JPH0656605A - 粒状農薬組成物及びその製造法 - Google Patents

粒状農薬組成物及びその製造法

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JPH0656605A
JPH0656605A JP5152269A JP15226993A JPH0656605A JP H0656605 A JPH0656605 A JP H0656605A JP 5152269 A JP5152269 A JP 5152269A JP 15226993 A JP15226993 A JP 15226993A JP H0656605 A JPH0656605 A JP H0656605A
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JP
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particles
weight
granular composition
water
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Application number
JP5152269A
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English (en)
Inventor
Patrice Duvert
パトリス・デユベール
David Long
デビツド・ロング
Xavier Marze
グザビエ・マルゼ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer CropScience SA
Original Assignee
Rhone Poulenc Agrochimie SA
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Publication date
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    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules

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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Agronomy & Crop Science (AREA)
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  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】環境に優しく且つ短期間に強い活性を与える能
力を備える粒状農薬組成物を提供する。 【構成】ａ）植物起源の粉物質、及び ｂ）除草剤、殺真菌剤、殺昆虫剤、殺線虫剤及び/また
は殺菌剤型の活性成分；からなる土壌に適用することに
よって植物を保護するのに有用な粒状農薬組成物であっ
て、前記粒状組成物がさらに ｃ）硬度85%以上；ｄ）５分間撹拌後の水中崩壊率50%以
上；及びｅ）１g当たりの粒子数100以上 であることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、土壌に適用することに
より種々の植物を保護するのに有用な粒状農薬（pestic
idal）組成物に関する。特に本発明は、除草剤、殺真菌
剤（fungicidal）、殺昆虫剤（insecticidal）、殺線虫
剤及び/または殺菌剤（bactericidal）型の活性成分
と、活性成分の支持体として植物起源の粉物質とからな
る粒状組成物を提供する。
【０００２】
【従来の技術】従来、土壌に適用するための粒子は、活
性成分の溶液を多孔質鉱物支持体（例えば、粘土）に含
浸することにより得ていた。しかしながら、製造、輸
送、貯蔵及び/または取り扱い時に塵が形成すること及
び、活性成分が不溶であるかまたはやや不溶性であると
含浸させるのがかなり困難であることなどの幾つかの欠
点があった。鉱物粒子は、粒子の多孔性により粒子中に
活性成分の一部が保持されがちであるというもう一つの
欠点がある。
【０００３】粉-ベースの支持体を有する数種の粒子に
ついては、従来より幾つかの文献にも記載されてきた。
フランス特許出願公開第2,050,908号では、腹足類（gas
tropoda）を退治するための固体餌について開示してい
る。前記製品は、短い棒に押し出すペーストを形成する
ために、慣用の割合で軟体動物駆除剤型活性成分（即
ち、メトアルデヒド）及びデュラム小麦粉を水と混合す
ることにより製造し得る。このようにして得られた製品
は、通常、容易に餌に食いつけるように湿気で膨潤して
柔らかくなるが、このような餌は基本的に、殺昆虫剤、
殺真菌剤または除草剤として使用するのには望ましくな
い。
【０００４】もう一つの文献、米国特許第07/572.566号
では、生物学的活性成分をスターチ物質と混合し、スタ
ーチマトリックスをゼラチン化するために選択した温度
及び湿度条件下で押出すことによる、生物学的活性成分
のスターチカプセル封入化（starch encapsulation）に
ついて記載している。これらの物質は、農薬を制御しな
がら放出するように設計されており、これは最終粒状製
品が水に膨潤することにより起こる。これらの製品は崩
壊せず、活性成分の放出は、スターチマトリックスの隙
間を介して起こると考えられている。従って、前記のよ
うな放出は通常遅く、環境条件で変動し得る。このよう
な理由から、この製品の使用は幾らか制限されていた。
【０００５】実際、土壌中で活性成分の迅速な有効性が
必要な場合があるが、放出制御した粒子ではこのような
作用を提供できない。もう一つの目的は、環境に優しい
農薬配合物を提供することである。本発明のさらにもう
一つの目的は、環境に優しく且つ短期間に強い活性を与
える能力を備える粒子を提供することである。
【０００６】本発明のもう一つの特徴は、輸送、貯蔵及
び/または取り扱い時に一般的に活性成分及び効率の損
失並びに、農薬配合物の安全性の低下に相当する塵を形
成しない粒子を提供することである。
【０００７】本発明の他の目的及び長所は、以下の説明
で明らかである。
【０００８】
【発明の概要】従って、本発明は、 ａ）植物起源の粉物質、及び ｂ）除草剤、殺真菌剤、殺昆虫剤、殺線虫剤及び/また
は殺菌剤型の農薬的に有効な成分 からなる、土壌に適用することにより植物を保護するの
に有用な粒状農薬組成物であって、前記粒状組成物がさ
らに ｃ）以下に定義する条件で測定した硬度が85%以上； ｄ）５分間撹拌後の水中崩壊率が50%以上；及び ｅ）組成物１g当たりの粒子数が100以上 であることを特徴とする該組成物に関する。
【０００９】本発明のさらなる態様により、粒状組成物
の含水量は、20重量%未満であるのが好ましく、0.5〜15
重量%であるのがより好ましい。
【００１０】本明細書に於いて、「植物起源：vegetal
origin」という用語は、穀物種（例えば、小麦、大麦、
オーツ麦、ライ麦、トウモロコシ即ちコーン、モロコシ
類、米、つぶえ及びそば粉）；または穀物でない種（例
えば、大豆）を含む。
【００１１】「粉物質：flour material」という用語
は、ただ一種の植物種または混合物（例えば、種々の粉
のうちの二種若しくは三種）から製造した粉を指す。
【００１２】本発明の好ましい態様に於いて、粉物質は
穀物種起源のものである。より好ましい態様に於いて、
粉物質は、例えば、小麦、トウモロコシ（即ち、コー
ン）またはこれらの混合物起源の穀物種である。
【００１３】粉物質は、市販の公知の種々の粉などの上
記の植物起源の任意の種子を粉砕することにより製造し
得る。特に高品位の粉物質が好適であるが、経済的な理
由から、低品位の粉物質（例えば、安い粉物質、ふす
ま、再粉砕粉物質：regrindingflour）を使用すること
もできる。
【００１４】粉物質を使用すると、農業的な処理に関し
て多くの魅力的な長所がある。まず第１に、生分解性物
質であるという点である。第２に、豊富であり一般的に
手頃な値段であるという点である。
【００１５】本発明の農薬的活性成分は； −水に溶解性若しくは不溶の固体物質の形であるか；ま
たは −水と混和性であるか非混和性の液体物質の形態 であってもよい。
【００１６】「活性成分」という用語は、１種の活性物
質または混合物（例えば、活性物質の二種若しくは三
種）を含む。
【００１７】本発明は、好ましくは、約50℃〜110℃の
温度の熱と湿気の複合作用（conjugated effect）下
で、十分な化学的安定性（即ち、分解しない）及び/ま
たは十分な物理的安定性（即ち、揮発しない）を有する
活性成分に関する。「十分な」という用語は、前記複合
作用下で、活性物質の最大損失が５重量%未満であるこ
とを示す。これらの条件では、本発明の活性成分は、本
発明の粒子の製造過程の終了時に実施し得る（以後記載
の）乾燥段階の温度条件下でも実質的に変化しない。こ
の乾燥段階は、水を除去するのに有用であり、含水量が
上記範囲になるまで最終粒子の含水量を減少し得る。
【００１８】本発明で使用し得る活性物質としては： −除草剤（diuron、アミノトリアゾール、atrazine、ナ
トリウムチオシアネート、glyphosate、oxadiazon、car
betamide、dichlobenil）； −殺真菌剤［iprodione、propiconazole、bromuconazol
e、maneb、triticonazole、triadimenol、difenoconazo
le、flutriafol、metalaxyl、oxadixyl、furalaxyl、of
urace、benalaxyl、リン酸、フェニルベンズアミド誘導
体（例えば、フランス特許出願公開2.648.459号に記
載）、flutolanil、mepronil、thifluzamide、fludioxo
nil、fenpiclonil、thiophanate-methyl、hymexazol、c
arboxin、pencycuron、thiram、fosetyl-Al、ethirimo
l、etridiazole、quintozene、guazatine、chlorothalo
nil］； −殺昆虫剤または殺線虫剤（acrinathrin、aldicarb、b
endiocarb、bromacil、carbaryl、carbofuran、chlorfl
uazuron、ethoprophos、lindane、diethon、disulfoto
n、diazinon、cypermethrin、thiophanox、chlormepho
s、chlorpyriphos-ethyl、ピラゾール型若しくはイミダ
ゾール型殺昆虫剤、tefluthrin）； −殺菌剤｛パラニトロフェノール、ペンタクロロフェノ
ール、安息香酸、無機酸若しくは有機酸から誘導した金
属塩特にナトリウム、銅、マンガン、コバルト、クロム
及び亜鉛塩［例えば、カルボキシレート（例えば、ヘプ
タノエート、オクタノエート、ベンゾエート及びナフト
エート）］｝ が挙げられる。
【００１９】使用するのが好ましい農薬的活性物質ｂ）
としては、例えば、oxadiazon、carbetamide、fosetyl-
Al、iprodione、triticonazole、triadimenol、difenoc
onazole、リン酸、metalaxyl、fludioxonil、pencycuro
n、quintoznene、aldicarb、ethoprophos、ピラゾール
型若しくはイミダゾール型殺殺虫剤、パラニトロフェノ
ール、安息香酸ナトリウムまたはこれらの混合物など
の、１種類の物質または組み合わせが挙げられる。
【００２０】以下に、硬度及び水中崩壊率（water disi
ntegration rate）の測定条件を説明する。
【００２１】＊−硬度： 範囲：本試験では、粒物質を、完全な円形を描き且つト
ントンと動かす機械的振蕩機で種々の篩を使用して粒径
画分に分ける。サンプル1.6mm〜0.4mmの画分の秤量した
部分を、機械的振蕩機で30分間スチール製粉砕ボールで
摩滅する。サンプルを再び、スタック（篩の積み重ね）
の最初（上）のものから最も細かい篩（0.4mm）を通し
てふるい分け、篩を通過したサンプルの割合から硬度を
測定する。
【００２２】基本的な装置は、底部で最も細かいサイズ
で、スタックの最上部では最も粗いサイズの篩である、
広いメッシュサイズから狭いサイズに順にシフトする篩
６〜13のスタックからなる振蕩機である。振蕩機の使用
法は、以下の通りである。
【００２３】１．サンプル200gを最上部の試験篩に入
れ、10分間撹拌する。
【００２４】２．1.6〜0.4mm（11〜38メッシュ）のサン
プル画分100.0±0.1gを秤量し、空のパン（平なべ）に
移す。10個のスチール製ボール（直径12.7mm）をパンに
入れ、蓋を閉じる。パンを30分間振蕩し、次いで開けて
スチール製ボールを除去する。総ての物質を最も細かい
篩サイズ（0.4mm，38メッシュ）だけに移し、パンをそ
の下に置いて５分間振蕩した。この篩を通過した物質を
秤量する。
【００２５】上記最終段階で使用したこの最も細かい篩
を通過した重量（グラム）をＡとすると、硬度は100−
Ａ%に等しい。
【００２６】＊−水中崩壊率：以下のようにして測定す
る。
【００２７】Ｉ．0.8〜1.2mmの所望のサイズ分布にふる
い分けた製品3.0gを、250mlガラスビーカーに秤量す
る。
【００２８】II．サンプルの入ったビーカーに25.4mmの
プラスチックで被覆した磁気回転子を入れ、ビーカーを
マグネチックスターラー上に置いて、スピード制御系を
高速回転にセットする。
【００２９】III．脱イオン水（25℃）100mlをビーカー
に加え、サンプル物質を完全に水に浸漬させる。次い
で、マグネチックスターラーを点け、タイマーを動か
す。
【００３０】IV．１または５分間の予定の間隔を置いて
から、マグネチックスターラーを消し、マグネチックス
ターラーから外した直後にビーカーの内容物を50メッシ
ュ（300マイクロメートル）篩を介してビーカーに注い
だ。撹拌時間が長いとき水中崩壊率は高くなるが、この
水中崩壊率が１分後に50%以上であるとき、５分間撹拌
後の水中崩壊率も50%以上であることは確実である。本
発明の粒状組成物は、５分後に50%以上の水中崩壊率を
有する。これらの組成物の好ましい水中崩壊率は、１分
後で50%以上である。
【００３１】Ｖ．磁気撹拌子を取り出し、これを必要に
より脱イオン水で濯ぐ。ビーカーを水100mlで濯いで、
残っている物質を除去し、50メッシュの篩に注ぐ。水は
篩に捕獲された物質の上に注いで、そこから小さな粒子
をはらって篩を通す。
【００３２】VI．篩から集めた物質を、水の入った洗浄
ボトルを使用して濯ぎ、篩の下から水を噴霧する。次い
で濯ぎ水及び篩の上に捕獲された物質をプラスチックま
たはガラス製ペトリ皿（各ペトリ皿の重量は既知であ
り、サンプルを入れる前に記録する）に集める。
【００３３】VII．サンプルを一定重量になるまで50〜6
0℃で乾燥する。湿気が全部除去されたら、ペトリ皿を
秤量する。水中崩壊率は、篩を通過した物質の割合： （サンプル重量−残存重量）／サンプル重量 ×100 として表される。
【００３４】好ましい硬度は、90%以上である。水中崩
壊率が５分間撹拌後で60%以上であるのが好ましい。水
中崩壊率が１分間撹拌後に60%以上であるとより好まし
い。
【００３５】上記の如く、本発明の粒状組成物は、１g
当たり100以上の粒子数を含む。崩壊し且つ土壌により
分散させるために、１g当たり500以上の粒子を含む粒状
組成物が好ましい。１g当たり1000〜4000以上の粒子を
含む粒状組成物がより好ましい。
【００３６】本発明のもう一つの態様により、粒子は、
本質的に第１の小さな外形と場合によりもっと大きな第
２の外形を有する。最小外形は、種々の形、即ち、円形
〜実質的に円形であるのが好ましい。最小外形の最大サ
イズは約３mm未満であり、約２〜約0.4mmであるのが好
ましい。大きな外形のサイズは、最小外形の最大サイズ
の２または３倍未満であるのが好ましい。球の場合に
は、最小外形のサイズは、大きな外形のサイズと等し
い。
【００３７】粒状組成物の粉物質濃度は、粒状組成物の
種々の成分の特定な性質に依存して広範囲を変動し得
る。前記濃度は、乾燥物質の50重量%以上であるのが好
ましい。改良性能を有するには、粒状組成物は、乾燥物
質の60〜98重量%の粉物質濃度を有するのが好ましい。
【００３８】粒状組成物中の上記定義の活性成分濃度
は、用途目的及び前記活性成分の有効性に応じて乾燥物
質の0.05重量%〜50重量%を変動し得る。
【００３９】本発明の粒状組成物は、さらに、前記添加
剤が粉物質に対して化学的に不活性であるという条件の
もとで、液体または固体状の好適な添加剤を含み得る。
以下の添加剤が特に好ましい。
【００４０】−ｆ）１種以上の崩壊剤。特に粒子の水中
崩壊率が非常に高いのが望ましいとき、また、粒子の粉
（例えば、デュラム小麦の粉）を使用する際に、崩壊剤
を使用すると都合がよい。崩壊剤としては：スターチ、
ナトリウムカルボキシメチルスターチ；セルロース（例
えば、微結晶セルロース）；改質セルロース（例えば、
ナトリウムカルボキシメチルセルロース）；ベントナイ
ト、珪酸アルミニウム及びマグネシウム；ポリナフタレ
ンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム、ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム；リグ
ニンスルホネート；単糖類化合物（例えば、ラクトー
ス、フルクトース、蔗糖、マンニトール、デキストロー
ス）；架橋ポリビニルピロリドン物質が挙げられる。崩
壊剤を使用する場合、本発明の組成物は、前記薬剤を乾
燥物質の0.5〜30重量%、好ましくは１〜20重量%含み得
る。
【００４１】−ｇ）１種以上のバインダー。これらは、
より高い硬度の粒子を得るのに好ましい。有用なバイン
ダーとしては：蛋白質（例えば、グルテン、カゼイン）
の混合物；ポリマー（例えば、ポリビニルアルコール、
ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、尿素-ホルム
アルデヒド重縮合物）が挙げられる。本発明の組成物
は、使用時には、前記バインダーを乾燥物質の0.5〜10
重量%、好ましくは１〜５重量%含み得る。
【００４２】−ｈ）乾燥物質の0.01〜２重量%の１種以
上の顔料。
【００４３】−ｉ）本発明の粒状組成物が家畜動物及び
/または有用な動物相（fauna）により摂取されないよう
に、悪臭またはまずい味の１種以上の撃退剤（repulsiv
e agent）及び/または動物忌避剤（animal repellen
t）。使用し得る撃退剤としては：ベンジルジエチル
（2,6-キシリルカルバモイルメチル）アンモニウムベン
ゾエート、芳香族系の匂いの化合物の混合物であるＶＰ
ＡＭ撃退剤が挙げられる。使用する際には、本発明の化
合物は、前記撃退剤を、乾燥物質の0.001重量%〜４重量
%、好ましくは0.002重量%〜２重量%含む。
【００４４】−ｊ）１種以上の鉱物添加剤。これらは、
混合物の密度を調節するために添加し得るか、植物の栄
養分として添加し得る。これらの例としては、硫酸カル
シウム、マイカ、炭酸カルシウム、カルシウムベントナ
イト、炭酸アンモニウム、炭酸カリウム、リン酸カリウ
ム（一または二塩基性）、ホウ酸ナトリウム、硫酸アン
モニウム等；塩及び緩衝液（例えば、塩化カリウム、ク
エン酸カリウム、クエン酸ナトリウム、酢酸カルシウ
ム、酢酸ナトリウム）が挙げられ、ＥＤＴＡも水中崩壊
率を改良するために及び/または活性成分を安定化する
ために添加し得る。
【００４５】−ｋ）１種以上の潤滑剤も、押出鋳型内の
混合物の流れを改良するために添加し得る。これらの例
としては、ステアリン酸及びその金属塩、ポリオキシエ
チレングリコール、グラファイト、石油蝋、ポリエチレ
ン、テフロンが挙げられる。
【００４６】−ｌ）１種以上の流動化剤及び/または吸
着剤も、一定/均一な輸送/流動/取り扱い特性を与える
ために添加し得る。これらの例としては、沈澱したヒュ
ームド二酸化ケイ素、二酸化アルミニウム、珪酸カルシ
ウム、グラファイト及びマイカが挙げられる。これらの
薬剤を添加すると、押出後の乾燥速度を速め、水中崩壊
率を高め且つ所望の粒状製品の流動特性を改良すること
ができる。粒状化剤は、押出段階前または乾燥段階の後
に添加し得る。この添加により、さらに用途特性が改良
できる。
【００４７】粒状組成物の製造法は、本発明のもう一つ
の特徴である。この方法としては、以下の段階を含む。
【００４８】種々の成分を、例えば、公知の機械的ミキ
サにより一緒に均質混合する。
【００４９】出発物質の粉物質の含水量は重要ではな
い。通常、これは自然の含水量に対応し、多くても10重
量%、せいぜい15重量%である。粉物質の平均粒径は、通
常500マイクロメートル以下である。活性成分が固体物
質であるとき、通常200マイクロメートル以下の平均粒
径を有する粉末状で使用し得る。
【００５０】次いで、ブレンドの約10〜60重量%の水を
添加する。次いで湿潤混合物を、慣用の型の押出機で押
出す。
【００５１】使用し得る押出機は死容量（dead volum
e）が無い。即ち、ダイを介して練ったり押すときに、
押出過程時に動かずに残存し得る物質が無い。このよう
な装置は周知であり、１本以上のスクリューを備えてい
てもよい。本発明の好ましい態様により、前出（precit
ed）の湿潤混合物を一軸または二軸押出機で押出す。本
発明で使用し得る押出機としては、例えばパスタの製造
で公知のものがある。
【００５２】押出時の物質の温度は、通常65℃未満であ
り、20℃〜40℃であるのが好ましい。必要によりこの温
度は、例えば、押出機のスリーブ及び/またはダイの回
りを循環水で冷却して所望の値に保持する。押出時、ダ
イに入る直前の押出物質の圧力は、2×105Ｐa以上であ
り、3×105Ｐa〜10ＭＰaであるのが好ましい。
【００５３】このダイは慣用の型であってもよく、種々
の形の１個以上の穴を備え得るが、円形であるのが好ま
しい。通常、ダイは金属製であるが、ダイの穴の内側に
はテフロインサートも配置し得る。これは、もっと細か
い（finer）表面態様が得られ、粒子の硬度が増加し得
るように、押出したスティックを磨くのに有用である。
ダイから出てくる時、押出物質はスティック形で、熱空
気流に暴露し、次いで公知の機械的ナイフ装置（例え
ば、所望のサイズの粒子を得るために調節した速度で回
転する１枚以上の刃のついた回転ナイフ）により粒子に
切断し得る。
【００５４】ダイは、押出物を丸くする１個以上の穴の
開いたスクリーンを有する装置の形態であってもよい。
この場合、粒子は、丸（radial）状で得られるスティッ
クを自己切断（self-cutting）することにより形成し得
る。
【００５５】このようにして得られた粒子を、続いて乾
燥段階にかけ得る。この乾燥段階は水を除去するのに有
用であり、上記範囲（即ち、20重量%未満、好ましくは
0.5重量%〜15重量%）になるまで最終粒子の含水量を減
少し得る。前記乾燥段階が利用されるとき、それは、場
合により湿潤した熱空気流を送る乾燥装置を振動または
回転して実施するが、他の種類の乾燥手段も使用し得
る。加熱時間は温度に依存し、温度は粒子のサイズ、過
程の開始時に添加した所望量の水及び最終粒子の所望の
含水量に依存する。加熱時間は通常約40℃〜150℃で20
分〜３時間である。
【００５６】特定の場合、熱及び湿気の複合作用下で、
全体または一部が劣化または揮発するため、最終乾燥段
階に耐えられない活性成分またはもう一種の成分から出
発する際には、例えば、冷却した粒子を前記成分の溶液
または分散液に含浸することにより前記成分を導入する
こともできる。
【００５７】本発明の粒子は、土壌に適用することによ
り植物を保護するのに有用である。固体物質に関する任
意の慣用の手法により適用できる。これらの手法は −表面全体に散布する手法、 −種まき列に植物の種を植えるのと同時に粒子を置く手
法、 −粒子を土壌で覆い隠す手法、 −特に保護する植物のすそに、粒子をきちんと置く手法
を含む。
【００５８】適用すべき粒子組成物の有効量としての投
与量は、表面全体に散布する場合には、５kg/ha〜200kg
/haであり、10kg/ha〜150kg/haが好ましい。種まき列に
置く場合には、0.1kg/km〜５kg/kmであり、0.2kg/km〜
３kg/kmが好ましい。
【００５９】
【実施例】本発明及びその長所を詳細に説明するため
に、以下の実施例を示す。本実施例は、本発明を例示す
るものであり、これを限定するものではない。
【００６０】実施例１ 乾燥物質重量（g） FOSETYL-AL（１） 108 IPRODIONE（１） 54 安息香酸ナトリウム 20 ラクトース 50 リグノスルホン酸ナトリウム 70 ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム 30 トウモロコシ/コーン粉（２） 578 910 g 水（粉中の通常量） 90 g 1000 g （１）：粒子の99%は150マイクロメートル未満であっ
た。
【００６１】（２）：粒子の98%は500マイクロメートル
未満であり、52%は250マイクロメートル未満であった。
【００６２】この組成物を混合し、次いで水平ブレンダ
ーに入れ、水28%と混合した。湿潤ブレンド物をスクリ
ュー直径Ｄ＝213mm、スクリュー長さ＝7.5Ｄ、幾つかの
0.8mm穴を備えたダイのついた一軸押出機でスクリュー
速度６回転/分で押出した。押出し時の圧力は８ＭＰaで
あり、押出した物質の温度は20〜25℃であった。押出し
たスティックを、４枚刃のついた回転ナイフで切断し、
長さ１〜２mmの粒子を得た。この粒子を105℃で45分間
回転乾燥器で乾燥すると、含水量１重量%となった。こ
の工業単位の試作で粒子800kgを製造した。
【００６３】１g当たりの粒子数：約1200． 粒子の硬度は98%以上であった（篩0.4mm，38メッシ
ュ）。
【００６４】水中崩壊率は85%であった（５分間撹拌
後）。
【００６５】粒子の最小外形は、0.8mm直径の円であっ
た。
【００６６】粒子の最大外形は、１〜２mmであった。
【００６７】実施例２ 乾燥物質重量（g） FOSETYL-AL（１） 108 IPRODIONE（１） 54 安息香酸ナトリウム 20 リグノスルホン酸ナトリウム 70 ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム 20 ラクトース 60 トウモロコシ/コーン粉（２） 578 910 g 水（粉中の通常量） 90 g 1000 g （１）：粒度測定：実施例１と同じ （２）：粒度測定：実施例１と同じ 全成分をブレンドし、次いでスパゲッティの製造用のパ
イロットプラントに供給した。水30%を粉末に添加し、
湿潤粉末を、スクリュー直径Ｄ＝50mm、スクリュー長さ
＝7.6Ｄ、スクリュー速度＝20回転/分で、0.8mmの円形
の穴のついたダイを備えた一軸押出機で、圧力８ＭＰ
a、押出時の物質温度約35℃で押し出した。直径0.8mmの
スパゲッティを、３枚刃のついた回転ナイフで約１mmに
切断し、次いで、含水量１重量%となるまで粒子を105℃
で90分乾燥した。
【００６８】粒子の硬度は、95%以上であった（篩0.4m
m，38メッシュ）。
【００６９】水中崩壊率は、70%であった（１分間撹拌
後）。
【００７０】１g当たりの粒子数：約1400． 粒子の最小外形は、0.8mm直径の円であった。
【００７１】粒子の最大外形は、約１mmであった。
【００７２】実施例３ 乾燥物質重量（g） FOSETYL-AL（１） 108 IPRODIONE（１） 54 安息香酸ナトリウム 20 リグノスルホン酸ナトリウム 70 ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム 20 ラクトース 60 トウモロコシ/コーン粉（２） 578 910 g 水（粉中の通常量） 90 g 1000 g （１）：粒度測定：実施例１と同じ （２）：粒度測定：実施例１と同じ 全成分をブレンドし、次いでスパゲッティの製造用のパ
イロットプラントに供給した。水30%を粉末に添加し、
湿潤粉末を、スクリュー直径Ｄ＝50mm、スクリュー長さ
＝7.6Ｄ、スクリュー速度＝20回転/分で、１mmの円形の
穴のついたダイを備えた一軸押出機で、押出時の圧力８
ＭＰa及び物質温度約35℃で押出した。直径１mmのスパ
ゲッティを、３枚刃のついた回転ナイフで約１mmの長さ
に切断し、次いで、含水量１重量%となるまで粒子を105
℃で90分乾燥した。
【００７３】粒子の硬度は、95%以上であった（篩0.4m
m，38メッシュ）。
【００７４】水中崩壊率は、51%であった（１分間撹拌
後）。
【００７５】１g当たりの粒子数：約1400． 粒子の最小外形は、直径１mmの円であった。
【００７６】粒子の最大外形は、約１mmであった。
【００７７】実施例４ 乾燥物質重量（g） FOSETYL-AL（１） 108 IPRODIONE（１） 54 再粉砕小麦粉（２） 204 トウモロコシ/コーン粉（２） 519 885 g 水（粉中の通常量） 115 g 1000 g （１）：粒度測定：実施例１と同じ （２）：粒子の93.8%は287マイクロメートル未満であっ
た。
【００７８】（３）：粒度測定：実施例１と同じ ブレンドし、水39%で湿潤した後、この組成物を実施例
３に記載と同一のパイロットプラントで押出した。粒子
を、含水量１重量%となるまで105℃で83分間乾燥した。
結果として、以下の特徴をもつ粒子３kgが得られた。
【００７９】硬度：99.8%（篩0.4mm，38メッシュ） 水中崩壊率：55.4%（５分間撹拌後） １g当たりの粒子数：約1400 粒子の最小外形は直径１mmの円であった。
【００８０】粒子の最大外形は、約１mmであった。
【００８１】実施例５ 乾燥物質重量（g） FOSETYL-AL（１） 108 IPRODIONE（２） 54 リグノスルホン酸ナトリウム 70 ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム 20 ラクトース 60 安息香酸 20 トウモロコシ/コーン粉（３） 578 910 g 水（粉中の通常量） 90 g 1000 g （１）：粒度測定：実施例１と同じ （２）：粒子の99%は40マイクロメートル未満であった （３）：粒度測定：実施例１と同じ 全成分をブレンドし、次いで実施例２に記載のパイロッ
トプラントに供給した。水30%を粉末に添加した。湿潤
粉末を、直径0.8mmの幾つかの穴のついたダイを通して
押し出した。押し出したスティックを長さ約１mmに切断
した。粒子を含水量が１%となるまで80℃で120分乾燥し
た。以下の特徴を有する粒子３kgが得られた。
【００８２】硬度：95%以上（篩0.4mm，38メッシュ）。
【００８３】水中崩壊率：65.3%（１分間撹拌後）。
【００８４】１g当たりの粒子数：約1500． 粒子の最小外形は、0.8mm直径の円であった。
【００８５】粒子の最大外形は、約１mmであった。
【００８６】実施例６ ベンジルジエチル（2,6-キシリルカルバモイルメチル）
アンモニウムベンゾエート50ppmを導入した以外には、
実施例５の方法を繰り返した。非常に強い苦味を有する
この製品により、家畜及び有用な動物相が粒子を摂取す
る危険性が低下する。
【００８７】実施例７ 乾燥段階後、芳香族系の匂いの化合物の混合物であるＶ
ＰＡＭ忌避剤１重量%を粒子上に噴霧した以外には、実
施例５を繰り返した。
【００８８】実施例８ Iprodione/fosetyl-Al粒子。病原体Rhizoctonia solani
の綿花立ち枯れに対する生物学的試験。
【００８９】fosetyl-Al 10.8%及びiprodione 5.4%を含
む実施例２及び実施例５の粒子で試験した（%は湿潤粉
で計算した）。
【００９０】基質を、Rhizoctonia solaniの菌糸培地で
汚染した（接種：１部/基質：200部）。ポットにこの汚
染基質を充填した。手で２列つくった。各列に、試験す
べき粒子と一緒に５個の綿花種（var.Alcala）を撒い
た。これらの粒子は一列当たり465g/kmで使用した。ポ
ットを温室中、25℃、相対湿度80〜100%で13日間インキ
ュベートした。試験終了時、菌により枯死または汚染さ
れた植物数を記録した。対照（汚染及び未処理）と比較
することにより、効率を計算した。
【００９１】結果：標準：汚染植物の75% 実施例２：75%の効率（即ち、汚染植物の18.75%） 実施例５：70%の効率（即ち、汚染植物の22.5%）実施例９ 乾燥物質重量（g） OXADIAZON（１） 21 CARBETAMIDE（１） 17.5 VICTORIA BLUE 0.15 パラニトロフェノール 3.5 トウモロコシ/コーン粉（２） 828.54 870.69 g 水（粉中の通常量） 129.31 g 1000 g （１）：粒子の95%は40マイクロメートル未満であった （２）：粒度測定：実施例１と同じ これらの成分をブレンドし、水50%を混合した。湿潤ブ
レンドを、スクリュー直径Ｄ＝55mm、スクリュー長さ＝
5.3Ｄ及びスクリュー速度＝32回転/分で、穴の直径0.7m
mの２つの横スクリーンを有するダイのついた二軸スク
リュー装置で押出した。長さ２〜３mmの粒子を、含水量
９重量%になるまで70℃で30分間乾燥した。
【００９２】１g当たりの粒子数：約3300 硬度：95%（篩0.4mm，38メッシュ） 水中崩壊率：93%（５分間撹拌後） 粒子の最小外形は、直径0.7mmの円であった。
【００９３】粒子の最大外形は、直径２〜３mmであっ
た。
【００９４】除草活性： −温室：土壌の入った30×30cmの種子平鉢に、公知量の
マスタード種（Sinapis spp.）500個を撒いた。除草剤
粒子を120kg/haの割合で種子平鉢に均一分散させた。種
子平鉢に毎日水を撒いた。
【００９５】７日後、視覚的及びマスタードの若苗を秤
量することにより効率をモニターした。種子平鉢の対照
と比較して、粒子の除草活性は72%であった（即ち、マ
スタードの72%は成長しなかった）。
【００９６】−圃場試験 ２m2の試験区に、マスタード種及びray草種を撒き、多
種の種は土壌中に入れておいた。試験区を120kg/haの割
合で除草剤粒子で処理した。視覚的及び若苗を数えるこ
とにより効率をモニターした。試験区と比較して、７日
後の除草剤活性は45%であり、15日後の除草剤活性は65%
であった。
【００９７】実施例１０ 乾燥物質重量（g） 1-ハロアリール-3-シアノピラゾール 殺昆虫剤 15.3 トウモロコシ粉（１） 687.4 安息香酸ナトリウム 20 リグノスルホン酸ナトリウム 80 ラクトース 60 ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム 30 892.7 g 水（粉中の通常量） 107.3 g 1000 ｇ （１）：粒度測定：実施例１と同じ ブレンドして水３０％で湿潤後、この組成物を実施例２
の記載と同一パイロットプラントで押出した。粒子を、
含水量約１重量%になるまで105℃で90分間乾燥した。結
果として、以下の特徴を有する粒子４kgが得られた。
【００９８】硬度：95%以上（篩0.4mm，38メッシュ） 水中崩壊率：89%（５分間撹拌後） １g当たりの粒子数：約1400 粒子の最小外形は、直径0.8mmの円であった。
【００９９】粒子の最大外形は、約１mmであった。
【０１００】実施例１１ 乾燥物質重量（g） 1-ハロアリール-3-シアノピラゾール 殺昆虫剤 15.3 トウモロコシ粉（１） 696.1 安息香酸ナトリウム 20 ラクトース 60 マイカ 100 891.4 g 水（粉中の通常量） 108.6 g 1000 g （１）：粒度測定：実施例１と同じ ブレンドして水30%で湿潤後、この組成物を実施例２の
記載と同一パイロットプラントで押出した。粒子を含水
量約１重量%になるまで105℃で90分間乾燥した。結果と
して以下の特徴を有する粒子４kgが得られた。
【０１０１】硬度：95%以上（篩0.4mm，38メッシュ） 水中崩壊率：72.4%（５分間撹拌後） １g当たりの粒子数：約1400 粒子の最小外形は、直径0.8mmの円であった。
【０１０２】粒子の最大外形は、約１mmであった。
【０１０３】本発明の種々の好ましい態様を記載した
が、これに本発明の範囲を逸脱せずに種々の変形、置
換、省略及び変化を加え得ることが当業者には明らかで
ある。従って、本発明の範囲は、請求項によってのみ限
定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グザビエ・マルゼ フランス国、69006・リヨン、リユ・モン ゴルフイエ・19

Claims (29)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）植物起源の粉物質、及び ｂ）除草剤、殺真菌剤、殺昆虫剤、殺線虫剤及び/また
    は殺菌剤型の活性成分；からなる土壌に適用することに
    よって植物を保護するのに有用な粒状農薬組成物であっ
    て、前記粒状組成物がさらに ｃ）硬度85%以上； ｄ）５分間撹拌後の水中崩壊率50%以上；及び ｅ）１g当たりの粒子数が100以上 であることを特徴とする該組成物。
  2. 【請求項２】 １分間撹拌後の水中崩壊率が50%以上で
    あることを特徴とする請求項１に記載の粒状組成物。
  3. 【請求項３】 含水量が20重量%未満であることを特徴
    とする請求項１または２に記載の粒状組成物。
  4. 【請求項４】 含水量が0.5%〜15%であることを特徴と
    する請求項１または２に記載の粒状組成物。
  5. 【請求項５】 粉物質濃度が乾燥物質の50重量%以上で
    あることを特徴とする請求項１または２に記載の粒状組
    成物。
  6. 【請求項６】 粉物質濃度が乾燥物質の60重量%〜98重
    量%であることを特徴とする請求項１または２に記載の
    粒状組成物。
  7. 【請求項７】 粉物質ａ）が１種以上の穀物種起源であ
    ることを特徴とする請求項１または２に記載の粒状組成
    物。
  8. 【請求項８】 粉物質が例えば、小麦、トウモロコシ
    (即ち、コーン)またはこれらの混合物などの穀物種起源
    であることを特徴とする請求項１または２に記載の粒状
    組成物。
  9. 【請求項９】 活性成分ｂ）が、例えば、oxadiazon、c
    arbetamide、fosetyl-Al、iprodione、triticonazole、
    triadimenol、difenoconazole、リン酸、metalaxyl、fl
    udioxonil、pencycuron、quintozene、aldicarb、ethop
    rophos、ピラゾール型若しくはイミダゾール型殺昆虫
    剤、パラニトロフェノール、安息香酸ナトリウムまたは
    これらの混合物などの１種または複数の物質の組み合わ
    せを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の粒
    状組成物。
  10. 【請求項１０】 活性成分濃度が乾燥物質の0.05重量%
    〜50重量%であることを特徴とする請求項１または２に
    記載の粒状組成物。
  11. 【請求項１１】 硬度が90%以上；５分間撹拌後の水中
    崩壊率が60%以上；更に１g当たりの粒子数が500以上で
    あることを特徴とする請求項１に記載の粒状組成物。
  12. 【請求項１２】 硬度が90%以上；１分間撹拌後の水中
    崩壊率が60%以上；更に１g当たりの粒子数が500以上で
    あることを特徴とする請求項２に記載の粒状組成物。
  13. 【請求項１３】 １g当たりの粒子数が1000〜4000であ
    ることを特徴とする請求項１１または１２に記載の粒状
    組成物。
  14. 【請求項１４】 粒子が本質的に第１の小さい外形と、
    場合により大きい、第２の外形を有し、最小外形の最大
    サイズは３mm未満で大きい外形のサイズは最小外形の最
    大サイズの２または３倍未満であることを特徴とする請
    求項１または２に記載の粒状組成物。
  15. 【請求項１５】 粒子が本質的に第１の小さい外形と、
    場合により大きい、第２の外形を有し、最小外形の最大
    サイズは0.4〜２mmで大きい外形のサイズは最小外形の
    最大サイズの２または３倍未満であることを特徴とする
    請求項１または２に記載の粒状組成物。
  16. 【請求項１６】 さらに以下の好適な添加剤、即ち、 ｆ）１種以上の崩壊剤；及び/または ｇ）１種以上のバインダー；及び/または ｈ）１種以上の顔料；及び/または ｉ）１種以上の撃退剤；及び/または ｊ）１種以上の鉱物添加剤；及び/または ｋ）１種以上の潤滑剤；及び/または ｌ）１種以上の流動化剤 を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の粒状
    組成物。
  17. 【請求項１７】 さらに以下の好適な添加剤、即ち、 ｆ）乾燥物質の0.5〜30重量%の１種以上の崩壊剤；及び
    /または ｇ）乾燥物質の0.5〜10重量%の１種以上のバインダー；
    及び/または ｈ）乾燥物質の0.01〜２重量%の１種以上の顔料；及び/
    または ｉ）乾燥物質の0.001〜４重量%の１種以上の撃退剤 を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の粒状
    組成物。
  18. 【請求項１８】 さらに以下の好適な添加剤、即ち、 ｆ）乾燥物質の１〜20重量%の１種以上の崩壊剤；及び/
    または ｇ）乾燥物質の１〜５重量%の１種以上のバインダー；
    及び/または ｈ）乾燥物質の0.01〜２重量%の１種以上の顔料；及び/
    または ｉ）乾燥物質の0.002〜２重量%の１種以上の撃退剤 を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の粒状
    組成物。
  19. 【請求項１９】 押出して切断した請求項１または２に
    記載の粒状組成物。
  20. 【請求項２０】 種々の成分を公知の機械的混合器中で
    一緒に均質ブレンドし、次いでブレンドの約10〜60重量
    %の水を添加し；次いで、このようにして得られた湿潤
    混合物を、押出時の物質温度が65℃未満で、ダイに入る
    直前の圧力が2×105Ｐa以上の慣用の押出機で押出し；
    次いで、ダイの出口で得られたスティックを粒子に切断
    し；次いで、このようにして形成した粒子を乾燥段階に
    かける段階からなることを特徴とする請求項１に記載の
    粒状組成物の製造法。
  21. 【請求項２１】 押出し時の物質の温度が20℃〜40℃
    で、ダイに入る直前の圧力が3×105Ｐa〜10ＭＰaである
    ことを特徴とする請求項２０に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 最終乾燥段階は約40℃〜150℃で、20
    分〜３時間実施することを特徴とする請求項２０に記載
    の方法。
  23. 【請求項２３】 種々の成分を公知の機械混合器中で一
    緒に均質ブレンドし、次いでブレンドの約10〜60重量%
    の水を添加し；次いで、このようにして得られた湿潤混
    合物を、押出し時の物質温度が65℃未満で、ダイに入る
    直前の圧力が2×105Ｐa以上の慣用の押出機で押出し；
    次いで、ダイの出口で得られたスティックを粒子に切断
    し；次いで、このようにして形成した粒子を乾燥段階に
    かける段階からなることを特徴とする請求項２に記載の
    粒状組成物の製造法。
  24. 【請求項２４】 押出し時の物質の温度が20℃〜40℃
    で、ダイに入る直前の圧力が3×105Ｐa〜10ＭＰaである
    ことを特徴とする請求項２３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 最終乾燥段階は、約40℃〜150℃で20
    分〜３時間で実施することを特徴とする請求項２３に記
    載の方法。
  26. 【請求項２６】 植物が生長しているかまたは生長すべ
    き土壌に組成物を適用することにより植物を保護するた
    めの請求項１に記載の粒状組成物の使用法。
  27. 【請求項２７】 植物が生長しているかまたは生長すべ
    き土壌に組成物を適用することにより植物を保護するた
    めの請求項２に記載の粒状組成物の使用法。
  28. 【請求項２８】 本組成物を、表面全体に散布する；ま
    たは種まき列に植物の種を植えるのと同時に粒子を置
    く；または粒子を土壌で覆い隠す；または特に保護すべ
    き植物のすそに粒子をきちんと置くことにより適用する
    ことを特徴とする請求項２６または２７に記載の使用
    法。
  29. 【請求項２９】 適用すべき粒子組成物の有効量として
    の投与量は、表面全体に散布する場合には５kg/ha〜200
    kg/haであり、種まき列に置く場合には0.1kg/ha〜５kg/
    haであることを特徴とする請求項２６または２７に記載
    の使用法。
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