JPH0657314A - パラジウム微粉末の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH0657314A JPH0657314A JP23138292A JP23138292A JPH0657314A JP H0657314 A JPH0657314 A JP H0657314A JP 23138292 A JP23138292 A JP 23138292A JP 23138292 A JP23138292 A JP 23138292A JP H0657314 A JPH0657314 A JP H0657314A
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 平均粒径が０.１〜１.０μｍで粒径の分布の
小さいパラジウム微粉末を提供する。 【構成】 パラジウム塩化物及び又はパラジウムのクロ
ロ錯体をパラジウムとして１０〜６０ｇ／ｌと、銀アン
ミン錯体を銀として前記パラジウム量に対して１.８〜
５０００ｐｐｍとを含むｐＨ７〜１１のパラジウム水溶
液を、還元剤を含む水溶液に温度１０〜５０℃で添加し
パラジウム微粉末を析出させることを特徴とするパラジ
ウム微粉末の製造方法。
小さいパラジウム微粉末を提供する。 【構成】 パラジウム塩化物及び又はパラジウムのクロ
ロ錯体をパラジウムとして１０〜６０ｇ／ｌと、銀アン
ミン錯体を銀として前記パラジウム量に対して１.８〜
５０００ｐｐｍとを含むｐＨ７〜１１のパラジウム水溶
液を、還元剤を含む水溶液に温度１０〜５０℃で添加し
パラジウム微粉末を析出させることを特徴とするパラジ
ウム微粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電ペーストの導電材料
として用いるパラジウム微粉末の製造方法に関する。
として用いるパラジウム微粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の導電ペースト用のパラジウム微粉
末は、パラジウム塩の水溶液に水酸化ナトリウムなどの
アルカリを加えてｐＨを調整した後、ホルマリン、蟻
酸、ヒドラジン等の還元剤を加えてパラジウム微粉末を
析出させる方法により製造されている。この方法はパラ
ジウム塩の水溶液中のパラジウム濃度、ｐＨ、温度、還
元剤などの調節が難しく、平均粒径が０.１〜１.０μｍ
のパラジウム微粉末を得ることが容易でなく、かつ粒径
の分布の広いものしか得られなかった。
末は、パラジウム塩の水溶液に水酸化ナトリウムなどの
アルカリを加えてｐＨを調整した後、ホルマリン、蟻
酸、ヒドラジン等の還元剤を加えてパラジウム微粉末を
析出させる方法により製造されている。この方法はパラ
ジウム塩の水溶液中のパラジウム濃度、ｐＨ、温度、還
元剤などの調節が難しく、平均粒径が０.１〜１.０μｍ
のパラジウム微粉末を得ることが容易でなく、かつ粒径
の分布の広いものしか得られなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、平均粒径が
０.１〜１.０μｍで粒径の分布の狭いパラジウム微粉末
を容易に製造できる方法を提供することを課題とする。
０.１〜１.０μｍで粒径の分布の狭いパラジウム微粉末
を容易に製造できる方法を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明による課題を解決
するための手段は、パラジウム塩化物及び又はパラジウ
ムのクロロ錯体をパラジウムとして１０〜６０ｇ／ｌ
と、塩化パラジウム及び又は銀アンミン錯体を銀として
前記パラジウム量に対して１.８〜５０００ｐｐｍとを
含むｐＨ７〜１１のパラジウム水溶液を、還元剤を含む
水溶液に温度１０〜５０℃で添加しパラジウム微粉末を
析出させることを特徴とするパラジウム微粉末の製造方
法にある。
するための手段は、パラジウム塩化物及び又はパラジウ
ムのクロロ錯体をパラジウムとして１０〜６０ｇ／ｌ
と、塩化パラジウム及び又は銀アンミン錯体を銀として
前記パラジウム量に対して１.８〜５０００ｐｐｍとを
含むｐＨ７〜１１のパラジウム水溶液を、還元剤を含む
水溶液に温度１０〜５０℃で添加しパラジウム微粉末を
析出させることを特徴とするパラジウム微粉末の製造方
法にある。
【０００５】パラジウム源として用いるパラジウム塩化
物としては、塩化パラジウム(II)（ＰｄＣｌ2）、パラ
ジウムのクロロ錯体としては、テトラクロロパラジウム
(II)酸カリ〔Ｋ2（ＰｄＣｌ4）〕、テトラクロロパラジ
ウム(II)酸ナトリウム〔Ｎａ2（ＰｄＣｌ4）〕、ジクロ
ロジアンミンパラジウム(II)〔Ｐｄ（ＮＨ3）2Ｃｌ2〕
の内の少なくとも１種が用いられる。
物としては、塩化パラジウム(II)（ＰｄＣｌ2）、パラ
ジウムのクロロ錯体としては、テトラクロロパラジウム
(II)酸カリ〔Ｋ2（ＰｄＣｌ4）〕、テトラクロロパラジ
ウム(II)酸ナトリウム〔Ｎａ2（ＰｄＣｌ4）〕、ジクロ
ロジアンミンパラジウム(II)〔Ｐｄ（ＮＨ3）2Ｃｌ2〕
の内の少なくとも１種が用いられる。
【０００６】銀源としては、塩化ジアンミン銀(I)
［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕Ｃｌ］、硫酸ジアンミン銀(I)
［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕2ＳＯ4］、硝酸ジアンミン銀
［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕ＮＯ3］の内の少なくとも１種が
用いられ、還元剤としては、アミジノスルフイン酸、水
素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジンの内の少なくとも１
種が用いられる。
［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕Ｃｌ］、硫酸ジアンミン銀(I)
［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕2ＳＯ4］、硝酸ジアンミン銀
［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕ＮＯ3］の内の少なくとも１種が
用いられ、還元剤としては、アミジノスルフイン酸、水
素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジンの内の少なくとも１
種が用いられる。
【０００７】
【作用】本発明はパラジウム水溶液中に銀錯イオンを存
在させ、還元反応時に結晶となる微細な核を多量に発生
させ、粒子数を増加させることにより、結晶の成長を防
止し、得られるパラジウム微粉末の平均粒径が０.１〜
１.０μｍで、かつ粒径の分布が狭くなるようにしたも
のである。パラジウム源として、パラジウム塩化物及び
又はパラジウムのクロロ錯体を用いるのは溶解度が非常
に良いからであり、銀源としてジアンミン銀錯体を用い
るのは、銀が〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕-として水溶液中に存
在し、この銀錯体イオンがそれぞれ還元されることによ
り微小な結晶核を生成し、次いで、この核の上にパラジ
ウムが析出するため平均粒径が０.１〜１.０μｍで、粒
度分布の狭いパラジウム微粉末が得ることができるもの
と考えられる。
在させ、還元反応時に結晶となる微細な核を多量に発生
させ、粒子数を増加させることにより、結晶の成長を防
止し、得られるパラジウム微粉末の平均粒径が０.１〜
１.０μｍで、かつ粒径の分布が狭くなるようにしたも
のである。パラジウム源として、パラジウム塩化物及び
又はパラジウムのクロロ錯体を用いるのは溶解度が非常
に良いからであり、銀源としてジアンミン銀錯体を用い
るのは、銀が〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕-として水溶液中に存
在し、この銀錯体イオンがそれぞれ還元されることによ
り微小な結晶核を生成し、次いで、この核の上にパラジ
ウムが析出するため平均粒径が０.１〜１.０μｍで、粒
度分布の狭いパラジウム微粉末が得ることができるもの
と考えられる。
【０００８】水溶液中のパラジウムの濃度を１０〜６０
ｇ／ｌとするのは、１０ｇ／ｌ未満では、析出するパラ
ジウムの平均粒径が０.１μｍ以下となり、６０ｇ／ｌ
を超えると、平均粒径が１.０μｍより大きくなり、凝
集して２次粒子を形成し分散性が悪くなるためである。
ｇ／ｌとするのは、１０ｇ／ｌ未満では、析出するパラ
ジウムの平均粒径が０.１μｍ以下となり、６０ｇ／ｌ
を超えると、平均粒径が１.０μｍより大きくなり、凝
集して２次粒子を形成し分散性が悪くなるためである。
【０００９】銀をパラジウムに対して１.８〜５０００
ｐｐｍとするのは、１.８ｐｐｍ未満では析出するパラ
ジウムの平均粒径が１.０μｍを超えるようになると同
時に、粒度分布が広くなるからである。５０００ｐｐｍ
を超えても平均粒径は０.１μｍより小さくならず、多
量に添加する必要を認めないからである。
ｐｐｍとするのは、１.８ｐｐｍ未満では析出するパラ
ジウムの平均粒径が１.０μｍを超えるようになると同
時に、粒度分布が広くなるからである。５０００ｐｐｍ
を超えても平均粒径は０.１μｍより小さくならず、多
量に添加する必要を認めないからである。
【００１０】パラジウム水溶液のｐＨを７〜１１とする
のは、ｐＨが７未満の水溶液を用いると、粒子の成長速
度が遅く、平均粒径０.１μｍ未満の微粒子しか得られ
ず、ｐＨが１１を超えると、核生成速度が粒子の成長速
度より速くなり、平均粒径０.１μｍ未満の微粒子しか
得られなくなるからである。
のは、ｐＨが７未満の水溶液を用いると、粒子の成長速
度が遅く、平均粒径０.１μｍ未満の微粒子しか得られ
ず、ｐＨが１１を超えると、核生成速度が粒子の成長速
度より速くなり、平均粒径０.１μｍ未満の微粒子しか
得られなくなるからである。
【００１１】反応温度は１０℃より低いと、反応速度が
遅く単位時間当たりのパラジウムの析出量が減少し、経
済性が成り立たず、５０℃より高いと、反応速度が速く
なり過ぎて得られるパラジウム微粉末の粒度分布が広く
なる。このため反応温度は１０〜５０℃の範囲とする。
遅く単位時間当たりのパラジウムの析出量が減少し、経
済性が成り立たず、５０℃より高いと、反応速度が速く
なり過ぎて得られるパラジウム微粉末の粒度分布が広く
なる。このため反応温度は１０〜５０℃の範囲とする。
【００１２】還元剤は一般の使用量に従い１〜２当量を
用いる。又、還元剤水溶液中にパラジウム水溶液を添加
する際の速度は、あまり速いと、生成したパラジウム粒
子の凝集を生じ、反対に長すぎると単位時間当たりの生
産量が低下する。添加中添加量が均一となるようにして
連続的に６０分以上１２０分の範囲で添加するのがよ
い。
用いる。又、還元剤水溶液中にパラジウム水溶液を添加
する際の速度は、あまり速いと、生成したパラジウム粒
子の凝集を生じ、反対に長すぎると単位時間当たりの生
産量が低下する。添加中添加量が均一となるようにして
連続的に６０分以上１２０分の範囲で添加するのがよ
い。
【００１３】
【実施例】パラジウム量で２００ｇのジクロロジアンミ
ンパラジウム(II)を含む水溶液４ｌを、アンモニア水と
塩酸とでｐＨ１０に調整し、Ａｇを種々の量含む塩化ジ
アンミン銀(I)水溶液１.４ｍｌ添加し、充分に撹拌し完
全に溶解させ液温を１５℃とした。ヒドラジン９０ｇ
（１.９当量）純水に溶解して２ｌとし液温を１５℃と
した。ヒドラジンの水溶液にパラジウム含有水溶液を毎
分３６ｍｌの割合で約１１０分かけて連続的に添加し
た。
ンパラジウム(II)を含む水溶液４ｌを、アンモニア水と
塩酸とでｐＨ１０に調整し、Ａｇを種々の量含む塩化ジ
アンミン銀(I)水溶液１.４ｍｌ添加し、充分に撹拌し完
全に溶解させ液温を１５℃とした。ヒドラジン９０ｇ
（１.９当量）純水に溶解して２ｌとし液温を１５℃と
した。ヒドラジンの水溶液にパラジウム含有水溶液を毎
分３６ｍｌの割合で約１１０分かけて連続的に添加し
た。
【００１４】添加終了後、吸引濾過により、パラジウム
微粉末を水溶液と分離し、純水にて洗浄した後、真空乾
燥機を用いて乾燥した。このパラジウム微粉末を電子顕
微鏡で観察したところ、形状はほぼ球状で、凝集部分の
ない単分散のものであった。パラジウム量に対する銀の
添加割合と、これに対するパラジウム微粉末の平均粒径
及び粒径の標準偏差を表１に示す。
微粉末を水溶液と分離し、純水にて洗浄した後、真空乾
燥機を用いて乾燥した。このパラジウム微粉末を電子顕
微鏡で観察したところ、形状はほぼ球状で、凝集部分の
ない単分散のものであった。パラジウム量に対する銀の
添加割合と、これに対するパラジウム微粉末の平均粒径
及び粒径の標準偏差を表１に示す。
【００１５】
【表１】 銀量 パラジウム微粉末の パラジウム微粉末の （ｐｐｍ) 平均粒径（μｍ） 粒径の標準偏差（μｍ） ０.０ １.１２ ０.６８ １.８ １.００ ０.２７ ５ ０.７８ ０.２１ ２５ ０.４９ ０.１３ １３０ ０.３２ ０.０９ ３０００ ０.１５ ０.０４ ５０００ ０.１０ ０.０３
【００１６】表１より銀の含有量が１.８〜５０００ｐ
ｐｍでパラジウムとして平均粒径が１.０〜０.１μｍで
粒度分布の狭い微粉末が得られることが分かる。又、銀
を含有しない場合には、平均粒径が１.０μｍ以下とな
らず、標準偏差も大きくなることが分かる。
ｐｍでパラジウムとして平均粒径が１.０〜０.１μｍで
粒度分布の狭い微粉末が得られることが分かる。又、銀
を含有しない場合には、平均粒径が１.０μｍ以下とな
らず、標準偏差も大きくなることが分かる。
【００１７】
【発明の効果】本発明方法によれば、平均粒径が１〜
０.１μｍで、粒度分布の狭いパラジウム微粉末が得ら
れ、導電ペーストの用途にそれぞれ適したパラジウム微
粉末を提供することができる。
０.１μｍで、粒度分布の狭いパラジウム微粉末が得ら
れ、導電ペーストの用途にそれぞれ適したパラジウム微
粉末を提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 パラジウム塩化物及び又はパラジウムの
クロロ錯体をパラジウムとして１０〜６０ｇ／ｌと、銀
アンミン錯体を銀として前記パラジウム量に対して１.
８〜５０００ｐｐｍとを含むｐＨ７〜１１のパラジウム
水溶液を、還元剤を含む水溶液に温度１０〜５０℃で添
加しパラジウム微粉末を析出させることを特徴とするパ
ラジウム微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 パラジウム塩化物が塩化パラジウム(II)
（ＰｄＣｌ2）、パラジウムのクロロ錯体がテトラクロ
ロパラジウム(II)酸カリ〔Ｋ2（ＰｄＣｌ4）〕、テトラ
クロロパラジウム(II)酸ナトリウム〔Ｎａ2（ＰｄＣ
ｌ4）〕、ジクロロジアンミンパラジウム(II)〔Ｐｄ
（ＮＨ3）2Ｃｌ2〕の内の少なくとも１種であり、銀イ
オンが塩化ジアンミン銀(I)［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕Ｃ
ｌ］、硫酸ジアンミン銀(I)［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕2ＳＯ
4］、硝酸ジアンミン銀［〔Ａｇ（ＮＨ3）2〕ＮＯ3］の
内の少なくとも１種であり、還元剤がアミジノスルフイ
ン酸、水素化ホウ素ナトリウム、ヒドラジンの内の少な
くとも１種である請求項１に記載のパラジウム微粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23138292A JPH0657314A (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | パラジウム微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23138292A JPH0657314A (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | パラジウム微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657314A true JPH0657314A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16922743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23138292A Pending JPH0657314A (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | パラジウム微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657314A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004216544A (ja) * | 2002-12-25 | 2004-08-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | ナノ粒子及びナノ粒子の製造方法 |
| CN105537614A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-04 | 重庆文理学院 | 一种以氧化亚铜为模板制备空心贵金属纳米材料的方法 |
| CN105689734A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-22 | 重庆文理学院 | Cu掺杂的Pt空心纳米材料的制备方法 |
| CN112809015A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-18 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种低松装密度微米钯粉的制备方法 |
-
1992
- 1992-08-06 JP JP23138292A patent/JPH0657314A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004216544A (ja) * | 2002-12-25 | 2004-08-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | ナノ粒子及びナノ粒子の製造方法 |
| CN105537614A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-04 | 重庆文理学院 | 一种以氧化亚铜为模板制备空心贵金属纳米材料的方法 |
| CN105689734A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-06-22 | 重庆文理学院 | Cu掺杂的Pt空心纳米材料的制备方法 |
| CN112809015A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-18 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种低松装密度微米钯粉的制备方法 |
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