JPH0656571A - 単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶成長装置 - Google Patents

単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶成長装置

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JPH0656571A
JPH0656571A JP9638692A JP9638692A JPH0656571A JP H0656571 A JPH0656571 A JP H0656571A JP 9638692 A JP9638692 A JP 9638692A JP 9638692 A JP9638692 A JP 9638692A JP H0656571 A JPH0656571 A JP H0656571A
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Hideki Fujiwara
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 溶融液12が充填された坩堝11及び坩堝1
1の周囲に配設されたヒータ15等を備え、坩堝11と
引き上げられた単結晶14との間に、単結晶14を取り
囲むように逆円錐台形状の本体部31aが位置し、坩堝
11内の溶融液12面の上方近傍にその下端部31bが
位置する熱遮蔽治具31が配設された結晶装置を用いて
単結晶14を成長させる際、熱遮蔽治具31の下端部3
1bと溶融液12面とのギャップ(Z)を10〜40mm
の間で変更させることを特徴とする単結晶引き上げ時に
おける単結晶酸素濃度の制御方法。 【効果】 熱遮蔽治具31の上方から溶融液12面に供
給されたArガスによる溶融液12面の冷却及び坩堝1
1から溶融液12面に放射される熱の遮蔽程度を正確に
制御することができ、その結果溶融液12中にある酸素
の拡散蒸発が制御され、単結晶14への酸素供給量を制
御することができる。したがって、結晶の成長軸方向に
均一で、かつ使用目的に応じて単結晶中の酸素濃度を容
易に調整することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶引き上げ時におけ
る単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶
成長装置に関し、より詳細には例えば溶融層法において
使用目的に合った酸素量をシリコン単結晶に含有させる
ことができるような単結晶引き上げ時における単結晶酸
素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶成長装置に
関する。
【0002】
【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、半導体等の材料に使用されるシリコン(以下、S
iと記す)単結晶は、チョクラルスキー法(以下、CZ
法と記す)やフロートゾーン法と呼ばれる引き上げ方法
によって形成される。
【0003】図10は上記CZ法に用いられる成長炉を
示す部分断面正面図であり、成長炉20は主にメインチ
ャンバー21とプルチャンバー22とで構成され、メイ
ンチャンバー21とプルチャンバー22との間にはゲー
トバルブ23が介装されている。メインチャンバー21
内には坩堝11、ヒータ15等が配設され、坩堝11内
には溶融液12が充填される一方、プルチャンバー22
の上部からは単結晶14を引き上げるための引上げ軸1
7が垂設されている。またメインチャンバー21及びプ
ルチャンバー22の上部にはそれぞれアルゴンガス(以
下、Arと記す)等の不活性ガスを供給するガス供給管
24が接続され、メインチャンバー21の下部には真空
ポンプ(図示せず)に接続される吸引管25が固着され
ている。
【0004】図11は上記成長炉の要部を示す模式的拡
大断面図であり、図中11は坩堝を示している。坩堝1
1は石英坩堝11aと黒鉛坩堝11bとで構成されてお
り、有底円筒状の石英坩堝11aの外側に同じく有底円
筒状の黒鉛坩堝11bが嵌合されて構成されている。坩
堝11は支持軸16に支持されており、支持軸16が坩
堝11を図中矢印方向に所定速度で回転させ、かつ昇降
させるよう構成されている。坩堝11の外側にはヒータ
ー15が同心円筒状に配設されており、坩堝11の内側
にはヒータ15により結晶原料を溶融させて形成した溶
融液12が充填されている。また坩堝11の中心軸上に
はワイヤ等より成る引き上げ軸17が支持軸16の回転
方向と同一または逆方向に所定速度で回転可能に配設さ
れ、また引き上げ軸17の下端には種結晶(図示せず)
がシードチャック18により取り付けられている。
【0005】上記装置を用いて単結晶14を成長させる
際には、前記種結晶を溶融液12面に接触させて引き上
げ軸17を回転させながら引き上げることにより単結晶
14を成長させている。
【0006】ところで、半導体単結晶14をこの方法で
成長させる場合、単結晶14の引き上げ前に溶融液12
中に不純物元素を添加することが多いが、この際添加し
た不純物が単結晶14の結晶成長方向に沿って偏析し、
その結果、単結晶14の電気特性が結晶成長方向に均一
とならず、歩留りが33%程度に低下するという問題が
あった。
【0007】上記不純物の偏析を抑制しながら結晶を成
長させる方法として、溶融層法(Melted Layer法、以
下、ML法と記す)がある。図12は従来のML法に用
いられる装置の要部を示す模式的拡大断面図であり、図
11に示したものと同様に構成された坩堝11内の結晶
用原料の上部のみをヒータ15にて溶融させることによ
り、坩堝11内の上部には溶融液12層、下部には固体
層13を形成して単結晶14を成長させている。
【0008】上記装置を用いて単結晶14を成長させる
際には、固体層13を溶融させながら所定の不純物濃度
を有する溶融液12層を形成し、溶融液12層に種結晶
(図示せず)を接触させ、引き上げ軸17を回転させな
がら引き上げることによって不純物濃度が一定の単結晶
14を成長させている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】単結晶14には、使用
目的に応じて12〜17×1017/cm3程度の酸素を含有
させている。前記酸素は石英坩堝11aを形成するSi
2 が溶融液12中へ溶け出すことによって供給されて
おり、通常単結晶14中の酸素濃度は坩堝11及び引き
上げ軸17の回転速度を変更することにより調整してい
る。
【0010】ところが、上記したML法においては歩留
りは高いが、溶融液12が内層容器11aと接触する面
積が固体層13によって減少して約半分程度となる結
果、溶融液12への酸素の供給量が減少するので高酸素
化を実現することができなくなるという課題があった。
【0011】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、単結晶引き上げ時において単結晶中に所望の酸素量
を含有させることができる単結晶酸素濃度の制御方法及
び該方法に使用する結晶成長装置を提供することを目的
としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃
度の制御方法は、溶融液が充填された坩堝及び該坩堝の
周囲に配設されたヒータ等を備え、前記坩堝と引き上げ
られた単結晶との間に、該単結晶を取り囲むように逆円
錐台形状あるいは円筒形状の本体部が位置し、前記坩堝
内の溶融液面の上方近傍にその下端部が位置する熱遮蔽
治具が配設された結晶成長装置を用いて単結晶を成長さ
せる際、前記熱遮蔽治具の下端部と溶融液面とのギャッ
プを10〜40mmの間で変更させることを特徴としてい
る。
【0013】本発明に係る結晶成長装置は、溶融液が充
填された坩堝及び該坩堝の周囲に配設されたヒータ等を
備え、前記坩堝と引き上げられた単結晶との間に、該単
結晶を取り囲むように円筒形状の本体部が位置し、前記
坩堝内の溶融液面の上方近傍にその下端部が位置する熱
遮蔽治具が配設された結晶成長装置において、前記円筒
形状の本体部の下部に溶融液面と平行に位置するスカー
ト部が形成されていることを特徴としている。
【0014】
【作用】一般に、CZ法およびML法において石英坩堝
を形成するSiO2 から溶融液中へ溶け出した酸素は、
溶融液面を介してその大部分が蒸発する。この際、溶融
液中及び溶融液面上の気体中の両方に、酸素(あるいは
SiO)の拡散層が形成され、この拡散層の拡散係数が
酸素(あるいはSiO)の流れを決定している。拡散係
数は温度が低いと小さくなり、拡散が抑制される。
【0015】図2に示すようにヒータ15で加熱された
高温の坩堝11内に熱遮蔽治具31が配設される場合、
溶融液12面の温度は本体部31aを境として坩堝11
から隔てられている内側(A)は低温、坩堝11に近い
外側(B)は高温となる。したがって本体部31aの内
側(A)は拡散係数が小さくなり、溶融液12面(A)
からの酸素の放出が抑制され、その結果単結晶14への
酸素供給量が増加する。この場合、ギャップ(Z)を狭
くするにしたがい坩堝11の放射熱がより一層遮断され
やすくなり、その結果溶融液12面(A)の温度が下が
り、酸素の放出が抑制されて単結晶14中の酸素濃度が
増加する。
【0016】また図2に示すように一定圧力のArがギ
ャップ(Z)を通る場合、ギャップ(Z)を狭くするに
したがいArの流速が早くなり、溶融液12面(B)に
沿って流れるようになる。その結果、溶融液12面
(A)がより一層冷却されやすくなり、また溶融液12
面(B)も冷却されて低温の溶融液12面が拡大すると
考えられる。さらに、ギャップ(Z)は坩堝11の昇降
により微調整ができるので酸素濃度を正確に制御するこ
とが可能となり、また装置内雰囲気や結晶の冷却速度へ
の影響も少ないと考えられる。
【0017】また、下端部31bの幅(L)を広くすれ
ば、Arが溶融液12面(B)に沿うように流れ、上記
と同様の現象が得やすくなる。
【0018】また、本体部31aの形状を円筒形にして
も、ギャップ(Z)の調整により上記と同様の作用が得
られる。
【0019】本発明に係る単結晶引き上げ時における単
結晶酸素濃度の制御方法によれば、逆円錐台形状の熱遮
蔽治具の下端部と溶融液面とのギャップを10〜40mm
の間で変更させるので、溶融液面の受熱量及びArによ
る溶融液面の冷却温度と冷却面積が制御されることとな
る。したがって上記したように、溶融液中に溶け出した
酸素(あるいはSiO)が溶融液面に拡散して気体中へ
蒸発するのが抑制され、その結果単結晶への酸素供給量
が制御される。またギャップの変更は溶融液面上のみで
行われるので操業条件全体への影響が抑制され、また坩
堝の昇降により微調整を行うので正確な制御が可能とな
る。
【0020】また本発明に係る結晶成長装置によれば、
熱遮蔽治具の本体部の下部に溶融液と平行に位置するス
カート部が形成されているので、Arがスカート部の下
面に沿って流れて広範囲の溶融液を冷却し得ることとな
る。
【0021】
【実施例】以下、本発明に係る単結晶引き上げ時におけ
る単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶
成長装置の実施例を図面に基づいて説明する。なお、従
来例と同一機能を有する構成部品には同一の符号を付す
こととする。なお、熱遮蔽治具を除いた結晶成長装置の
構成は従来のものと同一であるため、その説明を省略す
る。
【0022】図1は本発明に係る単結晶引き上げ時にお
ける単結晶酸素濃度の制御方法に用いる装置の実施例1
を示した断面図であり、図中11は坩堝を示している。
坩堝11は支持軸16に支持されており、支持軸16が
坩堝11を図中矢印方向に所定速度で回転させ、かつ昇
降させるよう構成されている。坩堝11の上方には引き
上げ軸17が吊設されており、引き上げ軸17の下端に
は単結晶14が形成されている。また、単結晶14の周
囲にはカーボン製の熱遮蔽治具31が配設されている。
熱遮蔽治具31は上方に向かって拡開した逆円錐台形状
に形成されており、図2に示したように、下端部31b
の内径D1 は190mm程度(坩堝内径の49%)に形成
され、下端部31bは坩堝11内の溶融液12面の上方
近傍に位置し、また下端部31bと溶融液12面とのギ
ャップ(Z)は支持軸16を昇降させることにより変更
可能となっている。
【0023】図6は実施例2の装置の要部を示した模式
的拡大断面図であり、単結晶14の周囲にはカーボン製
の熱遮蔽治具32が配設されており、その本体部32a
の下部には溶融液12面と平行に位置するスカート部3
2cが形成されている。実施例1と同様、下端部32b
の内径D1 は190mm程度に形成され、下端部32bは
坩堝11内の溶融液12面の上方近傍に位置し、また下
端部32bと溶融液12面とのギャップ(Z)は支持軸
16を昇降させることにより変更可能となっている。
【0024】上記した各装置を用いてML法により、そ
れぞれ直径6インチのSi単結晶の引き上げを行った。
引き上げ条件を下記の表1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】図3は、ギャップを略15〜20mmの範囲
内で変更させたとき、引き上げられた単結晶(全長10
00mm)中の平均酸素濃度を示したグラフであり、黒丸
印が実施例1、白丸印が実施例2の場合を示している。
図3より明らかなように、平均酸素濃度はギャップを狭
くするにしたがって上昇し、またスカート部32cが形
成された熱遮蔽治具32を用いた場合の方がスカート部
32cが形成されていない熱遮蔽治具31を用いた場合
に比べて増加している。
【0027】また、図4(a)は図3中A点、及び図4
(b)は図3中B点における単結晶引き上げ軸方向の酸
素濃度分布を示したグラフである。図4より明らかなよ
うに、スカート部32cが形成された熱遮蔽治具32を
用いた場合、約15mm及び約20mmのギャップで成長さ
せた単結晶中の酸素濃度はいずれも1000mm全長にわ
たって略均一となっている。
【0028】さらに、図5は図3中A点における単結晶
引き上げ軸方向の抵抗率分布を示したグラフである。当
初はギャップを変更することにより溶融液12中の温度
分布が変化して固体層13の量が変化し、単結晶軸方向
の抵抗率分布に悪影響を及ぼすことが懸念されたが、図
5より明らかなように1000mm全長にわたり1:1.
3の範囲に入り問題の無いことが分かった。
【0029】また、図7は実施例3の装置の要部を示し
た模式的拡大断面図であり、単結晶14の周囲には円筒
形状のカーボン製の熱遮蔽治具33が配設されている。
実施例1と同様、下端部33bの内径D1 は190mm程
度に形成され、下端部33bは坩堝11内の溶融液12
面の上方近傍に位置し、また下端部33bと溶融液12
面とのギャップ(Z)は支持軸16を昇降させることに
より変更可能となっている。
【0030】上記した装置を用いてML法により上記の
表1の条件で、それぞれ直径6インチのSi単結晶の引
き上げを行ったところ、平均酸素濃度は実施例1の場合
と略同様の結果が得られた。また、熱遮蔽治具33は簡
単に歩留り良く成形加工を行うことができた。
【0031】また図8、9は実施例4、5の装置の要部
を示した模式的拡大断面図であり、単結晶14の周囲に
は円筒形状のカーボン製の熱遮蔽治具34、35が配設
されており、その本体部34a、35aの下部には溶融
液12面と平行に位置するスカート部34c、35cが
形成されている。実施例1と同様、下端部34b、35
bの内径D1 は190mm程度に形成され、下端部34
b、35bは坩堝11内の溶融液12面の上方近傍に位
置し、また下端部34b、35bと溶融液12面とのギ
ャップ(Z)は支持軸16を昇降させることにより変更
可能となっている。
【0032】また、上記熱遮蔽時治具31、32、3
3、34、35の材質は、カーボン以外であっても耐熱
性を有し、放射熱を反射し、かつ装置を汚染しない材料
であればよく、例えばセラミックス等を使用することが
できる。
【0033】また、上記実施例はML法に適用した場合
のみを示しているが、CZ法にも適用することができ
る。
【0034】以上の結果から明らかなように、実施例に
係る単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結
晶成長装置では、熱遮蔽治具31、32、33、34、
35の下端部31b、32b、33b、34b、35b
と溶融液12面とのギャップを変更することによって、
溶融液12面の受熱量及びArによる冷却温度、冷却面
積を抑制し、溶融液12中にある酸素の蒸発量を制御す
ることができる。したがって、引き上げた単結晶14中
に所望の酸素を結晶成長方向に均一に含有させることが
でき、また結晶軸方向の抵抗率分布に関しても問題を生
じさせず、また結晶欠陥の少ない単結晶を得ることがで
きる。
【0035】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る単結晶
引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法にあって
は、単結晶を取り囲むように配設された逆円錐台形状あ
るいは円筒形状の熱遮蔽治具の下端部と溶融液面とのギ
ャップを変更させるので、熱遮蔽治具の上方から溶融液
面に供給された不活性ガスによる溶融液面の冷却及び坩
堝から溶融液面に放射される熱の遮蔽程度を正確に制御
することができ、その結果溶融液中にある酸素の拡散蒸
発が抑制され、単結晶への酸素供給量を制御することが
できる。
【0036】また、本発明に係る単結晶引き上げ時にお
ける単結晶酸素濃度の制御方法に使用する結晶成長装置
にあっては、単結晶を取り囲むように配設された円筒形
状の熱遮蔽治具本体部の下部に溶融液面と平行に位置す
るスカート部が形成されているので、熱遮蔽治具の上方
から溶融液面に供給された不活性ガスによる溶融液面の
冷却面積及び坩堝から溶融液面に放射される熱の遮蔽程
度を増加させることができ、その結果溶融液中にある酸
素の拡散蒸発が一層抑制され、単結晶への酸素供給量を
より一層増加させることができる。
【0037】したがって、結晶の成長軸方向に均一で、
かつ使用目的に応じて単結晶中の酸素濃度を容易に調整
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶引き上げ時における単結晶
酸素濃度の制御方法に使用する実施例1の装置を示す断
面図である。
【図2】実施例1に係る装置の要部を示す模式的拡大断
面図である。
【図3】ギャップを略15〜20mmの範囲内で変更させ
たとき、引き上げられた単結晶中の平均酸素濃度を示す
グラフである。
【図4】図3中A点およびB点における単結晶引き上げ
軸方向の酸素濃度を示すグラフである。
【図5】図3中A点における単結晶引き上げ軸方向の抵
抗率分布を示すグラフである。
【図6】実施例2に係る装置の要部を示す模式的拡大断
面図である。
【図7】実施例3に係る装置の要部を示す模式的拡大断
面図である。
【図8】実施例4に係る装置の要部を示す模式的拡大断
面図である。
【図9】実施例5に係る装置の要部を示す模式的拡大断
面図である。
【図10】従来のCZ法に用いられる成長炉を示す部分
断面正面図である。
【図11】従来のCZ法に用いられる装置の要部を示す
模式的拡大断面図である。
【図12】従来のML法に用いられる装置の要部を示す
模式的拡大断面図である。
【符号の説明】
1 坩堝 12 溶融液 14 単結晶 15 ヒータ 31、32、33、34、35 熱遮蔽治具 31a、32a、33a、34a、35a 本体部 31b、32b、33b、34b、35b 下端部
フロントページの続き (72)発明者 久保 高行 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 藤原 秀樹 大阪府大阪市中央区北浜4丁目5番33号 住友金属工業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融液が充填された坩堝及び該坩堝の周
    囲に配設されたヒータ等を備え、前記坩堝と引き上げら
    れた単結晶との間に、該単結晶を取り囲むように逆円錐
    台形状あるいは円筒形状の本体部が位置し、前記坩堝内
    の溶融液面の上方近傍にその下端部が位置する熱遮蔽治
    具が配設された結晶成長装置を用いて単結晶を成長させ
    る際、前記熱遮蔽治具の下端部と溶融液面とのギャップ
    を10〜40mmの間で変更させることを特徴とする単結
    晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法。
  2. 【請求項2】 溶融液が充填された坩堝及び該坩堝の周
    囲に配設されたヒータ等を備え、前記坩堝と引き上げら
    れた単結晶との間に、該単結晶を取り囲むように円筒形
    状の本体部が位置し、前記坩堝内の溶融液面の上方近傍
    にその下端部が位置する熱遮蔽治具が配設された結晶成
    長装置において、前記円筒形状の本体部の下部に溶融液
    面と平行に位置するスカート部が形成されていることを
    特徴とする結晶成長装置。
JP4096386A 1992-04-16 1992-04-16 単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法 Expired - Lifetime JP2606046B2 (ja)

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