JPH0657364A - 合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金とその製法 - Google Patents
合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金とその製法Info
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- JPH0657364A JPH0657364A JP23159692A JP23159692A JPH0657364A JP H0657364 A JPH0657364 A JP H0657364A JP 23159692 A JP23159692 A JP 23159692A JP 23159692 A JP23159692 A JP 23159692A JP H0657364 A JPH0657364 A JP H0657364A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 合金電気メッキのアノード用Mn-Zn 合金とそ
の製法の提供 【構成】 Ｍｎ粉末とＺｎ粉末の混合粉末を加圧焼結し
て製造され、Ｍｎ−Ｚｎ固溶体のβ1 相およびβ相を主
体とする合金相を有し、相対密度が７０〜９７重量％で
ある合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金、およ
び、８０〜６０重量％のＭｎ粉末と２０〜４０重量％の
Ｚｎ粉末とを３００〜９００℃の温度下で５Kg／cm2 以
上の圧力で加圧焼結することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ合
金の製造方法。 【効果】 上記Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金は、Ｍｎ−Ｚｎ合金
電気メッキのアノードとして用いた場合、ＭｎとＺｎが
均一に溶出するので、容易にメッキ浴中のＭｎ／Ｚｎ比
を一定に保持することができ、また溶解効率も高く、ス
ラッジも発生しない。
の製法の提供 【構成】 Ｍｎ粉末とＺｎ粉末の混合粉末を加圧焼結し
て製造され、Ｍｎ−Ｚｎ固溶体のβ1 相およびβ相を主
体とする合金相を有し、相対密度が７０〜９７重量％で
ある合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金、およ
び、８０〜６０重量％のＭｎ粉末と２０〜４０重量％の
Ｚｎ粉末とを３００〜９００℃の温度下で５Kg／cm2 以
上の圧力で加圧焼結することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ合
金の製造方法。 【効果】 上記Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金は、Ｍｎ−Ｚｎ合金
電気メッキのアノードとして用いた場合、ＭｎとＺｎが
均一に溶出するので、容易にメッキ浴中のＭｎ／Ｚｎ比
を一定に保持することができ、また溶解効率も高く、ス
ラッジも発生しない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＭｎ−Ｚｎ合金電気メッ
キの可溶性Ｍｎ−Ｚｎアノードとして用いることができ
るＭｎ−Ｚｎ焼結合金に関する。Ｍｎ−Ｚｎ合金メッキ
は優れた耐食性を有することからＭｎ−Ｚｎ合金メッキ
鋼板は主に自動車用防錆鋼板として用いられている。本
発明はメッキ浴中のＭｎイオン濃度およびＺｎイオン濃
度を一定に保つことができる可溶性Ｍｎ−Ｚｎアノー
ド、もしくは、液濃度調節用の合金ショットとして好適
なＭｎ−Ｚｎ焼結合金に関する。
キの可溶性Ｍｎ−Ｚｎアノードとして用いることができ
るＭｎ−Ｚｎ焼結合金に関する。Ｍｎ−Ｚｎ合金メッキ
は優れた耐食性を有することからＭｎ−Ｚｎ合金メッキ
鋼板は主に自動車用防錆鋼板として用いられている。本
発明はメッキ浴中のＭｎイオン濃度およびＺｎイオン濃
度を一定に保つことができる可溶性Ｍｎ−Ｚｎアノー
ド、もしくは、液濃度調節用の合金ショットとして好適
なＭｎ−Ｚｎ焼結合金に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】Ｍｎ−Ｚｎ合金電気メッキ時に
は、メッキ浴中のＭｎイオン濃度およびＺｎイオン濃度
を一定に調節することが必要である。このメッキ浴中の
イオン濃度を調節する方法として、ＭｎやＺｎの炭酸
塩、硫酸塩、塩化物、水酸化物、酸化物などを供給する
方法や、可溶性アノードを用いる方法が知られている
が、炭酸塩などを供給する方法では、不溶性アノードを
用いるためにアノードで酸素が発生して電解効率が低下
し、また金属塩を添加するための装置が必要であり、さ
らに余分な陰イオン（SO4 ，Cl- など）を除去しなけれ
ばならないなどの問題がある。また可溶性アノードを用
いる方法は、ＭｎアノードとＺｎアノードの２種のアノ
ードを用いた場合、ＭｎとＺｎは溶解効率が異なるため
メッキ浴中のＭｎイオン濃度とＺｎイオン濃度を所定の
割合に制御するのが難しい。また、ＭｎアノードとＺｎ
アノードの２種のアノードを用いる方法に代えて、可溶
性Ｍｎ−Ｚｎ合金をアノードに用いる方法が考えられる
が、ＭｎとＺｎは融点および蒸気圧の差が大きく、通常
の溶解方法では所定の組成比を有するＭｎ−Ｚｎ族合金
を製造するのは難しい。因みに従来の溶解方法では、Ｍ
ｎの含有量が多いとＭｎを完全に溶解する温度まで加熱
するとＺｎの蒸発が激しくなるので、４０重量％以上の
Ｍｎ含有量を有するＭｎ−Ｚｎ合金を得るのは極めて困
難である。
は、メッキ浴中のＭｎイオン濃度およびＺｎイオン濃度
を一定に調節することが必要である。このメッキ浴中の
イオン濃度を調節する方法として、ＭｎやＺｎの炭酸
塩、硫酸塩、塩化物、水酸化物、酸化物などを供給する
方法や、可溶性アノードを用いる方法が知られている
が、炭酸塩などを供給する方法では、不溶性アノードを
用いるためにアノードで酸素が発生して電解効率が低下
し、また金属塩を添加するための装置が必要であり、さ
らに余分な陰イオン（SO4 ，Cl- など）を除去しなけれ
ばならないなどの問題がある。また可溶性アノードを用
いる方法は、ＭｎアノードとＺｎアノードの２種のアノ
ードを用いた場合、ＭｎとＺｎは溶解効率が異なるため
メッキ浴中のＭｎイオン濃度とＺｎイオン濃度を所定の
割合に制御するのが難しい。また、ＭｎアノードとＺｎ
アノードの２種のアノードを用いる方法に代えて、可溶
性Ｍｎ−Ｚｎ合金をアノードに用いる方法が考えられる
が、ＭｎとＺｎは融点および蒸気圧の差が大きく、通常
の溶解方法では所定の組成比を有するＭｎ−Ｚｎ族合金
を製造するのは難しい。因みに従来の溶解方法では、Ｍ
ｎの含有量が多いとＭｎを完全に溶解する温度まで加熱
するとＺｎの蒸発が激しくなるので、４０重量％以上の
Ｍｎ含有量を有するＭｎ−Ｚｎ合金を得るのは極めて困
難である。
【０００３】本発明者等はＭｎ−Ｚｎ合金電気メッキに
おける可溶性アノードの開発を試み、粉末加圧焼結法
（ホットプッレス法）によって製造した高密度Ｍｎ−Ｚ
ｎ焼結合金は、多量のＭｎを含有させることができ、ま
たその金属組織がＭｎ−Ｚｎ固溶体の高温相であるβ相
およびβ1 相の単相またはこれらの混合相を主体とする
ものはＭｎ−Ｚｎ合金電気メッキのアノードに用いた場
合、ＭｎおよびＺｎが均一に溶解し、溶解効率も高くメ
ッキ浴中にスラッジも残留しないことを見出した。本発
明は上記知見に基づきＭｎ−Ｚｎ合金電気メッキの可溶
性アノードとして最適な高密度Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金を提
供することを目的とする。
おける可溶性アノードの開発を試み、粉末加圧焼結法
（ホットプッレス法）によって製造した高密度Ｍｎ−Ｚ
ｎ焼結合金は、多量のＭｎを含有させることができ、ま
たその金属組織がＭｎ−Ｚｎ固溶体の高温相であるβ相
およびβ1 相の単相またはこれらの混合相を主体とする
ものはＭｎ−Ｚｎ合金電気メッキのアノードに用いた場
合、ＭｎおよびＺｎが均一に溶解し、溶解効率も高くメ
ッキ浴中にスラッジも残留しないことを見出した。本発
明は上記知見に基づきＭｎ−Ｚｎ合金電気メッキの可溶
性アノードとして最適な高密度Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金を提
供することを目的とする。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、Ｍｎ
粉末とＺｎ粉末の混合粉末を加圧焼結して製造され、Ｍ
ｎ−Ｚｎ固溶体のβ相およびβ1 相を主体とする合金相
を有し、相対密度が７０〜９７重量％である合金電気メ
ッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金が提供される。また本
発明によれば、８０〜６０重量％のＭｎ粉末と２０〜４
０重量％のＺｎ粉末とを３００〜９００℃の温度下で５
Kg／cm2 以上の圧力で加圧焼結することを特徴とするＭ
ｎ−Ｚｎ合金の製造方法が提供される。
粉末とＺｎ粉末の混合粉末を加圧焼結して製造され、Ｍ
ｎ−Ｚｎ固溶体のβ相およびβ1 相を主体とする合金相
を有し、相対密度が７０〜９７重量％である合金電気メ
ッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金が提供される。また本
発明によれば、８０〜６０重量％のＭｎ粉末と２０〜４
０重量％のＺｎ粉末とを３００〜９００℃の温度下で５
Kg／cm2 以上の圧力で加圧焼結することを特徴とするＭ
ｎ−Ｚｎ合金の製造方法が提供される。
【０００５】本発明は、従来の溶解法に代えて粉末加圧
焼結法（ホットプレス法）により、Ｍｎ粉末とＺｎ粉末
の混合粉末を加圧焼結して合金化する。なお加圧焼結法
によらず常圧焼結法を用いると、亜鉛の蒸気圧が高いた
め焼結体の密度が上がらず相対密度が６０％以下にな
る。加圧焼結法を利用することにより、高圧のため原料
粉末の焼結が促進され同時に亜鉛の蒸発も抑えられるの
で相対密度７０〜１００％の緻密な強度の大きい焼結体
が得らる。
焼結法（ホットプレス法）により、Ｍｎ粉末とＺｎ粉末
の混合粉末を加圧焼結して合金化する。なお加圧焼結法
によらず常圧焼結法を用いると、亜鉛の蒸気圧が高いた
め焼結体の密度が上がらず相対密度が６０％以下にな
る。加圧焼結法を利用することにより、高圧のため原料
粉末の焼結が促進され同時に亜鉛の蒸発も抑えられるの
で相対密度７０〜１００％の緻密な強度の大きい焼結体
が得らる。
【０００６】本発明で用いるＭｎ粉末およびＺｎ粉末の
粒度は２０〜１００μｍが好ましい。これらの粉末の粒
径が２０μｍ未満であると取込まれる酸素量が多くな
り、アノードとして用いたときにスラッジを発生する。
また上記粉末の粒径が１００μｍより大きいと合金化し
たときに組成が不均一になり易い。
粒度は２０〜１００μｍが好ましい。これらの粉末の粒
径が２０μｍ未満であると取込まれる酸素量が多くな
り、アノードとして用いたときにスラッジを発生する。
また上記粉末の粒径が１００μｍより大きいと合金化し
たときに組成が不均一になり易い。
【０００７】Ｍｎ含有量は８０〜６０重量％であり、Ｚ
ｎ含有量は２０〜４０重量％である。具体的なＭｎとＺ
ｎの組成比はメッキ浴の合金組成に応じて適宜定められ
る。一般にＺｎ含有量が２０重量％より少なく、また４
０重量％より多いとメッキ膜の耐蝕性が低下するので好
ましくない。
ｎ含有量は２０〜４０重量％である。具体的なＭｎとＺ
ｎの組成比はメッキ浴の合金組成に応じて適宜定められ
る。一般にＺｎ含有量が２０重量％より少なく、また４
０重量％より多いとメッキ膜の耐蝕性が低下するので好
ましくない。
【０００８】ホットプレスの圧力は５Kg／cm2 以上が好
ましい。５Kg／cm2 未満の圧力では焼結体の相対密度が
６０重量％以下になり、アノードとして用いた場合にス
ラッジが発生する。なお現状ではプレスの耐圧強度が10
00Kg／cm2 であり、従って実用上５〜1000Kg／cm2 のプ
レス圧が好ましい。なお圧力はプレス開始時から負荷し
てもよく、またキープ温度に達した時点から負荷しても
よい。この圧力はキープ温度終了後に解除される。ホッ
トプレスの雰囲気は、不活性ガス、真空、水素ガスなど
何れでもよい。
ましい。５Kg／cm2 未満の圧力では焼結体の相対密度が
６０重量％以下になり、アノードとして用いた場合にス
ラッジが発生する。なお現状ではプレスの耐圧強度が10
00Kg／cm2 であり、従って実用上５〜1000Kg／cm2 のプ
レス圧が好ましい。なお圧力はプレス開始時から負荷し
てもよく、またキープ温度に達した時点から負荷しても
よい。この圧力はキープ温度終了後に解除される。ホッ
トプレスの雰囲気は、不活性ガス、真空、水素ガスなど
何れでもよい。
【０００９】ホットプレスの温度は３００〜９００℃の
範囲が好ましい。加熱温度が３００℃より低いとＭｎと
Ｚｎが合金化せず、９００℃を越えて加熱しても合金化
時間は変わらない。ＭｎとＺｎの融点は各々1244℃、４
２０℃であり上記下限温度より大幅に高いが、本発明に
おいては原料粉末の固相拡散により３００℃〜９００℃
の温度範囲で合金化反応が進行する。上記加圧加熱時間
は１０分〜５時間が好ましい。１０分未満であると焼結
密度が小さく、５時間を越えも合金の相対密度は変わら
ない。また昇温速度は１〜２０℃／分が好ましい。１℃
／分未満では生産性が低く、２０℃／分より大きいと急
激な加熱によりＺｎの蒸発が激しくなるので好ましくな
い。焼結体の相対密度と合金相はホットプレス温度に影
響され、一般にホットプレス温度が高いほど相対密度が
大きく、またＭｎとＺｎの拡散が進む。従ってホットプ
レス温度を調整することにより合金相を制御することが
できる。
範囲が好ましい。加熱温度が３００℃より低いとＭｎと
Ｚｎが合金化せず、９００℃を越えて加熱しても合金化
時間は変わらない。ＭｎとＺｎの融点は各々1244℃、４
２０℃であり上記下限温度より大幅に高いが、本発明に
おいては原料粉末の固相拡散により３００℃〜９００℃
の温度範囲で合金化反応が進行する。上記加圧加熱時間
は１０分〜５時間が好ましい。１０分未満であると焼結
密度が小さく、５時間を越えも合金の相対密度は変わら
ない。また昇温速度は１〜２０℃／分が好ましい。１℃
／分未満では生産性が低く、２０℃／分より大きいと急
激な加熱によりＺｎの蒸発が激しくなるので好ましくな
い。焼結体の相対密度と合金相はホットプレス温度に影
響され、一般にホットプレス温度が高いほど相対密度が
大きく、またＭｎとＺｎの拡散が進む。従ってホットプ
レス温度を調整することにより合金相を制御することが
できる。
【００１０】上記製造法によれば、Ｍｎ−Ｚｎ固溶体の
β相およびβ1 相の単相またはこれらの混合相、或いは
これらβ相およびβ1 相の高温相を主体とし、一部にα
相のＭｎ−Ｚｎ固溶体やα'-Ｍｎ−Ｚｎ金属間化合物相
が共存する金属組織からなる高密度Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金
が得られる。
β相およびβ1 相の単相またはこれらの混合相、或いは
これらβ相およびβ1 相の高温相を主体とし、一部にα
相のＭｎ−Ｚｎ固溶体やα'-Ｍｎ−Ｚｎ金属間化合物相
が共存する金属組織からなる高密度Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金
が得られる。
【００１１】実施例１〜１０ 平均粒径３０μｍのＭｎ粉末（純度99.9％）とＺｎ粉末
（純度99.9％）を表１の組成になるように調製し均一に
混合した後にＢＮ粉末を塗布した炭素モールド（１２５
φ）に充填し、真空雰囲気中で表１に示す温度、圧力
（１５０Kg／cm2）条件でホットプレスを行なった。得
られた焼結体の密度を水中重量法で測定した。またＸ線
回折により焼結体の合金相を同定した。この結果を表３
に示した。表１および表３の結果から明らかなように、
３００℃〜９００℃の加圧焼結により、Ｍｎ含有量８０
〜６０重量％、β相およびβ1 相のＭｎ−Ｚｎ固溶体を
主体とする相対密度７０〜９７％のＭｎ−Ｚｎ焼結合金
が得られた。次に、上記Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金を板状に加
工し、電解槽のアノードとして用い表２に示す電解条件
に従ってＦｅ板にＭｎ−Ｚｎ合金の電気メッキを施し
た。メッキ後、メッキ浴を濾過した後に浴中に残留した
Ｍｎ量およびＺｎ量、カソードのＦｅ板に電着したＭｎ
−Ｚｎ合金メッキ層のＭｎ量とＺｎ量を各々定量し、ア
ノードから溶出した全Ｍｎ量および全Ｚｎ量を調べた。
また通電量と溶出量からアノードの溶解効率を求め、さ
らにスラッジの有無を確認した。これらの結果を表４に
示した。
（純度99.9％）を表１の組成になるように調製し均一に
混合した後にＢＮ粉末を塗布した炭素モールド（１２５
φ）に充填し、真空雰囲気中で表１に示す温度、圧力
（１５０Kg／cm2）条件でホットプレスを行なった。得
られた焼結体の密度を水中重量法で測定した。またＸ線
回折により焼結体の合金相を同定した。この結果を表３
に示した。表１および表３の結果から明らかなように、
３００℃〜９００℃の加圧焼結により、Ｍｎ含有量８０
〜６０重量％、β相およびβ1 相のＭｎ−Ｚｎ固溶体を
主体とする相対密度７０〜９７％のＭｎ−Ｚｎ焼結合金
が得られた。次に、上記Ｍｎ−Ｚｎ焼結合金を板状に加
工し、電解槽のアノードとして用い表２に示す電解条件
に従ってＦｅ板にＭｎ−Ｚｎ合金の電気メッキを施し
た。メッキ後、メッキ浴を濾過した後に浴中に残留した
Ｍｎ量およびＺｎ量、カソードのＦｅ板に電着したＭｎ
−Ｚｎ合金メッキ層のＭｎ量とＺｎ量を各々定量し、ア
ノードから溶出した全Ｍｎ量および全Ｚｎ量を調べた。
また通電量と溶出量からアノードの溶解効率を求め、さ
らにスラッジの有無を確認した。これらの結果を表４に
示した。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】
【表４】
【００１６】比較例１〜３ 表５に示す条件以外は上記実施例と同様にＭｎ−Ｚｎ焼
結体を製造し、これをアノードとして用い、実施例と同
一条件でＭｎ−Ｚｎ合金メッキを行なった。この結果を
表６に示した。
結体を製造し、これをアノードとして用い、実施例と同
一条件でＭｎ−Ｚｎ合金メッキを行なった。この結果を
表６に示した。
【００１７】
【表５】
【００１８】
【表６】
【００１９】
【発明の効果】本発明のＭｎ−Ｚｎ焼結合金は、Ｍｎ−
Ｚｎ合金電気メッキのアノードとして用いた場合、Ｍｎ
とＺｎが均一に溶出するので容易にメッキ浴中のＺｎ／
Ｍｎ比を一定に保持することができ、また溶解効率も高
く、スラッジも発生しない。
Ｚｎ合金電気メッキのアノードとして用いた場合、Ｍｎ
とＺｎが均一に溶出するので容易にメッキ浴中のＺｎ／
Ｍｎ比を一定に保持することができ、また溶解効率も高
く、スラッジも発生しない。
【表７】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】
【表３】
Claims (3)
- 【請求項１】Ｍｎ粉末とＺｎ粉末の混合粉末を加圧焼結
して製造され、Ｍｎ−Ｚｎ固溶体のβ相およびβ1 相を
主体とする合金相を有し、相対密度が７０〜９７重量％
である合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金。 - 【請求項２】Ｍｎ含有量が８０〜６０重量％、Ｚｎ含有
量が２０〜４０重量％である請求項１のＭｎ−Ｚｎ合
金。 - 【請求項３】８０〜６０重量％のＭｎ粉末と２０〜４０
重量％のＺｎ粉末とを３００〜９００℃の温度下で５Kg
／cm2 以上の圧力で加圧焼結することを特徴とするＭｎ
−Ｚｎ合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23159692A JPH0657364A (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23159692A JPH0657364A (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金とその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0657364A true JPH0657364A (ja) | 1994-03-01 |
Family
ID=16925996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23159692A Withdrawn JPH0657364A (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 合金電気メッキのアノード用Ｍｎ−Ｚｎ合金とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657364A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018016855A (ja) * | 2016-07-28 | 2018-02-01 | 山陽特殊製鋼株式会社 | スパッタリングターゲット材 |
| JP2020111833A (ja) * | 2020-03-16 | 2020-07-27 | 山陽特殊製鋼株式会社 | スパッタリングターゲット材 |
| CN114134378A (zh) * | 2021-09-15 | 2022-03-04 | 上海大学 | 一种高熵型高温锰基阻尼合金材料及其制备方法 |
| CN114503306A (zh) * | 2019-09-30 | 2022-05-13 | 松下知识产权经营株式会社 | 非水电解质二次电池用负极活性物质、和非水电解质二次电池 |
-
1992
- 1992-08-07 JP JP23159692A patent/JPH0657364A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018016855A (ja) * | 2016-07-28 | 2018-02-01 | 山陽特殊製鋼株式会社 | スパッタリングターゲット材 |
| CN114503306A (zh) * | 2019-09-30 | 2022-05-13 | 松下知识产权经营株式会社 | 非水电解质二次电池用负极活性物质、和非水电解质二次电池 |
| JP2020111833A (ja) * | 2020-03-16 | 2020-07-27 | 山陽特殊製鋼株式会社 | スパッタリングターゲット材 |
| CN114134378A (zh) * | 2021-09-15 | 2022-03-04 | 上海大学 | 一种高熵型高温锰基阻尼合金材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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