発明合金１１ｈ４を用いた場合にあっては、供試
材ｍ１９．２０．２２および２３の各村におけるオース
テナイト粒界およびその近傍でのＢｉｌは本発明規定内
であり、それらのμｉ及び遮蔽度はそれが規定外である
供試材１１ｍ２４のものより高くなっている。なお、オ
ーステナイト粒界及びその近傍でのＢｉｌが本発明規定
内の供試材弘１−Ｎ１４．Ｎ１８〜馳１１．　Ｎ１１４
〜Ｎ１１６．　弘１９．　阻２０．　弘２２．　Ｎａ２
３では優れた初透磁率及び遮蔽度を有し且つ比較的高い
実効透磁率及び５０Ｈｚでの角型性をも合わせ持ってい
る。

また、供試材１ｍ２．磁１４．　Ｎ１１５．患１８．　
Ｎａ１９ではより高い初透磁率を有しており、これらの
材料ではより近い保磁力を有している。

なお、第２表における供試材１１ｍ５．１７および２１
の各村は１１００℃Ｘ３ｈｒの雰囲気保持中におけるＨ
８の露点が一４０℃より高い場合であり、このような条
件で熱処理されたサンプルのμｉは２００．０００程度
と明かに低く遮蔽度も１００前後と他の発明例に比べて
低い。即ち本発明の効果はＪＩＳで規定されている露点
−４０℃以下のＨ２で熱処理を行うことにより適切に発
揮される。またＩ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒというような
高真空下の熱処理でも本発明の効果は発揮し得る。

（実施例３〉 前記した実施例１の本発明規定外４及び表３に示すよう
な成分を有する比較合金弘２３について実施例２と同様
の製作条件にてサンプルを作威しそれぞれ、表４に示す
ような磁気焼鈍条件にて熱処理を行い、磁気特性及び遮
蔽度を実施例２と同様の方法にて行った。結果を表４に
示す。

なお、この比較合金ヌ２３は、Ｎｉ、　Ｃｕが本発明規
定外であり、その他の成分は本発明規定内のものである
。

発明合金恥４を用いて、１０００℃×１時間の磁気焼鈍
後で得られる磁気性質とほぼ同じレベルかやや高い値を
示している。即ち、本発明によれば、比較合金と同じ特
性を得るのに磁気焼鈍温度を約１００℃低温化すること
が出来ることがわかる。

本発明は、実施例の製造方法のみでなく、溶解・溶製し
、薄鋳板に鋳造し、鋳造のまま又は熱間加工後および又
は脱スケールし、冷延加工、焼鈍しても良い。

熱間加工に代えて又は冷延加工の高能率化のために温間
加工を施しても良い。

但し表面性状、板厚形状、寸法精度が要求される場合は
、最終溶製の前に冷延加工を施した方が良い。

更に、１回の冷延加工に代えて冷延加工、再結晶焼鈍（
例えば８００℃以上）、冷延加工を繰りかえしても良い
。

以上のような製造方法であっても、本発明の範囲内であ
ればほぼ同等のものが得られる。

「発明の効果」 以上説明したような本発明によるときは、Ｎｉ　−Ｆｅ
系の高透磁率磁性合金における磁気特性を適切に改善し
、特に直流及び低周波域での透磁率などの磁気特性、及
びシールド性能が従来のＰＣパーマロイの如きに比し飛
躍的に優れた高透磁率磁性合金を提供せしめ、従来にお
けるより更にシールド特性の要求される各種磁器シール
ド材や磁気ヘッドケース、コア、さらには磁気増幅器、
パルス変圧器などの非線形応用に用いる材料類などに広
く採用せしめ得、さらには従来と同じレベルの要求特性
を得るのに磁気焼鈍温度を従来よりも１００℃程度低減
化することも可能とし、かつ歪みによる特性劣化も小さ
く、シールドルームのような構造部品とした際でも所要
の磁気特性を発揮することができ、近時におけるエレク
トロニクス産業の要請に対して適切に即応し得るもので
あるから工業的にその効果の大きい発明である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の技術的内容を示すものであって、第１図
は初透磁率μｉとパラメータＸ、４ 第３図は交流の実効透磁率とパラメータＸ、第１図 ４ 第５図は初透磁率μ、とオーステナイト粒界およびその
近傍でのＢｔの関係を示した図表である。 パラメータＸ 第２図 第５図 （ａ＋ ０ ０ ０４０ ０６０ ０ ０ ０ オーステナイト粒界およびその近傍でのＢｌ（ａ−υ第
３図 ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０　　１０　　２０　　３０　　４０　　５０　６０　
　７０　　８０　　９０オ一ステナイト粒界およζ〈そ
の近傍でのＢｌ（ａ山υ第４図 平底　１年１２月１５日 繍庁長官吉田文毅殿 １、事件の表示 平成１年特許願題２５６３８３号 ３゜ ４゜ 補正をする者 羽生との関係 住所 名　　称 代 理 人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｎｉ：７７．５〜７９．５ｗｔ％、Ｍｏ：３．８〜
   ４．６ｗｔ％Ｃｕ：１．８〜２．５ｗｔ％、Ｍｎ：０．
   １〜１．１０ｗｔ％、Ｐ：０．０１０ｗｔ％以下、Ｓ：
   ０．００２０ｗｔ％以下、Ｏ：０．００３０ｗｔ％以下
   、Ｎ：０．００１０ｗｔ％以下、Ｃ：０．０２０ｗｔ％
   以下 を含有し、かつＢを、 ０．０００５ｗｔ％≦〔Ｂ〕−１０．８／１４〔Ｎ〕≦
   ０．００７０ｗｔ％の範囲内で含有し、残部は基本的に
   Ｆｅからなり、しかもＮｉ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅが
   、 ３．３≦（２．０２×〔Ｎｉ〕−１１．１３×〔Ｍｏ〕
   −１．２５×〔Ｃｕ〕−５．０３×〔Ｍｎ〕）／２．１
   ３×〔Ｆｅ〕≦３．８（但し〔　〕内はｗｔ％） を満たす範囲でそれぞれ含有されたことを特徴とするＮ
   ｉ−Ｆｅ系高透磁率磁性合金。 ２、請求項１に記載の成分組成を有し、かつ磁気焼鈍後
   でオーステナイト粒界およびその近傍でのＢ量が１０〜
   ５０ａｔｍ％であることを特徴とするＮｉ−Ｆｅ系高透
   磁率磁性合金。